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UNAM

Facultad de Química

LIQ IV

PRÁCTICA 3: Saponificación de acetato del Etilo en


reactores de tanque agitado

INTEGRANTES:

 Aldo Sebastián Alvarado Olguín


 Castañeda Fernández Carolina
 Salinas García Pedro Ángel
 Vargas Fernández del Busto Pablo

Profesora: María Rafaela Gutiérrez Lara


PROBLEMA

Establecer un arreglo de reactores de tanque agitado con volumen total de 600 mL,
así como sus condiciones de operación (flujo de entrada y temperatura), para
obtener am menos 40% de conversión y 16 mg/min de acetato de sodio producido.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Un tipo de reactor utilizado comúnmente en los procesos industriales es el reactor


de tanque agitado o continuo de mezcla perfecta, también llamado reactor CSTR
(Continuous-Stirred Tank Reactor) por sus siglas en ingles. Este tipo de reactor
normalmente opera en un estado estable, de esta manera se logra una mezcla de
los reactivos.

Como su nombre lo indica, un reactor de tanque agitado se utiliza cuando se


necesita una intensa agitación dentro del reactor para llevar a cabo la reacción
química.

El reactor CSTR es modelado de tal manera que no tiene variación en la


concentración, temperatura o velocidad de reacción a lo largo del tanque. Por lo
tanto, la temperatura y la concentración en el flujo de salida son modeladas como
si fueran las mismas en cualquier punto del reactor.

A continuación, se presentan los balances de mol que se realizan para un reactor


CSTR:

𝑉
𝑑𝑁𝑗
𝐹𝑗0 − 𝐹𝑗 + ∫ 𝑟𝑗 𝑑𝑉 =
𝑑𝑡
𝑉=0

Como un reactor CSTR se opera en estado estacionario, entonces se puede asumir


lo siguiente:

𝑑𝑁𝑗
=0
𝑑𝑡

Tampoco existen variación en la velocidad de reacción:


𝑉

∫ 𝑟𝑗 𝑑𝑉 = 𝑉𝑟𝑗
𝑉=0

De esta manera se obtiene la ecuación de diseño para un reactor de tanque agitado:

𝐹𝑗0 − 𝐹𝑗
𝑉=
−𝑟𝑗

El propósito de lograr una buena agitación es lograr que en el interior del tanque se
produzca una buena mezcla de los materiales, con el fin de asegurar que todo el
volumen del recipiente se utilice para llevar cabo la reacción, y que no existan o
queden espacios muertos.

HIPOTESIS

Al conectar reactores CSTR en serie mejora la conversión del reactivo, es decir, un


arreglo con mayor número de reactores CSTR en serie tendrá una mayor eficiencia.
Por lo tanto, el arreglo C del procedimiento experimental deberá de tener una mayor
conversión a la salida del arreglo de reactores.

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

Para poder llevar a cabo el procedimiento experimental, se preparó 1 L de acetato


de Etilo 0.02 M, 1 L de NaOH 0.02 M y 500 mL de HCl 0.005 M. Posteriormente se
montó el equipo como se muestra en la Figura 1.

Para Establecer el flujo volumétrico, se llenaron ambos vasos de reactivo con agua
de la llave. Una vez establecido el flujo, comenzó el suministro de los reactivos al
arreglo de reactores. En nuestro caso, el proceso se llevo a cabo utilizando el
arreglo B, el cual se encuentra en la tabla de Resultados, por lo que se trabajó a
temperatura ambiente.

Para garantizar que el sistema operara en estado estacionario se tomaron varias


muestras en la entrada al primer reactor, las cuales se titularon y se comenzó con
la experimentación hasta obtener dos resultados iguales

Posteriormente se determinó la concentración real en la entrada del sistema y antes


de la alimentación del primer reactor titulando las muestras con la disolución de
ácido clorhídrico.

Se tomaron muestras de 5 mL a la entrada de cada uno de los reactores y se


titularon. La titulación se realizó de forma rápida debido a que la reacción continúa
dentro de la jeringa y en el matraz de muestra.

Por último, se midió el volumen de cada reactor utilizando probetas graduadas y


después se desmontó el equipo.

RESULTADOS

Tabla 1. Resultados Experimentales

Vol de HCl gastado


Equipo Flujo(Q) Vol de reactor
1 2 3 4 5 Alimentación reactivo
1 42 760 4.2 3.4 3 2.9 2.9 4.9 10.7
2 48 760 5.1 4.4 3.3 3 2.8 6 11.5
3 60 760 - 8.02 7.02 6.1 - 4 10.1

Tabla 2. Reactor 1 Tabla 3. Reactor 2


Primer reactor Segundo reactor
Tiempo [min] Vol. HCl [mL] Vol. HCl [L] Tiempo [min] Vol. HCl [mL] Vol. HCl [L]
30.43 6.7 0.0067 34.9 5.8 0.0058
32.37 6.9 0.0069 37.2 5.9 0.0059
34.53 6.5 0.0065 38.5 5.7 0.0057
Promedio 6.7 0.0067 41.02 5.6 0.0056
Promedio 5.75 0.00575
Tabla 4. Reactor 3 Tabla 5. Conversión y Producción

Tercer reactor Reactor x P (mg/min)


Tiempo [min] Vol. HCl [mL] Vol. HCl [L] 1 0.33 12.94
12.33 3.7 0.0037
2 0.425 16.67
14.3 4.1 0.0041
3 0.474026 14.37
16.78 3.9 0.0039
18.4 4.2 0.0042
19.8 4.1 0.0041
22.08 4 0.004
Promedio 4.05 0.00405
CUESTIONARIO

1. Gráfico 1: para cada arreglo, elaborar una curva de conversión final teórica
de NaOH contra flujo. Incluir los puntos determinados experimentalmente.

Q [L/min] X teórica X experimental


42 0.325 0.440
48 0.351 0.595
60 0.238 0.610

G vs Conv NaOH
0.700
Conversión de NaOH

0.600
0.500 Teórico
0.400
Experimental
0.300
0.200
0.100
0.000
40 45 50 55 60 65
Q (L/min)

2. Gráfica 2: Para cada arreglo, elaborar una curva de producción final teórica
de acetato de sodio contra flujo. Incluir los puntos determinados
experimentalmente.
Q [L/min] P teo P experimental
42 11.1927945 19.03
48 13.7803351 23.419
60 11.6889369 30.26
3. Para cada arreglo, evaluar el porcentaje de error obtenido entre los valores
teóricos de conversión y producción contra los obtenidos experimentalmente.
Explicar las diferencias observadas

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙


%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

% de error
P [mg/min]
Q [L/min] Conversión
experimental
42 35.39 70.02
48 69.36 69.95
60 156.76 158.88

Los errores se pueden deber a las siguientes razones.

 La Titulación no se haya llevado a cabo inmediatamente después de haber


tomado la muestra.
 El volumen de las alícuotas no fuera el mismo.
 El arreglo de reactores no estuviera trabajando en un estado estacionario.
4. Determine la conversión total a cada condición de operación establecida y
para cada arreglo.

Para determinar la conversión de cada arreglo se utilizó la siguiente ecuación


𝐶𝐴0 − 𝐶𝐴
𝑥=
𝐶𝐴0

Se obtuvieron los siguientes resultados.

Q [L/min] X experimental
42 0.440
48 0.595
60 0.610

5. De acuerdo con sus resultados experimentales, ¿Cuál fue el mejor arreglo


(indicar sus condiciones de operación) encontrado?

De acuerdo con los resultados experimentales el mejor arreglo para la


saponificación de acetato de etilo fue el arreglo B. las condiciones de operación
fueron las siguientes:

Flujo Volumétrico 42 L/min


Temperatura (Ambiente) 20°C
Número de Reactores 2
Volumen de cada reactor 300 mL

6. Describir las ventajas y desventajas del mejor arreglo encontrado, así como
de sus condiciones de operación.
7. Gráfica 3: Para el mejor arreglo encontrado, elaborar una curva de
conversión de NAOH contra número de reactor. Explicar el comportamiento
observado.
8. Gráfica 4: Para el mejor arreglo encontrado, elaborar una curva de
producción de acetato de sodio contra número de reactor. Explicar el
comportamiento observado.
9. Elabore una gráfica producción del acetato de sodio (mg/min) versus flujo
volumétrico para cada arreglo (gráfica 4).
10. ¿Cómo varia la producción de acetato de sodio en función al flujo
volumétrico, tiempo de residencia y en cada arreglo?
11. A partir del balance de materia y de los datos de la tabla q, determinar el valor
de la rapidez de reacción para cada reactor (de todos los arreglos).

El balance de materia para un reactor CSTR queda definido como

𝐹𝐴0 𝑥
𝑉=
−𝑟𝐴
Despejando el valor de la rapidez de reacción -rA, conociendo el valor del volumen,
la conversión y la alimentación de cada reactor.

Flujo, Número de Rapidez de


mL/min reactor reacción, mol/min
1 2.326E-07
60 2 1.250E-07
1 2.240E-07
42 2 5.600E-08
1 3.200E-07
2 2.942E-07
48 3 2.989E-07

12. Gráfica 5: Trazar los logaritmos de rapidez de reacción contra la


concentración a la salida de cada reactor. ¿Qué representan la pendiente y
la ordenada al origen de esta gráfica?

Gráfico 5
-6.5
-2.48 -2.46 -2.44 -2.42 -2.4 -2.38 -2.36 -2.34 -2.32 -2.3
-6.6

-6.7
log(-ra)

-6.8
y = 2.5128x - 0.6982
R² = 0.9842
-6.9

-7
log[Ca]
Con los datos obtenidos, no se obtiene una línea completamente recta.

Este gráfico representa la forma lineal de la ecuación de rapidez:

−𝑟𝐴 = 𝑘[𝐶𝐴 ]𝑛 → log(−𝑟𝐴 ) = log(𝑘) + nlog([𝐶𝐴 ])

Por lo tanto, la pendiente representa el orden de reacción y la ordenada al origen es el


logaritmo de la constante de reacción.

13. Explique el comportamiento que representa la rapidez de reacción en cada


arreglo y condición de operación.

Observando la tabla de la pregunta 11:

Para el arreglo con un flujo de 60 mL/min, la rapidez de reacción disminuye de


un reactor a otro. Las condiciones de este rea ctor fueron a temperatura
ambiente, utilizando dos reactores de 300 mL

Para el arreglo con un flujo de 48 mL/min, la rapidez de reacción decrece en el


segundo reactor y aumenta en el tercero, esto se debe a que los dos primeros
reactores están a temperatura ambiente y el tercer reactor se encuentra a 40°C,
pues al aumentar la temperatura, aumenta la rapidez de reacción.

Para el arreglo con flujo de 42 mL/min la rapidez de reacción decrece en mayor


medida, ya que aunque sea un arreglo igual al del flujo de 60 mL/min, el tiempo
de residencia es menor y eso afecta la conversión.

14. ¿Con los resultados obtenidos es posible obtener producciones mayores a


19 mg/min? Justifique su respuesta.

Sí, observando el gráfico 1 se puede ver que utilizando un flujo mayor a 42


mL/min y dos reactores en serie de 300 mL cada uno, se obtienen conversiones
mayores a 19 mg/min.

CONCLUSIÓN

BIBLIOGRAFÍA
 Fogler S. H. ,Elements of Chemical reaction engeineering, Prentice Hall,
New Jersey, E.E.U.U. 1992, pp. 10-12,33-116-120,726-729.

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