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REVISTA COLOMBIANA DE QUÍMICA, VOLUMEN 40, nro.

1 DE 2011

Aplicada y Analítica
DESARROLLO DE UNA PELÍCULA POLIMÉRICA CON PROPIEDADES
ANTIEMPAÑANTES

DEVELOPMENT OF A POLYMERIC FILM WITH ANTI-FOGGING


PROPERTIES

DESENVOLVIMENTO DE UMA PELÍCULA POLIMÉRICA COM


PROPRIEDADES DE ANTIEMBACIAMENTO

Luis A. Gutiérrez1, Sugey M. Martínez1, Cesar A. Sierra1,2

Recibido: 19/01/11 – Aceptado: 29/04/11

En la búsqueda de una película polimérica


con óptimas propiedades antiempañantes In search of a film with optimal antifog-
se seleccionó como matriz polimérica po- ging properties, low density polyethylene
lietileno de baja densidad (LDPE), a la (LDPE) was selected as polymeric ma-
cual se incorporaron por extrusión uno de trix, and one of the following four additi-
los siguientes aditivos: polisorbato 80, ves were incorporated into the film by an
oleato de sorbitán, monooleato de glice- extrusion process: polysorbate 80, sorbi-
rol y mezcla de glicéridos, cada uno a 3 tan oleate, glycerol monooleate and
concentraciones. Para evaluar la eficien- glyceride mixture, each of them in 3 dif-
cia antiempañante de los empaques se ferent concentrations. Measures of surfa-
realizaron medidas de tensión superficial, ce tension, light transmission, contact an-
ángulos de contacto, medidas de transmi- gles, and qualitative cold fogging test
sión de luz y pruebas cualitativas de em- were made to assess the efficiency of fog
pañamiento en frío. Los resultados sugie- resistant in all packages. The results sug-
ren que la película con mejores propie- gest that the film with sorbitan oleate
dades antiempañantes es la que contiene (1%) presents the best antifogging pro-
oleato de sorbitán al 1%. perties.

película antiempa-
ñante, polietileno, extrusión, propieda- Anti-fog film, polyethyle-
des antiempañantes. ne, extrusion, antifogging properties.

1 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá. Bogotá, Colombia.
2 casierraa@bt.unal.edu.co

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mún en empaques para alimentos fres-


cos, sobre todo de frutas y verduras, que
Na procura de uma película polimérica producen agua de manera continua debi-
com ótimas propriedades antiembacia- do a sus procesos bioquímicos normales
mento, selecionou-se como matriz poli- de respiración y transpiración. La litera-
mérica polietileno de baixa densidade tura se refiere a este fenómeno con el tér-
(LDPE) e, através de uma extrusão, in- mino de empañamiento, definido como la
corporou-se um dos seguintes os aditivos pérdida de la transparencia debido a la
polisorbarto 80, oleato de sorbitan, condensación de vapor de agua en forma
mono-oleato de glicerol e mistura de gli- de gotas sobre una superficie. Esto se ob-
cerídeos cada um em três concentrações serva cuando el vapor de agua presente
diferentes. Para avaliar a eficiência an- alcanza una temperatura por debajo de la
tiembaciamento das películas se realiza- temperatura de rocío, fenómeno depen-
ram as medidas de tensão superficial, diente tanto de la temperatura como de la
ângulos de contato, medidas de trans- humedad relativa (2-4) en el interior del
missão de luz e provas qualitativas de an- empaque.
tiembaciamento em frio. Os resultados
sugerem que a película que contém o El rechazo al empañamiento de los
oleato de sorbitan 1% tem as melhores empaques en el área de alimentos se debe
propriedades antiembaciamento a dos razones principales: disminuye la
posibilidad de observar el contenido del
: película antiemba- empaque, provocando en el consumidor
ciamento, polietileno, propriedades an- una calificación errada del aspecto senso-
tiembaciamento. rial externo del producto y de la higiene
en el conjunto empaque-producto (2-4),
y puede disminuir la calidad tanto interna
como externa del producto, debido a que
Las películas poliméricas son amplia- puede propiciar el crecimiento de mi-
mente utilizadas en el sector de empaques croorganismos nocivos para la salud (5).
y se consideran una importante industria Por consiguiente, la industria alimenticia
global en el desarrollo de los países. Los exige empaques con propiedades antiem-
empaques se encuentran muy relaciona- pañantes para mantener el aspecto visual
dos con el proceso de conservación y pro- del producto y asegurar mejor calidad y
tección de diferentes productos, contro- mayor tiempo de vida del alimento o pro-
lando la exposición de los mismos a ducto empacado.
oxígeno, luz, vapor de agua y contami-
nantes. De esta manera, se busca mante- Al hablar de películas poliolefínicas,
ner y asegurar la calidad de los productos el empañamiento es un fenómeno super-
por más tiempo (1). ficial debido a las propiedades hidrofóbi-
cas de aquellas, lo cual lleva a que se for-
Un factor de suma importancia con- men gotas sobre la superficie polimérica
cerniente a la calidad y al aspecto visual al contacto con vapor de agua, dadas las
es la condensación de agua en el interior diferencias de tensión superficial entre el
de los empaques, lo cual es bastante co- polímero y el agua (2). Una forma de re-

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ducir los efectos de este fenómeno es in- agentes de tensión superficial, estos gene-
corporar aditivos antiempañantes en la ralmente son surfactantes no iónicos
película polimérica con el objeto de indu- (2,5,6) cuyas características estructurales
cir sobre una gota formada la tendencia a proporcionen una velocidad de migración
que se extienda en una capa homogénea. adecuada para inducir el efecto antiempa-
Este fenómeno es conocido como mojado ñante en la película polimérica durante el
y se explica a partir de la ecuación de tiempo deseado.
Young (2). Para obtener este tipo de res-
puesta en la película polimérica, es nece- El efecto de un agente antiempañante
sario incrementar la tensión superficial en en el empaque es inducir la condensación
la interface sólido-líquido y disminuir la de agua en forma de una película delgada
tensión superficial del agua. Una explica- (Figura 1), disminuyendo el ángulo de
ción esquemática del proceso de opera- contacto en la interfase y reduciendo la
ción de los aditivos antiempañantes se probabilidad de que el agua (medio propi-
presenta en la Figura 1, donde se obser- cio para la proliferación de microorganis-
van el papel que desempeña el aditivo y la mos) formada pueda interactuar con el
importancia de su migración a través de la alimento con la misma facilidad que si es-
película polimérica hacia la superficie. tuviera en forma de gotas.

Debido a las propiedades que deben te- Para seleccionar un aditivo antiempa-
ner los aditivos antiempañantes como ñante deben considerarse diferentes ca-

. Mecanismo de acción de un aditivo antiempañante en una matriz polimérica. g representa la tensión


superficial y los subíndices s, l y v representan las interfases sólido, líquido y vapor, respectivamente.

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racterísticas: estabilidad térmica (pará- tancia; Pieters y Pollet (8) validaron un


metro crucial en el procesamiento por procedimiento experimental para deter-
extrusión del empaque), impacto en la minar en laboratorio la influencia de la
transparencia, capacidad migratoria es- condensación sobre la transmitancia de la
trechamente ligada a la afinidad química radiación en invernaderos. Con la idea de
polímero-aditivo, posible interacción con que al unir estos dos aportes se podría te-
otros aditivos normales en el polímero, ner un procedimiento aplicado a películas
olores y toxicidad. Esta es de vital impor- poliméricas, los investigadores del Grupo
tancia en el área de empaques para ali- de Macromoléculas de la Universidad
mentos, puesto que los aditivos pueden Nacional de Colombia desarrollaron y
estar en contacto con el alimento empaca- construyeron un montaje experimental
do (2, 6). para la medición del paso de luz a través
de la película, descrito a continuación.
En la determinación de la eficiencia Otras alternativas muy comunes en la quí-
antiempañante en películas poliméricas mica de superficies, aplicables en la de-
se aplican dos procedimientos experi- terminación de la eficiencia antiempañan-
mentales que buscan determinar el nivel te de los empaques, son el uso de medidas
de condensación. Se conocen con los de tensión superficial y de ángulos de
nombres de prueba de empañamiento en contacto sobre las películas poliméricas.
caliente o en frío y medición del paso de
luz a través de la película polimérica. Las El objetivo de este trabajo fue evaluar
pruebas de empañamiento en caliente y en el tipo (naturaleza química) y el nivel
frío son pruebas cualitativas que consis- (porcentaje en masa) de aditivo en una pe-
ten en adicionar una cantidad determina- lícula polimérica poliolefínica para obte-
da de agua en un recipiente, cubriéndolo ner altas eficiencias en sus propiedades
con una película del polímero que va a es- antiempañantes. La selección de los aditi-
tudiarse. Posteriormente, el recipiente se vos usados se limitó a aquellos que permi-
coloca en un medio caliente o frío según tieran, como aplicación tecnológica posi-
sea el caso, en condiciones establecidas ble, usarlos como materiales de empaque
(tiempo, temperatura, presión). Después para alimentos.
se evalúa visualmente la apariencia de la
película a un tiempo determinado, asig-
nando una calificación apreciativa a dicha
apariencia (2, 6).

El método de medición del paso de luz Cuatro aditivos antiempañantes fueron


a través de la película ha sido reportado seleccionados en la elaboración de las pe-
principalmente en el análisis de polímeros lículas poliméricas. Los nombres y las es-
para invernaderos, basado en la pérdida tructuras de estos compuestos se presen-
de luz debido a la condensación de gotas tan en la Figura 2. Los compuestos
en la superficie del polímero. Pieters, Tween 80 y Span 80 se adquirieron co-
Deltour y Debruyckere (7) encontraron mercialmente y se utilizaron sin previa
que la condensación de gotas sobre pelí- purificación, mientras que MOG (mo-
culas de polietileno disminuye la transmi- nooleato de glicerol) y GLI (mezcla de

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glicéridos) se obtuvieron por métodos rrespondiente a LDPE sin aditivos an-
sintéticos establecidos (9). Estos aditivos tiempañantes.
fueron escogidos porque son estables tér-
micamente y se consideran inocuos para
la salud humana según la FDA (U.S.
Food and Drug Administration) (10-12). Para realizar estas medidas se siguió la
norma ASTM D 2578-08 (13) sobre cada
una de las formulaciones desarrolladas.
Para los análisis se realizaron mezclas pa-
trón de formamida y 2-etoxietanol en las
Los cuatro aditivos antiempañantes fue- proporciones sugeridas por la norma.
ron incorporados en polietileno de baja Cada solución se aplicó con un hisopo so-
densidad (LDPE) mediante un proceso de bre la superficie de la película polimérica
extrusión, utilizando una extrusora Cam- a evaluar, cubriendo un área de 7 cm2
ber de un solo tornillo con perfiles de ca- aproximadamente. El valor de tensión su-
lentamiento usualmente utilizados por la perficial se determinó por comparación
industria de plásticos para este tipo de directa con cada una de las soluciones uti-
material: en las zonas 1, 2 y 3 (boquilla) lizadas, realizando 10 réplicas para cada
de 127, 175 y 165 °C, respectivamente. formulación.
Cada uno de los aditivos se mezcló en
porcentajes másicos de 0,2, 0,5 y 1,0%, a
excepción del polisorbato 80 (Tween 80)
que se incorporó en 0,2, 0,5 y 1,5%. Se construyó un montaje experimental
Como resultado final se obtuvieron 12 que permitió colocar la película poliméri-
formulaciones diferentes y un blanco co- ca entre una fuente de luz y un detector de

Figura 2. Aditivos antiempañantes incorporados por extrusión en películas de LDPE.

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. Esquema general del montaje utilizado para las medidas de transmisión de luz. Los puntos sobre toda
la zona media izquierda de la figura representan el vapor de agua presente en el montaje.

luz; además, permitía generar vapor de


agua en el medio en condiciones controla-
Con una micropipeta se depositaron cui-
das (Figura 3). Este montaje está equipa-
dadosamente 5 µL de agua desionizada
do con detectores de temperatura y hume- sobre cada película polimérica. Para de-
dad relativa. Como fuente de luz se utiliza terminar el ángulo de contacto, se toma-
un laser comercial y como detector de luz ron fotografías de la interface sólido-lí-
un DT009-4; los datos se registran en un quido con una cámara Veho Discovery
equipo Nova 5000. La operación del VMS-001. Estas fotografías se transfor-
montaje sigue el procedimiento descrito a maron a escala de grises y se analizaron
continuación: primero se coloca la pelícu- con el programa Drop Shape analysis
la polimérica en un soporte magnético (14) para obtener los valores del ángulo
ubicado dentro de un compartimiento ce- è. Sobre cada formulación se realizaron
rrado de 22 x 9 x 10 cm y se realiza una lí- 10 réplicas.
nea base con la luz que llega al detector;
posteriormente, se genera el vapor en el
medio alcanzando humedad relativa del
En vasos plásticos de 50 mL de capacidad
100% y temperatura de aproximadamen- se adicionaron 25 mL de agua destilada,
te 30 °C. De nuevo se registra la intensi- cubriendo cada vaso con una de las dife-
dad de luz del láser que alcanza el detec- rentes películas poliméricas preparadas y
tor después de haber atravesado la se almacenaron a 8 °C durante 40 días.
película-agua condensada. Los resultados Estas condiciones se seleccionaron para
se reportan en valores de transmisión de simular el ambiente que sufriría un ali-
luz, tomando el valor de la línea base mento empacado y refrigerado durante su
como 100 % de transmisión. Cada expe- transporte y comercialización, ya que
rimento se realizó 10 veces. esta temperatura y el número de días son

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usualmente utilizados por la industria ali- general a aumentar el valor de tensión su-
menticia, sobre todo la de frutas frescas. perficial. Al comparar todos los valores
Transcurrido el tiempo fijado, se asignó de tensión superficial de las formulacio-
una calificación apreciativa a cada pelícu- nes con el obtenido para el LDPE se pue-
la teniendo en cuenta los descriptores re- de asegurar que cada uno de los aditivos
sumidos en la Tabla 1. Con cada una de tuvo una migración positiva hacia la su-
las películas preparadas se realizaron 10 perficie de la película. El valor de tensión
réplicas. superficial encontrado para el LDPE fue
0,035 N/m, valor acorde con el rango de
tensión superficial esperado para este po-
límero, que varía entre 0,033 y 0,036
Las medidas de tensión superficial son N/m, dependiendo del método utilizado
una herramienta que permite demostrar e en la determinación (15).
identificar la presencia del aditivo en la
superficie, ya que como se presentó en la
Los resultados de tensión superficial
Figura 1, la migración del aditivo hacia la
muestran que la película polimérica con
superficie es un paso fundamental, por-
Span 80 al 1% presenta mayor tensión su-
que allí el aditivo puede actuar para lograr
perficial, quizá por una mayor presencia
obtener las propiedades deseadas en la
película polimérica. Los resultados de de Span 80 en la superficie o por una me-
tensión superficial se presentan en la Fi- jor eficiencia antiempañante de este aditi-
gura 4. vo. El Tween 80 indujo la menor tensión
superficial, lo cual indica que el aditivo
El análisis de las formulaciones con no migra efectivamente hacia la superfi-
igual aditivo muestra que el incremento cie quedándose en el interior de la pelícu-
de concentración del aditivo en las pelícu- la o que posee una eficiencia deficiente
las poliméricas presenta una tendencia como agente de tensión superficial.
. Descriptores utilizados para evaluar la eficiencia antiempañante de las diferentes formu-
laciones con la prueba de empañamiento en frío

Capa opaca de pequeñas Muy pobre 1 Cero visibilidad, cero


gotas transmisión de luz
Capa opaca de medianas Pobre 3 Poca visibilidad, poca
gotas transmisión de luz
Capa transparente de gotas Media 5 Mediana visibilidad, efecto
grandes lente
Capa transparente, gotas Aceptable 7 Película discontinua, zonas
aleatorias localizadas de gotas
Capa transparente sin agua Excelente 9 Completamente transparente
visible

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Tensión superficial de las diferentes películas poliméricas usando la norma ASTM D2578-08.

Para discutir más a fondo el poder an- hacia la superficie del material poliméri-
tiempañante de un aditivo es necesario co, quedándose en el interior de la
considerar los valores de balance hidrofí- película. Este problema de migración
lico-lipofílico (HLB) de los aditivos em- puede correlacionarse con la estructura
pleados. Los valores de HLB publicados que presenta Tween 80 (Figura 2), el cual
para el Tween 80, Span 80 y MOG son –comparado con los demás aditivos– pre-
15,0; 4,3 y 3,4, respectivamente (16). A senta más ramificaciones y gran tamaño,
mayor valor de HLB mayor es la disolu- lo que implica una mayor interacción es-
ción del aditivo en agua; por tanto, a me- térica con las cadenas del polímero. Esto
dida que el valor HLB aumenta en cada limita su migración.
aditivo se espera un mayor poder antiem-
pañante de la película polimérica en la se- Con respecto a las medidas de transmi-
gunda etapa del proceso presentado en la sión de luz (Figura 5), las diferencias en-
Figura 1. Al disminuir el aditivo la ten- tre las formulaciones al incrementar la
sión superficial líquido-vapor () se reduce concentración de aditivo son más eviden-
el valor del ángulo de contacto de la gota tes, comparadas con las medidas de ten-
formada, promoviendo una capa transpa- sión superficial; sin embargo, 3 formula-
rente de agua poco perceptible; así se lo- ciones presentaron las mejores
gra mayor eficiencia en la propiedad an- eficiencias y corresponden con MOG,
tiempañante del empaque. Por esta razón, GLI y Span 80 en las mayores concentra-
los mejores resultados se esperarían de ciones. Con estas concentraciones del
las películas poliméricas con Tween 80 aditivo al 1% se obtuvieron valores muy
como aditivo; sin embargo, esto no se ob- próximos al 100 % de transmisión de luz,
serva. Se plantea entonces la posibilidad lo cual sugiere que formulaciones con
de que Tween 80 no migre eficientemente concentraciones de aditivo mayores del

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Porcentajes de transmisión de luz de las diferentes películas poliméricas después de tratarlas con va-
por de agua.

1% no son necesarias para mejorar de una guras 6 y 7). En estas figuras se observa
forma significativa la eficiencia antiem- mayor eficiencia en la formulación del
pañante. empaque con Span 80 al 1%, el cual pre-
sentó notoriamente los ángulos de con-
Los resultados de transmisión de luz tacto más bajos, siendo estos de 22 ± 3.
son consistentes con los obtenidos para Esta película tendrá menor posibilidad
los ángulos de contacto encontrados (Fi- de formar gotas de agua visibles al ojo

. Ángulos de contacto obtenidos sobre las diferentes formulaciones.

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. Imágenes de las gotas sobre películas poliméricas con aditivos antiempañantes que presentaron los
menores ángulos de contacto comparados con LDPE.

humano y mayor posibilidad de formar racterizados por la formación de una pelí-


una película delgada de agua sobre la su- cula discontinua de agua y presencia de
perficie polimérica, la cual permanece muy pocas gotas de tamaño casi impercep-
alejada del alimento en el caso de empa- tible. La formulación con Span 80 fue la de
ques, reduciendo de esta manera la posi- mejor apariencia visual. Es interesante
ble proliferación de los microorganis- anotar que Tween 80 al 1,5%, a pesar de
mos presentes. haber presentado bajas propiedades an-
tiempañantes en las anteriores pruebas
Con las pruebas de tensión superficial, (tensión superficial, ángulos de contacto y
ángulos de contacto y transmisión de luz, transmisión de luz), en este ensayo de em-
se evaluó el efecto antiempañante instan- pañamiento en frío logró buenos resulta-
táneo; sin embargo, con las pruebas de dos de eficiencia antiempañante.
empañamiento en frío se evaluó de forma
cualitativa cómo funciona la película poli- Este hecho experimental apoya la idea
mérica en un tiempo prolongado. Los re- de la poca migración inmediata del
sultados después de 40 días de análisis se Tween 80 hacia la superficie, ya que ne-
encuentran en la Figura 8. cesita mayor tiempo para alcanzar la su-
perficie del polímero y ejercer el efecto
De los resultados cualitativos de empa- de mojado en la superficie. En la Figura 1
ñamiento en frío, se observa que las for- se explicó el funcionamiento de un aditivo
mulaciones con la mayor concentración de antiempañante que realiza su función en
aditivo presentan atributos aceptables ca- dos etapas: migrando hacia la superficie y

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. Pruebas cualitativas de empañamiento en frío después de 40 días.

disolviéndose en el agua formada cam-


biando su tensión superficial. Así, un adi-
tivo con dificultades en la migración a tra- Con el fin de comparar y seleccionar la
vés de la película polimérica puede mejor formulación, se realizó un análisis
poseer excelentes propiedades antiempa- de varianza (ANOVA) entre los trata-
ñantes después de un determinado tiempo mientos (12 formulaciones), usando el
de haber realizado la extrusión con el po- programa SPSS Statistic, y se encontró
límero. Por el contrario, un aditivo con que no hay diferencia estadística entre
facilidad en la migración empieza a actuar ellos (p-valor mayor de 0,05 entre los tra-
casi de inmediato después de la extrusión. tamientos) para las pruebas de tensión su-
De estos dos modelos de migración se perficial, transmisión de luz y pruebas
debe tener cuidado con el aditivo que al cualitativas de empañamiento. Sin em-
migrar fácil y rápidamente se pierda al bargo, sí se encontraron diferencias sig-
llegar a la superficie del polímero, ya que nificativas en los resultados de ángulos de
nunca presentaría buenas propiedades an- contacto.
tiempañantes. Para nuestro caso, el Span
80 muestra actividad antiempañante in- El ANOVA, para los ángulos de con-
mediata y aún después de 40 días, lo cual tacto presentó un p-valor de 0,1611 
muestra que migra fácilmente a la super- 0,05; por tanto, no se rechazó inicialmen-
ficie del polímero y allí se mantiene sufi- te la hipótesis nula de igualdad, asumien-
cientemente para actuar de la manera do que los aditivos tienen el mismo efecto
esperada. dentro de la matriz polimérica. Sin em-
bargo, fue posible encontrar diferencias
entre bloques con un p-valor de 0,025 ?

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0,05, rechazándose la hipótesis nula de 2. Zweifel, H. Antifogging additives.


igualdad. Plastics Additives Handbook. 5th ed.
Munich: Hanser publishers. 2000.
Se realizó un análisis de comparacio- pp. 609-626.
nes múltiples para hallar qué aditivo hace
la diferencia y concluir cuál es la mejor 3. Piringer, O. Plastic packaging inte-
formulación. Se encontró que el Span 80 ractions with food and pharmaceuti-
al 1% presenta diferencia significativa cals. 2th ed. Germany, WILEY-
con los demás formulaciones, excepto VCH. 2008. p. 64.
con MOG y GLI al 1%, pero se concluyó
que el Span 80 al 1% es mejor porque 4. Coles, R. Food packaging techno-
MOG y GLI al 1% no presentan diferen- logy. Boca Raton FL, CRC Press.
cias significativas con la mayoría de las 2003. p. 318.
demás formulaciones.
5. Markarian, J. Additives in food pac-
kaging. Plastics Additives & Com-
pounding. 2002. (4): 16-21.

La película polimérica desarrollada a par- 6. Wagner, P. Anti-fog additives give


tir de polietileno de baja densidad clear advantage. Plastics Additives
(LDPE) y oleato de sorbitán (Span 80) al & Compounding. 2001. (11):
1% como aditivo presentó la más alta efi- 18-21.
ciencia en su capacidad antiempañante.
7. Pieters, J.; Deltour, J.; Debruycke-
Este resultado se obtuvo tras la evalua-
re, M. Light transmission through
ción de medidas de tensión superficial,
condensation on glass and polyeth-
ángulos de contacto, transmisión de luz y
ylene. Agricultural and Forest Me-
pruebas cualitativas de empañamiento en
teorology. 1997. (1): 51-62.
frío. Por tanto, es muy promisorio el uso
de Span 80 como aditivo antiempañante 8. Pollet, I.; Pieters, J. Condensation
incorporado en LDPE para formulacio- and Radiation Transmittance of
nes de empaques comerciales que, por Greenhouse Cladding Materials:
ejemplo, involucren el almacenamiento Part 1, Laboratory Measuring Unit
de frutas frescas, en los cuales se busque and Performance. J. Agric. Engng
disminuir los efectos adversos que la pre- Res. 1999. (4): 369-377.
sencia de gotas de agua tienen sobre las
propiedades organolépticas y fitosanita- 9. Yu, C.; Lee, Y.; Cheon, B.; Lee, S.
rias del conjunto empaque-fruta. Synthesis of Glycerol Monostearate
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