UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

QU 518A

INFORME NO 10

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

Realizado por:

-Blas Camones Frank Hardy

-Bonifacio Atencio Jean Paul
-Huerta Palomino Javier Gonzalo
-Huillca Ccahuana Luis Fernando
NOTA
-Mauricio Diaz Steef Mayckol
Profesores responsables de la práctica:
-Ing. Quiroz Garcia Juan Antonio
-Ing. Tuesta Chavez Tarsila

PERIODO ACADÉMICO 2019-2

REALIZACIÓN DEL LABORATORIO: 18/10/19
ENTREGA DEL INFORME: 25/11/19
LIMA- PERÚ
 ÍNDICE
I. Objetivo General: ................................................................................................................ 2
II. Fundamento Teórico: ...................................................................................................... 2
III. Parte Experimental: ........................................................................................................ 6
a) Objetivo Específico: .......................................................................................... 6
b) Cálculos Experimentales: .................................................................................. 6
c) Conclusiones: .................................................................................................. 9
IV. Referencias Bibliográficas: ........................................................................................... 11
 Práctica De laboratorio N° 08

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

I. Objetivo General:
- Aprender el funcionamiento de un equipo de espectroscopia de absorción
atómica y los principios en los que se basa.

II. Fundamento Teórico:

Espectrometría de absorción atómica

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para
determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.
Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en
una solución.
Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma
moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un
equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.
Principios en los que se basa

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la

concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de
Beer-Lambert.
En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos
a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de
energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda).
Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una
transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de
onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad

restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley
de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así
obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se
mide.
INSTRUMENTOS
Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla.
La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y
medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador
(por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa
un espectrómetro entre el atomizador y el detector.

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 Tipos de atomizadores
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden
usarse otros atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente
los plasmas de acoplamiento inductivo. Cuando se usa una llama, se dispone de
tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y no en profundidad. La altura
de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste
del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a través de esta llama en
el lado más largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.

1. Atomización de la llama
Atomización de la llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo
oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia
una llama donde ocurre la atomización.

Como se ilustra en la siguiente figura en llama ocurre un conjunto complejo de

procesos interconectados. El primero es la desolvatacion, en la que el disolvente
se evapora para producir un aerosol molecular finalmente dividido. Luego, este
se volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la mayor parte de
dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos de los átomos del gas se
ionizan para formar cationes y electrones.

3
 Otras moléculas de las interacciones con el combustible con el oxidante y con
las distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura, una fracción de
las moléculas, átomos y iones se excitan también por el calor de la llama para
producir espectros de emisión atómicos y moleculares.
2. Tipos de llama
En la siguiente tabla se muestran los combustibles y oxidantes comunes en la
espectroscopia de llama y el intervalo aproximado de temperaturas que se logran
con estas mezclas. A estas temperaturas solo se atomizan las muestras que se
descomponen con facilidad.

3. Diagrama del quemador

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Metodos:
Para el análisis de una muestra, lo primero que habrá que hacer será poner las condiciones
específicas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas
por el fabricante. Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestión
habrá que calibrar el aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la
realización de una curva de calibrado o bien el método de adición.

Curva de calibrado
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de
concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solución patrón frente
a la concentración. Se procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida
la curva patrón, se atomiza la muestra problema y se mide la absorción de la misma,
utilizando idénticas condiciones a las usadas cuando se preparó la curva patrón. De la
medida de la absorbancia del problema se puede determinar su concentración a partir de
la curva de calibrado por extrapolación.
Método de adición
Este método se emplea cuando existen interferencias. El método consiste en añadir un
volumen conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados

Al primer matraz no se le añade nada. Al segundo se le añade por ejemplo 1ppm. Al

tercer matraz se le añade un volumen doble del mismo patrón, de forma que contenga una
concentración añadida de 2ppm. Y al cuarto matraz se le añade 3ppm. Figura 7.8: Método
de adición Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de cada
matraz. El primer matraz dará una lectura, el segundo matraz dará la misma lectura que
el anterior más la señal propia de 1ppm. Extrapolando sobre el eje negativo de las X se
encuentra el valor de la concentración de la muestra desconocida. Para que este método
sea válido se debe obtener una curva de calibrado perfectamente recta.

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 (ejemplo de curva de calibrado perfectamente recta)

III. Parte Experimental:

a) Objetivo Específico:
- Determinar la concentración de una muestra.
b) Cálculos Experimentales:

Cálculos para el Fe de acuerdo con los datos brindados.

Tabla N°1: Datos presentados en la hoja de datos

Absorción Concentración
(mg/L)
-0.00013 0
0.01679 1
0.07823 5

Gráfica N°1: Absorción 0.11978 8 vs Concentración

(mg/L)

6
 0,14

0,12

0,1

0,08
Absorción
y = 0,015x + 0,0012
0,06 R² = 0,9991

0,04

0,02

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0,02
Concentración (mg/L)

Cálculo de la ecuación de la línea de tendencia:

Tabla N°2: Cálculos realizados a partir de la tabla N°1.

∑𝒙 14

∑ 𝒙𝟐 90

∑𝒚 0.21467

∑ 𝒚𝟐 0.0207491023

∑ 𝒙𝒚 1.36618

- Ajuste por mínimo cuadrados:

𝑛(∑𝑥𝑖 𝑦𝑖 ) − (𝛴𝑥𝑖 )[∑𝑦𝑖 ]
𝑎=
𝑛(∑𝑥𝑖 )2 − (𝛴𝑥𝑖 )2

(∑𝑦𝑖 ) − 𝑎(∑𝑥𝑖 )
𝑏=
𝑛

𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏
- Donde obtuvimos los siguientes valores:
𝑎 = 0.015
7
 𝑏 = 0.0012

𝑦 = 0.015𝑥 + 0.0012

Cálculos de los errores correspondientes:

√𝑛𝜀
𝛥𝑎 =
√𝑛 ∑𝑛1 𝑥𝑖2 − (∑𝑛1 𝑥𝑖 )2

𝜀
𝛥𝑏 =
√𝑛

La pendiente de la recta se escribirá:

𝑎 ± 𝛥𝑎

Y la ordenada en el origen:

𝑏 ± 𝛥𝑏

Coeficiente de correlación:

- Parámetro para el estudio de una distribución bidimensional, que nos indica el

grado de dependencia entre las variables x e y.
- El coeficiente de correlación r es un número que se obtiene mediante la fórmula.

𝑛(∑𝑥𝑖 𝑦𝑖 ) − (𝛴𝑥𝑖 )[∑𝑦𝑖 ]

𝑟 =
√[𝑛(∑ 𝑥𝑖2 ) − (∑ 𝑥𝑖 )2 ][𝑛(∑ 𝑦𝑖2 ) − (∑ 𝑦𝑖 )2 ]

- Su valor puede variar entre 1 y -1.

- Si r = -1; todos los puntos que se encuentran sobre la recta existiendo una
correlación que es perfecta e inversa.
- Si r = 0; no existe ninguna relación entre las variables.
- Si r = 1; todos los puntos se encuentran sobre la recta existiendo una correlación
que es perfecta y directa.

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c) Conclusiones:
- La ecuación de la recta hallada presenta un coeficiente de correlación 0.9991.
Por lo tanto, nuestra línea de tendencia está bastante cerca de los puntos
mostrados en la figura 1 existiendo así una correlación casi perfecta y directa.
- La muestra analizada con una absorbancia de 0.01135, presenta 0.67667 ppm de
hierro.
- La muestra analizada con una absorbancia de 0.01109, presenta 0.65933 ppm de
hierro.

Cálculos para el Cu de acuerdo con los datos brindados.

Tabla N°1: Datos presentados en la hoja de datos

Absorción Concentración
(mg/L)
-0.00004 0
0.04805 1
0.23235 5
0.37718 8

Gráfica N°1: Absorción vs Concentración (mg/L)

Cálculo de la ecuación de la línea de tendencia:

9
 Tabla N°2: Cálculos realizados a partir de la tabla N°1.

∑𝒙 14

∑ 𝒙𝟐 90

∑𝒚 0.65762

∑ 𝒚𝟐 0.198560079

∑ 𝒙𝒚 4.22724

- Ajuste por mínimo cuadrados:

𝑛(∑𝑥𝑖 𝑦𝑖 ) − (𝛴𝑥𝑖 )[∑𝑦𝑖 ]
𝑎=
𝑛(∑𝑥𝑖 )2 − (𝛴𝑥𝑖 )2

(∑𝑦𝑖 ) − 𝑎(∑𝑥𝑖 )
𝑏=
𝑛

𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏
- Donde obtuvimos los siguientes valores:
𝑎 = 0.1316
𝑏 = −0.1646

𝑦 = 0.1316𝑥 − 0.1646

Conclusiones:

- La ecuación de la recta hallada presenta un coeficiente de correlación 0.9571. Por

lo tanto, nuestra línea de tendencia está bastante cerca de los puntos mostrados en
la figura 1 existiendo así una correlación casi perfecta y directa.
- La muestra analizada con una absorbancia de 0.00337, presenta 1.2763678 ppm
de cobre.

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 - La muestra analizada con una absorbancia de 0.00471, presenta 1.2865501 ppm
de cobre.

IV. Referencias Bibliográficas:

- https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica

- Principios de Análisis Instrumental - Skoog, Holler, Nieman (5ta Edición)

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