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Cromatografìa de Gases
Actividades
1) Busca y Investiga
A) ¿Qué es cromatografía de gases?
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de un mechero de una columna cromatográfica. La
elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte
B) ¿Qué instrumentos se utilizan para la criptografía de gas -liquido?

Instrumentos para la cromatografía gas-líquido: Se utilizan ordenadores para el control

automático de la mayoría de los parámetros instrumentales, tales como la temperatura
de la columna, caudales y la inyección de la muestra. A través de un software se pueden
obtener los tiempos de retención, área y ancho de los picos.
C) ¿Cómo se realiza el sistema de inyección de muestra?

Sistema de inyección de muestra: Para que la columna sea eficiente, es necesario que
la muestra sea de un tamaño apropiado para que pueda ser introducida en un "tapón"
de vapor, la inyección lenta o las muestras de tamaño excesivo causan un
ensanchamiento de la banda y una resolución pobre.

El método más común de inyección de muestra implica el uso de una micro jeringa para
inyectar una muestra líquida o gaseosa a través de un diafragma o "septum" de silicona,
en una cámara de vaporización instantánea situada en la cabeza de columna (la cámara
de muestra normalmente está unos 50°C por encima del punto de ebullición del
componente menos volátil de la muestra). El líquido pasa a gas en forma explosiva.
El slit permite que gran parte de la muestra escape al exterior. De no ser así se produciría
saturación, es decir, se observaría una asimetría de señales.
D) Dibuja y detalla las partes de inyección de muestra
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E) Nombra y diferencia los tipos de columnas de criptografía de gases

Columnas Capilares: Las columnas capilares o capilares abiertas son de dos tipos
básicas:

- capilares de pared recubierta (WCOT): son simplemente tubos capilares con la

pared interna recubierta de una capa fina de fase estacionaria líquida. Los WCOT se
construían de vidrio, luego se introdujeron columnas tubulares abiertas de sílice
fundida. Se fabrican a partir de sílice especialmente purificada con un contenido mínimo
de óxidos metálicos. Estos capilares tienen las paredes muchos más delgados que sus
equivalentes de vidrio. Se recubren con un polímero para hacerla más flexible. La
resistencia de los tubos se refuerza con un recubrimiento externo protector de piliimida.
Las columnas que resultan son flexibles y pueden doblarse en forma helicoidal con un
diámetro de varios centímetros. Ofrecen ventajas como resistencia física, una
reactividad mucho menor frente a los componentes de la muestra y flexibilidad.
Asimismo, tienen menor capacidad de carga, pero son más eficientes para sustancias
volátiles.

- capilares con soporte recubierto (SCOT): la superficie interna del capilar está
revestida de una fina capa (~ 30 m) de un material de soporte, tal como tierra de
diatomeas. Este tipo de columnas contiene varias veces la fase estacionaria de una
columna capilar de pared recubierta y por tanto, tiene una mayor capacidad de carga
(no se satura tan fácilmente). La eficiencia de una columna SCOT es menor que la WCOT,
pero es sensiblemente mayor que una columna de relleno.

Columnas de Relleno (Empaquetadas)

En estas la fase estacionaria corresponde a una película delgada de líquido colocada en

la superficie de un soporte (empaque) sólido inerte y finamente dividido, de modo tal
que el área de la superficie expuesta a la fase móvil sea lo más grande posible. El
empaque sólido ideal consiste de pequeñas partículas uniformes, esféricas, con buena
resistencia mecánica y con una superficie específica de al menos 1 m2/g. Además, el
material debe ser inerte a las elevadas temperaturas y esta humedecido uniformemente
por la fase líquida. Las actuales columnas de relleno se fabrican con tubo de vidrio, metal
(acero inoxidable, cobre, aluminio) o de teflón, con una longitud característica de 2 a 3
m y un diámetro interno de 2 a 4 mm. Ya están fuera de uso, solo se emplean en
cromatografía HPLC.

F) Detalla los distintos tipos y sistemas de aplicaciones de detectores cromatográficos

 Detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization Detector).

 Detector de conductividad térmica (TCD, Thermical Conductivity Detector).
 Detector termoiónico (TID, ThermoIonic Detector).
 Detector de captura de electrones (ECD, Electrón-Capture Detector).
 Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission Detector).
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G) ¿Qué características tiene la fase reaccionaria en la cromatografía de gases?

 La fase estacionaria
Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son:

1. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados

al analito.
2. Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100 °C
mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno.
3. Baja reactividad.
4. Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.
Existen como mucho una docena de disolventes con estas características. Para elegir
uno, debe tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor polaridad del
analito, mayor polaridad deberá tener la fase estacionaria. Algunas fases estacionarias
utilizadas actualmente (2005) son:

 Polidimetilsiloxano, fase no polar de uso general para hidrocarburos, aromáticos,

polinucleares, drogas, esteroides y PCB.
 Poli(fenilmetildifenil)siloxano (10% fenilo), para ésteres metílicos de ácidos
grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados.
 Poli(fenilmetil)siloxano (50% fenilo), para drogas, esteroides, pesticidas y glicoles.
 Poli(trifluoropropildimetil)siloxano, para aromáticos clorados, nitroaromáticos,
bencenos alquilsustituidos.
 Polietilenglicol,sirve para compuestos polares, también para compuestos
como glicoles, alcoholes, éteres, aceites esenciales.
 Poli(dicianoalildimetil)siloxano, para ácidos grasos poliinsaturados, ácidos libres
y alcoholes.
Generalmente, en columnas comerciales, la fase estacionaria se presenta enlazada y
entrecruzada para impedir su pérdida durante las operaciones de elución o lavado. De
esta forma se obtiene una monocapa adherida químicamente a la superficie de la
columna. La reacción implicada suele ser la adición de un peróxido al líquido a fijar,
iniciándose una reacción por radicales libres que tiene como resultado la formación de
un enlace carbono-carbono que además incrementa su estabilidad térmica. Otra forma
es la irradiación con rayos gamma.
Otro tipo de fase estacionaria son las quirales, lo cual permite resolver
mezclas enantioméricas. Este tipo de fases suelen ser aminoácidos quirales o algún
derivado adaptado al trabajo en columna.
H) ¿Qué aplicaciones tienen la cromatografía gas-líquido?
La cromatografía gas-líquido (CGL) se puede emplear con dos cometidos: efectuar una
separación o terminar un análisis. Como método de separación es inmejorable, por lo
que sus aplicaciones se multiplican cuando se combina con otros instrumentos con
mejores propiedades de identificación, como los espectrómetros de masas, de
infrarrojo y de resonancia magnética nuclear.
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ANÁLISIS CUALITATIVO

Las aplicaciones cualitativas de la CGL son más limitadas. Se utilizan frecuentemente

para determinar la pureza de compuestos orgánicos, pues la aparición de picos
adicionales revela la presencia de contaminantes y la medida de las áreas bajo estos
picos proporcionan un cálculo aproximado del grado de contaminación.

Es también un método excelente para confirmar la presencia o ausencia de un

supuesto componente de una mezcla, siempre que se disponga de un patrón.
ANÁLISIS CUANTITATIV O

La CGL es la técnica más adecuada para la separación y determinación de compuestos

volátiles térmicamente estables, y permite realizar análisis cuantitativos o
semicuantitativos de los mismos, aplicando los métodos de las áreas o las alturas de
los picos. Su aplicación se puede extender también a compuestos no volátiles
derivatizados (modificados químicamente).
Entre las diferentes aplicaciones de la técnica se encuentran:

 Análisis ambiental de compuestos orgánicos en la atmósfera, agua, pesticidas,

herbicidas y fungicidas…
 Análisis farmacéutico: control de calidad, cosmética…
 Análisis toxicológico: drogas, fármacos, alcohol y contaminantes en sangre…
 Análisis alimenatrios: aceites, ácidos grasos, bebidas, alcoholes, azúcares, aromas…
 Industria del petróleo: gas natural, gasolinas, parafinas…
 Análisis de algunos compuestos inorgánicos, como los haluros volátiles de metales

I) De características y aplicaciones de la cromatografía de gas -sólido

Características
 Los coeficientes de distribución son generalmente mucho mayores que en el caso de la
cromatografia gas líquido.
 Tamiz molecular
 Separación basada en absorción y desorción
 La FE es una capa de solido absorbente simple
 Columna empleada: Empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares

Aplicaciones
 Útil para la separación de especies que no se retienen en columnas de gas líquido,
tales como los componentes del aire, sulfuro de hidrogeno, disulfuro de carbono,
óxidos de nitrógeno, monóxido de carbono, dióxido de carbono y los gases nobles
 Se utiliza en análisis de gases aéreos
 Separación de especies gaseosas de bajo peso molecular
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