Laboratorio de Química Analítica

Práctica 6:

Determinación de Cloruros en agua.

Estudiantes:

Luis Jordan Aguilar Salas.

Jhon Jairo Piguabe Plúa.

Paralelo:

105

Profesor:

Ing. Christian Macías

Fecha de presentación:

Lunes 9 de Diciembre del 2019

Guayaquil – Ecuador
1. Objetivos.

1.1 Objetivo General.

Determinar la cantidad de cloruros en una muestra de agua utilizando el análisis

gravimétrico de precipitación, para la verificación que su contenido se apto para

riego según la norma ecuatoriana.

1.2 Objetivos Específicos.

 Cuantificar en ppm los cloruros existentes en una muestra de agua, para su

comparación con las normas INEN y determinación de la actividad más indicada

para su utilización.

 Identificar las interferencias que alteren la determinación de cloruros en agua,

mediante un análisis cualitativo del método formación de precipitado coloidal,

para el establecimiento de pautas que disminuyan errores a futuras prácticas.

2. Marco Teórico.

Gravimetría por precipitación.

En química analítica se entiende por gravimetría a las mediciones de peso que se

realizan mediante técnicas analíticas, existen dos tipos de gravimetría, por precipitación y

por volatilización.
 En la gravimetría por precipitación “el precipitado obtenido se pesa en una balanza de

precisión, después de una filtración, un lavado y un tratamiento térmico adecuado”,

(Riaño, 2007, p.119).

Tipos de precipitados.

Existen dos tipos de precipitados:

 Precipitados coloidales: en este tipo de precipitado las partículas coloidales son

las que crecen en un mínimo tamaño tal que reflejan la luz, en muchos casos

aunque el cristal sea tan pequeño para ser visto por el ojo humano mediante un

microscopio ordinario. “Dichas partículas presentan gran área superficial y

exhiben cargas eléctricas superficiales por la absorción de iones sobre su

superficie”. (Riaño, 2007, p.120).

Peptización de coloides.

Luego que una partícula se une con varios iones y aumenta una gran área

superficial (coagulación) existe un proceso en el cual este coloide regresa a su

estado dispersado, a este proceso se lo denomina peptización. “Cuando un coloide

coagulado es lavado, algunos de los electrolitos responsables de su coagulación se

liberan del líquido interno en contacto con las partículas sólidas”. (Skoog, 2017,

p.285)
 Figura 1: Partícula coloidal de Cloruro de Plata suspendida en una disolución de Nitrato de

Plata.

Fuente: Fundamentos de Química Analítica (2017), 9na edición

 Precipitados cristalinos: “son generalmente más fáciles de filtrar y purificar que

los coloidales coagulados”. (Skoog, 2017, p.286) Si bien es cierto esta filtración y

purificación de las partículas cristalinas individuales se puede controlar solo hasta

cierto punto.

Adsorción superficial.

Se denomina adsorción superficial a la causa de la contaminación en los precipitados

ya sean estos precipitados coloidales o cristalinos. “El efecto neto de la superficie de

adsorción es, por lo tanto, eliminar de la disolución a un compuesto que se une como

contaminante a la superficie”. (Skoog, 2017, p.287) Por ejemplo, el cloruro de plata

coagulado está contaminado por iones plata los cuales fueron adsorbidos con nitratos u

otros aniones en el inicio de la determinación gravimétrica del ion cloruro.

Reacción de foto descomposición del precipitado.

“El Cloruro de Plata, por efecto de la luz, se descompone en grado directamente

proporcional a la cantidad de luz” (Brumblay, 1969, p.72)

𝑙𝑢𝑧
2𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 2𝐴𝑔(𝑠) + 𝐶𝑙2 (𝑔)
→

Ecuación química 1: Efecto de la Luz.

Fuente: Análisis Cuantitativo (1969), 1ra edición.

Cloruros presentes en el agua.

En las aguas naturales se encuentran presentes diversos iones, entre ellos está el ion

cloruro que es uno de los más difundidos, ciertamente este ion no presenta problemas a

las aguas de consumo, a pesar de esto, es netamente un indicador de contaminación a las

aguas debido a la acción del hombre, esto se da por su concentración en las aguas

naturales ya que es menor en comparación con la concentración del ion en aguas

residuales debido a que el hombre incrementa de manera absurda dicha concentración.

En el Real Decreto 140/2003 está establecido que la cantidad permisible de

concentración de cloruros máxima es de 250 mg/L para aguas de consumo humano.

3. Materiales, equipos y reactivos.

3.1 Materiales.

 Probetas de 100 ± 0.5 mL.

 Buretas de 50 ± 0.1 mL.

 Pipeta graduada de 5 ±0.1 mL.

 Matraces Erlenmeyer de 1 000 mL.

 Vasos de precipitación de 250 ± 25 mL.

 Pera.

 Crisoles de porcelana.

 Soporte universal.

 Vidrio de reloj.

 Agarradera doble de buretas.

 Pinzas.

3.2 Equipos.

 Plancha de calentamiento. Marca COLE PARMER.

 Sorbona. Marca Quimis.

 Estufa. Marca Quimis.

 Balanza analítica con cuatro decimales de precisión. Marca ADAMS.

 3.3 Reactivos.

 𝐻𝑁𝑂3 (𝑑) 0.01 𝑁

 𝐻𝑁𝑂3 (𝑐) 65%

 𝐻𝐶𝑙(𝑑)

 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.1 𝑁

 Muestra de agua.

4. Procedimiento.

1. Previamente secar un crisol, colocándolo en la estufa a 130 – 150 °C, durante media

hora, enfriar y pesar, tal y como se ha realizado en prácticas anteriores.

2. Colocar 100 mL de muestra problema en un vaso de precipitación y agregar 0.5 mL

de ácido nítrico (c) para acidificarla.

3. A la solución anterior, agregar lentamente desde una bureta y con agitación manual,

el agente precipitante 0.1 N, hasta un ligero exceso (detener la añadidura del titulante,

cuando cese la formación de precipitado).

4. Calentar la solución hasta casi ebullición, agitando constantemente con la varilla,

manteniendo la temperatura, hasta que el precipitado coagule y la solución

sobrenadante quede límpida.

5. Dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos y retirar el sobrenadante, cuidando de no

desechar el precipitado.

6. Lavar el precipitado con 𝐻𝑁𝑂3 0.01 N, y luego colocarlo en un crisol. Repetir los

lavados do o tres veces, hasta que 2 o 3 mL del lavado no se enturbien con la adición

de un par de gotas de ácido clorhídrico diluido.

 7. Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 o 150 °C durante 1

hora.

8. Dejar enfriar en el desecador y pesar para obtener el peso del precipitado.

9. Calcular el contenido de cloruros en la muestra problema en mg/L a partir de la masa

de precipitado obtenido.

5. Reacciones involucradas.

 Precipitación de Cloruros con Nitrato de Plata.

𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)

 Prueba de Cloruros.

+
𝐻𝐶𝑙 (𝑙) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↓ +𝐻 +

 Foto descomposición del Cloruro de Plata.

𝑙𝑢𝑧
2𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 2𝐴𝑔(𝑠) + 𝐶𝑙2 (𝑔)
→

6. Resultados.

6.1 Datos iniciales.

Tabla N°1 Datos obtenidos durante la práctica.

Crisol m1 M1 = Masa crisol seco M2 = Masa crisol seco +

(g) masa después del secado

(g)

Crisol 6C 19.4394 19.4534

6.2 Cálculos.

 Cálculo de la masa de AgCl.

𝑀2 − 𝑀1 = 19.4534 − 19.4395 = 0.0139𝑔.

 Cálculo de la masa de 𝑪𝒍−

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35.45𝑔 𝐶𝑙 − 1 000𝑚𝑔

0.0139𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × × × ×
143.32𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1𝑔

= 3.4381𝑚𝑔 𝐶𝑙 −

 Cálculo de las partes por millón (ppm) de Cloruros presentes en la muestra.

𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
𝑝𝑝𝑚 =
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

3.4381𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
𝑝𝑝𝑚 = = 34.3810 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 −
0.1 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Cálculo del porcentaje de error de las partes por millón (ppm) en la muestra.

𝑝𝑝𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑝𝑝𝑚𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑝𝑝𝑚 = | | × 100%
𝑝𝑝𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

50 𝑝𝑝𝑚 − 34.3810 𝑝𝑝𝑚

%𝑝𝑝𝑚 = | | × 100% = 31.24%
50 𝑝𝑝𝑚
7. Resultados obtenidos.

Tabla N°2 Resultados obtenidos de los cálculos realizados.

Crisol m1 ppm de Cloruros en la % error de ppm en la

muestra (ppm) muestra

Crisol 6C 34.3810 31.24

8. Observaciones

 Se observó que al momento de acidificar la muestra de agua con el HNO3

concentrado no se visualizó un cambio concreto en la solución, por lo que se pudo

apreciar que físicamente no hubo cambio. Sin embargo, cuando se realizaba la

titulación con el AgNO3 0.1 N, se evidenció se pues de las primeras gotas, un

cambio de apariencia de la solución de transparente a opaco blanquecino, esto

debido al comienzo de la etapa de nucleación del precipitado (AgCl).

 Se observó luego de agitar constantemente que se formaban líneas delgadas de

sólido (AgCl), que desvanecían y aparecían mientras se agitaba, todo esto debido

a que se estaba pasando a la etapa de crecimiento.

 Cuando las líneas de sólido ya eran notables aún en la etapa de crecimiento, se

procedió llevar a calentamiento agitándolo constantemente. Luego de 15 minutos

se apreció que la solución empezó a transparentar (límpida) y las pequeñas

partículas sólidas empezaron a precipitar en el vaso, debido a que se estaba

entrando en la etapa de digestión.

  Se realizó la prueba de cloruro añadiendo gotas de HCl (d) y se observó cómo las

gotas atravesaban desde la zona más densa hasta la menos densa.

 En la etapa de digestión se observó que mientras se agitaba la solución de manera

contante en la plancha de calentamiento, se comenzó a notar dos capas hasta que

finalmente era más notoria una línea divisoria entre ellas, lo que indicaba que la

digestión estaba terminando.

 Se realizó los lavados con el HNO3 (d) 0.01 N el número de veces que fue

necesario hasta que los lavados dieron una prueba débil con dilución diluida de

ácido clorhídrico.

9. Análisis de resultados

 Los resultados obtenidos al final de la práctica fueron un contenido de 34.24

[mg/L ó ppm] de cloruros en la muestra de agua analizada y con un porcentaje de

error de error 31 % con respecto al teórico que es de 50 ppm, con lo que se puede

inferir que existieron muchos errores e interferencias que alteraron el resultado

final. Uno de los errores más probables ocurridos es la peptización, pues es

posible que el precipitado coloidal pudo haber regresado a su estado disperso.

Esto sucede en la etapa de tratamiento del AgCl, pues es posible que el lavado con

HNO3 se hizo de manera incorrecta, lo cual hizo que las impurezas no volátiles

de los cristales no se eliminen por completo.

 Otro posible error muy importante a considerar es no haber protegido la muestra

de la mejor forma del efecto de la luz, ya que esta provoca que el cloruro de plata
 se descomponga en grado directamente proporcional a la cantidad de luz. A pesar

de que se trató de cubrir la muestra con fundas negras durante toda la práctica, se

infiere que todas estas medidas no hayan sido las suficientes. El error de

adsorción es también un error muy común en estos procesos, pues el lavado con

ácido nítrico pudo no haber superado algunas adsorciones.

 La coprecipitación es un error en el método porque en el caso de que la plata se

foto descomponga, se seguirá teniendo plata metálica en el medio, provocando

obtener una cantidad más alta de la que se esperaría tener. Entre los errores antes

del reposo también están el no haber regulado la velocidad de adición de AgNO3,

pérdidas por haber sobrellevado el calentamiento a ebullición o realizar una

incorrecta agitación durante la titulación.

 En esta práctica se determinó que la cantidad de la cantidad de cloruros presentes

en una muestra de agua fue de 34.24 ppm que en meq/L es un aproximado de 1

meq/L. De acuerdo a los criterios de calidad establecidos por la normativa

ambiental del Ecuador para el uso agrícola o riego ubicada en la tabla sección

anexos se puede determinar que la muestra analizada no posee ninguna restricción

para dichos usos, lo cual quiere decir que es apta.

10. Recomendaciones

 Es recomendable apagar los ventiladores durante el pesado para evitar que la

muestra se contamine o influya en el peso en la balanza.

  Es recomendable que el nitrato de plata que se utilizará para acidificar muestra

sea la correcta, es decir, esté a la concentración requerida, pues de lo contrario,

ocasionaría un error sistemático perjudicando los resultados finales.

 Es recomendable realizar una agitación constante de la muestra durante la durante

la titulación y el proceso de digestión y así de esta manera favorecer una

nucleación fuerte.

 Es recomendable la utilización de guantes y pinzas durante toda la práctica para

evitar entregar materias como aceites o basura presentes en las manos del

estudiante a los crisoles.

 Es recomendable exponer en lo mínimo posible la muestra con la luz, pues de lo

contrario la radiación al precipitado provoca una pérdida de cloros en forma de

gas ocasionando errores negativos.

11. Conclusiones

 Se concluye que la cantidad de cloruros obtenidos son de 34.24 ppm y que en

comparación con la normativa ambiental del Ecuador se establece que es 100%

apta para su uso en riego por encontrarse dentro de lo límites que es de 4 meq/L,

valor establecido por la INEN. En consecuencia, no afecta a la disponibilidad de

agua para cultivos.

 Se concluye como las interferencias más importantes a tener en cuenta que

afecten los resultados obtenidos están el efecto de la luz, la peptización, la

oclusión y el de error de coprecipitación, de los cuales siendo el más común el

 producido por el efecto de la luz, pues la presión de la radiación electromagnética

puede evaporar los cloruros.

 Se concluye que la muestra de agua analizada es de buena calidad de acuerdo a la

cantidad de cloruros presentes. Pero, no es recomendables no es apto para el

consumo humano, ya que su composición química es desconocida debido a que

contiene también otras sustancias desconocidas.

12. Bibliografía.

 Skoog, D. (2017). Métodos de análisis gravimétricos. En Fundamentos de

Química Analítica (9na Edición) (págs. 285-287). México, D.F.: REVERTÉ.

 Moreno, Felipe. “Determinación De Cloruros En Aguas Corrientes y Aguas

Minerales Naturales Por El Método De Mohr.” Cloruros En Aguas, 2010.

Obtenido de: www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.htm.

 Riaño, N. (2007). Gravimetría. En Fundamentos de Química Analítica (2da

Edición) (págs. 119-120). Manizales-Colombia: Universidad de Caldas.

 Brumblay, R. U. (1969). Análisis gravimétrico típico. En Análisis Cuantitativo

(1ra Edición) (pág. 72). México, D.F.: CONTINENTAL.

13. Anexos

Tabla 3: PARÁMETROS DE LOS NIVELES DE CALIDAD DEL AGUA PARA RIEGO.

Fuente: http://extwprlegs1.fao.org/docs/pdf/ecu112180.pdf.