METODOLOGIA

Material para limpieza de muestra

Papel whatman
Los filtros de papel Whatman son estándares de
referencia mundial por su calidad y fiabilidad
para la filtración en laboratorio.
Se controla los filtros por su peso básico, grosor,
flujo de aire y fuerza mecánica. Además,
parámetros especiales como el retención de
partículas, velocidad de absorción, calidad de
filtración y propiedades de superficie pueden
medirse según necesidad.

Matraz kitasato
Su principal uso tiene que ver con la separación
de compuestos que tienen sustancias sólidas,
líquidas y gaseosas.
Es posible aislar las sustancias gaseosas de las
otras que la acompañan en un compuesto
determinado. Esto es gracias al pequeño y
delgado tubo que se ubica en el cuello de dicho
matraz.

Dedal celulosa
 Extracción Soxhlet para la determinación de
componentes de la resina en el alquitrán
(construcción de caminos).
 Extracción Soxhlet de aceite y suavizantes.
 La extracción de aceites y lubricantes en
suspensión y las aguas residuales.
 La extracción de aceites minerales en las
rocas.
Soporte universal
Es una herramienta que se utiliza en laboratorio
para realizar montajes con los materiales
presentes en el laboratorio permitiendo obtener
sistemas de medición y preparar diversos
experimentos. Está conformado por una base o
pie rectangular, el cual permite soportar una
varilla cilíndrica que permite sujetar diferentes
materiales con ayuda de dobles nueces y pinzas.

Vidrio de reloj
Es un vidrio redondo convexo que permite
contener las sustancias para luego pesarlas en
la balanza. Se denomina vidrio de reloj ya que es
muy similar a uno de ellos.

Espátula
La espátula de laboratorio es un instrumento el
cual se usa con mucha frecuencia en el trabajo
diario en el laboratorio. Su forma es estrecha, y
se utiliza para tomar pequeñas cantidades de
sustancias químicas en estado sólido, en
especial las que se encuentra en forma
granulada o en polvo.
Es posible encontrarlas combinadas como
espátulas-cucharas, doble cucharas, o doble
espátulas en tamaños que van de 125 mm hasta
230 mm.
Vaso de precipitado
 Su objetivo principal es contener líquidos
o sustancias químicas diversas de distinto
tipo.
 Como su nombre lo dice permite obtener
precipitados a partir de la reacción de
otras sustancias.
 Normalmente es utilizado para trasportar
líquidos a otros recipientes.
 También se puede utilizar para calentar,
disolver, o preparar reacciones químicas.
Embudo de vidrio
Un embudo es una pieza cónica de vidrio o
plástico que se utiliza para el trasvasijado de
productos químicos desde un recipiente a
otro. También es utilizado para realizar
filtraciones.

Horno de secado termostático

 La cubierta está fabricada de acero
laminado en frío de alta calidad revestida
con pintura electrostática.
 Diseño moderno con ventana de gran
tamaño para observar el interior desde
cualquier ángulo.
 Cámara interior con esquinas
redondeadas y fácil de limpiar
 Paredes de acero inoxidable tipo espejo
o acero inoxidable laminado en frío.
 El sistema de circulación de aire consiste
de ventiladores de poco ruido y ducto de
recirculación de aire para que la
temperatura sea más uniforme.
 Puerta con sello de silicona resistente a
altas temperaturas, tuberías resistentes a
alta temperatura para los elementos
calefactores, para garantizar la seguridad
y uso durante mucho tiempo.
REACTIVOS PARA LIMPIEZA DE LA MUESTRA
Tolueno

Es un hidrocarburo aromático a partir

del cual se obtienen derivados
del benceno.
El tolueno es un líquido incoloro con un
característico olor aromático. Es menos
denso que el agua, inmiscible en ella y
sus vapores son más densos que el
aire.
Es producido, principalmente, por
reformación catalítica de las fracciones
de petróleo ricas en naftenos.

Cloroformo

Es un líquido incoloro con olor dulce

característico, muy volátil.
Generalmente contiene pequeños
porcentajes (1-5 %) de etanol como
estabilizador. Es ligeramente soluble en
agua y con densidad mayor que ésta.
Es no inflamable, pero productos de su
oxidación, como el fosgeno, son muy
peligrosos. Es peligroso por
inhalación e ingestión.
EQUIPO PARA CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA

1. MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (SEM) JEOL JSM 7600F

Características Técnicas

 Electrones secundarios (SEI):

Resolución  1.0nm a 15 kV
 1,5nm a 1 kV en modo GB
 2,5nm a 1kV en modo SEM

Voltaje de aceleración
Cañón de electrones
Movimientos de muestras
Sistema de detección de electrones
Sistema de vacío
 0.1 a 30 kV
 0,5 a 30 kV en modo SEM
 10 V cada paso desde 0.5 a 2.9 kV
 100 V cada paso desde 2.9 a 30 kV
 0.1 a 4 en modo GB
 Tipo: Schottky emisión de campo
 Emisor: ZrO/W
 Alineamiento: Deflexión mecánica y
electromagnética
 Platina totalmente eucéntrica
control por ordenador y
movimientos motorizados (X, Y, R,
T, Z) con corrección de backlash
 Eje X: 70 mm
 Eje Y: 50 mm
 Eje Z: 1,5 a 25 mm (continuo)
 Inclinación (T): –5º a +70º
 Rotación (R): 360º
 Detector “in lens” SEI/BEI: Upper.
Colector, centellador, guía de luz y
tubo fotomultiplicador
 Detector en cámara de muestras:
Colector, centellador, guía de luz y
tubo fotomultiplicador. SEI
 Detector BE de bajo ángulo
 Cámaras cañón/intermedia:
Bombas iónicas de ultra alto vacío
 Cámara de muestras: Sistema
automático de bomba
turbomolecular
 Válvula aislamiento de la cámara
de cañón
 Bombas de vacío:
o Bombas iónicas (SIP)
o Bomba turbomolecular
o Bomba rotatoria
o Tanque de reserva de vacío.
 2. ESPECTROSCOPIA DISPERSA DE RAYOS X (EDS) OXFORD X-MAX

Detecta una concentración de elementos mucho menor cuando se adquiere bajo

las mismas condiciones que un detector convencional
 Analice impurezas y dopantes a nanoescala
 Recopila más datos antes de que el rayo degrade muestras sensibles
 Análisis de nanopartículas y nanotubos a nuevos niveles de detalle

Rendimiento excepcional
 Maximiza la tasa de conteo en las escalas nano y pico
 El diseño único del sensor acerca el área activa de 100 mm² a la muestra
para lograr un ángulo sólido ultra alto
 La configuración sin ventana garantiza la mejor sensibilidad para todos los
elementos y una detección inigualable de rayos X de baja energía
 Realiza una cuantificación precisa a tasas de conteo> 100 Kcps con
corrección precisa de acumulación de impulsos
Practicidad excepcional
 Fácilmente instalado y retrofitable a columnas existentes
 Auto-retracción con aleta para protección contra el daño del flujo de
electrones
 El sensor de presión protege automáticamente el detector en caso de
pérdida de vacío
 Operación sin LN2
 No es necesario inclinar la muestra para optimizar el ángulo sólido
Los detectores sin ventana proporcionan más recuentos a todas las energías
con un rendimiento energético sin igual.
 La eficiencia de la recolección mejora significativamente en comparación
con los detectores de un ángulo sólido similar que necesitan usar una
ventana delgada
 La sensibilidad a N Kα aumenta casi 3 veces
 La sensibilidad a O Kα se duplica
 Los picos Be Kα y Si Lα se detectan fácilmente
 Mayor sensibilidad a la energía aumentada en un 40-45%
 Sin compromiso en la relación de pico a fondo o resolución.

Asignación rápida de columnas cartográficas atómicas de columna

El sobresaliente ángulo sólido, la sensibilidad y la velocidad del X-Max son

vitales para la obtención de aumentos a nivel atómico. La deriva de los
especímenes, el daño del haz y la contaminación, desafíos que han sido
factores limitantes en el pasado, ahora se han resuelto.

Los mapas de rayos X y líneas de barrido ahora se pueden recoger en un

tiempo dramáticamente más corto sin comprometer el rendimiento. Este
aumento en el rendimiento hace que el X-Max sea un lugar donde el
análisis de resolución ultra alta se realiza hasta el nivel atómico y la señal
es extremadamente baja. El detector también maneja tasas de conteo en
regímenes de corriente de haz alto.

Mapeo de columna atómica de SrTiO₃ adquirido en solo 60 segundos. El tamaño de la

sonda es 0.13 nm.
PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA DE LA MUESTRA
1.- La muestra paso a lavado en
un embudo de vidrio con papel
whatman se empieza a empapar
la muestra con tolueno el papel
whatman ayuda como filtro que
atrapa todo el sedimento
presente en la muestra al
disolver la cantidad total ( ) de
muestra.

2.- Por consiguiente se dejó

reposar 24 horas en un vidrio de
reloj.
3.- Se instaló un soporte
universal con un dedal de
celulosa se fue agregando la
muestra ya limpia en su mayoría
se le agrego cloroformo para
terminar de limpiar la muestra:
todo el residuo tolueno-crudo se
almacenaba en un matraz
kitasato después de lavar.

4.- La muestra con cloroformo se

colocó en un vaso de precipitado
para pasarlo a un horno de vacío
para secar el sedimento
resultante de las 2 limpiezas con
condición de temperatura a 80°c
y un tiempo de 24 horas.
5.- El sedimento seco paso a
almacenamiento y análisis para
caracterizar la muestra mediante
Microscopia electrónica de
barrido (SEM) y espectroscopia
dispersa de rayos X (EDS-EDX)