FUNDACIÓN UNIVERSITARIA DE SAN GIL

UNISANGIL

GUIA DE LABORATORIO
UNIDAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA INGENIERIA AMBIENTAL
ASIGNATURA AGUAS RESIDUALES
NOMBRE DE LA DETERMINACION DE ACEITES Y GRASAS
PRÁCTICA No.
PRÁCTICA
FECHA DE REALIZACIÓN DE
LA PRÁCTICA
NOMBRE DE LA
DD MM AAAA
PERSONA QUE Quim. LEIDY MARIEN VARGAS TORRS
ELABORA LA GUIA

INTRODUCCIÓN

Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las muestras líquidas por
filtración. Después de la extracción en un aparato Soxhlet con hexano, se pesa el residuo que queda
después de la evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa. Los
compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el filtro. Se elige el Método Soxhlet
para fracciones relativamente polares, o cuando los niveles de grasas no volátiles pueden amenazar el
límite de solubilidad del disolvente.

INTERFERENCIAS

El método es completamente empírico y pueden obtenerse resultados duplicados sólo con ajustarse de
forma estricta a todos los detalles. Por definición, cualquier sustancia recuperada es aceite y grasa, por lo
que cualquier sustancia soluble en el disolvente será extraída como aceite y grasa.

*La velocidad y el tiempo de extracción en el Soxhlet deben ser exactamente los especificados, así como el
tiempo de secado y enfriado del material extraído.

*Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la absorción de oxígeno, y/o una pérdida
gradual de peso debido a la volatilización.

MATERIALES
Equipo de extracción Soxhlet.
Embudo Buchner
Tela de muselina.
Filtro Watman 40.
Algodón.
REACTIVOS
Ácido Clorhídrico concentrado.
n-Hexano,
Suspensión de tierra de diatomea: 1 g. de tierra en 100 ml de agua destilada.
Ácido clorhídrico (1:1): Mezclar volúmenes iguales de Ácido Clorhídrico
concentrado y agua
PROCEDIMIENTO
Toma de Muestra y Almacenamiento
Recoger una muestra representativa en una botella de cristal de boca ancha aclarada con el
disolvente para eliminar cualquier película de detergente, y acidúlese en el frasco de muestra
con HCl concentrado hasta un p H ≤ 2.
Se marca el frasco de muestra a la altura del menisco de agua para la determinación posterior del volumen
de la muestra.
Método de Extracción de Soxhlet
1. Después de la preparación de la muestra, preparar dos discos de tela de muselina del mismo
diámetro que el papel de filtro (Watman 40).
2. Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela, y usando el vacío pasar por el filtro 100 ml de tierra
de diatomea; luego, se lava con tres volúmenes de 100 ml de agua destilada. Se prosigue el vacío hasta
que no pase más agua a través del filtro.
3. Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada, mediante vacío, que se continúa
hasta que no pase más agua por el filtro.
4. Confeccionar un cartucho de papel de filtro. Introducir en él algodón con suficiente hexano.
5. Se introducen en este cartucho los filtros utilizados doblándolos con ayuda de unas pinzas en una
especie de rollitos.
6. Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de Buchner con algodón
impregnado en hexano para quitar toda la película de aceite e introducirlo en el cartucho. Una vez realizada
esta operación, cerrar bien el cartucho.
7. Desecar el cartucho en estufa a 103ºC durante 30 min exactamente.
8. Tarar un matraz de fondo redondo previamente limpiado con mezcla crómica, para eliminar todo resto de
grasas, desecado en estufa durante 30 min y enfriado a temperatura ambiente en un desecador.
9. Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Sohxlet. Montar el dispositivo para la
extracción, añadiendo la cantidad de hexano suficiente (unos 250 ml.).
10. La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h durante 4 horas que se miden
desde el primer ciclo. La temperatura debe mantenerse a unos 70 ºC.
11. Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor).
12. Dejar desecar el matraz y pesar (P2).
Procedimiento: Una vez la muestra ha sido llevada al laboratorio, marcar en el menisco o pesar la botella
para la determinación posterior de volumen. La muestra ha sido previamente acidificada ver sección 0.3
5520 A acidificar con HCl 1: 1 o 1: 1 H2 SO4 a pH 2 o inferior generalmente, 5 ml es suficiente. Preparar el
filtro que consiste en un paño superpuesto con filtro. El papel mojado y muselina y presione hacia abajo
los bordes del papel. El uso de vacío, pasar 100 ml suspensión de diatomeas a través del filtro
preparado y lavar con 1 L de agua destilada. Aplicar vacío hasta no más agua pasa filtro. Filtrar la muestra
acidificada. Aplicar vacio hasta la totalidad del agua pasa a través del filtro. Añadir el material adherido a
los bordes de disco de tela de muselina. Limpiar los lados y el fondo del recipiente de recogida en el
embudo de Buchner con trozos de papel de filtro empapado en solvente de extracción, teniendo cuidado
de eliminar todas las películas producidas por la grasa y para recoger todo el material coloidal. Agregar los
trozos de papel de filtro para el material en vidrio de reloj. Enrollar toda la muestra que contiene material
de filtro y encajar en un cartucho de extracción. Añadir los trozos de material que quedan en vidrio de reloj.

Limpiar el vidrio de reloj con un papel de filtro empapado en disolvente de extracción y colocarlo en el
cartucho de extracción. Dedal lleno en seco en un caliente - horno de aire a Grados B103 durante 30
minutos. Rellene con lana de vidrio o pequeñas cuentas de vidrio. Pesar el matraz de extracción y matraz
de extracción 100 ml y añadir 100 ml de extracción de disolvente de n hexano, 3b. Extracto de aceite y
grasa en el equipo soxhlet, a un ritmo de 20 ciclos / h durante 4 h. Tiempo de primer ciclo. Para recuperar
y reciclar el disolvente, refrige el matraz de extracción antes de pesar y determinar el volumen inicial de la
muestra, véase la sección 5520 b aceite y grasa mg / L
Muestra de la recolección, preservación y almacenamiento de la muestra.

Recoge la muestra al azar representativa en una amplia - botella de vidrio de boca que se ha lavado con jabón, y
finalmente se enjuaga con disolvente para remueve cualquier residuo que pueda interferir con el análisis. Como
alternativa al disolvente para eliminar cualquier residuo que pudiera interferir con el análisis. Como una alternativa
de disolvente de lavado, botella tapa con papel aluminio y caliente a 200 a ® C durante al menos 1 h. Uso PTFE
tapas para botellas n de muestra; trazadores de líneas limpias que arriba, pero, la temperatura límite a 110-200 ® C
recoger una muestra separada para una determinación de aceite y grasa. No llene demasiado el recipiente de la
muestra y no subdividir la muestra en el laboratorio. Recoger muestras repetidas de análisis repetidos o conocido –
Recolectar replicas ya sea en rápida sucesión, en paralelo, o en un recipiente grande.

Típicamente, recoger muestras de agua de a próximamente 1 L. Si se espera que la concentración de la muestra sea
alrededor de 1000 mg de material extraíble / L, recoger unos volúmenes proporcionalmente más pequeñas. Si es que
el análisis se retrase por más de 2 h, acidificar a la información p H en necesaria sobre la concentración promedio de
grasa durante un período prolongado, examinar porciones individuales recogidos en intervalos de tiempo prescritos
para eliminar las pérdidas de grasa en el equipo de muestreo durante la recolección de una muestra compuesta.

CALCULOS

P1= Peso bruto del matraz de extracción, en miligramos.

P2= Tara del matraz de extracción, en miligramos.
V MUESTRA= Volumen de muestra, determinado por relleno de la botella de muestra hasta la línea de
calibración, en litros.