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UNIVERSiDAD COMPLUTENSE DE MADRID

FACULTAD DE ODONTOLOGIA
DEPARTAMENTO DE PROTESIS BUCOFACIAL

TESIS DOCTORAL:

ESTUDIO COMPARATiVO DE LAS DIFERENTES


PROPIEDADES FíSICAS DE LOS POLIMEROS
ACRILICOS UTILIZADOS COMO BASES PROTETICAS.

POR EL LICENCIADO EN MEDICINA Y CIRUGíA Y


ODONTOLOGIA

LUIS JAVIER GIL VILLAGRA.

DIRECCION:
PROF. DR. JOSE M. MARTíNEZ RAMOS.
PROF. DR. TERESA SANCHEZ SÁNCHEZ.

MADRID. 1998.
INTRODUCCION

A mi padre, a quien le hubiera gustado ver


esto.

A mi madre, por haberme permitido llegar


hasta aquí.

A mi mujer, por haber soportado muchas


horas en soledad.

2
INTRODUCCION

El doctorando queda muy reconocido y desea dejar


constancia de su gratitud:

- Al prof. Dr. Femando del Río de las Heras, por


introducirme en el tema de esta tesis.

- A D. Guillermo Caruana y D. Marcelo Torralba, por su


inestimable colaboración en el planteamiento y
desarrollo de esta tesis.

- A D. Lorenzo del Río Highsmith, por su enorme ayuda


en la confección de las placas-probeta.

- Al Prof. D. Agustín Blanco, por sus consejos y ayuda


en la confección de las probetas.

- A la empresa Diseño y superación, S.L. y en concreto a


D. Jose M~ Martín por su amigable ayuda en el corte
de las probetas.

- Al centro de proceso de datos de esta Universidad, y


en concreto a D. Ricardo García Mata, por su
colaboración en el análisis y tratamiento estadistico.

3
INDICE

INDICE

1.- INTRODUCCION 9

2.- JUSTIFICACION 16

3.- INTRODUCCION HISTORICA 19

4.- ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA 33

4.1.- QUíMICA GENERAL DE LOS POLIMEROS 34


4.1.1.- CONCEPTO DE MACROMOLECULA 34
4.1.2.- CLASIFICACION DE LAS
MACROMOLECULAS 36

4.2.- QUíMICA GENERAL DE LOS PLASTICOS 43


4.2.1.- CONCEPTO Y ESTRUCTURA DE LOS
PLASTICOS 43
4.2.2.- MECANISMOS DE POLIMERIZACION 49
4.2.3.- PERIODOS DE POLIMERIZACION 52
4.2.4.- INHIBICION DE LA POLIMERIZACION 55
4.2.5.- COPOLIMERIZACION 56

4.3.- CLASIFICACION DE LOS PLASTICOS


DENTALES 60

Iv

.
INDICE

4.4.- REQUISITOS QUE DEBEN CUMPLIR LOS


PLASTICOS DENTALES 62

4.5.- ADITIVOS UTILIZADOS PARA LA CONFECCION


DE PLASTICOS IDEALES EN LA CONFECCION DE
BASES PROTETICAS 65

4.6.- PROPIEDADES DE LOS PLASTICOS UTILIZADOS


COMO BASES PROTETICAS 72

a) PROPIEDADES FíSICAS MECANICAS 72


a. 1.- RESISTENCIA Y ELASTICIDAD 74
a.2.- DUREZA Y RESISTENCIA AL IMPACTO. .99
a.3.- ESCURRIMIENTO 103

b) PROPIEDADES FíSICAS NO MECANICAS 104


b. 1.- PROPIEDADES TERMICAS 104
b.2.- PROPIEDADES DE SUPERFICIE:
POROSIDAD 110
b.3.- PROPIEDADES OPTICAS 114
b.4.- RADIOPACIDAD 118

c) PROPIEDADES QUíMICAS 119


c. 1.- CONTRACCION DE POLIMERIZACION.. 119
c.2.- SORCION ACUOSA 124
c.3.- SOLUBILIDAD 127

y
INDICE

4.7.- PLASTICOS MAS UTILIZADOS COMO BASES


PROTETICAS 130
1.- POLIMEROS ACRILICOS 130
2.- POLIMEROS VINíLICOS 150
3.- POLIMEROS ESTIRENICOS 153
4.- RESINAS EPOXY 156

4.8.- TECNICAS GENERALES DE PROCESADO DE


LOS POLIMEROS PARA BASES PROTETICAS 159

5.- HIPOTESIS DE TRABAJO 190

6.- OBJETIVOS DEL TRABAJO 192

7.- MATERIAL Y METODO 195

7.1.- MATERIAL 199


1.- MOLDE DEL ESPECIMEN DE ENSAYO 199
2.- MUFLA 203
3.- POLIMEROS PARA BASES PROTETICAS.. .204
.

4.- EQUIPO PARA EL PROCESAMIENTO DE


LAS RESINAS TIPO 1,CLASE 1 Y TIPO 2,
CLASE 1 213
5.- APARATO FOTOPOLIMERIZADOR 215
6.- SISTEMA MICROBASE 215
7.- CEPILLO ELECTRICO 217
8.- PIE DE REY DE PRECISION 217
9.- LIJADORA DE ACABADO 218

VI
INDICE

10.- PAPELES DE LIJA 219


11.- PAPEL ABRASIVO METALOGRAFICO
NORMALIZADO 219
12.- LASER DE CORTE DE PROBETAS 220
13.- MAQUINA DE ENSAYOS INSTRON 221
14.- CABALLETE PARA PRUEBAS 224
15.- BAÑO MARIA 225
16.- MAQUINA DE ENSAYOS DE DUREZA
ROCWELLB 225

7.2.- METODO 226

7.2.1.- TIPO DE DISEÑO DEL ESTUDIO 226

7.2.2.- VARIABLES INDEPENDIENTES Y


DEPENDIENTES 229

7.2.3.- PREPARACION DE LA PLACA DE LA


PROBETA DE ENSAYO 233
1.- PREPARACION DEL MOLDE 233
2.- PROCEDIMIENTO 240
2.1.-MATERIALES Y TECNICAS A ESTUDIAR..240
2.2.-VARIABLES A ANALIZAR 256
2.3.-OBTENCION DE LAS PLACAS PROBETA..256

7.2.4.- PREPARACION DE LAS TIRAS DE LA


PROBETA DE ENSAYO (PROBETAS PROPIAMENTE
DICHO) 265

VII
INDICE

7.2.5.- PROPIEDADES FíSICAS MECANICAS A


ANALIZAR EN NUESTRO ESTUDIO 267

8.- RESULTADOS 280

9.- ANALISIS ESTADíSTICO 308

10.- DISCUSION 361

11.- CONCLUSIONES 397

12.- BIBLIOGRAFíA 400

13.- APENDICE: NORMAS I.S.0 416

VIII
IN?TRODUCCION

1.- INTRODUCCION

.
INTRODUCCION

En la práctica de la odontoestomatologia, nos


encontramos habitualmente con el hecho de que; ó bien
el nivel científico alcanzado hasta ahora no es suficiente
como para poder evitar la pérdida de estructuras
dentarias y óseas; ó bien el paciente llega ya hasta
nosotros con ausencias dentadas (en España, el 60 % de
los pacientes no va a la consulta del odontoestomatólogo
hasta que la situación es irreversible). Estas situaciones
en las que la odontología preventiva, conservadora ó los
tratamientos periodontales no se muestran eficaces,
conlíeva la necesidad de aplicar los tratamientos de
reposición protésicos. La prótesis estomatológica, se
introduce entonces con el fm de reponer las estructuras
perdidas, rehabilitando de esta manera todas las formas
y funciones inherentes.
Desde el primer momento que nos enfrentamos a estos
casos, nos damos cuenta que, tal y como se ha estudiado
desde los albores de esta ciencia, podemos enfocar la
situación desde dos perspectivas muy diferenciadas:
La realización de prótesis fijas, en las que la reposición de
las estructuras perdidas la conseguimos a través de
prótesis que quedan retenidas en la boca del paciente de
una forma que no se las puede retirar él; ó bien, la
realización de prótesis removibles, prótesis que sí pueden
ser retiradas del medio bucal por el propio paciente.
La realización de este segundo tipo de prótesis nos
viene impuesta, desde el punto de vista de indicaciones
médicas, fundamentalmente en las situaciones en las que

lo
INTRODUCCION

nos encontramos con una gran pérdida de estructuras


dentarias y óseas; dientes remanentes con un elevado
compromiso funcional ó; pacientes con un mal estado
general ó de elevada edad; todas ellas, contraindicaciones
parciales ó absolutas de la realización de prótesis fijas.
Además, debemos añadir la realidad de un gran
porcentaje de pacientes en los que las condiciones de
higiene son defectuosas ó precarias.
Los estudios epidemiológicos realizados recientemente
por diferentes autores en sociedades desarrolladas del
mundo occidental semejantes a la nuestra mdican que
los pacientes susceptibles de llevar prótesis completas ó
parciales removibles en el futuro inmediato (año 2000) no
solamente no van a disminuir respecto al número de
pacientes que existen actualmente, sino que aumentarán
de una forma considerable. Así, ya en 1977 (1) se realizó
en Estados Unidos un estudio prospectivo de los
pacientes que estarían en una situación de edentulismo
total en el año 2000, llegándose a la conclusión de que en
dicha fecha se encontrada un 10,8 % de la población. A
esta cantidad, habría que sumar el procentaje de
población con edentulismo parcial susceptible de un
tratamiento con prótesis parciales removibles.
Esto se deberá, fundamentalmente al envejecimiento de
la población y la consiguiente pérdida de estructuras
dentarias que conlíeva, aún a pesar de la mejora en las
medidas preventivas.

11
INTRODUCCION

Por tanto, es previsible que las prótesis removible~,


tanto completas como parciales, bien sean
convencionales ó bien sean sobredentaduras
implantoretenidas, sigan siendo demandadas por la
sociedad en los próximos años de una manera
importante.
Dentro de las prótesis removibles, adquiere capital
importancia las bases de las mismas, esto es, las
superficies en contacto con la mucosa bucal en las sillas
y conectores mayores. Del material, diseño y confección
con que se realicen estas bases protéticas, van a
depender propiedades de las prótesis tan importantes
como la retención, estabilidad, resistencia a la fractura,
unión de los dientes artificiales, retención de placa
bacteriana, tinción, alergia de las mucosas a las mismas,
etc.
Como es por todos sabido, el éxito de un tratamiento
médico especializado, depende de múltiples factores,
unos dependientes del paciente y otros dependientes del
profesional. De estos últimos, a todos se nos ocurre
destacar, la formación científica de éste, la destreza
manual en el empleo de las diferentes técnicas y,
especialmente en el campo de la prótesis, el uso de unos
materiales y una tecnología adecuada. Este trabajo,
intenta obtener conclusiones acerca de cuáles son los
materiales y técnicas de manipulación de los mismos
más apropiadas para la confección de bases protéticas, y
de esta forma, poder engrosar el saber doctrinal del

12
INTRODUCCION

profesional de cara a tener criterios suficientes con los


que poder dar al paciente el tratamiento más adecuado a
su caso.
Como se verá posteriormente a través de la introducción
histórica y el estado actual del problema, los plásticos
constituyen un material de referencia en la confección de
estas bases, y dentro de los mismos, especialmente las
resinas de tipo acrílico se convierten en el mejor material
actual que se puede emplear en la fabricación de las
mismas.
Mucho se ha avanzado en estos últimos años respecto
al manejo y utilización de estos plásticos, gracias a los
ambiciosos planes de investigación de las casas
manufacturadoras. Asi, en el mercado actual podemos
disponer de un elevado número de marcas, con diferente
composición y técnica de utilización para su uso en la
confección de las bases protéticas.
Actualmente vivimos una época en la que existe una
clara tendencia a normalizar todos los procedimientos y
productos en el mercado, de cara a poder establecer unas
referencias de calidad y de comportamientos. Nos
estamos refiriendo, como es natural, a las populosas
normas ISO, que ya nos encontramos comúnmente en la
mayoría de los productos que compramos, desde un
frigorífico, hasta cualquier maquinaria de precisión para
la industria.
La normativa ISO, es una normativa internacional,
aceptada y en vigor en la mayoría de los países del

13
INTRODUCCION

mundo, que proporciona unos cánones sobre cómo


realizar un determinado producto y cómo hacer ensayos
sobre el mismo. Así, no nos proporcionan solamente
unos dinteles mínimos que deben cumplir, sino también
como realizar los test sobre un producto nuevo, cuando
queremos averiguar si dicho producto posee los niveles
de calidad requeridos.
La odontología como ciencia no ha quedado ajena a esta
corriente y en especial, los materiales dentales han sido
sometidos a test estandarizados con el fin de ver sus
comportamientos previsibles en el medio bucal. Sin
embargo, aunque en el resto de los campos científicos,
estas normativas se han convertido en referencia
obligada, en nuestro campo, los estudios de materiales y,
en concreto, los de bases protéticas, se han efectuado
hasta la fecha en su inmensa mayoría sin contar con la
normativa internacional para los ensayos.
Por ello, nos parece importante realizar un estudio
comparativo de diferentes materiales y técnicas de
manipulación en la confección de bases protéticas,
utilizando la metodología de la normativa ISO. Además,
creemos interesante saber cuál sería el tipo de resina y
el método de manipulación más apropiado debido a que,
aunque la inmensa mayoría de las marcas ofertadas en el
mercado dicen cumplir con las normativas
internacionales existentes en el mundo
(fundamentalmente ISO y ADA para el mercado
americano), dichas normativas solamente exigen un

14
I¡VTRODUCCION

mínimo de calidad respecto a las propiedades fisicas


esenciales que deben poseer, no implicando ello de
ninguna forma:
1.- El que no existan grandes diferencias entre unos
materiales y otros (el mínimo de calidad frente a la
máxima calidad);
2.- El que aún cumpliendo la normativa, el material no
sea apto para determinadas indicaciones ó;
3.- El que un mismo material, manejado con diferentes
técnicas de laboratorio no mejore sus propiedades de
manera sustancial.

15
INTRODUCCION

2.- JUSTIFICACION

16

.
IIVTRODUCCION

Podemos considerar, a la vista de lo expuesto


anteriormente, que la importancia de este trabajo se
justifica en los hechos siguientes:
• Las previsiones para el futuro próximo es que
aumente el número de pacientes susceptible de ser
tratado con prótesis removible.
• Dentro de toda prótesis removible, es un punto de
capital importancia la base protética de la misma.
• La inmensa mayoría de las bases protéticas se
construyen en nuestros días con polimeros de alto
peso molecular del grupo de los denominados
plásticos.
• Las propiedades fisicas mecánicas de los plásticos
que empleemos serán de capital importancia de cara
al éxito del tratamiento, puesto que están
directamente relacionadas con: la adaptación que
consigamos (retención de la prótesis); resistencia
(duración de la prótesis); deformación (retención y
estabilidad); etc.
• Debido a la enorme variedad de materiales y de
técnicas de manipulación y confección de bases,
consideramos importante constatar las diferencias
respecto a las propiedades fisicas mecánicas entre
los plásticos de diferente composición y técnica de
confeccion.
• Justificamos la realización de este trabajo mediante
la metodología impuesta por la normativa
internacional 1.S.O 1567, por la aceptación de la

17
INTRODUCCION

misma por la comunidad científica, por su


rigurosidad y por la casi nula realización de
estudios experimentales por profesionales cinicos
bajo dicha normativa.

18
INTRODUCCION

3.- INTRODUCCION HISTORICA

19

.
INTRODUCCION

La especie humana siempre se ha sentido motivada a


restaurar aquellas partes de su cuerpo perdidas a
consecuencia de accidentes o enfermedades. Esto no es
una excepción en el campo de la estomatología y desde
los albores de la misma siempre se han intentado
reemplazar aquellos dientes que faltaban. Esto
constituye una de las piezas básicas de la ciencia dental
íntimamente relacionada con los materiales disponibles
en cada época.
La búsqueda de los materiales restauradores correctos
así como de los métodos y técnicas de manipulación de
los mismos ha constituido un motivo de estudio de este
siglo y antenores.
Las primeras prótesis dentales encontradas datan del
año cuatro mil quinientos al cuatro mil antes de Cristo y
constituyen dientes artificiales de madera hallados en
tumbas egipcias. Posiblemente estas prótesis no fueran
muy difundidas en el mundo dado el espíritu poco viajero
de la civilización egipcia. Es por esto que se les da más
importancia a los hallazgos de inicios del dos mil
setecientos antes de Cristo, en los cuales se pueden
encontrar prótesis dentales consistentes en alambres de
oro que mantenían unidas entre sí a la parte artificial, la
cual constaba de dientes humanos o de animales. Estas
prótesis posiblemente fueron el modelo empleado durante
muchos siglos puesto que se encontraron en sucesivas
civilizaciones el mismo esquema hasta que
aproximadamente en los años 500 antes de Cristo

20
INTRODUCCION

aparecerán en Roma las coronas y puentes de oro. Se


pueden ver entonces el desarrollo del soldado y el
remachado durante esta época encontrándose aros de oro
a los cuales se les soldaban los pónticos mediante
tornillos y remaches. Posiblemente fueran orfebres los
que realizasen este tipo de trabajos dado que los
tratamientos solamente los realizaban los médicos y
barberos cirujanos.
Durante la Edad Media encontramos un período en el
que posiblemente se realizasen pocos adelantos y del cual
no obtenemos hallazgos y documentación bibliográfica
debido a los pocos centros difusores de cultura
(conventos y monasterios) y que muchos de ellos fueron
destruidos posteriormente por enfrentamientos religiosos
y bélicos.
Cuando aparece la imprenta en 1436, es cuando
empezamos a encontrar más difusión de los escntos,
aunque no se verá hasta el siglo XVI, con el comienzo del
renacimiento, cuando empezaran a aparecer
descripciones de diferentes tipos de tratamiento. Así
aparecerá un escnto con distintos métodos de fundir y
refmar metales así como la descripción de la técnica de la
cera perdida para la confección de las estructuras
metálicas. En el año mil quinientos sesenta y dos,
Ambroise Paré (2) describe reconstrucciones protésicas
con dientes de hueso ó de marfil que habían sido
tallados. En la década 1560-70 un discípulo suyo fue el
primero en usar materiales orgánicos en la fabricación de

21
INTRODUCCION

dientes artificiales. Consistía su técnica en la fundición


de ceras, gomas, resinas molidas, perlas pulverizadas y
coral blanco; y con este proceder a obtener una pasta que
podía ser considerada como la precursora de la porcelana
dental.
El siglo XVIII debe ser considerado como un período
clave en el desarrollo del arte dental así, los modelos de
cera en conexión con los trabajos protésicos, tallándose
la cera en la fonna deseada y produciéndose
posteriormente en hueso ó marfil la prótesis. Por esta
misma época se confeccionan dientes artificiales con una
fusión conjunta de ceras y gomas blandas a la que se
añadía coral blanco y perlas pulverizadas. A su vez se
mencionan por primera vez los aparatos protésicos
removibles, realizándose descripciones de juegos
parciales de dientes hechos en marfil mantenidos
mediante alambres.
En 1728 Pierre Fouchard escribió el libro “el tratamiento
dentario por el cirujano-dentista” (3) en el que se
describía los materiales dentales existentes y la práctica
dental que se utilizaba en esa época. Respecto a la
realización de prótesis completas se describen tallados en
hueso y marfil en forma similar a los dientes existentes
en la boca, unidos mediante alambres a los aparatos.
En 1746 Claude Mouzon (2) describe las coronas de oro
estampadas y el uso de ganchos de oro para retener los
dientes artificiales a los remanentes.

22
INTRODUCCION

Sobre 1748 se empieza a utilizar como base de prótesis


completas los metales estampados y labrados y en 1756
se utilizan por primera vez modelos de yeso obtenidos del
vaciado de impresiones, que eran realizadas con ceras
sectoriales de la boca.
En 1775 se refiere el empleo de una base de oro para
sostener dientes artificiales de marfil fijados con pernos
de oro a la base del mismo material.
Es durante este siglo XVIII cuando se empiezan a
ensayar las completas de porcelana como material en
odontología. Introduce esta técnica Ducheteau en 1774,
intentando fabricar bases protéticas de porcelana. Sus
primeras experiencias obtienen múltiples fracasos debido
a la imposibilidad de controlar la contracción que tenía
lugar durante el cocido de la porcelana. Posteriormente
se asoció con Nicolás Dubois de Chemant consiguiendo
juntos disminuir el tanto por ciento de contracción para
conseguir la primera dentadura completa realizada en
porcelana de un solo bloque. De esta forma se continúa
trabajando hasta conseguir de la academia de las
ciencias la patente de la porcelana . La practica de
utilizar bases protéticas de porcelana se realizó y
mantuvo su hegemonía hasta la introducción posterior
del caucho y las resinas. Es obvio que como material
presentaba inconvenientes por su gran peso y gran
fragilidad siendo su estética su gran virtud. Durante el
siglo XIX y primeros años del siglo XX la odontología se
desarrolla permitida y debido al enorme impulso que

23
INTRODUCCION

tiene lugar en las ciencias fisicas y químicas. Durante


este período surge la hegemonía en los Estados Unidos de
Norteamérica, donde se desarrolla en las primeras
escuelas dentales y las primeras revistas de odontología.
El inicio de la carrera que constituye la síntesis de
sustancias macromoleculares se inicia en la primera
mitad del siglo XIX cuando mediante tratamientos de
caucho natural se consiguen diferentes derivados del
mismo.

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Caucho vulcanizado

En esta época comienza la industria moderna de los


plásticos con la utilización del caucho natural en gomas
de borrar y tejidos engomados, unos años antes del
descubrimiento de la vulcanita por Charles Goodyear en
1839 (2).
El caucho natural puede obtenerse de casi quinientas
especies diferentes de plantas, la fuente más destacada
es el árbol Revea Brasiiensis. El material se consigue
del látex que exuda la corteza de la planta al ser cortada;
este látex es una dispersión acuosa del caucho, y

24
INTRODUCCION

contiene 25-40% de hidrocarburos de caucho, que están


estabilizados por una cantidad pequeña de material
proteínico y ácidos grasos.
En 1839, Charles Goodyear indica que la
vulcanización del caucho natural consiste en calentar
juntos el caucho, azufre y el plomo blanco; con este
calentamiento se conseguía el introducir una red de
enlaces cruzados en el elastómero que era el caucho.
En 1851, Nelson Goodyear (2), enunció el método para
obtener la goma dura ó ebonita. Es alrededor de 1855
cuando es descubierto el hule vulcanizado, e introducido
como material de bases para dentaduras con el nombre
de ebonita y vulcanita.
La utilización de la vulcanita como base de dentaduras
completas supuso un adelanto impresionante en la
historia de los materiales dentales de aplicación
protésica. Aunque no era el material ideal como base de
dentaduras, sirvió como primer sustituto de las bases
talladas sobre marfil ó porcelana.
Por tanto, durante unos 75 años la vulcanita fue el
material más utilizado para dentaduras, utilizando estas
bases con dientes de porcelana. Se probaron varios
métodos de procesamiento, pero con ninguno de ellos se
logró superar las desventajas inherentes al material.
Tales desventajas consistían en una estética global poco
satisfactoria, así como sabor, olor y color no agradables.
A esto había que añadir que la elaboración del mismo era
complicada.

25
INTRODUCCION

El proceso de elaboración del caucho consistía en lo


siguiente: (4)
El caucho, cortado en pequeños trocitos y calentado al
baño Maña, se introducía en un molde, se comprimía y
después se endurecía en la vulcanizadora a 165 0C y siete
atmósferas durante hora y media. Hasta los 145 grados
el caucho experimentaba una expansión térmica y el
exceso salía por los canales de desagúe. Entre los 145
los 165 sin embargo, se incorporaba el azufre entre las
cadenas de isopreno, lo que producía una reducción
molecular entre 0,8 y el 1,4%. Una vez terminada la
vulcanización, se contraía de nuevo durante el
enfriamiento a la temperatura ambiente, de modo que la
contracción total del caucho se encontraba entre el 3 al
4%. Para evitar esta contracción, se colocaba una
plancha de estaño por la parte bucal palatina, de forma
que la reducción fuera menos perjudicial para la
configuración de la prótesis.
Durante las siete décadas de hegemonía del caucho, se
intentaron crear alternativas al mismo, aunque sin éxito.
Así, en mil ochocientos sesenta se crea el primer
polímero a partir de este, denominado polietilenglicol.
En 1868, John Hyatt (5) descubrió el primer compuesto
plástico moldeable: el celuloide. Hyatt preparó el
material a partir de piroxilina (nitrocelulosa) y alcanfor, y
amasada en una pasta semejante a la de repostería. A
veces, se agrega colorante ó pigmentos. El material posee
flexibilidad, dureza y buena apanencia.

26
INTRODUCCION

En 1870, Hyatt organizó la Albany Dental Plate Co., y


en 1871 formó la Celluloid Manufacturing Co. El
material fue utilizado para hacer bases de dentaduras de
color rosado, con una apariencia más agradable que la
vulcanita. La síntesis de nuevas moléculas desemboca
en mil ochocientos ochenta con la de el ácido metacrílico.
Durante el primer tercio del siglo XX aparecen
numerosos ensayos de materiales dentarios, ensayos que
no van a dar el resultado apetecido debido a la falta de
rigor en las investigaciones. Solamente cuando aparecen
la Asociación Dental Americana y el Consejo de
Investigación de la Oficina Nacional de Normas es cuando
se determinan cuáles son los cánones exigibles para
poder realizar un estudió fidedigno.
En mil novecientos siete se obtiene la primera síntesis
del caucho comercializándose en mil novecientos trece y
desembocando en la comercialización de caucho banda
en mil novecientos treinta y seis por la empresa Bayer.
Por estas fechas se produce por primera vez un polímero
comercial del etileno. Se introduce comercialmente los
poliestirenos, usados satisfactoriamente como bases
protéticas hasta un grado limitado. El producto comercial
se llamaba Jectron presentándose en barras
prepolimerizadas que se calentaban con el fin de
inyectarías en un molde con un equipo especifico.
Hasta cerca de 1930 se intentaron vanas modificaciones
del celuloide, pero nunca se logró el adecuado como base
para dentaduras por las desventajas de incluir un 30% ó

27
INTRODUCCION

más de alcanfor. Los principales problemas del celuloide


como base eran: la carencia de estabilidad en la forma,
el olor y sabor desagradables, su facilidad para
mancharse, y el hecho de que requiera una fuerte presión
para dar forma al material.
La hegemonía indiscutible del caucho de 1855 a 1925 y
la parcial (compartida con los derivados de la celulosa)
entre 1925 y 1935, se verá truncada a partir del año
1936. Así, es en este año cuando aparecerá un material
nuevo que revolucionará la técnica de fabricación para
base protéticas. Nos estamos refiriendo a los altos
polimeros sintéticos, plásticos ó resinas. En este año,
Walter Wright (5) introdujo un polímero de tipo acrílico
llamado vernonita, consistente en metacrilato de
polimetilo, que resultó ser el material más satisfactorio
probado hasta el momento. Aparece así el ‘paladón”,
resma acrílica termopolimerizable de la casa KULZER,
mostrando propiedades que superan en mucho las
propiedades del caucho. Consistía en una mezcla
plástica de monómero-polímero, que se podía meter en
un molde y luego endurecerse, en un procedimiento
adecuado para la odontología.
Fue tal la revolución que supuso, que a mediados de la
década de los cuarenta casi todas las prótesis se fabrican
ya con bases de polímero de tipo acrílico. Así, en un
estudio realizado en 1947 (6) en los estados Unidos se
detallaba que el 90% de las base realizadas en aquella
época eran ya de resinas acrílicas.

28
INTRODUCCION

En los años cincuenta y sesenta tiene lugar una enorme


investigación, saliendo al mercado innumerables
productos surgiendo por primera vez la química
macromolecular por la cual en el año cincuenta y tres,
Staudinger recibe el premio Nobel de química. La enorme
aplicación de estos polímeros en el campo dental hace
que todas las industrias fabricantes procedieran a
comercializar estos nuevos productos e investigar sobre
cómo mejorar las propiedades de los mismos.
En la siguiente tabla, sacada de Haupí (4), se explican
los diferentes materiales utilizados en la confección de
bases hasta 1936:

29
INTRODUCCION
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INTRODUCCION

En 1958 hacen su aparición las resinas epóxy. Se trata


de un material termoestable, y que se moldea mientras
está en estado liquido. Fueron Kydd y Wykhuis (7), los
primeros que usaron una resma epóxica modificada como
base de dentaduras, utilizándola mediante vertido sobre
el molde. Los autores proclamaron sus numerosas
ventajas, sin embargo con posterioridad se comprobó que
también presentan bastantes desventajas, por lo que su
uso no se difundió en demasía.
En 1966 hacen su aparición los policarbonatos. Se
tratan de un poliéster lineal del ácido carbónico, en el
cual el carbonato está repetido en la cadena principal.
Son conocidos estos polímeros como los más fuertes de
todos los plásticos. Así, la resistencia al impacto es
nueve veces la de los polimeros acrílicos. Stafford y
Smith (8) en 1966 investigaron una forma de este plástico
para su uso como material de bases protéticas
comprobando que sus propiedades fisicas son solamente
ligeramente superiores a las resinas acrílicas
(polimetacrilato de metilo), y como única ventaja
presentaban una mayor resistencia a la fractura. Por el
contrario, presentaban una serie de desventajas, que
hicieron desaconsejable su utilización en prótesis; a
saber; mayor flexibilidad y elongación hasta la fractura
(60%), menor dureza, deficiente adhesión a los dientes de
plástico, inyección de moldeo a temperaturas altas (335
0C bajo una presión de 410 kN¡m2 ) y dificultad en el
pulido (se emplea diclorurometileno como solvente).

31
INTRODUCCION

Actualmente, se utilizan principalmente como coronas


provisionales.

32
4.- ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

4. 1.-QUIMICA GENERAL DE LOS POLIMEROS

4.1.1.-CONCEPTO DE MACROMOLECULA

Las moléculas simples tienen dimensiones que se


encuentran, aproximadamente, por debajo de diez
angstroms. En 1920, Staudinger supuso la existencia de
moléculas gigantes y discretas, cuyas dimensiones
podrían aproximarse a los diez mil angstroms, y su
existencia fue demostrada experimentalmente, tanto por
él como por otros investigadores.

Estas moléculas gigantescas se denominan


macromoléculas o altos polimeros, o bien, más
simplemente, polímeros, y son moléculas grandes que
consisten en la repetición de pequeñas unidades
llamadas meros. De ahí el nombre de polimeros, o sea
muchos meros, los cuales se encuentran enlazados entre
sí, para formar la gran molécula. La molécula simple de
que se compone el polímero se llama monómero (9).
Puesto que el concepto de polímero quiere decir
compuesto de muchas partes, la composición de una
sustancia polímera se describirá en término de sus
unidades estructurales. La polimerización se produce a
través de una serie de reacciones químicas por las cuales
se forma la macromolécula o polímero a partir de una
gran cantidad de moléculas simples conocidas, como
hemos dicho, como monómeros. El polímero consta

34

.
ESJ’ADOA CTUAL DEL PROBLEMA

básicamente de una unidad estructural simple repetida


en particular, y que esencialmente se relaciona con la
estructura del monómero. Las unidades se conectan una
con otra en la molécula del polímero por enlaces
covalentes.
Las propiedades características de los polímeros se deben
a su gran tamaño. La naturaleza de la unidad de
monómero en la cadena produce propiedades especificas,
que hacen que ciertas moléculas resulten útiles, tales
como los plásticos,hules y fibras.

Químicamente, hemos dicho que se tratan de moléculas


gigantes ó macromoléculas. Otro concepto de
macromolecula, sería basándonos en el peso molecular,
de tal forma que se referiría a toda sustancia natural, o
sintética, cuyo peso molecular fuera superior a 10~. El
peso molecular de estas sustancias por tanto estaría
comprendido entre 10~ y 108,109(10).
Otros autores (11), reducen el dintel a partir del cual se
consideraría macromolécula a 5.000, pudiendo llegar en
el limite superior a los 50 millones.
Las características más importantes de los polimeros son
(12):
1.- Están compuestos de muchas moléculas grandes;
2.- Casi invariablemente el peso molecular de las
macromoléculas individuales no es constante,
apareciendo un gran margen de variabilidad;

35
ESTADOACJ’UAL DEL PROBLEMA

3.- Su estructura molecular es capaz de adoptar una


gran cantidad de configuraciones y conformaciones.

4.1.2.- CLASIFICACIÓN DE LAS


MACROMOLECULAS

Las macromoléculas pueden clasificarse en varias formas


arbitrarias (9):

1. El origen.

Desde el punto de vista de su ongen, podemos dividir los


poliimeros macromoleculares en dos grandes grupos:
1.- Sustancias macromoleculares inorgánicas.

2.- Sustancias macromoleculares orgánicas.

Al primer grupo pertenecen el diamante, grafito, cuarzo,


silicatos y la mayoría de las rocas. Además tendríamos en
este grupo una serie de productos industriales tales como
el vidrio, cemento, porcelana, etcétera.

En el segundo grupo se incluyen productos naturales del


reino animal y vegetal ó polímeros de origen biológico
con amplio uso en la sociedad, incluyendo al algodón, la
lana, el caucho natural, las proteínas, los polisacáridos,
los ácidos nucleicos, etcétera. Además, los polímeros
orgánicos se pueden producir sintéticamente en los

36

.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEM4

laboratorios. De ellos tenemos gran variedad y se utilizan


en todos los sectores de la industria actual.

2. Estructura en cadena.

Los polímeros pueden existir en cadenas lineales,


ramificadas ó de enlaces transversales. El tipo más
simple de estructura es la cadena lineal, en la que las
unidades monomero-polimero se enlazan de tal forma
que consiguen una cadena continua. Otros polímeros
tienen ramificaciones de varias longitudes, enlazadas
covalentemente a la cadena principal a intervalos
espaciados al azar.

Representación esquemática de un polímero lineal. Les esferas representan


los meros de la cadena del polímero. De W.G. Moffatt (72).

37
ESTA DOA CTU4L DELPROBLEMA

Además hay un grupo en el que las cadenas de polímero


individuales se unen por medio de un enlace covalente,
este grupo es el de los enlaces transversales. Un ejemplo
lo tendríamos en el caucho vulcanizado, en el que dos
cadenas de carbono están enlazadas covalentemente a
intervalos irregulares por medio de enlaces transversales
de bisulfuro. Otro ejemplo sería la molécula de insulina,
consistente en dos cadenas diferentes que están
enlazadas transversalmente por medio del grupo
bisulfuro. Los enlaces transversales de cadenas pueden
producir estructuras bidimensionales ó redes
tridimensionales. En el extremo de la estructura
tridimensional, todas las cadenas se encuentran
enlazadas transversalmente para producir una red
infinita que conforma la molécula de polímero.
Generalmente, cuanto mayor sea la cantidad de enlaces
transversales, tanto más insoluble será el polímero.

— Si ~M—-M—Y—M—-M—Nt-—Y—. .

• . —Sl— Y-- M—M----M----Y—---M---— Y—--•


-

Y Y

Y Y

Y y,

-—-ÑU— Y —M-----M—---N1--4t——M—--- ‘~½. .

Estructura de un polímero con cadenas cruzadas.

38
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

3. Componentes de la cadena.

Los polímeros pueden dividirse en grupos de acuerdo con


el número de unidades de monómeros diferentes que
constituyan la cadena del polímero.
Homopolimero es el que contiene sólo un tipo de unidad
monómera:

-A-A-A-A-A-A-A-A-A-A

Como ejemplos podemos citar al poliestireno y al


polietileno.

En un copolímero al azar, tenemos dos ó más unidades


de monómero en la cadena; que pueden estar enlazadas
al azar:

-A-A-B-A-B-B-B-A-

Los copolímeros de bloque, tienen secuencias de la


misma unidad de monómero, seguidas de otra, en la
cadena de polímero:

-A-A-A-A-B-B-B-A-A-A-B-B-B-B-

Los copolímeros injertados tienen ramificaciones que


consisten en un segundo tipo de monómero que se injerta
en la cadena principal por medio de un enlace covalente.

39
ESTADO A CTUAL DEL PROBLEMA

4. Configuración de cadenas en solución.


Dependiendo del disolvente, una molécula de polímero
puede existir en forma de varilla, espiral al azar ó una
esfera fuertemente apelmazada. En una cadena de
polímero, si un segmento monómero tiene mayor afmidad
por una molécula de disolvente que por otro segmento de
monómero, entonces los segmentos de la cadena
preferirán estar rodeados por las moléculas de disolvente.
Con el fm de incrementar el número de esas
interacciones favorables disolvente-segmento, la cadena
originalmente en espiral se desenrollará, para adquirir
una configuración similar a la de una yanilla. Se forman
varillas rígidas cuando se considera que el disolvente es
extremadamente bueno. Cuando se utiliza otro
disolvente, que tenga menor capacidad para disolver al
polímero, los segmentos de una cadena preferirán
encontrarse en las cercanías de otros, y la cadena
adquirirá una configuración en espiral al azar. Si se
emplea un disolvente muy pobre, la espiral al azar se
cerrará, puesto que cada unidad monómera de la cadena
preferirá firmemente encontrarse cerca de las de su
propia clase.

5. Configuración en cadena de sólidos.

Los polímeros sólidos son en gran parte amorfos, pero


pueden contener pequeñas regiones de cristalinidad. Para
que puedan mostrar cristalinidad, los segmentos de la

40
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

cadena de polímero deben encajar en alguna red


cristalina. La disposición al azar de unidades de
monómeros en una cadena hace que el ajuste de las
cadenas de polímeros, unas al lado de las otras, resulte
muy dificil, y por consiguiente, solamente pueden
disponerse porciones de cadenas en determinado tipo de
estructura reticular. Esto provoca en el polímero sólido,
que haya regiones ordenadas cristalinas y otras amorfas,
sin cristalinidad. El grado de cristalinidad que posee una
muestra de polímero puede obtenerse por medio de un
análisis de rayos X. Los polímeros cristalinos son fuertes,
puesto que la alineación de las cadenas permite mayores
interacciones de Van der Waals. En el curso de las
últimas décadas se han producido polímeros que poseen
un elevado grado de cristalinidad, debido a que las
unidades de monómeros que forman la cadena están
ordenadas.

6. Polímeras iónicos y no lónicos.

Si un monómero contiene un grupo ionizable que no


reacciona durante el proceso de polimerización, entonces
el polimero resultante contendrá grupos dependientes
ionizables, incorporados en la cadena. La mayor parte de
los polímeros no contienen grupos iónicos estables y, por
consiguiente, no son electrolitos. Sin embargo, hay
ciertos polímeros naturales y sintéticos que contienen
grupos iónicos y se llaman polielectrolitos. En este grupo

41
ESTA DOA CTUAL DEL PROBLEMA

podríamos incluir polianiones tales como el poliacrilato o


policationes. Existen incluso polianfolitos, en los que se
encuentran incorporados en la cadenas tanto cationes
como aniones. Los polimeros electrolitos tienen
propiedades tanto de polímeros como de electrolitos. En
solución acuosa, están ionizados aproximadamente un
20%.

7. Mecanismos de preparación de polimeros.

Los polímeros pueden clasificarse como del tipo de


condensación ó de adición, dependiendo de su
mecanismo de preparación. Los polímeros de
condensación se forman a partir de monómeros que
tienen más de un sitio reactivo. Durante el proceso de
polimerización, se elimina una molécula pequeña, como
las de agua, metanol, ó cloruro de hidrógeno.
Existe otro mecanismo de preparación de los polimeros
denominados del tipo de adición. El ejemplo más común
son los polímeros formados de monómeros del tipo del
vinilo. Los electrones pueden reaccionar con tres tipos de
especies químicas: un radical libre, un catión ó un jón,
para dar reacciones de polimerización iniciadas por un
radical libre, un catión ó un ión, respectivamente. Otro
mecanismo del tipo de adición, que se conoce a veces
como tipo de óxido de etileno, es el resultado de la
ruptura de ciertos enlaces simples en monómeros
cíclicos, que hace que reaccionen consigo mismo.

42
ESTADOA CTUAL DEL PROBLEMA

4.2.- QUIMICA GENERAL DE LOS PLASTICOS

4.2.1.- CONCEPTO Y ESTRUCTURA DE LOS


PLASTICOS

Dentro de las macromoléculas ó polímeros, se


encuentran los plásticos.
Podemos definir los plásticos, como compuestos no
metálicos macromoleculares, producidos de manera
sintética (en general a partir de compuestos orgánicos) y
que puede modelarse en varias formas y después
endurecerse para su uso comercial (1 1). Se tratan de
productos complejos que incluyen un componente de
resma, material homogéneo polimerizado inicial, más
diversas sustancias modificantes tales como materiales
de relleno, catalizadores, plastificantes, estabilizadores,
etc.
Este concepto de plástico, creemos que es el más
idóneo, en contraposición con otros conceptos:
Existe una nomenclatura en la que a las sustancias
macromoleculares orgánicas se las denomina altos
polímeros. Estos polímeros pueden ser clasificados en
naturales, semisintéticos y sintéticos. Pues bien, los
altos polímeros sintéticos ó semisintéticos, reciben
también la denominación de materias plásticas, aunque
no todos ellos presentan la característica de la
plasticidad.

43

.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

En otra terminología se han denominado a los plásticos


dentales resinas sintéticas, término que puede resultar
equívoco puesto que el concepto resina se refiere a un
material orgánico sólido o semisólido de origen natural ó
sintético, de alto peso molecular, y cuya composición
química es generalmente un polímero, es decir una
sustancia polimerizada macromolecular pero no
plastificada ni pigmentada, así sin embargo, un plástico
es un polímero en el que a través de la adición de una
serie de sustancias se consigue una sustancia
plastificada.

Posiblemente con ninguno otro material se han


introducido tantos cambios en la vida diaria, como con la
introducción de los plásticos. Los plásticos han hecho
evolucionar multitud de campos en la ingeniería y
fabricación de bienes materiales, de tal forma que han
sustituido en múltiples ocasiones materiales más
antiguos metálicos o de madera. El campo de la medicina
no ha sido ajeno a esta evolución y los plásticos han
modificado múltiples facetas de este, tanto en aparatos
de medios diagnósticos, como en prótesis fabricadas con
los mismos.
Su descubrimiento se debió a hechos fortuitos.
Originariamente eran literalmente desechos de
laboratorio: ceras ó residuos pegajosos que quedaban
después de determinadas reacciones químicas. No fue
hasta los últimos cinco ó seis decenios cuando estos

44
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

materiales se empezaron a estudiar, apareciendo


entonces la industria de los plásticos.

En odontología, los polímeros macromoleculares que se


van a utilizar van a ser la mayoría de ellos sintéticos,
formados por uña serie de procesos químicos sucesivos
análogos que se designan como polireacción. También
son conocidos como resinas, por su semejanza
estructural y en propiedades a las resinas naturales, aún
cuando este termino de resina no es absolutamente
correcto como hemos expuesto anteriormente.

Las macromoléculas orgánicas individuales están unidas


por enlaces covalentes. Estas uniones son tan completas
que sólo con la unión de las fuerzas de Van der Waals se
agregan moléculas.
Puesto que estas uniones se separan con facilidad
cualquier aumento de temperatura genera el
ablandamiento hasta las temperaturas de transición de
los polímeros, en la cual casi se licuan.

Las moléculas de un plástico, como las de cualquier


polímero, constan invariablemente de especies cuyo
grado de polimerización varía dentro de un margen
considerable. Un método para expresar el grado de
polimerización es hallar el promedio del peso molecular.
El número molecular promedio de los diferentes polvos de
polímero dental comercial varía de 3.500 a 36.000

45
ESTADOACTUAL DELPROBLEMA

mientras que los mismos productos después del curado


muestran de 8.000 a 39.000. Las bases protéticas
polimerizadas registran pesos moleculares de hasta de
600.000 y los dientes artificiales con cadenas cruzadas
tienen peso molecular aún más alto.
La polimerización nunca termina por completo y el
- porcentaje del monómero residual tiene un efecto notable
en el peso molecular. Por ejemplo, cuando queda un
0.9% de monómero residual en una muestra de polímero
dental cuyo número promedio de peso molecular es de
22.400, el peso molecular de la resma polimerizada es de
7.300.

Es característico de los polímeros lineales dentales una


estructura desordenada ó no cristalina ó amorfa. El
grado de polimerización de muchos depende de las
uniones secundarias que forma la estructura de la
cadena, grado de ordenamiento y peso molecular. Si la
cadena lateral es compleja, se produce una estructura no
cristalina, a menos que los monómeros en las cadenas de
polímero se distribuyan en forma simétrica entre si. En
este caso, se da lugar a un polímero cristalino, incluso
con una cadena lateral compleja. Por lo general, un
plástico dental no es cristalino, aunque la cristalinidad
del polímero aumenta la resistencia a la tensión, también
reduce la ductilidad de la resinas, así como aumentar la
temperatura de su moldeado. Por tanto, la resinas
cristalinas no se recomiendan para uso dental.

46
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Los factores que favorecen la no cristalinidad son (11):


1. Polímeros largos y ramificados.

2. Distribución al azar de grupos laterales.

3. Copolimerización, que disminuye la regularidad de las


cadenas de polímero.

4. Plastificantes, dado que tienden a separar las cadenas.

Los plásticos presentan una serie de características


comunes:

1.- Insolubilidad ó solubilidad parcial en disolventes:


A diferencia de las sustancias orgánicas comunes, los
plásticos son insolubles ó lo hacen de una manera
parcial. Esto ocurre en dos fases: En la primera, las
moléculas de disolvente se difunden lentamente dentro
del polímero, originando de esta forma un gel hinchado.
Si el proceso continúa, debido a que las fuerzas
intermoleculares no son intensas (polímeros no
reticulados ó no cristalinos, por ejemplo), entraríamos en
la segunda fase, en la cual el gel se desintegra gradual y
lentamente en una verdadera disolución.
De lo dicho, se deduce que la tipología del polímero es
muy importante de cara a la determinación de su
solubilidad. Así, los poliímeros reticulados solamente
sufrirán hinchazón, tal como también ocurre en los

47
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

polímeros con cierto grado de cristalinidad, en los que no


se presenta la solubilidad hasta cerca de temperaturas
próximas a su punto de fusión cristalina.

2.- Polimolecularidad:
Al igual que todas las macromoléculas, los plásticos
presentan una mezcla de macromoléculas de diferente
tamaño, no pudiéndose separarse en sus diversas
especies qumucas. Sin embargo, como ya vimos, se
comportan como si se tratase de un producto único, con
un grado de polimerización y un peso medio.

3- Cristalinidad parcial:
Los plásticos se caracterizan por coexistir zonas más ó
menos amplias de cristalinidad con zonas
molecularmente desordenadas ó amorfas. Dependiendo
de la proporción de cada una, el plástico será más ó
menos cristalino. Esta propiedad se puede estudiar por
difracción de rayos X y está relacionada con la mayor ó
menor regularidad de la estructura. -

4.- No volátiles y punto de fusión no defmido:


Debido a la polimolecularidad y a la existencia de los
enlaces de Van der Waals, los plásticos no presentan un
punto de fusión defmido, sino una zona de fusión ó
reblandecimiento.

48
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

La desaparición de la fase cristalina, proceso que


ocurre en la zona de fusión, genera cambios en las
propiedades fisicas del polímero.
Además, todos los plásticos son no volátiles.

4.2.2.- MECANISMOS DE POLIMERIZACION DE


LOS PLASTICOS

La polimerización puede efectuarse por una serie de


reacciones de condensación ó por reacciones de adición.

Polimerización por condensación.

Los polímeros por condensación son aquellos en los que:


1. La polimerización se acompaña de eliminación repetida
de moléculas pequeñas ó;
2.- Los grupos funcionales se repiten en la cadena del
polímero.

1.- En el primer caso, la reacción de polimerización por


condensación es aquella en la que los compuestos
primarios reaccionan con la formación de productos
colaterales como agua, ácidos halógenos y amoniaco. La
estructura de los monómeros es tal, que el proceso puede
repetirse por si mismo y dar lugar a macromoléculas.
Los monómeros utilizados en estas reacciones de
condensación son bifuncionales; esto es, tienen un grupo

49

.
ESTADOA CTtJAL DEL PROBLEMA

químico reactivo en cada extremo de sus moléculas (13).


Para unir estos extremos es cuando es necesario quitar
una molécula pequeña, tales como las mencionadas
anteriormente.
Uno de los procesos de policondensación más
conocidos es la reacción entre la hexametilenediamina y
el ácido adípico. El producto final se llama nylon 66,
obtenido por Carothers por primera vez en 1931 en
DuPont. La palabra nylon fue acuñada para poliamidas
sintéticas y se describen por un sistema numerado que
indica el número de átomos de carbono en cada
hexametilene-diamina y en cada ácido adípico.
En el pasado pertenecía a este grupo la baquelita, resma
de fenol-formaldehído. Este producto se llegó a utilizar
como base protética, dado que era translúcido y
resistente, pero carecía de estabilidad química en la boca.
Por oxidación gradualmente perdía su color.

2.- Con el tiempo, aparecieron polímeros cuyas unidades


repetidas se ligaban por grupos funcionales tales como
amida, uretano, éster ó azufre. Estos polímeros, aún sin
la formación de productos colaterales, fueron clasificados
como de condensacion. Así, apareció el poliuretano,
formado al reaccionar un diol con diisocianato. La unión
de uretano se repite en toda la cadena.
Los poliuretanos son ahora un grupo de polímeros
ampliamente utilizados en la ingeniería biomédica,
fundamentalmente en la confección de catéteres y

50
ESTADOACT1iJALDELPROBLEMA

materiales sintéticos cardiovasculares con materiales


tales como el Vialon ó el Mitrathane (23).

La formación de polimeros por condensación es lento por


su formación paso a paso y el proceso de polimerización
tiende a detenerse antes de que las moléculas alcancen
un tamaño realmente grande. En la actualidad, las
resinas por condensación no tienen gran empleo en las
bases protéticas.

Polimerización por adición.

En este tipo de polimerización no hay cambio en la


composición. Las macromoléculas se forman a partir de
monómeros sin cambios de composición, pues tienen las
mismas fórmulas empíricas, de tal forma que se repite en
el polímero muchas veces la estructura del monómero,
llevándose este proceso a cabo sin la formación de
productos colaterales.
La polimerización comienza por un centro activo y se va
armando una cadena que en teoría puede seguir un
crecimiento de manera indefmida hasta que lo permita el
aporte de unidades que lo constituye. Así, en este tipo de
polimerización es posible formar con facilidad moléculas
gigantes, a diferencia de la polimerización por
condensación en la que, como vimos antes, es muy dificil
generar moléculas que estén en las centenas de millar.

5’
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Un requisito para la polimerización por adición es la


presencia de un grupo no saturado. La activación de la
polimerización requiere un activador, el cual produce las
especies iniciadoras con un centro reactivo. El
crecimiento de la cadena de polimero se detiene cuando
el centro reactivo se destruye por algunas reacciones de
terminación. El proceso es muy rápido y se producen
reacciones exotérmicas con una generación considerable
de calor.
La producción de macromoléculas lineales son raras.
Surgen reacciones ramificadas colaterales a través de la
transferencia de cadena con un número de moléculas
previas de polímero. Estas unidades estructurales de
polimero se conectan entre sí y forman una estructura
ramificada.
En una reacción de adición el proceso de
polimerización se inicia por un radical, un catión ó un
anión (13).
Los polímeros hechos de un solo tipo de monómero, se
llaman homopolímeros. Los que constan de varios tipos,
los denominamos copolímeros.

4.2.3.- PERIODOS DE POLIMERIZACION

El proceso de polimerización se lleva a cabo en cuatro


períodos:

52

.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

1.- Inducción.

El periodo de inducción ó iniciación es el tiempo durante


el cual las moléculas del iniciador adquieren energía ó se
activan y la transfieren a las moléculas del monómero. A
mayor temperatura, más cortos períodos de inducción.
El sistema para dispararse la inducción puede ser uno
de los tres siguientes:
1. Activación por calor:
Es el de mayor difusión en los polímeros empleados
para la construcción de bases protéticas. Un ejemplo
sería la de los radicales libres que se obtienen por el
calentamiento del peróxido de benzoio, los cuales inician
el proceso del monómero del metacrilato de metilo.
2. Un segundo tipo de sistema de inducción se activa
químicamente a la temperatura bucal. En este sistema de
inducción tendremos al menos dos reactivos, que cuando
se mezclan sufren una reacción química que genera los
iniciadores. Durante el almacenaje hay que guardar por
separado estos componentes, por consiguiente, los
sistemas químicamente inducidos siempre constan de
dos o más partes. Un ejemplo sería el uso de el peróxido
de benzoilo y una amina aromática.
3. Un tercer sistema de inducción es la luz. En este
sistema los botones de energía luminosa activan el
iniciador y generan los radicales libres que a su vez
iniciaran el proceso de polimerización. Como no se
produce una polimerización visible a temperatura

53
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

ambiente en un sitio oscuro, estas composiciones son


sistemas de una sola fase y se almacenan de manera que
no estén expuestos a la luz.

2.- Propagación.

Las reacciones de propagación comienzan una vez que


empieza el crecimiento y el proceso continúa a velocidad
considerable. En general, son reacciones exotérmicas
que continúan hasta el agotamiento del monómero,
aunque la polimenzación nunca es completa y siempre
queda monómero residual.

3.- Terminación.

Las reacciones en cadena terminan por acoplamiento


directo ó por intercambio de átomos de hidrógeno de una
cadena en crecimiento a otra.

4.-Transferencia de cadena.

Aunque la terminación de la cadena pueda derivarse de


la transferencia, el proceso difiere de las reacciones
descritas en que el estado activo se transfiere de un
radical activo a una molécula inactiva creándose un
núcleo nuevo de crecimiento.

54
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

En el trabajo de Mutlu (71), se estudia el


comportamiento reológico de los polímeros para bases
protéticas, resultando que el material se comporta desde
la mezcla hasta la polimerización como un fluido
pseudoplástico, incrementándose la viscosidad a
diferentes ratios respecto al tiempo y aumentando
conforme aumenta la temperatura.

4.2.4.- INHIBICIÓN DE LA POLIMERIZACIÓN

La polimerización se puede inhibir por uno de estos dos


mecanismos:
1.- Por si misma:
Como se expuso anteriormente, la reacción de
polimerización nunca se lleva a efecto de forma completa,
quedando una pequeña cantidad de monómero residual.
En esto, tiene importancia las impurezas que pueda
presentar el monómero, las cuales reaccionan con los
radicales libres inhibiendo el proceso.

2.- Mediante la adición de inhibidores:


Todas las casas comerciales añaden una pequeña
cantidad de compuestos químicos con la finalidad de
inhibir la polimerización. Esto se lleva a cabo por la
presencia de inhibidores, los cuales influyen
notablemente en la longitud del período inicial, así como
en el grado de polimerización. Un ejemplo sería la adición

55

.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEM4

de una cantidad pequeña de hidroquinona al monómero.


El oxígeno también va a retardar el proceso porque
reacciona con los radicales libres. Así, la reacción de
polimerización es mayor cuando se lleva a cabo con
niveles bajos de éste.
De esta forma, es práctica frecuente agregar una
cantidad pequeña del 0.006% o menor de un inhibidor
como éter metilico ó hidroquinona para evitar la
polimerización durante el almacenaje.

4.2.5.- COPOLIMERIZACION

La copolimerización consiste en la polimerización


simultánea de dos ó más monómeros diferentes.
Aunque la polimerización de los compuestos orgánicos
se conocía hacía más de un siglo, la copolimerización no
se investigó hasta aproximadamente 1911. En la década
de los años treinta se encontró que los monómeros
diferían notablemente en sus tendencias a formar
copolímeros (15). Así, se pudo comprobar que los ésteres
acrílicos entraban a formar copolimeros con el cloruro de
vinilo, de una manera más rápida que lo hacia este
último.

En las reacciones de polñnerización por adición


expuestas con anterioridad, las macromoléculas se
forman por polimerización de un tipo único de unidad

56

.
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

estructural. Para mejorar las propiedades fisicas, se


utilizaron entonces dos ó más monómeros de química
diferente como materiales iniciadores. Así, el polímero
que se forma contiene unidades de todos los monómeros
presentes en un principio. Este se denomina copolímero,
y su proceso de formación se llama copolimerización. En
un copolímero, el número de posición relativa de las
unidades diferentes varían entre las macromoleculares
individuales. En general, la distribución alterna de los
radicales de la cadena se presenta en raras ocasiones y
es más factible que sus posiciones se distribuyan al azar
según las leyes de la probabilidad.
Los copolimeros son de tres tipos: al azar, en bloque e
injertados (9)(11)

1.- En el tipo al azar, los monómeros existentes se


distribuyen de manera irregular a lo largo de la cadena.

M-M-M-Y-M-Y-M-M-Y-Y-M-M-...

2.- En un polímero en bloque, aparecen unidades


idénticas de monómero en secuencias relativamente
largas en la cadena principal de polímero.

-M-M-M-. .-M-M-Y-Y-Y-. .-Y-Y-Y-M-M-M-...


. .

3.- En los polímeros injertados, las secuencias de uno de


los monómeros está insertada en la columna de la

57
ESYADO A CT(JAL DEL PROBLEMA

segunda especie de monómero. La copolimerización de


injerto resulta de la formación de un lugar activo en un
punto de la molécula del polímero diferente al de su
extremo, y de su exposición a un segundo monomero.

Otros autores, clasifican los copolímeros según su


mecanismo de copolirnerizacion:

1.- Copolimerización en cadena.


1.1. - Por mecanismo radical.
En este tipo de copolimerización, la velocidad de
adición de un monómero a un radical libre creciente
depende solamente de la naturaleza del grupo terminal
en la cadena radical (16).

1.2. - Por mecanismo iónico.


Tendríamos una copolimerización catiónica, en el que
las reactividades generales corresponderían a los efectos
de los sustituyentes sobre la reactividad de los dobles
enlaces hacia los reactivos electrofilicos. Por otro lado,
nos encontraríamos con una copolimerización aniónica,
determinada por la capacidad de los sustituyentes para
captar electrones del doble enlace y estabilizar el
carbanión formado (17).

2.- Copolimerización en etapas.


En esta, las reactividades de todos los grupos
funcionales son esencialmente idénticas, distribuyéndose

58
ES’IADOA CTU4L DEL PROBLEMA

los cronomonómeros aleatoriamente a lo largo de la


cadena, en cantidades proporcionalmente a sus
concentraciones en la mezcla. En la copolimerización
para tres monómeros ó más, adquiere un papel
importante el efecto de las unidades remotas y el efecto
de despropagación durante la copolimerización (18) (19).

La copolimerización altera las propiedades fisicas de la


resma final de manera considerable. Muchas de las
resinas más útiles se fabrican así. Por ejemplo, el
metacrilato de metilo y los ésteres acrílicos, todos
copolimerizan con facilidad.
Injertar varios segmentos de polimeros en cadenas
lineales produce un mecanismo para modificar las
propiedades fisicas de la macromolécula. Por ejemplo los
polímeros en bloque e injertados, consiguen de esta
forma mejorar la resistencia al impacto.

59
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

4.3.- CLASIFICACIÓN DE LOS PLASTICOS


DENTALES

Por su naturaleza heterogénea y compleja, los plásticos


no suelen clasificarse mediante un sistema de
nomenclatura riguroso. Esto es debido a que en multitud
de ocasiones ni aún con las técnicas analíticas más
sofisticadas se determina de manera cuantitativa la
composición y estructura de los mismos. Así se han
determinado diferentes métodos de clasificación
basándose en distintos aspectos de los mismos:
1.- Uno de ellos se basa en el comportamiento térmico,
por lo cual tenemos las resinas termoplásticas, si se
moldean por ablandamiento, bajo presión y calor y
enfriamiento posterior, no por reacción química. Por otra
parte, si la reacción química se llevase a cabo durante el
proceso de moldeado, de manera que el producto final
fuera químicamente diferente del de la sustancia original,
se clasifica como termocurable ó termopolimerizable.
Este sería el tipo más común hoy en día, el cual es
insoluble y no puede fundirse. Además, contaríamos con
un tercer tipo, en el cual, la reacción química se llevaría a
cabo sin la necesidad de aportación de calor ni presión
exógena: estaríamos entonces ante los plásticos
autopolimerizables.

60

.
EST4DOA CTUAL DEL PROBLEUA

2.- Las normas ISO en vigor (20), establecen otra


clasificación basándose en el tipo de procesado y en la
forma de presentacion:
- Tipo 1: Polimeros termoprocesados.
- Clase 1: Polvo y líquido.
- Clase 2: Pastilla plástica.
- Tipo II: Polimeros autopolimerizados.
- Clase 1: Polvo y líquido.
- Clase 2: Polvo y resinas liquidas fluidas.
— Tipo III: Polvo termoplástico para conformar la base
de la dentadura.
En la tercera edición, aún no en vigor (21) se han
introducido dos grupos mas:
- Tipo IV: Materiales fotopolimerizables.
- Tipo V: Materiales polimerizables mediante
energía de microondas

3.- Un método más exacto de clasificación consiste en


recurrir a las unidades estructurales que la forman.

61
ESTA DO ACTUAL DEL PROJ3LE$í4

4.4.- REQUISITOS QUE DEBEN CUMPLIR LOS


PLÁSTICOS DENTALES IDEALES (111(281

1. Exactitud: Para adaptarse bien a los tejidos bucales,


el plástico debe de poseer una buena exactitud
dimensional y reproducción de detalees superficiales.

2. Necesita poseer estabilidad dimensional. Esto debe


cumplirse tanto durante el procesamiento, en el cual
no debe dilatarse, contraerse ni curvarse; como en la
utilización normal en la boca del paciente.

3. Debe poseer unas propiedades fisicas mecánicas


adecuadas tales como resistencia, resistencia a la
abrasión, y resiliencia.

4. Su peso específico debe ser el más bajo posible.

5. Otra propiedad fisica que debe cumplir es que la


temperatura de ablandamiento sea superior a la de
cualquier alimento líquido caliente que se pudiera
ingerir.

6. Además, debe de poseer determinadas propiedades


quimicas tales como que el plástico sea impermeable a
los líquidos bucales para no volverse insalubre ó con
olor sabor desagradable; además

62

:
ESTADOA C7PU41 DEL PROBLEVII

7. Debe mostrarse totalmente insoluble en los liquidos


bucales así como no absorber cualquier otra sustancia
que se pudiera ingerir.

8. El material tiene que presentar unas propiedades


ópticas tales como una translucidez ó transparencia
para reproducir con estética los tejidos bucales que
reemplaza. Debe tener la opción de ser pigmentado ó
matizado con esa finalidad.

9. Además, no debe experimentar cambio de color ó


apariencia después de su procesamiento.

10. El plástico debe ser biocompatible, de tal forma


que será insípido, no tóxico ni irritante de los tejidos
bucales. En este contexto se puede tener en cuenta la
porosidad, por el riesgo de contaminación microbiana.

11. El procesamiento del plástico para su conversión


en una prótesis tienen que ser fácil y nec~~itar un
equipo relativamente sencillo.

12. En caso de fractura, debe ser fácilmente


reparable.

63
ESTADOA CTI’U4L DELPROBLJ=2v14

13. Es conveniente que la base protética sea


radiopaca para facilitar su detección en caso de
inhalación ó ingestión.

64
ESrIDO4 CTU4L DEL PROBLEMA

4.5.- ADITiVOS UTILIZADOS PARA LA ORTENCION


DE PLASTICOS IDEALES EN LA CONFECCION DE
BASES PROTETICAS

Con el fin de intentar cumplir con todos estos


requisitos y conseguir de esta forma los pláRticos
dentales ideales, fue necesano la introducción en la
composición de los mismos de una serie de componentes
que mejorasen las propiedades intrínsecas de los altos
polímeros del sector. Una de las características
fundamentales de los polímeros es su capacidad de
admitir otras sustancias en su composición para dar
lugar al producto fmal plástico. De esta forma, se
empezaron a introducir pigmentos para obtener un color
y una traslucidez adecuadas; agregar sólidos inorgánicos
como relleno con el Fm de prever mejores características
de trabajo o para aumentar la resistencia a la abrasión,
la estabilidad dimensional, u otras propiedades;
elementos para retardar los procesos de manipulación y
de endurecimiento; etc.

Estos aditivos, en realidad son sustancias que se


dispersan mtrínsecamente en la matriz del polímero sin
afectar a su estructura molecular y mejorando
determinadas propiedades del plástico final. Los
podemos dividir en los siguientes:

65

.
E5ffADQACITJAL DEL I>ROBLLsM4

1. RELLENOS.
Se denominan rellenos reforzantes, debido a que
acrecientan las propiedades mecánicas del polímero de
alto peso molecular, mejorando la vida útil del mismo.
Les materiales de relleno, acrecientan la estabilidad
dimensional; la resistencia al impacto; la resistencia a la
tracción y a la comprensión; la resistencia a la abras~on,
y la estabilidad térmica.

Cuando los rellenos debilitan los compuestos


macromoleculares se denominan rellenos inertes.

En general, se puede enunciar que la acción de refuerzo


de un relleno depende de varios factores:
1.- Naturaleza del relleno: El tamaño de su partícula, así
como su condición superficial son variaciones
importantes a tener en cuenta en la acción que el relleno
va a tener sobre el plástico.

2.- Naturaleza de la macromolécula: El mismo relleno


puede tener consecuencias sobre las propiedades fisicas
diferentes dependiendo de la macromolécula sobre la que
se apiique. De tal forma que un relleno reforzante puede
aumentar la resistencia a la presión y no modificar la
resistencia a la tracción, mientras que en otro polímero
puede ser al contrario.

66
ES’/ADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Los rellenos de esta forma tienen dos efectos a


considerar:
Un relleno reforzante da rigidez y fortalece la estructura
por introduccion de una red de muchos puntos de
fijación relativamente débiles.
Simultáneamente, interfiere con la capacidad del
polímero para cristalizar simplemente por su volumen, de
tal forma que mediante este mecanismo tiene el efecto
contrario a la anterior (la cristalización aumenta la
rigidez y la resistencia a la tracción). Dependiendo de
cual de estos dos mecanismos predominen el efecto será
uno u otro.

3.- Cantidad de relleno: A mayor cantidad, mayor


mejora de las propiedades. Esto se cumple hasta que se
alcanza un máximo que representa la carga óptima, a
partir de la cual las propiedades del polímero van
deteriorándose.

Los rellenos principales utilizados pueden ser


clasificados en dos grupos:

Partículas: Fundamentalmente son productos silíceos;


los silicatos; vidrios; camas; alúmina; óxido de zinc;
polvos metálicos y; polímero sintéticos.

Rellenos fibrosos: En este grupo tenemos las fibras


celulósicas; las fibras sintéticas, incluidas el Naylon;

67
E&IADO A CTUIL Ji)EL PROR/LEVÍA

fibras de carbono tales como el rayón; y fibras de


cristales únicos oxido de aluminio ó berilio, carburo de
silicio o de boro, y otros.

2.- Plastificantes.

Con frecuencia se agregan plastificantes a la resinas a


fin de reducir sus temperaturas de ablandamiento ó
fusión. Es posible plastificar una resma que a
temperatura ambiente es dura y rigida a una condición
en la cual sea flexible y blanda. Aunque el plastificante
disminuye la temperatura de ablandamiento, en el caso
de lOS plásticos dentales la función de este es aumentar
la solubilidad del polímero en el monómero y disminuir
su fragilidad. Como se deduce, por lo general, los
plastificantes reducen la resistencia y dureza del
material, así como su punto de ablandamiento,

Se añaden para mejorar la fluidez y por tanto la facilidad


de procesado. Se logra mediante la disminución de la
temperatura de transición por debajo de la temperatura
1—~

ambiente, consiguiendo de esta forma un cambio en mis


propiedades, pasando de ser un sólido vítreo, que es duro
y frágil, a un material más blando y flexible. La acción
del plastificante es la neutraiizarh% narcial de las
uniones, o fuerzas intermoleculares secundarias; que
normalmente impiden a las moléculas de la resma
deslizarse unas sobre otras cuando actúa una tension
sobre el material. Su función podría ser considerada

68
EST400ACTUIL DEL/?ROBLEVL4

análoga a la de un solvente. El plastificante, puede ~er

externo, tal y como se ha descrito anteriormente, ó puede


ser interno, cuando dicho agente forma parte constitutiva
del alto polímero formado. Un ejemplo seria añadir antes
de la polimerización el butacrilato al metacrilato de
metilo. Los requisitos básicos de un plastificante deben
de ser la compatibilidad, el plastificantes debería ser
miscible en el polímero, y la permanencia.

En realidad, los niastificantes mejoran las condiciones de


trabajo de los acrílicos a expensas de su calidad.

3.- Pigmentos.

Los pigmentos son colorantes <¡ile mcluven una gran


vanedad de materiales inorgánicos y orgánicos. En
general la adición de los pigmentos se lleva a cabo sobre
el plástico en polvo, mezclándolos en caliente
Les colorantes más usados son compuestos de sulfuro
de mercurio, sulfuro de cadmio, óxido de hierro o negro
carbón. Pueden incorporarse al monómero antes de la
primera polimerizacion, o, más habitual, al polvo
incoloro. Los colorantes no deben de ser tóxicos, ni
irritantes, ni cancerígenos. En ~enerai ahora se est.~n
reemplazando los pigmentos metálicos por otras
combinaciones debido a su toxicidad.

69
ff577 Chi A <‘7V!
>>.~fl~rI~ A~¡SI-U
-4 U/SI ~I 4V r>ftQ ~J/>.14

4.- Antioxidantes.

Su papel es la nrevencíon o inhibición de la oxidación de


los polimeros. Los plásticos se degradan por la formacion
de radicales libres, produciéndose una oxidación. Los
antioxidantes se combinan con estos radicales libres. En
general, son sustancias que se oxidan fácilmente y
pertenecen a compuestos de fenoles, aminas aromáticas,
— 1

o composiclones de las mismas.

5.- Estabilizadores.

Su papel es la cte impedir la polimerización y permitir el


almacenamiento prolongado del monómero. El más
utilizado es la hidroquinona, la cual se añade en un muy
bajo tanto por ciento al liouido. Aparte 1a luz y el calor
son iniciadores potentes de la polimerización, por lo cual
los fabricantes presentan siempre sus plásticos en un
1— 1 1

trasco opaco y recomiendan mantenerto cientro de una


caja en lugar oscuro y fresco. Aparte, se pueden añadir
compuestos que absorben la luz ultravioleta tales como la
hidroxibenzofenona.

6.- Retardantes de la llama.

Son retardadores a la inflamación de los plásticos y el


más utilizado es el trióxido de antimonio. Aparte, existen

70
otros derivados del éster de fosfato que se utilizan
especialmente en la resinas vinílicas.

-7’
ESTADOACTUAL DEL PRORLEMA

4.6. - PROPIEDADES DE LOS PLASTICOS UTILIZADOS


COMO BASES PROTETICAS

Para analizar las propiedades de los materiales


plásticos utilizados como bases protéticas, dividiremos el
estudio en tres apartados:

a) PROPIEDADES FíSICAS MECÁNICAS.

Las propiedades fisicas de un plástico se vinculan con


las fuerzas intermoleculares ó las uniones secundarias
que mantienen juntas las moléculas para la formación de
la macromolécula. Al aumentar éstas, las propiedades
fisicas también lo hacen, aumentando de esta forma la
temperatura de ablandamiento, la resistencia a la
tensión, etc.
La mecánica se ocupa de las fuerzas y del movimiento
que estas generan cuando se aplican sobre la materia. Si
una fuerza actúa sobre un material, el primer fenómeno
que se manifiesta es la aparición de movimiento ó la
modificación de un movimiento preexistente. Si el cuerpo
está inmovil, aparecerán deformaciones de las partículas
materiales. Se consideran propiedades mecánicas el
conjunto de comportamientos que exhiben los materiales
sometidos a la acción de diferentes cargas, esfuerzos ó
fuerzas mecánicas, a las deformaciones producidas y a
las repercusiones biológico-clínicas que todo ello puede
comportar en el ámbito bucal (38).

72

.
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Las propiedades fisicas son de capital importancia de


cara a los resultados finales que vayamos a obtener de la
base protética en boca. Así, Wiliiams (28) enumera 6
propiedades fisicas mecánicas, aparte de propiedades
fisicas térmicas, como requisitos que deben de cumplir
los plásticos de las bases protéticas para su perfecto
funcionamiento en boca. Las propiedades mecánicas que
solicita son:

1. Alto límite proporcional: Para asegurar que no se


producirá una deformación plástica durante su uso
normal en boca.
2. Alta resistencia traccional fmal: Para evitar la fractura
producida por cargas excesivas.
3. Alto limite de fatiga: Esto disminuye en número de
fallas por fatiga, más frecuente que el originado por
sobrecarga.
4. Buena resistencia al impacto: Para evitar la rotura en
caso de calda accidental.
5. Resistencia a la deformación viscoelástica: Para evitar
las deformaciones producidas por cargas pequeñas,
inferiores al limite elástico, ó «creep”.
6. Módulo elástic¿ razonablemente alto: Para evitar una
excesiva flexibilidad.
Entre las propiedades fisicas mecánicas, nombraremos
como más importantes las siguientes:

.73
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

a. 1.- ResIstencia y elasticidad.

Un material ó cuerpo cualquiera puede ser sometido a


una fuerza y el resultado será la aparición de
movimiento. Pero si dicho material está fijo, aparecerá
una deformación ó se romperá. Antes de romperse, se
establecen diferentes grados de equilibrio entre las
fuerzas exteriores (que pueden ser de lo más diversas,
tales como de compresión, tracción, etc) y las interiores
(cohesión). Así, cada material tiene una “fuerza interior”
específica, que se opone a que el material se deforme ó se
rompa y que podemos llamar resistencia (38). Esta
definición es aceptada por todos los autores y así,
Williams, por ejemplo, afirma que el término resistencia
está referido a la tensión que es necesaria para producir
deformación plástica ó fractura de un material (28). Por
tanto, un material será cualitativamente resistente ó
débil según si es necesario aplicar una fuerza grande ó
pequeña, respectivamente, para deformarlo ó romperlo.
De cualquier forma, la resistencia es un concepto que
engloba varias propiedades fisicas mecánicas, tales como
la resistencia transversal, la resistencia a la fracción,
resistencia a la fatiga, tensión de fluencia, límite elástico
ó límite de proporcionalidad.
El concepto de fuerza es el de aquel influjo ó capacidad
que al actuar sobre un cuerpo modifica el estado de
reposo (ó de movimiento) imprimiéndole una aceleración.
La unidad de medida es el newton (N) que se defme como

74
ESTA DO ACTUAL DEL PROBLEMA

la fuerza que actúa sobre un kilogramo-masa y le


proporciona una aceleración de un metro por segundo al
cuadrado:
N= Kgxm/seg2.
En general, se denomina carga a la fuerza externa que
actúa sobre el material y tensión a otra fuerza igual y de
sentido opuesto que se genera en el seno del material. Si
se aplica una fuerza (carga) a un material para tratar de
obtener una deformación, se generará una resistencia
interna (tensión), la cual se medirá en función de la
fuerza exterior y de la superficie sobre la que actúe:

FUERZA
TENSR>N =

SUPERFICIE

La unidad de medida es el pascal (Pa), que representa


la tensión que ejerce un newton por metro cuadrado de
superficie. Dado que esta unidad es poco adecuada para
la odontología, se utiliza el megapascal, que es la tensión
que ejerce un newton por milímetro cuadrado de
superficie:
N
MPa-
mm2

El concepto de deformación se refiere únicamente a los


cambios dimensionales (longitudes, volúmenes,etc).
Existen dos tipos de deformación, que según la secuencia
cronológica son:

75
ESTADOACZVAL DEL PROBLEMA

encuentran del mismo lado de la cadena) y sindiotácticos


(los grupos R se alternan de un lado a otro). De estos, los
primeros tienen un punto de fusión más alto y mayor
cristalinidad, lo que produce propiedades mecánicas
superiores (13).
Por tanto, la resistencia de los polímeros para bases
protéticas variará de manera considerable según la
composición y peso molecular de las mismas. Además,
influirá el proceso de manipulación y su funcionamiento
posterior en boca.

Para comprender la importancia de las propiedades


mecanicas de los materiales dentales es necesario
conocer la magnitud de las fuerzas en oclusion. Las
fuerzas máximas en oclusión disminuyen de los molares
a los incisivos, ya que se establece una palanca de tercer
género, siendo la fuerza media en el primer y segundo
molares de 578 newtons, mientras que las fuerzas
medias en los bicúspides, caninos e incisivos son de unos
311, 222 y 178 newtons respectivamente (33). (En caso
de dar los valores en libras, para convertirlos a newtons
hay que multiplicar por 4,44).
Los pacientes ejercen menos fuerza sobre prótesis que
sobre los dientes naturales. Por ejemplo, cuando se
sustituye un primer molar por un puente fijo, la fuerza
en oclusión en el lado restaurado es de unos 222 N,
mientras que en el lado de dentición natural es de 578 N.
Se ha medido la fuerza media en oclusión de las prótesis

79
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

menor sea la superficie sobre la que actúa, mayor será la


magnitud de la tensión. Así, se puede observar la
relación entre la fuerza, la superficie y la tensión en la
tabla adjunta (33):

Relación entre la fuerza, ¡a superficie y la tensión


Fuerza Superficie Tensión
Pulgadas Milímetros Libras/pulgada
Libras Newtons cuadradas cuadrados cuadrada Megapascales
25 111 1 645 25 0,1724
25 111 0,1 64,5 250 1,724
25 111 0,01 6,45 2.500 1 7,24
25 111 0,001 0,645 25.000 172,4
25 lii - 0,0001 - 0,0645 250.000 1.7240

Podemos ver que una fuerza de 111 N, que se puede


generar fácilmente en la boca, puede producir una
tensión importante, como 172 MPa, cuando la fuerza
actúa sobre una superficie reducida. Estas condiciones
son habituales en la boca, en la que las zonas de
contacto pueden tener 0,645 mm2 de superficie (33).

La representación gráfica de la resistencia a la flexión


son las curvas tensión-deformación. En ellas, se registra
gráficamente la fuerza y la deformación producida,
llevándolas a un eje de coordenadas. Las gráficas
obtenidas tienen dos partes diferenciadas: Una de ellas
es una línea recta y otra curva.

81
ESTA DOACTUAL DEL PROBLEMA

•lensiOn ____——-—. -..


GRAMO CuflO
(MPs)
fpI..tIcI*.dI

4Au0 RECTO~

L. (*la.tIcId.dLJ

Doto, rnuc
q~ flh>

Gráfica de tensión/deformación. LP: Limite proporcional. LE: Límite


elástico y RF: Resistencia a la fluencia. De Vega del Barrio (38).

La parte recta representa el tramo elástico, ya que a


medida que va incrementándose la carga, en
proporciones constantes, se obtiene una deformación
también constante, hasta que se alcanza un punto en
que dicha proporcionalidad se pierde. Esto es la
representación de la ley de Hooke que dice que las
tensiones inducidas son proporcionales a las
deformaciones producidas hasta determinado momento
en cada material. El final del tramo recto de la gráfica se
conoce como el limite proporcional y refleja la tensión
máxima sin que se pierda la proporcionalidad entre
tensión y deformación.
La parte curva de la gráfica se refiere al tramo plástico,
indicando que al retirar la fuerza, el material no volverá a
la dimensión original, induciéndose una deformación
permanente.

82
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Según la mayor ó menor inclinación de la curva


tensión-deformación, nos encontraremos ante un
material rígido 6 flexible. Así, suponiendo un eje de
coordenadas en que las abscisas son la carga y las
ordenadas la deformación, cuanto más plana sea la recta
más rígido será ei material, dado que se necesitará hacer
una mayor fuerza para lograr una determinada flexión.

Por otra parte, las curvas de tensión-deformación, nos


darán datos acerca de si un material es tenaz ó frágil,
entendiéndose por tenacidad la propiedad de soportar
una gran cantidad de deformación plástica sin romperse;
esto es, cuando su resistencia final está alejada del límite
elástico. Un material será frágil, cuando su resistencia
fmal esté cerca del limite elástico, de tal forma, que
soporta mal las deformaciones plásticas. Gráficamente,
la tenacidad seria la porción rallada debajo de la curva,
indicativa de toda la energía que absorbe el material
hasta que se romje.

Fil

83
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Representaciones gráficas de la tenacidad. De Vega del Barrio (38)

Los plásticos, antes de fracturarse por efecto de una


fuerza transversal, presentan el fenómeno del
resquebrajamiento o “crazing” (23), consistente en un
fallo de la estructura no total que puede ocurrir en
polímeros amorfos y semicristalinos, dando lugar a una
deformación irreversible. Nos encontramos una delgada
zona de material altamente deformado y doblado. En
esta zona, las cadenas moleculares están alineadas
paralelas a la dirección de la fuerza. El fallo puede:
Extenderse uniformemente ó bien, crear una fisura que
finalmente parta.
En la vida real, el plástico termina partiendo por la
formación de multitud de microfisuras por la acción de
un efecto mecánico crónico: En el polimetilmetacrilato
aparecen sólo cuando hay tensión por traccion. El
concepto moderno es que conforman una separación
mecanica real de las cadenas de polímeros o grupos de
ellas sometidas a tensión por traccion.

84
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

En otras ocasiones, las hendiduras se producen como


resultado del efecto de un solvente. En este caso, la
orientación de las grietas es más irregular. Las uniones
cruzadas que presente el plástico, reducen de manera
notable este efecto.
Sin embargo, otros estudios aseveran que las cadenas
cruzadas tienen un efecto sobre la resistencia
- a la
tracción, resistencia transversal ó la dureza, de poca
entidad (11). -

Otras veces, el fenómeno puede manifestarse por sí


mismo, incluso sin la presencia de estrés mecánico,
solamente con el estrés interno presente en todos los
materiales plásticos ( todos presentan una inestabilidad
interna determinada). Así, si bien la deformación que se
genera durante la relajación de las tensiones al preparar
la prótesis no es de importancia cinica, la liberación de
las tensiones superficiales produce grietas ó
resquebrajamientos que sí que afectan negativamente a
las propiedades finales. De esta forma, la contracción del
plástico al enfriarse alrededor de un diente de porcelana,
genera una tensión por tracción que puede originar
grietas.

Cuánto más bajo es el grado de curado de un polímero


sólido, menor es su resistencia. A este respecto, el ciclo
de polimerización que se emplea con la resina
termocurable es muy importante. En las curvas de
tensión-deformación transversal hechas (11), indican el

85
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

debilitamiento progresivo y la disminución de la rigidez


cuando se reduce el tiempo de curado a una temperatura
constante. -

La resistencia y rigidez se reduce después de la sorción


de agua, como se puede apreciar en la curva anterior.
Asimismo, estas propiedades disminuyen si los test se
hacen bajo el agua, respecto a si se hace en un medio
aéreo.

La resistencia a la deflexión transversal para los cuatro


tipos de polimeros más utilizados en la confección de
bases protéticas está expresada en la tabla 1 (29).
La resistencia - y rigidez máxima de los plásticos
autopolimerizables es siempre menor que el de los
termocurados, debido al bajo grado de polimerización que
se consigue y al mayor nivel de monómero residual.
Las propiedades del plástico, también disminuyen con el
acabado de la prótesis, con el uso de abrasivos y agentes
de pulido, debido a que el calor que se genera durante el
proceso, da origen a una distorsión del plástico al
liberarse las tensiones de su proceso. Esto, da origen a
que se presente una despolimerización parcial y, por
-

ende, al disminuir el grado de polimerización disminuirá


la resistencia y la rigidez. La exotermia que se produce
durante la polimerización varía en función del grosor. De
ahí que las porciones más gruesas presenten mayor
resistencia que las delgadas (por ejemplo, en una prótesis

86
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

ensayos de tres puntos (63), aunque los valores de estos


últimos son un poco mayores.

Las propiedades tensionales para los plásticos de bases


protéticas, se miden mediante una prueba de resistencia
transversa, tal y como se describe en las normas ISO
(20)(21) y en la especificación número 12 de la American
Dental Association (22).
La razón de que las pruebas de resistencia se realicen
mediante ensayos de tensión transversal en las normas
internacionales, se debe a que esta situación se aproxima
más al tipo de resistencia aplicada a la base protética en
la boca que otro tipo de ensayos tales como la resistencia
traccional.
Según los requisitos de las normas ISO, se estipulan
ciertas deflexiones mínimas en el centro de las probetas,
según la carga q~e se aplique (20):

Aumento de la fuerza Deflexión


transversal
N mm

mm.
mix.
Entre 15y35 1 2,5
Entre 15y50 - 2 5

89
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

La fuerza de ruptura transversal no será inferior a 55 N


para los polimeros del tipo 1 y tipo III y no será inferior a
50 N para los polimeros del tipo II.

En la nueva normativa que se está elaborando (21), estas


deflexiones mínimas y máximas se eliminan y se
sustituye por unos valores mínimos de tensión flexural
en megapascales. Los valores mínimos serán:

Polimeros 1,3,4,5 65

Polimeros 2 60

La prueba evalúa como resultado una combinación de


propiedades tales como la resistencia a la tracción, a la
compresión y el módulo de elasticidad.

Varios autores han estudiado las propiedades mecánicas


de los diferentes tipos de materiales para bases
protéticas, así, - podríamos considerar como valores
medios de las características mecánicas los siguientes (29
y elaboración propia):

TABLA 1: CARACTERISTICAS MECANICAS DE LOS


DIFERENTES MATERIALES USADOS COMO BASES.

90
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

PROPIE POLIMETIL POLIVINILOS POLIESTIRE RESINAS


DAD METACRILA NOS EPOXY
TOS
Resistencia 60-80 60-80
transversal
(N)
Deflexión 1,3 - 1-1,8 ----

transversal 4,2-10,5 3,3-5,1 2,9


aS5y5ON-
(mm)
Resistencia 76 - 69-76 114 114-140
a la
compresión
(MPa)
Resistencia 55
a la
tracción
(MPa)
Alargarnien 1-2 7-10 1-4 <1
to(%)
Modulo de 3.800 2.300 3.600 3.100-3.800
elasticidad
(MPa)
Límite 26 29 28
proporcio
nal (MPa)
Resistencia 1,5x106 - 1x106 4,5x106

a la fatiga
(ciclos a
2500 1p2)
Resistencia 60 - 180 50-60 60-90
al impacto ¡

91
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

(cm/Kg/
cm2)
Fluencia en 3-5
frío (%)
Dureza 16-22 14-20 14-20 16-22
(U.H.N.)

a. 1.2. Resistencia traccional y compresiva.


Alargamiento.

La resistencia traccional ó compresiva, representan el


esfuerzo maximo - en tracción ó compresión que puede
soportar un plástico antes de romperse. Se registran de
la misma forma que los antenores ensayos, mediante
curvas de tensión-deformacion.
A veces, es importante realizar los dos ensayos, ya que
los resultados pueden ser muy diferentes.
La resistencia a la tracción depende del número de
extremos terminales en las cadenas del polímero y varía
significativamente con el peso molecular. También
influyen el tamaño y la estructura de las esferulitas,
rompiéndose a elevados alargamientos los polímeros con
esferuilitas pequeñas y textura fma.
Cuando se realizan ensayos de tensión-deformación
mediante fuerza~ de tracción (recuérdese que no están
estandarizados por las normas), las curvas que se

92
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

obtienen no presentan ninguna zona en línea recta. Los


cálculos que se obtienen, si las pruebas se realizan en el
aire son: Módulo de elasticidad 24.000 Kg/ cm2; Límite
proporcional 275 Kg/ cm2 y resistencia a la tensión de
525 Kg/ cm2. Al -igual que en los ensayos transversales,
las propiedades de los plásticos autopolimerizables son
menores que los termocurados.

Tal y como se tone de manifiesto en la tabla primera,


los cuatro tipos de polímeros más utilizados en la
confección de bases, parecen tener una adecuada
respuesta a la tracción y a la compresión.
En general, lá resistencia a la compresión es un
parámetro mucho mayor, que la resistencia a la traccion.
Esto quiere decir que los polimeros para bases protéticas
soportan mucho mejor las fuerzas compresivas que las
traccionales.
El alargamiento, es un dato para medir la resistencia a
la tracción consi&ente en determinar la relación entre el
aumento de longitud inmediatamente antes de la fractura
de- la probeta, y fa longitud inicial de ésta, expresándose
la relación en tanto por ciento:

O/¿ ALARGAMIENTO LONG.FINAL x 100


LONG.INICIAL
Tal y como s~ pone de manifiesto en la tabla, los
valores del porcentaje de alargamiento para los polivinilos
es más alto que para los polímeros de
polimetilmetacrilato ó los poliestirenos, por lo que son

93
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

considerados más tenaces, al soportar mayores


deformaciones antes de su fractura. La mayor fragilidad,
la presentan las resinas epoxy, creyéndose que la razón
de esto es su estructura de tipo entrecruzado.

Ensayos por tracción.


En los ensayos por tracción, se aplican dos fuerzas
opuestas entre sí alejándose sobre la misma recta. El
aumento de longitud se acompaña de reducción del
diámetro de la probeta, estableciándose la relación de
Poisson, la cual dice que, durante el periodo elástico, la
disminución de la sección es proporcional al aumento de
longitud, establéciéndose una relación constante y
específica de caca material. En la fase plástica, la
reducción de la sección es permanente.
Existe un ensayo indirecto de tracción, que se aplica
para materiales frágiles, consistente en la compresión de
un cilindro, en el sentido de su diámetro, apareciendo
deformaciones laterales que pueden ser equiparables a
~ las fuerzas de traccion.

Ensayos por compresión.


Se tratan de ensayos en los que dos fuerzas opuestas
entre sí se aprox~man sobre la misma recta. Las fuerzas
compresivas producen en los materiales la deformación
conocida como maleabilidad.

94
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Por lo explicado anteriormente, no son ensayos que estén


incluidos en las normas internacionales, por lo que no
exigen un tamaño y tipo de probeta específicos, así como
un método de ensayo determinado. En general, para los
ensayos de fracción se utilizan probetas cilíndricas ó
planas alargadas, con los extremos engrosados, mientras
que para los ensayos de compresión diametral se suelen
usar probetas cilíndricas (29).

a.1.3. Módulo de elasticidad.

El módulo de elasticidad es un valor constante que se


obtiene al dividir sucesivamente cada valor de tensión por
el valor de la deformación que produce, mientras se
cumple la ley de Hooke (tramo recto de la curva ó tramo
elástico). Se obtiene un valor típico para cada material y
se le denomína también módulo de Young.
Los plásticos utilizados en odontología tienen un módulo
de elasticidad relativamente bajo, lo que condiciona el
diseño de la prótesis: Dado que las prótesis no deben
distorsionarse de forma significativa bajo la acción de las
cargas masticatorias, la base de la prótesis no debe
construirse con tú grosor inferior a 1 mm (14). Hay que
resistirse a la tentación de reducir este grosor para
mejorar la tolerancia y comodidad del paciente, ya que el
aumento de flexibilidad conduce a la concentración local
de cargas y a la reabsorción localizada y acelerada del

95
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

reborde residual. La fractura por fatiga, que es el


resultado de la flexión constante a lo largo de la zona más
débil de la base de la prótesis, también es más probable.
La resistencia al impacto de los materiales base de
prótesis ha recibido también considerable atención,
aunque la causa más habitual de fractura es la fatiga y
no el impacto.

El módulo de elasticidad disminuye cuando el polimero


se satura con agua y aumenta la temperatura. La
proporción de disminución del módulo es mayor según
nos vamos acercando a. la temperatura de transición del
vidrio.

Según la resistencia y rigidez máxima de los plásticos


autopolimerizables es siempre menor que el de los
termocurados, debido al bajo grado de polimerización que
se consigue y al mayor nivel de monómero residual, la
diferencia de módulo elástico entre ellos no es mayor (11),
con valores que ¿oinciden en parte entre los dos grupos.
El módulo de elasticidad a 37 0C para un plástico
convencional termocurado hidrosaturado es de 2500
Kg/cm2, mientras que para los plásticos
autopolimerizables esté cerca de los 2200 Kg/cm2, con
variación considerable si existe un agente de cadenas
cruzadas.

96
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

a. 1.4.- Limite proporcional.

Este factor representa la fuerza máxima a la cual la


tensión y la deformación ofrecen una interrelación lineal.
Es el final del tramo recto de la gráfica de tension-
deformación. -

Está íntimamente relacionado con la resistencia a la


flexión y tracción, con el alargamiento y con el módulo
elástico. Quiere decir que un plástico con un limite
proporcional bajo comenzará a mostrar una deformación
permanente a tensiones bajas; si por el contrario, el
límite proporcional es alto, se requerirá una tensión
grande para producir una deformación permanente del
mismo antes de que se produzca la ruptura, indicando,
por tanto, una seguridad mayor de que no se produciría
una deformación plástica durante el uso de la prótesis.
De lo dicho, se concluye la necesidad de confeccionar
las prótesis con -materiales de alto límite proporcional,
dado que así garantizaríamos la no deformación plástica
ante las fuerzas masticatorias, deformación que nos
llevaría a una pérdida de retención ó a un aflojamiento de
los dientes colocados.
Respecto a los materiales, tal y como se ve en la tabla,
los polimetilmetacrilatos, los polivinios y los poliestirenos
presentan valores aproximadamente iguales.

97
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

a.1.5.- Resistencia a la fatiga.

Las prótesis, además de estar sometidas a impactos ó


fuerzas de gran intensidad de manera momentánea,
- también están sometidas a fuerzas de menores
intesidades pero de manera repetitiva. Según el principio
de superposición de Boltzman, las fuerzas repetitivas son
sumatorias y conducen a una deformación permanente ó
a la fractura. Por tanto, se entiende por fatiga mecánica
el fenómeno por el cual un material se rompe después de
haber sido sometido a un ciclado, más ó menos
prolongado, de cargas siempre muy inferiores a la carga
necesaria para producir su ruptura, durante un ensayo
de resistencia total (38).
Así, este concepto es importante desde el punto de vista
práctico, pues dependiendo de los valores que presenten
los materiales, exhibirán una mayor ó menor estabilidad
y duración las prótesis en la boca. Además, se cree que
la fatiga producjda por las tensiones repetidas es la
causa de la mayoría de los fallos de las prótesis en boca.

Existen fundamentalmente dos tipos de valoraciones


con respecto a la fatiga:
1- El límite de fatiga, que sería la máxima fuerza que
puede ser aplicada, de una manera repetitiva e
indefinida, sin producir la rotura de la probeta.

98
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

2- La resistencia a la fatiga, que es el número de ciclos


repetitivos, a una determinada tensión, necesarios
para producir la ruptura de la probeta.
De los dos indices mencionados, el más interesante a
efecto de las bases es el que relaciona la tensión con el
número de ciclos repetitivos necesarios para la fractura,
esto es, la resistencia a la fatiga.
En la tabla, se pone de manifiesto que los poliestirenos
son los que presentan un mayor valor de resistencia a la
fatiga, aunque los otros dos materiales presentan unas
cifras razonables para su uso en boca.

a.2.- Dureza y resistencia al Impacto.

La dureza es lá resistencia de una material al corte ó


indentación (33). Cabría esperar que la dureza guardase
realción con el límite de elasticidad; sin embargo, esta
propiedad es compleja y en general no existe realción
directa entre ambos parámetros. La única excepción está
en la comparación de materiales del mismo tipo.
La dureza, es una propiedad fisica con menor
relevancia en el comportamiento de las bases protéticas
que la resistencia transversal ó la elasticidad.
El número de dureza Knoop de los plásticos
autopolimerizables está entre 16 y 18, mientras que el de
los termopolimerizables se encuentra sobre los 20. Estas
diferencias en re~1idad, no son relevantes.

99
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Ensayos de dureza.
Generalmente, para indicar la dureza de los materiales
dentales se emplea la escala de dureza Knoop. Para los
composites y los plásticos, se puede usar la escala de
dureza Rockwell.
El índice de dureza Knoop se consigue midiendo la.
longitud de la diagonal mayor del corte producido por un
cortador de diamante y calculando el número de
kilogramos que se necesitan para obtener un corte de 1
mm2. Por consiguiente, canto mayor sea la muesca,
menor será la dureza.
Para averiguar el índice de dureza de Rockwell, se suele
practicar una muesca con una bola de acero y se mide la
profundidad de la indentación. La bola que se utiliza
para los composites en la prueba tiene un diámetro de
1,25 cm, y es intencionadamente grande para que actúe
sobre ambas fases del composite.

Revisando la literatura, nos encontramos con diversos


sistemas empleados por los autores para el estudio de
esta:
- Así, Rodfor4 (34) utiliza el test de impacto de
Hounsfield con muestras preparadas en forma de rodillo
y testadas para darnos la resistencia al impacto en pies-
libras que posteriormente se convertían a julios.
- Por otra parte, Szabo (35) también utiliza como test de
impacto la máquina para test de impactos plásticos

100
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Hounsfield (Tensometer Ltd, Croydon, UK) utilizando 10


especímenes de cada material. Los especímenes
utilizados por él eran de 6,35 x 6,35 x 45 mm.
- En otro trabajo de este mismo autor (36), describe con
mayor amplitud bSs métodos para el estudio de la dureza
en los plásticos dentales: Explica que los recubrimientos
de las resinas acrílicas son viscoelásticos, la dureza a la
indentación se complica por el hecho de que la
profundidad de la penetración varía con la duración de la
aplicación de la carga. Los test de dureza descritos por él
son los siguientes:
1.- La máquina para test de microdureza servo-operada
Wallace: Presentá un diamante piramidal Vickeffs como
indentor. Este instrumento mide la profundidad de
penetración en un especimen en un tiempo determinado.
En el caso de este autor, utilizó una carga de 300 grs y
un tiempo de 15 seg.
2.- Test de dur?za superficial Rockwell: Media bola es
utilizada como indentor con un tiempo de indentación de
10 minutos. En este caso, se aplican 30 kg de carga.
3.- Equipo para el test de dureza Zwick T 3212B con un
indentor Knoop. En este test la dureza viene determinada
por la cantidad de carga y por la diagonal más larga de la
impresión producSida por un diamante de base romboidal
utilizado como indentor con un ángulo de 1720. La carga
que empleó el autor fue de 500 grs.
4.- El péndulo de Albert-Konig: Este test no es un test
de indentación (es una excepción). Se trata de un

¡01
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

péndulo que se mueve sobre la superficie del polímero,


midiendo el desplazamiento sobre una escala calibrada.
Cuanto mayor es el número, mayor es la dureza del
material.
- Otros autores como Devlin (37), después de someter
unos especimenes de 50 mm de longitud, 10 de anchura
y 2,5 de espesor al test de resistencia a la flexión y
fracturarlos, estudió con los fragmentos resultantes la
dureza en cinco superficies diferentes de cada fragmento
mediante un instrumento de dureza Wallace (Wallace,
Croydon, UK). Este, medía la. profundidad de penetración
de un instrumento penetrante en forma de diamante
Vickers. Los números de dureza Wallace, ó
profundidades de penetración, eran convertidos en
valores de penetración recíprocos, en mm- 1, de tal forma
que el parámetro resultante se incrementaba al
incrementarse la dureza.
- Por último, Del Rio (30) utiliza un durómetro de Zwick
tipo “A” con una punta de penetración de 1,10 mm de
diámetro y un ángulo de punta de 350 y un calibrador
Zwick que consiste en una balanza, uno de cuyos
platillos va adosado a un dispositivo de sujeción del
muelle y que permite su estiramiento; en el otro platillo
se colocan las pesas para equiparar las fuerzas.

La resistencia al impacto se realiza mediante


mediciones de lá energía que absorbe la probeta de
ensayo durante la rotura y depende de factores tales

102
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

como el tamaño de la muestra y su geometría, la


distancia entre los soportes de la muestra y la presencia
ó ausencia de griétas, así como de algunas propiedades
mecánicas.
La resistencia Charpy al impacto de un polímero
termopolimerizable es de aproximadamente 0,98 a 1,27
joules, mientras que las de un autopolimerizable es de
0,78 (11). -

Conviene tener una alta resistencia al impacto, para


evitar las roturas, fundamentalmente fuera del medio
bucal, por caldas accidentales, fundamentalmente
durante su limpieza.
En el trabajo de Price (60), se describe el uso de
agentes de cadenas cruzadas mezclados con el polímero
de poli(metilmetacrilato) lineal. Con determinados
agentes, tales como el PEG 600 DMA, no se encontró la
disminución a la resistencia al impacto que es habitual,
mientras que de esta manera se disminuia la solubilidad.

a.3. - Escurrimiento.

Los plásticos para bases protéticas son viscoelásticos.


Cuando se someten a una carga constante para observar
una tensión en función del tiempo, muestran un
escurrimiento primario ó secundario después de la
tensión elástica instantánea inicial. La secundaria
aumenta con el incremento de temperatura, tensión,

103
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

monómero residual, plastificantes y agentes de cadenas


cruzadas.
También se denomina fluencia ó corrimiento en frio y,
en definitiva, se trata de una deformación permanente a
tensiones muy por debajo del limite proporcional, cuando
se mantiene la carga durante un periodo considerable de
tiempo.
Aunque la propotción de escurrimiento de los polimeros
acriicos termopolimerizables y autopolimerizables son
muy similares a una tensión baja (95 Kg/cm2), en las
segundas aumenta con mayor rapidez (11). En los
polimetacrilatos de metilo, la cifra oscila entre el 3 y el
5%.

b.- PROPIEDADES FíSICAS NO MECANICAS.

b.1.- Propiedades térmicas.

Al igual que todas las propiedades fisicas en general,


las propiedades térmicas de los polimeros dentales vienen
dadas por su estructura y composición. La estructura
amorfa ó parcialmente cristalina de los polímeros y la
movilidad de las moléculas y segmentos moleculares,
influyen decisivamente en este tipo de propiedades.

104
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

A temperaturais muy bajas, los plásticos son


quebradizos. Según la temperatura va subiendo, se
alcanza un interválo térmico, a partir del cual el material
presenta cierta elasticidad (estado viscoelástico). Esta
zona de transición viene caracterizada por un aumento
brusco del coeficiente de dilatación y del calor específico
del polímero. En éste intervalo térmico las ramificaciones
laterales y los segmentos moleculares de las cadenas
polímeras empiezán a moverse libremente (movñniento
microbrowniano libre). La transición entre el estado
vítreo y el estado viscoelástico recibe el nombre de punto
de transformación de segunda especie, vítreo ó de
enfriamiento. -

Según se va aumentando la temperatura, las fuerzas de


cohesión que mantienen unidas las moléculas entre si
son superadas, empezando a moverse éstas hasta un
punto en el que se mueven libremente llamado zona de
reblandecimiento ó ablandamiento.

Cuando una resina termoplástica se hace lo


suficientemente blanda como para no alterarse, se dice
que alcanza su temperatura de ablandamiento ó
moldeado. El peso molecular del polímero determina esta
propiedad, de tal forma que a mayor peso molecular del
-

mismo, más alta es la temperatura de ablandamiento.


Las cadenas latetales de la molécula del monómero, por
lo general, proqucen un polímero más débil, con
temperaturas 4e ablandamiento más bajas en

los
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

comparación con las propiedades similares de un


polímero cuya estructura de cadenas sea rectilínea. Sin
embargo, si las cadenas son de unión cruzada, aumenta
la resistencia.
Finalmente, llega un momento en que se llega al estado
fundido, en el que se empiezan a romper las valencias
principales, originándose una descomposición sin que se
llegue a alcanzar el estado gaseoso.
Los polímeros utilizados como bases protéticas deberán
de tener un comportamiento térmico capaz de soportar
las temperaturas de los fluidos calientes que se puedan
ingerir, no sufriendo ablandamiento ó deformación con
estos. Asimismo, deberán ser evitados los
calentamientos excesivos de las prótesis secundarios al
acabado y pulido (tercera causa de deformaciones y
desajustes según vimos al principio).
Como propiedades térmicas más importantes a valorar
en los polimeros de bases protéticas, podemos destacar
las siguientes:

b.1.1.- Coeficiente térmico de expansión.


Se defme como la expansión que acontece por unidad
de longitud ó unidad de volumen al producirse en el
material una variación de un grado centígrado en la
temperatura. Se trata pues de la dilatación térmica que
sufre el material.
Es una de las propiedades térmicas más importantes
de las bases protéticas dado la importancia del cambio

106
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

dimensional que acontece desde la temperatura de


curado hasta la temperatura ambiente.
Existen dos tipos de coeficientes de expansión térmica,
uno lineal y otro volumétrico, según se valore en uno ó en
otro sentido. El coeficiente de expansión volumétrico
suele ser el triple respecto al lineal.
Idealmente, sería deseable que el coeficiente de
expansión de los polímeros utilizados fuera similar al de
la mucosa bucal y al de los dientes artificiales. Por
desgracia, esto todavía no se ha conseguido: Los
coeficientes de expansión de los polímeros de bases
protéticas varían entre 60 a 90 x l0~ no existiendo
diferencias significativas entre los cuatro tipos de
plásticos comúnmente utilizados según se puede ver en
la tabla adjunta.
Estos coeficientes son valores muy altos (el oro y la
amalgama tienen la quinta y la cuarta parte,
respectivamente), por lo que tendrán una significación
clínica en relación con los cambios de temperatura. Así,
una prótesis puede tener un ajuste exacto al modelo a
temperatura ambiente y no hacerlo tan exactamente a la
temperatura bucal.

b.1.2.- Calor especifico.


Se define como el calor necesario para elevar 10 C la
temperatura de 1 gramo de plástico, cuando la presión
permanece constante. Esta propiedad está íntimamente
ligada a la conductibilidad térmica. Como unidad se

107
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

utiliza la caloría, que es la cantidad de calor necesaria


para elevar la temperatura de un gramo de agua desde
14,5 a 15,5 0C a la presión de una atmosfera.
Los calores específicos de los plásticos utilizados como
bases son muy análogos entre sí, encontrándose los
valores entre 0,2 y 0,35 cal/0C/gr.
Tanto en la valoración de la dilatación térmica, como en
la del calor especifico, existe un intervalo térmico. El
intervalo es relativamente estrecho y en él se produce un
aumento repentino de los dos, constituyendo el punto
vítreo ó de enfriamiento del polirnero considerado.
En los polimeros lineales, el punto de enfriamiento
queda a temperaturas muy bajas (polietileno: -60 a —

900C), mientras que en los polímeros con cadenas


laterales, el punto de transformación se encuentra a
temperaturas más altas (poliestireno 95-100 0C). Así, otro
efecto de las uniones cruzadas sobre las propiedades
fisicas del plástico final son la de aumentar la
temperatura de transición del vidrio (ya vimos que
aumentaban la resistencia y disminuían la solubilidad y
la absorción).
Es también conocido que el. aumento del grado de
polimerización produce al principio una elevación de la
temperatura de transformación, aunque por encima de
un peso molecular de aproximadamente 40.000, no se
observa ya un aumento apreciable.

108
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Las dos propiedades anteriores son estudiadas por


Klappert (81) así como su influencia en la unión entre
metal y resína.

b.1.3.- Conductibilidad térmica.


Es la propiedad que permite la transmisión del calor a
través del material a estudiar. Clásicamente se define
como la cantidad de calor, en calorías, capaz de atravesar
un material de un centímetro de espesor, de un
centímetro cuadrado de superficie y producir, en un
segundo, una diferencia de temperatura entre las dos
superficies, de un grado centígrado.
Idealmente, sería deseable que el material con el que se
confecciona la base, tuviese una conductibilidad térmica
relativamente elevada, de tal forma que el podador
experimentase la sensación asociada con la presencia en
la boca de una determinada temperatura. Sin embargo,
los plásticos dentales son malos conductores del calor y
la electricidad como se puede ver en la tabla adjunta (los
valores representan, al menos diez veces menos que los
que presenta la dentina humana ó las aleaciones de
cobalto).
La baja conductibilidad térmica de los plásticos
utilizados como bases protéticas va a incidir
fundamentalmente a tres niveles:
1.- Al realizarse la transmisión de calor de una manera
lenta, deberá ponerse especial cuidado en evitar las altas
temperaturas en la polimerización, pues las cantidades

109
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

grandes de calor no se transmitirán rápidamente a las


zonas circundantes y a las paredes de la mufla, por lo
que el monómero presente en el material se evaporará y
generará un acriico con un alto grado de porosidad.
2.- La baja conductibilidad térmica de los plásticos de
las bases se va a traducir en una actuación a manera de
aislantes entre los tejidos orales y las materias frías ó
calientes introducidas en la boca.
3.- La baja conductibilidad térmica, tendrá como
contrapartida favorable una disminución de los cambios
dimensionales secundarios a variaciones de temperatura.

b. 1.4.- Temperatura de distorsión.


Es la medida de la capacidad de un plástico para
resistir una distorsión dimensional originada por los
cambios de temperatura. En la práctica, estas
temperaturas son lo suficientemente elevadas como para
no tener interés, salvo en el sentido de aconsejar reparar
las prótesis con polímeros auto y no termocurados.

b.2.- Propiedades de superficie: Porosidad.

En todos los polimeros que vamos a procesar en el


laboratorio para la confección de bases protéticas, nos
vamos a encontrar una mayor ó menor porosidad.
Nuestra meta será la de que ésta sea la menor posible,

110
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

dado que siempre nos afectará negativamente respecto a


las propiedades fisicas de nuestros plásticos.
Los poros pueden aparecer en la superficie ó bien, la
porosidad puede ser interna. En el primer caso, nos
dificultará una limpieza adecuada, dando a la prótesis un
aspecto desagradable. Cuando la porosidad es interna,
nos originará un debilitamiento de la estructura, dado
que cada poro interno es un espacio donde se concentra
la tensión, deformándose la prótesis al liberarla.

El defecto se puede producir por varias causas durante


la elaboración de la base de la prótesis:
1.- Una primera causa es la vaporización del monómero
ó de los polimeros de bajo peso molecular, cuando la
temperatura sobrepasa el punto de ebullición de éstos.
Este tipo de porosidad no es igual en todas las secciones
de la estructura. Se encontrara predominantemente en
la porción gruesa de la prótesis: Estas zonas son más
propensas a alcanzar mayores temperaturas. Por el
mismo motivo, las zonas más cercanas a los bordes de la
mufla presentarán una menor porosidad, dado que la
superficie metálica de ésta, eliminará el calor generado de
una manera más rápida. Así, es más fácil encontrar una
mayor porosidad en las zonas distolinguales de una
prótesis inferior que en las vestibulares, que están más
cercanas a la pared metálica.

111
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

2.- Una segunda causa de porosidad es la falta de


homogeneidad en la masa plástica ó gel en el momento
de polimerizar. Dado que es muy difícil conseguir una
perfecta homogeneidad en las mezclas de polvo y líquido
con las técnicas convencionales de laboratorio, es
probable que algunas partes contengan más monómero
que otras. Dichas zonas se contraerán más durante la
polimerización que las adyacentes y esa contracción
localizada tenderá a producir burbujas. Este tipo de
porosidad se puede disminuir asegurando la mayor
homogeneidad posible en la mezcla; empleando
proporciones adecuadas de polvo y líquido y; empacando
la resma en estado pastoso (tercer periodo de la
polimerización), momento en el que presenta mayor
homogeneidad que en el viscoso (segundo periodo). Hay
que tener en cuenta que la homogeneidad del gel tiene
relación directa con el tiempo de formación de la pasta,
regulando este factor la composición y peso molecular de
las esferas del polímero. En el caso de los polímeros
recientes que se mezcla el monómero con tanta fluidez
que se vacía inmediatamente en el molde, se establece un
tiempo mínimo para alcanzar el estado pastoso y así
poder garantizar un mínimo de homogeneidad.
También esta es la causa en la mayoría de las
ocasiones de la porosidad que aparece en los polimeros
autocurados: Las inclusiones de aire que se incorporan
durante la mezcla y el vaciado.

112
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

3.- Un tercer tipo de porosidad se origina en la falta de


presión adecuada durante la polimerización ó por
introducir una cantidad escasa de polimero en el molde.
En este caso las burbujas no son esféricas, sino
irregulares, manifestándose tanto en la superficie como
en el interior de la prótesis (24). Pueden ser tan
numerosas que confieran un aspecto blanquecino a la
prótesis, quedando la resma pigmentada de un color más
pálido.

Ensayos para el análisis de la microporosidad:


La normativa lISO 1567 no normaliza los ensayos a
efectuar para estudiar la microporosidad de estos
materiales.
Se puede estudiar la porosidad en superficie ó en masa.
Dentro de la primera, se puede optar por estudiar la
porosidad del material tal y como sale de la mufla, esto
es, sin pulir; ó bien, se puede estudiar la porosidad en
superficie después del proceso de pulido. Respecto a la
porosidad en masa, se estudia mediante el corte de una
probeta y el análisis de la porosidad en el espesor de la
misma.
Para estudiar la microporosidad en superficie sin pulir,
se realizará con la probeta sin ningún tratamiento desde
que sale de la mufla salvo una limpieza mediante chorro
de agua y posterior inmersión en agua destilada durante
24 horas. En el momento del estudio, se seca la plancha

113
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

mediante aire comprimido libre de aceite y se coloca en


un microscopio de reflexión.
Para estudiar la microporosidad en superficie pulida, se
realizaría previamente al análisis un proceso de pulido
acorde con las recomendaciones de cada fabricante.
Un método para estudiar la microporosidad en
cualquiera de sus variantes, seria la técnica descrita por
Del Río (30), mediante la cual, a 470 aumentos, se enfoca
la muestra y tras ajustar la temperatura de color y la
exposición, se realiza una fotografía de cada especimen
con la cámara adosada al microscopio, fotografiándose
también una regla micrométrica de 1 mm. con
subdivisiones de hasta 0,01 mm. Posteriormente, se
superpone a la fotografía un papel milimetrado con un
cuadrado marcado de 4,7 mm de lado, correspondientes
a 0,1 mm2 en la realidad, y se procede al contaje de los
poros. Por último, mediante la fotografía de la regla
micrométrica y un compás de puntas, se miden 10 poros
para obtener un tamaño medio de los mismos,
pudiéndose posteriormente obtener un volumen aéreo
aproximado del material y una relación aire-sólido.

b.3.- Propiedades ópticas.

Desde nuestro punto de vista, nos importa


especialmente la capacidad de tinción que tienen los

114
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

plásticos utilizados como bases protéticas y su


estabilidad del color.
Respecto al primer asunto, ya se comentó que
actualmente, todos los polímeros utilizados llevan
añadidos a su composición una serie de tintes para
adecuarlos estéticamente a su función. La mayoría de
los tintes utilizados son inorgánicos ó fibras sintéticas, ya
que los orgánicos presentan una menor estabilidad en el
tiempo. Los polímeros deben de presentar una
translucidez natural (un material traslúcido se
caracteriza por dejar pasar parcialmente la luz y deja
percibir mal a su través los objetos y los colores).

Respecto a la estabilidad de color, se requiere según la


especificación número 12 de la ADA (22) que una probeta
expuesta durante 24 horas a una fuente luminosa
combinada de filamentos de tungsteno y un arco de
mercurio con una potencia de 400 W, no ofrezca sino
ligeros cambios en el color cuando se la compara con el
especimen original.
La estabilidad de color para los diferentes materiales
utilizados como bases es, en orden decreciente:
Polimetacrilatos de metilo; Poliestirenos; Polivinios;
Resma epoxi (serian las únicas en las que esta propiedad
podría no dar los mínimos exigidos).
Dentro de las resinas acriicas, las autopolimerizables
no presentan en ocasiones estabilidad del color,

fl5
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

mostrando una gran diferencia en este aspecto respecto a


las termopolimerizables.

Ensayos de tinción.
Los ensayos de tinción tampoco están regulados por la
normativa lISO 1567.
Revisando la literatura existente al respecto, se han
encontrado varios trabajos al respecto, siendo el de May
(31) el que mayor rigor científico nos parecía que tenia en
su metodología.
En este trabajo, los autores preparan unas muestras
circulares de 50 mm de diámetro por 1 mm de grosor.
Estas, fueron hidratadas por un periodo de 30 días en
agua destilada, siendo entonces desecadas hasta un peso
constante. El cambio de color fue determinado utilizando
como maquinaria una Minolta Chroma Meter II con
procesador de datos DP- 100 (Minolta Camera Co.,
Ltd.,Osa.ka, Japon) para cuantificar el color de las
muestras y calcular la diferencia del color base de éstas
antes y después de 100 y 300 horas de exposición a
condiciones de envejecimiento acelerado. Las mediciones
se efectuaron en tres zonas seleccionadas en el centro de
las muestras, calculándose la media de las tres para cada
material. Después de la medición del color inicial, las
muestras fueron introducidas en una cámara (Weather-
O-Meter 25 WR, Atlas Electronic Device Co., Chicago, III.)
y fueron expuestas a radiación de luz de espectro

116
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

ultravioleta/visible de una lámpara de Xenon de 2500 W


a una humedad del 90% y 110 0C de temperatura. Las
muestra fueron rociadas 18 minutos cada 102 minutos
de acuerdo al test ASTM D2565 para envejecimiento
prematuro de polímeros. Después de 100 y 300 horas de
envejecimiento, las medidas de color de todas las
muestras fueron repetidas.
Otros autores emplean una metodología más sencilla.
Así Khan (32) realiza unos test de tinción con bloques de
72x25x3 mm en soluciones preparadas con 800 ml de
agua destilada a 100 0 C a la que se le añadía una bolsa
grande de té Lipton (8 grs). La bolsa de té permanecía en
el agua durante 5 minutos y posteriormente se la añadía
0.1 grs de “sodium azide” como agente antibacteriano y
antifúngico. Los especímenes eran introducidos en la
solución e incubados a 370C±10Cy 50 0C±10C. Todos
ellos eran fotografiados cada 10 días durante un periodo
de 2 meses. El grado de tinción era determinado por
comparación visual de las fotografías antes y después de
la inmersión en la solución en cada periodo de tiempo.
Otro autor (30) mide la luminancia del color de los
plásticos por reflexión de la luz incidente, para obtener
así una valoración de la luminosidad en superficie del
material puro y después teñido, considerando esta
tínción como un fenómeno de depósito en superficie, con
lo cual despreciamos la influencia del grosor de las
muestras, además de estudiar en si la luminosidad real
que el observador aprecía. Para ello, estudia la

117
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

luminosidad de las planchas recién fabricadas mediante


los datos que proporcionaba una célula fotoeléctrica al
someter las muestras a un foco de luz incidente de 200
watios. A continuación, las introducía en una mezcla de
20 gramos de tabaco negro en 1 litro de agua destilada ó
bien en una solución de 10 grs de té por 1 litro de agua
destilada, incubándolas durante 48 horas a 370C, para
posteriormente evaluar las muestras en las mismas
condiciones.

b.4.- Radiopacidad.

La radiolucidez es la mayor ó menor permeabilidad que


ofrece un material a ser atravesado por los rayos X.
Es una propiedad de indudable interés clínico y que se
debe de exigir en los polimeros utilizados como bases,
dada la importancia que adquiere esta propiedad en caso
de deglución ó inhalación accidental de fragmentos en
caso de accidentes.
De todos los materiales utilizados para este fin, son las
sales de metales pesados y las fibras de cristal, los
materiales más ampliamente difundidos. Se da por
hecho, el que los aditivos utilizados, no deben alterar el
resto de las propiedades fisicas de los polimeros.

118
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

c. PROPIEDADES QUíMICAS.

c. 1.- Contracción de polimerización.

Los plásticos tienen una elevada estabilidad dimensional,


objetivo a lograr en la confección de las bases protéticas.
Aunque esto es así, la estabilidad dimensional se ve
afectada por tres factores (14):
1.- La contracción de polimerización: El plástico se
contrae con la polimerización. Esta se puede minimizar a
través de diferentes técnicas de manipulación, como
veremos más adelante, tales como la inyección continua ó
los procesos de termocurado en sustitución de los de
autocurado, de tal forma que sólo sea perceptible en la
bóveda del paladar. De cualquier forma, siempre se
crearán fuerzas internas en la base polimerizada.
2.- El plástico se expande con la absorción de agua: En
los polimeros acrílicos, la absorción de agua está
alrededor del 2 % del peso del agua en el acrílico. Esto
solo adquiere importancia cuando se deja secar la
prótesis repetidamente fuera del ambiente oral, lo cual
produce agrietamiento y distorsión de la base de la
prótesis.
3.- El plástico se distorsiona cuando se expone a altas
temperaturas: Esto solamente ocurre cuando deja de
advertirse al paciente que no limpie la prótesis con agua

119
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

muy caliente ó cuando se produce una concentración


local de calor a causa de procedimientos de pulido poco
cuidadosos.

Vamos a ver el primer apartado de ellos: Uno de los


factores que más van a determinar el éxito de la prótesis
va a ser la fidelidad con la que consigamos adaptar a la
mucosa las bases. Respecto a esto, debemos conocer que
es imposible obtener una absoluta precisión en la
reproducción del modelo, debido fundamentalmente a la
contracción que tiene lugar durante el proceso de
polimerización.
Cuando se produce el proceso de curado se produce
una contracción volumétrica debido al cambio de
densidad del monómero. Así, cuando el monómero de
metacrilato de metilo polimeriza, la densidad cambia de
0,94 a 1,19 g/ cm3, produciendo este cambio una
contracción volumétrica del 21 %. Esta contracción de
polimerización sería incompatible con la exactitud de las
bases si se produjera íntegramente y es la explicación a
que los polimeros empleados como bases protéticas sean
presentados por las casas manufacturadoras en forma de
prepolímeros.
Cuando se mezcla una resma acrílica polvo-liquido
termopolimerizable convencional, aproximadamente una
tercera parte de la masa es el monómero liquido, por lo
que la contracción de volumen que se calcula es un tercio
de la anterior, esto es, entre el 6 y el 8%.

120
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

Estos valores de contracción volumétrica son


semejantes para los polivinilos, ya que utilizan
aproximadamente las mismas proporciones de
monómero-polimero. Sin embargo, los valores cambian
sustancialmente en los poliestirenos y en las resinas
epoxy. En los primeros, como se inyecta el poliestireno
totálmente polimerizado, no se produce contracción de
polimerización. En el segundo, dado que la proporción
monómero-polimero es mucho menor, la contracción de
polimerización ronda el 2% en volumen.
La contracción se distribuye de manera uniforme en
todas las superficies, por lo que no afecta al ajuste a los
tejidos de manera evidente.
La contracción volumétrica por la polimerización,
contribuye de una manera escasa a la contracción lineal.
El método para la medición de la contracción lineal es la
medición entre dos puntos lo más separado posible antes
y después de la polimerización. Esto, como se
comprenderá, determina de una manera capital el ajuste
posterior de las bases. Mediante cálculos, si pasásemos
la contracción volumétrica a contracción lineal,
obtendríamos valores próximos al 1,7 ó 2 %. Estos, son
valores no asumnibles en la práctica (en un a prótesis
completa superior de 7 cm de longitud por 7 cm de
anchura obtendríamos una discrepancia de 1,5 mm en
ambas direcciones).
Esto no ocurre en la realidad, ya que los valores que
nos encontramos rondan el 0,2 al 0,5% (esta contracción

121
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

si es asumible clinicamente, además de compensarse


posteriormente en parte por la absorción de agua en su
uso en boca). La explicación al fenómeno es la de
achacar la contracción lineal fundamentálmente a la
contracción térmica del polímero.
La base de la prótesis empieza a enfriarse después de la
polimerización, pero permanece blanda mientras se
mantenga próxima a la temperatura de curado. Durante
esta fase, la presión dentro del molde hace que se
contraiga a la misma velocidad que el modelo. A medida
que se va alcanzando la temperatura de transición del
vidrio durante el enfriado, la rigidez aumenta y a partir
de aquí la prótesis se contraerá de manera independiente
al modelo. Dado que en este punto la polimerización ha
finalizado, la contracción que se producirá será de tipo
térmico, variando según la composición de cada polimero.

Con frecuencia, la contracción de curado se manifiesta


en las prótesis superiores en la zona palatina. Esto es
debido a que la contracción de polimerización se acentúa
hacia las zonas de mayor volumen, es decir, los bordes de
los flancos. La contracción a nivel lateral induce
tensiones por tracción en la zona más delgada de la base,
que es la parte media de la zona palatina,
manifestándose por una separación entre la base
protética y el modelo.

122
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

También está comprobado desde hace muchos años,


que las bases protéticas se deforman al sacarlas de la
mulla. Así, se demostró (25) la absoluta imposibilidad de
que una base ajuste con precisión al modelo original
rígido.

La contracción de polimerización y la contracción


térmica es menor en los polímeros autopolimerizables
que en los termocurados, obteniéndose ajustes
superiores, con contracciones lineales del orden del
0,26% frente al 0,53 de los segundos (26). Asimismo, las
bases protéticas confeccionadas con resina liquida ó de
vaciado que se procesan en un molde de hidrocoloide
tienen mayor confracción que las autopolimerizables que
se procesan con compresión.
Las resinas fluidas ó de tipo vaciado son la innovación
más reciente introducida en los polimeros autocurados.
Las ventajas que se enuncian para este tipo de acrílicos
son: a) Tiempos de procesado y terminación más cortos,
b) la adaptación de la base protética es más íntima que
en las bases termocuradas, por no tener prácticamente
contracción térmica. Sin embargo, el mayor
inconveniente de estos polimeros es que el procesado
acarrea la alteración de la dimensión vertical. Dicha
alteración es por disminución cuando se utiliza un molde
de hidrocoloide, y no por aumento como se da en las
termocuradas (mucho más fácilmente corregible
mediante posterior ajuste oclusal). Esta disminución de

123
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

dimensión vertical es dificil de evitar, siendo esta la


causa de que este tipo de polimeros tengan una baja
aceptación por parte de los profesionales.

Se observa una mayor contracción en las resmas


termopolimerizables procesadas por myección, quizás
atribuible a la alta temperatura de procesado ó a los
polimeros especiales que se utilizan.

c.2.- Sorción acuosa.

El término sorción se admite en el lenguaje científico


para denominar genéricamente fenómenos tales como la
absorción, adsorción, desorción, intercambio iónico,
exclusión y retardo iónico, quimisorción y diálisis (27).
La diferencia entre la adsorción y la absorción, es que la
primera es una sorción sobre la superficie, mientras que
la segunda se trata de una penetración en el interior de
la masa. En la práctica, varios de estos fenómenos se
dan de manera simultánea.
Como se comentó anteriormente, es el segundo factor
que influye en la estabilidad dimensional de la base
protética.
El fenómeno puede tener diferentes significaciones:
Respecto a las bases protéticas, nos conllevaría un
aumento de peso, factor que podemos considerar
desfavorable en las completas superiores y favorable en

124
ESTA DOACTUAL DEL PROBLEMA

las inferiores; El agua contenida entre las mallas de un


polímero puede tener un efecto desfavorable por favorecer
fenómenos de hidrolización, mientras que también se ha
llegado a afirmar que podría resultar positivo por actuar
como un fenómeno plastificante (se supone que la
difusión ocurre entre las macromoléculas que se separan
ligeramente). El transporte de agua es reversible, por lo
que los periodos que permanezcan las prótesis removibles
fuera de la boca, las sillas deberían de permanecer
sumergidas en agua.
El polimetacrilato de metilo absorbe agua de una
manera lenta y espaciada en el tiempo. Los valores del
coeficiente de difusión son tan bajos, que el tiempo que
requiere para alcanzar la saturación una prótesis de
resina acrílica típica está alrededor de los 17 días,
variando, por supuesto, según el grosor de la prótesis.
La absorción se debe a las propiedades polares de las
moléculas de resina y el mecanismo consiste en la
difusión de las moléculas de agua según las leyes de
difusión. El coeficiente (D) de una resma acrílica
termocurable típica para bases protéticas es de 1.08 x 10
12 m 2/seg a 37 0C. Cuando la temperatura disminuye a

23 0C, D se reduce a la mitad. Para las resinas de


acriico autopolimerizable, D es de 2.34 x 10-12 m 2/seg
(11). Así pues, no hay diferencias significativas entre los
polímeros autopolimerizables de los termopolimerizables.
Como la difusión de agua separa las moléculas, éstas
se tornan más móviles. De esta forma, se liberan las

125
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

tensiones inherentes y se producen cambios en la forma


de las prótesis. . Se comprobó entonces, que el aumento
de dimensión por la absorción de agua es prácticamente
igual a la contracción del curado, tal y como se adelantó
antenormente. Se estima que el polimero se expande de
manera lineal un 0,23% por cada 1% de aumento de peso
de agua absorbida. Como resultado neto de estos
procesos de contracción y expansión subsecuentes
después de varios meses, los acrílicos termocurados
moldeados bajo compresión son ligeramente de menor
tamaño, mientras que los autopolimerizados tienen un
tamaño un poco mayor.
Los valores de sorción de agua varian
considerablemente según el tipo de polímero de que se
trate: Así, el polimetacrilato de metilo posee unos valores
mayores (entre el 0,3 y el 0,4%) respecto a los polivinios,
poliestirenos y resinas epoxi, las cuales poseen valores
sobre el 0,1%. Las cadenas cruzadas proporcionan una
cantidad suficiente de puentes entre las macromoléculas
lineales y así se forma una red tridimensional que
modifica la resistencia (la aumenta), solubilidad y
absorción de agua (la disminuyen) de la resma. Así, por
ejemplo los fabricantes de dientes de acrílicos utilizaron
en gran medida la unión de cadenas cruzadas para
aumentar la resistencia contra solventes y tensiones
superficiales.
Una manera de medir la sorción de agua es determinar
el aumento de peso del polimero por unidad de superficie

126
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

expuesta al agua. Este ensayo está incluido en la


especificación, 12 de la ADA y consiste en preparar un
disco de material de 50 mm de diámetro y de 0,5 mm de
espesor, dejándolo secar hasta que tenga un peso
constante y después sumergiéndolo en agua durante 7
días. Según la especificación, la variación de peso no
debe ser mayor a 0,8 mg/ cm2 (22).
Según las normas ISO (20), las probetas y el método se
realizan de la misma forma y los resultados no deben
exceder los 32 microgramos/mm3 para los materiales del
tipo 1, tipo u ó tipo III.
Se considera que se necesitan 17 días para que una
prótesis llegue a saturarse totalmente de agua a
temperatura ambiente (47).
El incremento en la dimensión de la prótesis durante
su mmersión en agua, no compensa la contracción
correspondiente al procesado (47).

c.3. - Solubilidad.

Aunque los polimeros utilizados como bases protéticas


son solubles en muchos solventes, los mismos son
virtualmente insolubles en la mayoría de los liquidos con
los que entran en contacto cuando se introducen en la
cavidad oral.
La solubilidad de las macromoléculas está íntimamente
ligada a su estructura espacial. Si se trata de un cuerpo

127
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

isótropo ó amorfo (en nuestro caso la mayoría de las


ocasiones), la solubilidad es función inversa del peso
molecular. Si se tratase de un cuerpo semicristalino ó
anisótropo, la solubilidad es función de la cristalinidad y
relativamente independiente del peso molecular.
Respecto a la solubilidad en agua (dato considerado
como el más importante), se determina mediante el
mismo tipo de probeta que el utilizado para el ensayo de
absorcion. El método consiste en secar nuevamente la
probeta y observar la pérdida de peso, que
correspondería a la solubilidad en agua del ensayo.
Según la especificación n0 12 de la ADA, no debe ser
superior a los 0,04 mg! cm2(22). Según las normas ISO
(20), la pérdida de masa por unidad de volumen no
excederá de 1,6 microgramos/mm3 para los materiales
del tipo 1 y tipo III y no excederá de 8,0
microgramos/mm3 para los materiales del tipo II. Estas
cifras en la práctica, resultan despreciables. En un
intento de disminuir la absorción de agua de los
polimeros autopolurnerizables se estudió el recubrirlos
con un polímero fotopolimerizable, pero en un estudio de
Szabo (66), se constató que la absorción de agua de las
resinas autopolimerizables no se modificaba mediante el
recubrimiento con un material fotopolimerizable.
Otros datos menos importantes es valorar la
solubilidad en ácidos y bases débiles que se pudieran
ingerir. El resultado de los análisis refleja un
comportamiento excelente de cualquiera de los tipos de

128
ESTADOACTUAL DEL PROBLEMA

plásticos utilizados como bases, siendo, dentro de estos


resultados óptimos, los de peor comportamiento los
polimetilmetacrilatos.
Debe tenerse presente que el alcohol produce grietas en
ciertos plásticos usados como bases. Consecuencia de
esto, es fundamental advertir al paciente que no utilice
compuestos alcohólicos en la limpieza de las prótesis.
Ciertos pacientes diabéticos segregan acetona durante
la respiración y, por tanto, existe la posibilidad de que, en
estas condiciones, las bases se pongan en contacto con
este disolvente orgánico y causen grietas en las mismas.
De cualquier forma, la concentración es realmente baja.

129
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Constituyen los polímeros más importantes en la


construcción de las bases protéticas, representando en la
actualidad alrededor del 95% de las bases construidas.
Este tipo de polímeros son derivados del etileno y
contienen un grupo vinilo en su fórmula estructural. Hay
por lo menos dos series de resinas acrílicas de interés
odontológico. Una de ellas se deriva del ácido acrílico,
(CH2=CHCOOH), y la otra del ácido metacrílico
(CH2=C(CH3)COOH). Estos compuestos polimerizan por
adición en forma normal. Si la cadena lateral se alarga de
manera considerable, cuanto más larga sea, más baja
tendrá su temperatura de ablandamiento de transición del
vidrio.
Aunque los poliácidos son duros y transparentes, su
polaridad se relaciona con el grupo carboxilo y les permite
absorber agua, lo que separa las cadenas y favorece su
ablandamiento general y pérdida de resistencia. Es por tal
motivo el que estos poliácidos no sean utilizados como tales
en el campo odontológico, sino los poliésteres derivados de
los mismos, los cuales tienen un considerable interés
dental.
Su fórmula seria la siguiente, siendo R cualquier radical
orgánico ó inorgánico:

131
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

H Fi H

FI H—C-—FI Fi H—C—H H H—C— H


1 1 1 1
-. . —c
1. 1 1
H C=OH Cz=HH C=O
O O o
R R R

Dado que R puede ser cualquier radical orgánico ó


inorgánico, es evidente que existe la posibilidad de
formación de miles de resinas acrílicas diferentes. Además,
tenemos que añadir las posibilidades de copolimerización,
con lo que la multiplicidad se ve aumentada. Por tanto, de
entre todas ellas, nos centraremos en el polímero más
importante en la confección de bases protéticas que es el
polimetacrilato de metilo.

Metacrilato de metilo: El poli metacrilato de metilo no se


utiliza por si mismo en odontología para procedimientos de
moldeado. En cambio el monómero líquido metacrilato de
metilo se mezcla con el polímero en forma de polvo,
disolviéndose el pfimero de manera gradual y parcial en el
segundo y formándose una masa plástica, la cual se coloca
en el molde y el monómero polimeriza en una de las formas

132
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

vistas. Por tanto, lo que tiene gran importancia en


odontología es el monómero metacrilato de metilo.
El metacrilato de metilo es un líquido transparente y claro
a temperatura ambiente, que se obtiene mediante el
calentamiento de. la cianhidrina de acetona con ácido
sulfúrico, a fin dé obtener el sulfato de metacrilamida, el
cual se hace reaccionar con agua y metanol, para obtener
de esta forma el metacrilato de metilo.
Presenta las propiedades fisicas siguientes:
1.- Punto de fusión de menos cuarenta y ocho grados
centígrados.
2.- Punto de ebullición de 100,8 0C.
3.- Densidad de 0.945 gramos por ml a 20 grados
centígrados.
4.- Calor de polimerización de 12,9 kilocalorías por mol.
5.- Presión elevada de vapor.
6.- Solvente orgánico excelente.

Con gran frecuencia se añade al metacrilato de metilo un


agente de cadenas cruzadas, tipo dimetacrilato de glicol, en
cantidades que oscilan entre el 1 y el 2%. La misión de este
producto químico es establecer uniones cruzadas con otros
grupos, por lo menos en dos direcciones del espacio.

133
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Penados de polimerización.
Aunque su polimerización se inicia con luz visible,
ultravioleta ó calor, se suele utilizar un iniciador químico
que es el peróxido de benzoilo el cual genera los radicales
libres para la primera etapa ó de iniciación.
La activación se puede dar por reacción química (los
activadores químicos más utilizados son la dimetil-p-
toluidina (CHaC6H4N(CH42), así como diversos ácidos
sulfúricos y sus derivados) constituyendo los polímeras de
curado en frío ó autopolimenizables.
Otra forma de adivación es mediante el apode de calor,
necesitándose alrededor de 60’> C para iniciar el proceso de
polimerización, alcanzándose una razonable velocidad en la
reacción a los 75 ‘>.C. Estas macromoléculas se denominan
termopolimenizables.
Por lo general, al monómero de metacrilato de metilo puro
se le añade una péqueña cantidad de inhibidor al 0.006% ó
menos que ayuda a inhibir la polimerización durante su
almacenamiento. Se trata generalmente de la hidroquinona,
la cual da estabilidad inhibiendo las possibilidades de
colisión entre moléculas dimetacrilato de metilo y los pocos
radicales libres que existen.
La segunda etapa de la polimerización es conocida como
periodo de propagación. En el mismo se produce la
reacción entre la molécula recién activada y otro monómero
de metacrilato de, metilo, formándose de esta forma una

134
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

cadena de polímero de metacrilato de metilo. La


polimerización continúa mientras existan radicales libres ó
cadenas que no hayan terminado su proceso. Sin embargo,
a medida que las cadenas poliméricas se alargan, la
probabilidad de colisión disminuye y el proceso de
polimerización se hace bastante lento.
Llega un momento, que la longitud de la cadena polimérica
es tal, que la difusión de las sustancias activas se hace muy
dificil, siendo posible que la reacción de polimerización se
detenga antes de completarse, dejando una cantidad
variable de monómero en estado libre. La presencia de este
monómero residual puede variar entre el 0,2 y el 0,5% del
monómero original, teniéndo un efecto significativo sobre las
propiedades del polímero puesto que a mayor cantidad de
monómero residual, menor peso molecular medio del
polímero. Asimismo, la cantidad de monómero residual
influye en las reacciones inflamatorias y alérgicas
posteriores.
En un trabajo de Szabo (85), se constata que la pérdida de
monómero residual en las bases protéticas que han sido
recubiertas con polímero fotopolimerizable es menor que en
las que no lo han sido, pudiendo éste ser un método para
evitar alergias.
Se han descrito algunos métodos para disminuir este tipo
de reacciones. En el trabajo de Tsuchiya (74), se recomienda
sumergir las prótesis en agua caliente a 50 ‘>C antes de su

135
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

inserción, especialmente en los polimeros


autopolimerizables para evitar reacciones inflamatorias y
alérgicas.
En el trabajo de Lefebvre (86), se llega a la misma
conclusión tras estudiar la citotoxicidad de cuatro resinas
fotopolimerizables y una termopolimerizable. Este autor
recomienda, mantener las prótesis en agua antes de su
inserción.
Asimismo, en el estudio de Vallittu (77), se constata que
las prótesis se deben de mantener sumergidas en agua, al
menos durante 24 horas y preferiblemente a 37 ‘> C, antes
de su colocación en boca, puesto que es al principio cuando
más monómero residual se libera.
En el estudio hecho por Sadamori (82), se constata que la
mayor parte del monómero residual se libera en los 5
primeros años, peto que para la total liberación del mismo
se necesitarían muchos años de permanencia en boca.

La tercera fase de la polimerización se la conoce como


periodo de terminación. Puede acontecer de dos maneras
diferentes:
1.- La cadena en crecimiento reacciona con un radical libre
apareándose los electrones libres de ambos y formándose
una molécula estable.
2.- Otra alternativa es cuando el estado de activación
molecular es transferido de una cadena a otra.

136
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

El polímero es un polvo con pequeñas partículas esféricas.


Las esferas se p¿limerizan a partir del monómero. El
polimetacrilato de metilo, es el más adecuado por su alto
peso molecular.

Polimetacrilato de metilo: Es una resma transparenté de


claridad notable. Transmite la luz en un campo ultravioleta,
con una longitud de onda de 0,25 micras.
Es un polímero con un número de dureza Knoop de 18 a
20.
Su resistencia a la tracción es de cerca de seiscientos kilos
por centímetro cuadrado.
Una limitación de carácter mecánico es su deficiente
resistencia a la abrasión, no habiéndose conseguido mejorar
esta propiedad puesto que , de momento, conileva al
deterioro de otras propiedades fisicas.
Su gravedad específica es de 1.19.
Tiene un módulo de elasticidad de 2.500 a 3.500 MPa.
En el trabajo de Sadiku (69), se encuentra que la adición de
polvo de PVC a los acrílicos termocurados, incrementa el
módulo de elasticidad, mejorando así las propiedades fisicas
mecánicas.
Se están ensayando otros nuevos materiales copolímeros
de los poli(metilmetacrilatos). Así, en el trabajo de Kurata
(70), se ensayan los poli(alquil alfa-fluoroacrilatos)

137
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

obteniéndose unoa resultados que mejoran entre un 35 y


un 50 % la tensión flexural y el módulo de elasticidad
respecto a los poli(metilmetacrilatos) convencionales.
Asimismo, se han estudiado la adición de fibras y en el
trabajo de Vallittu (76), se estudia cómo influye la adición de
fibras a la matriz de la resma las propiedades fisicas
mecánicas. Incorpora fibras de cristal, carbono y aramida,
llegando a la conclUsión de que incrementan la resistencia a
la fractura.
También nombrar que se han desarrollado los
denominados materiales de alto impacto mediante la adición
a los polimetilmetacrilatos de copolímeros de polibutadieno.
Así, en un trabajo de Rodford (34), se añadían materiales de
bajo peso molecular basados en el polibutadieno al
monómero, mejorando las propiedades fisicas. En otro
trabajo posterior de Rodford (35), se ahonda en el estudio de
estos materiales, consiguiéndose mejorar el módulo de
elasticidad.

Presenta una notable estabilidad, no alterando su color


con luz ultravioleta ni mostrando un envejecimiento de sus
propiedades.
Químicamente es estable al calor, ablandándose a 125 ‘>C
y moldeándose como un material termoplástico.
Entre 125 y 200 ? C tiene lugar la despolimerización.

138
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Aproximadamente a 450 ‘>C el 90% se despolimeriza y se


transforma en monómero.
Posee una estructura no cristalina con elevada energía
interna.
Las propiedades eléctricas son buenas pero no
destacables.
La facilidad de fabricación es adecuada.
Como toda resma acrílica, presenta una tendencia a
incorporar agua médiante el proceso de imbibición. Además,
el grupo carboxiló polar, puede formar un puente de
hidrógeno de extensión limitada con el agua.

El polimetacrilato de metilo se disuelve en el monómero


con lentitud, añadiéndose un aditivo para aumentar la
solubilidad. Para, esto se emplea un copolímero de
metacrilato de metilo y acrilato de etilo para aumentar esta
característica, con una cantidad de acrilato de etilo limitada
al 5% ó menos.
Un segundo método para aumentar la solubilidad es
agregar un plastificante como el ftalato de dibutilo por
trituración esférica con las pérlas ó incluido en el
monómero. La cantidad de plastificante debee limitarse al 8
ó 10% a fin de impedir un deterioro subsecuente de la
resma con los líquidos bucales.

139
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Un tercer método consiste en mezclar esferas de peso


molecular alto con: polimetacrilato de metilo de bajo peso
molecular que es más soluble en el monómero.

Es posible incorporar el pigmento a las esferas durante la


polimerización ó agregarlo después de la polimerización al
impregnar las esferas por medio de la trituración esferíca.
Cuando se emplea este último método el pigmento se fija a
la superficie de las perlas.
Muchos polimeros acrílicos acreditados para bases
protéticas contienen un agente de cadenas cruzadas, como
el dimetacrilato de glicol. El polímero polidimetacrilato de
glicol está de manera cruzada a través de los grupos CH2-

CH2, formándose una red con puentes al menos en dos


direcciones. Se incorpora el agente de cadenas cruzadas al
monómero en una .concentración del 1 al 2%. Estas resinas
son denominadas’ en general como resinas de cadenas
cruzadas. Así, el glicoldimetacrilato se utiliza con frecuencia
como agente de cadenas cruzadas en los sistemas de
poli(metilmetacrilato) (65).

140
verA flfl 4flq’rtÁ r~rT DDfl 7» L’&IA

ñupkdades de ha matedules aav&w modhfcudos para bases de dentad&ns


Acnl¡w con
Aa~1ku Acntíco reforzado h¡dwdebl
Propiedad *1w ccc sama nMaaflate
Desv¡ac¿dn transversal (mm>
•3.500g 2,0 2,4 2,3
• 5.000 g 4.1 5» Rotura
Mddulo2 en flexión 290.000 2S8.000
lbs/ir 2SkE 1.4<.
Resistenda a los impactos <Charpv)
M’m 0,26 0,48 OjO
Absorción acuosa <en equilibrio)
mg/cm2 0,60 0,55 0,90
Adaptación (peor O;
mejor4) , 3 2 4
r~t~bI¾a,~ó.:rornáPt-:, (24 kora~
boio Lu¿ uItraviule~ij Sin cambios Llsercs cambios Ligeros uí:nbius

Tomado de Cralg (33).

Aunque la mayoría de las veces las presentaciones de los


plásticos dentales son en forma de monómero y polímero los
cuales se mezclan antes de colocar la resma en el molde de
la dentadura, polímero y monómero pueden ser mezclados
previamente por el’ fabricante para suministrarnos en forma
de un gel flexible, listo para empacarse en el molde. Aunque
esta mezcla llevá agregado un inhibidor el material
premezciado posée una vida útil menor que en la
presentación anterior.

Durante la polimerización del metacrilato de metilo se


produce una contracción de volumen del 21%.
En general, los típicos polimetacrilatos dentales muestran
un aumento de cerca del 0,5% del peso después de una
semana en el agua debido a los procesos de absorción y
adsorción, pudiéndose registrar valores más altos para otras

141
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

series de polímeros en particular. La sorción de agua no


varía entre las temperaturas de O a 60’>C y, a mayor peso
molecular, menor será la alteración. La sorción será
reversible si la resma se seca.
Presentan solubilidad en solventes orgánicos como el
cloroformo ó la acetona.

En el almacenamiento, hay que observar las


recomendaciones del fabricante en cuanto a temperatura y
límite de tiempo. Además, hay que tener en cuenta, que las
partículas de tamaño más fino del polímero y los pigmentos
en polvo tienden a emigrar al fondo del recipiente como
resultado de la vibracion. Por tanto es necesario agitar el
polvo en el recipiente para tener una distribución uniforme
de las partículas de tamaño diferente antes de proceder al
mezclado con el Monómero. De otra forma, la falta de
redistribución producirían mezclas que no proporcionarían
las proporciones recomendadas por el fabricante. Además,
hay que tener la precaución de que el recipiente de
monómero líquido esté bien cerrado para evitar la
evaporación de los ingredientes más volátiles y un
desequilibrio en su composición química.

Dependiendo del tipo de polimerización, los polímeros


acrílicos se dividen, como hemos visto, en dos grandes
grupos, a saber: ¡

142
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

1.- Acriicos termopolimerizables.


Este tipo de polímeros entran dentro del tipo 1 de las
normas 150, y dependiendo de cual sea su forma de
manufactura serán de clase 1 ó II.
En la clase 1, tenemos la presentación polvo, liquido, en la
que el polvo es el material prepolimerizado y el líquido es el
monómero ó metacrilato de metilo. De esta forma, el
monómero se adiciona al prepolímero produciendo el
aglutinamiento del mismo y obteniéndose la forma
polimerizada que nos servirá de base protética.
La mezcla se hará inmediatamente antes de su colocación
en su cámara de moldeo.
El que el polvo venga prepolimerizado reporta dos ventajas
principales respecto a mezclar sin prepolimerizar:
1.- Acortamiento del tiempo de trabajo.
2.- Mejora de las propiedades fisicas puesto que la
prepolimerización se hace con métodos industriales, más
controlados y rigurosos.
El prepolímero está compuesto de pequeñas partículas
esféricas, cuyo tamaño está comprendido entre SO y 250
micras.
Una variante de los polímeros tipo 1, clase 1, son las
llamadas resinas fluidas, caracterizadas por su fluidez,
necesidad de una temperatura menor de curado (50’>C),
necesidad de una cámara de moldeo diferente (revestimiento

143
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

con hidrocoloides), y acortamiento del tiempo de confección.


Consiguen una mejor adaptación de las bases, pero al
tiempo tienen el problema de generar una pérdida de
dimensión vertical.
Presentan una serie de desventajas:
1.- Debido a que el producto final presenta una alta
cantidad de monómero residual (5%), su resistencia a la
flexión es inferior. Sin embargo, otros autores discrepan de
esto. Así, en el estudio realizado por Kalipcilar (80), se llega
a la conclusión de que no hay diferencias significativas entre
los niveles de monómero residual de las resinas de tipo
vaciado frente a las convencionales de presión y calor.
2.- Por lo mismo, el resto de propiedades fisicas mecánicas
también disminuyén: Son más blandas y se abrasionan con
facilidad; tienen un módulo de elasticidad inferior; y
también presentan una menor reistencia al impacto.
3.- Su coste es de 2 a 10 veces superior al de una resma
termopolimerizable convencional.
4.- Otro inconveTuente importante es su corto tiempo de
trabajo, haciendo dificil el realizar un empaquetado
correcto.
En la clase II; el monómero y el polímero han sido
mezclados previamente por el fabricante, presentándose en
forma de gel, pastilla precurada ó totalmente curada.
Las ventajas de esta forma de presentación es la
existencia de una mejor proporción de mezcla que si la

144
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

realizamos nosotros de forma manual; así como la


disminución de la contracción de polimerización (en las
pastillas plásticas, el producto puede estar totalmente
polimerizado y por tanto no presentar contracción de
polimerización).
Su uso no ha estado nunca muy difundido, debido a su
menor vida media de almacenamiento.
Tenemos también posibilidades de copolimeros acrílicos-
vinílicos que se presentan en forma de gel.

2.- Acrílicos autopolimerizables.


Este acrílico está clasificado como tipo II según las
normas ISO. Solamente hay una forma de presentación,
que es la de polvo-líquido, existiéndo, por tanto, solamente
la clase 1.
Como vimos, su activación se realiza mediante un
compuesto químico, la dimetil-p-toluidina (CH3C&H.4N(CH3)2),

en una concentración máxima del 0,75%, la cual activa el


peróxido de benzoilo. Así, al poner en contacto el activador,
que está en el monómero, con el iniciador, que está en el
polímero, se produce la formación de radiclaes libres,
comenzando la etapa de inicíacion. Las fases de
propagación y terminación, son análogas a los polímeros
termocurados.
Poseen una maSror cantidad de monómero libre, puesto
que la reacción es exotérmica pero no se alcanzan

145
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

temperaturas tan elevadas como cuando se aporta calor


exógeno. Esto, traerá consigo unas peores propiedades
fisicas mecánicas, una mayor plasticidad y una solubilidad
mayor a las de termocurado.
Por otra parte, la estabilidad de color es inferior a las
termopolimerizables, fundamentalmente debido a la
oxidación del activador.
Una última desventaja es su pobre capacidad de unión
con los dientes de acrílico, haciéndose necesario el practicar
retenciones mecánicas.
Como ventajas aportan una mayor precisión dimensional
y un tiempo de procesamiento más reducido. Gracias a esta
mayor precisión dimensional, compensan de alguna forma
las peores propiedades fisicas mecánicas, pareciendo que no
aumenta el riesgo de fractura secundario a la disminución
de la resistencia (40). Además, la principal ventaja es evitar
el calentamiento, con todos los cambios dimensionales que
esto trae consigo. Estas menores tensiones internas, es lo
que justifica su mejor adaptación al modelo.
Un factor que puede alterar la mayor adaptabilidad es la
imbibición de líquidos, que es mayor que en los termo. De
esta forma, si bien en los polimeros termocurados, al cabo
de semanas en boca nos encotrarnos con una contracción
respecto al modelo del 0-3%, en los autopolimerizables se
encuentra una dilatación del 0-3%.

146
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Otra ventaja que presentan es que la falta de


calentamiento evita la porosidad debido al calentamiento del
monómero.
Debido a las características negativas de este tipo de
polímeros, no compensadas por las favorables, la mayoría
de los autores preconizan la utilización de polímeros
termopolimerizables en lugar de autocurados, reservando
un papel para estos en los casos de composturas y
rebasados.
En el trabajo de Arima (68), se constata que las resinas
autopolimerizables para rebases de cadenas cruzadas tienen
una resistencia transversal y un módulo de elasticidad
superior a las que no son de cadenas cruzadas, así como
poseen una menor absorción de agua.
Este tipo de acrílicos, también poseen más propiedades
alergénicas, como demostró Tsuchiya (83), debido a que
liberan una cantidad significativa de formaldehidos.

Existe una variante de polímeros acrílicos que son los


denominados polimeros acrílicos blandos ó viscoelásticos.
Pueden tratarse de polímeros autocurados (en general se
trata de bases temporales) ó termocuradas (en general
permanentes). Su utilización se restringe a rebases blandos
ó a bases protéticas viscoelásticas con una gran resilencia
para aquellos casos clínicos en los que la mucosa no pueda
soportar una base rígida. Su viscoelasticidad ha sido

147
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

estudiada extensivamente por autores como Jepson (84), así


como el proceso de elaboración de las bases utilizando
diferentes espaciadores (122, 123).

Ventajas y desventajas de los polímeros acrílicos (62):


VENTAJAS:
1. Estética excelente
2. Fácil de moldear y procesar.
3. Fácil de reparar.
4. Dimensionalmente precisa y estable.
5. Poco alergénica.
6. Fácil de limpiar para el paciente.
7. Económica
8. Insoluble y no corrosiva
9. Color estable
10. Resistencia adecuada en la mayoría de las situaciones
salvo bajo impacto súbito.

DESVENTAJAS:
1. Mal conductor térmico
2. La superficie no se humedece.
3. No es radiopaca.
4. No puede ser hervida para esterilización.
5. Módulo de elasticidad relativamente bajo.
6. Elevado coeficiente de expansión térmica que causa
tensión interna durante el procesamiento.

148
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

2.- POLIMEROS VINíLICOS.

Como la mayor parte de las resinas de polimerización,


las vinílicas son derivados del etileno (CH2=CH2): es la
molécula más simple capaz de polimerizar por adición y, por
tanto, gran número de resinas comerciales se derivan de
este monómero.
Dos derivados del etileno de interés especial son el cloruro
de vinilo y el acetato de vinilo. El cloruro de vinilo polimeriza
en forma normal y produce poli(cloruro de vinilo). El acetato
de vinilo, al polimerizar, forma el poli(acetato de vinilo).

149
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

1-1 1-1

c=C
Fi Cl
y el acetato de vinilo Fi Fi

c=c
HO

C=zO

1—I
El cloruro de vinilo polimeriza en forma normal y produce poli(cloruro dc vinilo):

Fi Fi H H H Fi
1 1
1 1
H Cl H Cl H Cl
El acetato de vinilo, al polinicrizar, forma el poli(acctato de vinilo):
H H FI [-1 FI Fi
1 1 1

Fi O H O Fi O

C=O C=O C= O

U.

El poli(acetato de vinilo) es estable a la luz y calor pero su


punto de ablandamiento (35 a 40’> C) es demasiado bajo.
Las propiedades más importantes de este tipo de polímeros
son las siguientes (39):

150
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Presenta una temperatura de ablandamiento


relativamente baja, siendo este un fenómeno muy negativo
porque su temperatura de transición vitrea es ligeramente
superior a la temperatura ambiente (28’>C). Así, el polímero
es resistente y tenaz a la temperatura ambiente pero sufre
flujo frío (altera su forma a temperatura ambiente cuando se
ejerce una determinada presión) a temperaturas ligeramente
superiores.
Las láminas de poliacetato de vinilo son duras y
quebradizas, y para darles una cierta elasticidad, se añade
25 al 50 % de plastificantes.
Por tanto, se puede concluir que el acetato de polivino no
es un material apto como base protética, dado su flujo en
frío y su escas resistencia mecánica.
Por otra parte el poli(cloruro de vinilo) es una resma clara,
dura, insípida e inodora; oscurece al exponerse a la luz
ultravioleta y, a menos que se plastifique, cambia de color
cuando se calienta hasta llegar cerca de su punto de
ablandamiento. Dado esta inestabilidad a la luz y al calor,
se añaden a este tipo de polimeros estabilizadores,
tendentes a mejorar su estabilidad térmica y lumínica,
consistentes en sales metálicas u óxidos.
Presenta unas propiedades con gran resistencia a los
agentes mecánicos y químicos, pero como inconveniente
presenta la falta de plasticidad que hace su manipulación
muy complicada.

151
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Cuando los monómeros del cloruro vinílico y acetato vinílico


se copolimerizan en proporciones variables se obtienen
resinas copolimeras muy útiles.
En una ocasión se utilizó uno cuya composición
aproximada era de 80 % de cloruro viniico y 20 % de
acetato vinílico, para confeccionar bases para dentaduras.
La resma resultó excelente en todos los sentidos, excepto en
que no se controló la distribución del peso molecular. Su
promedio fue tan alto que la temperatura de moldeo no era
suficiente para ablandar la resma de manera conveniente.
Como resultado, se indujeron muchas tensiones
permanentes: en lugar de liberarlas por relajación, se
disminuyó el limite de durabilidad de la resma y poco
tiempo después las dentaduras se fracturaron en la línea
media del reborde anterior y la región palatina.
Como propiedades fisicas, destaca una gran resistencia al
impacto, cumpliendo con los mínimos establecidos por las
normativas en el resto de los apartados, sin grandes
diferencias respecto a los polímeros acrílicos.
En el campo odontológico, los polimeros más utilizados de
este grupo son los polivinil-acrilicos, los cuales son una
mezcla entre un copolímero de cloruro de vinilo-acetato de
vinilo con un monómero de metil-metacrilato.
Los polivinil-acriicos son suministrados en forma de gel,
presentando como principal inconveniente el precisar de un
equipo de inyección especial para su procesamiento.

152
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

La principal ventaja que presentan es que se ha


conseguido una gran resistencia a la fractura, de aquí que
una de las principales indicaciones sea la construcción de
bases protéticas que requieran gran resistencia a la
fractura. El gran inconveniente que presentan es una
estabilidad dimensional muy inferior a la que presentan los
polímeros acrílicos, siendo peor su pronóstico en cuanto a
retención y confort.
Son los segundos polimeros en cuanto a su importancia
de uso para la construcción de bases protéticas, pero a una
gran distancia de los polírneros acrílicos, quedando
actualmente prácticamente como alternativa a los polímeros
acrílicos en pacientes alérgicos a estos.

3.- POLIESTIRENOS.
La familia de los polímeros del estireno incluye al
poliestireno, los copolimeros del estireno con otros
monómeros del vinilo, y las mezclas de poliestireno y
copolímeros del estireno con elastómeros.
El estireno (monómero) se forma cuando un radical
bencénico se une a un grupo vinilo. También se le llama
vinilbenceno.
Su obtención en el laboratorio es mediante destilación seca
del ácido cinámico:
C6H5-CH=CH-COOH —. C6H5-CH=CH2 + C02

153
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

H Fi

C=C

H CbFS

Este mon6mero polimeriza a] poliestireno Ipoli(vinilbencena>] par adición en la

forma normal:
FI FI II FI FI FI
1 1
—c—c--—c—c-——c—-c—
¡ 1 1
H C~H5 H C~H5 H C0H5

En la industria, se obtiene partiendo del etileno y el


benceno, los cuales reaccionan en presencia de cloruro de
aluminio, dando lugar al etil-benceno, el cual se transforma
posteriormente en vinil-benceno ó estireno.
Este monómero polimeriza al poliestireno ó
poli(vinilbenceno) por adición en la forma normal.
El poliestireno es una resma transparente del tipo
termoplástica. Está catalogada como tipo III por las normas
ISO. Es estable a la luz y a muchos reactivos químicos,
aunque soluble a ciertos solventes orgánicos.
El estireno empieza a polimerizar por sí solo a
temperatura ambiente, y más rápidamente por acción del
calor. Al principio de la polimerización se forma una especie
de gelatina, transformándose en una masa dura y
transparente según se desarrolla la polimerización. Dada
esta facilidád de polimerización, una parte del estireno es

154
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

suministrado en forma de monómero, polimerizándose en el


momento adecuado mediante su mezcla con resinas de
poliester no saturadas ó resinas alquidicas.
Puede polimerizar mediante dos mecanismos: iónico ó
radical, siendo el más común el mecanismo radical con un
0,5% de peróxido de benzoilo como catalizador,
consiguiéndose una polimerización lineal en etapas.
Como ventajas tenemos las siguientes:
1.- Se trata de polímeros extremadamente fáciles de
procesar, siendo ideal para la técnica de la inyección.
2.- Además, sus propiedades ópticas son excelentes, tanto
en las carateristicas del color como en la transparencia, así
como su elevado índice de refracción.
3.- Es un buen aislante eléctrico.
4.- Su resistencia a la tracción es adecuada.
Se utiliza de manera limitada para bases de dentaduras ya
que han sido superadas por los acrílicos y vinilos, debido a
sus desventajas (29):
1.- Es fácilmente atacable por una gran cantidad de
solventes orgánicos.
2.- La estabilidad térmica no es alta.
3.- Tiene una gran fragilidad, siendo su resistencia al
impacto ó a la percusión muy limitada.
4.- Su resistencia, tenacidad y rigidez son bajas, pudiendo
mejorarse algo mediante la incorporación de fibras de vidrio.

155
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

5.- Tiene una estabilidad mala ante el envejecimiento


atmosférico, cuarteándose y volviéndose amarillo.
Es posible copolimerizar el poliestireno con algunas
resinas. Su copolímero con divinilbenceno es de interés
porque forma un polímero de cadenas cruzadas. Por
ejemplo, un solo mol de p-divinilbenceno copolimerizado con
40.000 moles de estireno produce un polímero de cadena
cruzada insoluble y que no se puede fundir.
El poliestireno es utilizado para elaborar bases protéticas.
El cilindro de poliestireno se ablanda por calentamiento y se
introduce por presión en el espacio de modelado en un
proceso conocido como modelado por inyección,
aprovechándose de esta forma las propiedades termo
plásticas de la resinas.

4.- RESINAS EPÓXICAS.


La molécula de resma epóxica se caracteriza por el grupo
reactivo epoxi u oxirano:

___ C

Estos grupos, sirven como puntos de polimerización


terminal. El anillo se encuentra en una condición inestable y

156
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

esta propenso a abrirse ó combinarse con compuestos que


tienen hidrógeno disponible. La cadena cruzada entonces se
establece. También se denominan resinas etoxilínicas.

c:í ~1

1 -

ti 1.,

Las resinas epoxy son fundamentalmente poliésteres,


conservando su nombre en función del material de partida y
de la presencia de grupos epóxido en el polímero antes del
entrecruzamiento del mismo.
Una molécula epóxica característica se representa por el
éter diglicerílico de bisfenol-A.

Son resinas de interés en la odontología y poseen


características de adhesión a varios metales y vidrio.
En muchas ocasiones son líquidos viscosos a temperatura
ambiente y curan con el uso de un reactivo intermediario
que une las cadenas.
Se utilizan varias resinas epóxicas modificadas como
materiales para bases protéticas. La resina preparada se
vacía en una mufla y se cura a temperatura baja
generalmente. Dado que este tipo de polímeros curan

157
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

mediante reacción química (por acción de poliaminas), están


incluidos dentro del tipo II, clase 1 de las normas ISO (41).

Tiene ciertas ventajas, destacando entre ellas las


siguientes:
1.- Alta resistencia a la abrasion.
2.- Gran capacidad de reproducción superficial (42).
3.- Tenacidad y flexibilidad correctas.
4.- Adhesión óptima.
5.- Gran estabilidad química.
Dadas todas estas ventajas, algunos investigadores
ensayaron algunos tipos de estos polímeros para la
confección de bases protéticas (43). La técnica de
construcción resulta muy fácil, ya que la misma solo
consiste en vaciar la mezcla del polímero sobre el modelo
contenido en la mufla, cerrarla y mantenerla bajo presion.
Sin embargo se encontraron una serie de inconvenientes
importantes que han hecho que se difusión haya sido muy
restringida. Tales inconvenientes son:
1.- Tienen importantes cambios de color.
2.- Su índice de sorción de agua es muy elevado.
3.- Tienen una pobre estabilidad dimensional en
condiciones normales (44).
4.- Tienen un índice de reacciones alérgicas elevado.

158
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

4.8.- TECNICAS GENERALES DE PROCESADO DE LOS


POLIMEROS PARA BASES PROTETICAS

En general, la técnica aceptada por la mayoría de los


laboratorios para el manejo y procesado de las resinas
acrílicas es la descrita por Phillips (11) en el capitulo 11 de
su libro. En él se divide el proceso en una serie de pasos, a
saber, los siguientes:
1.- Construcción de una plancha-base de resma sobre el
modelo de yeso piedra que se obtiene de la impresión, y
fijación sobre esta de los dientes con cera.
2.- El modelo, con la plancha-base y los dientes en
posición, se introduce en yeso dentro de una mufla. De esta
forma, se origina una cámara de moldeo, que en un
principio será virtual y pasará posteriormente a ser real
mediante la eliminación de la plancha-base y la cera.
3.- Se prepara la resina (en caso de que la forma de
presentación elegida sea la de polvo-liquido).
4.- La cámara’ de moldeo, se rellena de resma en un
proceso llamado empaquetado.
5.- La resma se polimeriza mediante el sistema apropiado
al tipo empleado, retirándose entonces la prótesis de la
mufla y terminándose.

Vamos a ver a, continuación los diferentes métodos de


procesado de los polimeros para bases protéticas, según el

159

.
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

tipo de polimero del que estemos hablando, del tipo de


empaquetado y del tipo de polimerización que efectuemos.

1.- PROCESADO DE LOS POLIMEROS ACRILICOS TIPO 1


CLASE 1 (POLIMEROS TERMOCURABLES EN
PRESENTACION POLVO-LIQUIDO).

1.-PREPARACION DE LA CAMARA DE MOLDEO:


El modelo de yeso piedra con la plancha-base y los dientes
en su posición se incluye en un medio de revestimiento en la
mitad inferior de la mufla. Esta, es previamente dada de
vaselina en sus paredes para que posteriormente no haya
problemas a la hora de desenmuflar. Se rellena con el
material de revestimiento hasta el borde de la mufla por el
exterior e internamente se abraza todo el modelo del zócalo
hasta llegar al límite de la plancha-base, incluso
abrazándola en su’ periferia (si la escayola solo llegase hasta
el fondo de vestíbulo, la prótesis terminada no respetaría los
límites marcados en la plancha-base, sino que las aletas
quedarían más largas).
El plano oclusal se coloca paralelo al borde de la mufla.
La buena orientación del modelo es importante dado que si
en el proceso de polimerización se produce un aumento de
la dimensión vertical, en el modelo descentrado tendremos
los dientes colocados excéntricamente.

160
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Entre las paredes de la mufla y el borde periferico del


modelo debe existir una distancia uniforme en toda su
extensión, que nunca debería ser menor a 1 cm, dado que si
no, los volúmenes diferentes nos podrían provocar
diferentes contracciones ó dilataciones según la zona que se
tratase.
La superficie del material de revestimiento debe ser lo más
horizontal y lisa posible, debiéndose eliminar todos los
sobrantes así comp los socavados a fin de poder separar
posteriormente las dos partes de la mufla con facilidad.
El material de revestimiento que se puede utilizar para
estos casos es el yeso París ó tipo 1; ó el yeso piedra ó tipo
III.
Hay que tener en cuenta que el material de revestimiento
que utilizemos ha de ser capaz de resistir la presión hacia
dentro ejercida por la prensa en el proceso de prensado, así
como la ejercida hacia fuera posteriormente por el acrílico
en el periodo inicial de polimerización.
El primero, se utilizó profusamente en el pasado, pero
estudios posteriores, empezaron a poner en duda si poseía
la resistencia adecuada para soportar las presiones
descritas anteriormente. Así, Taylor (45) ya en 1941
describía el riesgo de rotura de las paredes de la cámara de
moldeo cuando se Utilizaba el yeso tipo 1.

161
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Actualmente, se’ recomienda el revestimiento con yeso


tipo III (46) debido fundamentalmente a las siguientes
razones:
- Es más resistente, dado que la proporción polvo-líquido
es mayor que en los yesos tipo 1. Así, la proporción de A/P
que se suele manejar en un yeso tipo III es de 0,20 a 0,25.
Esto dará lugar a que además de ser más resistente para
soportar la presi6n de prensado, también lo será para
soportar la expansión del acrílico en la fase exotérmica de la
reacción de polimerización (hay que tener en cuenta que el
coeficiente de expansión del acrílico es unas cinco veces
mayor que la del yeso). De esta forma, se consigue
minimizar el riesgo de resquebrajamiento del revestimiento
y, por tanto, se garantiza una cámara de moldeo fidedigna.
El yeso piedra ó tipo III, tiene una resistencia a la
compresión a la hora de un mínimo de 210 kg/cm2 (3000
psi), llegando hasta el limite de los 350 kg/cm2 (5000 psi)
(11), cifras más que suficientes para las presiones de las
que estamos tratando.
- Por otra parte, la expansión de fraguado de los yesos no
es demasiado significativa: Independientemente del tipo de
yeso que se emplee, se detecta una expansión de la masa
durante el cambio de hemihidrato al dihidrato. Esta
expansión puede Variar desde el 0,06% hasta el 0,5% lineal
(11). En realidad se produce una contracción de volumen
durante el fraguádo, pero el volumen aparente aumenta

162
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

debido a la interacáión de los cristales entre sí en su proceso


de formación, lo que origina un volumen aparente mayor a
costa de la creación de microporos. Lo que sí puede ser
significativo es la contracción que sufren en el proceso de
polimerización de las resmas termocuradas, debido a la
eliminación del agua de cristalización y el consiguiente paso
de dihidrato a hemihidrato. Esta contracción es mucho
mayor en el yeso París que en el yeso piedra. También es
importante destacar el sistema de espatulado del yeso.
Respecto a este tema, es recomendable la utilización de una
batidora al vacío (48), dado que de esta forma
conseguiremos asegurar la no aparición de posibles
burbujas sobre lasparedes de la cámara de moldeo.
Respecto a los tiempos de fraguado de los yesos, estos van
a depender fundamentalmente de la relación polvo-agua de
la mezcla, así comó de la velocidad de espatulado, partiendo
de la base de una temperatura más ó menos constante del
agua y de la sala de manipulación. Respecto a la relación
agua-polvo, a mayor cantidad de agua utilizada, mayor será
el tiempo de fraguado, ya que habrá menor número de
nucleos de cristalizacion. Respecto a la velocidad de
espatulado, cuanto mayor sea esta ó mayor sea el tiempo de
espatulación, menor será el tiempo de fraguado, ya que se
irán rompiendo los nucleos de cristalización que se vayan
formando, esparciendoose por la mezcla, creandose de esta
forma más nucleos de cristalización. Ver cuadro 1 (49).

163
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

CUADRO 1. Efecto de la relación A/P y tiempo de


mezclado en el tiempo de fraguado del yeso Paris.

Proporción A/P T. de mezcla (mm) T.de fraguado (mm)

0,45 0,5 5,25

0,45 1,0 3,25

0,60 1,0 7,25

0,60 2,0 4,50

0,80 1,0 1050

0,80 2,0 7,75

0,80 . 3,0 5,75


Otros autores (47), aconsejan la utilización de yesos de
gran expansión, de tal forma que se pueda corregir la
contracción de polimerización que ocurre en el polímero,
encontrándo diferencias significativas en el ajuste respecto a
la utilización de los yesos convencionales.

164
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Una vez transcurrido el tiempo inicial de fraguado se


pincela con separador de escayola toda la superficie del
yeso, para que de esta forma la escayola vertida en la
contramufla no se adhiera a la presente en la base de la
mufla.
Para proteger el encerado, y que este se reproduzca con
todo detalle, así como para evitar movimientos dentarios
amortiguando las, fuerzas de contracción-dilatación que
hacen variar la posición de los dientes, se cubre esta zona
con una delgada capa de silicona (50), extendiéndola con un
pincel sobre la cera y los dientes de forma que no se
originen burbujas, quedando los dientes atrapados en el
yeso presente en la contramufla. De esta forma, cuando
realizemos el desenfrascado, en la contramufla solamente
deben aparecer los talones de los dientes. Este es el método
americano ó indirecto, sin duda el más utilizado, que es
aquel en el que el modelo queda en la base de la mufla
mientras que los dientes quedan incluidos en la
contramufla.
Existe otra variante (51), llamada método francés ó
directo, el el cual los dientes artificiales y el modelo quedan
juntos en la base de la mufla. Se emplea en aquellos casos
en los que la prótesis no va a llevar encía artificial ó en los
casos de composturas.
Una vez que tenemos colocado el aislante y la capa de
silicona como se ha descrito anteriormente, se procede a

165
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

colocar la contramúfla y a vaciarla con yeso. Aunque es


posible llenarla en una sola maniobra (práctica más común),
puede ser ventajoso el hacerlo con la técnica de dos
vaciados ó por capas (52). En esta técnica, se vacia una
primera capa de yeso hasta el tercio oclusal ó incisal de los
dientes, esperando: a que frague y, después de saturar de
agua la primera capa para que no robe agua el yeso
fraguado del no fraguado, se vacia la segunda capa de
escayola. La ventaja principal de este sistema es la mayor
facilidad del desenmuflado, pues se puede retirar la
segunda capa y dejar al descubierto el tercio incisal y
oclusal de los dientes de forma que se retire el material de
revestimiento sin dañarlos. Con el sistema de una capa, el
técnico debe tener cuidado de localizar los dientes y retirar
todo el revestimiento de una sola vez sin dañar la prótesis.
Otra ventaja que proporciona este sistema es que el
volumen de escaypla a fraguar es menor, proporcionando
por tanto menores tensiones de contracción-dilatación a la
hora de fraguar y calentarse, con el consiguiente menor
riesgo de movimientos de los dientes.
A la hora de vaciar la contramufla, se debe tener la
precaución de hacerlo sobre un vibrador para, de esta
forma, poder evitar la formación de burbujas de aire.
Además, se debe ir vaciando haciendo resbalar la escayola
sobre la superficie del yeso y no sobre el encerado, para así
disminuir el riesgo’ de deformaciones de este.

166
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Una vez llenada la contramufla, se coloca la tapa de la


misma y una brida, de tal forma que el conjunto mufla-
brida se prensa a una presión aproximada de 250 Kp/cm2 y
se deja fraguar, manteniéndose la presión mediante la
brida. El hecho de que el fraguado se realice bajo presión
evita que los dientes se eleven en la mufla como
consecuencia de las dilataciones del yeso al fraguar.
Una vez fraguado, se calienta la mufla a 95’> durante 5
minutos, de tal forma que la cera se ablande. No conviene
mantenerla un tiempo excesivo de calentamiento pues
entonces en lugar de ablandarse la cera, se fundiría, con lo
que nos acarrearía una contaminación del yeso dificil de
limpiar trayendo como consecuencia alteraciones de las
propiedades fisicas de la prótesis final así como de su
estética. Entonces, se vuelve a introducir el complejo mufla-
brida en la prensa y se desactiva la brida, procediendo a
abrir en sus dos mitades la mufla. Una vez abierta,
retiraremos la plancha-base y la cera de la mufla,
escaldando con agua caliente posibles restos, de tal forma
que dejemos al descubierto la superficie de la zona de
soporte del modelo de trabajo en la mufla y los talones de
los dientes en la contramufla. Para la limpieza total de la
zona, nos podemos ayudar de una solución de detergente
diluida (una cucharada sopera de detergente doméstico por
cada medio litro de agua) (11), cepillos ó vapor.

167
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

De esta forma, habremos convertido una cámara virtual


en una cámara de moldeo real, quedando un espacio entre
la base y la contramufla cuando estas se unen que será la
que posteriormente sea ocupada por el acrílico.
Una vez limpia la cámara de moldeo, procederemos a
pincelar un barniz separador sobre toda la superficie
interna de la mufla y contramufla, evitándolo dar en el talón
de los dientes, dado que esto originaría una unión
defectuosa de los mismos con la base protética. Con la
aplicación de este agente separador conseguiremos dos
efectos fundamentales, a saber:
1.- Evitar la incorporación de agua al polímero
procedente del yeso. Durante la reacción de polimerización,
el calor generado origina vapor de agua a costa del agua
presente en el yeso. Este, contaminado con productos
presentes en el revestimiento, puede alterar las propiedades
fisicas del producto fmal. Se ha comprobado que las
prótesis se fracturan con más facilidad cuando no se aplica
un agente separador, debido a las tensiones que se generan
durante el procesamiento por el vapor de agua. Esta mayor
tendencia al resquebrajamiento se presenta con más
frecuencia en las resinas que no son de cadena cruzada.
2.- Impedir que la resma se embeba en el yeso de las
paredes de la cámara de moldeo, lo que nos acarrearía
posibilidad de fractura al desenmuflar, así como

168
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

alteraciones de la forma y estética debido a quedarse


incluido el yeso en la prótesis.
Por todo lo dicho anteriormente, un buen agente
separador debe de ser insoluble tanto en el agua como en el
monómero y el polímero, así como no alterar las
propiedades fisico-quimicas del producto final.
El primer agente aislante que se utilizó fue láminas
delgadas de papel de estaño, material que no originaba
ningún contratiempo pero que era dificil de manejar.
Posteriormente surgieron otros agentes de separación como
el celuloide, las lacas de celulosa ó soluciones que eran
compuestos de alginato, jabón, silicato de sodio y
almidones, siendo ‘las más populares los alginatos solubles
en agua que prodt cían una capa muy delgada de alginato
cálcico sobre la superficie de yeso. En el año 1978, un
estudio de Keller (53) proponía el uso de siliconas como el
medio separador ‘ideal, favoreciendo el desenmuflado y
disminuyendo la porosidad y pulido.
Actualmente, lo más frecuentemente utilizado es el papel de
celofán (en el que ‘hay que tener cuidado de colocarlo bien
para que no se formen arrugas que posteriormente se
reflejarían en la prótesis) y las soluciones para pincelar, de
las cuales cada casa comercial presenta la suya con las
correspondientes instrucciones de trabajo.

169
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Respecto a las consideraciones a tomar para el uso de los


agentes de separación, debemos tener en cuenta
fundamentalmente las siguientes:
1.- Es preferible aplicar el agente cuando la mufla no está
excesivamente caliente y se puede coger con las manos,
para evitar de esta forma que haya una solución de
continuidad en la pelicula aislante.
2.- Una capa excesivamente gruesa ó que no se aplique
correctamente con un grosor uniforme originará una no
adaptación satisfactoria del material base de la prótesis con
el modelo. Por otra parte, los excesos situados entre los
espacios interdentarios provocarían una perdida de
definición de detalles de la superficie de la prótesis. Por
ello, conviene cerciorarse de colocarlo correctamente con un
pincel escurrido 6 bien, secar levemente la capa con un
chorro de aire suaúe.
3.- No se debe aplicar agente aislante sobre los talones
de los dientes en la contramufla, ya que esto nos provocaría
una unión defectuosa de los dientes con la base protética,
provocándose despegamientos de estos en el futuro.
4.- En general, se debe esperar a que el agente separador
esté seco antes de jroceder al empaquetado de la mufla.

170
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

2.- PREPARACION DE LA RESINA Y EMPAQUETADO.

1.- PREPARACION DE LA RESINA ACRíLICA.


El primer paso que debemos realizar es la mezcla del
polvo con el liquido para la obtención de la masa plástica
que posteriormente vamos a polimerizar. La proporción
adecuada de monómero (liquido)-polímero (polvo) es crítica
para las propiedades finales de la resina, de tal forma que si
la proporción no es adecuada, la prótesis tendrá menor
resistencia, mayor número de poros y un color deficiente.
En general, cuanto más polímero se utilice, menor será el
tiempo de reacción y la contracción de la resma será más
baja. Por otra parte, se tiene que utilizar monómero
suficiente para mojar bien cada perla del polímero,
encontrándonos cqando se emplea en cantidad escasa que
la masa no se puede fusionar y que no se llega a alcanzar la
consistencia plástica.
La proporción más adecuada en la mayoría de los casos es
de tres de polimeró por uno de monómero en volumen ó de
dos a uno en peso, debiendo estar el polvo suelto para que
haya una distribución uniforme de las partículas de
polímero y de pigmentos. De cualquier forma, cada tipo de
resina puede tener pequeñas variaciones, por lo que en este
aspecto se deben seguir escrupulosamente las indicaciones
de los fabricantes, los cuales en la mayoría de los casos
proporcionan una medidas para su producto.

171
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Con la dosificación adecuada, el polvo y el liquido se


mezclan en un recipiente de vidrio mediante una espátula
de acero inoxidable durante unos 15 a 30 segundos,
teniendo cuidado de no sobrespatular demasiado.
Transcurrido este tiempo, se tapará el recipiente de vidrio
de forma que así evitemos la evaporación del monómero,
que es muy volátil, y así no nos cambien las proporciones
dispensadas inicialmente.
La interacción fisica monómero-polímero se realiza en
cuatro fases ó períodos (11):
1.- Periodo arenoso: El polímero se va ablandando
paulatinamente en el monómero, sin formar una masa con
cohesión.
2.- Periodo filamentoso: El monómero se une al polímero
por penetración del primero en el segundo. En esta fase, la
mezcla es fibrosa y pegajosa al tacto.
3.- Periodo plástico: La masa se va saturando de
polímero en solución y se torna blanda y plastosa. Ya no es
pegajosa y no se adhiere a las paredes del vidrio. Se
denomina estado plastoso ó de gel y se compone de
partículas de polvo no disueltas, suspendidas en una matriz
plástica de monómero y polímero no disuelto. Este es el
estado en que la mezcla se debe empacar en el molde.
4.- Periodo elástico: La masa se hace más cohesiva y
elástica a base de desaparecer el monómero por evaporación

172
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

y por penetración en el polímero. Ya no es lo


suficientemente plástica como para moldearse.
La razón de que el empaquetado se deba realizar en la
fase plástica es que si se hace en la fase arenosa ó
filamentosa habrá presente monómero libre sobre la
superficie de las kartículas de polímero, no teniendo la
suficiente consistencia como para rellenar todos los
recovecos de la cámara de moldeo. Por otra parte, si el
empaquetado lo realizamos en la fase elástica, el material no
fluirá correctamente, provocándose que tampoco se
rellenasen correctamente todas las superficies de la cámara.
El tiempo que se requiere para alcanzar el tercer estado
depende de la solubilidad de las partículas de polvo en el
monómero, así como de la temperatura (a mayor
temperatura, menor tiempo de reacción. Cuando se
sobrepasan los 55’> C. la polimerización se realiza a una
velocidad tan rápida, que ya no es posible el manejo de la
masa). En general, los tiempos varian de 5 a 20 minutos a
una temperatura de 23’> C.
El tiempo de trábajo se refiere al espacio de tiempo que
transcurre entre el segundo periodo y el comienzo del
cuarto, o sea, el tiempo en el que la mezcla permanece en
estado pastoso. Este, según la normativa (22) debe de ser al
menos de 5 minutos a 23’> C. El tiempo se puede alargar de
manera considerable disminuyendo la temperatura, por lo
que hay resinas con un tiempo de trabajo muy prolongado si

173
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

se mantienen refrigeradas. En estos casos, se debe tener la


precaución de almacenarlas en un recipiente hermético para
la no absorción de agua, así como de no empacarías hasta
que hayan recuperado la temperatura ambiente.
Una vez que hemos preparado la resina correctamente y la
tenemos en la fasé plástica, procederemos a su empacado
en la mufla. Aquí nos encontramos con tres posibles
variantes, a saber: Empaquetado por compresión;
empaquetado por inyección simple y; empaquetado por
inyección continua.

1.- EMPAQUETADO POR COMPRESION.


El empaquetado por compresión consiste en rellenar la
cámara de moldeo de forma manual y luego introducir’ la
mufla en una prensa de manera que nos garantice un
relleno perfecto de la cámara con la cantidad
correspondiente d~ material. La técnica consta de los
siguientes pasos:
El polímero se introduce en el espacio correspondiente a la
cámara de moldeo de la contramufla a través de realizar un
rodillo doblado en herradura de la masa plástica.
Entre la masa plástica y la base se interpone una hoja de
celofán ó polietileno y se cierra la mufla , momento en el
cual se introduce en la prensa y se aplica presión
lentamente (2 atmósferas) para permitir que el material
fluya correctamente y nos rellene todos los espacios de la

174
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

cámara, así como que rebose todo el material sobrante. La


hoja de polietileno introducida nos facilitará la labor de
rebosamiento. Posteriormente, se abre la mufla y se
eliminan con un bisturí todos los sobrantes, cerciorándonos
de que tenemos reliena correctamente toda la cámara. Este
proceso se repetirá hasta que comprobemos que no rebosa
material, siendo necesarios normalmente unas dos ó tres
pruebas de cierre. Cuando decidamos que es la última
prueba de cierre, retiraremos la hoja de polietileno y
cerraremos definitivamente la mufla, colocaremos las bridas
con sus tornillos sin cerrar y aplicaremos una presión en la
prensa de 95 PSI. Entonces, cerraremos los tomillos de las
bridas, de tal formá que nos garanticen el mantenimiento de
la presión de cierre durante toda la polimerización.

Hay que tener en cuenta el tipo de polímero con el que se


trabaja, dado que su consistencia influirá en el
empaquetado y por tanto, en la posterior adaptacion. En el
trabajo de Katsikas (64), se muestra cómo las fibras
estéticas que se añaden al polímero afectan la manera de
fluir de la mezcla monómero-polímero, disminuyendo la
fluidez y reduciendo el tiempo de trabajo, por lo que, al
incrementar la viscosidad, disminuyen la adaptacion.

175
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

2.- EMPAQUETADO POR INYECCION SIMPLE.


Una variante respecto al empaquetado surgida
posteriormente fue la idea de introducir la resma en la
cámara de moldeo con la mufla cerrada a través de unos
conductos labrados en el revestimiento que comunicasen
con el exterior de la mufla, lugar donde se introduciría la
resma mediante un dispositivo a presión. Por tanto, esta
técnica requiere únas modificaciones en la cámara de
moldeo, así como unas muflas especiales y un dispositivo de
inyección de la resma. La técnica consiste en lo siguiente:
En la cámara dé moldeo, se deben labrar dos conductos
de 3 mm de diámetro cada uno que unan la parte posterior
del encerado de la prótesis con la parte media y posterior de
la mufla, donde se encuentra el aditamento aceptor del
sistema de inyeéción. Estos conductos se obtienen
mediante embutir cordones de cera del diámetro
correspondiente en el revestimiento.
Las muflas deben de ser especiales en el sentido de más
resistentes y con unos mecanismos de cierre más exactos,
para poder resistir la presión de inyeccíon. Cuando se
inyecta la resma, esta se comporta como un líquido,
tendiéndo a expandirse en todos los sentidos según el
principio de Pascal, provocando que las muflas
convencionales se. abran y rebose el polimero. Además,
deberán poseer un orificio, donde poder hacer encajar el
aditamento que posean para la inyección de material.

176
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

La resma se coloca en algún tipo de recipiente ó cápsula,


una vez mezclada y en fase plástica, que se pueda hacer
encajar con la mufla y los conductos de llenado de ésta, y se
inyecta mediante medios mecánicos, hidrostáticos ó
mediante aire comprimido.
Existen variantds en las que se labran pequeños
conductos al exterior para poder comprobar el correcto
llenado de la cámara y otras en las que se labra una
pequeña cámara de escape en el interior del revestimiento
con el fin de poder ,asegurar una cámara de expansión para
el aire contenido en la cámara de moldeo antes de la
inyección y de rebosamiento de material (54).
El empaquetado; por inyección, elimina la necesidad de
hacer pruebas de cierre, dado que la resma se inyecta con la
mufla perfectamente cerrada y ajustada con la presión
recomendada. Esto evita la aparición de errores que pueden
surgir en el método de compresión debido a descuidos que
nos provoquen un mal cierre de la mufla al terminar las
pruebas de cierre. Además, permite condensar una mayor
cantidad de material.
En el sistema de inyección simple, el polímero es
introducido en la éámara de moldeo mediante un inyector.
La resma es introducida a presión y cuando se cree que la
cámara se ha rellenado totalmente, se deja de inyectar y se
procede a la polimerización. Durante ésta, la presión es
mantenida, pero no se introduce nueva cantidad de resma.

177
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

3.- EMPAQUETADO POR INYECCION CONTINUA.


Todo lo dicho en referencia a la cámara de moldeo, las
muflas y los sistemas inyectores, se aplican igualmente para
la inyección continua. La diferencia radica en que la
inyección se mantiene durante la polimerización, de tal
forma que, en teoría, se podría compensar la contracción de
polimerización con ‘la afluencia de nuevo material.
La entrada de nuevo material se pudo comprobar (55)
mediante una plancha-base transparente en la que se podía
observar la formación de semicírculos que indicaban la
entrada de acrílico en diferentes estadios de polimerización.

Como exponente más destacado de este método, nos


encontramos el:
SISTEMA DE INYECCION CONTINUA SR-IVOCAP.
Este sistema, desarrollado por la casa Ivoclar Co para el
procesado de bases protéticas, tanto completas como
prótesis parciales removibles, consiste en una resma acrílica
polvo-líquido encajisulada que es inyectada en una mufla
especial de duraluminio y teflón mediante una presión de 85
psi (7 atmósferas) Esta presión de inyección se mantiene
mientras la resma está fraguando.
De acuerdo con los fabricantes, el sistema soluciona los
problemas de una contracción de polimerización
incontrolada y de la contracción térmica a través de:

178
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

1.- No incrementarse la dimensión vertical debido a no


existir sobrante de resma como en la técnica de compresion.
2.- Polimerización de grandes volúmenes sin porosidad.
3.- Trituración mecánica produciendo un polímero
semejante a una solución.
4.- Polimerización controlada en capas a través de
polimerizar el material más alejado de la inyección primero.
5.- Constante entrada de material a través de la inyección
compensando la contracción del material ya curado.
6.- Compensación de la contracción por enfriamiento
después de la polimerización mediante un material de
revestimiento SR-Ivocap.
El sistema se desarrolló en Schaan (Liechtenstein) en
1973 como consecuencia de las investigaciones llevadas a
cabo por la Research and Development Division of Ivoclar
A.G., por lo que inicialmente se difundió y estudió
primeramente en Europa. Posteriormente, su penetración
en el mercado se amplió y ya en 1988 un 48% de los
laboratorios canadienses lo habían utilizado y un 25% lo
usaban como único método de procesado de resinas para
bases protéticas (56). De esta forma, el empaquetado por
compresión y por inyección continua se convierten en dos
técnicas de uso rutinario en los laboratorios. Más datos
avalan esta cuestion: El 25% de los laboratorios dentales
estudiados utilizaban la técnica de inyección continua el
50% ó más del tiempo, aunque no exclusivamente; mientras

179
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

que el 50% de los t~cnicos replicaban que, por una variedad


de razones, utilizaban la técnica de la inyección continua
menos del 50% del tiempo.
En este estudio, los técnicos de laboratorio reportaban
como principales ventajas del sistema las siguientes:
- Alta estabilidad dimensional.
- Las protesis terminadas presentaban un aumento de la
dimensión vertical mínimo.
- Presencia de una estética general adecuada.
- Procedimiento más higiénico para el personal.
Como desventajas se señalan las siguientes:
- Coste inicial del equipo.
- La resma terminada presentaba un brillo inferior al
deseable.
La mayoría de lo~ estudios realizados sobre esta técnica se
han centrado en el control de la estabilidad dimensional,
dando como resultado la mayoría de ellos una menor
contracción de polimerización respecto a la técnica clásica
de empaquetado por compresión salvo excepciones.
Así, el trabajo de Salim (78), se concluye que el método
SR-Ivocap produce bases con mejor adptación al modelo que
el sistema tradicional de empaquetado por compresión y que
el sistema de microondas.

En el trabajo de el Ghazali (67), se constata que los


copolimeros de poli(metilmetacrilato) procesados por

180
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

inyección muestran una menor deformación cuando se les


somete a cargas que los procesados por compresión. Sin
embargo, no se encuentran diferencias significativas cuando
se tratan de poli(metilmetacrilatos) simples.

En el estudio realizado por Huggett (75), se reflejaba,


asimismo, que los cambios dimensionales de las bases
protéticas eran menores cuando se procesaban con
inyección respecto a las procesadas por compresión.

3.- POLIMERIZACION.
Como ya se explicó anteriormente, el iniciador de la
reacción suele ser el peróxido de benzoilo, el cual, en el caso
que nos ocupa, es activado mediante calor, de tal forma que
libera los radicales libres. Esta reacción se produce a partir
de los 60’> C (11) reaccionando los radicales libres con una
molécula de monómero y formándose nuevos radicales
generándo la reacción en cadena hasta concluir el proceso.
El ritmo de polimerización está influido en gran medida por
la temperatura.
En general, a menor temperatura, mayor tiempo de
polimerización y mayor peso del polímero, con una mejora
de las propiedades: fisicas de éste.
El calor puede ser suministrado mediante la inmersión de
la mufla en agua caliente (lo más común); aplicación de

181
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

calor seco mediante hornos; mediante energía de


microondas; etc.
La reacción de polimerización es exotérmica, de tal forma
que la temperatura del yeso, agua y polímero van
aumentando de forma pareja hasta los 70’> C, momento a
partir del cual nos encontramos con gran cantidad de
iniciador activado, lo que nos dispara la reacción en cadena
y nos eleva súbitamente la temperatura del polímero hasta
los 140 ‘> C.
En un trabajo realizado por Huggett (79), se desarrolla un
método basado en el escáner de calorimetría diferencial
como el más idóneo para medir la reacción exotérmica en la
polimerización de los acrílicos autopolimerizables. El autor
considera el método idóneo para investigar otro tipo de
polímeros.
Dada esta alta temperatura, y debido a que la reacción de
polimerización, aún siendo rápida, no es instantánea, nos
aparece la porosidad interna de la base, puesto que la
temperatura de ebullición del monómero es de 100,8’> C.
Este tipo de porosidad no aparece en la superficie de la
prótesis, como ya se vió, puesto que en la superficie se
elimina el calor de una forma mucho más rápida.
Teniendo en cuenta estos dos factores vistos
anteriormente (elevación brusca de la temperatura en la
polimerización y aparición de porosidad interna), se
diseñaron diferentes ciclos de polimerización. El ciclo de

182
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

polimerización ó durado es los diferentes procesos de


calentamiento que se utilizan para controlar la propagación
inicial de la polimerización en la cámara de moldeo.
Una velocidad de curado lenta mediante un
calentamiento reducido del polímero por encima de los 60’>
C dará lugar a una elevación menor de la temperatura
durante la polimer~zacion.
El ciclo óptimo de polimerización depende del tamaño de
la prótesis, pero se considera un ciclo de curado ideal desde
1943 (59) a aquel en el que se coloca la mufla directamente
sobre agua a 65’> C y se dejan durante 90 minutos para que
polimericen las zonas más gruesas sin causar porosidades.
Despues se hierve ‘durante 60 minutos para curar las zonas
palatinas delgadas
Existen muchas variaciones de este ciclo, pero la teoría
básica es la misma: Hay que polimerizar la prótesis entre 65
y 70’> C por tiempo suficiente para que la reacción
exotérmica se dispare sin sobrepasar el punto de ebullición
del monómero y no nos aparezca porosidad interna en las
partes gruesas de la prótesis. Posteriormente ó bien se
eleva la temperatura, como vimos anteriormente, para
terminar de curar las zonas más delgadas, ó se mantiene
esa temperatura durante un tiempo prolongado (el ciclo más
aceptado es el de Weaver (87), que preconiza 9 horas a 74’>
e).

163
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Existe una variante introducida por Harrison (88), en la que


tras un estudio pármenorizado de los diferentes ciclos de
polimerización, encontró como el que conseguía menor
cantidad de monómero residual el consistente en un ciclo de
7 horas a 70’> C. Más 1 hora a 100 ‘>C.
En el trabajo de Dogan (89), también se demuestra cómo
según se alarga el tiempo de curado y se incrementa la
temperatura, el monómero residual disminuye y se mejoran
las propiedades fisicas mecánicas, a la vez que disminuye la
absorción de agua.

Después del baño final con agua caliente, se debe enfriar


la mufla con lentitud, puesto que si hacemos un
enfriamiento rápido mediante chorro de agua corriente, la
prótesis se deformará por la diferencia de contracción
térmica del polímero y el yeso del molde. Con 30 minutos a
temperatura ambiente más 15 minutos bajo el chorro de
agua se considera suficiente (11).

En un trabajo realizado por Yeung (90), se describe una


variante a la metodología explicada, consistente en la
técnica de dos pasos para el procesado de las prótesis
completas. Con esta sistemática, la plancha base se realiza
con el polímero definitivo y luego se vuelve a procesar para
añadir los dientes’. La ventaja de esta secuencia seria una
mejor adaptación de la prótesis final.

184
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

Existen otras pequeñas variaciones que se pueden hacer


en la técnica de procesado para conseguir algún tipo de
mejora. Una posiblilidad es la que propone Monsenego (91)
para la terminación de las prótesis. En su estudio mediante
el análisis de los ángulos de contacto con el agua, se llega a
la conclusión de ~que la superficie pulida con material
arenoso es la que mejor humectabilidad consigue y por
tanto la que mayor retención adopta.

Otra mejora es la. que aporta Bahannan (92), que describe


un método para mejorar la unión de las bases y dientes de
polímero a las estructuras metálicas mediante la aplicación
de un recubrimiento de silicio.

Asimismo, existen luego, diferentes posibilidades en


cuanto a procesado de reparaciones (composturas) y
rebases, con variantes investigadas por algunos autores.
Por ejemplo, en el estudio hecho por Arima (93), se emplean
probetas provenientes de un molde de acero inoxidable de
20 x 10 x 2 mm para el estudio al microscopio electrónico de
la superficie de unión de dos polimeros (rebases) después de
utilizar varios tipos de preparadores de la superficie,
resultando que solamente aplicando el monómero a la
superficie a rebasar, ya se incrementaba de manera notable
la fuerza de union.

185
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

2.- PROCESADO DE LOS POLIMEROS ACRILICOS TIPO 1


CLASE 2 (POLIMEROS TERMOCURABLES EN
PRESENTACION EN FORMA DE PASTILLA PLASTICA).

El procesado de estos polímeros es exactamente igual al


descrito anteriormente, radicando la diferencia en la forma
de presentación del polímero. En este caso, el polímero
viene premezcíado, por lo que la tarea correspondiente a
este paso se hace innecesaria.
Este tipo de polímeros tienen una vida útil menor pero
presentan como ventaja el evitar errores en la dosificación
puesto que la mezcla se hace en la fábrica.
Un ejemplo del procesado de este tipo de polímeros se
encuentra en el apartado de método, cuando se describe el
sistema Microbase.

3.- PROCESADO DE LOS POLIMEROS TIPO II


<POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES).

Ya se ha visto anteriormente que, pese a que los polimeros


autopolimerizables presentan una adaptación notable, no se
utilizan en la actualidad mas que en una mínima proporción
para la confección de bases protéticas, debido a que sus
propiedades fisicas mecánicas son muy inferiores a las del

186
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

resto de polímeros., En la actualidad su uso se restringe a la


realización de diferentes tipos de reparaciones
(composturas) ó de rebases. Es por ello, el que no se amplie
más información en este apartado, describiéndose el
procesado de un polímero tipo de esta clase en el apartado
de método.

4.- PROCESADO DE LOS POLIMEROS TIPO 4


(POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES>.

Se tratan de polímeros introducidos hace escaso tiempo y


cuyo papel se restringe hasta ahora a la confección de
planchas-base y cubetas individuales, así como en la
realización de composturas y rebases ó otro tipo de
funciones puntuales: En un trabajo de Nimmo (94), se
describe un método clínico para la corrección del sellado
posterior palatino utilizando resma fotopolimerizable; En
otro trabajo de Huband (95), se describe el uso de bases
fotopolimerizables como espaciadores para posteriores
rebases blandos (del mismo tema trata el trabajo de Kutay
(96), cambiando el polímero fotopolimerizable por silicona).
Como ejemplo de composturas, tenemos un trabajo de
Andreopoulos (97), en el que se expone que las resinas
fotopolimerizables utilizadas para reparaciones exhiben
unas mucho peores propiedades fisicas mecánicas (del 9 al

187
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

58% inferiores, según de qué parámetro se trate) que


cuando se utilizan resinas autopolimerizables.

Su utilización como bases protéticas está siendo estudiada


y su uso no está difundido todavía. La razón de esto es que
el procesado es complicado por la alta porosidad que
adquiere con un compactado manual, así como por la
diferente sistemática que hay que llevar a cabo (no se realiza
encerado, sino que se trabaja directamente con el polímero).
Se están empezando a aportar soluciones a estos
problemas, y así en un estudio de Tan (98), se concluye que
para que la adaptación de la. resma fotopolimerizable (Triad)
sea correcta, no basta con la presión digital, sino que hay
que ayudarse de un método de vacío utilizando un dique de
goma. De otra forma, aparecen numerosos defectos en la
superficie de la base.

Al ser un material analizado en este estudio, su procesado


se explica en el apartado de método.

5.- PROCESADO DE LOS POLIMEROS TIPO 5 (CURADOS


MEDIANTE MICROONDAS).

Existe la posibilidad de activar térmicamente la reacción


mediante energía de microondas. Para ello, se deben de
emplear polímeros con fórmulas adaptadas, ya que de otra

158
ESTADO ACTUAL DEL PROBLEMA

forma aparecería una gran porosidad interna. Con los


estudios realizados hasta la actualidad (11), las propiedades
fisicas se consideran similares y el ajuste igual ó superior.
Así, en un estudio de Talcamata (99) sobre la. adaptación de
los polímeros, salieron como mejores resultados los grupos
correspondientes a las resinas autopolimerizables y los
curados por microondas.
Se tratan de polímeros que se manejan de igual forma a
los termopolimerizables clásicos, introduciendo solamente la
variante de la fuente de calor, que en este caso se trata de
microondas. Como ya vimos, su adaptación suele resultar
superior y el curado suele ser más completo, con lo que
disminuye el monómero residual y por tanto, los problemas
alergénícos.
Al curarse en el microondas, necesitan de muflas
especiales, confeccionadas en polímeros, dado que las
muflas metálicas no se pueden introducir. Sin embargo, no
hay ninguna contraindicación para el procesado de prótesis
parciales removibles con conectores metálicos, ya que al
estar introducidas dentro de la mufla, no provocan ninguna
reacción con las microondas.

En el apartado de material y método se describe el


procesado de un polímero de este tipo (sistema Microbase).

189
5. - HIPOTESIS DE TRABAJO

190

.
HIPOTESIS DE TRABAJO

Para la realización de este trabajo, se han planteado


dos hipótesis ó dudas sobre las cuales investigar:

1.- La diferencia en la composición química de los


plásticos, implica modificaciones en las propiedades
físicas mecánicas.

2.- Los distintos sistemas de manipulación de los


plásticos <empaquetado y polimerización), provocan
diferencias en las propiedades físicas mecánicas.

191
6.- OBJETIVOS DEL TRABAJO

192

:
OBJETIVOS DEL TRABAJO

El trabajo consiste en la comparación de las propiedades


fisicas mecánicas ‘de los polímeros más frecuentemente
utilizados como bases protéticas.
Los diferentes materiales a estudiar serán las resinas
auto, termo y fotopolimerizables, en combinación con
diferentes variantes de manipulación.
Los objetivos que se pretenden alcanzar son los
siguientes:

1..- OBJETIVO GENERAL.

Estudiar una muestra de probetas confeccionadas


según la normati&a I.S.O. 1567 para valoración de las
propiedades fisicás mecánicas de diferentes tipos de
plásticos’ según su confección y técnicas de
manipulación.

2.- OBJETIVOS ESPECíFICOS.

1.- Calcular la tensión flexural de estos polímeros,


relacionada con la máxima carga que pueden soportar y
por tanto, con la resistencia a la fractura. De esta forma
se estudiará la fuerza que serían capaces de soportar en
boca sin que partieran 6 sufrieran una deformación
plástica permanente.

2.— Estudiar el módulo de elasticidad de cada uno de


ellos para obtener’ mformación suficiente de la rigidez de

193
OBJETIVOS DEL TRABAJO

los diferentes materiales, así como de la deflexión


transversal que presentan a una determinada fuerza.

3.- Establecer la dureza de estas resinas, propiedad


relacionada con las características de manipulación y la
retención de microorganismos en boca y que puede
influir en la vida útil de las mismas.

4.- Correlacionar estadisticamente los objetivos


anteriores, es decir, determinar qué tipo de polímero y
con qué técnica de manipulación se pueden conseguir las
propiedades fisicas mecánicas más favorables para la
utilización clínica de una base protética.

194
7.- MATERIAL Y METODO

195

.
MATERL4L YME TODO

Tanto el material como el método, vienen impuestos por


el seguimiento de las directrices dictadas en las normas
internacionales, dado que solamente siguiendo un
método estandarizado y aceptado por la comunidad
científica se podrán obtener unos resultados fiables y
contrastables con los obtenidos por otros investigadores.
Sería imposible una discusión postenor, comparando
resultados obtenidos por diferentes métodos.
En nuestro caso, seguimos la normativa internacional
ISO (Organización internacional para la estandarización).
Dicha normativa es la más amplia e internacionalmente
aceptada de cuantas puedan encontrarse. La razón de
su importancia se intenta explicar a continuación:
La 150 es una organización mundial, compuesta por los
organismos nacionales miembros. El trabajo de preparar
los estándares internacionales es normalmente llevado a
cabo por los comites técnicos ISO. Cada miembro
interesado en un tema para el que se requiera un comité
técnico tiene el derecho de estar representado en ese
comité. Organizaciones internacionales,
gubernamentales y no gubernamentales, en unión con la
ISO, también toman parte en el trabajo. Asimismo, la
150 colabora estrechamente con la comisión
internacional electrotécnica (lEO) en todos los asuntos de
estandarización electrotécnica.
En el caso que nos atañe, la Norma mternacional ISO
que nos incumbe es la 150 1567:1988 (Dentistry.
Denture Base Polymers).

196
KM TERlAL YMETODO

La Unión Européa posee el CEN (Comité Europeo de


Normalización), cúya secretaría central está en Bruselas.
Los miembros del CEN son los organismos nacionales de
normalización de. los países miembros de la Unión
Europea más Islandia y Suiza. Este comité dicta las
normas europeas que, en nuestro caso corresponde con
la norma EN 150 1567 de fecha enero de 1995, que a su
vez adopta íntegramente la Norma Internacional 130
1567:1988. Esta es la Norma que afecta a los polímeros
de bases protética~.
Las Normas españolas se ngen por una normas
oficiales denominadas UNE, que son las versiones
oficiales en espaf~ol de las europeas. Así, en nuestro
caso, la Norma que nos incumbe se denomina UNE-EN
150 1567. Su titulo es POLIMEROS PARA BASE DE
DENTADURAS y sus descriptores son: Odontología,
Prótesis dental, Material dental, Plástico, Especificación,
Ensayo, Embalaje, Marcado.
Esta Norma española ha sido elaborada por el comité
técnico AEN/ CTN 106 Odontología cuya secretaría
desempeña FENIÑ.
Actualmente, se’ está revisando la Norma Internacional
Iso 1567 de 1988 y se esta preparando su tercera edición
(21). Dicha edición la realiza el comité técnico ISO/TC
106, Odontología, Sub comité SC 2, Materiales
prostodóncicos. Esta tercera edición, ya preparada,
cancela y reemplaza a la segunda si, una vez mandada a

197
KM TERL4L TUETODO

todos los organismos miembros para su aprobación,


consigue el respaldo del 75 % de los votantes.
Dado que la revisión se imprimió el 19 de diciembre de
1995 y está en fase provisional, especificándose
claramente que el documento está todavía bajo estudio y
sujeto a cambios, no pudiendo ser utilizado como
referencia, la investigación se basó en la norma vigente.
Con todo, pensamos que esta es la normativa más actual
y la que regirá du’rante los próximos años la calidad de
los materiales plásticos para las bases protéticas. Por
tanto todos los experimentos de esta tesis se regirán por
la Norma UNE -EN 150 1567 (20), aunque se tendrán en
cuenta las modificaciones introducidas en esta última
revisión dado que apodan una mayor concreción y
exactitud, además de ampliar el campo a nuevos
materiales y procesos no especificados anteriormente tal
y como se detallará con profundidad más adelante.
Las votaciones para la aprobación de esta tercera
revisión habían terminado el 1 de octubre de 1997 (el
periodo de votación se había iniciado el 1 de mayo del
mismo año) con el’ resultado de más de un 75 % de síes,
por lo que a fecha’ de noviembre de 1997 un documento
provisional idéntico al recibido por los comités de
secretariado se puso en circulación para acelerar la
distribución. Este: documento todavía puede estar sujeto
a cambios y no puede ser referido como una norma
internacional hasta que se publique como tal.

198
MATERL4L YMETODO

7.1.- MATERIAL.

En la realización del presente trabajo se necesitará el


empleo del siguiente material:

1.- MOLDE DEL ESPECIMEN DE ENSAYO.


Los objetivos enunciados en el proyecto requieren el
diseño y construcción de un molde que debe de observar
los siguientes requisitos:
- Fiable.
- Exacto.
- Apto para ser reproducido.
- Cómodo de set copiado.
Según la norma, el especímen probeta se tratará de
una placa de las~ siguientes dimensiones (ver esquema
adjunto):
- 65-64 mm de longitud,(parte superior e inferior
respectivamente);
- 39-40 mm de anchura, (idem);
- 5 mm de profundidad.
Las tolerancias de las medidas serán de +- 1 mm.

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AM TERL4L Y MÉTODO

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Esquema del molde requerido para la confección de la placa-probeta.

Para la preparación de la placa de la probeta de ensayo


nos pusimos en contacto con el C.E.N.I.M, donde nos
realizaron un molde de aluminio (la norma especifica que
se podrá realizar’ de metal ó de polímero), con unas
dimensiones interiores iguales a las descritas
anteriormente. El molde se diseña de una sola pieza, con
esto conseguimos una mayor exactitud que si
diseñáramos un molde compuesto por varias paredes
unidas entre sí, evitando de esta forma posibles
discrepancias de las medidas interiores y rebabas a la
hora de obtener la: probeta de ensayo. Esta necesidad de
hacer la caja de una pieza contrajo mayores problemas
de mecanizado a la hora de hacer con las brocas las
esquinas rectas, puesto que con el procedimiento normal
salen con una curvatura igual al diámetro de la broca.
La razón de que la placa de la probeta de ensayo sea de
dimensiones diferentes en su cara superior e inferior, se

200
AM TERlAL YMETODO

debe a que de esta forma se facilitará el proceso de


desenmuflado por su diseño expulsivo.
La norma no especifica el grosor de las paredes de la
placa, por lo que se decidió hacerlas lo más fmas
posibles, siempre’ y cuando aguantasen la presión
requerida, dado que así podíamos tener un grosor de
escayola de 5 milímetros como mínimo rodeando la caja,
requisito que sí nos impone la susodicha norma. Dado
que la mufla que se va a utilizar posee unas dimensiones•
interiores de 80 mm de anchura en su parte más
estrecha, se decidió darle un espesor a la pared de 2 mm,
de tal forma que la suma de la longitud del especimen (65
mm), más el e~pesor de las dos paredes (4mm),
permitiera tener esos 5 mm de espacio entre la superficie
externa de la caja y la interna de la mufla para la
escayola a cada lado (80 mm - 69 mm = 11 mm de
espacio en total ó 5,5 mm a cada lado).
Las dimensiones exteriores de la caja se diseñaron de
tal forma que correspondieran a un paralelepípedo, esto
es que no tuviera un diseño expulsivo como el interior, de
tal forma que lográsemos una buena retención en el yeso
de la mufla.
Tampoco se especifica si el molde debe de llevar tapa ó
no, por lo que en ‘este trabajo se ha interpretado que la
colocación ó no de la misma, no influye en el resultado de
los tests. En un principio y por razones de comodidad,
se eligió la opción de molde con tapa. De esta forma,
pensamos que sería mucho más fácil darle una superficie

201
JvL4 TERL4L YMETODO

plana al techo del especimen y, por otra parte, nos


ahorraría tener que rellenar la caja con cera para poder
colocar posteriormente el techo de escayola en la
contramufla.
Las características de la misma, es que está
configurada de tal forma que podrá resistir una presión
de hasta 2.500 kp/cm2. en una prensa y que para los
casos en que se estudien los acrílicos inyectados, debía
de poseer un orificio de entrada de 5 mm. Por ello se
construyeron dos tapas: Una, totalmente plana y con un
reborde exterior que le permite ajustar perfectamente con
la caja, diseñada para el método de empaquetado por
compresión. Se le practicaron cuatro escotaduras, una
en cada esquina, para favorecer el rebose del material a
la hora de prensarlo.
La segunda, exactamente igual a la anterior pero con
un orificio de 5 mm de diámetro, diseñada para el
procedimiento de empaquetado por inyección. El orificio
se realizó en el centro longitudinal para favorecer el
inyectado por igual de toda la superficie de la caja al
tener que recorrer la resina igual distancia hasta el borde
derecho que al izquierdo. Respecto al lado menor, se
perforó más cercano a la fuente de inyección, para evitar
el tener que hacer un conducto en la escayola demasiado
largo.
El material empleado para la confección de la tapa fue
el mismo que el utilizado para la caja y el grosor fue
también de 2 mm, suficiente para soportar las presiones

202
MATERL4L YMETODO

requeridas sin deformación significativa, tal y como nos


aseguraron los técnicos del CENIM.
Con posterioridad, se decidió no emplear esta tapa
salvo en el proceso de polimerización por luz. Las
razones se expondrán en el apanado de método.

2.- MUFLA. ¡

Deberá tener capacidad para alojar la placa de la


probeta de ensa3Yo de manera que las esquinas se
encuentren a más de 5 mm de distancia de las paredes
de la mufla. La razón de este requisito descrito en la
normativa posiblemente sea la de proporcionar un
calentamiento lo más uniforme de la probeta de ensayo
durante la polimerización por calor, huyendo de esta
manera de un calentamiento extremadamente superior
de los bordes cercanos a la mufla, sobre todo cuando esta
es de metal.
Dado que es más interesante utilizar el menor número
de muflas para todos los tipos de empaquetados y
procesados, pues así introducimos menos variables
externas que nos puedan afectar a los resultados,
decidimos utilizar solamente dos:
1) La mufla proporcionada por IVOCLAR para su
sistema IVOCAP de inyección, puesto que de esta forma
podíamos utilizar el sistema de empaquetado de
inyección contínuá, sil-viéndonos a su vez también para el
empaquetado por compresión. Con la utilización de un
solo tipo de mufla, mantenemos invariable la cámara de

203
M4TERL4L YMETODO

moldeo, con los mismos espesores de escayola, lo que nos


proporciona iguales transmisiones de fuerzas en la
compresión y gradientes de temperatura en el
calentamiento y enfriamiento de todos los especímenes.
Se trata de una mufla de duraluminio con tapas de
teflón y con un dispositivo posterior realizado en el
mismo material que le permite introducir un émbolo a
través de cual, mediante un orificio de 2,5 mm, se inyecta
el material acrílico.
Por otra parte, esta mufla es un poco más grande que
las muflas convencionales para el sistema de compresión
y, dado que las dimensiones de la placa probeta son
voluminosas, nos mejoraba la distancia de los bordes de
la placa a la pared de la mufla permitiéndonos esos 5 mm
de espesor de material de revestimiento.
2) La mufla proporcionada por el sistema MICROBASE,
consistente en una mufla de plástico, con tomillos y
bridas metálicas y con un orificio posterior apto para la
inyección. La mufla está diseñada para poderse
polimerizar la resina en el microondas y ser capaz de
aguantar al menos 5,5 bares de presión de inyección.

3.- POLIMEROS PARA BASES PROTETICAS.


La norma intemácional ISO 1567:1988 se aplica a los
polímeros para base de dentaduras siguientes:
a) Poli(ésteres de ácido acrílico);
b) Poli(ésteres de ácido acrílico sustituido);
c) Poli(ésteres de vinilo);

204
114 TERL4L Y METODO

d) Poliestireno;
e) Elastómero modificado de poli(ésteres de ácido
metacrilico);
fi Policarbonatos;
g) Polisulfonas;
h) Copolimeros ó una mezcla de los polímeros
mencionados desde a) hasta g).
En la revisión que se está efectuando para la tercera
edición, se han introducido dos grupos mas:
h) Poil (ésteres de ácidos dimetacrílicos);
i) Poliacetálicos (Pólioximetilenos);
j) Copolímeros ó una mezcla de los polímeros
mencionados desde aO hasta i).
Por otra parte, la clasificación que establece para los
polímeros cubiertos por la norma, es la siguiente:
- Tipo 1: Polímeros termoprocesados.
- Clase 1: Polvo y líquido.
- Clase 2: Pastilla plástica.
- Tipo II: Polimeros autopolimerizados.
- Clase 1: Polvo y líquido.
- Clase 2: Polvo y resinas líquidas fluidas.
- Tipo III: Polvo termoplástico para conformar la base de
la dentadura.
En la tercera edición, se han introducido dos grupos
más:
- Tipo IV: Materiales fotopolimerizables.
- Tipo V: Materiales polimerizables mediante energía de
microondas.

205
M4TERL4L YMETODO

Los materiales que se utilizan actualmente para


confeccionar las bases protéticas son, como se ha
explicado con extensión anteriormente, las resinas
dentales. Dentro de estas, las más utilizadas con gran
diferencia, son las resinas acrílicas, siendo mucho menos
usadas otras familias como las vinílicas ó las estñ-énicas.
Así, según Phillips’ (11), probablemente más del 95 % de
las prótesis totales que se hacen hoy en día utilizan una
resina acrílica.
Dentro de las resinas acrílicas, hay multitud de
fórmulas que se han experimentado para su uso como
bases protéticas, pero el más utilizado es sin duda el
polimetilmetacrilato ó P.M.M.A.
Dado que existe una gran cantidad de nuevos acrílicos
y que es imposible experimentar con todos ellos, en el
presente trabajo se ha decidido estudiar solamente los
polimetilmetacrilatos de tres tipos, a saber:
1.- Los tennopolimerizables en presentación polvo—
liquido (Tipo 1, clase 1);
2.- Los autopolimerizables en presentación polvo-líquido
(Tipo 2, clase 1) y;
3.- Los polimerizados mediante microondas (Tipo 5).
La razón de utilizar solamente estos tres grupos esta
basada en la obtención de una serie de ventajas para
nuestra investigación:
- Por una parte ser las más ampliamente difundidas y
utilizadas en la actualidad, siendo por tanto objeto de un
mayor número de investigaciones, lo que nos permite una

206
KMTERL4L YMETODO

comparación de resultados entre mayor número de


autores;
- Por otra, en no haberse demostrado hasta ahora las
ventajas de las otras formas de presentación como las
resinas fluidas.
A los polimetilmetacrilatos anteriormente mencionados,
se les ha añadido en los últimos años un nuevo material
para bases protéticas (Tipo 4) cuya diferencia estriba en
su composición química (no contiene
polimetilmetacrilato), y en su forma de polimerización (es
fotopolimerizable). El sistema elimina la necesidad de
ceras, muflas, polimerizadoras de agua caliente, procesos
de empaquetado 3T técnicas de control de temperatura,
requeridas por los sistemas convencionales. Los
fabricantes llaman la atención así, del ahorro de tiempo
que supone todo esto. Por otra parte, la bibliografia
existente sobre el tema ya es cuantiosa, lo que permite
contrastar resultados con numerosos autores. Todas
estas razones introducen una perspectiva futura que nos
ha decidido a incluir estos materiales en este estudio.
En esta tesis, basándose en los datos que ha
encontrado el autor en la literatura disponible, se utiliza
como hipótesis la idea de que es mucho más importante
para las características fisicas fmales de las resinas la
realización de determinadas técnicas de enmuflado y
polimerización que la marca utilizada de la resina en sí.
Creemos que dentro del mismo grupo de resinas, la
utilización de una u otra marca no determina grandes

207
M4TERLAL YMETODO

diferencias en los resultados fmales, siempre y cuando


estemos hablando de marcas ampliamente difundidas y
contrastadas con los controles más rigurosos (en nuestro
caso, todas estaban certificadas por la ADA).
Por ello, escogimos dos marcas del tipo 1, clase 1 (una
para myección y otra para empaquetado por compresión);
una del tipo 2, clase 1; una del 4 y; una del tipo
fotopolimerizable (5), después de asegurarnos de que se
trataban de marcas ampliamente difundidas y utilizadas
en el mercado español.
Las marcas elegidas para el Tipo 1, clase 1 fueron:
1.- SR-IVOCAP: El fabricante es la casa Ivoclar-
Vivadent.(Ivoclar AG. Bendererstrasse 2. FL- 9494
Schaan. Liechtenstein.).
La relación polvo-liquido es 20 gr/30 ml. Tiene un
tiempo de mezclado de 5 mm y un tiempo de trabajo de
24 horas.
Esta resma se utilizó para obtener las placas
correspondientes a resinas termopolimerizables
empaquetadas por myección simple e inyección continua.

2.- LUCITONE 199: Pertenece a la casa Dentsply/


Trubyte Division (570 W. College Ave. York, PA 17405-
0872).(57).
La fórmula del polimero corresponde a ( CH2 (CH3)

COOCH4~, siendo por tanto un polimetilmetacrilato.


Además, el polvo contiene peróxido de Benzoio en un
porcentaje inferior al 0,2%.

208
KM TERLIL Y MÉTODO

El monómero corresponde a un metilmetacrilato, cuya


fórmula es : CH2 ‘(CH3) COOCHa, correspondiente a la

familia química de los ésteres metacrílicos.


Porcentualinente se compone de:
- Metilmetacrilato en una proporción inferior al 95%.
- Etilen-Glicol-Dimetacrilato en menos de un 10%.
Las propiedades fisicas del polvo según los fabricantes

(22) son:
- Temperatura de descomposición del polimero: 300
C.
- Solubilidad en agua del polvo: No soluble.
Las propiedades fisicas del líquido (57) son:
- Temperatura de ebullición: 101 ‘>C.
- Presión de vapor: 29 mm de Hg.
- Densidad de vapor: 3.45.
- Punto de congelacion : -48 0 C.
- Solubilidad en agua: Ligera.
- Gravedad específica : 0,94.
- Ratio de evaporación: Menor a 1.
- % volatilidad por volumen: 100%.
- Temperatura de autoignición: 435 o F.
Las especificaciones dadas para su manejo y
manipulación son las siguientes (57):
- Temperatura de almacenaje para el polvo y el líquido:
60-80’> p
- Ratio polvo! liquido: 21 g (32 oc)! 10 ml.
- Tiempo de mezclado ( tiempo requerido para mojar
todas las partículas): 15-30 seg.

209
AM TERL4L YMETODO

- Tiempo requerido para alcanzar la plasticidad de


empaquetado a 23±1 C.: 9±2 min.
- Tiempo de trabajo: 10 ±4 min.
- Material a utilizar para preparar el molde: Yeso.
- Temperatura del molde a la hora de empaquetar:
Aprox. 1100F.
- Ciclos de tiempo y temperatura recomendados:
- l~ Fase: 90 minutos a 73 ‘> e.
- 20 Fase: 30 minutos a 100 0 C. ( Hirviendo el
agua).
- Ciclo de tiempo y temperatura alternativo:
- Shorasa73’>C.
- Método para el enfriamiento de la mufla, tiempo y
temperatura:
- 10 Fase: 30 minutos al aire.
- 20 Fase: 15 minutos en agua fría (23 ±8 0 C.).

La marca elegida para el Tipo 2, clase 1 fue:


PROBASE COLD de la. casa Ivoclar Vivadent. (Ivoclar
AQ. Bendererstrasse 2. FL-9494 Schaan. Liechtenstein.).
Se trata de una resina autopolimerizable con altas
propiedades de fluido y modelado, apta para las técnicas
de colado ó empaquetado e indicada para: prótesis
parciales; prótesis combinadas; rebases; prótesis totales
y; composturas. Cumple con las normas DIN 13907, 150
1567 y ADA n’> 12 y su pigmentación está libre de
cadmio.

210
MATERL4L YMETODO

Para la técnica de empaquetado, la dosificación ideal


para una prótesis es 20,5 grs de polvo por 10 ml. de
liquido. Polimeriza a temperatura ambiente (18-25 ‘>C.)
bajo presión constante de 80 bares en prensa durante 30
mmutos..
La presentación es en frascos de 500 gramos de
polímero y 500 ml. de monómero y tiene una estabilidad
de almacenamiento de 3 años a temperatura ambiente
fotoprotegida.

La marca elegida como resma fotopolimerizable (Tipo 4)


fue:
TRIAD VLC Denture Base Material: El fabricante es
la casa Dentsply’ International Corporation, 570 W.
College Ave. York, Pa. 17405-0872.
El tipo utilizado fue el Regular Pink Unfibered.
El material no contiene poli(metilmetacrilato).
Las propiedades fisicas que posee son las siguientes:
- Presión de vapor: c 1 mm. Hg.
- Densidad de vapor:> 1.
- Punto de congelación: c -40 ‘>C.
- Solubilidad en agua: Despreciable.
- Apariencia y olor: Pasta rosa con ligero olor a éster.
- Gravedad específica: 1.2.
- % volátil por vélumen: Despreciable.
Se debe almacenar refrigerado y protegido de la luz.
Fuentes de calor altas provocan la polimerización
(polimeriza en 2 horas a 100 o C. con una leve exotermia).

211
M4TERL4L YMETODO

La marca elegida para el Tipo 5 fue:


MICROBASE, de la casa Dentsply DeTrey GmbH.
Eisenbahnstrabe 180. D-63303 Dreieich.
La composición química según los fabricantes es (54):
Un 43% en peso de uretano dimetacrilato de alto
peso molecular.
- Un 55% en peso de relleno consistente en:
- polimeros con alto grado de entrecruzamiento.
- Dióxido de silicio pirogénico.
- Polvo de cristal microfino.
- Fibras textiles.
Un2% en peso de iniciadores, inhibidores y
pigmentos.
Las propiedades fisicas que tiene, siempre según el
fabricante son:
Resistencia a la flexión: Aprox. 75 Mpa.
Módulo de elasticidad: Aprox. 2800 Mpa.
Deflexión transversal:
Incremento de la fuerza (N). Deflexión (mm).
15-35 1,0-2,5
15-50 2,0-5,0
Absorción
de agua: Menor ó igual a 32
microgramos! mm3.
Solubilidad en agua: Menor ó igual a 1,6
microgramos por mm3.
Estabilidad de color: Solamente ligeros cambios.

212
MATERL4L YMETODO

4.- EQUIPO PARA EL PROCESAMIENTO DE LA


RESINAS TIPO lICLASE i Y TIPO 2,CLASE 1.

4.1- MATERIAL DE REVESTIMIENTO.


En nuestro caso utilizaremos yeso marca Durguix de la
casa Protechno Productos Protésicos,S.L.’ Polígono
Ampurda internacional, Nave 6. 17469. Vilamalla,
Gerona.
Se trata de un yeso piedra duro natural, tipo III.
Corresponde con la normativa DIN 13911-3; ISO 6873.
Sus características son las siguientes:
- Proporción de mezcla: 28 mí! 100 grs.
- Tiempo de. trabajo: 5 minutos.
- Expansión: 0,16%.
- Dureza: 120 n! mm2.
- Tiempo de caducidad: 18 meses.
- Color: rosa.

4.2- MEZCLADORA DE YESOS AL VACIO.


Se utilizó el aparato de Whip-Mix (Louisville, KY. 4021)
Vac-U-Vestor modelo B, patente 1964 de Canadá y
patentes de Estados Unidos numeros 3,263,970 y
3,131,912.

4.3- CERA DE MODELAR.


Se empleó la cera de modelar rosa en láminas para
trabajos de prótesis dental marca REUS de la casa CERA
REUS, S.A. Pl. casteil, 5, Bjo. 43201. Reus, España.

213
MATERIAL YMÉTODO

4.4- SEPARADOR DE ESCAYOLA.


En nuestro caso utilizamos la marca Super Sep de la
casa Kerr.

4.5- MAQUINA DE ESCALDADO POR AGUA


CALIENTE.
Se trata del aparato de la casa KAVO con ducha
continua de agua caliente y depósito para acumular la
cera proveniente del escaldado.

4.6- APARATO VIBRADOR DE CAPSULAS ACRILICAS


DOSIFICADAS.
Cap Vibrator de la casa Ivoclar.

4.7- PRENSA.
Se empleó la de la casa Mestra, con un diámetro de la
mesa de 125 mm y una potencia máxima admitida de
400 kg/cm2.

4.8- BRIDAS.
Se utilizaron las suministradas por la casa Ivoclar para
su sistema de inyección.

4.9- AISLANTE PARA RESINAS ACRILICAS.


Se empleó el “separating fluid” perteneciente a la casa
Vivadent.

214
M4TERIAL YMETODO

4.10- SISTEMA DE INYECCION DE RESINA.


1.- Sistema de inyección Ivocap de Ivoclar, que
mediante un sistema de aire comprimido suministra una
presión de 7 atmósferas a través de un émbolo que
inyecta la resma.

4.11- BAÑO KOTrERMANN.


Cuba dotada de una resistencia eléctrica y un
termostato, con la cual se puede graduar la temperatura
y el tiempo que queremos tener polimerizando la mufla
en agua caliente.
El fabricante es la casa Kottermann y se utilizó el tipo
3044 de 2000 watios.

5.- APARATO FOTOPOLIMERIZADOR.


En nuestro caso utilizamos el polimerizador TRIAD
2000, que trabaja con una lámpara halógena de 250
vatios y posee un plato giratorio regulable en altura.

6.- SISTEMA MICROBASE ( EQUIPO PARA EL


PROCESAMIENTO DE RESINAS TIPO 5).
El sistema microbase consta de:
1.- Material sintético monocomponente inyectable para
bases protéticas (cartucho de 65 grs).
2.- Mufla de dos piezas con tomillos integrados y 2
chapas de cierre.

215
M4 YÉRIAL YMÉTODO

3.- Dispositivo de inyección con manómetro para aire


comprimido, así como tubo flexible para aire comprimido
con abrazadera.
4.- Microondas AEG Micromat 115.
5.- Dispositivo de recompresión.
6.- Plantilla de inclusión de plástico (posicionador) de
dos piezas.
7.- Escayola para inclusiones Microbase, rosada.
8.- Agente separador y aislante para escayola
Microbase, con pincel.
9.- Agente separador y aislante especial Microbase en
frasco rociador por bombeo, 200 ml.
10.- Inserto de inyección metálico.
11.- Boquilla de inyección de un solo uso de plástico.
12.- Soporte para muflas (bilateral).
13.- Casquillo protector para cartuchos, metálico con
mirillas.
14.- Llave de macho hexagonal, de 6 mm.
15.- Junta de un solo uso de plástico azul.
16.- Papel desmuflador de 70 mm de diámetro.
17.- Cera para canal de inyección de 7 mm. de
diámetro.
18.-. Cera para canal de evacuación de aire de 5 mm. de
diámetro en alambre.
19.- Pincel y sopórte de un solo uso.
20.- Garra de extracción y abridor de muflas.
21.- Pasta para pulir y pasta para pulido muy brillante
microbase.

216
MATERL4L YMÉTODO

9.- LIJADORA DE ACABADO.


Lijadora de acabado marca MINICRAFT modelo MB 560
adecuada para trabajos de precisión provista de
ventilador de aireación, corte de corriente, fuerte carcasa
de poliamida y diseñada para utilizarse con un
transformador de corriente continua variable. Datos
técnicos:
- La corriente continua puede variar de 6 a 16 voltios
- 17.000 órbitas por minuto.
- Parmáximol4Ñm.
- Papeldelija: llOxSOmm.
La lijadora va conectada a un transformador de
velocidad variable marca MINICRAFT modelo MB 730,
cuyas características técnicas son las siguientes:
- Tensión de alimentación: 220 -240 V, 50 Hz.
- Tensión de salida: 9 - 16 c.c.
- Salida: 24 VA.
- Gama de velocidades: 7.000 - 30.000 c.p.m.

21S
MATERIAL YME TODO

12.- LASER PARA EL CORTE DE LAS PROBETAS.


Se trata de un láser 300W, consistente en un láser de
C02 que suministra radiación infrarroja de 10,6 um. de
longitud de onda, en forma de un haz de 6 - 8 m/m. de
diámetro, y una divergencia menor de 1 mrad. Este haz,
debidamente focalizado, proporciona la elevada densidad
de energía que permite cortar materiales por volatización.
El medio activo donde se produce la emisión láser es
una mezcla de anhídrido carbónico, helio, nitrógeno e
hidrógeno, a la que se suministra energía a través de una
descarga eléctrica de alta tensión.
La presión de trabajo en el interior del tubo de descarga
es de O - 30 mbar absolutos. El gas se renueva con un
caudal máximo de 250 1N/h y se refrigera por una
camisa exterior de agua.
De lo anteriormente descrito, se deduce que el láser
tiene tres sistemas fundamentales para su
funcionamiento:
- Circuito de gas y vacio.
- Circuito de refrigeracion.
- Fuente de alimentación y circuito de alta tension.
Además de estos sistemas que se pueden considerar
activos, hay un cuarto sistema, que se puede considerar
pasivo desde el punto de vista de funcionamiento
habitual. Este es el sistema óptico ó cámara resonante.

220
114 TER194L YMETODO

a 50 mm/min. La velocidad de registro (velocidad de


desplazamiento del papel milimetrado) puede ajustarse a
conveniencia mediante la variación del diámetro de dos
ruedas dentadas engranadas.
La máquina de ensayo posee en su base una
plataforma fija donde se encuentra la celda de carga.
Esta, se encarga de codificar electrónicamente la
resistencia encontrada enviándola al puntero para
registrarlo gráficamente en las abscisas del papel
milimetrado, equivaliendo a la fuerza empleada medida
en newtons.
Asimismo, la máquina está dotada de una plataforma
móvil, a la cual se fija el empujador, y que va a ser la que
ejerza la fuerza sobre la probeta de ensayo y produzca
una determinada deflexión transversal. Dicho
desplazamiento, sé registra gráficamente en el eje de las
ordenadas del papel miimetrado.

222
M4TERL4L YAIETODO

15. - BAÑO MARIA.


Debe poder mantener la probeta húmeda y a una
temperatura de 370 C +- 1 0 C durante el curso del
ensayo. En nuestro caso, utilizamos uno de la marca
SUPER, de 3.000 vatios de potencia, con 2 litros de
capacidad y termostato de mantenimiento.

16. - MAQUINA DE ENSAYOS DE DUREZA ROCWELL-


B.
Se utilizó el aparato de la marca Wilson, modelo
Rockwell Hardeness Tester serie 500. Posee una pantalla
digital con visores para la carga mínima y la carga
máxima, así como un visor con el resultado del ensayo.
Puede realizar ensayos de dureza Rockwell A, B y C.
Posee penetradores intercambiables para cada tipo de
ensayo y se puede variar la carga para cada uno de ellos.

225
MATERIAL Y METODO

7.2.- METODO.

7.2.1.- TIPO DE DISEÑO DEL ESTUDIO

El presente trabajo de investigación se enmarca en los


DISEÑOS EXPERIMENTALES DE MATERIALES.
En éste, mediante el diseño artificial de unas condiciones (las
reportadas por las normas 150), se realiza una observación
preparada con el fin de controlar los factores que interfieren en
el fenómeno objeto de conocimiento (FtO.C.), de modo que se
manifiesten solo las variables dependientes (efectos).
El estudio se engloba en el conocimiento científico explicativo,
pues trata de explicar una relación causa-efecto del F.O.C. (por
ejemplo: Causa=incremento de la fuerza; Efecto=rotura de la
probeta). Por tanto, posee las características típicas de este
tipo de conocimiento:
1.- Es materialista.
2.- Objetivo
3.- Racional (sigue las leyes de la lógica).
4.- Sistematizable.
5.- Verificable y
6.- Permite predecir hechos (basados en hechos del
experimento).
Estos hechos se verifican por el método inductivo y, por ello,
necesitan procedimientos empíricos basados en: Los sentidos

226
MATERIAL Y MÉTODO

corporales, las medidas de los instrumentos utilizados y, la


comparación con los resultados de otros investigadores.
Se trata, por tanto, de un método hipotético-deductivo en el
que, a través de una experiencia, se intenta llegar a establecer
una relación causa-efecto.

La investigación y la experimentación clínica han demostrado


que existe una relación entre los resultados clínicos y las
propiedades de los materiales. Así, los materiales para bases
protéticas deben soportar la aplicación de fuerzas, tanto
durante la confección y manipulación de las mismas como en
su utilización en la boca, siendo muy importante tener en
cuenta sus propiedades mecánicas.
Para estudiar las propiedades mecánicas de las bases
protéticas hemos elegido en primer lugar, el ensayo de flexión
transversal, ensayo que se reconoce como el que más datos
aporta dado que implica fuerzas de tracción y de compresión,
reportándonos datos acerca de:
1.- Flexión de la probeta a una fuerza determinada.
2.- Resistencia final del material a la flexión (fuerza necesaria
para romper la probeta).
3.- Tensión flexural (relación entre la carga máxima aceptada
por la probeta y la flexión de ésta en ese momento).
4.- Módulo de elasticidad del material.
La importancia de este ensayo está aceptado por la inmensa
mayoría de los investigadores de propiedades de los materiales.

227
MATERIAL YA-lETODO

Además, su realización está reglada por la normativa


internacional (Normas 180).
En segundo lugar, realizamos los ensayos de dureza,
propiedad fisica mecánica que consideramos como la segunda
en interés, dado que está directamente relacionada con el
desarrollo de microorganismos en superficie y con las
condiciones de repasado en la confección de las prótesis.

Para la realización de las pruebas se seguirán las directrices de


la Norma 180 1567:1988 junto con las modificaciones
introducidas en la revisión para la publicación de la tercera
edición, tal y como se explicó al principio del apartado de
material y método.
Esta norma internacional ofrece una clasificación de, y
especifica los requisitos para, los polímeros que se usan para
base de dentaduras; este documento también especifica los
métodos de ensayo para determinar el cumplimiento de dichos
requisitos.
Según las últimas modificaciones de las normas anteriormente
reseñadas, se aconseja repetir cada ensayo con 5 especímenes.
Los especímenes se mantendrán en una solución de agua a 370

C ± l~’ C durante 50 h ±2 h antes de realizar las pruebas.

228
MATERIAL Y MÉTODO

7.2.2.- VARIABLES INDEPENDIENTES Y DEPENDIENTES.

1.- VARIABLES INDEPENDIENTES.


Corresponden a los distintos parámetros que vamos a
predeterminar en las máquinas de ensayo (Instron y Rocwell E)
para realizar los ensayos de resistencia transversal y dureza
respectivamente. De los valores que toman esas variables van
a depender las variables dependientes, las cuales muestran
cómo es el comportamiento de los materiales de estudio en las
condiciones predeterminadas.
Estas variables independientes van a ser para el ensayo de
flexión transversal, las siguientes:
1.- Fuerza aplicada:
Se trata de una variable cuantitativa continua, que viene
expresada en Newtons. En el ensayo, la fuerza inicial es cero,
incrementándose hasta alcanzar los valores de ruptura de los
materiales de estudio.
2.- Velocidad de descenso del pistón de carga:
Viene determinada por las normas I.S.0. En nuestro caso, se
trata de una velocidad de avance constante de 5 mm/mm +-

lmm/min.
3.- Temperatura del ensayo:
Asimismo, también está normalizada por la normativa 1.S.0.
La temperatura será de 37 o e +- i~ O. La razón de ello, como
se puede imaginar, es la de reproducir lo más fielmente la
temperatura del medio bucal.

229
MATERIAL Y METODO

4.- Velocidad del papel de registro:


Se determina la velocidad que resulte más cómoda para el
análisis de los resultados. En nuestro caso se eligió 10
cm/mm.

Las variables independientes para los ensayos de dureza


fueron:
1.- Fuerza aplicada:
2.- Velocidad de la carga:
3.- Temperatura:
Dado que este ensayo no está normalizado, se decidió hacerlo
a temperatura ambiente (210 0). Esta temperatura se mantuvo
constante para evitar que cambios en la misma pudieran inferir
ó modificar los resultados.

2.- VARIABLES DEPENDIENTES.


Reflejan el comportamiento de los materiales sometidos a
estudio bajo las condiciones establecidas en el ensayo. Es
decir, son las variables que muestran los efectos que causan
las variables independientes predeterminadas.
Las variables independientes para el ensayo de flexión
transversal serán:
1.- Deformacion:
Según lo establecido por las normas I.S.0. la máquina de
ensayo (Instron) debe de estar dotada de un dispositivo que
mida la deformación del centro de la probeta con una precisión

230
MATERIAL Y MÉTODO

de 0,02 5 mm. Esta medición debe ser continua durante todo el


tiempo que dure el ensayo, es decir, deberá medirse la
elongación durante todo el tiempo que dure el avance del pistón
de carga hasta la rotura de la probeta.
2.- Rotura de la probeta:
Es una variable cualitativa nominal binaria, en la que
observamos si ante la aplicación de una fuerza continua
aparece la fractura de la probeta ó no. En la mayoría de las
probetas se llegó a la fractura, salvo en pocas excepciones en
las que la probeta se dobló, apareciéndo grietas sin llegar a
fracturarse. En el caso de que no se fracture, se anota dónde
aparecen las grietas y su dirección.

231
MATERIAL Y MÉTODO

Las variables dependientes en los ensayos de dureza fueron:


1.- Profundidad de hundimineto de la bola:

7.2.3.- PREPARACION DE LA PLACA DE LA PROBETA DE


ENSAYO.

1.- PREPARACION DEL MOLDE.


Se reviste el molde de la placa probeta en la mufla. Para ello,
empleamos un yeso de tipo III, de mayor dureza y mejores
propiedades fisicas que los utilizados normalmente. En
nuestro caso utilizamos la marca Durguix, de la casa
Protechno.
La razón de utilizar un yeso tipo III para el enmuflado viene
dado por las siguientes consideraciones:
1.- El hecho de que en los sistemas de empaquetado por
inyección (Ivocap y Microbase) se debe de soportar una presión
de inyección de 6 bares.
2.- La necesidad de soportar altas temperaturas
(especialmente en el sistema Microbase).
3.- La imposición de tener que utilizar el mismo tipo de
revestimiento en todos los sistemas para evitar introducir
variantes en el método del experimento.
Todos estos requerimientos eran satisfechos por un yeso de
tipo III (la resistencia a la compresión en una hora mínima es

233
MATERIAL Y METODO

En el sistema de empaquetado por compresión se necesitaba


la tapa hermética; en el sistema de empaquetado por inyección
se necesitaba la tapa con orificio y; en el sistema Microbase, ó
no se colocaba tapa ó se diseñaba una tercera con una
escotadura para el danal compensador de aire. Dado que nos
parecía introducir variantes que de alguna forma nos podían
modificar los resultados y pudiendo evitarlos, optamos por
enmuflar sin tapa aunque ello nos supusiera tener que encerar
previamente la caja-molde. Por todo ello, se enceró la caja-
molde en todos los experimentos salvo en los dos
correspondientes a las placas de resma fotopolimerizable como
se verá posteriormente.
Se prefirió encerar la caja antes de introducirla en la mufla
por razones de mayor manejabilidad y comodidad. Se utilizó la
cera Reus para modelar descrita en el apartado de materiales
llenando la caja en exceso de tal forma que después de dejarla
enfriar, se pudiera enrasar la superficie de la cera igualándola
con los bordes de la caja mediante el empleo de una cuchilla
amplia. De esta forma se conseguía una superficie lisa y plana
que nos proporcionaría posteriormente el techo de escayola a la
hora de empaquetar la resma (ver fotogafías).
Para el enmuflado de la caja-molde en la mufla, se batieron
100 c.c de agua con 32 gramos de yeso medidos en una
balanza, según la proporción óptima aconsejada por el
fabricante. El batido se efectuó durante 1 minuto en la
máquina al vacio de la casa whip-Mix. Posteriormente, se

236
MATERIAL YME TODO

colocó la tapa de teflón de la mufla, se llenó ésta de yeso hasta


los bordes, se introdujo la caja y, se retiró el sobrante de
escayola, de tal forma que revestimiento y base de la caja
formasen un plano horizontal que estuviera enrasado con los
bordes de la mufla. Se tuvo especial precaución en dejar bien
limpios de escayola los bordes de la mufla para asegurar luego
un buen ajuste entre ésta y la contramufla. Una vez enrasado,
se alisó toda la súperficie de escayola y se dejó fraguar a
temperatura ambiente durante 45 minutos.
Con la mufla vaciada y fraguada, se procedió a pincelar de
aislante de escayola (Super Sep de la casa Kerr) toda la
superficie de yeso, así como la superficie de cera y los bordes
de la mufla. De esta forma, nos aseguraremos de que podamos
vaciar la contramufla y luego podamos abrirla para el
escaldado, sin que se nos unan las superficies de yeso de mufla
y contramufla ni nos aparezcan pequeñas fracturas en el techo
de escayola de la caja. Una vez pincelado abundantemmente,
se sopló suavemente con aire comprimido para obtener una
fina película lo más homogenea posible.
Entonces, se colocó la contramufla, asegurándonos que
ajustase bien y se volvieron a batir 100 c.c de agua con 32 grs.
de yeso en la batidora al vacio durante 1 minuto, vaciando
posteriormente la contramufla hasta que rebosase y colocando
la correspondiente tapa de teflón, cerrándola con presión
manual hasta que asentase, retirando los sobrantes de

237
MATERIAL YMETODO

escayola. Se dejó fraguar los correspondiente 45 minutos a


temperatura ambiente.
Pasado el correspondiente periodo de tiempo, se procedió a
abrir la mufla mediante un ligero apalancamiento con un
cuchillete de escayola introducido en las muescas existentes
para tal fin. Separadas mufla y contramufla, se introdujo la
mufla con la caja-molde llena de cera en la máquina de
escaldado de la casa Kavo (ver sección de material) para la
eliminación total de la misma mediante chorro de agua
caliente. Con tal fin, se matuvo debajo del chorro durante un
periodo de 10 minutos, limpiando y secando cuidadosamente
todas las superficies después de haber comprobado que no
existían ya restos de ningún tipo. De esta forma, nos
aseguramos, que en la mufla nos quedará una cavidad virtual
exactamente igual a las dimensiones requeridas por la norma.
Por último, se pincelaron todas las superficies (de yeso y la
caja-molde en todas las caras a la vista) de separador de
resinas acrílicas marca Ivoclar con el fin de que una vez
polimerizada la placa de resma, se pudiera extraer fácilmente.
De esta forma, se dejaba todo preparado para la siguiente fase,
consistente en el empaquetado de la resma.
Todas las fases explicadas en este apartado de la norma
correspondientes al preparado del molde, se ejecutaron
exactamente igual para todos los sistemas en experimentación,
a excepción de las dos placas correspondientes a la resma
fotopolimerizable, en las cuales, la caja molde no se enmufló

238
MATERIAL YMETODO

por la razón de que, por una lado la mufla no cabía en la


cámara de polimerización y por otro, no influía de ninguna
forma en la polimerización de la resma.
El enmuflado de la caja-molde se repetía cada vez que se
cambiaba de sistema, por lo que se repitió 8 veces. Dentro del
mismo sistema, las dos placas se confeccionaban con el mismo
enmuflado, dado que al utilizar un yeso tipo III éste aparecía
sin defectos después de la primera polimerización y de esta
forma nos garantizaba las mismas condiciones para las dos
placas del mismo tipo. Al cambiar de sistema, se prefirió volver
a encerar y enmuflar la caja porque, aunque todavía no
aparecían fracturas en el yeso, se estaba expuesto a que
aparecieran defectos por el envejecimiento del mismo al
someterle repetidas veces a los cambios de temperatura y
humedad de los diferentes ciclos. Con este método, se
garantizaban las mismas condiciones externas para las dos
placas de cada sistema y, a su vez, el perfecto estado del yeso
de revestimiento en cada uno de estos sistemas.

239
MATERIAL Y MÉTODO

2.- PROCEDIMIENTO.

2.1.- MATERIALES Y TECNICAS A ESTUDIAR.

Se estudiarán tres tipos diferentes de resinas acrílicas


según su tipo de curado:
- Resinas autopolimerizables.
- Resinas termopolimerizables.
- Resinas fotopolimerizables.
Se decidió coger una marca representativa en el mercado de
cada uno de los tipos (dos en el caso de los
termopolimerizables, dependiendo de si se trataba del sistema
de empaquetado por compresión ó del de inyección). No se
estudiaron varias marcas dentro de cada tipo debido a la
hípotesis de partida, que daba mucha mayor importancia para
los resultados físicos finales de los plásticos a la composición,
empaquetado y tipo de polimerización que a las diferencias,
dentro de cada grupo, entre fabricantes.
Según el proceso de empaquetamiento, se estudiarán dos
métodos:
- Empaquetamiento por prensado: El plástico es
empaquetado en el molde mediante la utilización de una prensa
mecánica.
- Empaquetamiento por inyección: El acrílico es introducido
en el interior de la mufla por la acción de un inyector

240
MATERIAL Y MÉTODO

neumático. Dentro de este procedimiento, podemos describir


dos variantes:
a) Empaquetado por inyección simple: El polímero es
introducido en la mufla mediante un inyector únicamente
durante el tiempo de la primera fase de polimerizacion.
b) Empaquetado por inyección continua ( sistema SR-Ivocap
de Ivoclar): Mediante este método se pretende rellenar de
acriico el espacio que queda vacio por la contracción del propio
material durante su polimerización, ya que se mantiene la
inyección durante todo el tiempo del proceso de polimerización.
Para inyectar el acrílico, se necesita un conducto que
comunique el interior de la cavidad con el exterior. Dicho
conducto ha de ser de 3 m.m de diámetro. Adaptadas las dos
partes constitutivas de la mufla, se introduce en el interior de
la brida y se somete a la acción de la prensa hidraúlica, que se
activa a una presión de cierre de 2500 kp/ cm2.
Posteriormente, se procederá al prceso de inyección, con una
presión constante de 7 bares.
En el sistema de empaquetado por inyección simple, la
inyección es mantenida durante 30 minutos, que es el tiempo
que dura la polimerización en masa. Transcurrido este tiempo,
se cierra el inyector, pero no se retira éste para mantener la
presión de inyección durante todo el proceso.
En el empaquetado por inyección continua, la inyección
continúa durante todo el tiempo que va a durar el proceso de

241
MATERIAL Y MÉTODO

polimerización, de tal forma que se está inyectando acrílico


continuamente.
Según la fuente de calor, se estudiarán en las resinas
termopollmerizables las variantes:
- Polimerización por calor seco en microondas.
- Polimerización por calor húmedo.
Según el ciclo ó duración de la fuente de calor, se
estudiarán en las resinas termopolimerizables:
- Ciclo corto.
- Ciclo medio.
- Ciclo largo.

Combinando todas estas variantes, escogimos nueve grupos


representativos por su frecuencia de realización en nuestros
días ó por las espectativas de futuro que representaban al decir
de los estudios consultados. dichos grupos son los siguientes:

1.- Resinas autopolimerizables empaquetadas por


compresión con ciclo de polimerización corto (30 minutos a 230
C.). <AUTOPOL).
Como resma se utilizó la ProBase Cold de la casa Ivoclar
Vivadent, que es una resma de tipo 2, clase 1.
Se aislaron con dos capas de fluido separador Vivadent las
superficies del revestimiento previamente escaldadas, así como
el interior del molde. Se dosificaron 20,5 gramos de polvo con
10 ml. de líquido, según las instrucciones del fabricante, para

242
MATERIAL Y MÉTODO

garantizar una proporción ideal de mezcla y una mínima


contracción de polinierización.
Se espatuló y mezcló bien y con el vaso de mezcla tapado
para que no se evaporase el monómero, se dejó madurar
durante 3 minutos a temperatura ambiente. Después se
rellenó el molde, estando la mufla a temperatura templada y se
colocó en la prensa, cargándola con 80 bares de presión y
fijando la brida.
Se dejó 30 minutos polimerizando y posteriormente se retiró y
lavó.

2.- Resinas termopolimerizables empaquetadas por


compresión con polimerización por calor húmedo y ciclo medio.
(TER. HUMEDO medio).
Como resma se utilizó la Lucitone 199 de la casa Dentsply,
que es una resma de tipo 1, clase 1.
Se mezclaron 32 c.c de polvo con 10 ml. de líquido, según las
instrucciones del fabricante durante 15 segundos, teniendo
cuidado de que todas las partículas del polvo estaban
humedecidas. Se tapó el vaso de cristal de mezclas durante un
tiempo de 9 minutos, transcurridos los cuales se obtuvo la
consistencia correcta para empacar (la masa no se encuentra
en estado pegajoso pero tampoco gomoso). Una vez colocado el
acrílico en la caja, se cerró la mufla a una presión de 95 PSI,
comprobando que había material sobrante mediante su

243
MATERIAL YMETODO

rebosamiento por los bordes de la mufla. Una vez colocadas


las bridas se sumergió en el baño Kottermann a polimerizar.
El tiempo de polimerización en este caso fue el recomendado
por el fabricante como ciclo medio, consistente en un periodo
de tiempo de 90 minutos a 73±1 0C, subiendo la temperatura
del agua a continuación hasta que hierva, manteniendola así
durante 30 minutos mas.

3..- Resinas termopolimerizables empaquetadas por


compresión con polimerización por calor húmedo y ciclo largo.
(TER. HUMEDO largo).
En este caso se utilizó la misma resma y sistemática que en
el grupo anterior, variando únicamente el ciclo de
polimerización, pasando del ciclo medio al largo, posibilidad
dada por el fabricante como proceso alternativo de curado. El
ciclo consiste en 8 horas en el baño de agua a una temperatura
de 73±1 0C, sin necesidad de hacer un periodo posterior
hirviendo.

4.- Resinas termopolimerizables empaquetadas por inyección


simple con polimerización por calor húmedo y ciclo corto.
(INYECCION SIMPLE coflo).

5.- Resinas termopolimerizables empaquetadas por


inyección simple con polimerización por calor húmedo y ciclo
largo. (INYECCION SIMPLE largo).

244
MATERIAL Y MÉTODO

6.- Resinas termopolimerizables empaquetadas por inyección


continua con polimerización por calor húmedo y ciclo corto.
(INYECCION CONTINUA corto).
Como resma =eutilizó la de la casa Ivoclar para inyección.
Para el sistema de inyección se empleó el sistema Ivocap de la
casa Ivoclar, con una presión de inyección de 6 bares
suministrada mediante aire comprimido.
El ciclo de polimerización corto consistió en:
- 5 minutos de inyección sin calor.
- 35 minutos en agua caliente (Baño Kottermann) a 95
Centígrados.
- 20 minutos de enfriamiento sumergiendo la mufla en un
baño de agua a temperatura ambiente dividido en dos periodos:
a) 10 minutos con presión: Tiempo mínimo de inyección
requerido para contrarrestar las posibles contracciones
sufridas por el acrílico como consecuencia del descenso de la
temperatura.
b) 10 minutos sin presión.

7.- Resinas termopolimerizables empaquetadas por inyección


continua con polimerización por calor húmedo y ciclo largo.
(INYECCION CONTINUA largo).

8.- Resinas fotopolimerizables <FOTOPOL).

245
MATERIAL Y MÉTODO

Se utilizó como resma la Triad VLC Denture Base Material


Regular Pink Unfibered, recomendada por la casa para bases
protéticas.
La sistemática seguida fue la siguiente:
- La confección de las planchas probeta se tuvieron que
hacer en la caja molde sin enmuflar, dado que si se enmuflaba,
la mufla no cabía posteriormente en la unidad de
polimerización por luz.
Esto pensamos que no era un contratiempo en cuanto al
método, dado que no nos variaba ninguna condición externa el
hecho de que la caja molde estuviera enmuflada ó no al no ser
un proceso de termopolimerización y no influirnos de esta
manera la mufla la transmisión del calor.
- Se aplicó una capa de separador MRA (Model release
agent) a todas las caras del interior de la caja, así coma a la
cara interna de la tapa.
- Se relleno la cámara de moldeo con suficiente cantidad de
resma, teniendo cuidado de atrapar la menor cantidad de aire
posible y asegurándonos de la cantidad era de sobra.
- Se cerró la contramufla con la tapa, dejando rebosar el
sobrante y se prensó a 80 bares para intentar eliminar todas
las burbujas de aire.
- Una vez prensado, se procedió a retirar la tapa de la caja y
se pinceló la cara superior de la resma con el protector ABC
Mr barrier coating) para preservarla del aire.

246
MATERIAL YMETODO

- Entonces se intodujo en la unidad de polimerización


durante 6 minutos.
- Una vez polimerizada, se extrajo la placa de la caja, se
volvió a pincelar la cara correspondiente a la base de la misma
con ABC y se reintrodujo en la unidad de polimerización con
esta cara boca arriba, dejandola polimerizar durante otros 6
minutos. De esta forma se siguieron las instrucciones del
fabricante en el sentido de polimerizar las prótesis durante al
menos 10 minutos realizándolo la mitad del tiempo por cada
cara. Dado que un exceso de tiempo de polimerización no
altera las propiedades físicas de la resma, se optó por dar esos
2 minutos de más para asegurarnos una completa
polimerización.

9.- Resinas termopolimerizables mediante el sistema


Microbase. (MICROBASE).
El sistema Microbase es un nuevo proceso para la fabricación
de protesis tanto completas como parciales (totalmente de
resma ó esqueléticos). Los componentes esenciales del sistema
son la utilización de una resma sin monómero libre; el
empaquetado por inyección y; la polimerización por microondas
(Tipo 5).
Dado que el sistema de polimerización es por microondas, la
necesidad de utilizar la mufla presentada por el sistema es
absoluta, dado que no podriamos introducir una mufla
metálica como la de Ivoclar en un horno microondas.

247
MATERIAL Y MÉTODO

La mufla suministrada por los fabricantes consiste en una


mufla de plástico troncocónica con una ventana en la
contramufla y unos tornillos de cierre metálicos. Para el
enmuflado de la caja en la mufla, se proporciona un soporte
que permite colocarla paralela a la mesa de trabajo.
El proceso para el enmuflado de la caja fue el siguiente:
- Primero se pulverizó ligeramente con silicona la mitad de la
mufla, incluido el hueco para apertura.
- Se situó la mitad inferior del obturador de plástico negro en
el interior de la mufla, posicionándose la mitad de la mufla en
el sujetamuflas (con el símbolo 1 mirando hacia arriba), de
manera que esta mitad de la mufla estuviera en posición
horizontal.
- Se cubrió el hueco de apertura con el papel provisto por el
fabricante humedecido.
- Se yació la mufla con 400 gramos del mismo yeso empleado
en el resto de los sistemas, batiéndolo al vacio con la misma
sistemática y tiempos que en el resto de los casos. Los
fabricantes recomiendan el empleo de su yeso para enmuflar
(Yeso Microbase, cuya proporción de mezcla es de 100 gr. para
32,5 mí), pero dado que no reportaba grandes diferencias con el
empleado en el resto de los sistemas, el cual era perfectamente
adecuado para resistir las presiones y temperaturas ejercidas
en el sistema Microbase, se prefirió utilizar el mismo yeso de
enmuflado en los 9 sitemas para no introducir más variantes
de cara a los resultados.

248
MATERIAL YME TODO

- Se colocó la caja de tal forma que su lado menor


correspondiera al orificio de inyección, intentando colocar la
caja centrada respecto a todas las paredes de la mufla para que
el revestimiento de yeso fuera homogeneo por todos los lados.
El hecho de colocar la caja con su lado menor hacia. el orificio
de inyección y no el mayor como se hizo en el sistema de
inyección de Ivoclar, se debió a que era la única forma de
respetar la exigencia del fabricante de que la distancia entre el
modelo y el orificio de inyección estuviera comprendida entre 1
y 2 cm. y compatibilizaría con la exigencia de la norma de que
el recubrimiento de yeso de todas las paredes de la caja-molde
fuera lo más homogeneo posible y siempre superior a 5 m.m.
(por tanto, no era factible colocar la caja con su lado mayor
hacia el orificio de inyección a 1-2 c.m. y el otro lado mayor
separado de la pared de la mufla mucha mayor distancia).
- Entonces se colocó la mitad superior del obturador de
plástico negro contra la mitad inferior.
- Se enceró el interior de la caja con la misma sistemática que
en el resto de los sistemas y se enrasó debidamente para que
estuviera ajustada a las dimensiones requeridas.
- Se aplicó un bebedero de cera redondeado de 7 m.m de
diámetro entre la mitad del lado menor próximo al orificio de
inyección y la apertura de inyección, creando un canal inyector
y evitando retenciones. El bebedero se introducía 0,5 m.m. en
el interior de la caja, al igual que en el sistema Ivocap.

249
MATERIAL YME TODO

- En el lado opuesto y correspóndiendo a la esquina superior


derecha vista desde arriba, se colocó un canal compensador de
aire con cera redonda de 5 m.m de diámetro según las
instrucciones del fabricante. El canal se introducía 5 m.m. en
el interior de la caja y se extendía 1 cm. por su lado derecho.
La razón de esta cámara de escape la recalcan como esencial
los fabricantes para poder asegurar una perfecta inyección de
todo el modelo eliminándo el aire hacia esta cámara.
- Se retiraron cuidadosamente cualquier residuode escayola
que pudiera permanecer en los bordes de la mufla para
permitir a las dos partes encjar adecuadamente, y asegurarse
de que postreiormente no hubiera fugas de resma durante el
proceso de inyección.
- Se aislaron todas las superficies plásticas con Isolante,
asegurándose de que no quedaban restos de isolante en las
superficies enceradas.
- Entonces, se aisló la mitad superior de la mufla y los bordes
de la abertura para el vaciado de escayola con silicona en spray
y se colocó en la parte inferior de la mufla. Se volvió la mufla y
se colocaron las pletinas de cierre, apretando los tomillos con
la llave Míen suministrada. Se colocó la mufla en el vibrador
con la abertura para el vaciado de yeso hacia arriba y se yació
permitiendo que el yeso fluyera hasta que alcanzase el borde
superior de la abertura. Se gira el posicionador de muflas
sobre sí mismo, hasta dejar el símbolo “2” a la vista, colcando
la mufla rellena en él. Se retira cuidadosamente todo el yeso

250
MATERIAL YMETODO

que haya sobrepasado la boca de llenado para permitir que


posteriormente la mufla se pueda introducir con precisión en el
inyector. Por último, se deja fraguar durante 30 minutos a
temperatura ambiente como en el resto de los sistemas.
- Una vez fraguado, se calentó la mufla como en los casos
anteriores durante 10 minutos al chorro de agua caliente. Se
abrió la mufla y se retiraron las dos mitades del obturador
plástico, teniendo cuidado de no dañar ningún borde del yeso.
Se retiró la cera con agua caliente con la misma sistemática de
siempre y se retiró cualquier retención de yeso alrededor del
canal de inyección, limpiando el orificio de inyección.
- Con la mufla limpia, se colocaron las dos partes de esta
verticalmente en el plato rotatorio del horno microondas,
ajustándoel programa P9 y un tiempo de 2 minutos,
conectándose el horno para calentar ambas mitades de la
mufla y el yeso. Después del proceso de calentamiento se retira
la mufla, se coloca plana y se aplican 3 capas completas de
Isolante en ambas partes de la mufla todavía caliente. Se retira
cualquier residuo de Isolante con un pincel. Inmediatamente
después de la última aplicación de Isolante (con este todavía
húmedo) se roció con spray de fluido Isolante especial. Este,
necesita por lo menos 5 minutos para hacer efecto. Durante
este tiempo se puede rociar de spray 1 ó 2 veces de nuevo.
Posteriormente, se enjuagó con suavidad el líquido Isolante con
agua, soplando cuidadosa,emte las mitades de la mufla con
aire comprimido.

251
MATERIAL YMETODO

- Con la mufla preparada, se procedió al proceso de inyectado,


colocando la cánula de inyección de plástico desechable dentro
del dispositivo de inyección sin emplear demasida fuerza; se
colocó el dispositivo de inyección con la cánula desechable
acoplado a la mufla; se cerró ésta, acoplando las pletinas de
cierre y asegurándolas con los tornillos; se retiró la tapa
protectora del final del cartucho y; se situó el cartucho dentro
del dispositivo de inyección. Una vez hecho esto, se empujó la
funda protectora de metal con la boca ancha hacia arriba hasta
cubrir completamente el cartucho, colocando la mufla así
preparada en la prensa de inyección lo más dentro posible con
las pletinas de cierre a la derecha. se aproximaron las
mordazas de la prensa hacia la mufla usando la rueda giratoria
y se colocó el cilindro protector del cartucho lo más profundo
posible con las aberturas mirando hacia afuera.
- Se comienza entonces el proceso de inyección presionando el
botón de inyección hacia abajo lentamente hasta el tope,
teniendo la precaución de vigilar que el manómetro de presión
muestre al menos 5,5 bares. Se controla visualmente a través
de la aberturas del cilindro de protección del cartucho,
dejándolo por un espacio de tiempo de 20 minutos, al cabo de
los cuales se finaliza el proceso empujando hacia arriba el
botón de inyección.
- Desconectada la inyección, se presiona el protector del
cartucho lo más posible; se abren las mordazas por medio de la
rueda giratoria; se retira la mufla y el protector del cartucho,

252
MATERIAL YMETODO

tirando de éste hacia arriba cuidadosamente mediante una


suve rotación y tapándolo. Entonces, se ajusta al cilindro del
mantenedor de presión un pistón azul de plástico desechable,
situándose el cilindro dentro de la cánula de inyección del
plástico desechable. Por último, el mantenedor de presión se
enrosca en la rosca del dispositivo de inyección hasta que las
muescas del lado superior del mantenedor de presión sean
visibles.
- Para la polimerización, se elige el programa de microondas P
9 y un tiempo de 7 minutos. Una vez que se comprueba que el
plato giratorio está seco y limpio, se coloca la mufla con el
mantenedor de presión en el plato giratorio con la apertura del
yeso mirando hacia arriba, de manera que la distancia entre el
mantenedor de presión y la paredes del horno microondas sea
la mayor posible, ya que si esta distancia fuera demasiado
pequeña, se podrían originar chispazos. Una vez colocada, se
conecta el programa y 7 minutos después, se retira la mufla
caliente con un guante protector.
- Para el enfriamiento, se permitió a la mufla enfriar en
posición vertical por 30 minutos a temperatura ambiente
seguida de 1 hora y media sumerjida completamente en agua
fría (18 <>C. aproximadamente). Los fabricantes hacen especial
hincapié en la necesidad de realizar este enfriamiento lento
para poder conseguir unos resultados satisfactorios.
- Cuando la fase de enfriamiento se ha terminado, se retira el
mantenedor de presión aflojando la rosca y retirando las

253
MATERIAL Y MÉTODO

pletinas de cierre. Se coloca entonces la pistola de aire


comprimido en el orificio de la parte inferior de la mufla y se
sopla; se retira el bloque de yeso de la parte superior de la
mufla; se gira y extrae el inserto de inyección y se retira el yeso
utilizando un martillo neumático.
- De esta forma, se, obtuvieron las dos placas correspondientes
al sistema Microbase, quitándoles posteriormente los dos
canales de resma correspondientes al canal de inyección y a la
cámara de compen~ación mediante un disco de corte a baja
revolución. ¡

254
MATERIAL Y MÉTODO

Una vez preparada la resma, empaquetada y procesada de


acuerdo con las instrucciones del fabricante, se obtienen las
dos placas probeta a partir de diferentes mezclas. Se retiran
las placas probeta de la mufla y se examinan para ver su
conformidad con los apartados 4.5.2, 4.5.4, 4.5.5 y 7.4.2 de la
Norma UNe -En ISO 1567:
- Deben presentar una superficie lisa, dura y brillante. Cuando
se pulan con los métodos dentales convencionales, el polímero
presentará una superficie lisa y con mucho brillo.
- Una vez procesado, el polímero coloreado tendrá el color que
el fabricante declare y corresponderá con la guía de tonalidades
del fabricante, si se suministra. El polímero será translúcido y
estará uniformemente pigmentado ó moteado. Si las
instrucciones del fabricante permiten el uso de otros medios de
separación además del papel de aluminio, el color y la
apariencia general de la superficie del polímero procesado en
dichos medios y. pulido según los métodos dentales
convencionales, no serán diferentes de los resultados que se
obtienen cuando el polímero se procesa al contacto del papel de
aluminio y se pule de forma similar.
- Cuando se someta a ensayo de translucidez, el disco opaco
iluminado será visible desde el lado opuesto de la lámina de la
probeta de ensayo”.,
De esta forma, se obtuvieron 18 placas correspondientes a
los nueve tipos descritos con anterioridad.

257
MATERIAL Y MÉTODO

Las dimensiones de las placas obtenidas, correspondían a las


del molde introducido en la mufla, esto es, 64-65 mm. de
longitud; 39-40 mm; de anchura y 5 mm. de espesor.
El siguiente paso, fue ajustar la longitud y espesor a las
dimensiones requeridas (64 mm. y 2,5 mm respectivamente).
El problema mayor lo representaba la disminución de los 2,5
mm de espesor, dado la gran cantidad que había que debastar
y los problemas que nos podía originar la generación de calor.
En un principio se estudió la posibilidad de hacerlo mediante
láser, tal y como se empleó posteriormente para el corte de las
tiras, pero consultado el tema se vio la imposibilidad de
hacerlo, dado que los aparatos de corte por laser no se pueden
emplear sobre superficies amplias, en nuestro caso 64 mm. x
40 mm.
Por ello, adoptamos como solución el disminuir la mayor parte
del espesor con un cepillo eléctrico de altas revoluciones (ver
apartado de materi~1es), proponiéndonos dejar las placas con
un grosor comprendido entre los 2,7 y 3 mm. Al funcionar a
un régimen alto de revoluciones (15.000 R.P.M), la placa se
podía rebajar con poca generación de calor y transmitiendo
pocas vibraciones mecánicas.
Cada placa se cepillaba por las dos caras para poder
compensar las irregularidades e impurezas que poseyeran
ambas un grosor mínimo cada vez (ajustándo en el cepillo la
mínima separación entre las cuchillas). Se daba una pasada a
cada placa de las 18 secuencialmente, de tal forma que no se

258
MATERIAL Y MÉTODO

volvía a dar un segundo cepillado hasta que las otras 17 no


hubieran pasado, intentándo con este método eliminar el calor
que se hubiera podido originar por el cepillado antes de que se
volviera a cepillar.
Con este método, pensamos que disminuiríamos la mayoría
del grosor de una forma mucho más rápida que mediante
cualquier sistema de lijado y con una generación de calor
muchísimo menor, haciéndo sufrir a las placas probeta muchas
menos agresiones térmicas.
Para ayudamos en la sujección de la placa a la hora de pasar
el cepillo por encima, construimos una base de madera en la
que por medio de una fresadora hizimos un lecho de 66 mm. de
longitud y 3 mm. d& espesor.
La longitud la construimos con 1 mm. de más con el fin que
la placa entrase holgadamente, puesto que probando con 65
mm. justos teníamos problemas de que alguna planchas
entraban demasiado ajustadas y se combaban con una
convexidad superior, lo que probocaba que a la hora de cepillar
nos resultasen especímenes bicóncavos en lugar de con las
bases paralelas (ver fotografía).
El espesor de 3 mm. nos proporcionaba una referencia del
hasta cuándo cepillar de una forma rápida y aproximada,
dotándonos de un sistema de seguridad que nos impedía
disminuir un grosor excesivo.
El sistema descrito nos proporcionó unas placas probeta de
entre 2,7 y 3 mm. mostrándonos irregularidades y pequeñas

259
MATERIAL Y MÉTODO

muescas, debido a movimientos de la placa en la base de


madera al pasar el cepillo y a las huellas de las cuchillas (ver
fotografías).
Para la consecución de las medidas definitivas de longitud
y espesor, se utilizó entonces el método de lijado en húmedo,
por medio de una lijadora de precisión de alta frecuencia (ver
apartado de materiales).
El sistema ideado como mordaza para sujetar las placas fue
apoyar las mismas sobre la superficie plana de una mesa de
trabajo estableciendo unos topes laterales compuestos por dos
tiras de aluminio don un espesor de 2,6 mm. Las tiras de
aluminio eran sujetas a la mesa a su vez por dos clavos cada
una y estaban separadas entre sí 40 mm. Las planchas así,
eran introducidas longitudinalmente, de tal forma que
quedaban sujetas lateralmente por un sistema de mordaza que
daba una referencia mucho más exacta del grosor a lijar que la
base utilizada en el cepillado (ver fotografias).
Las tiras de aluminio empleadas fueron perfiles existentes en
la industria para la fabricación de puertas y ventanas. Los
grosores que encontró el autor fueron tres: 0,8 mm; 1,4 mm; y
1,6 mm. Dado que no existían perfiles de 2,5 mm., se optó por
combinar tres tiras de 0,8 mm. a cada lado de tal forma que
resultase un grosor aproximado de 2,5 mm fruto de la suma de
los espesores de las tiras más el espacio que separaba ambas.

260
MATERIAL Y MÉTODO

Las planchas eran entonces lijadas con papeles de lija para


madera correspondientes a la granulometria siguiente (de
mayor a menor):
-25N1-4
- 16N9-6.
-17N9-0.
- 18 N 9-00.
- Papel metalográfico de 30 micras.
La sistemática seguida en el lijado fue la siguiente:
- Las planchas eran introducidas en la mordaza y se lijaban,
humedeciendo con agua la superficie repetidas veces mediante
una jeringa con el fin de enfriar y eliminar los desechos.
- Se lijaban alternativamente dos planchas del mismo tipo,
procurando no generar calor mediante el no mantenimiento de
un tiempo excesivo de lijado y dando un tiempo de enfriamiento
mientras se continuaba con la otra placa antes de volver a
empezar.

261
MATERIAL Y METODO

- Según la lijadora se iba aproximando a los soportes de


aluminio laterales se iban cambiando los papeles de lijado
hacia los más finos y cuando los tocaba, entonces se
comprobaba el espesor de la muestra mediante un pie de rey de
precisión ( ver sección de material) en 8 puntos de la misma (2
por cada lado), determinando si era necesario seguir lijando ó
se pasaba ya al papel de lija de 30 micras.
- Para el último papel, se empleó uno nuevo para cada cara
de cada plancha y,con el fin de igualar el tiempo de lijado en
este último paso, se lijaron todas las caras 5 segundos
aplicando el mínimo de fuerza posible, de tal forma que las
condiciones de terminación fueran idénticas para todas ellas.
- El lijado se hizo a la máxima velocidad (17.000 órbitas por
minuto ) para mejorar el pulido y sin mover la lijadora, de tal
forma que solamente actuase el movimiento orbital ya que la
superficie de la lijadora cubría toda la placa (dimensiones de
110 mm. x 50 mm.)~
- Respecto a la longitud, se lijaron las placas utilizando un
tornillo de sobremesa giratorio Briket marca LAKOT de tal
forma que la plancha se mantuviera perpendicular apoyando la
lijadora perpendicular a su vez sobre esta. Se emplearon los
dos papeles más finos, de tal forma que se obtuvieran unos
bordes perfectamente perpendiculares a las bases y unas
planchas resultantes con forma de paralelepípedo y no
troncocónicas como inicialmente salieron de la mufla.

263
MATERIAL Y MÉTODO

Con toda esta sistemática, se obtuvieron 18 placas con las


dimensiones requeridas respecto a longitud y espesor y listas
pára ser cortadas en tiras. Mediante los diferentes pasos dados
se intentó dar la máxima exactitud posible a las dimensiones
(exactitud de 5 centésimas de milímetro que nos proporcionaba
el calibrador de precisión) con las menores alteraciones
térmicas posibles.
En la tercera edición de la norma, las probetas conservan la
misma longitud y anchura cambiando sin embargo, el espesor
de las mismas. Así, se pasa de ser 2,5 mm ± 0,03 mm de
espesor a 3,3 ± 0,2 mm. Dado que la norma en vigor
actualmente era la segunda revisión, y que esta cuestión se
trataba de un componente fundamental del método, se prefirió
hacer los especímenes de acuerdo a la normativa actual,
aunque parezca mucho más coherente no tener que debastar
tanto la placa original de cara a introducir las menores
variaciones de fuerza y temperatura en el mecanizado. La
nueva normativa recomienda que no se sobrepasen los 30 0 C
durante los procesos de mecanizado y propone que se realicen
tres medidas del espesor de la tira a lo largo del eje longitudinal
de la misma, debiendo tener una precisión de ± 0,01 mm. Esta
diferencia introducida en el espésor de las placas-probeta, así
como la aparente contradicción entre la precisión de los
intervalos que se señalan primero (±0,2mm) y después (±0,01
mm), se comentarán con detenimiento en el apartado de
discusión.

264
MATERIAL Y ME TODO

7.2.4. - PREPARACION DE LAS TIRAS DE LA PROBETA DE


ENSAYO (PROBETAS PROPIAMENTE DICHO).

Se preparan seis tiras de probeta.


Cada placa probeta se sierra longitudinalmente de manera
que se logren tres tiras iguales de 64 mm de largo, 10 mm±
0,03 mm de ancho ~ 2,5 mm ±0,03 mm de espesor.
En nuestro caso, las tiras fueron cortadas con el laser descrito
en el apartado de materiales perteneciente a la empresa
DISEÑO Y SUPERACION S.L. dedicada a rotulación, serigrafía,
displays y moldeo por alto vacio.
Introdujimos en el aparato los datos correspondientes a una
anchura de 10 mm. ajustándonos a los márgenes de precisión
requeridos por la norma, asegurándonos el aparato un margen
de error inferior a las tres centésimas de milímetro.
Comprobamos la generación de calor suministrada a la placa,
no apreciándose un calentamiento significativo al tocar con las
yemas de los dedos las tiras inmediatamente después de ser
cortadas.
Todas las tiras fueron cortadas bajo las mismas condiciones
y con los mismos datos metidos en el ordenador.
Posteriormente no se repasaron los bordes de las tiras con
papel abrasivo metalográfico de 30 micras tal y como se sugería
en la norma, dado que el grado de precisión del aparato
superaba con creces el de cualquier sistema de lijado, por lo
que se prefirió dejar todas las tiras sin posteriores

265
MATERIAL Y ME TODO

7.2.5.- PROPIEDADES FíSICAS MECANICAS A ANALIZAR


EN NUESTRO ESTUDIO.

Con cada uno de los especímenes realizaremos tres


pruebas:

1.- Deflexlón transversal y fuerza de ruptura transversal:


Tensión flexural.
El ensayo se realizará con la máquina Instron descrita en el
apartado de materiales.
Las planchas obtenidas del molde son mecanizadas según se
describe en el apartado de preparación de las tiras de la
probeta para la obtención de seis especímenes.
Una vez obtenidas, se introducen en agua a una temperatura
de 370 C ± 1 0 C. durante 50 Horas ±2 Horas antes de
someterlas al ensay9 de flexibilidad.
Entonces, se toma una de las tiras de la probeta e
inmediatamente se ‘coloca su superficie plana simétricamente
sobre los soportes del caballete, el cual se halla sumergido en
un baño Maria a una temperatura mantenida a 370 C ± 1 0 C.
Se deja que la probeta alcance el equilibrio térmico con el agua
del baño María.
Se aumenta la fuerza ejercida por el pistón uniformemente, a
partir de cero, a un régimen constante de 5 mm/ min ± 1
mm/mm hasta que la probeta se rompa.

267
MATERIAL YME TODO

Se anota la deflexión promedio, al 0,05 mm más cercano, de


las seis probetas para las fuerzas aplicadas entre 15 N y 35 N y
entre 15 N y 50 N, como la deflexión transversal a comparar
con los requisitos que se especifican en la Norma 180 1567.
Según esta, los valores mínimos y máximos entre los que se
deberán encontrar los resultados son los siguientes:

Aumento de la fuerza Defleidón transversal


N mm

mm. mas.
Entre 15y35 1 2,5
Entre 15 y 50 2 5

La fuerza de ruptura transversal no será inferior a 55 N para


los polímeros del tipo 1 y tipo III y no será inferior a 50 N para
los polímeros del tipo II.
Conforme a esto, se anota la fuerza de ruptura promedio de
las seis probetas ensayadas a 0,5 N.
Todo lo anterior son las especificaciones señaladas en la
norma ¡.8.0. 1567 en su segunda edición. Como ya se ha
reseñado anteriormente, está en fase de aprobación la tercera
edición, la cual introduce cambios en este apartado. Fruto de
estos cambios, se introduce el término de TENSION FLEXURAL,
el cual se obtiene mediante la fórmula siguiente:

270
MATERIAL Y MÉTODO

3F1

Donde: 2bh2

F: Es la carga máxima, en newtons, ejercida sobre la probeta.

1: Es la distancia, en milímetros, entre los soportes, con una


precisión de +- 0,01 mm.

b: Es la anchura, en milímetros, de la probeta, efectuada la


medición inmediatamente antes de su almacenamiento en
agua.

h: Es el espesor, en milímetros, de la probeta, medido


inmediatamente antes de su almacenamiento en agua.

La tensión flexural se mide en megapascales.

Dado que es más que probable que la tercera edición de la


norma se aplique tal y como está escrita ya, sin modificaciones,
puesto que ya se ha reescrito con las alegaciones de los paises
firmantes y está en circulación un documento provisional en
espera de su aprobación definitiva, en este trabajo se ha
decidido aplicar este concepto y someter a los especímenes a
comparación con los mínimos exigidos para este concepto.
Dichos valores son:

- Si al menos cuatro de los resultados no son menores a 65


Mpa para los tipos 1, 3, 4 y 5; y no menores a 60 MPa para
los polímeros tip9 2, el material se considera que cumple con

271
MATERIAL Y MÉTODO

los requisitos del apartado 5.2.7. de la tercera edición de la


norma 1.8.0. 1567.

- Si al menos tres de los resultados son menores a 65 Mpa


para los polimero~ tipo 1, 3, 4 y 5; y menores a 60 Mpa para
los polímeros tipo 2, al material se le considera como no apto
absolutamente según normas 1.8.0.

- Si dos de los resultados son menores a 65 Mpa para los


polímeros tipo 1, 3, 4 y 5; y menores a 60 Mpa para los
polímeros tipo 2, se debe de repetir todo el ensayo,
preparando nuevamente seis probetas.

Si al menos cinco de los resultados no son menores a 65


Mpa para los políhieros tipo 1, 3, 4 y 5; ni menores a 60 Mpa
para los polímeros tipo 2 en la segunda ocasión, el material
es considerado domo que cumple los requerimientos del
apartado 5.2.7. de la tercera edición de la norma LS.0.
1567.

2.- Módulo de elasticidad.

272
MATERIAL Y MÉTODO

Forma parte del nMsmo ensayo anterior, de tal forma que con
el mismo procedimiento y maquinaria descritos anteriormente y
gracias a la mismas curvas de tensión-deformación, podemos
obtener un dato nuevo correspondiente al módulo de
elasticidad del polímero estudiado.
El cálculo del módulo de elasticidad E, medido en
megapascales, se efectúa mediante la siguiente ecuación:

F113

4bh~d

Donde:

Fi : Es la carga, en newtons, en un punto de conveniencia de


la porción recta del trazado de la gráfica (para mayor precisión,
la porción recta se puede extender).
d: Es la deflexión, en milímetros, a la carga Fi.
1, b y h: Son definidas de igual forma que para la ecuación de
la tensión flexural.

El concepto de módulo de elasticidad se ha introducido en la


tercera edición de la norma 1.8.0, ya que en la segunda edición,
solamente se habla de deflexiones mínimas y de fuerzas de
ruptura transversaL Ya que este concepto, enriquece el estudio
de las propiedades ‘fisicas mecánicas del material, así como la
práctica seguridad de su futura aplicación, tal y como se

273
MATERIAL Y MÉTODO

explicó en el apartado anterior, ha hecho que se introduzca en


esta tesis como ensayo a realizar.
Según los valores que se aportan en la revisión de la norma,
los parámetros de a9eptación ó no aceptación de los materiales
serían los siguientes:
- Si al menos cuatro de los resultados pasan los
requerimientos vistos acerca de la tensión flexural en la
primera ocasión, calcular el módulo de elasticidad mediante
la ecuación vista de cada uno de los cuatro especímenes.
- Si se han realizado ensayos con segundas series, calcular el
módulo de elasticidad de solamente cinco de los seis
especimenes de estas series.
Si al menos cuatro de los resultados no son menores a 2000
Mpa para los polimeros tipo 1, 3, 4 y 5; ni menores a 1500
Mpa para los polímeros tipo 2, el material es considerado
como que cumple los requisitos de la norma.
- Si al menos tres de los resultados son menores a 2000 Mpa
para los polimercSs tipo 1, 3, 4 y 5; y menores a 1500 Mpa
para los polímeros tipo 2, el material es considerado como no
apto de forma absoluta.
- Si dos de los resúltados son menores a 2000 MPa para los
polímeros tipo 1,’ 3, 4 y 5; y menores a 1500 MPa para los
polímeros tipo 2, repetir el ensayo entero, pero en esta
ocasión preparar seis probetas. En estas series al menos
cinco resultados deben cumplir con los requerimientos de los

274
MATERIAL YMETODO

apartados 5.2.7 y 5.2.8 correspondientes a la tensión


flexural y al módulo de elasticidad.

Diferencias existentes entre la segunda y tercera edición


de la norma I.S.O 1567 referentes a las pruebas 1 y 2:
Existen una serie de diferencias respecto a las dimensiones y
número de probetas entre la segunda y la tercera edición que
afectan a los en~ayos de tensión flexural y módulo de
elasticidad. Estas variaciones se pasan a describir a
continuación:
- La tercera edición de la norma, establece una probeta de
ensayo de dimensiones diferentes a la de la segunda. La
diferencia radica en el espesor de la misma, dado que la
longitud y la ancihura permanecen invariables. El espesor
varia de tal forma que se pasa de 2,5 mm de la segunda a
los 3,3 que establece la tercera. Creemos que esto no es
importante de cara a los valores de referencia establecidos
dado que tanto la tensión flexural como el módulo de
elasticidad se hallan mediante ecuaciones donde son
proporcionales la fuerza y el espesor, de tal forma que a
menor espesor, la fuerza disminuye proporcionalmente
manteniendo igual el cociente.
- La precisión solicitada en la confección de las probetas varia
entre las dos ediciones de la norma. Así, en la segunda
edición se establéce un intervalo de precisión en las medidas
de +- 0,03 mm; mientras que en la tercera edición se solicita

275
MATERIAL Y MÉTODO

una precisión de +- 0,2 mm, teniendo la precaución de


realizar tres medidas de el espesor a lo largo del eje axial de
la probeta con una precisión de +- 0,01 mm, no debiendo
haber una desviación entre las tres medidas mayor a 0,02
mm. Parece obvio que en nuestro caso esto no interfiere en
los resultados dado que se solícita una mayor precisión en la
norma vigente qu~ en la revisión.
- El número de especímenes necesarios para efectuar los
ensayos también. varía dado que en la segunda edición se
requieren las seis probetas, mientras que en la tercera deja
libertad para hacer los ensayos con cinco ó con seis.

3.- Dureza Rockwell B:


Se entiende por dureza la resistencia a la indentación,
concepto diferente a la resistencia al uso ó al arañado (36).
La normativa ISO 1567 no habla de la metodología a emplear
para la realización de los ensayos de dureza.
Dado que no existe ninguna normativa que exija un tamaño
determinado de probeta ni ninguna condición externa en
concreto, en este estudio la determinación de la dureza se
realizará con los fragmentos de las tiras obtenidos después de
los ensayos de fuerza a la ruptura transversal.
Elegimos los ens~yos de dureza Rocwell, por ser los más
aconsejados para lós plásticos y composites (33), prefiriendo
dentro de estos la modalidad Rocwell B dado que en estos

276
MATERIAL YMÉ TODO

ensayos no se mide la profundidad de la indentación, condición


favorable en nuestro caso puesto que tal medida podría traer
consigo errores debido a la respuesta viscoelástica de los
plásticos (parte de la indentación se recupararía tras cesar la
fuerza debido a esta respuesta viscoelástica).
La dureza Rockwell-B se realizó con un penetrador de 1/16
pulgadas de tipo bola, y con una carga de 100 kilogramos. Las
unidades en la que se expresan los resultados son unidades
Rockwell B (HRB).

De esta forma, resumiendo en un cuadro las pruebas a


realizar, el número y el tipo de los especímenes, nos
encontrariamos con lo siguiente:

PRUEBAS A REALIZAR, NUMERO Y TIPOS DE


ESPECIMENES:

- Se necesitarán 18 placas de ensayo utilizando 4 marcas de


resma diferentes. De cada placa se obtendrán tres probetas,
por lo que el número total de especímenes será así de 54
distribuidos de la siguiente forma:

277
MATERIAL Y MÉTODO

Dureza Deflex.Tran Rup.Tran

1-AUTO-COMP. 2

2-TER.HUM- COMP. 2
ciclo medio

3-TER HUM- COMP 2


ciclo largo

4-TER.HUM. 2
INYEC. SIMPLE
ciclo corto

5-TER. HUM.
INYEC.SIMPLE 2
ciclo largo

6- TER.HUM. 2
INYEC.CONTIN.
ciclo corto

7-TER HUM.
INYEC.CONTIN. 2
ciclo largo

278
MATÉRIAL Y MÉTODO

8-FOTOPOL. 2

9-MICROBASE 2

Con los resultados obtenidos, haremos un análisis y


tratamiento estadístico de los resultados. El método estadístico
a emplear, dependerá de los resultados que obtengamos.

279
8-RESULTADOS

280
RESULTADOS DESCRIPTiVOS DE LA MUESTRA

Los datos obtenidos para las nueve series de probetas


han sido distribuidos en tres tipos de tablas según las
variables dependientes que se hayan estudiado.

RESULTADOS DEL ENSAYO DE DUREZA

En la primera serie de tablas, se reflejan los resultados


del estudio de dureza para cada uno de los materiales
sujetos a examen. Como se explicó en el apartado de
método, se establecieron tres puntos aleatorios de cada
probeta para realizar el ensayo. De esta forma, se
plasman los valores en estos tres puntos, calculándose la
media de los tres para cada una de las probetas. Con los
resultados de las seis probetas, se calcula una media de
los dieciocho ensayos, representativa de la serie a
analizar. Los resultados se dan en unidades de dureza
Rocwell-B (HRB).

281
TERMOPOLIMERIZABLES CON INYECCION CONTINUA
Y CICLO CORTO. ¡

DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA


PROBETA MEDIA
1.1 25,4 20 19,4 21,6
1.2 20,7 22,5 19,5 20,9
1.3 20,8 22,1 22,3 21,7
1.4 23,8 22,3 21,1 22,4
1.5 18,1 23,4 15,1 18,9
1.6 18,3 23,4 17,3 19,6

MEDIA 20,9

INYECCION
SIMPLE,
C. CORTO.
PROBETA DUREZA- 1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA
MEDIA
2.1 15,1 22,6 21,6 19,8
2.2 18,2 21,6 20,7 20,2
2.3 19,5 17,5 19,7 18,9
2.4 15,7 20 20 18,6
2.5 19,3 23,2 22,9 21,8
2.6 20,8 22,3 23,9 22,3

MEDIA 20,3

282
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES, CON

INYECCION CONTINUA Y MICROONDAS.

PROBETA DUREZA- 1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


3.1 36,1 37,3 37,3 36,9
3.2 34,7 34,9 35,5 35
3.3 34 34,8 35,4 34,7
3.4 36,5 34,7 37 36
3.5 35,6 34,5 35 35
3.6 34,6 34,7 34,7 34,7

MEDIA 35,4

TERMOPOLIMERIZABLES CON EMPAQUETAMIENTO


POR COMPRESION Y CICLO CORTO.

PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


4.1 18,8 17,6 18,2 18,2
4.2 18 19,5 19 18,8
4.3 19,8 18,7 18,1 18,9
4.4 23,3 17,9 22 21
4.5 21,5 20,9 19,3 20,6
4.6 18,4 19,8 19,8 19,3

MEDIA 19,5

283
POLíMERO
AUTOPOL.
PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA
5.1 11,9 14,3 9,5 11,9
5.2 10,5 14,1 14,9 13,2
5.3 11,2 4 7,7 7,6
5.4 11,9 10,9 5,5 9,4
5.5 12,7 9,4 13,7 12
5.6 10,1 10 3,1 7,7

MEDIA 10,3

POLIMEROS TERMOPOLIEMRIZABLES,
EMPAQUETADOS POR COMPRESION Y CICLO LARGO.

PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


6.1 13,3 17,3 17,4 16
6.2 16,6 17,8 17,8 17,4
6.3 18,1 17,1 16,6 17,3
6.4 17,4 18,5 12 16
6.5 15,2 17 15,8 16
6.6 16,9 16,9 15,5 16,4

MEDIA 16,5

284
POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES.

PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


7.1 32,8 30 28,1 30,3
7.2 28,9 30 28,7 29,2
7.3 26,8 27,7 27,5 27,3
7.4 30,3 29,8 30 30
7.5 29,4 32,3 27,5 29,7
7.6 29,7 29,1 29,9 29,6

MEDIA 29,35

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES, CON


INYECCION CONTINUA Y CICLO LARGO.

PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


8.1 20,2 18 20,8 19,7
8.2 19,5 18,2 20,1 19,3
8.3 18,6 19,8 18 18,8
8.4 18,5 20,1 22 20,2
8.5 21 20,5 20,2 20,6
8.6 18,7 18,6 19,8 19

MEDIA 19,6

285
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

INYECCION SIMPLE Y CICLO LARGO.

PROBETA DUREZA-1 DUREZA-2 DUREZA-3 DUREZA MEDIA


9.1 20,1 21,1 20,7 20,6
9.2 19,1 21 19,1 19,7
9.3 20,8 18,7 20,6 20
9.4 19 19 18,6 18,9
9.5 19,9 20,2 20,2 20,1
9.6 18,4 17,8 18,8 18,3

19,6
MEDIA

286
RESULTADOS DEL ENSAYO DE DEFLEXION
TRANSVERSAL: DEFLEXIONES PROMEDIO, FUERZA
DE RUPTURA Y TENSION FLEXURAL.

A continuación se exponen las tablas de los resultados


del ensayo de flexión. Para cada probeta se expresa la
deflexión en milímetros a 15, 35 y 50 newtons, tal y como
exige la metodología de la segunda norma I.S.O.
Asimismo, se reflejan los valores de fuerza en newtons a
los cuales las probetas se fracturaron. Existieron dos
casos en los cuales la probeta no se fracturó, lo cual se
constata y se coloca en su lugar la fuerza máxima que
aceptaron.
También se refleja en las tablas la media de deflexión
para cada carga de las seis probetas, calculándose la
deflexión promedio entre 15 y 35 newtons y entre 15 y 50
newtons.
Se diferenció la fuerza máxima promedio de la fuerza de
ruptura promedio para aquellos casos en que la probeta
no se hubiera partido ó hubiera presentado un valor
diferente de fractura que de carga máxima.
Por último, se expresa el valor de la tensión flexural en
megapascales, calculado según la fórmula aportada por
la tercera revisión de la norma.
Se exponen los resultados para las nueve series
correspondientes al estudio, añadiéndose además las dos
series extras; la primera correspondiente a los ensayos
realizados sobre probetas obtenidas sin la caja molde; y

287
la segunda representativa de las probetas del primer
material Microbase estudiado.

288
POLIMEROS CON INYECCION CONTINUA Y CICLO
CORTO.

PRO- DEF.al5N DEF.a35N DEF.a5ON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1


NO ROTURA.
1.1 0,8 1,9 2,7
FXMAX: 93
ROTURA:90.
1.2 0,8 1,9 2,8
F.MAX: 95

1.3 0,8 1,85 2,6 96

1.4 0,8 1,95 2,85 93


1.5 0,9 2,1 3,1 83
1.6 0,8 1,8 2,7 98

ME- 0,82 1,92 2,8


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,1


(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 1,98


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 93

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 92

TENSION FLEXURAL (MPa) 111,6

289
POLIMEROS CON INYECCION SIMPLE Y CICLO
CORTO.

PRO- DEF.al5N DEF. a 35 N DEF.a SON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1

2.1 1 2,4 3,5 77


2.2 0,9 2 3 90
2.3 0,8 1,9 2,9 96
2.4 0,9 2,1 3 93
2.5 0,9 2,2 3,3 81
2.6 0,8 1,9 2,8 99

ME- 0,88 2,1 3,1


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,2


(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,2


(mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 89,5

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 89,5

TENSION FLEXURAL (MPa> 107,4

290
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

INYECCION CONTINUA Y MICROONDAS.

PRO- DEF.al5N DEF.a35N DEF.a5ON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> $ RUPTURA (1

3.1 0,8 2,2 3,3 67

3.2 0,9 2,3 3,5 70

3.3 0,8 2,2 3,5 66

3.4 0,8 2 3,1 54

3.5 1 2,4 3,7 63

3.6 0,8 2,1 3,4 56

ME- 0,85 2,2 3,4


DIA

DEFLEXION PRQMEDIO 15-35 N 1,35

(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,55

(mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO (N) 62,7

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 62,7

TENSION FLEXURAL (MPa) 75,2

291
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

EMPAQUETAMIENTO POR COMPRESION Y CICLO


CORTO.

PRO- DEF. a 1SN DEF.a35N DEF.a5ON FUERZA


(mm> (mm> RUPTURA (E
BETA (mm>

4.1 1,3 3,1 4,6 65

4.2 1,2 3,1 4,5 68

4.3 1,15 2,7 4 72

4.4 1,05 2,5 3,7 76

4.5 1,2 2,95 4,45 69

4.6 1,1 2,7 4 75

ME- 1,2 2,8 4,2


DIA

DEFLEXION PRQMEDIO 15-35 N 1,6

(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 3

(mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO (N> 71

FUERZA RUPTURA PROMEDIO (N) 71

TENSION FLEXURAL (MPa) 85,2

292
POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES.

PRO- DEP. a 15 N DEF.a35N DEF.aSON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1

5.1 1,1 2,5 43,5


5.2 0,95 2,2 3,15 64

5.3 1,1 2,5 3,7 52


5.4 1,05 2,4 3,4 62
5.5 0,8 2 2,9 60
5.6 1,1 2,7 4,1 55

ME- 1,02 2,4 3,45


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,38


(mm>

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,43


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 56,08

FUERZA RUPTURA PROMEDIO (N) 56,08

TENSION FLEXURAL <MPa) 67,3

293
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON
EMPAQUETAMIENTO POR COMPRESION Y CICLO
LARGO.

PRO- DEF.al5N DEF.a3SN DEF.a SON FUERZA


BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (Y

6.1 1 2,4 3,55 86


6.2 0,9 2 2,8 94
6.3 0,9 2,1 3 89
6.4 1 2,3 3,3 83
6.5 1 2,3 3,4 78
6.6 1 2,4 3,45 80,5

ME- 0,97 2,25 3,25


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,28


(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,28


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 85,1

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 85,1

TENSION FLEXURAL (MPa) 102,1

294
POLIMEROS FOTOPOLIMERIZAD LES.

PRO- DEF.al5N DEF.a35N DEF.a SON FUERZA


BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (E

7.1 0,7 1,6 2,2 95,5


7.2 0,7 1,7 2,45 98,5
7.3 0,7 1,6 2,35 91
7.4 0,65 1,55 2,25 97
7.5 0,7 1,65 2,35 65
7.6 0,7 1,7 2,5 94

ME- 0,69 1,6 2,35


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 0,9


(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 1,66


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO (N) 90,2

FUERZA RUPTURA PROMEDIO (N) 90,2

TENSION FLEXURAL (MPa) 108,2

295
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

INYECCION CONTINUA Y CICLO LARGO.

PRO- DEF.al5N DEF.a3SN DEF.a5ON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1

8.1 1,1 2,7 4 F.MAX: 75

8.2 0,95 2,3 3,35 87

8.3 0,95 2,3 3,4 83,5

8.4 1 2,4 3,6 78

8.5 1,1 2,5 3,7 80

8.6 1 2,4 3,6 78,5

ME- 1,02 2,4 3,6


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,38

(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,58


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 80,3

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 81,4

TENSION FLEXURAL <MPa) 97,7

296
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

INYECCION SIMPLE Y CICLO LARGO.

PRO- DEF.al5N DEF.a35N DEF.a5ON FUERZA

BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1

9.1 1 2,4 3,65 F.MAX:76.


72.

9.2 0,9 2,2 3,3 83

9.3 1 2,4 3,6 78,5

9.4 0,9 2,3 3,4 80

9.5 0,9 2,15 3,2 F.MAX:88,


87.

9.6 0,9 2,15 3,2 90

ME- 0,9 2,3 3,4


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,4

<mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,5


(mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N) 82,7

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N> 81,75

TENSION FLEXURAL <MPa) 99,2

297
MICROBASE 2 SIN
CAJA.

PRO- DEF.al5N DEF.a35N DEF.a5ON FUERZA


BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (1

3.1 0,6 2,3 3,6 71


3.2 0,9 2,2 3,4 74
3.3 0,8 2,1 3,1 74
3.4 0,9 2,3 3,6 72
3.5 0,8 2,1 3,3 79
3.6 0,8 2,2 3,4 68

ME- 0,8 2,2 3,4


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 1,4


(mm)

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 2,6


<mm)

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <Ni 73

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N> 73

TENSION FLEXURAL (MPa) 87,6

298
MICROBASE 1.

PRO- DEF.alSN DEF.a3SN DEF.a5ON FUERZA


BETA (mm> (mm> (mm> RUPTURA (E
3.1 0,6 1,4 2 74,5
3.2 0,55 1,3 1,9 77
3.3 0,6 1,4 2 79
3.4 0,6 1,3 2 86
3.5 0,6 1,45 2,15 78
3.6 0,6 1,4 2,1 69

ME- 0,6 1,4 2,05


DIA

DEFLEXION PROMEDIO 15-35 N 0,8


(mm>

DEFLEXION PROMEDIO 15-50 N 1,45


<mm>

FUERZA MAXIMA PROMEDIO <N> 77,5

FUERZA RUPTURA PROMEDIO <N) 77,5

TENSION FLEXURAL <MPa> 93

299
RESULTADOS DEL ENSAYO DE DEFLEXION
TRANSVERSAL: MODULO DE ELASTICIDAD.

Las tablas que a continuación se exponen reflejan, para


las seis probetas de cada una de las nueve series, el
punto de la gráfica de tensión-deformación que se
estableció como perteneciente al tramo recto de la curva
medido en newtons; la deflexión que presentaba la
probeta en dicho punto; y el módulo de elasticidad
correspondiente a aplicar la fórmula establecida en la
tercera revisión de la norma I.S.O. Por último, se expresa
la media correspondiente a las seis probetas.
Al igual que en las tablas anteriores, se han añadido
los resultados obtenidos del sistema Microbase,
pertenecientes a las probetas obtenidas sin molde y al
material primeramente recibido.

300
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON

INYECCION CONTINUA CICLO CORTO.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA <N) (mm) <MPa)
1.1 40 2,15 3720,9
1.2 35 1,9 3684,2
1.3 35 1,85 3783,8
1.4 35 1,95 3589,7
1.5 35 2,1 3333,3
1.6 35 1,8 3888,9

MEDIA (MPa) 3666,8

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON


INYECCION SIMPLE,CICLO CORTO.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA <N) <mm) (MPa)
2.1 35 2,4 2916,7
2.2 35 2 3500
2.3 35 1,9 3684,2
2.4 35 2,1 3333,3
2.5 35 2,2 3181,8
2.6 35 1,9 3684,2

MEDIA (MPa) 3383,4

301
POL. TERMOPOL.
INYEC. CONTINUA Y
MICROONDAS.
PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD
BETA <N) <mm) <MPa)
3.1 30 1,8 3333,3
3.2 30 2 3000
3.3 25 1,5 3333,3
3.4 25 1,4 3571,4
3.5 25 1,6 3125
3.6 25 1,4 3571,4

MEDIA (MPa) 3322,4

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES, EMPAQUETADOS


POR COMPRESION, CICLO CORTO.
PRO- FUERZA-1 DEFLEX-1 MOD.DE ELASTICIDAD
BETA <N) <mm) (MPa)
4.1 35 3,1 2258
4.2 35 3,1 2258
4.3 35 2,7 2592,6
4.4 35 2,5 2800
4.5 35 2,95 2372,9
4.6 35 2,7 2592,6

MEDIA (MPa) 2479

302
POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES.

PRO- FUERZA-’ DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA (N) <mm) <MPa)
5.1 30 2,1 2857,1
5.2 35 2,2 3181,8
5.3 35 2,5 2800
5.4 35 2,4 2916,7
5.5 35 2 3500
5.6 25 1,9 2631,6

MEDIA (MPa) 2981,2

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES,
EMPAQUETADOS POR COMPRESION,CICLO LARGO.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA (N) <mm) <MPa)
6.1 30 2,05 2926,8
6.2 35 2 3500
6.3 35 2,1 3333,3
6.4 30 2 3000
6.5 30 2 3000
6.6 30 2 3000

MEDIA (MPa) 3126,7

303
POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA <N) <mm) <MPa)
7.1 35 1,6 4375
7.2 35 1,7 4117,6
7.3 35 1,6 4375
7.4 35 1,55 4516,1
7.5 35 1,65 4242,4
7.6 35 1,7 4117,6

MEDIA (MPa) 4290,6

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES, CON


INYECCION CONTINUA Y CICLO LARGO.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA (N) (mm) (MPa)
8.1 30 2,3 2608,7
8.2 30 1,95 3076,9
8.3 30 1,95 3076,9
8.4 30 2,05 2926,8
8.5 30 2,1 2857,1
8.6 30 2,1 2857,1

MEDIA (MPa) 2900,6

304
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CON
INYECCION SIMPLE Y CICLO LARGO.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA <NP (mm> <MPa>
9.1 30 2,1 2857,1
9.2 30 1,9 3157,9
9.3 30 2,1 2857,1
9.4 30 1,9 3157,9
9.5 30 1,8 3333,3
9.6 30 1,85 3243,2

MEDIA (MPa) 3101

MICROBASE 2 SIN
CAJA
PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD
BETA <N) <mm) (MPa>
3.1 25 1,6 3125
3.2 25 1,5 3333,3
3.3 25 1,4 3571,4
3.4 25 1,5 3333,3
3.5 25 1,4 3571,4
3.6 25 1,5 3333,3

MEDIA (MPa) 3378

305
MICROBASE 1.

PRO- FUERZA- 1 DEFLEX- 1 MOD.DE ELASTICIDAD


BETA <N) <mm) <MPa)
3.1 35 1,4 5000
3.2 35 1,3 5384,6
3.3 35 1,4 5000
3.4 35 1,3 5384,6
3.5 35 1,45 4827,6
3.6 35 1,4 5000

MEDIA (MPa) 5099,5

306
RESULTADOS COMPARATiVOS ENTRE MICROBASE
<probetas 2,5 mm) Y MICROBASE (probetas 3,3 mm).
N=6

MATERIAL TENSION MOD.


FLEXURAL ELASTICIDAD
(MPa) (MPa)
2,5 mm 72,2+-4,3 2623+-154,1
3,3 mm 71,9+-2,1 2818,3+-22,9

307
9-ANALISIS Y TRATAMIENTO ESTADíSTICO

308
El estudio estadístico se ha hecho sobre una muestra
de 54 probetas, correspondientes a 9 series de materiales
ó métodos de manipulación diferentes.
Se han estudiado cuatro variables dependientes
diferentes, a saber:
1. Dureza.
2. Módulo de elasticidad.
3. Fuerza de ruptura.
4. Tensión flexural.

Con el fin de poder analizar los resultados y hacer el


análisis estadístico, lo más rigurosamente posible, hemos
hecho cuatro apartados:

1.- Estadística desriptiva de las nueve series:


En ella, hemos’ analizado cada una de las series desde
el punto de vista descriptivo para cada una de las
variables, entresacando los datos que nos parecían de
mayor interés. Destacamos en este apartado los
siguientes factores:

1. Media: Media aritmética de la muestra.


2. Desviación estándar.
3. Mediana: Valor que tiene un 50% de los datos por
encima y un 50% por debajo.
4. Moda: Valor más repelido
5. Rango: Variación total ó diferencia entre máximo y
mínimo.

309
6. Rango intercuartílico: Q3-Q1 6 diferencia entre los
valores del tercer cuartil y primer cuartil.
7. Test de Kolmogorov-Smirnov: Determina si la
muestra presenta una distribución norma ó Gaussiana ó
no.

2. Análisis de la varlanza y test de Duncan de las nueve


series:

Para la muestra de 54 probetas, se analiza en conjunto la


varianza para cada una de las cuatro variables,
estableciendo como hipótesis nula el que no hay
diferencia entre cada una de las series. Dado que en
todos los casos, la varianza nos sales menor a 0.05, se
rechaza la hipótesis nula, empleándose entonces el test
de Duncan de rangos múltiples para, en cada una de las
variables, establecer qué series son diferentes entre sí y
cuales de ellas son iguales.
El test de Duncan se empleó con un nivel de
significación del 0,05.
En el mismo, se señalan como iguales, aquellas series
que tienen la misma letra, identificándose por tanto como
diferentes, las que la tienen distinta. Existen algunos
casos en las que las letras se solapan, significando con
esto el que hay unas cuantas series que no poseen
diferencias significativas entre sí, pero si siendo
significativa la diferencia entre las primeras de este grupo
y la serie siguiente.

310
3. AnalIsis descriptivo por grupos:

Por último, se realizó un análisis descriptivo por


grupos, en los que se compararon diez grupos
establecidos por semejanza de material ó de proceso de
manipulación. La composición de los diez grupos es la
siguiente:
1. Polímeros termopolimerizables.
2. Polimeros autopolimerizables.
3. Polimeros fotopolimerizables
4. Polímeros empaquetados por inyección simple.
5. Polimeros empaquetados por inyección continua.
6. Polimeros empaquetados por compresion.
7. Polímeros curados con ciclo corto.
8. Polímeros curados con ciclo largo.
9. Polimeros curados con calor húmedo.
10. Polimeros curados con calor por microondas.

Dentro de estoé diez grupos, se analizaron los mismos


factores que en el primer apartado.

4. Comparaciones de los diferentes grupos mediante


el test de Wllcoxon.

Con los diez grupos establecidos, se enfrentaron entre sí,


estableciéndose siete comparaciones, consideradas como

311
ANA LISIS Y TRA TAMIE2VTO ESTADíSTICO

las más relevantes para este trabajo. Dichas


comparaciones fueron las siguientes:

1. Termopolimerizables frente a autopolimerizables.


2. Termopolimerizables frente a fotopolimerizables.
3. Autopolimerizables frente a fotopolimerizables.
4. Empaquetado por inyección frente a empaquetado
por compresión.
5. Ciclo de polimerización corta frente a ciclo largo.
6. Curado por microondas frente a curado por calor
húmedo.
7. Inyección simple frente a inyección continua.

Al estudiar los valores que se presentaban en cada uno


de los grupos y para cada una de las cuatro variables, y
dadas las características de los datos obtenidos, se
decidió emplear un test no paramétrico, eligiéndose como
más apropiado para este caso el test de Wilcoxon.

312
ANALISIS Y TR.4 TAMIENTO ESTADÍSTICO

ESTADISTICA DESCRIPTiVA

ESTADíSTICA DESCRIPTiVA DE LAS 54 PROBETAS

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 21,26
DESVIACION ESTANDAR: 6,97
MEDIANA: 19,75
MODA: 16
RANGO: 29,3
RANGO INTERCUARTILICO: 4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,000 1

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3250,19
DESVIACION ESTANDAR: 532,19
MEDIANA: 3169,85
MODA: 3333,3
RANGO: 2258,1
RANGO INTERCUARTILICO: 714,3
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0, 1346

313

:.
ANALISIS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 78,50
DESVIACION ESTANDAR: 13,99
MEDIANA: 80
MODA: 83
RANGO: 55,5
RANGO INTERCUARTILICO: 22,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0512

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 94,68
DESVIACION ESTANDAR: 16,75
MEDIANA: 96
MODA: 99,6
RANGO: 66,6
RANGO INTERCUARTILICO: 27,6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0276

314
ANÁLISIS Y TR4 TAMIENTO ESTADíSTICO

ESTADíSTICA DESCRIPTiVA DE CADA SERIE

POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 10,3
DESVIACION ESTANDAR: 2,39
MEDIANA: 10,65
MODA: 7,6
RANGO: 5,6
RANGO INTERCUARTILICO: 4,3
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,2649

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 2981,2
DESVIACION ESTANDAR: 311,12
MEDIANA: 2886,9
MODA: 2631,6
RANGO: 868,4
RANGO INTERCUARTILICO: 381,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,5852

315

:
AN4USIS Y TR.4 TAMIENTO ESTADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 56,08
DESVIACION ESTANDAR: 7,60
MEDIANA: 57,5
MODA: 43,5
RANGO: 20,5
RANGO INTERCUARTILICO: 10
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6159

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 67,3
DESVIACION ESTANDAR: 9,12
MEDIANA: 69
MODA: 52,2
RANGO: 24,6
RANGO INTERCUARTILICO: 12
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6159

316
ANÁLISIS Y TRA TAMÍENTO ESTADÍSTICO

POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 29,35
DESVIACION ESTANDAR: 1,070
MEDIANA: 29,65
MODA: 27,3
RANGO: 3
RANGO INTERCUARTILICO: 0,8
TEST KOLMOQOROV-SMIRNOV: 0,0740

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 4290,61
DESVIACION ESTANDAR: 159,54
MEDIANA: 4308,7
MODA: 4117,6
RANGO: 398,5
RANGO INTERCUARTILICO: 257,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4115

317
ANA LISIS Y 7R4 TAMIENTO ESTA DÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 90,16
DESVIACION ESTANDAR: 12,59
MEDIANA: 94,75
MODA: 65
RANGO: 33,5
RANGO INTERCUARTILICO: 6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0036

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 108,2
DESVIACION ESTANDAR: 15,11
MEDIANA: 113,7
MODA: 78
RANGO: 40,2
RANGO INTERCUARTILICO: 7,2
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,0036

312
ANÁLISIS Y IRA TAAfÍEKTO ESTADÍSTiCO

POLIMEROS DE INYECCION CONTINUA,CICLO


CORTO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 20,85
DESVIACION ESTANDAR: 1,35
MEDIANA: 21,25
MODA: 18,86
RANGO: 3,54
RANGO INTERCUARTILICO: 2,07
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6272

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3666,8
DESVIACION ESTANDAR: 191,52
MEDIANA: 3702,55
MODA: 3333,3
RANGO: 555,6
RANGO INTERCUARTILICO: 194,1
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6684

319
ANÁLISIS Y TRATAMIENTO ESTADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 92
DESVIACION ESTANDAR: 5,8736
MEDIANA: 93
MODA: 83
RANGO: 15
RANGO INTERCUARTILICO: 6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,7059

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 111,6
DESVIACION ESTANDAR: 6,304
MEDIANA: 112,8
MODA: 111,6
RANGO: 18
RANGO INTERCUARTILICO: 3,6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0878

320
ANÁLISIS Y IRA TAMÍENTO ESTADÍSTICO

POLIMEROS DE INYECCION CONTINUA,CICLO


LARGO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 19,6
DESVIACION ESTANDAR: 0,70 1
MEDIANA: 19,5
MODA: 18,8
RANGO: 1,8
RANGO INTERCUARTILICO: 1,2
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,7636

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 2900,58
DESVIACION ESTANDAR: 174,26
MEDIANA: 2891,95
MODA: 2857,1
RANGO: 468,2
RANGO INTERCUARTILICO: 219,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3439

321
ANÁLISIS Y IRA TAMIENTO ESTADÍSTiCO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 81,4
DESVIACION ESTANDAR: 3,7980
MEDIANA: 80
MODA: 78
RANGO: 9
RANGO INTERCUARTILICO: 5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3826

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 96,4
DESVIACION ESTANDAR: 5,1427
MEDIANA: 95,1
MODA: 90
RANGO: 14,4
RANGO INTERCUARTILICO: 6,6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,8307

322
AMA LISIS 1’ iRA TAAfIEATO ESTA DÍSTICO

POLIMEROS DE INYECCION SIMPLE,CICLO CORTO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 20,26
DESVIACION ESTANDAR: 1,506
MEDIANA: 20
MODA: 18,6
RANGO: 3,7
RANGO INTERCUARTILICO: 2,9
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4795

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3383,36
DESVIACION ESTANDAR: 301,83
MEDIANA: 3416,65
MODA: 3684,2
RANGO: 767,5
RANGO INTERCUARTILICO: 502,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,5423

323
ANA LISIS Y iRA TAMÍENTO ESTADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 89,33
DESVIACION ESTANDAR: 8,640
MEDIANA: 91,5
MODA: 77
RANGO: 22
RANGO INTERCUARTILICO: 15
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,5752

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 107,2
DESVIACION ESTANDAR: 10,3691
MEDIANA: 109,8
MODA: 92,4
RANGO: 26,4
RANGO INTERCUARTILICO: 18
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,5752

324
ANÁLISiS Y TRA T4MÍEA~TO ESTADÍSTICO

POLIMEROS DE INYECCION SIMPLE,CICLO LARGO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 19,6
DESVIACION ESTANDAR: 0,8485
MEDIANA: 19,85
MODA: 18,3
RANGO: 2,3
RANGO INTERCUARTILICO: 1,2
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6998

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3 101,083
DESVIACION ESTANDAR: 199,81
MEDIANA: 3157,9
MODA: 2857,1
RANGO: 476,2
RAJYJGO INTERCUARTILICO: 386,1
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0, 1856

325
ANALISIS Y TRA TAMIENTO ESTADÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 81,75
DESVIACION ESTANDAR: 6,4 167
MEDIANA: 81,5
MODA: 72
RANGO: 18
RANGO INTERCUARTILICO: 8,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9563

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 99,2
DESVIACION ESTANDAR: 6,720
MEDIANA: 97,8
MODA: 91,2
RANGO: 16,8
RANGO INTERCUARTILICO: 12
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,5805

326
ANÁLISIS Y fRA TAMIEKTO EStADíSTICO

POLIMEROS EMPAQUETADOS POR


COMPRESION,CICLO CORTO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 19,46
DESVIACION ESTANDAR: 1,098
MEDIANA: 19,1
MODA: 18,2
RANGO: 2,8
RANGO INTERCUARTILICO: 1,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4073

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 2479,017
DESVIACION ESTANDAR: 218,07
MEDIANA: 2482,75
MODA: 2258
RANGO: 542
RANGO INTERCUARTILICO: 334,6
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,3449

327
ANÁLISIS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 70,83
DESVIACION ESTANDAR: 4,262
MEDIANA: 70,5
MODA: 65
RANGO: 11
RANGO INTERCUARTILICO: 7
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,7755

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 85
DESVIACION ESTANDAR: 5,114
MEDIANA: 84,6
MODA: 78
RANGO: 13,2
RANGO INTERCUARTILICO: 8,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,7755

328
ANÁLISIS Y IRA TAMIENTO ESTADÍSTICO

POLIMEROS EMPAQUETADOS POR COMPRESION,


CICLO LARGO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 16,51
DESVIACION ESTANDAR: 0,6645
MEDIANA: 16,2
MODA: 16
RANGO: 1,4
RANGO INTERCUARTILICO: 1,3
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0279

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3 126,683
DESVIACION ESTANDAR: 232,44
MEDIANA: 3000
MODA: 3000
RANGO: 573,2
RANGO INTERCUARTILICO: 333,3
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,0456

329
ANÁLISIS Y iRA TAMIENTO ESTADíSTiCO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 85,08
DESVIACION ESTANDAR: 5,85 16
MEDIANA: 84,5
MODA: 78
RANGO: 16
RANGO INTERCUARTILICO: 8,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9303

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 102,1
DESVIACION ESTANDAR: 7,02 1
MEDIANA: 101,4
MODA: 93,6
RANGO: 19,2
RANGO INTERCUARTILICO: 10,2
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9303

no
AÑALISiS Y TRATAMiENTO ESTADíSTiCO

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES POR


MICROONDAS.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 35,38
DESVIACION ESTANDAR: 0,884
MEDIANA: 35
MODA: 34,7
RANGO: 2,2
RANGO INTERCUARTILICO: 1,3
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0669

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3322,4
DESVIACION ESTANDAR: 231,14
MEDIANA: 3333,3
MODA: 3333,3
RANGO: 571,4
RANGO INTERCUARTILICO: 446,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4114

331
ANÁLISIS Y TR4 TAMÍEMTO ESTADÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 62,66
DESVIACION ESTANDAR: 6,377
MEDIANA: 64,5
MODA: 54
RANGO: 16
RANGO INTERCUARTILICO: 11
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4546

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

MEDIA: 75,2
DESVIACION ESTANDAR: 7,65
MEDIANA: 77,4
MODA: 64,8
RANGO: 19,2
RANGO INTERCUARTILICO: 13,2
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4546

332
ANA LISIS Y iRÁ TAu ÍIENTO ESTADíSTICO

ANALISIS DE LA VARIANZA

Hipótesis nula: No hay diferencias significativas


entre las nueve series.

1. VARIABLE DUREZA.

PR>F 0,0001

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PR>F 0,0001

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PR>F 0,000 1

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PR>F 0,0001

333
ANALiSIS Y iRA TAMÍENTO ESTADÍSTICO

TEST DE RANGOS MULTIPLES DE DUNCAN

Nivel de significación: 0,05.

Los grupos con la misma letra, no son


significativamente diferentes.

1. VARIABLE DUREZA.

GRU MEDIA SERIE


PO
DE
DUN
CAN
A 35,38 MICROONDAS
B 29,35 FOTOPOLIMERIZABLE
o 20,85 INYECCION CONTINUA,CORTO
o 20,26 INYECCION SIMPLE, CORTO
o 19,60 INYECCION CONTINUA, LARGO
C 19,60 INYECCION SIMPLE, LARGO
C 19,46 COMPRESION, CORTO
D 16,51 COMPRESION, LARGO
E 10,30 AUTOPOLIMERIZABLE

na

.
ANÁLISIS Y TRATAMIENTO ESTADíSTiCO

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

GRU MEDIA SERIE


PO
DE
DUN
CAN
A 4290,6 FOTOPOLIMERIZABLE
B 3666,8 INYECCION CONTINUA,CORTO
C 3383,4 INYECCION SIMPLE,CORTO
C 3322,4 MICROONDAS
e 3126,7 COMPRESION,LARGO
e
e 3101,1 INYECCION SIMPLE, LARGO
e
D 2981,2 AUTOPOLIMERIZABLE
D 2900,6 INYECCION CONTINUA, LARGO
E 2479 COMPRESION, CORTO

ng
AÑALISIS Y TEA TAMÍENfO ESTADÍSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

GRU MEDIA SERIE


PO
DE
DUN
CAN
A 92 INYECCION CONTINUA, CORTO
A 90, 167 FOTOPOLIMERIZABLE
A
A 89,33 INYECCION SIMPLE,CORTO
A
A 85,08 COMPRESION, LARGO
A
E 81,75 INYECCION SIMPLE, LARGO
E 81,40 INYECCION CONTINUA, LARGO
0 70,83 COMPRESION, CORTO
C 62,66 MICROONDAS
C
D 56,08 AUTOPOLIMERIZABLE

336
ANÁLISIS Y IRA TAMIENTO EStADíSTICO

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

GRU MEDIA SERIE


PO
DE
DUN
CAN
A 111,6 INYECCION CONTINUA, CORTO
A 108,2 F’OTOPOLIMERIZABLE
A
C 107,2 INYECCION SIMPLE,CORTO
C
C
C 102,1 COMPRESION, LARGO
C
C
C 99,2 INYECCION SIMPLE, LARGO
C
C 96,4 INYECCION CONTINUA, LARGO
D 85 COMPRESION, CORTO
D 75,2 MICROONDAS
D
E 67,3 AUTOPOLIMERIZABLE

337
ANÁLISiS Y IRA TAMIENTO ESfl4DíSTICO

ESTADíSTICA DESCRIPTIVA POR GRUPOS

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZflLES.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 21,67
DESVIACION ESTANDAR: 5,89
MEDIANA: 19,75
MODA: 16
RANGO: 20,9
RANGO INTERCUARTILICO: 2,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0001

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3139,99
DESVIACION ESTANDAR: 412,04
MEDIANA: 3141,45
MODA: 3333,3
RANGO: 1630,9
RANGO INTERCUARTILICO: 642,9
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3 149

ng

.
ANÁLISIS Y TEA TAMIENTO EStADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 80, 125


DESVIACION ESTANDAR: 11,29
MEDIANA: 80,25
MODA: 83
RANGO: 45
RANGO INTERCUARTILICO: 17,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4466

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 96,67
DESVIACION ESTANDAR: 13,58
MEDIANA: 96,3
MODA: 99,6
RANGO: 54
RANGO INTERCUARTILICO: 18
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,293 1

339
ANÁLISIS Y TRATAMIENTO ESTADíSTICO

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES DE
INYECCION.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 23,14
DESVIACION ESTANDAR: 6,32
MEDIANA: 20,2
MODA: 18,9
RANGO: 18,6
RANGO INTERCUARTILICO: 3
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,000 1

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3274,84
DESVIACION ESTANDAR: 336,57
MEDIANA: 3288,25
MODA: 3333,3
RANGO: 1280,2
RANGO INTERCUARTILICO: 571,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3459

340
ANÁLISIS Y IRATAMIENTO ESTA DíSTiCO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 81,05
DESVIACION ESTANDAR: 12,20
MEDIANA: 82
MODA: 90
RANGO: 45
RANGO INTERCUARTILICO: 15,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,2353

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 97,92
DESVIACION ESTANDAR: 14,55
MEDIANA: 98,4
MODA: 111,6
RANGO: 54
RANGO INTERCUARTILICO: 20,4
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0, 1451

341
ANÁLISIS Y iRA TAMIENTO ESTA DíSTICO

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR COMPRESION.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 17,99
DESVIACION ESTANDAR: 1,76
MEDIANA: 17,8
MODA: 16
RANGO: 5
RANGO INTERCUARTILICO: 2,9
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,2520

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 2802,85
DESVIACION ESTANDAR: 400,72
MEDIANA: 2863,4
MODA: 3000
RANGO: 1242
RANGO INTERCUARTILICO: 517,25
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,5353

342
ANÁLISIS Y iRA TAMJEMTO ESTADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 77,95
DESVIACION ESTANDAR: 8,89
MEDIANA: 77
MODA: 65
RANGO: 29
RANGO INTERCUARTILICO: 14
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9460

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 93,55
DESVIACION ESTANDAR: 10,67
MEDIANA: 92,4
MODA: 78
RANGO: 34,8
RANGO INTERCUARTILICO: 16,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9460

343
ANÁLISIS Y iRA fA/dIENTO ESTA DíSTICO

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS CON


CICLO CORTO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 23,99
DESVIACION ESTANDAR: 6,83
MEDIANA: 20,95
MODA: 18,9
RANGO: 18,7
RANGO INTERCUARTILICO: 9,45
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0001

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3212,89
DESVIACION ESTANDAR: 504,66
MEDIANA: 3333,3
MODA: 3333,3
RANGO: 1630,9
RANGO INTERCUARTILICO: 778,6
TEST KOLMOGOROV—SMIRNOV: 0,032 1

344
ANÁLISIS Y IRAfA/dIENTO ESTADíSTICO

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 78,13
DESVIACION ESTANDAR: 13,93
MEDIANA: 76
MODA: 90
RANGO: 45
RANGO INTERCUARTILICO: 26
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0, 1611

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 94,75
DESVIACION ESTANDAR: 17,01
MEDIANA: 91,8
MODA: 111,6
RANGO: 54
RANGO INTERCUARTILICO: 30,6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0676

345
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS CON
CICLO LARGO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 18,57
DESVIACION ESTANDAR: 1,65
MEDIANA: 18,95
MODA: 16
RANGO: 4,6
RANGO INTERCUARTILICO: 2,7
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,0359

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3042,78
DESVIACION ESTANDAR: 217,68
MEDIANA: 3000
MODA: 2857,1
RANGO: 891,3
RANGO INTERCÚARTILICO: 300,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,7060

346
3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 82,82
DESVIACION ESTANDAR: 5,49
MEDIANA: 83
MODA: 1 78
RANGO: 22
RANGO INTERCUARTILICO: 8,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,8178

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 99,23
DESVIACION ESTANDAR: 6,42
MEDIANA: 98,1
MODA: 93,6
RANGO: 22,8
RANGO INTERCUARTILICO: 10,2
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4042

347
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES MEDIANTE
CALOR HUMEDO.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 19,38
DESVIACION ESTANDAR: 1,71
MEDIANA: 19,48
MODA: 16
RANGO: 6,4
RANGO INTERCUARTILICO: 1,9
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0, 1788

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3 109.58
DESVIACION ESTANDAR: 429,65
MEDIANA: 3076,9
MODA: 2857,1
RANGO: 1630,9
RANGO INTERCUARTILICO: 559,55
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,38 17

348
3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 83,20
DESVIACION ESTANDAR: 8,90
MEDIANA: 83
MODA: 83
RANGO: 34
RANGO INTERCUARTILICO: 12
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,6252

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 100,25
DESVIACION ESTANDAR: 10,75
MEDIANA: ‘ 99,6
MODA: 99,6
RANGO: 40,8
RANGO INTERCUARTILICO: 16,8
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3515

349
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR INYECCION SIMPLE.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 19,93
DESVIACION ESTANDAR: 1,21
MEDIANA: 19,9
MODA: 18,9
RANGO: 4
RANGO INTERCUARTILICO: 1,5
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4 176

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3242,22
DESVIACION ESTANDAR: 285,11
MEDIANA: 3212,5
MODA: 2857,1
RANGO: 827,1
RANGO INTERCUARTILICO: 379,35
TEST KOLMOGOROV- SMIRNOV: 0,3643

350
3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 85,54
DESVIACION ESTANDAR: 8,26
MEDIANA: 85
MODA: 90
RANGO: 27
RANGO INTERCUARTILICO: 12,25
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,9156

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 103,2
DESVIACION ESTANDAR: 9,31
MEDIANA: 102,9
MODA: 108
RANGO: 27,6
RANGO INTERCUARTILICO: 14,7
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4415

351
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR INYECCION CONTINUA.

1. VARIABLE DUREZA.

MEDIA: 20,22
DESVIACION ESTANDAR: 1,21
MEDIANA: 19,95
MODA: 18,8
RANGO: 3,6
RANGO INTERCUARTILICO: 2,1
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,3685

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

MEDIA: 3283,69
DESVIACION ESTANDAR: 436,56
MEDIANA: 3205,1
MODA: 2857,1
RANGO: 1280,2
RANGO INTERCUARTILICO: 810,6
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,2853

352
3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

MEDIA: 86,7
DESVIACION ESTANDAR: 7,27
MEDIANA: 85,25
MODA: 78
RANGO: 20
RANGO INTERCUARTILICO: 13
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,4462

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL

MEDIA: 104
DESVIACION ESTANDAR: 9,64
MEDIANA: 102,3
MODA: 111,6
RANGO: 27,6
RANGO INTERCUARTILICO: 17,7
TEST KOLMOGOROV-SMIRNOV: 0,2857

353
COMPARACIONES DE LOS DIFERENTES GRUPOS
MEDIANTE EL TEST DE WILCOXON

Hipótesis nula: No existen diferencias significativas


entre los diferentes grupos.

Nivel de significación: 0,05.

POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES FRENTE A


POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES.

1. VARIABLE DUREZA.

PROB> ¡Z! = 0,0001.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROB> ¡Z! = 0,0001.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROB> ¡Z! = 0,0001.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROB> ¡Z! = 0,0001.

354

.
PO LIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES FRENTE A
POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES.

1. VARIABLE DUREZA.

PROR> ¡Z! = 0,0052.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROR> ¡Z! = 0,0Ó01.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROR> ¡Z! = 0,0353.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROR> ¡Z! = 0,0411.

355
POLIMEROS AUTOPOLIMERIZABLES FRENTE A
POLIMEROS FOTOPOLIMERIZABLES.

1. VARIABLE DUREZA.

PROR > = 0,0051.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROR> ¡ZI = 0,0049.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROR> ¡Z! = 0,0051.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROR> ¡Z! = 0,0051.

356
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR INYECCION FRENTE A
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR COMPRESION.

1. VARIABLE DUREZA.

PROR > ¡ZI = 0,0003.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROR> ¡Z! = 0,0019.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROR> ¡Z! = 0,2681.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROR> ¡Z! = 0,2203.

357
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS CON
CICLO CORTO FRENTE A POLIMEROS
TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS CON CICLO
LARGO.

1. VARIABLE DUREZA.

PROB> ¡Z! = 0,0009.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROR > = 0,0854.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROR> ¡Z! = 0,2337.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROR> ¡Z! = 0,3734

358
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS
MEDIANTE MICROONDAS FRENTE A POLIMEROS
TERMOPOLIMERIZABLES CURADOS POR CALOR
HUMEDO.

1. VARIABLE DUREZA.

PROB> ¡Z! = 0,0001.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROB> ¡Z! = 0,2204.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROB> ¡Z! = 0,0003.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROB > = 0,0002.

359
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR INYECCION SIMPLE FRENTE A
POLIMEROS TERMOPOLIMERIZABLES
EMPAQUETADOS POR INYECCION CONTINUA.

1. VARIABLE DUREZA.

PROR > = 0,6439.

2. VARIABLE MODULO DE ELASTICIDAD.

PROR> ¡Z! = 0,8392.

3. VARIABLE FUERZA DE RUPTURA.

PROB> ¡Z! = 0,7660.

4. VARIABLE TENSION FLEXURAL.

PROR> ¡Z! = 0,8395.

360
10.- DISCUSION

361

.
ANALISIS DE LA NORMATIVA 1.5.0. 1567

1. ANALISIS DE LA 2~ EDICION DE LA NORMA.


Modificaciones previstas en la 3 a edición.

La segunda revisión de la norma 1567 (20) data de 1988


(ver apéndice 1). Su normativa se relaciona con otras
cuatro disposiciones 150 (100,101,102,103). Asimismo,
existen normativas relacionadas dentro de la A.D.A
(104,105).

La intención de la norma es su aplicación sobre todos


los materiales disponibles en el momento para la
confección de bases protéticas. De esta forma, se
señalan todos los conocidos hasta el momento de los que
se tenga noticia que se utilizan para estos fines. Sin
duda, están la inmensa mayoria de los que existen en el
mercado, dándose, además, la posibilidad en el apartado
h de los copolimeros formados por la unión de cualquiera
de las composici9nes quimicas nombradas. De cualquier
forma, y aunqué su uso es realmente infrecuente, se
añaden en la tercera revisión, los polimeros poliacetálicos
y los ésteres de los ácidos dimetacriicos.

En cuanto a la clasificación de los polimeros en tipos y


clases, introduce tres tipos diferenciando:
1.Polimeros termopolimerizables.
2. Polimeros autopolimerizables.

362

.
3. Polimeros termoplásticos.
Con esta clasificación, se incluyen dentro del primer
tipo a los polímeros curados mediante microondas
(aspecto discutible en cuanto a que son polimeros con
composición quimica y características fisicas diferentes,
como ya vimos con anterioridad), y quedan sin clasificar
los polímeros fotopolimerizables.
Estas deficiencias se corrigen en la tercera edición de la
norma (21), estableciendo para estos dos grupos dos
nuevas categorías denominadas tipo 4 y tipo 5.

La norma (20) establece ensayos de control de calidad


respecto a las variables siguientes:
1. Plasticidad del empaquetado.
2. Absorción de agua y solubilidad.
3. Translucidez.
4. Ausencia de porosidad.
5. Flexibilidad.
6. Estabilidad del color.
Cabe destacar, que en el ensayo de ausencia de
porosidad, las probetas solamente se someten a una
inspección visual, requiriéndose Únicamente que no
presenten oquedades visibles a simple vista.
Por otra parte, la norma, también estipula las
condiciones de etiquetado y embalaje de los productos
correspondientes.
En la tercera edición (21), está previsto introducir un
séptimo y octavo ensayos, correspondientes a:

363
7. Contenido residual de monómero metil metacrilato.
8. Unión a dientes sintéticos de polimero (este ensayo se
introduce de manera novedosa, aunque en la
introducción de la tercera edición solamente se nombra
como novedoso al anterior).
Por otra parte, ~e modifica la nomenclatura del ensayo
de tensión transversal, de tal forma que se identifica
ahora como tensión flexural y módulo de elasticidad.
Estos dos conceptos, sustituyen a las medidas de flexión
minima y máxima entre 15 y 35 y 15 y 50 newtons,
enriqueciendo la información al requerir cálculos de
fuerza por unidad de área.

Ensayo de deflexión transversal:


1. PreparacIón de las probetas.
En primer lugar, la norma exige el empleo de una mufla
lo suficientemente grande como para poder alojar el
modelo de tal forma que sus bordes se encuentren a 5
milimetros de las paredes de esta. La razón de ello,
radica en que la eliminación del calor generado en la
polimerización debe ser eliminado de manera más ó
menos homogénea, dado que de otra forma, la existencia
de diferentes gradientes de temperatura nos provocaría
alteraciones de ,las propiedades fisicas debido a la
aparición de un mayor ó menor grado de porosidad (en el
trabajo de Vallittu (106), se midieron los picos de
temperatura en la polimerización de los acriicos,
llegándose a la conclusión de que estos eran tanto

364
mayores cuanto mayor era el grosor de la muestra y más
alejado de la superficie de la mufla estaban, lo que
desencadena el que el monómero pueda hervir y producir
porosidad); y debido a un diferente nivel de monómero
residual (ver apartado correspondiente).
La distancia exigida, es ajustada, de tal forma que
solamente con las muflas más grandes (por ejemplo la
Ivocap de Vivadent y la Microbase, empleadas en este
estudio) se pueden conseguir.

El apartado 7.4.1.1.2 de la edición española de la


norma UNE EN 150 1567 (20) introduce un error de
traducción respecto a su homóloga editada en inglés. El
error consiste en que traduce la palabra modelo (model)
por la palabra molde (mould). Las implicaciones de esto
son extensas, dado que si se quiere cumplir lo explicado
en la edición española, se debe realizar un molde ó caja
donde, una vez rellena de cera, enmuflarla, eliminar la
cera y así poder cargar el polímero en la cavidad dejada.
Sin embargo, si se realiza según la edición inglesa, se
trata de introducir un modelo de la placa-probeta y
rodearía de escayola, tal y como se haría con un patrón
de cera que después fuese a transformarse en una
prótesis definitiva.
No cabe duda de que se trata de un error de
traducción, puesto que consultada la edición francesa y
la tercera edición en inglés, se comprobó la congruencia
de todas ellas. Por otra parte, pensamos que es más

365
congruente utilizar el método del modelo, en el que la
resma se va a empaquetar rodeada de yeso, tal y como se
hace normalmente que no empaquetaría en un molde,
opción que no se corresponde con la práctica habitual.
El error, no se descubrió hasta que ya se habían
realizado todos los ensayos, por lo que se decidió, volver a
realizar una serie, en concreto la Microbase, sin molde y
en dos laboratorios diferentes, el del C.E.N.I.M en donde
se habían realizado todos los anteriores y el de la casa
Dentsply en Alemania. Como se puede ver en los
resultados, las diferencias entre hacerlo con y sin caja no
fueron significativas, por lo que se estimó válidos todos
los resultados obtenidos.
El error detectado se puso en conocimiento de la
secretaria del FENIN para que lo corrigiese. En cuanto a
este trabajo, supuso un esfuerzo extraordinario el realizar
una caja metálica con los bordes en ángulo recto y de
una sola pieza,’ cuando se podía haber utilizado un
molde, mucho más sencillo de confeccionar.
Las tolerancias exigidas para la confección del modelo
son de 1 mm, lo cual parece razonable y no exige una
maquinaria de gran precision.
La norma no especifica el material de revestimiento a
utilizar, especificando solamente que puede ser yeso ó
hidrocoloide. En este trabajo, pensamos que lo
importante es no introducir variables externas, es decir,
realizar todas las probetas con el mismo revestimiento, ya
que, como hemos visto, los diferentes revestimientos

366
implican diferentés expansiones y por tanto diferentes
contracciones y tensiones en el procesado, lo que altera
las propiedades fisicas en general.
En concreto en este trabajo, al utilizar la caja metálica,
pensamos que se han eliminado en gran parte las
distorsiones que se pudieran introducir debido a la
contracción y dilatación del yeso, influyendo éste
solamente en la cara superior de la placa-probeta, Única
superficie en contacto con el revestimiento. A pesar de
no corresponder esto con la práctica habitual de
enmuflado, creemos que supone una ventaja, al eliminar
en parte una variable externa y favorecer un espécimen
de mayor exactitud.

La preparación de las tiras probeta tiene algunas


Incongruencias en la segunda edición:
1.Se determinan los niveles de exactitud en las medidas,
solamente para la anchura y el espesor, no así para la
longitud. Por otra parte, la exactitud exigida es de 0,03
mm, cosa que, por una parte parece exagerada por
cuanto requeriría una maquinaria de enorme precisión
no al alcance de la mayoría de los laboratorios de
investigación y, por otra parte, no es congruente con el
margen solicitado para el modelo que era de 1 mm.
2. Por otra parte,se exige disminuir el espesor de Sa 2,5
mm, método para el que no se encuentra explicación en
este trabajo, dado que si lo que se quiere es eliminar la
superficie que ha estado en contacto con el revestimiento,

367
DISCUSION

se puede hacer mecanizando las. dos caras de la probeta


sin tener que disminuir un espesar tan excesivo, que lo
único que provoca es una mayor producción de calor y
una mayor génesis de tensiones internas.
Las dos cuestiones expuestas anteriormente se corrigen
en la tercera edición de la norma, de tal forma que para
el primer punto la precisión requerida cambia a 0,2 mm,
especificando que realizando tres mediciones a lo largo
del eje axial, las desviaciones no deben de ser mayores a
los 0,02 mm. Parece obvio que en nuestro caso esto no
interfiere en los resultados dado que se solicita una
mayor precisión en la norma vigente que en la revisión.
Respecto al segundo punto, los grosores requeridos
cambian a 3,3 mm, por lo que el mecanizado para
disminuir el espesor (el más complicado de realizar)
disminuye. El grosor de 3,3 mm parece ser que ya se
utilizaba en las probetas para ensayos en Alemania con
anterioridad.
Creemos que esto no es importante de cara al cálculo
de los valores del módulo de elasticidad y de la tensión
flexural dado que tanto esta última como el módulo de
elasticidad se hallan mediante ecuaciones donde son
proporcionales la fuerza y el espesor, de tal forma que a
menor espesor, la fuerza disminuye proporcionalmente
manteniendo igual el cociente.

De cualquier forma, se decidió hacer la prueba con un


material utilizando los dos grosores: 2,5 mm y 3,3 mm.

362
DISCUSION

El ensayo se realizó con el material Microbase y los datos


obtenidos se reflejaron en las tablas comparativas de
resultados. Como se puede ver, no hubo diferencia
significativa entre los dos grupos.

El número de especimenes necesarios para efectuar los


ensayos también varia dado que en la segunda edición se
requieren las seis probetas, mientras que en la tercera
deja libertad para hacer los ensayos con cinco ó con seis.

Una vez confeccionadas las probetas, se exige un


periodo de 50 horas sumergidas en agua a una
temperatura de 37 0 C. La razón de esto ya lo vimos en el
apartado de estado actual del problema en el que se
reflejaba que el nivel de absorción acuosa de los
polímeros es muy bajo, así como que varia según la
temperatura. Por ello, parece razonable el hacerlo a 37
C que es la temperatura a la que va a estar el polímero de
la prótesis.
Sin embargo, en cuanto al tiempo de almacenamiento,
surgen mayores dudas, dado que según estudios, los
acrilicos no adquieren la saturación total cuando se
introducen en un medio acuoso hasta los 17 días.
Durante este periodo de tiempo, se producen cambios
dimensionales de dilatación y se modifican las
propiedades fisicas. Las normas 150, deberían
recomendar tener las probetas sumergidas este periodo
de tiempo (107).

369
DISCUSION

Además, el tiempo necesario para la saturación varía


dependiendo del grosor de la muestra. Por tanto, quizás
fuese mejor calcular el tiempo necesario para la
saturación de la probeta y almacenar éstas dicho periodo
en agua a 37 0 C, con el fm de simular lo máximo posible
las condiciones en las que trabajará la prótesis en boca.
Cuando entre en vigor la tercera edición de la norma, este
tiempo tendría que ser mayor, dado que la probeta es de
mayor espesor. Sin embargo, el tiempo de
almacenamiento en agua se conserva con idénticos
valores.
Se ha constatado que si el ensayo de tensión
transversal se realiza en condiciones secas, los valores
que obtendremos serán significativamente mayores para
el módulo de elasticidad.

Ensayo de flexibilidad.
Respecto a la máquina de ensayo exigida, la velocidad
de avance del pistón que se exige es de 5 mm/min +_1
mm/mm, lo cual es un grado de precisión perfectamente
asumible. La velocidad escogida permite valorar
perfectamente la deformación de la probeta, ya que
velocidades más rápidas harían que se tuviera que
acelerar mucho la velocidad del registro en papel, dando
una menor calidad del trazado.
Respecto a la precisión requerida en la medida de la
deformación del centro de la probeta, se solicita una
exactitud de 0,025 mm, lo cual creemos que es dificil de

370
DISCUSION

conseguir con aparatos de precisión habituales. Para


ello, aceleramos la velocidad de registro en el papel a 10
cm/mm y utilizamos un papel milimetrado con
cuadriculas de 0,2 milímetros.
El ensayo se basa en la realización de una carga sobre
tres puntos. Sabemos que existe el ensayo por flexión en
cuatro puntos: A esta segunda técnica se le atribuye
mayor exactitud, a pesar de ser más compleja, por ser un
sector de la probeta y no solamente la porción situada
debajo del punto de carga, la que tiene que soportar la
fuerza, dando mayor reflejo del comportamiento de la
probeta entera (38).
A este respecto, los resultados que se obtienen en los
ensayos de flexión en cuatro puntos no son
significativamente diferentes a los obtenidos con los
ensayos de tres puntos (63), aunque los valores de estos
últimos son un poco mayores.

El caballete de pruebas que se exige especifica dos


soportes con superficies cilíndricas pulidas de 3,2 mm de
diámetro. La razón de que las superficies hayan de ser
cilíndricas radica en la necesidad de que la probeta apoye
sobre una superficie puntual y no sobre una superficie
plana, dado que de esta forma se favorece el apoyo de la
probeta en cualquier situación de flexión. Por otra parte,
se exige una anchura como mínimo de 10,5 mm,
justificado en el hecho de que toda la anchura de la
probeta esté apoyada. La longitud entre los brazos se

371
especifica en 50 mm, distancia suficiente como para que
la probeta pueda flexar sin que se salga de sus apoyos.
Respecto a la altura que deben de tener los brazos de
soporte no se especifica nada, entendiéndose que deben
de tener una longitud lo suficientemente elevada como
para permitir flexar todas las probetas sin que lleguen a
la base del soporte.

El baño María exigido, ya comentamos que se


justificaba en el hecho de que las condiciones de la
probeta de humedad y saturación de agua influían en los
resultados, así como la temperatura, razón por la que se
debe dejar alcanzar el equilibrio térmico al sumergir el
soporte y la probeta en el mismo.

Una vez que esta todo listo para el ensayo, se anotan


las deflexiones al 0,05 mm más cercano, cosa compatible
si se nos ha exigido antes una precisión del 0,025. Por
otra parte, se anota la fuerza de ruptura al 0,5 N más
cercano.

La segunda edición de la norma establece unos


mínimos que deben de cumplir los polimeros procesados.
Tales valores son exactamente unos mínimos, no
significando que los materiales que los cumplan sean de
una altísima calidad, dado que los valores que se dan
corresponden a valores medios de los materiales

372
actuales, ampliamente superados por los mejores. Los
valores especificados son los siguientes:

Aumento de la fuerza Deflexión


transversal
N mm

mm.
mas.
Entre 15y35 1 2,5
Entre 15y50 2 5

La fuerza de ruptura transversal no será inferior a 55 N


para los polimeros del tipo 1 y tipo III y no será inferior a
50 N para los polimeros del tipo II.

373
DISCUSION

ANALISIS DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

1.- ANÁLISIS DE LA DUREZA.

La media obtenida dentro de las nueve sedes fue de


21,26 Kg/mm2, con amplias variaciones entre las series;
como lo demuestra una desviación estándar de 6,97, y
una distribución no normal de los resultados como lo
demuestra la cifra de 0,0001 en el test de Kolmogorov-
Smirnov.

Los valores más altos corresponden a los polimeros


curados mediante microondas (35,38 Kg/mm2), mientras
que los valores más bajos corresponden a los polimeros
autopolimerizables (10,30 Kg/mm2).
Los polimeros fotopolimerizables presentan un valor
alto (29,35 Kg/mm2).
Los polimeros tennopolimerizables empaquetados por
compresión y con ciclo de polimerización largo presentan
los segundos valores más bajos (16,51 Kg/mm2).
En un grupo intermedio, y sin diferencias significativas
entre ellos, se encuentran todos los polímeros
termopolimerizables empaquetados por inyección, ya sea
simple ó continua, y los polimeros empaquetados por
compresión y ciclo de polimerización corto.
Dentro del análisis por grupos, nos encontramos con:
1. Unos resultados superiores para los polimeros
termopolimerizables frente a los autopolimerizables.

“4

.
DISCUSION

2. Superiores los empaquetados por inyección frente a


los empaquetados por compresion.
3. Superiores los curados con ciclo corto respecto a los
curados con ciclo largo.
4. Superiores los curados por microondas respecto a los
curados por calor húmedo.
5. Superiores los fotopolimerizables respecto a los
termopalimerizables.
6. No hay diferencias significativas entre los
empaquetados por inyección simple y los
empaquetados por inyección continua.

Cabría esperar que la dureza guardase relación con el


limite de elasticidad; sin embargo, esta propiedad es
compleja y en general no existe relación directa entre
ambos parámetros. La única excepción está en la
comparación de materiales del mismo tipo (33).

En cuanto a los resultados obtenidos por otros autores,


no tenemos gran cantidad de trabajos publicados al
respecto, tal vez por la menor importancia que se da a
este aspecto frente a la tensión flexural y el módulo de
elasticidad, que se consideran aspectos de mucha mayor
relevancia.
Como sabemos el ensayo de dureza no está incluido
dentro de la norma 150 1567. Por tanto, la metodología
seguida es personal, por lo que resulta difícil la
comparación de los resultados.

375
DISCUSION

Tenemos un trabajo de Khan (32) en el que la


microdureza se realizó con una máquina de microdureza
Micromet semiautomática, utilizando 20 gramos de
carga. Los datos que obtuvo fueron los siguientes:
Triad VLC PMMA
Dureza 18,93 16,86
(Kg/mm2)

Los resultados que obtienen los autores son no


comparables en cuanto a la dureza puesto que se utiliza
un diferente sistema al realizado en este trabajo.

En el trabajo realizado por Szabo (36), en el que se


comparan la dureza del Lucitone 199 sin tratar con la del
mismo material recubierto de un polímero
fotopolñnerizable, la dureza no refleja cambios entre los
dos grupos. La indentación en 15 segundos con una
carga de 300 gramos (durómetro de Wallace) fue de 250 y
247 mm x 10-~ respectivamente. La razón de la no
variación pensarnos que se debe a la gran carga que se
emplea, por lo que, al penetrar mucho, no influye el
tratamiento de superficie. De otra forma, la dureza
debería de elevarse, dado que los polñ-neros
fotopolimerizables presentan unos valores mayores que
los termopolinierizables.

La razón de que los polimeros curados por microondas


den los mejores resultados quizás radique en lo explicado

376
DISCUSION

por Koda (108), que explica que el monómero residual


aparece en orden creciente según se trate de:
1.Curado por microondas.
2. Curado por calor húmedo.
3. Polímeros autopolimerizables.
Por tanto, según estos autores, este debería ser el orden
de mejores a peores propiedades fisicas mecánicas, dado
que el monómero residual está íntimamente ligado al
empeoramiento de estas propiedades.

Sin embargo, según Philips (11), con los estudios


realizados hasta la actualidad las propiedades fisicas de
los polímeros curados por microondas se consideran
similares y el ajuste igual ó superior.

En el trabajo de Khan (117), los resultados que


obtuvieron para la resma Triad fueron de 16,9 +- 0,91
Kg/mm2 utilizando una carga de 20 gramos. Al igual que
en los anteriores experimentos, dado que el método ha
sido diferente, los resultados no se pueden comparar.

Respecto a las diferencias existentes entre los polímeros


curados por ciclo corto y los curados por ciclo largo, se
pueden realizar ciclos ultracortos sin que por ello
empeore la dureza. Así, en el trabajo de Ming (109), se
explica que se puede hacer un ciclo de polimerización
corto a altas temperaturas sin que sufra la microdureza
superficial ni aumente la porosidad. Esto se consigue con

377
DISCUSION

un ciclo de 10 minutos a 120 0 C y 6 atmósferas y los


resultados que se obtienen son satisfactorios debido a
que el punto de ebullición del monómero a esta
temperatura es de 168,9 0 C.

378
DISCUSION

2. ANALISIS DE LA TENSION FLEXURAL Y EL


MÓDULO DE ELASTICIDAD.

2.1. TENSION FLEXURAL.

La media obtenida para las nueve series fue de 94,68


MPa con amplias variaciones entre los grupos, como lo
demuestra una desviación estándar de 16,75 y un rango
de 66,6.

Los valores más altos obtenidos corresponden a los


polímeros empaquetados por inyección continua, ciclo
corto (111,6 Mpa), sin diferencias significativas con los
polímeros fotopolimerizables (108,2 MPa); los de
inyección simple, ciclo corto (107,2 MPa); y los
empaquetados por compresión, ciclo largo (102,1 MPa).
Los valores inferiores encontrados, correspondieron a
los polímeros autopolimerizables, con una media de 67,3
MPa, sin diferencias significativas con los curados por
microondas (75,2 MPa).

Respecto al análisis por grupos, nos encontramos con


los siguientes resultados:
1. Los polimeros termopolimerizables presentaban
valores mayores que los autopolimerizables.
2. Presentaron valores mayores los polímeros
fotopolimerizables respecto a los
termopolimerizables.

ng
DISCUSION

3. No existieron diferencias significativas entre los


empaquetados por compresión frente a los
empaquetados por inyección.
4. Tampoco existieron diferencias significativas entre
los curados por ciclo corto frente a los curados por
ciclo largo.
5. Salieron resultados superiores entre los curados
por calor húmedo respecto a los curados por
microondas.
6. No se encontraron diferencias entre la inyección
simple y la inyección continua.

Todas las conclusiones obtenidas son válidas para la


fuerza de ruptura, como es lógico dado que es la variable
independiente de la fórmula empleada para el cálculo de
la tensión flexural. Se ha querido expresar los resultados
obtenidos para esta variable por el posible interés de cara
a su consulta y discusion.
En la vida real, el plástico termina partiendo por la
formación de multitud de microfisuras por la acción de
un efecto mecánico crónico: En el polimetilrnetacrilato
aparecen sólo cuando hay tensión por traccion. El
concepto moderno es que conforman una separación
mecánica real de las cadenas de polimeros o grupos de
ellas sometidas a tensión por tracción (11).

La resistencia al impacto de los materiales base de


prótesis ha recibido también considerable atención,

380
DISCUSION

aunque mucho menor que la tensión flexural, dado que


ya se sabe que la causa más habitual de fractura es la
sobrecarga y no el impacto.

2.2 MODULO DE ELASTICIDAD.

Las valores medios obtenidos para las 54 probetas


fueron de 3250,19 con una desviación estándar de
532,19. Esta desviación estándar, junto al rango de
2258,1, significan una gran variación entre los valores
de las diferentes senes.

El valor superior correspondió a los polímeros


fotopolimerizables, con una media de 4290,6 MPa y
una diferencia significativa, según el test de Duncan,
respecto al segundo grupo que correspondería con los
polimeros de inyección continua, ciclo corto (3666,8
MPa).
El valor inferior correspondió a los polimeros
empaquetados por compresión y ciclo corto (2479 MPa),
con diferencia significativa según el test de Duncan
respecto al penúltimo grupo, integrado por las series de
inyección continua, ciclo largo (2900,6 MPa); polímeros
autopolirnerizables (2981,2 MPa); inyección simple,
ciclo largo (3101,1 MPa); y empaquetado por
compresión, ciclo largo (3126,7 MPa).

381
DISCUSION

Respecto al análisis por grupos, obtenemos las


siguientes deducciones:
1. Valores superiores para los polimeros
termopolimerizables respecto a los
autopolimerizables.
2. Valores superiores de los fotopolimerizables
respecto a los termopolimerizables.
3. Si existen diferencias significativas entre los
empaquetados por compresión frente a los
empaquetados por inyección, siendo superiores
los valores de estos últimos.
4. No hay diferencias significativas entre los
curados con ciclo corto y los curados con ciclo
largo.
5. No hay diferencias significativas entre los
curados por microondas y los curados por calor
húmedo.
6. No hay diferencia significativa entre los
empaquetados por inyección simple y los
empaquetados por inyección continua.

Por los resultados obtenidos, podemos apreciar que los


plásticos utilizados en odontología tienen un módulo de
elasticidad relativamente bajo. Es por esto, que los
autores advierten las implicaciones clínicas que conlleva
en el diseño de las prótesis: Dado que las prótesis no
deben distorsionarse de forma significativa bajo la acción

382
DISCUSION

de las cargas masticatorias, la base de la prótesis no debe


construirse con un grosor inferior a 1 mm (14).
La resistencia y rigidez máxima de los plásticos
autopolimerizables es siempre menor que el de los
termocurados, debido al bajo grado de polimerización que
se consigue y al mayor nivel de monómero residual. Sin
embargo, la diferencia de módulo elástico que nos sale
entre ellos no concuerda con lo referido por algunos
autores. Así, según Phillips (11), los valores coinciden en
parte entre los dos grupos. El módulo de elasticidad a 37
0C para un plástico convencional termocurado
hidrosaturado es de 2500 MPa, mientras que para los
plásticos autopolimerizables esté cerca de los 2200 MPa,
con variación considerable si existe un agente de cadenas
cruzadas. La explicación para esto puede radicar en la
antigúedad de los análisis realizados por este autor,
pudiendo haber mejorado los resultados durante este
tiempo de manera notable los tennopolimerizables, hecho
que concuerda con que a nosotros no den unos valores
más altos este grupo.

Respecto al análisis de otros estudios, en primer lugar,


este trabajo quiere constatar la ausencia de artículos
encontrados en la bibliografia que cumplan con los
requisitos de material y método de la norma ¡50 1567.

Un trabajo realizado con probetas según las normas


150 fue el realizado por Asad y colaboradores (110). En

383
este trabajo, las dimensiones fmales de las probetas
fueron efectivamente las estipuladas, aunque se cometió
un error en cuanto al método, como fue el partir de una
placa original de 2,80 mm de espesor. Probablemente, la
razón de no respetar el grosor indicado por la norma
fuera porque los autores pensasen, al igual que se opina
en este trabajo, que no tenia sentido dificultar en extremo
el rebajado de espesor de las probetas sin encontrarse
una razón de peso para ello.
En este estudio, los resultados para el ensayo de flexión
transversal, hecho con dos polimeros tipo
termopolimerizables, uno con cadenas cruzadas y otro
sin ellas (un homopolimero), fueron los siguientes:

TREVALON HOMOPOLIME
RO
TENSION 92,36 68,78
TRANSVERSAL
(MPa)
MODULO DE 2237 2220
ELASTICIDAD
(MPa)
En el trabajo, se sacaba la conclusión que los
desinfectantes a base de alcohol, disminuían las
propiedades fisicas mecánicas de los homopolimeros de
manera significativa.
Los valores son inferiores a los obtenidos por nosotros
para la misma categoría de polimero, aunque no se puede

384
establecer una comparación firme dado que se trata de
una marca de polímero que no se ha ensayado en este
trabajo.

Existen otros trabajos en los que se cumple en parte la


metodología de la norma 150 1567 para el ensayo de
deflexión transversal. Tal es el caso del trabajo de
Jerolimov y colaboradores (111), en el que se respeta
escrupulosamente las medidas de las probetas así como
el material del ensayo, cometiendo, sin embargo, un error
en cuanto al método al obtener cuatro probetas de cada
placa original, en lugar de tres que son las que estipula la
norma. Por otra parte, realiza series de 9 ensayos para
cada tipo, superando lo recomendado por la norma que
son 6. La razón de lo primero es que, quizás, los autores
piensen que no sufren modificaciones significativas las
propiedades fisicas de las probetas al mecanizarse los
bordes laterales sin desechar el material intermedio entre
cada una de ellas. Lo cierto es que en este trabajo, al
hacer este mecanizado mediante láser, las distorsiones
térmicas producidas pensamos que hubieran sido
pequeñas, no así si este mecanizado se hace mediante
segueta, en cuyo caso, se somete al material durante
mucho más tiempo a estrés mecánico y térmico. En
cuanto a lo segundo, pensamos que al aumentar el
numero de muestra, se mejorarán las significaciones
estadísticas.

385
DISCUSION

Las resultados que obtiene con un polimero


termopolimerizable estándar, empaquetado por
compresión y curado por calor húmedo de 7 horas a 700

C y 7 horas a 700 C más 3 horas a 1000 C fueron los


siguientes:
Curado 7 h+3 Curado 7 h
h.
Tensión 73,76 68,96
flexural(MPa)
Módulo de 2523,8 2349
elasticidad
(MPa)

Como consecuencia de estos resultados, los autores


proponen utilizar el ciclo de curado de 10 horas dado que
elimina más monómero residual y mejora las propiedades
fisicas mecánicas.
Los resultados están en la linea de los obtenidos por
nosotros, no encajando, sin embargo, la diferencia
significativa encontada por ellos ente los dos tipos de
ciclo largo. En este trabajo no se ha ensayado el ciclo
más largo realizado por ellos, pero nuestros datos no
apodan diferencias significativas entre el ciclo corto y el
largo. Seria interesante el ampliar estas pruebas, pues el
razonamiento teórico dado por los autores nos parece
correcto.
Por otra parte, los resultados obtenidos por nosotros
tampoco concuerdan con los generalmente aceptados.

386
Así, ya se comentó que cuánto más bajo es el grado de
curado de un polímero sólido, menor es su resistencia. A
este respecto, el ciclo de polimerización que se emplea
con la resma termocurable debería ser más importante.
Las curvas de tensión-deformación transversal hechas
por Harman y citadas por Phillips en su libro (11) indican
el debilitamiento progresivo y la disminución de la rigidez
cuando se reduce el tiempo de curado a una temperatura
constante de 71 0C. La explicación para esto creemos
que radica en hacer un ciclo corto correcto en cuanto a
temperatura y dtiración. Si este ciclo corto consigue
polimerizar la mayoría del material y deja una baja
cantidad de monómero residual, los resultados serán
satisfactorios.

En otro trabajo en el que se estudia simultáneamente


la microdureza, tensión flexural y características de
tinción de los polímeros fotopolimerizables realizado por
Khan (32), se emplearon para los tres ensayos probetas
con las dimensiones siguientes: 75x25x3 mm. Por lo
tanto, no se respetan las dimensiones de la norma. En
cuanto a los resultados obtenidos para el ensayo de
flexión transversal con el polímero Trevalon y el polímero
fotopolimerizable Triad fueron los siguientes:
Triad VLC PMMA
Tensión 127,7 99,63
flexural(MPa)

387
En cuanto a los resultados de tensión flexural, son
más elevados que los obtenidos en este estudio para el
polímero fotopolimerizable, mientras que concuerdan
para el grupo representativo de los PMMA. La explicación
de esto puede radicar en la diferente metodología
seguida, así como en los diferentes tamaños de las
probetas utilizadas. Cabe destacar el que a los autores
les salga una diferencia significativa a favor del polímero
fotopolimerizable, cuanto que a nosotros nos sale
también mayor.

En nuestro trabajo se encuentran diferencias


significativas en• el módulo de elasticidad entre los
polimeros termopolimerizables empaquetados por
compresión y los empaquetados por inyección, a favor de
estos segundos. Sin embargo, antes se creía que esto no
influía. Así, estudios realizados en los años 50 por
Grunewald y Peyton, parecían demostrar que no existían
diferencias en cuanto a exactitud y propiedades fisicas
entre el empaquetado por compresión y el efectuado por
inyección (25fl58).

En un trabajo de Rodford (34), se añadían materiales


de bajo peso molecular basados en el polibutadieno al
monómero, mejorando las propiedades fisicas. Desarrolla
un test de impacto de Hounsfield y halla el módulo de
flexibilidad y la tensión flexural mediante ensayos de tres
probetas de 55 mm de longitud y 10 mm de anchura, sin

388
especificar el grosor ni el método. Los resultados que
consigue para el Lucitone 199 modificado de esta manera
son los siguientes:
RESISTENCIA AL MOD. DE
IMPACTO (J) ELASTICIDAD
(MPa)
LUCITONE 199 0,08 1 2280
CON BUTADIENO
ESTIRENO

Los resultados son paradógicos en cuanto a que los


presenta como una mejora de los valores del módulo de
elasticidad, siendo estos menores que los del Lucitone
199 sin modificar en nuestro trabajo y menores a la
media de las nueve series empleadas. La razón
suponemos que está en el empleo de un material y
método deficiente.

El mismo problema nos encontramos en un trabajo de


Szabo y cols. (112), en el que se utilizan probetas de 6,36
x 6,35 x 4,5 mm. Se analizan las propiedades fisico-
mecanicas de polimeros tratados con un recubrimiento
de material fotopolimerizable. Los resultados que obtiene
sugieren un incremento en el módulo de elasticidad y un
descenso en la tensión flexural, así como incrementando
los valores del ensayo de abrasión:
TENSION MOD. DE TENSION MODULO DE
TRANSVERSAL ELASTICIDAD TRANSVERSAL ELASTICIDAD
SIN SIN CON CON
RECUERIMIEN RECUERIMIEN RECUERIMIEN RECUERIMIEN

389
TO (MPa> TO (MPa) TO (MPa> TO (MPa)

LUCITO 65,3 2077 54,9 2202


NE 199

Suponemos que la discrepancia de resultados se debe a


la misma razon.

Otro ejemplo de trabajos realizados sin una


metodología acorde con la norma internacional es el
trabajo realizado por Barsby (113), en el que se utilizan
probetas de 50 x 5 x 0,5 aproximadamente (segÚn
palabras del autor) y se realizan ensayos en seco (ya
sabemos que elevan los valores del módulo de
elasticidad). Utilizando un ciclo de termocurado con calor
seco de 700 C 7 horas más 3 horas a 1000 C analiza las
propiedades fisicas del polibutilmetacrilato, sacando las
conclusiones de que es un material de baja absorción de
agua pero que no sirve de base protética debido a que
posee propiedades fisicas mecánicas pobres. Realiza las
pruebas con cinco especímenes.

En un trabajo de Devlin (37), se utilizan probetas con


las dimensiones correctas pero partiendo de una placa-
probeta de 3 mm de espesor y con el resto de las
dimensiones sin especificar. No especifica el número de
probetas que utiliza. Los materiales que utiliza son
polímeros fotopolimerizables para cubetas y planchas por
lo que los resultados no se anotan al no ser bases
protéticas.

390
En el trabajo dé Shen (114), que estudia la resistencia
de las reparaciones efectuadas con tratamientos de
superficies, utilizá especímenes rectangulares de 60 x 10
x 2,5 mm, empleando para el resto del método el indicado
por la norma salvo el almacenamiento que lo hacía 48
horas en agua destilada a temperatura ambiental.

En el trabajo de Ogle (115), se dan unos valores para el


ensayo de deflexión transversal que dice conseguir
siguiendo la normativa n0 12 de la ADA, pero sin
especificar ninguno de sus pasos ni mostrar las probetas
ó partes del método en fotografia alguna. Los resultados
obtenidos fueron los siguientes:
Tensión Deflex. Deflex. Mod.
flexural Transv. a Transv. a Elasticidad
(psi) 35 N 50 N (psi)
Triad 4850 1,44 2,80 480.000
VLC
Hy-pro 6960 1,64 3,36 387000
Lucito
ne
Biocryl 5530 2,22 - 338000
(auto)

En el trabajo de Williamson (116), investigaron el efecto


sobre la tensión transversal y el módulo de elasticidad de

391
la adición de fibras de polietileno a polimeros curados por
microondas, entre ellos, Lucitone 199. Emplearon
probetas de 65 x 10 x 3 mm fabricadas directamente en
este tamaño, sin previa placa-probeta ni mecanizado
alguno. Posteriormente se almacenaron 10 días a 37 0 C
antes de someterlas al ensayo de flexión en tres puntos.
Los resultados que obtuvieron fueron:
MATE TENSION MOD.ELASTICI
RIAL TRANSVERSAL (MPa) DAD (MPa)
LUCITO 73,3 2050
NE 199
IDEM 82,2 2010
+0,5%
RELLENO

Los resultados son igualmente inferiores a los nuestros,


aunque en este caso, aparte de la metodología
desconocida y las diferentes dimensiones de las probetas,
puede tener influencia el mayor tiempo de
almacenamiento en agua, que como sabemos disminuye
los valores concernientes al módulo de elasticidad y de
tensión flexural.

En el trabajo de Khan (117), se emplearon probetas de


75 x 25 x 3 mm, se almacenaron 48 horas en agua a 37 ~
C y posteriormente se sometieron a la Instron para
calcular su tensión transversal. Los resultados que
obtuvieron para la resina Triad fueron los siguientes:

392
Tensión transversal (MPa) Microdureza (Kg/mm2)
(20 gra de carga)
79,5 +- 2,20 16,9 +- 0,91

Los valores obtenidos son inferiores a los nuestros,


tanto para la tensión transversal como para la dureza.
Pensamos que los resultados no son comparables, al
igual que en los casos anteriores, por la diferente
sistemática llevada a cabo para el cálculo de los datos.

Otro trabajo hecho sin adecuarse a la normativa y


sobre el mismo tema fue el estudio realizado por Vallittu
(118) en el que se analizó el efecto de los refuerzos
metálicos así como de determinadas fibras silanizadas
sobre la resistencia a la fractura de los
polimetilmetacrilatos. Se utilizaron probetas no
normalizadas de 50 x 4,5 x 3 mm. Los resultados, que
no se exponen aqui por no ser motivo de análisis este tipo
de plásticos, fueron que tanto las fibras como los
metales, incrementaban notablemente la resistencia a la
fractura.

Existen algunos trabajos realizados sobre plásticos con


intención de medir su tensión flexural y su módulo de
elasticidad, que no emplean la metodología de la norma
150 1567. Citamos a continuación algunos ejemplos:

393
En el trabajó de Andreopoulos (119), se utilizan
probetas de 65 x 65 x 2,5 mm para hallar la tensión
flexural de plásticos en los que se había utilizado un
material fotopolimerizable como medio de unión para
reparaciones.

En el trabajo de Beyli (120), se emplean probetas de


unas dimensiones de 40 x 7 x 2,5 mm almacenándose en
agua a 37 0 c durante 2 días para luego aplicar la
normativa ADA en aquel entonces en vigor. Analiza las
líneas de terminación en los polímeros acrílicos que van a
ser reparados y cual de ellas ofrece mayor resistencia a la
fractura.

En el trabajo de Wíebelt (121), se emplean probetas


cilíndricas de 12,7 mm de diámetro y 19 mm de longitud,
almacenándolas 90 días a 37 C antes de someterlas al
ensayo de flexión transversal de tres puntos en la
Instron. Llegan a la conclusión de que las reparaciones
con polimetilmetacrilato son más resistentes que con
cianoacrilato.

Sin embargo, sí que se han encontrado algunos


trabajos que emplean otras normativas para el estudio de
otras propiedades de los plásticos. Así, podemos citar:

En el estudio de Caswell (122), se emplean probetas


cilíndricas acordes con la especificación nÚmero 15 de la

394
ADA para ensayos con dientes sintéticos. Las
dimensiones de las probetas son de 75 mm de longitud y
8 mm de diámetro, con una parte central más estrecha
de 6 mm de diámetro y 27 mm de longitud. Es en esta
parte central donde se coloca el material correspondiente
al diente artificial y se ensaya su capacidad de unión a la
resina de la base protética.

En el trabajo de Clancy (123), se emplean las probetas


según la norma nÚmero 15 de la ADA, así como su
metodología para el estudio de la unión de los dientes
sintéticos a las bases protéticas, resultando el de mayor
fuerza de unión el acrílico termocurado y el menor para
las bases fotopolimerizables.

En el artículo de Cucci (124), se describe el estudio de


la estabilidad dimensional lineal de varios polimeros
acriicos. Se utiliza el modelo circular descrito en la
norma 1567 para los ensayos de absorción y solubilidad
(no hay ningún ensayo normalizado para el estudio de los
cambios dimensionales).

Se han podido encontrar incluso otros trabajos en los


que se propone metodología para realizar una nueva
norma sobre un ‘determinado aspecto, tal es el caso del
articulo de Mutlu (125), en el que estudia el ensayo de
plasticidad.

395
Como se ha podido apreciar, existen pocos trabajos
publicados acerca de las propiedades fisicas de los
polímeros para ‘bases protéticas, y ninguno de los
encontrados se adapta con exactitud a la metodología
exigida por la norma ISO 1567. Es por esto, que la
comparación de los resultados se hace dificil y poco
ilustrativa.

396
11- CONCLUSIONES

397

.
Primera.- La ‘diferente composición química de los
polímeros para bases protéticas modifica las propiedades
fisico-mecánicas de estos.

Segunda.- Las propiedades fisicas mecánicas de los


polimeros utilizados como bases protéticas están
influidas por la té¿nica de procesado que se emplee.

Tercera.- Los polímeros termopolimerizables se


mostraron superiores en todas las variables analizadas
(dureza, módulo~ de elasticidad, fuerza de ruptura y
tensión flexural) á los autopolimerizables.

Cuarta.- El ciclo de curado (corto frente a largo) no


influye en los valores del módulo de elasticidad y de
tensión flexural, mientras que silo hace en los valores de
dureza.

Quinta. - Los polimeros termopolimerizables


empaquetados por inyección se mostraron superiores en
cuanto a dureza y módulo de elasticidad respecto a los
empaquetados por compresion.

Sexta.- El tipo de inyección que se emplee (simple ó


contmua) no modifica las propiedades fisicas mecánicas.

Septima.- Los polímeros fotopolimerizables se


mostraron por encima de la media en todas las variables

398
analizadas seguidos de los polímeros termopolimerizables
empaquetados por inyección y ciclo corto.

Octava.- El polimero curado por microondas destaca por


su alta dureza respecto al resto de polñneros analizados.

399
2- BIBLIOGRAFIA

400

.
1.- Kracljek, DD: The future of complete prosthodontics.
J Proshe Dent 1977; 37: 126-131.
2.- Wlnberger, BW: An introduction to the history of
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3.- Fouchard, 1>: La Chirurgien-dentiste of traite des
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ICS 11.060.10 Julio 1995

TÍTULO Odontología

Polímeros para base de dentaduras


(ISO 1567:1988)

Dentisuy. Denrnre base poiymers. «so 1567. 1988).

Mt donaire. Po¡y~n&es por base de pro¡h¿ses donaires. aso ¡567:1988).

CORRESPONDENCIA Esta norma UNE es la versión oficial, en español, de la Norma Europea


EN 150 1567 de fecha enero de 1995, que a su vez adopta integramente la Nonna
Internacional 150 1567:1988.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta Norma Española ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 106
Odontología cuya Secretaría desempeña FENIN.

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRJOIRSE A:


Editada e impresa por AENOR
Asociación Española de
Depósito legal: M 24964:1995
AENOR Normalización y Certificación
19 Páginas
0AENOR 1995 Fernández de la Hoz, 52 TeI&fono (91>3104851 Grupo 14
eproducción prohibida 28010 MADRID-Espafia Telefax (91>3103695
norma UNE-EN ISO 1567

española
ICS 11.060.10 Julio 1995

TITULO Odontología

Polímeros para base de dentaduras

(ISO 1567:1988)

Dennsr¿.y. Demure base polymers. <150 1567.1988).

Mt dentaire. Polym¿res pour base de proth~ses dentaires. «so 1567:nRs).

CORRESPONI)ENCIA Esta norma UNE es la versión oficial, en español. de la Norma Europea


EN 150 1567 de fecha enero de 1995, que a su vez adopta integramente la Norma
Internacional 150 1567:1988.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta Norma Española ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 106
Odontología cuya Secretaría desempeña FENIN.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: Nl 24964:1995 Asociación Española de
AENOR Normalización y Certificación
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Fernández de la Hoz, 52 Grupo 14
eproducción prohibida 28010 MADRID-España Telefax (91> 310 36 95
NORMA EUROPEA
EUROPEJ4N STANDARD
EN ISO 1567
NORME EUROPÉENNE
EUROPAJSCHE NORM Enero 1995

ICS 11.060.10

Descriptores: Odontología, prótesis dental, material dental, plástico, especificación, ensayo, embalaje, mar-
cado.

Versión en español

Odontología
Polimeros para base de dentaduras
(150 1567:1988)

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Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el 1995-01-04. Los miembros de CEN están sometidos al Regla-
mento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modifica-
ción, la Norma Europea como norma nacional.

Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden
obtenerse en la Secretaría Central de CEN, a a través de sus miembros.

Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua reali-
zada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central,
tiene el mismo rango que aquéllas.

Las miembros de CEN son los organismos nacionales dc normalización de los países siguientes: Alemania, Austria,
Bélgica, Dinamarca, España. Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países
Bajos, Portugal. Reino Unido, Suecia y Suiza.

CEN
COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN
European Comininee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europáisches Komitee ifir Normung
SECRETARIA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1O5O Bruxelles

1995 Derechos de reproducción reservados los Miembros de CEN.


EN ISO 1567:1995 -4-

o ‘1

ANTECEDENTES

Esta Norma Europea fue asumida por el Comité Técnico CEN/TC 55 Odontología de los trabajos
ISO/TC 106 Odontología de la Organización Internacional de Normalización (ISO).

El texto fue sometido al Procedimiento de Aceptación Único (UAP) y aprobado como Norma Euro-
pea.

Esta Norma Europea deberá recibir el estatus de norma nacional ya sea por la publicación de un texto
idéntico a la misma o mediante ratificación, antes de julio de 1995, y todas las normas nacionales que
se le opongan deberan anularse antes de julio de 1995.

De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los siguientes países están obligados a
adoptar esta Norma Europea: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia,
Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia
y Suiza.

DECLARACIÓN

El texto de la Norma Internacional ISO 1567:1988 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea

sin ninguna modificación.

NOTA — Las referencias a publicaciones inwnlacionales se relacionan en el anexo ZA (Nonnativo).


-5- ISO 1567: 1988

O INTRODUCCIÓN
Esta edición revisada de la Norma ISO 1567 se elaboré a la luz de la experiencia que se obtuvo con el uso de la
primera edición (Norma ISO 1567:1978). Las modificaciones principales se pueden encontrar en los procedimientos
de ensayo, el cálculo de la absorción de agua, la solubilidad y en los procedimientos de ensayo sobre la estabilidad del
color. También se ha incluido un requisito para la compatibilidad <unión) con los dientes a base de polímeros sintéticas.
En consecuencia, la mayoría de los materiales autopolimerizados (polímeras del tipo II) y termoplásticos (tipo III) llevan
en la etiqueta la declaración siguiente: “NO SE UNIRÁ A LOS DIENTES A BASE DE POLÍMERO SINTÉTICO”.

Esta Norma Internacional no incluye requisitos específicos cualitativos y cuantitativos relativos a la ausencia de
riesgos biológicos pero se recomienda que cuando se evalúen los posibles riesgos biológicos o toxicológicos se haga
referencia al documento ISO/TR 7405.

1 CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Esta Norma Internacional ofrece una clasificación de, y especifica los requisitos para, los polímeros que se
usan para base de dentaduras; este documento también especifica los métodos de ensayo para determinar el cumpli-
miento de dichos requisitos.

Esta Norma Internacional se aplica a los polímeras para base de dentaduras siguientes:

a) poli(ésteres de ácido acrílico);

b) poli(ésteres de ácido acrílico sustituido);

c) pali(ésteres de vinilo);

d) poliestireno;

e) elastómero modificado de poli(ésíeres de ácido metacrílica);

O policarbonatos;

g) polisulfonas;

h) copolímeros o una mezcla de los polímeras mencionados desde a) hasta g).

1.2 Aunque esta Norma Internacional no exige que los fabricantes declaren detalles sobre la composición, se debe
tener presente el hecho de que algunas autoridades nacionales o internacionales exigen ese tipo de información.

2 NORMAS PARA CONSULTA


Las normas que a continuación se relacionan contienen disposiciones válidas para esta Norma Internacional. En el
momento de la publicación las ediciones indicadas estaban en vigor. Toda norma está sujeta a revisión por lo que
las partes que basen sus acuerdos en esta Norma Internacional deben estudiar la posibilidad de aplicar la edición
más reciente de las normas indicadas a continuación. Los miembros de CEI y de ISO poseen el registro de las
Normas Internacionales en vigor en cada momento.

150 3336:1977 — Odontología. Dientes de Tesina sintética.

ISO 7491:1985 — Materiales dentales. Deretminación de la estabilidad del color de los materiales dentales a base
de polímeros.
%4~1%~h JSÓ 1567:1988 -6-

150 8601:1988 Elementos de datos y form6tos de intercambio. Intercambio de información. Representación de la


fecha y de la hora.

ISO/TR 7405:1984 — Evaluación biológica de los materiales dentales.

3 CLASIFICACIÓN
Los polímeros para base de dentaduras cubiertos por esta Norma Internacional son de los tipos y clases siguientes:

Tipo 1: Polímeros termoprocesados

— Clase 1: Polvo y líquido


— Clase 2: Pastilla plástica

Tipo II: Polímeros autopolimerizados

— Clase 1: Polvo y líquido


— Clase 2: Polvo y resinas líquidas fluidas

Tipo ffl: Polvo termoplástico para conformar la base de la dentadura

4 REQUISITOS

4.1 Composición
Véase apartado 1.2 sobre la composición.

4.2 Componente liquido

4.2.1 Generalidades. El líquido será, esencialmente, un material monomérico compatible con el polvo. Cuando se
inspeccione, dicho líquido será claro y no tendrá precipitados o sedimentos (véase apartado 7.1).

4.2.2 Estabilidad térmica. El líquido no mostrará espesamiento o decoloración cuando se compare con la muestra
original (véase 7.1), tras haberse mantenido en un envase cerrado y opaco durante 24 h a 60 0C ±2 0C.

4.3 Componentes sólidos


Los componentes sólidos o semisólidos estarán exentos de materias extrañas cuando se inspeccionen (véase 7.1).

4.4 Resma no procesada, plasticidad de la compactación


Cuando las resinas del tipo 1 y de la clase 1 y 2 se someten a ensayo de acuerdo con el apanado 7.2 y a los tiem-
pos de compactación inicial y final recomendados por el fabricante, se podrán introducir en, al menos, dos de los
agujeros del troquel <véase la figura 1) hasta una profundidad de al menos 0,5 mm (véase 7.1).

Cuando se preparen de acuerdo con las instrucciones del fabricante, los polímeros del tipo III producirán una lámi-
na probeta (véase la figura 3) de bordes bien definidos.

43 Material polimerizado

_L
-7- 150 1567: 1988

4.5.1 Calidad. Cuando se procese de acuerdo con las instrucciones del fabricante, cl polímero producirá una base
de dentadura que cumpla los requisitos que se establecen en esta Norma Internacional.

4.5.2 Propiedades de la superficie. Cuando se preparan según el modo de empleo y con los materiales que el
fabricante recomienda, las probetas, preparadas de acuerdo con los apartados 7.3.2 y 7.4.1, presentarán una super-
ficie lisa, dura y brillante. Las probetas de ensayo para estudiar la absorción y la solubilidad mantendrán su forma
sm deformación después del procesamiento. Cuando se pulan con los métodos dentales convencionales, el polímero
presentará una superficie lisa y con mucho brillo <véase apartado 7.1).

4.5.3 Biocompatibilidad. Véase la Introducción

4.5.4 Color. Las muestras se prepararán de acuerdo con el apartado 7.4.1 y se inspeccionarán de acuerdo con el
apartado 7.1.

Una vez procesado, el polímero coloreado tendrá el color que el fabricante declare y corresponderá con la guía de
tonalidades del fabricante, si se suministrara. El polímero será translúcido (véanse los apanados 4.5.5 y 7.4.2) y
estará uniformemente pigmentado o moteado.

Los polímeros incoloros serán efectivamente incoloros y transparentes.

Si las instrucciones del fabricante (véase 8.3) permiten el uso de otros medios de separación además del papel de
aluminio, el color y la apariencia general de la superficie del polímero procesado en dichos medios y pulido según
los métodos dentales convencionales, no serán diferentes de los resultados que se obtienen cuando el polímero se
procesa al contacto de papel de aluminio y se pule de forma similar.

4.5.5 Translucidez. Cuando se someta a ensayo de acuerdo con el apanado 7.4.2, el disco opaco iluminado será
visible desde el lado opuesto de la lámina de la probeta de ensayo (véase 7.1).

4.5.6 Ausencia de porosidad. Cuando se prepare de acuerdo con el apartado 7.4.3, las bandas de la probeta de
ensayo no mostrarán oquedades (véase 7.1) cuando se observen a simple vista (véase 7.4.4).

4.5.7 Absorción. Cuando el polímero procesado se someta a ensayo de acuerdo con el apartado 7.3, el aumento
de masa por unidad de volumen (absorción de agua) no excederá de 32 pg/mm3 para los materiales del tipo 1, tipo
II o tipo III.

4.5.8 Solubilidad. Cuando el polímero prócesado se someta a ensayo de acuerdo con el apanado 7.3, la pérdida
de masa por unidad de volumen (materia soluble) no excederá de 1,6 ~g/mm3para los materiales del tipo 1 y tipo
III y no excederá de 8,0 pg/mm3 para los materiales del tipo II.

4.5.9 Defledón transversal. Cuando se determine de acuerdo con el apanado 7.4.5, la deflexión transversal dcl
polímero procesado cumplirá los requisitos que se especifican en la tabla 1, cuando se ensaya en agua
a 37 0C ±1 0C. La fuerza de ruptura transversal no será inferior a 55 N para los polímeros del tipo 1 y tipo III y
no será inferior a 50 N para los polímeros del tipo II.

Tabla 1
Deflexión transversal

Deflexión transversal
Aumento de la fuerza mm
N

Entre 15 y 35
Entre 15 y 50
150 1567:1988 -8-

4.5.10 Estabilidad del color. Cuando se sometan a ensayo de acuerdo con el apartado 7.5, las probetas de ensa-
yo no mostrarán (véase apartado 7.1) más que un ligero cambio en el color, el cual se percibirá con dificultad.
4.5.11 Unión con los dientes de polímero sintético. En caso de los polímeros de base para dentaduras destinadas

a utilizarse con los dientes de polímero sintético, o bien

— el polímero se podrá unir con los dientes poliméricos que cumplen los requisitos de la Norma 150 3336, o

— el envase externo y los recipientes llevarán una declaración sobre la imposibilidad de la unión [véanse8.2.1 1) y

el 8.2.2 1)], o
— el envase externo y los recipientes ofrecerán información sobre los tratamientos especiales necesarios para obte-
ner la unión adecuada [véanse8.2.1 m) o 8.2.2 m)].

5 OBTENCIÓN DE MUESTRAS DE ENSAYO


La muestra de ensayo deberá ser uno o varios envases del mercado que contengan la suficiente cantidad de material
como para realizar los ensayos especificados, más una cantidad adicional suficiente para cualquier repetición de los
ensayos. Si se necesita más de un envase, el material provendrá del mismo lote de producción.

6 PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS DE ENSAYO

6.1 Condiciones ambientales


Las probetas de ensayo se prepararán a 23 0C ±2 0C y a una humedad relativa de 50% ± 10%, salvo en los
casos en los que el fabricante especifique otros valores.

6.2 Procedimiento
Se preparan probetas de ensayo a partir de resinas proporcionadas, mezcladas, envasadas y procesadas de acuerdo
con las instrucciones del fabricante (véase 8.3).

7 MÉTODOS DE ENSAYO

7.1 Requisitos de inspección


Las probetas de ensayo se inspeccionan a siniple vista a fin de determinar el cumplimiento de los requisitos que se
establecen en los apartados 4.2, 4.3, 4.4, 4.5.2, 4.5.4, 4.5.5, 4.5.6 y 4.5.10 y el capítulo 8. La inspección del
color (véase 4.5.4) y la estabilidad del color (véase 4.5.10) se realiza de acuerdo con la Norma ISO 7491.

7.2 Plasticidad del empaquetado

7.2.1 Aparatos

7.2.1.1 Troquel de latón perforado, con las medidas que se muestran en la figura 1 y cuyas perforaciones medi-
rán 0,75 mm ±0.05 mm de diámetro.

7.2.1.2 Placa de vidrio, con las medidas siguientes: 60 mm ±5 mmx 60 mm ±5 ruin x 5 ruin + 1 mm.

7.2.1.3 Peso, capaz de aplicar una fuerza de 50 N.


-9- ISO 1567:1988

7.2.2 Condiciones de ensayo. El troquel de latón perforado (véase apartado 7.2.1.1) y la placa de vidrio (véase
7.2.1.2) se mantendrán a temperatura ambiente, salvo en los casos en los que el fabricante declare lo contrario.

7.2.3 Procedimiento. Se prepara una muestra de la resma con una masa de 8 g a 10 g, de acuerdo con las instruc-
ciones del fabricante. Inmediatamente antes del tiempo recomendado para el inicio del empaquetado [véase8.3 c)], se
confornia la muestra hasta lograr un grosor de 5 mm aproximadamente, se coloca en la cara superior del troquel de
latón perforado y se cubre con una película de celulosa regenerada o de polietileno. Llegado el tiempo de empaquetado
recomendado, se coloca con cuidado la placa de vidrio y el peso encima (véase 7.2. 1.3). 10 mill más tarde se retira
el peso. Cuando el material esté consistente, se registra la profundidad de la penetración con una precisión de 0,2 mm
midiendo desde la cara inferior del troquel hasta el polímero introducido y restando este valor al grosor dél troquel.
Se repite el ensayo en el tiempo de trabajo máximo recomendado por el fabricante [véase8.3 c)].

Se anota el número de agujeros en los que se registró una profundidad de penetración mayor de 0,5 mm.

7.3 Absorción de agua y solubilidad

7.3.1 Aparatos y materiales

7.3.1.1 Desecador

7.3.1.2 Bastidor para mantener las probetas paralelas y separadas.

7.3.1.3 Horno o incubadora que se pueda mantener a una temperatura de 37 0C ±1 0C.


7.3.1.4 Molde de acero inoxidable con tapa, con las medidas que se muestran en la figura 2, montado en yeso
en las dos mitades separadas de una mutia.
7.3.1.5 Hoja de poliéster, con un espesor de 50 pm ±25 pm y 80 mm de diámetro.

7.3.1.6 Gel de silicio, recientemente secado durante 5 h a 130 0C.

7.3.1.7 Agua, preparada con uno de los métodos siguientes:

a) por destilación múltiple;

b) por destilación seguida de desionización;

c) por destilación seguida de ósmosis inversa.

7.3.2 Preparación de los discos de las probetas de ensayo. Se prepararán tres probetas de ensayo.

Se mezcla la resma y la mezcla se empaqueta en el molde (véase 7.3.1.4) con la hoja de poliéster (véase 7.3.1.5)
contra la tapa de acero del molde. Se procede al mezclado de acuerdo con las instrucciones del fabricante mante-
niendo la hoja de poliéster durante el ciclo de procesamiento.

Se verifica que cada uno de los discos probeta tiene un diámetro de 50 mm ± 1 mm, un espesor de
0,5 mm ±0,1 mm y que sus superficies superior e inferior son planas.

NOTA — Si los polínieros del tipo 111 y las resinas en cápsulas predosifucadas precisan un equipo especial, el fabricante deberá proporcionar las
probetas de ensayo y/o el equipo necesario.
ISO 1567:1988 - 10 -

Medidas en milímetros

50
1

5
Al jA
K
‘r -r
o
u-’
+
44-+t Agujeros
00,75±095

A-A
II j

¡ ¡ ¡
L

NOTA — Las tolerancias de las medidas no especificadas serán de ±1 mm.

Fig. 1 — Troquel de ¡atén para el ensayo de plasticidad del empaquetado (véase apartado 7.2.1.1)
— 11 — ISO 1567:1988

Medidas en milímetros

072±i

066±í
051±o.i 080±í
050 ±0.1
*4

LS1
y

1
—I

__ Profundidad del molde para conlormar


Lj-~
la probeta de ensayo 0,5 t 0,05

Molde Tipa

NOTA — Las tolerancias de las medidas no especificadas serín de ±0,2 mm.

Fig. 2 — Molde y tapa de acero inoxidable para las probetas de ensayo de absorción y solubilidad
(véase apartado 7.3.1.4)
ISO 1567:1988 - 12-

7.3.3 Procedimiento de ensayo

7.3.3.1 Se colocan las probetas de ensayo en elbastidor (véase apartado 7.3.1.2) dentro del desecador (véase 7.3.1.1).
Se coloca el desecador en el horno (véase 7.3.1.3) a 37 0C ±1 0C durante 23 h, tras lo cual se retira del horno y se
deja enfriar a temperatura ambiente por espacio de 1 h. Se pesa cada una de las probetas a 23 0C ±1 0C con una
precisión de 0,0002 g; durante el proceso de pesado, el desecador se abrirá y cerrará lo más rápidamente posible
cuando se retiren y repongan las probetas. Después que se hayan pesado todas las probetas, se sustituye el gel de silicio
del desecador por otro que se haya secado recientemente (véase 7.3.1.6).

7.3.3.2 Se repite el ciclo descrito en el apanado 7.3.3.1 hasta que se logre una masa constante, ni
llamada “masa 1,
acondicionada”, es decir, hasta que la pérdida de masa de cada disca probeta sea inferior a 0,0002 g entre pesadas
sucesivas.
0C ±1 0C durante 7 días. Tras este período, se retira
7.3.3.3
el disco Se
delsumerge
agua canelpinzas,
disca ense elseca
agua
con(véase 7.3.1.7)
un paño hasta aque
37 quede libre de toda humedad, se agita en el alre duran-
te 15 s y se pesa 1 mm después de retirado del agua con una precisión de 0,002 g. Esta masa se registra como ni
2.

7.3.3.4 Tras cumplirse el ciclo anterior, se reacondicionan los discos en el desecador hasta lograr una masa cons-
tante, según se describe en el apanado 7.3.3.2. Se registra la masa de los discos “reacondicionados” como m3.

NOTA — Es esencial que se apliquen las mismas condiciones que en el primer proceso de secado (véase 7.3.3.1>, usando la misma cantidad de
probetas de ensayo en el desecador y con gel de silicio recien secado.

7.3.3.5 Se calcula el volumen, 1’, de la probeta de ensayo a partir del diámetro y el valor medio de cinco mediciones
del espesor, una tomada en el centro y las otras cuatro en puntos situados a igual distancia de la circunferencia. La
medición del diámetro y el espesor de las probetas de ensayo se realizará antes de sumergir las probetas en el agua.

7.3.4 Expresión de los resultados

7.3.4.1 Se calcula el valor de la absorción de agua, w,~,. de cada disco, expresado en microgramos por milímetro

cúbico, con la ecuación siguiente:


- ¡u3
wsp = ___

donde
m2 es la masa del disco, en microgramos, después de la inmersión (véase 7.3.3.3);
ni3 es la masa reacondicionada del disco, en microgramos (véase 7.3.3.4);
y es el volumen del disco, en milímetros cúbicos (véase 7.3.3.5).

7.3.4.2 Se calcula la materia soluble por unidad de volumen, va,1, lixiviada durante la inmersión, expresada en
macrogramos por milímetro cúbico para cada disco, con la ecuación siguiente:

= m~
y

donde

ni, es la “masa acondicionada” del disco, en microgramos (véase 7.3.3.2);


m3 y y son iguales que el apartado 7.3.4.1.
- 13 - ISO 1567:1988

7.3.4.3 Con respecto a la absorción de agua, se redondea el promedio de las determinaciones al microgramo por
milímetro cúbico más cercano; en el caso de la solubilidad, se redondea a 0,1 ~¿gpor milímetro cúbico~ más cercano.

Se conservan dos de estos discos para el ensayo de la estabilidad del color (véase apanado 7.5).

7.4 Translucidez, ausencia de porosidad y flexibilidad

7.4J Preparación de la placa de la probeta de ensayo

7.4.1.1 Aparatos

7.4.1.1.1 Mufla, con capacidad para alojar la placa de la probeta de ensayo (véase la figura 3) de manera que las
esquinas se encuentren a más de 5 mm de distancia de las paredes de la mufla.
7.4.1.1.2 Molde de la placa probeta, de metal o de polímero.

7.4.11.3 Equipo para el procesamiento de la resma, incluyendo yeso o hidrocoloide [véase8.3 d)].

7.4.1.1.4 Papel abrasivo metalogrífico normalizado, de grano de 30 pm’> aproximadamente.

Medidas en milfmetros

u,

NOTA — Las tolerancias de las medidas serán de ±1 mm

flg. 3 — Modelo de la placa probeta (véase 7.4.1.1.2)

7.4.1.2 Preparación del molde. Se reviste el molde de la placa probeta (véase 7.4.1.1.2) en la mufla (véase
7.4.1.1.1). Se preparan los materiales del tipo II, clase 2 y tipo III presentados en cápsulas, de acuerdo con las ins-
trucciones del fabricante.

NOTA — Si se requiere un equipo especial, el fabricante debera proporcionar las placas probeta y/o facilitar el equipo necesario.

1) Se recomienda un papel abrasivo de número normalizado 500 FEPA <Federación Europea para productos Abrasivos); sin embargo, se permi-
te el uso de cualquier otro tipo de papel que cumpla estos requisitos.
ISO 1567: 1988 - 14 -

7.4.1.3 Procedimiento. Se prepara la ñsina, se empaqueta y se procesa de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Se.prepararán dos placas probeta a partir de diferentes mezclas. Se retiran las placas probeta de la mufla
y se examinan para ver su conformidad con los apartados 4.5.2, 4.5.4, 4.5.5 y 7.4.2.

7.4.2 Procedimiento del ensayo de traslucidez. Se coloca un disco opaca de 10 mm de diámetro sobre uno de los
lados de la lámina de la probeta de ensayo pulida y se ilumina con una bombilla opaca de 40 W a 500 mm del lado
opuesto de la lámina de ensayo. El ensayo se realiza para verificar el cumplimiento de lo establecido en el aparta-
do 4.5.5.

7.4.3 Preparación de las tiras de la probeta. Se preparan seis tiras de probeta.

Cada placa se sierra longitudinalmente de manera que se logren tres tiras iguales de 64 mm de largo, 10 mm ±0,03 mm
de ancho y 2,5 mm ±0,03 mm de espesor. Se repasan los bordes de las tiras a distancias iguales de las superficies
moldeadas de manera que las dimensiones sean un poco mayores. Se tendrá cuidado en no sobrecalentar la probeta.
Con el papel abrasivo metalográfico apropiado (véase apartado 7.4.1.1.4), se lijan en húmedo todas las caras y
bordes de las tiras para obtener la anchura y el espesor requerido y las superficies lisas y planas.

7.4.4 Ausencia de porosidad. Se examinan las tiras de las probetas de acuerdo con el apartado 7.1 para determi-
nar el cumplimiento de lo establecido en el apanado 4.5.6 y posteriormente se introducen en agua a una temperatu-
ra de 37 0C ±1 0C durante 50 h ±2 h antes de someterlas al ensayo de flexibilidad.
7.4.5 flexibilidad

7.4.5.1 Aparatos

7.4.5.1.1 Máquina de ensayo, calibrada, con una velocidad de avance constante des mm/min ±1 mm/mm y dotada
de un dísposatívo que mida la deformación del centro de la probeta con una precisión de 0,025 mm. Cuando se calibre
la máquina se tendrá presente cualquier fuerza ejercida que el dispositivo de medida de la deformación registre.

7.4.5.1.2 Caballete para pruebas, compuesto por un brazo de carga central y dos soportes can superficies cilla-
dricas pulidas, de 3,2 mm de diámetro y, al menos, 10.5 mm de largo. Los soportes serán paralelos con una precí-
sión de 0,1 mm y perpendiculares a la línea central longitudinal. La distancia entre los centros de los soportes será
de 50 mm ±0,1 mm y el pistón de carga se encontrará en la mitad de la distancia que media entre los soportes. Se
tomarán medidas tendentes a evitar que la probeta pierda su alineación con los apoyos.

7.4.5.1.3 Baño Maria, que pueda mantener la probeta húmeda y a una temperatura de 37 0C ±1 0C durante el
curso del ensayo.

7.4.5.2 Procedimiento. Se toma una de las tiras de la probeta que se prepararon de acuerdo con el apartado 7.4.3
y se almacenaron de acuerdo con el apanado 7.4.4 e inmediatamente se coloca su superficie plana simétricamente
sobre los soportes del caballete, (véase 7.4.5.1.2) el cual se haya sumergido en baño María (véase 7.4.5.1.3) a una
temperatura mantenida a 37 0C ±1 0C. Sé deja que la probeta alcance el equilibrio térmica con el agua del baño
Maña.

Se aumenta la fuerza ejercida por el pistón uniformemente, a partir de cero, a un régimen constante de
5 mm/mm ±1 mm/mm hasta que la probeta se rompa.

Se registra y anota la desviación al 0,05 mm más Cercano, para las fuerzas aplicadas de 15 N. 35 N y SO N.

Se anota la deflexión promedio, al 0,05 mm más cercano, de las seis probetas para las fuerzas aplicadas entre 15 N
y 35 N y entre 15 N y 50 N, como ladeflexión transversal a comparar con los requisitos que se especifican en la tabla 1.

Se anota la fuerza de ruptura promedio de las seis probetas ensayadas a 0,5 N, conforme a lo establecido en el
apartado 4.5.9.

7.5 Estabilidad del color


- 15 - ISO 1567:1988

7.5.1 Preparación de las probetas. Se usarán dos de los discos que se utilizaron en el ensayo de solubilidad
(véase apanado 7.3).

Se guarda una de las probetas en la oscuridad y a temperatura ambiente. La otra probeta se sumerge en agua a
37 0C ±1 0C durante 24 h antes de la exposición.
7.5.2 Procedimiento. Se tapa la mitad del segundo disca con papel de aluminio u hoja de estaño y se transfiere
hacia la cámara de radiación. La probeta sé sumergirá en agua a 37 oc ±5 oc mientras se exponga a la radiación
durante 24 h, de acuerdo con la Norma 150 7491. Después de finalizado el ciclo de radiación, se retira el papel
metálico antes de comparar el color de las probetas, incluyendo la que no se ha expuesto a la radiación. La compa-
ración del color se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos establecidos en el apanado 4.5.10 de esta Norma
Internacional y de acuerdo con el procedimiento para la comparación de color de la Norma ISO 7491.

8 EMBALAJE, MARCADO E INSTRUCCIONES DEL FABRICANTE

8.1 Embalaje
El material se suministrará en envasest> sellados herméticamente hechos de materiales que sus componentes no
contaminen ni permitan la contaminación del contenido. Los envases se embalarán de manera que se evite que el
producto se dañe o escape durante las operaciones de transporte y almacenamiento. El líquido se envasará en un
recipiente de color oscuro u opaco. Se puede utilizar también un embalaje externo para presentar los envases como
una sola unidad.

8.2 Marcado de los embalajes y de los envasest>

8.2.1 Embalajes. Cada embalaje se marcará claramente con la información siguiente:

a) el nombre o la marca comercial del material;


b) el nombre y la dirección del fabricante y/o de su representante en el país de venta;
c) el tipo, la clase y el color del material y su aplicación, expresados claramente;
d) la fecha “ÚSESE ANTE DE”, después de la cual el material puede no presentar sus mejores propiedades. Las
palabras “ÚSESE ANTES DE” o la “FECHA DE CADUCIDAD” seguidas de la fecha (año y mes), expresada
de acuerdo con la Norma ISO 8601;
e) las condiciones de almacenamiento recomendadas;
1) la especificación del contenido, incluyendo el número, la masa y/o el volumen de cada componente;
g) indicaciones especiales o precauciones relativas a las características tóxicas, peligrosas, irritantes o de inflama-
bilidad;
h) en los casos en los que sea aplicable, la temperatura de inflamabilidad del líquido;
i) cualquier ingrediente fannacológicamente activo;
j) la referencia del lote del fabricante;
k) el número de esta Norma Internacional, es decir ISO 1567, para indicar la conformidad;
1) en los casos en los que sea aplicable (véase 4.5.11), la declaración siguiente: “NO SE UNIRÁ A LOS DIEN-
TES A BASE DE POLÍMEROS SINTETICOS”;
m) en los casos en los que sea aplicable, información sobre cualquier tratamiento especial para lograr la unión con
los dientes a base de polimeros sintéticQs (véase 4.5.11).

1) Para el propósito de esta Norma Internacional, se considerará al envase como la envoltura inmediata de los componentes.
150 1567:1988 - 16 -

8.2.2 Todos los envases1>. Todos los envases se marcarán claramente con la información siguiente:
a) el nombre o la marca comercial del material;
b) el nombre y la dirección del fabricante y/o de su representante en el país de venta;
c) el tipa, la clase y el color del material y su aplicación, expresados claramente;
d) la fecha “ÚSESE ANTES DE”. después de la cual el material puede no presentar sus mejores propiedades.
Las palabras “ÚSESE ANTES DE” o la “FECHA DE CADUCIDAD” seguidas de la fecha (año y mes),
expresada de acuerdo con la Norma 150 8601;
e) las condiciones de almacenamiento recomendadas;
1) la especificación del contenido, incluyendo el número, la masa y/o el volumen de cada componente;
g) indicaciones especiales o precauciones relativas a las características tóxicas, peligrosas, irritantes o de inflama-
bilidad;
Ii) en los casos en los que sea aplicable, la, temperatura de inflamabilidad del líquido;
i) cualquier ingrediente farmacológicamente activo:
j) la referencia del lote del fabricante;
k) el número de esta Norma Internacional, es decir 150 1567, para indicar la conformidad;
1) en los casos en los que sea aplicable (véase apartado 4.5.11), la declaración siguiente: “NO SE UNIRÁ A
LOS DIENTES A BASE DE POLÍMEROS SINTÉTICOS”;
m) en los casos en los que sea aplicable, información sobre cualquier tratamiento especial para lograr la unión con
los dientes a base de polímeros sintéticos (véase 4.5.11).

8.2.3 Envases para polvos solamente. El color se identificará claramente sobre cada envase de polvo.

8.3 Instrucciones del fabricante


Cada embalaje estará acompañado de instrucciones adecuadas y precisas para el almacenamiento, la preparación y
el procesamiento de la resma. Dichas instrucciones incluirán, según sea aplicable, los detalles siguientes:

a) la proporción polvo-líquido (masa por unidad de volumen);


b) el tiempo, la temperatura y el procedimiento para preparar el material para el empaquetado;
c) el tiempo de trabajo después del cual se puede proceder el empaquetado;
d) el material para preparar el molde (por djemplo, yeso o hidrocoloide);
e) la temperatura de la mufla durante el proceso de empaquetado;
O el ciclo detallado tiempo/temperatura para el procesamiento, calentamiento, enfriamiento y retirada del políme-
ro de la mufla;
g) instrucciones sobre la reparación del material procesado;
h) una llamada de alerta contra el contacto prolongado de la piel con el material no polimerizado y la inhalación
excesiva de los vapores de monómero.
NOTA — Pueden necesirarse insncciones especiales prn el equipo y el procesamiento de los materiales del tipo III y los presentados en cáp-
sulas predosificadas, según se indica en los apartados 7.3.2 y 7.4.1.2.

1) Para el propósito de esta Norma Internacional, se considerará al envase como la envoltura inmediata de los componentes.
- 17 - EN-ISO 1567:1995

ANEXO ZA (Normativo)

Relación de las publicaciones Internacionales con las publicaciones Europeas correspondientes

Esta Norma Europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas refe-
rencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Las
revisiones o modificaciones posteriores de cúalquiera de las publicaciones referenciadas con fecha, sólo se aplican a
esta Norma Europea cuando se incorporan mediante revisión o modificación. Para las referencias sin fecha se
aplica la última edición de esa publicación (incluyendo sus modificaciones).

Norma Año Tftulo ENIHD Año


ISO 3336 1977 Odontología. Dientes de resma sintética
ISO 7491 1985 Materiales dentales. Determinación de la EN 27491 1991
estabilidad del color de los productos denta
les a base de polímeros
ISO 8601 1988 Elementos de datos y formatos de intercam- EN 28601 1992
bio. Inteicanibio de información. Represen
tación dela fecha y de la hora
ISO/TR 7405 1984 Evaluación biológica de los materiales den
tales
- 19 - UNE-EN ISO 1567

ANEXO NACIONAL

Las siguientes Normas Internacionales, citadas en esta Norma Europea, están adoptadas como normas UNE con la
numeración que se indica:

Norma Internacional Norma Europea


ISO 7491:1985 EN 27491:1991 UNE-EN 27491:1992
ISO 8601:1988
AENOR Asociación Española de
Norinajización y Certificación

irección FernAndez de la Hoz, 52 Teléfono (91)3104851 Telefax (91)3103695 Telegrama AENOR


28010 Madrid-España
‘so soírc 106/SC 2 Secretariat: ANSI

Voting begins on Voting terminales ori


1997-05-01 1997-10-01

ynr~s~. csuJc&ln¿ FWI 5TMdOASD«M1ON. MUWYNAPOAHM OPrM4MSALLMR no CTANAAPfl@AUbIH. Cfi GANAWU HTSWA11O#¿ALZ Df ICIWAaSAI1ON

Dentistry — Denture base polymers


&Revision of second edition USO 1567:1988)1

Art denteire — Polyméres pour base de prothéses dentaires

ICS 11.060.10

Deseriptors: dentistry, dental prosíhesis, dental materlais, plastics, specifications, materlais spec¡fications,
tesIs, packaging. marking.

To expedito distribution, this document la circulated os received from the


committee secretariat 150 Central Secretariat work of editing and text
composition will be undertaken at publication atage.

Pour accélérer la distrlbution, le présení document est disfribué tel quil est
patvenu du secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition
de texto sara effectué su Secrétariat central de riso au nade de
publication.

THIS DOCUMENT ISA DRAFT cIRCIJLATED rDA COMMENT AND APPROVAL rT 15 THEREFORE SUBJECT 70 CHANGE AND MAY NOT BE REFEARED 70
AS AH INTERNAIlONAL STANDARD UNTIL PtJBUSHED AS SUCH.
IN ADDI11ON 70 THEIR EVALUATION AS BEINO AccEPTABLE POR INDUSTRLAL. TEcHNOInGIcAL coMMERCLAL AND USER PtJRPOSES. DRAFT
INTERNATIONALSTANDARDS MAY ON OCCASION NAVE TOBE CONSIDERED IN 11* UGW OF THEIR POTENTLAI. 70 BECOME STANDARDS 70 WHIO4
REFERENCE MAY BE MAnE IN NAT1ONAL REGULAI1ONS.

o International Organization lot Standardization, 1997


ISOIDIS 1567: 1997 Dentistry Denture base polymers
-

Foreword
General Information

¡SO <the International Orgartization for Standardizatiofl) is a world-wide federation of


national standards bodies (150 member bodias). Tite work of preparlng International
Standards is nomially carried out through ¡SO technical committees. Each member
body interested in a subject for which a techn¡cal committae has bean established
has the right to be represented mi that cammittee. International organtsations,
govemmental and nongovemmental. iii llaison with lSD, also take pan in the work.
lSD callaborates closely with the International Electrotechfltcal Cammission (IEC) on
ah matters of electrotechnical standardizatiofl.

Specific Information

Draft International Standards adoptad by the techn¡cal committees are


circulated to the membar bodies for approval before the¡r acceptance w¡th ¡SO
procedures requiring at least 75 % approval by the mamber bodies voting.

International Standard lSD 1567 was preparad by Technical Comrnittee


ISO/TC 106, Dent¡stry. Sub-Cammittee SC 2, Prosthodontic Materials

TIds th¡rd edition canceis and replaces the second edition (¡50 1567:1988).

Significarit differences between this th¡rd edition and the second edition are:

Twa new categorles of materlais (Iight activated and microwava curad)


have been added as Type 4 and Type 5 to ClassiflcaUon (clause 4)
Requirements and tests previous¡y ¡dentified as transversa deflection
properties are now identified as ¶exural strength” (clauses 5.2.7 and
8.5-3.5) and “flexural modujus” (clauses 5.2.8 and 8.5.3.5> The
determination of flexural strength and flexural modulus requira forne
per unit area calculatioris.

A requirernent and tests for residual methyl methacrylate monomer


content (clauses 5.2.10 and 8.7) haya been added.

ISOIDIS 1567: 1997 Dentistry Denture base palymers


-
Pagel of 39
Introduction:

Specific qualitative and quantitative requirements for freedom fram biological hazard
am not included in this international Standard, but it is recammended that, in
assessing poss¡ble biological or toxicological hazards, reference should be made to
lSD 10993-1: 1992, Biological evaluatiorí of medical devices Part 1: Guidarice on
-

selaction of tests and ISOITR 7405: 1984, Biological evaluation ofdental materlais,
or more recent editions.

Page2of39
ISO/DIS 1567:1997 Dentistry Dentura basa palymars
-
Dentistry Denture base polymers
-

1 Scope
1.1 This International Standard ciassifies denture base polyrners and
copolymers and specif¡es the requirements. It also specifies the test rnethods to be
used in deterrnining compliance with these requirements. It further specifies
requ¡rements with respect to packaging and marking the products and to the
¡nstructions to be supplied for use of the matertais.

1.2 Although this International Standard does not requ¡re manufacturers to


declare detalis ofthe camposition, attention is drawn to the fact that sorne natiorial or
¡ntemational•authorities require such detalís to be provided.

1.3 Ihis lnternat¡Qnal Standard apphies to denture base polymers such as


those Usted beíow:

a) Poiy (acryl¡c acid esters);

b) PoIy (substituted acrylic acid esters»

c> PoIy (vinyl esters);

d) Polystyrene;

e) Rubber modified poly (methacryhic acid esters»

O Poíycarbonates;
g) Polysulfones;

h> Paly (dirnethacrylic acid esters);

i) Poíyacetals (polyoxyrnethylene);

j) Copolymers or mixtures of the polyrners usted in a) through ¡).

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry - Denture base polymers Page 30139


2 Normative references
The fohlow¡ng standards contain provisions which, through reference in this text,
constitute provis¡ons of this International Standard. At the time of publication, the
editions indicated were vahid. Ah standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encauraged to investigate the
possibil¡ty
Members of applying
IEC andthe most recent editioris of the standards indicated beíow.
150 maintain registers of currently vahid International
Standards.

¡SOl DIS 463:1988, Metrie dial gauges for linear measurement

150 1942- 1:1989, Dental voc,abulary Pan 1


-

General and dintel temis

lSD 1942-2:1989, Dental vocabula’y Pan 2


-

Dental meteríais
Dental vocabulary Pan 5
-
¡SO 1942 -5:1989,
Temis associated i,s4di testing

lSD 3336:1993, Dentisby Synthetic polymer teeth.


-

lSD 3696:1987, Water for analytical laboratory use Speciflcation and test
-

methods

lSD 7491 :1985, Dental matedais Dotermination of colour stabiliiy of


-

dental polymedc matedaIs.

lSD 8601 :1988. Date elements and interchange formats Information


-

interchange Representafron ofdates and times


-

ISOIDIS 1567:1997 Dentistry Denture base palymeiS


-
Pago 4 of 39
3 Definitions
For the purposes of this International Standard the fohlowing deflnitions apply:

Autopolyrnerized poíymers: Products having polymerization initiated by chemical


means and not requiring application of verffiable
temperatures aboye 65 C to complete the process.

Capsulated material: A material consisting of twa or more components


suppl¡ed in a cantainer wh¡ch keeps them separated
until the time they are mixed together and dispensed
lar use d¡rectly from the container.

Denture: Art artificial substitute for missing natural teeth and


adjacent tissues, to include also any additions
needed br optimum funotion.

Denture Base: The part of a denture which rests on soft tissue


foundat¡ons and to which teeth are added.

Heat processed polymers: Products requiring appl¡cation ofverifiable


temperatures aboye 65 O~ to complete
polymerization.

lmmediate container-, The container which is in direct contact with the


materlaís.

Liquid: The monomerio fluid to be mixed with polymeric


particles to form a mauldable dough or fluid resin
mixture used br forming denture bases.

Packing <of a denture): The act of filhing a denture base mould with a
material (using a compress¡on, paur ar injectian
technique) to form a denture base.

Packirtg time, initial: The time after mixing, or other preparation, wt’uen a
denture base material mixture first maches packing
consistency

Packing time, final: The last time, after achievement of the initial packing
time, at which a denture base material mixture
retains packing cons¡stency.

Processing: The procedure to prepare a solid denture base


polymer plate andlor specimen by polymerization or
injection moulding.

Duter packaging: A labelled container or wrapping within wh¡ch other


containers are packed.

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry Denture base polymers


-
Pago 5 of 39
Themioplastic: A characteristie of a hard polymeric material that
allows it to be softened by applicat¡on of heat to
make it mauldable, and then retum to the hardened
state upan caoling.

Transíucency: The capacity of a body of material to allow the


passage of l¡ght, yet diffusing the light so as not to
render objects lying beyond the body clearly visible.

4 Classiflcat¡on
Denture base polymers covered by this International Standard are ab the following
Types and Cíasses

Type 1: Heat-processed polymers

Class 1: Pawder and liquid

Class 2: Plastic. cake

Type2: Autopolymertzed palymers

Cíass 1: Powder and ¡¡quid

Class 2: Powder and liquid pour-type resins

Type3: Thermopíastic blank or powder

Type4: Ugllt.activated matertals

Type5: Mlcrowave cured matertals

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry - Denture base polyrners Pago 6 of 39


5 Requirements

5.1 Unpolymerized material

5.1.1 l..iquid component


5.1.1.1 General
The liquid shall consist essential¡y of monomeric material compatible with the
powder.
5.1.1.2 Homogeneit9
The liquid shall be bree of deposit or sediment that can be observed by visual
inspection <clause 8.1).

5.1.2 Salid components

The solid or semí-solid cornponents shall be free of extraneous material that can be
observed by visual inspection (clause 8.1>.
5.1.3 Packing plasticlty

When Type 1 Class 1, Type 1 Cíass 2, Type 2 Class 1, Type 2 Class 2, Type 4 and
Type 5 materlals are tested in accordance with clause 8.2, at the initial packing time
recommended by the manufacturer, they shall be capable of being intruded into at
least two holes in the die <Figure -1) to a depth of not less than 0,5 mm (clause
8.2.3.1.1). Type 1 Class 1, Type 1 Class 2. Type 4 and Type 5 materlaís shall also
meet the requirements when tested at the final pack¡ng time (clause 8.2.3.1.2>

5.2 Polymer¡zed material

-5.2.1 Biocompatibility

See the Introduction for guidance on biocompatibility

5.2.2 Surface characteristica

When processed in the mariner and against materials recommended by the


manufacturer, denture base spec¡mens prepared in accordance with clauses 8.4.3,
8.7.2.2 and 8.8.3 shall have a smooth, hard and glossy surface.

The specimens for colour stability, the spec¡mens for residual methyl methacryíate
monomer and the specimens far sorption and soíub¡lity testing shall retain the¡r form
wtthout distortion after processing.

When polished in accordance with clause 8.5.1.3 the specimen plates shall present
a smooth surface with a high gloss (clause 8.1>.

ISOIDIS 1587 : 1997 Dentistry - Denture base polymers Pago 7 of 39


When prepared in accordance witti the manufacturer’S instructions ah types ob
denture base polymers shall pmduc~ a test specimen plate (clause 8.5.1) with
defined edges after deflasking <Figure 3).

5.2.3 Galaur

A spec¡mens strip shall shaw no more than a sI¡ght difference when compared with
the corresponding shade ob the shade guide, when tested in accordance with clause
8.3 and inspected in accardance with clause 8.1.

Ilie manufacturer shall pravide a shade guide on request.

Colaured denture base palymers shall be translucent (clauses 5.2.5 and 8.5.2) and
evenly pigmented andlar, where applicable, evenly fibred.
Clear denture base paíymers shaB be olear and colourtess.

5.2.4 Colaur stabiílty

When tested in accordance with clause 8.4 and inspected in accardarice with clause
8.1, test specimens shall not shciw more than a slight change in colour, perceptible
with difficulty.

5.2.5 Translucency
When tested in accordance with clause 8.5.2.3 the shadow ofthe illuminated opaque
disc shall be visible brom the apposlte side of the test specimen plate.
5.2.6 Freedom from poroslty

When prepared in accordance with clause 8.5.3.3. specimens stuips shall nat shaw
vaids (clause 8.1) that can be observed by visual inspectian.
5.2.7 Flexural strength

When determined in accordance with clause 8.5.3.5, the flexural strength shall be
not Iess than 65 MPa bar Type 1, Type 3, Type 4 and Type 5 polymers and nat less
than 60 MPa bar Type 2 polymers when tested in water at (37 ±1) C.

5.2.8 Flexural modulus

When detem,ined in accordance wtth clause 8.5.3.5, the flexural modulus ob the
processed palymer shall be at least 2000 MPa bar Type 1, Type 3, Type 4 and Type
5 polymers and at Ieast 1500 MPa for Type 2 poíymers when tested in water at
(37±1)C.

Pago 8 of 39
ISO/DIS 1567:1997 Dentistry- Denture base polymers
5.2.9 Bond¡ng to synthet¡c polymer teeth

Denture base palymers intended lar use with synthetic poíymer teeth shall meet one
ob the follawing requirements:

a> The polymer shall, when tested accarding to clause 8.6, be capable of
banding to palymer teeth compíying with the banding requ¡rements of
350 3336.

b> lb there are prablems ab achieving bonding, the autor packages and
containers shall cantain information about special treatments necessary
ta achieve b~nding and/or indicate that burther inforrnation is pravided
in the manufacturer’5 instructions (clauses 8.6.3, 9.2.1 k>, 9.2.2 k>, and
9.2 h>).

5.2.10 Residual methyl methacryíate monomer

When prepared and tested in accordance with clause 8.7 the following shall appíy:
The upper Iimit (maximum) bar residual methyl methacrylate is 2,2 per cent by mass
bar denture base palymers ob Type 1, Type 3, Type 4 and Type 5.
The upper limit (maximum) bar residual methyl methacrylate is 4,5 per cent by mass
bar denture base polymers ab Type 2.
lb lower percentages ab residual methyl methacrylate monomer are claimed by the
manubacturer, the content shalí not be more than 0,2 por cent higher than that stated
by the manufacturer.

5.2.11 Sorption

When the processed palymer is tested in accordance with clause 8.8, the increase in
mass por unit valume (water sorption) shall not exceed 32 ~g/mm3bar Type 1, Type
2, Type 3, Type 4 orType,5 poíymers.

5.2.12 Solubility

When the processed polymer is tested in accordance with clause 8.8, the loss in
mass per unit valume (solUble matter> shall not exceed 1,6 ~gImm3bar Type 1, Type
3, Type 4 ar Type 5 polymers, and shall not exceed 8,0 ~ig/mm3lar Type 2 polymers.

Tabíe 1 A summary of the limits for the requirements described in the clauses
5.2,7, 5.2.8, 5.2.10, 5.2.11 and 5.2.12.

Requirement Flexural Flexural Residual methyl Sorptian Solub¡lity


strength modulus methacrytate
monomer
Unit of Percent by mass
Measurement [MPa] [MPa] [wt-%] [~glmm3] [MgImm3]
mm. mm. max. max. max.
ypel,3.4.5 65 2000 2,2 1 32 1,6
ype2 60j 1500 J 4,5 32 8,0

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry - Denture base polymers Pago 90139


6 Sampl¡ng
The test sample shall consist of a retail package or packages, containing sufficient
material to carry out the specffied tests, plus an allowance bor any necessary
repetitian of the tests. lb more than ono package is required, alí material shall be of
the same batch.

7 Preparation of test spec¡mens


ti Laboratory environment

Unless otherwise specified in this standard or the manubacturer’s instructians the test
specimens shail be prepared and tested at (23 ±2> C and (50 ±10) % relative
humidity.

7.2 Procedures
Unless otherwise specttied ¡n this standard the materlaís used bar making the
specimens shall be prepared, manipuláted and pracessed using the equipment and
procedures recommended in the manufaeturer’5 instructions (clause 9.3)
A separate mix shall be made for each spocimen preparad brom a material requir¡ng
mixture of twa or more ingredients.

7.3 Special equipment


Any special equipmerit specifled by the manufacturer bar processing a material shall
be made available by the manufacturer (or the manubacturer may prepare injectian
moulded specimens, and submit them to the test Iaboratory).

8 Testmethods

8.1 Inspection for compliance determination


Observe the test samples by visual inspection to determine compliance with the
requirements laid dawn in 5.1.1.2, 5.1.2. 5.2.2, 5.2.3, 5.2.4, 5.2.5, 5.2.6 and clause
9. lnspect bar colaur (clause 5.2.3) and colaur stability (clause 5.2.4) in accordance
(

with ¡50 7491).

ISOIDIS 1567:1997 Dentistry - Denture base polymers


Pago 100139
8.2 Pack¡ng plasticlty
8.2.1 Apparatus
a) Perforated brass dio, having the dimensions shown in Figure 1,
with perforations having a diameter ob <0,75 ±0,05) mm.

b) Glass plato, (60±5)mm x (60±5)mm x <5±1)mm.


c) WeighC capable of applying a borne ob (50 ±1) N.

d> Polyethylene or polysster 7dm, 0,035 mm to 0,050 mm thick and


approxiknateíy 50 mm by 50 mm.
e> Dial gauge, (complying with ISO/DIS 463) or linear gauge
accuraté to 0,01 mm, equipped with a probo capable ob entering
hales in Vio brass dio bar measuring depth ab penetration ob the
material into the dio,

8.2.2 Test conditions


The perforated brass dio <clause 8.2.1 a)) and glass plato (clause 8.2.1 b>) shall be
maintained at canditions specified in clause 7.1, except where otherwise specified by
the manubacturer.

8.2.3 Procedure
8.2.3.1 For Type 1 Class 1, Type 1 Class 2, Type 4 and Type 5

8.2.3.1.1 Initial packing time


Prepare a sample ob tho material having a mass of 16 g to 20 g. Immediately prior to
the manufacturers recommendod initial packing time <clause 9.3 e>), shape one-halb
ob the sample into a cake approximateíy 5 mm thick, placo it on the upper surface ob
tho brass dio (clause 8.2.1 a)> and cover it with a plastic sheot <clauso 8.2.1 d>). At
the recommonded initial packing time place tho glass plato (clauso 8.2.1 b>) and the
weight (clause 82.1 c)) on the plastio covered resin cako. After 10 mm ±30 s,
remove the weight. When the material is firm, introduce the measuring instrument
probo into each hale ta contact the penetrat¡ng material to determine the depth in the
hale not penotratod.

Calculate the depth of penetration bar each hale accarding to the following barmula:

DP = d -

whore

DF depth ab penetration in millimetres

d = thickness ob the brass dic in millimetres

the deptti not penetrated in miBimetres

ISOIDIS 1567 : ‘1997 Dentistry Denture base polymers


-
Pago 110139
8.2.3.1.2 FInal packing time
lmmediately befare the final packing time (clause 9.3 e>) recommended by the
manufacturer, shapo the second halb ob the sample into a cake and test this partion
according to clause 8.2.3.1.1.

8.2.3.2 Far Type 2, Class 1

Prepare a sample having a mass 8 g to 10 g. Shapo this increment and tost it


according to the pracedure described in clauso 8.2.3.1.1
8.2.3.3 For Type 2, Class 2

Prepare a sample having a mass 8 g to 10 g. Introduce this increment anta the top
surface ob the brass dio at the time recommendod by Vio manufacturor (clause
9.2 d)) bar pauring the fluid mix into the mould. Determine tho depth ab penotration
values accarding to the procedure in c!auso 8.2.3.1.1

8.2.4 Passlfail determinations

Ib the first specimen baus to comp¡y with Vio requiremeflt statod in clauso 5.1.3 test
twa addit¡onal specimens. lb the second and third specimons comply with the
requiroment the product passes.

8.2J Exprossion of resuíts

Repad the numbor of hales penotrated to a depth of not less than 0,5 mm by each
specimon and whother the material passes or falís.

Page 120139
150101$ 1567:1997 Dentistry Denture base polymers
-
D¡mensíons in millimetres

Al

Hoes
00,75 ±o»s

A-A

1:
LL
NOTE Dimensional tolerances not specified shall be ±1 mm
-

Figure 1 - Perforated brass dio bar packing plasticity test (see clause 8.2)

ISO/DIS 1667: 1997 Dent¡stry- Denture base polymers Pago 130139


DimeflSiOflS in millimetres

MotilO depU~ <o Ion


s~jecunen 0.5 i 0.05

MotilO
con.

NOTE Dimensional tolerances not specífled shell be ±0,2 mm


-

F¡gure2- Stainless steel mould and cover bar colaur stabillty, sarption and saíubility
(seo clausos 8.4 and 8.8>

Paga 140139
¡SOIDIS 1567:1997 Dentistry Denture base po¡ymers
-
8.3 Colour
Compare a specimen strip prepared in accárdance with clause 8.5.3.3, and
inspected in accordance with clause 8.1, with tho shade guido for compliance with
clause 5.2.3.

8.4 Colour stability


8.4.1 Materlals

a) Sheet of polyester film, having a thickness ob (50 ±25> ~m ta


caver tho steel mauld (clause 8.4.2 a)>.
b) Aluminium foil
8.4.2 Apparatus
a> Stainíess steel mould and cover, <Type 1 and Type 2 matertals>
having tho dimensions shown in Figure 2, maunted in gypsum in
separate halves ob a denture flask.

b) Mouíds andlor equipment ~Type2 Class 2, Type 3, Type 4,


Type 5 and capsuíated materlals) recommonded by the
manubacturer to produce specimens wtth the dimonsians specifiod
in clausé 8.4.3.

c) Hydraulic ar hand press and clamp, where applicable


d> Water baila, capable of mainta¡ning constant temperatures. where
applicable.
e) Oven capable of being maintained at (37 t 1) 0C.
fi Micrometer or dial calliper, accurato ta 0,01 mm and fitted with
parallol anvils.

g) Radiation saurce and test chamber, clauses 3.1.1 and 3.1.3 ob


ISO 7491.

8.4.3 Pmparation of test specimens


Type 1 and Type 2 materlals:
Mako twa specimens brom’ separate mixes. Mix the resin and pack Vio mixture into
the mauld (clause 8.4.2 a» with the polyoster film (clause 8.4.1 a>) against tho steel
cover ob the mould. Process the mixture in accordance with tho manufacturer’s
instructians, but retain tho palyostor 1dm during the processing cycle.

Type 2 Class 2, Typo 3, Type 4, Typo 5 and capsulated materlaís:


Prepare the spocimons as described by the manufacturer.

150/015 1567 :1997 Dentkstry - Denture base polymers Page 15 0139

-N
Check with a micrometer or dial calliper <clause 8.4.2 b)) ta ensuro that each
specimen has a diameter ab (50±1> mm and a th¡ckness ob (0,5 ±0,1) mm and that
the top and bottam surfaces are fiat.

8.4.4 Proceduro

Store the twa specimons in the oven (clause 8.4.2 e)) bar 24 h ±30 mm. Thon storo
ano specimen in the dark in laboratary environment (clause 7.1) until the cotaur
camparison test is made.

Cover halb of the second specimen with aluminium boil (clause 8.4.1.b)) and transber
it to the radiation saurce and test chamber (clause 8.4.2 g)). The specimen shall be
immersed in wator at (37 ±5) C whon oxpased to the radiation bar 24 h ±30 mm mn
accordance with ¡SO 7491. Abtor exposure, remave the aluminium boíl befare colour
comparison ab the specimens including the unexposed specimen. Iho coiour
comparison shall be carried aut in accardance with the requirements specified in
clause 5.2.4 of this International Standard and in accardance with the procoduro bar
colaur comparison laid down in lSD 7491.

For Type 4 materíals stare tho exposed specimen in Iaboratary environment (clause
7.1> bar 6 days ±2 h until tho colaur cómparisan test is made.

8.5 PoI¡shab¡Iity, translucency, freedom from porosity,


flexural strength and flexural modulus

8.5.1 Polishablllty

8.5.1.1 Apparatus

a> Denture flask, capable of accommadating Vio test specimen


plato so that the comers are nat loss than 5 mm brom the walls ob
the flask.

b) Modal of the spec¡men plate, in metal or polymer (Figure 3).


c) Equipment for processing the rosin, including gypsum or
hydrocolloid (clause 9.3 t)>.
d> Standard metalíographit grinding papar, with a grain size ob
approximately 30 am. Seo Nato 1 clauso 8.5.1.1
Note 1 Grinding Paper with a 600 FEPA < Pédémton curopénne des prodults abraslfs: European
Federation for Abrasíve Prcducts> standatd number is recammencled; however any other paper
meeting tic same requirementais suitable.

e> Wet pumba, having a grain size ob approximately 10 ¡.im ta 20 pm

1> PoI¡shlng compound

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry Denture base polymers


-
Pago 16 of 39
g) A muslin wheel, with 16 to 36 ply hav¡ng a diameter ob 70 mm to
95 mm ánd st least 10 mm between tho autor diameter and Vio
stitching br other ro¡nforcement.

h) A unstltched muslin wheel, wtth 16 to 36 ply having a diameter


ob7O mmta 95 mm.

Dimensions in millimetres

NOTE- Dimensional tolerances shali be ±1 mm

Figure 3 Madol of the specimen plato (seo clause 8.5)


-

t5A2 Preparation of the mould

For Type 1 and Type 2 Class 1 polymers invost the madel ob the spoc¡men plato
(clauso 8.5.1.1 b)) in Vio denture fiask (clause 8.5.1.1 a)) in accardance with the
manufacturor’s instruction. Prepare Vio mauld bar Type 2 Class 2 ,Type 3, Type 4,
Type 5 and capsulated materlaís in accordance wtth Vie manubacturor’s insúuctians.
t5A.3 Procedure

Form and process according ta Vio manufacturer’s instruction twa specimen platos
each bram a soparate mix using Vio material and equipment specífiod in clauso
8.5.1.2. Grind and polish surfaces ab Vio spocimen platos bar nat langor than 1 mm
with pumice (clause 8.5.1.1 e» and with a wot muslin whool (clause 8.5.1.1 g» st a
circumberontial speed ob (650 ±350) mlmin. (A wheol with a diamoter ob 70 mm
rotating st 1500 m1n1 w¡Il have a cirumferential speed of 329 mlmin and a 100 mm
wheel rotating at 3500 min1 will hayo a circumberontial speed ab 1010 m/min).
Thereafter with an unstitchod muslin wheel (clause 8.5.1.1 f)) with a polishing
compound (clause 8.5.1.1 fU. Afler polishing and cleaning examine Vio polishod
surfaces bar compliance with clauso 5.2.2.

1501015 1567:1997 Dentisty - Denture base polymers Pago 170139


8.5.1.4 PassIFaIl determinatiOn,

lb both spocimen platos camply with clause 5.2.2, tho material .passes. Ib both
specimen platos fail to comply w¡th clause 5.2.2, the material bails. It anly ano of the
specimen píates complios, prepare and evaluato three new plates. The material
passes only ib alí three new platos comply.

8.5.1.5 Expression of results

Repart the number ob specimen platos evaluated, the number camplying and
whethor the material passes.

8.5.2 Translucency

8.5.2.1 Materlais
a> Two spec¡men plates, prepared and tested according ta clause
8.5.1

8.5.2.2 Apparatus

a> Opaque disc, diameter (10±1)mm and thickness (2±1) mm


b> A frosted 40 W electrical tight bulb

8.5.2.3 Proced uro

Examine each ab the twa specimen platos separatoly. Pasition the palished
spec¡men plato appraximately 500 mm from tho Iight bulb (clause 8.5.2.2 b)) with Vio
apaquo disc (clause 8.5.2.2 a>) centrad on the surface nearest the Iight bulb. Darken
the raom. View the spec¡men plato fram the sido appasito tha disc locatian to
determine whether the material campliés with clause 5.2.5.

8.5.2.4 Pass/faiI determination

lb both specimen platos compíy with clause 5.2.5, the material passos. lb bath
specimen platos baUs, the material baus. lb aníy ana of the specimen platos passos,
prepare and ovaluate throe new platos. Tho material passes anly ib alí thme new
platos compíy.

8.5.2.5 Expression of results

Report the numbor ab specimon platos evaluatod, the number comply¡ng and
wheVier the material passos.

ISOIDIS 1567 :1997 Dentistry - Dentare base polymers Pago 18 0139


8.5.3 Fmedom from porosity, flexural strength and flexural modulus

8.5.3.1 Materlals

a) Two specimen platos, preparad and tastod according to clausos


8.5.1 and 8.5.2.
8.5.3.2 Apparatus

a> A sawing machine, ar other cutting device bar sectioning the


specimen platos

b> Mllling machine, ar amar instrumentatian bar air or water coaled


cutting so as not to generate temperatures aboye 30 C during
shaping ob the specimens. <A machine with a miIling head and a
sharp carbide edgo, is suitablo.)

c) Standard metallographic giinding papers, having a grain siza


ab apprax¡mately 30 jam (500 PEPA> and 14 Mm (1200 FEPA>.
Seo Note 1 clauso 8.5.1.1.

d> Micrometer, anWar dial calliper accurate ta 0,01 mm and fitted


with parallel anv¡ls.

e) A container of water, bar storing the specimen strips at


(37 ±1) C br pre-test condition

fi Testing machine, calibrated to provido br a constant ;rasshead


speed of <5 ±1) mm/mm and equipped with instrumentation bar
measuring tho deflectian ob the specimon ta within 0,025 mm.
Any load exertod by the deflectian instrument shall be accounted
bar when calibrating the machine.

g) Flexural test ñg, consisting ob a central Iaading plunger and twa


polished cylindrical supports, 3,2 mm in diamatar and at laast 10,5
mm long. Tha supports shall be parallel to within 0,1 mm and
perpendicular to tho longitudinal centre lino. The distanco
betweon centros ab the supparts shaíl be (50 ±0,1) mm, and the
loading plungar shall be midway between the supports to within
0,1 mm. Moans to prevent misalignmont ob tho specimon shall be
included in tho dosign.

h) Water bath, bar maintaining tho specimens wot and at a


tompar~ture ob (37 ± 1) C, during testing.

15010151567 :1997 Dentistry - Denture base polymers Pago 190139


8.5.3.3 Proceduro
Prepare six spec¡men strips. Cut oach plata lengthways into three oqual strips, 64
mm long, (10,0 ±0,2)mm wide and (3,3 ±0,2>mm in height. Machine the strips in a
milling machine (clause 8.5.3.2 b)) on tha edgos and aqually bram bath maulded
surfaces so that Vio dimonsions romain slightly oversized. Take cara to avaid
avertieating the specimen. Wet-grind alí bacas and edges smaath and fiat with the
metallographic grinding papers (clause 8.5.3.2 o)> ta the requirad width and height.
Three maasurements ab the specimen height shall be made aíong the long axis with
an accuracy ab ±0,01 mm. The deviatian batwean the threa maasurements along
tho long axis shall be nat more than 0,02 mm. The speciman shall be fiat and

haya an even height.

t5.3.4 Freodom from poroslty

Six test spociman str¡ps shall be preparad in accordance with 8.5.3.3 and examinad
bar complianco with clause 5.2.6.

8.5.3.4.1 Passlfail dotermination

The material passes only ib at Ieást five out of six specimen strips comply with the
requiremant in clausa 5.2.6.
8.5.3.4.2 Expross¡on of rosults

Ropofl the numbor ab spocimon strips complying and whothar tha material passes.

t5.3.5 Floxural strength and floxural modulus

Stora the five or six specimon strtps free from vaids, preparad accord¡ng ta clause
8.5.3.3 and complying with clauso 5.2.6, in water at a temperatura of (37 ±1) C bar
<50 ±2) h prior ta floxural tasting. Take a spec¡man strip brom wator storage and
immediately lay the fiat surface syrnmetrically on Vio supparts ab the flaxural tast ng
<clause 8.5.3.2 g)> immarsad in tha water bath (clause 8.5.3.2 h)). AIIow tha
spacimen to come to equilibrium with tho watar baVi temperatura.
Increasa tho barco on the laading plungar brom raro, unifomily, at a constant rato ob
<5 ±1) mmlmin until tho specimon bmaks.

150101$ 1567:1997 Dentzstry - Denture base polymers


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8.5.3.5.1 Calculabon and oxpross¡on of results

8.5.3.5.1.1 Fíoxural strength


Calculata the flexural strength, a in megapascaís brom the ballowing aquatian:
,

3F1
a
2bh2
where

F is the maximum load, in newtons, exerted an the


specimen

¡ is tha distance, in millimetres, batwoen tha supports


accurata ta ±0,01mm

b is tha width, in millimotres, ob tho spocimen moasurad


immediately prior to water storaga.

h is the height, in millimetres, ob tha spac¡men measured


¡mmediately prior ta water storage.

8.5.3.5.1.2 Flexural modulus

Calculato the fiexural modulus E, in mogapascaís, brom the fallowing oquation:

4bh3d

where

is Vio Iaad, in newtans, at a convenient point in


the straight lino portion of the trace;

Note 2 Por greater accuracy, ¡he straíght une may be extended.

d is the doflaction, in millimatres, st load F,.

I,bandh aro es defined in clause 8.5.3.5.1.1

8.5.3.5.1.3 Passlfall detemiinatlon of floxural strongth

It at Iaast baur of tha results are not less than 65 MPs bar Typa 1, Type 3, Typo 4 and
Typo 5 palymers and nat Iess than 60 MPa bar Type 2 poíymers, the material is
deemed to flava complied with the roquiroments of clause 5.2.7.

Ib st least thrao ob the rosult are loss than 65 MPs bar Type 1, Type 3, Type 4 and
Type 5 polyrnars and less than 60 MPa for Typa 2 polymers, the material is doemod
to flava bailad absolutaly. ¡

ISO/DIS 1567 :1997 Dentmstry Denture base polymers


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Ib twa ob the resuhs are less than 65 MPa bar Type 1, Twa 3, Type 4 and Type 5
polymers and 60 MPa bar Typo 2 palymars, repeat the whale test but on this
accasian preparO six specimOn strips.;

Ib st ieast five ob tha rasults are nat leés than 65 MPa bar Type 1, Type 3, Type 4 and
Type 5 palymers and nat loss than 60 MPa bar Typo 2 polymers on tha second
accasion, the material is doemed to flava campliod with the requirements of clause
5.2.7.

8.5.3.5.1.4 Passlfall dotormination ob floxural modulus


lb at least baur of the results passed tho requirements ob clause 5.2.7 on tha first
occasian, calcuiate the flaxural modulus according ta clausa 8.5.3.5.1.2 bar aach ab
the five spocimens.

lb a sacond serios was testad, calculate tha flaxural madulus bar fiva ob the s¡x
specimens from this series only.
Ib at least faur ob the resutts are not less than 2000 MPa bar Typa 1, Twa 3, Typo 4
and Type 5 polymers and nat less than 1500 MPa bar Type 2 polymers the material
is deamed to haya compIlad with Vio requiremeflts of clauso 5.2.8.

lb at least three ab tha results are Iess than 2000 MPa bar Twa 1, Twa 3, Type 4 and
Type 5 polymers and lass than ISbO MPa bar Type 2 paíymors, the material is
deemed ta haya fallad absolutaly.

lb twa ob the results are Iess than 20d0 MPa bar Type 1, Type 3, Twa 4 and Type 5
polymers and less than 1500 MPa b~r Type 2 polymers, repeat tho whale test, but
an this occasion prepara six specímen strips. In this series at Ieast five resuhs far
bath flexural strength and flexural rr~odulus must compíy with the requirements of
clauses 5.2.7 and 5.2.8.

8.5.3.5.1-5 Exprossion of rosuíts

Rapad tho number ob specimen strips evaluated, alt resufts bar flaxural strength and
flaxural madulus with the number ab strips complying with the clauses 5.2.7 and
5.2.8, and whether the material passes.

Pago 220139
1501015 1567:1997 Dentistry Denture base polymers
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8.6 Bonding to synthetic polymer teeth

8.6.1 Matorlals
a) Maxillary anterior synthatic polymor teeth camplying with
ISO 3336.
b) Dental mounting wax
8.6.2 Apparatus

a) Metal form ab the design illustrated in Figure 3 a of ISO 3336.


wtiich incorporates a traugh 5 mm wide by 1,5 mm deep bar use in
maunting tho taoth.

b) Normal dental laboratory apparatus bar donture flasking and


processing.

c) Tensile tosting apparatus with specially designad grips


illustrated in Figure 3 c ab lSD 3336.

8.6.3 Procodum

Grind a set ab s¡x maxiílaty anterior teaVi (clause 8.6.1 a>) on the ridga lap. Maunt
thase teeth on a metal bonn (clauso 8.6.2 a)) wtth wax (clause 8.6.1 .b)), as illustratad
in Figuro 3 a ob ISO 3336, so that abaut ana-hall ob Vio lingual surfaco ob Vio mncísal
portian ob tha taaVi projects beyand the metal barm.
IJslng a donture flask (clause 8.6.2 b>), set the maunted taeVi in dental gypsum
(Figure 3 b of ¡SO 3336). Ramove the metal bonn and then flush tha wax brom the
taeth with bo¡ling tap-water containing a detorgent until alí wax has been removed,
fallawed by rinsing several times with ba¡ling tap-water. Prepare and pracoss the
denture base palymer ta tha teeVi according to the manubacturer’s ,nstructíons
(clause 9.3> abtar propor plasticity has bean reached. Test tha danture base-
maunted teeth in Vio tonsila testing apparstus (clausa 8.6.2 c)> designad ta parmit a
diract pulí on the incisal part ab the lingual surface in a labial directian at a consistant
height aboye the acrylic bar (Figure 3 c ob 150 3336). Use equipmant which doas
not parmtt lateral daflection ar change ob positian.
Load each taaVi, as illustratod in Figuro 3 c ob lSD 3336, at a displacement rata in
Vio rango 0,5 mmlmin to 10 mmlmin until fracture accurs.

8.6.4 Passlbaií dotarminatian

Tha band passes Vio tast ib tha fracture path doas nat accur cloanly slang the taoth
surface. Thus, toaVi remnants shall remain bondad to tho denture baso palymar
andlor donture basa paíymer shalí romain flrmly banded ta tho dotached tooth or tha
adhesiva shall romain firmíy bondad to both detachad tooth and danturo base. lb at
losst uva msxilíary anterior teath pass tha tast, tho denture basa polymer is deemed
to compíy with tho requirement ab clause 5.2.9.
lf oníy thrae comply, tho dentura base polymer batís.

15010151567:1997 Dentistry Denture baso polymers


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Pago 230139
lb anly baur comply, prepare an additianal denture basa palymor with six maxillary
anterior toeth from ana set. lb at Ieast five maxillary anterior teeth pass this second
test, tha danturo baso poíymer is deemad to comply with tha requimment.
Note 3 OnIy pum adhesive interfacial fracture indicates a failure te meet ¡he requimmeflt. Cohesive
fracture in efther ¡he tooth. tic dentufe base polymer or an adhesive. is necessary br a
sat¡sfactory bond.

8.6.5 Expression of rosults


Rapad the number ob toeth bar which the bond passes tha test.

8.7 Residual methyl methacrylate monomer


8.7.1 PrincipIo
Salvont extractian ab the methyl methacrylate (MMA) monomer from polymorizad
denturo base materials ballawed by chromatagraphic analysas.
A gas chromatagraphic (GC> rnethod, high perfarmance liquid chromatagraphY
(HPLC) mathod (Annox A) or any othar chromatographic method wtiich givas tha
sama results as with the methads ab this standard can be usad. This must be
varillad by prof¡ciency tosting basad an tha chromatographic methads describad in
this standard.
8.7.2 Preparation of tost speclmon disca

8.7.2.1 Apparatus

a) A circular statníoss steel mould, <Type 1 and Type 2) with a


diameter of 50 mm and a depth ob (3,0±0,1)mm wiVi a fiat cavar.
A similar mould (lass deep> is showri in Figure 2. The mauld shall
be maunted in gypsum in separata halves ob a denture flask.

b) Moulds andlar equipmont (Typa 2 Class 2, Typa 3, Typa 4,


Typo 5 and capsulatod mataríaIs> recommended by tha
manufacturar to produce spac¡mans with Vio dimensions specified
in clause 8.7.2.1 a).

c) Standard metallographlc grinding papen. with a grain size ob


approximately 30 pm (500 FEPA> and 15 lJm(1200 FEPA). Sae
Note 1 clausa 8.5.1.1

¡SO/DES 1567 :1997 Dentistry Denture base polymers


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8.7.2.2 Procedure
Propare thme specímens fram three separata mixes as described in clause 8.4.3,
except that tha mouid shall haya the dimensíons given in clause 8.72.1 a>. Keep
the specimons in tha dark at Iaboratory environment <clause 7.1> bar at laast 24
hours prior to grinding. Use tha matallographic grinding papers <clause 812.1 c)) in
turn, to wet grind material equally brom both sidas ab the specimen disc, until a
thickness of <2,0 ±0,1> mm is abtained. Grind the periphery of the specimens
against the 15 íam grain metallagraph¡c grinding papar until the entire periphery is
abraded and smooth. Avaid brictianal heat which can causo lass ab monamer ar
depalyrnerizatian. Examino tha specimens visually withaut magnificatian. Ib the
specimen demonstratas minimal porosity. then three samples can be obtained bram
-It.

Note 4 It ¡he specimens are atored in ¡he refrigrator ¡he monomer content remains constant br several
(faya. it ¡he speomens are atorad in ¡he freezer (betow -18 0) ¡he monomer content rernaina
constant for several months.

Stare tha gmund specimens in tha dark at laboratary environment bar (24 ±1) h prior
to extraction ob monamer.

8.7.3 Extraction of monomer

8.7.3.1 Roagonts
a) Hydroquinono, (HO)

b) Acetono, ob analytical ar HPLC grade


c) Mothanol, (CH3-OH) ob anaíytical or HPLC grade

d) Intemal Standard <1.5.), ob analyt¡cal grade, n-Pentanal ar any


othor suitable ¡.5. <a.g. 1-butanol> whase paak does nat intarfere
with any aViar peak in the sample salution.
8.7.3.2 Apparatus

Ord¡nary laboratory apparatus and


a> Magnotic stining apparatus, with PTFE coated magnetic stirrar

b> Analytical balance, with an accurancy ob 0,05 mg or botter

c) ono-mark volumatrio glass flasks, ab capacitias 5 mí, 10 ml and


II
d) Glass contrifugation tubos.

e) Volumetric pipottas, ob capacitios 100 pl, 2 mí, 3 ml and 5 ml.


2
fi Centrifugo, capable ab centrtbug¡ng at 3000 x g~ m/s
150101$ 1567:1997 Dentistry - Denture base polymers Page 250139
8.7.3.3 Propamtk’ri of solutions

8.7.3.3.1 Acetona solution (A>

Wo¡gh approximatoly 0,02 g HO (clauso 8.7.3.1 a)) into a 11 ana-mark volumetric


glass flask (clause 8.7.3.2 c)). Add acetone (clauso 8.7.3.1 b)) until tha total volume
¡5 1 1.

8.7.3.3.2 Mothanol solution (5)

Weigh appraximatety 0.02 g HO (clause 8.7.3.1 b)) into a 1 1 ana-mark volumetric


glass flask <clause 8.7.3.2 c>). Add mothanal <clausa 8.7.3.1 d)> until the total
valume ¡5 1 1.

8.7.3.3.3 MethanollAcotofle solution (C)

Mix ana valume part ab solutian A (clausa 8.7.3.3.1) and faur volume parts ob salution
B <clause 8.7.3.3.2).

8.7.3.3.4 Intomal Standard (l.S.) solution

In arder to achieve an 1.S. peak which will reprosent a concentration located in the
middle ab the calibration curve, weigh approximatoíy 350 mg 1.5. (clauso 8.7.3.1 d))
inta a 10 ml ana-mark valumetric glass flask <clausa 8.7.3.2 c)). Add tha methanol
solution <B) (clause 8.7.3.3.2> until the total volume 19 10 ml. Tha volume ab 10 ml is
to ensure that there is enough 1.S. solutian bar additianal analyses. The cancentratían
ob the 1.5. in the final solution will be approximataly 2 percant by mass ab the quantity
ob the specimen pieces (e.g. 650 mg> treated with tha acetona solution (A> (clause
8.7.3.3.1> and the methanol solutian <B> (clause 8.7.3.3.2)

8.7.3.3.5 Samplo solutions

Analyse three sample salut¡ons from each test specimen, ¡.e. a total ab nine sampla
solutions.
Break each specimen disc (clausa 8.7.2) inta piecas small enaugh ta pass thraugh
the neck of the ana-mark 10 ml valumetrio glass flasks (clause 8.7.3.2.c)). A sample
sizo ab approximately 650 mg is introduced into separata ana-mark volumetric glass
flasks. Tho mass is weighed out with an analytical balance (clause 8.7.3.2 b)) and
recordad bar each individual sampla salution.
Add tha acetane salution <A> (clausa8.7.3.3.1) until tho total voluma is 10 ml and
thon introduce a clean PTFE coated magnetic stirrer (clausa 8.7.3.2.1) ta each ana-
mark volumatric glass flask. Ensura that tha yolumetjic ona-mark glass flasks are
properly soalod and agitate tho sampla sotutians by magnetic stining bar (72 ±2) h at
raom temperatura.
Ta procipitata tho dissolved palymer, use a separata volumebio p¡petto (clause
8.7.3.2 a>) to transbar a 2 ml aliquat ab aach proviously preparad sampla salution to
each ana-mark 10 ml ya[umetric flask.
Then add 100 ~.ilob tha 1.5. salutian (clausa 8.7.3.3.4> to each fiask. Add mathanol
salution (6) (clauso 8.7.3.3.2> to each ab thase samplo salutions ta a total valume ab
10 ml.

130101$ 1567:1997 Dentistry - Denture base palymers


Paga 26 of 39
Use separata yolumetric pipottes <clause 8.7.3.2 e)) ta transber 5 ml ab Vie polymer
and monomer containing slurry from each ob the 10 ml fiasks to glass centrifugatian
tubas (clause 8.7.3.2 d)>. 2
Centrifugo tha sluny at 3000 x g~ mis bar 15 mm in a centrifugo (clauso 8.7.3.2 1)).
Use saparate valumatric pipattes to transbar a 3 ml aliquot ob aach centrifugad
solution to separata glass tubos. Determine that thare is no remaining palymar in
the saludan by adding additional amounts ab mathanol ta an allquot ob the remaining
centribugate in a tast tuba. The centribugato shall appaar clear whon a beam of light
is directod vertically through the test tuba containing the saludan. This test must be
cardad atA in a dark room. lb the solution does nat appear clear, repeat the
proceduro dascribed aboye using a largor amaunt ab Vie mathanal saludan <B).
Recard the valume of the mathanol salution <8> necessary to complete precipitatian
ab palymar. When tha saludan appears clear, dotarmine Vio residual monomar
cantont by maans ob the GC method, HPLC mothad (Annox A> or another equiyalent
chramatagraphic method <clause 8.7.1>.

8.7.4 Gas chromatography

8.7.4.1 Reagont

a) Methyí mathacryíate <MMA), GC-purity> 99 %

8.7.4.2 Apparatus
a> Gas chromatograph with splitlsplitless injectian port bar liquid
samplas (split moda 1 : 10 racommendod> flama ¡onisatian
detector and recording system.
b) Mlcrosyringo capacity 0,1 ~jlto 5 i’~•

8.7.4.3 Procedure
8.7.4.3.1 Preparation of calibration soíut¡ons for gas chromatography

Mako st Iéast fiva standard soludons witti concentrations ab MMA betweon


approximataly 0,1 percant by mass to appraximateíy 6 parcont by mass ob the
quantity ob tha spaciman piecos. Preparo tha calibration saíutions ab MMA by
weigh¡ng approximately 6 mg, 60 mg, 150 mg, 300 mg and 400 mg ab MMA (clause
8.7.4.1 a>) into separata ana-mark valumotric glass flasks ab capacity 5 ml (clauso
8.7.32 c)>. Add solution C (clause 8.7.3.3.3> until Vio total valumo is 5 ml. 100 ial ab
aach calibratian saludan shall be transbarrad into separata 10 ml ana-mark
volumetrio glsss fiasks together with 100 la! ob Vis 1.5. saludan (clause 8.7.3.3.4> and
the saludan C is added until the tatal voluma is 10 ml.

Racord the mass ob MMA bar aach indiyidual calibration saludan and calculate the
final concentrations (vg/ml).

lb Vis MMA content ab Vio sampla salutiane daes not flt within the extrema MMA
concentrat¡ons ob the calibraban grsph, maka additianal calibraban paints.

ISO/DIS 1567 : 1997 Dentlstry - Denture base polymers Pago 270139


8.7.4.4 Gas chromatograph¡C oquipmeflt, gases and operating cond¡tions

a) Column; bused silica cap¡llary tube of langth


30 m and interna! diameter 0,25 mm is
recammended. A stationary phase of a
polysiloxane derivativo <e.g.
polysilaxana with mathyl and phenyl
groups) ar polyethylana glycal.

b) Coíumn 6ta 10 hours under gas flaw and at


condition¡ng; elevated temperaturas

c) Rocommondod
coíumfl temperatura; 75 C, isottiamial

d) lnjoctor temperaturo; 200 0C


200 C
e) Detectar temperaturo;
helium bar gas chfomatagraphy with a
fi Cantar gas; fiow rata ab approximately 1,3 mvmin.

hydragan and air bar gas


g) Fuel gases; chromatagraphy

8.7.4.5 Gas chromatograms ob sample and calíbration solutions


According to the sensitivity ob tha gas chramatograph usad, ¡nject a suitable voluma
ob the sample solution (preparad according to clauso 8.7.3.3.5) or the calibration
saludan (preparad accarding ta clausa 8.7.4.3.1>. Tha injected valuma ¡5 nat critical
bar the calculation ob rosults, but shall be idantical bar carraspanding samplos and
calibratian solutions. Operata tha gas chromatograph until aB companents are
completely aMad.

To onsure corroct quantification ab Vio MMA content in the sample solutions, goad
soparatian ob alí substancas musf be socurod by using dibfaront calumn ovan
temperatura prafiles.

8.7.4.6 Evaluation of poaks of gas chromatogram

The rotantian times ab MMA and LS. shall be known, at laast in relation to each
other. The axact valuas vary sccord¡ng ta the aga ob tho column and other gas
chromatagraphic paramotars.
The peak height or ama ab MMA and ¡.5. shall be determined by alectranio
registratiarl and intogratian. 4

ISO/DIS 1567:1997 Dent¡stry Denture base palymers


-
Pago 280139
8.7.5 Calculation ~ndoxpress¡on of resuíts

8.7.5.1 Calculation of results from a calíbration graph


8.7.5.1.1 Draw¡ng ofthe calibration graph

Draw a calibratian graph by plotting tha radas ob the paak ama (or haight)

AMMA
A12
whera
is the peak ama <height) ab mothyl mathacrylato
manomer in the calibration saludan.
AÁ. is tha poak ama (ar haight) ob intamal standard (a.g.
n-pentanol) in the calibration saludan.

8.7.5.1.1.1 Pmcision of measuremonts

The correlation caefficiont ob tha calibration graph establishad by linear regrossian


shall not be Ioss than 0,990.
8.7.5.1.2 Dotorminatlon of tite percentago of mothyl mothacryíate
With tha corresponding ratias determinad from the samplo solut¡ons

A
A,2.

where
A MMA is the peak ama (or height> ab mathyl mothacrylate in
the sample solution.

A,2
is tha peak ama (ar height> of intemal standard (e.g.
n-pentanal) in the sample solutian.

Use the calibration graph to determino tha concantration ob MMA (c MMA> in Vio
analysad sample saludan in pg/ml.

150101$ 1567:1997 Dentistry Denture base potymers


- Page 290139
Total quantity ob MMA in the sampla solution, m MMA (pg), is calculated accarding ta
tho equatian (Sea Note 4):
10 (mí)
m MMA = [c ~~(Mg/ml) x x 10 <mi)] pg
2<ml>

Note 5 Por precipitation of diesolved polymer methariol solution (B) le added to a 2 ml


aliquot of ¡he sample solution and 100 pl l.S. solution in a volumetric closed glaes fiask
until a total volume of 10 ml is achíeved. lf complete precipitatiori of polymer is not
achieved wtth a 2:10 dilution, this factor must be altered.

The volume of hhe original sample solution was 10 ml.

m MMAX 100
Residual monomer ( wt-% )=
m SAMPLE

m SAMPLE = Mass ob sampla (pg)

8.7.5.2 Passlfall determinations

Ib results abtained bar at least seven ob the sample solutions camply wtth tha
requirament stated in clausa 5.2.10 the material passes.

lb baur or bewar ob tha sample solutians comply with the requiroment statod in clause
5.2.10, tha material batís.
Ib only fiva or six comply maka new spaciman discs and salutians and ropaat tha tost.
lb at loast eight ob tho sacond serles ab solutions camply with the requiromant stated
in clause 5.2.10 tha material passes.

8.7.523 Exprossion of results

Repofl tha numbar ob sample salutiaris avaluatad, ah resufts bar residual monomar
cantant and whethor tho material passos.

Page 30 of 39
ISO/DíS 1567:1997 Dentistry Denture base patymers
-
8.8 Water sorption and solubility

8.8.1 MataríaIs

a) Silica gel, brashly driad bar (300±10) mm at (130±5>0C.


b> Wator, complying w¡th grado 2 ab 130 3696.

8.8.2 Apparatus
a> Rack to keep the spoc¡mons parallol.and separated.

b) Two desiccators

c) Oven, maintained at <37±1> C.

d) Polymer coated tweozers

e> Clean dry towel


1) Mlcrornetor, accurata ta 0,01 mm

g) Dial gauge callipor or sUde calliper, accurata to 0,01 mm

8.8.3 Preparation of tost spec¡mons


Specimens shall be preparad as describod in clausa 8.4.3, except that fivo
spacimans shall be preparad.

8.8.4 Proceduro

8.8.4.1 Conditloned ‘specimens

Placa the specimans in tho rack (clauso 8.8.2 a)> inside ano ob tho dosiccators
<clauso 8.8.2 b>) containing brashly dried silica gel <clausa 8.8.1 a)>. Store the
desiccator in the oven (clausa 8.8.2 c» at (37 ±1) C bar <23 ±1) h and than ramove
tha dosiccatar from the oyen.
Transbar tho specimens kapt in the rack diractly ta tha second dasíccator which has
been suppliod with breshly dried silica gal. Tha socond dasiccator is kept at
(23 ±2> 0C. Abtor (60 ±10) mm in tha sacond desiccator tho spacimens are ready
bar weighing.
Use an analyt¡cal balance (clause 8.7.3.2 b» ta weigh tha spaciman ta an accuracy
ab 0,2 mg. Keap the dasiccator sealed oxcept bar tha shartast possible peñad
required bar romoving and replacing specimens. ASar alí the specimans haya been
weighod, raplaco tha silica’ gal in tho flrst dasiccator with froshly dried gel and place
tha desiccatar in tho oven.
Ropoat tha cyclo describod until a constant mass, m,, to be callad tha conditioned
mas?, is roachod, ¡.0. until the loss in mass ofaach spaciman is not more than
0,2 mg botwoen succossiva weighing. At this paint calculato tha voluma y, of each
speciman brom the mean ob thraa diamotar moasurements and the mean ob uve

ISO/DIS 1567:1997 Dentistry Denture base palymers


- Pago 310139
th¡ckness measurements. The thickness measuremants are taken in the centre and

at baur equally spacad Iocations araund the circumferance.

8.8.4.2 Wot specimons

lmmorsa tha conditianad specimans in Water (clauso 8.8.1 b)> at (37 ±1) 0C bar
7 days ±2 h. After this time, romave tho disos from tho water with palymer coated
tweazers <clauso 8.8.2 d>), wipa with a clean dry towel (clausa 8.8.2 a)> until bree
fram visible moistura, wava in the air bar <15 ±1> s and weigh (60 ±10) s abter
removal fram tho watar (with an accuracy ob 0,2 mg). Racord Vis mass as m
2.

8.8.4.3 Recondltioned specimens

Mar this weighing, racandition tha spoc¡mens ta constant mass in tha dasiccator as
dascribad in clausa 8.8.4.1. Racord Vio mass ab tha “racanditianed” specimans as
m3.

Note 6 It Is cesental ¡fiat ¡he same eanditions be appl¡ed es br ¡he ural drying pmcess (clause
8.8.4.1), us¡ng ¡he same numbér of speomens and ¡he freshly dried silica gel in ¡he
dssiccators.

8.8.5 Calculation and exhirosslon ob results


8.8.5.1 Water sorptlon

Calculata tha valuo bar the water sarptian, w bar each spac¡men, axpressed in
~,

3> brom tho bollowing equation:


micragram por cubic millimetro (~glmm
~sp

where na
1 is Vio mass ab Vio spocimen, in micrograms (Mg),
aftar ¡mmors¡on in watar (clausa 8.8.4.2>.

vn3 is the recanditioned mass ab tha specimen, ¡n


micragrams (Mg> (clause 8.8.4.3).

Yis Vio3)valuma
<clauseobVie spec¡men, in cub¡c millimotros
8.8.4.1>.
(mm
Round aif the calculatod values bar wator sorptian ta tha nearest micragram par
cubio millimatro (lJglmm3).

¡$01015 1567; 1997 Dentistry Denture base poiymers


- Pago 32 of 39
8.8.5.2 Water solubllity

Calculate the soluble mallar por unit volume, W~, loachad aut during immors¡on,
exprossed in microgram par cubie millimetre <¡~gImm3 ) boreach specimen brom the
bollowing aquatian:

where is the “canditioned” mass ob the specimen, in


micragram (Mg) <sea clause 8.8.4.1>.

ni
3 and Y are as givan in clausa 8.8.5.1.

Round aif the calculatad3).values bar watar solubility ta the noarest 0,1 microgram por
cubic millimetre (~jgImm
8.8.5.3 Passlfall dotermination ob wator sorptlon

Ib at least baur ob the water sarption rosults comply with the requirement stated in
clauso 5.2.11, the material passes.
lb at least twa ob tho watar sarptian rasults da not comply with tho requiremont stated
in clause 5.2.11, the material is deamed to haya bailad absolutaly.
lb anly three of the water sorption results comply with the requirement stated in
clause 5.2.11, prepare and tast a serias ob six additional specimans. lb at least five
ab the water sorption results ab the secand serles comply with ttie requirement stated
in clause 5.2.11, tho material is deemed to hayo passed.
8.8.5.4 Pass/fall deterrnination of water solublllty

lb at Ieast baur ob tho wator salubility resu¡ts comply with the raquiromonts stated in
clause 5.2.12, the material passes.
lb at loast twa ob the watar salub¡lity rasults da nat comply with the roquiremonts
stated in clausa 5.2.12, tho matarlals is deemod to haya bailad absolutely.

lb only thrae of tho watar salubility results camply with tho requirements statad in
clausa 5.2.12, prepara and tast a series ab six additianal spacimons. lb at loast five
ab tha water salub¡lity rosults ob tha socond serios camply with the requirements
stated in clause 5.2.12, the material is daemed to haya passed.

8.8.5.5 Expression ob resulta

Rapan tha numbar ab specimans evaluatad, al! rasults bar watar sorptian and water
salubility with tha numbar of spac¡mans camplying with the clausos 5.2.11 and
5.2.12. and whathar Vio material passes.

1501015 1567 :1997 Dent¡slry Denture base polymers


- Pago 33 0139
9 Requirements for Iabelling, marking,
packag¡ng and instruct¡ons, suppl¡ed by
manufacturer ¡

9.1 Packaging

The material shall be supplied in praperly sealed containers made ab materials which
neither contaminate nar allow contaminaban of the contents. Iha containers shall be
packaged so as ta prevent damage ar Iaakage during transit and staraga. The liquid
shall be contained in a dark-caloured bailía or apaqua container. •An autor package
may bo usad ta prosent ana or more immediato containers bar ratail markoting.

9.2 Marking of outer packages and containers


9.2.1 Outor packages

Each auter package shall be claarly marked with the bollawing inbarmatian;

a> The material’s frado or brand name

b> Manubacturats nama and addross and/ar agant in cauntry of sala

c) 11,a Type, Class and colour of tha material and its application
givon in clear language
d) The term expiry date followod by a 4 d¡git numbar indicat¡ng the
applicable year and month bar axampla:
Expiry date 9607, where the first pair ob d¡gits rapresent tho year
1996 and tha second pair ab digits reprasant tha month July (¡SO
8601>
e> Recommondad conditions ab staraga

1) Tha spacification ab the contents, including the numbor, mass


and/or volume ob each ítem
g> Cautianary statamonts with ragard ta flammability and flashpaint
ob tha liquid (whan applicabla)
h) Cautianary statomants with ragard to tox¡c, hazardaus, or irritating
charactoristics
1) Idantificatian ab any pharmaceudcally active ingrediants prosent in
the material and roborrad ta in praduct informatian and ¡nstructians
pravided by tha manufacturar

Manufacturar’s batch raborance

USO/CtS 1567:1997 Dentistry Denture base palymers


- Paga 34 of 39
k) Where applicable, information ob any spacial treatmont ta achieve

bonding ta synthetic patymar toath < clause 5.2.9)

9.2.2 Al! lmmodiate containers


AII immodiata containers shall be clearly marked with the ballawing inforrnatian:
a> The matprial’s trade or brand name

b) Manufacturer’s name and addrass and/ar agont in cauntry of salo


c> The Type. Class and colour ab material and its application given in
cloar languago
d> Tha term oxpiry dato bollawad by a 4 digit numbar indicating the
applicable yaar and manth bar examplo:
Expiry dato 9607, whoro the first pair ab digits rapresent tha yaar
1996 and tho second pa-Ir of digits represont tho manth July (lSD
8601)

o> Racoinmended conditians ob storage


fi The speciflcation ab the cantonts, including the numbar, mass
andlor volume

g> Caudonary statamonts with ragard ta flammability and flashpoint


obtho liquid <when applicablo)
h) Cautianary statements w¡th regard ta toxio, hazardaus, or irritating
characteristics
1) Identification ab any pharmaceutical activa ingradionts prosent in -

tha material and rebanad ta in praduct information and instructians


provided by tha manufacturar.
j) Manufacturer’s batch raberence;

k) Whara applicabla, information ob any special traatmant ta achiova


banding to synthetic palymer teoth (clauso 5.2.9)

9.2.3 Containers of powder, blank and plastic matorlals

Tha colaur shall be clearly marked on each container ob powdar.

9.2.4 Containers of ¡¡quid


Tha flashpoint of tha liquid shall be clearly markod on oach container of ¡¡quid.

150101$ 1567 : ¶997 Dentistry Denture base poiymers


-
Paga 350139
9.3 Manufacturer’S instructions

The instructians needed bar sabe and ebbectiva use ofthe material shall be includad in
each individual package. AII procassing mathads describod in tho manubacturer’s
instructions must rasult in a danture baso polymer which buiflís tha requirements laid
dawn in this standard. As a minimum they shall includo (as applicable) the bollowing
inforrnatian:

a> Recommendod starage conditions bar unprocessed material

b> Cautions against prolongad skin contact with tha unpolymerizod


gal ar liquid and against inhalatian ab the monamar

c> Pawder ¡ liquid rafia (mass por unU voluma ar mass por mass)

d> The time, temperatura and procoduras to preparo tha mataría! bar
packing

e) Tha timo ovar wtiich packing may be efbectively conductad: initial


packing time arjd final packing time
fi Iho aquipment and tho material neoded to prepare tha mauld
<a.g. type obflask, gypsum, hydrocollaid)

g> Rocommended soparation media

h> Any special treatment necessary to achieve banding ta synthat¡c


polymer teeth

1> The temperatura ab the flask during packing

j> Tha detallad pracedure bar activating and complating


polyrnenzatian ob the material
k> Post processing treatment of tha procassed material (cooling and
storage abter daf)asking)
1) Tha maximum residual manamar cantent (par cant by waight)
when tostad accarding ta clause 8.7
m) Iha curing cyclo nacessary to achieva a manomer content
claimad ta be Iass than 1 %.
Note 7 Special insúuctions may be necessary for ¡he equ¡pment atid processing ofType 2 Class 2.
Type 3, Type 4 and Type 5 and capeulated material as indícated ¡ti clauses 8.4.3 and 8.5.1.2.

1801015 1567:1997 Denbstry- Denture base polymers Paga 36 of 39


Annex A (Normative)

HPLC-METHOD FOR DETERMINATION OF MMA-CONTENT


Several items needed bar the HPLC method are idantical ta some of those required
bar uso in tho GC mathod, clause 8.7 ab ¡SO 1567.

A.1 Preparation ob test spec¡mens seo clause 8.7.2


A.2 Extraction of monomer

A.2.1 Roagents

A.2.1 .1 Use reagants as dascribed in clause 8.7.3.1

A.2.1 .2 Tetrahydrofurane (THF>, ob analytical ar HPLC grade

A.2.1.3 Wator, complying with grado.2 ab ¡SO 3696.

A.2.2 Apparatus

Apparatus as describad in clause 8.7.3.2

A.2.3 Preparation of solutions

Sea clause 8.7.3.3 and Note 7;


Note 8 THF can substitute acetone.
Ab Intemal Standard (I.S.) solulleo (clause 8.7.3.3.4) is not required. Therefore. ¡he addltlon
of ¡he ¡.S. te ¡he samp4e solutiofis (datase 8.7.3.3.5) and ¡he addition of the LS. te ¡he
calibrabon solutiotis (clause 8.7.4.3.1) ¡a not required.

A.2.4 Hlgh performance liquid chromatography (HPLC)

A.2.4.1 Reagent
sea clauso 8.74.1
A.2.4.2 Apparatus

A.2.4.2.1 High perfomianco liquid chromatography with ultravialat


spactroscopy detector capablo ob measuring at 205 nm and a recording
systom.
A.2.4.2.2
Injection toop; o.g. 20 ~l
A.2.4.3 Procodure

A.2.4.3.1 Proparation of calibration soíutions for HPLC

sea clausa 8.7.42.1, oxcapt that ¡.S. is not raquirod and that THF can substituta
acetona.
150/015 1567 :1997 Dentistry - Denture base pa¡ymers Pago 37 01 39
A.2.4.4 HPLC chromatograph¡C oqu¡pment and operating conditions:

a> Column: Octadocyl silanizad, 5 Mm, 250 mm longth and


4-5 mm interna! diamatar.

Mobilo phase: 66 % CH3OH /34 % H20, isocratio elution.

Flow: 0,8 mvmin.

Detection: UV - 205 nm
o> Tomporature: Canstant raam temperatura
Note 9 The operating conditiona can be altered ¡f satisfactory separetion ¡a acJdeved.
Ano¡her mobile phase system. e.g. acetonitiil/watef (cH3cNIH2O). can be used, if separation
is satisfactory.

A.2.4.5 HPLC chromatogmms of samplo and catibration solutions


Tha wavolangth ob 205 nm is suitabla bar law concantrat¡ons ab MMA in the sample
saludan. Iha calibratian graph must be linear. lb the concentratian ab the sample
salutian is tao high quantitativo dilution ab sample and calibration salut¡ans 15
roquirod, or a difberant choice ob wavelengVi, e.g. 225 nm, can be mado.
Ta ensura that a constant valumo ob tha samplo salutions and Vio calibratian
1 >IS usad.
solutions are injoctod, a Iaap wtth a fixed volume (a.g. 20 M
Ta ensure correct quantificatian of the MMA cantent in Vio sample solutions, goad
separatian ab alt substances must be sacurad by selacting an appropriata mabila
phase composition.

Operate the HPLC until alt components are completely eluted.

A.2.4.6 Evaluation of peaks froni HPLC chromatograms


Tha ratentian timo of MMA shall be known and shall be stablo during the analyses ob
sampla salutians and calibratian solutians. Tha retantian timo is dapondent upan the
column and mabile phase compositian.
Tho paak haight or ama ab MMA shall be determinad by electronic registration and
integratían.

A.2.5 Calcutation and exprossion of results

A.2.5.1 Calculation of rosults from a calibration graph

A.2.5.1 .1 Drawing of Vio calibration graph

Draw a calibration graph by platting Vio peak ama (ar hoight> ab methyl methacryíata
monomer in the calibration saludan against Vio respectiva concentratians of MMA
axprassed in vg/ml.

150101$ 1567:1997 Dentistry - Denture base patymers Pago 380139


A.2.5.1.1.1 Pmctslon of moasuremerits
The carrelation coabficiont ab Vio calibratian graph establishad by linear regression
shall nat be loss Vian 0,990.
A.2.5.1.1.2 Determinatíon ob dio porcentago of methyl methacrylate
Use tho calibration graph ta determina the canceritration ab MMA (e MM) in the
anaíysed sample solutians in ~agIml.
Total quantity ob MMA in the sample salution, m MMA (~~>‘ is calculated according to
the equation (sea Note 9):
10(ml>
m~,,.~=[C~~,(Mglml>x 2<ml> xlO <mí)]

Note 10 Por precipitaban of diasolved polymer methanol soluton (B) Es edded ¡o 82 ml aliquot of ¡he
sample soluton En 8 volumetilc closed glasa fiask until a total volume of 10 ml Es achieved. It
complete precipltation of poiymer Es mt achieved wi¡h a 2:10 diltation. ¡hEs factor must be
altered.
The volume ofIhe original sarnple soltaban was 10 ml.

mM~Jfi~x 100
Residual monamer ( wt-% > = ___________
m SAMPLE
mSfl¶PLE= Mass ob sample (~sg>
A.2.5.2 lnterprotatiofl of resulta

sea clause 8.6.5.2

Pago 390139
1501015 1567 :1997 DenhistTy - Denture base palymers
1
150 1567: 1988
rmnvlaceru:
lso/TcIOó ¡sc 2 Secreíaruu: ANSI A

ibis form should be sant to ¡he ¡SC> Centml Secretariat. together Ce formulaire doit Aíre envoyé au Secrttariat cernml de lisa en
with ¡he English md French versiona of ¡he comminee draft. by mime temps que les veruions anglaise et fran~aise (fu prc~eí de
the secreuriat of tite teefinical committee ay sub-committee con- comité, par le secréuriaí du comité :echnique ou (fu son-comité
cerned (sae 2.4.6 of peri 1 of tite IEC/ISO Direetives) concerné (voir 2.4.6 de la parte 1 des Directives CEI/ISO>

Tite accompanying docurnení Es submitted for circulation to Le doctimení cí-joiní es soumis, potir difiusion comme 015.
member bodv vote es a VIS, 1 ollowing consensus of tite au vote comité membre, suite au consensus des membres <Pl
P-members of tite committee obíained du comité obtenu
on
le is9@- >4~. ~1~1

atthemeetingof TcJP.~ isc ~ ~ No. 8 denale document ISO/TC1OS/SC2 NAS


L~J álaréuniondtj vo:r fl
by postal ballol initiated on ~96 ..(fl 4.
tAJ par un vote par correspondance démarré le <SC2 N428)

P-members in favour:
Membres<P>approuvantleproiet: <15) Australia, Eelgium. Germany, Ireland, Italy,
Japan, Norway, Russia Fed.. South africa, Spain,
Sweden, Switzerland, Turkey, United Kingdom,
P-menters voting agasnst: United States
Membres (PI désapprouvant: (1) Fr~ce

P-menters abstaining:
Membres <PI s’abstenant: <O)

P-members who did not vote: <~ Canada, Czech Rep. • Netherlands, Poland
Membres (PI n’ayant pas voté:

Remarlca/Remarques

The revision of 150 1567: 1988 vas prepared by 5C2/WGI1. 5C2 accepted the
proposal for circulation as a CD at the SC2 Plenary lii Kyoto on 1995-11-03.
me document vas circulated as a CD in 5C2 on 19960116. Comments vere
considered by SC2IWG11 at ita meeting in Chicago on 1996-10-08. The proponl
vas accepted by 5C2 in Plenary on 1996-10-11 for circulation as ISO/DIS 1567.

1 hereby conflrm thai ihis draft meeta tite requiremenis of pat 3 of tite IEC/150 Directives
Je confirme que ce proiet satisfa¡t auz prescriptons de la partit 3 des Directivas CE/SSO (
Neme and signatura of tite ,ecretary ¿u.
Date December 11, 1996 Non’ cisignatura du secrémire ~ -I
‘JO~ w, Sn4ov&.

FORM SA <1501 FORMULAIRE SA <1501

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