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ASIGNATURA: Termodinámica
PRÁCTICA N: 1
I. TEMA:
PRIMERA LEY DE LA TERMODINÁMICA
II. OBJETIVO:
Usar el calorímetro para determinar el calor específico de vidrio, madera, plástico y metal.
III. INSTRUCCIONES:
Materiales
• Cocineta
• Rejilla
• Termómetro
• Vasos de precipitación
• Balanza
• Calorímetro
Reactivos
• Agua destilada
• Vidrio
• Plástico
• Madera
• Metales
V. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
Cpcgua = Calor específico del agua (cal/gºC) obtenido de la calibración del calorímetro.
Wagua(h) = Masa del agua caliente (g).
Te = Temperatura del agua caliente + muestra (equilibrio) (°C).
Ti = Temperatura del calorímetro + muestra (equilibrio) (°C).
Tm = Temperatura de la muestra (ºC).
Wf = Masa de la muestra (g)
Comparar los resultados obtenidos con datos bibliográficos.
VI. RESULTADOS OBTENIDOS:
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Ing. MSc. Isaác Molina
DOCENTE PLANIFICADOR UTA
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Mg. Jaime Barragán Dr. Rodny Peñafiel
COORDINADOR COORDINADOR DE CARRERA
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR
GUÍA DE PRÁCTICAS
LABORATORIO TALLER SIMULACIÓN xX CAMPO
ASIGNATURA: Termodinámica
PRÁCTICA N: 2
I. TEMA:
DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE CULTIVOS ANDINOS
II. OBJETIVO:
Determinar la conductividad térmica de cultivos andinos por el método de la sonda.
III. INSTRUCCIONES:
Se realiza un gráfico relacionando ln(t) vs. (4πΔTC)/Q. Del gráfico obtenido se selecciona un
intervalo de ln (t) donde se observa la tendencia lineal. Se realiza un gráfico con el intervalo
seleccionado y se obtiene la ecuación de regresión, donde el inverso de la pendiente es el valor
de la conductividad térmica (k) [W/mºC].
IV. LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales
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Ing. MSc. Isaác Molina
DOCENTE PLANIFICADOR UTA
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Mg. Jaime Barragán Dr. Rodny Peñafiel
COORDINADOR COORDINADOR DE CARRERA
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR
GUÍA DE PRÁCTICAS
LABORATORIO TALLER SIMULACIÓN xX CAMPO
PRÁCTICA N: 3
I. TEMA:
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA
II. OBJETIVO:
Aplicar cromatografía de capa fina (CCF) para muestras de analgésicos y colorantes.
III. INSTRUCCIONES:
Para los analgésicos se trituran por separado hasta obtener un polvo fino. Intentar disolver
0,2gr en 5ml de etanol al 95%. Filtre y conserve el filtrado para aplicar en las placas de capa
fina. El patrón de la cafeína se prepara disolviendo 0,1gr de cafeína en 10ml de etanol al 95%.
En caso de no disolverse, someter a baño María.
Trazar una línea con lápiz a 0,5cm del borde inferior y a 0,5cm del borde izquierdo donde se
colocará la primera siembra, la segunda siembra se la realizará a 0,5cm de la primera aplicación
(continuar con el mismo proceso para las demás aplicaciones), la última siembra se la realiza
a 0,5cm de distancia del borde derecho de la placa.
Aplicar las diferentes muestras sobre la placa cromatográfica en los puntos de señalados.
Dejar eluir y evitar que el solvente llegue a la línea superior marcada con lápiz y con las
muestras aplicadas, retirar y dejar secar los cromatogramas.
Preparar las soluciones que se indican en la tabla l, un volumen de 5ml para cubrir la base del
recipiente a emplear (que no sea mayor a 0,5cm de altura):
Una vez seco los cromatogramas que contienen el patrón de cafeína y el analgésico llevar a la
lampara de luz ultravioleta (UV). Dibujar las marcas visibles y luego tomar las respectivas
mediciones para el cálculo del factor de retardo (Rf).
Yodo
Colocar dos o tres cristales de yodo en un vaso de precipitación, introducir la placa que
contiene la cafeína y el analgésico dentro del vaso de precipitación, luego tapar con papel
aluminio, llevar a una fuente de calor (plancha de calentamiento, mechero), observar.
IV. LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales
Tubos de ensayo
Papel filtro
Pipetas
Probetas
Vasos de precipitación
Espátulas
Mortero y pistilo
Vidrios de reloj
Tijera
Regla
Embudos
Matraces Erlenmeyer
Varillas de agitación
Compuestos y Reactivos
Butanol
Agua
Ácido acético
Hexano
Cafeína
Analgésicos con contenido de cafeína
Rojo congo 0,1% (m/v)
Rojo de fenol 0,1% (m/v)
Azul de metileno 0,1% (m/v)
V. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
Reportar los datos de distancias recorridas por los colorantes y los analgésicos sobre
las placas de capa fina.
Desarrollar el cuestionario:
Calcular el Rf para cada color y para los analgésicos con cada mancha observada.
Tabla 2. Datos obtenidos
Solvente Marca Color Distancia recorrida (cm) Rf
Colores Rx Rx
separados (solvente) (colores/analgésicos)
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Ing. MSc. Isaác Molina
DOCENTE PLANIFICADOR UTA
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Mg. Jaime Barragán Dr. Rodny Peñafiel
COORDINADOR COORDINADOR DE CARRERA
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PRÁCTICA N: 4
I. TEMA:
CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
II. OBJETIVO:
Separa una mezcla de licopeno y β-caroteno por cromatografía de columna.
III. INSTRUCCIONES:
Adicione un exceso de unos pocos ml de etanol. Coloque la pasta residual sobre un papel filtro
1impío, remueva y deseche el algodón y el primer papel filtro. Envuelva la pasta en el papel
y presiónelo para lograr secarla lo más posible. Coloque la pasta resultante en un vaso de
precipitación de 50 ml y añada 10 ml de cloroformo.
Agite completamente para extraer los pigmentos. Separe por decantación la solución orgánica
de la pasta de tomate y filtre por gravedad usando como recipiente colector un pequeño vaso
de precipitación limpio y seco. Concentre, calentando en un baño de vapor hasta obtener un
volumen de 1-2 ml.
Lave los envases que contenían los extractos de los pigmentos con unos ml de cloroformo y
transfiera las soluciones al Erlenmeyer que contiene la mezcla. Si observa películas insolubles
en suspensión, filtre la mezcla por gravedad.
Añada al residuo 1ml de éter de petróleo y una gota de cloroformo y use la solución formada
como la cabeza de la columna. Guarde, algunas gotas de la solución de pigmentos, para realizar
análisis posteriores por cromatografía de capa fina.
Pese en una fiola, 24g de sílica. Adicione la sílica activada (100-125°C por un par de horas)
con la ayuda de un embudo en forma rígida y constante, por el tope de la bureta, mientras
continua con el proceso de empaquetamiento, golpeando la bureta intermitentemente. Las
paredes de la bureta no deben golpearse fuertemente.
Manteniendo abierta la llave de la bureta, permita que parte del solvente drene, recogiéndolo
en una fiola de 25ml de capacidad que encuentre limpio y seco. Arrastre la sílica que se haya
quedado adherida en las paredes de la bureta, haciendo uso de una varilla de vidrio o con
algunos mi de solvente. Repita este proceso tantas veces como sea necesario.
Durante este procedimiento, puede ser beneficioso, golpear suavemente las paredes de la
bureta con los dedos o con un pedazo de manguera de goma, para tratar de compactar la sílica
que se forma, no permita, que la columna se seque durante el proceso de empaquetamiento, es
decir el nivel de líquido debe estar por encima de la superficie de la sílica dentro de la bureta.
Drene el exceso de solvente, hasta que alcance justamente el nivel superior de la columna.
Cromatografía de columna
Cierre la llave de drenaje. Si usted aún no ha evaporado los extractos con cloroformo de los
pigmentos, proceda a la preparación de la cabeza de columna, siguiendo los pasos que se
indican en el instructivo respectivo.
Transfiera la solución de pigmentos a la columna, por intermedio de una pipeta larga. Guarde,
algunas gotas de 1 a solución de pigmentos, para realizar análisis posteriores por cromatografía
de capa fina.
Abra la llave de drenaje de solvente, y permita que el líquido coloreado pase a la columna.
Cuando el tope de la columna, coincida con el nivel del solvente, cierre la llave de drenaje.
Haciendo uso de una pipeta capilar, adicione cuidadosamente unos pocos ml de ligroína para
lavar las paredes de la bureta y permitir que esta nueva fracción de sol ven te pase a la columna,
abriendo la llave de drenaje, hasta que nuevamente coincidan el nivel de líquido con el tope de
la columna de sílica. Todo el material coloreado, deberá, en este punto estar en la columna de
sílica. Permita, que la columna repose por espacio de 5 minutos. Después de esto, añada una
cantidad apreciable de una mezcla de ligroína: acetato de etilo al 2% a la bureta, teniendo el
cuidado de añadir los primeros mi por las paredes de la misma.
El tomate contiene una pequeña cantidad de β-caroteno, además del licopeno. La zanahoria,
por otra parte, contiene mayormente β-caroteno, con una muy pequeña cantidad de licopeno.
Solamente con un trabajo muy cuidadoso, se podrá obtener alguna cantidad de Ji copen o, sin
embargo, al menos una fracción contendrá esencialmente β-caroteno puro.
Realizar cromatografía de capa fina (CCF) con los pigmentos por separado y de la mezcla de
los pigmentos de licopeno y β-caroteno, empleando como solvente una mezcla de acetona: éter
de petróleo (1:9). Determinar el Rf.
IV. LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales
Tubos de ensayo
Papel filtro
Pipetas
Probetas
Vasos de precipitación
Espátulas
Mortero y pistilo
Vidrios de reloj
Tijera
Embudos
Matraces Erlenmeyer
Varillas de agitación
Compuestos y Reactivos
Éter de petróleo
Acetona
Etanol
Cloroformo
Sílica
Acetato de Etilo
Salsa de Tomate
Zanahoria
V. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
Discuta acerca de los resultados obtenidos tanto para cromatografía de columna como
para CCF.
Desarrollar el cuestionario:
1.
¿Qué factores afectan la separación de una muestra en cromatografía en columna?
2.
¿Cuántas variantes hay de la cromatografía en columna?
3.
¿Para qué tipo de muestras es adecuado este método?
4.
Si una mezcla de alcanfor y naftaleno se separa por cromatografía sobre alúmina,
¿cuál de los dos hidrocarburos eluirá primero y cuál al último? ¿Cuál sería el más
polar?
5. Una vez efectuada la elución de una cromatografía en columna si los componentes
de la mezcla a separar son productos no coloreados, ¿cómo podríamos saber en
qué fracción o fracciones se encuentra cada uno de los componen tes de la mezcla
original?
6. Un colorante desconocido, se piensa que puede ser azul de metileno, ¿cómo se
podría comprobar esta suposición usando un procedimiento basado en una técnica
cromatográfica?
7. ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una
cromatografía en columna?
8. La recuperación cuantitativa del producto principal ¿sería más completa si se
recogieran fracciones mayores o menores de 10ml? ¿Por qué?
9. La cromatografía en columna es la técnica más general para separar mezclas de
sustancias ¿a qué escala?
10. Para una mezcla de tres compuesta; (A, B y C) que en CCF de sílica gel en un
determinado eluyente da lugar a los valores de Rf de 0,8 para A; 0,1 para B y 0,4
para C, prediga cuál de ellos eluirá en segundo lugar en cromatografía en columna
de sílica gel, si utilizamos el mismo diluyente
VI. RESULTADOS OBTENIDOS:
Reportar los datos de distancias recorridas por los pigmentos de tomate y zanahoria en
CCF.
Calcular el Rf para cada mancha observada.
Reportar los gráficos (fotografías ).
VII. CONCLUSIONES:
Concluir en base a los objetivos planteados.
VIII. RECOMENDACIONES:
Leer la hoja gula previamente a la práctica.
Traer todos los implementos de protección personal (EPP).
Traer los materiales necesarios para la ejecución de la práctica.
VALIDACIÓN DE LAS GUÍAS DE PRÁCTICAS
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