YODOMETRÍA

Jonatan chamorro (1860548-2131)

juan mora (1860698-2131)
Universidad del Valle Sede Yumbo
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química, Yumbo, Colombia
Laboratorio de química analítica
Docente: Harold Díaz Segura

Resumen: Se realizó la preparación y estandarización de las soluciones de

tiosulfato de sodio y de yodo, las cuales se emplearon para la determinación de
Cu y A.A. en las muestras problema (virutas de bronce y vitamina C), por medio de
análisis volumétrico por el método de volumetría redox (yodimetría para el Cu y
yodometría para el A.A.). Realizados los cálculos y luego de analizar los datos, se
obtuvo experimentalmente un porcentaje de Cu de 59,16% en las virutas de
bronce y de ácido ascórbico 50,58% en la tableta de vitamina C.

Palabras clave: Ácido ascórbico, estandarizaciones, volumetría, yodimetría,

yodometría.

1. DATOS, CÁLCULOS Y Taba 1. Estandarización de tiosulfato

RESULTADOS de sodio.
mL
Procedimiento 1: Preparación de gKIO3 tiosulfato
solución de yodo. muestras ±0,0001g ±0,02 estandarización
1 0,0254 7,1
Se procedió a Preparar una solución de 2 0,0253 7,1
3 0,0252 7,1
yodo, 0,05 M se pesaron 5±0,01g de KI y
Ẋ 0,0253 7,1 0,0999±0,0005
se añadieron 1,27±0,01g I2 y se llevaron
a un matraz de 100mL

Procedimiento 2. Preparación y Procedimiento 3: estandarización de

estandarización de solución de tiosulfato.
Se preparó 100mL de una solución 0,1 M
de tiosulfato pesando 2,48 ±0,0001g y se
procedió a estandarizarla.
solución de yodo.
Utilizando la solución de tiosulfato
previamente estandarizada, se tomo una
muestra de tiosulfato, se agrego 2 mL de
una solución de almidón y se tituló con la
solución de yodo prepara anteriormente.

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Tabla 2. Estandarización de la solución almidón y se sigue titulando hasta obtener
de yodo. una color azul.
mL
mL de de Tabla4. Determinación de vitamina C
tiosulfato Yodo
muestras ±0,02 ±0,1 estandarización g de
1 5 6,61 vitamina mL de % de ácido
muestras C tiosulfato ascórbico
2 5 6,43
3 5 6,52 1 0,15 15,7 50,58
Ẋ 5 6,52 0,0383±0,0006
Se tiene como referencia de que la pastilla
Procedimiento 4: Determinación de Cu
tiene 500mg de ácido ascórbico por tanto
Se procedió a pesar 0,1±0,0001g de la muestra posee:
virutas de cobre, se añadieron 10±0,075
g de
mL y 5 ±0,075mL, calentando hasta Ac.As g de la % de %
disolver las virutas de cobre, al disolver se reportado pastilla ac as Error
agregaron 2 mL de H2SO4 y se calentó 500 1,5704 31,8 49,58
hasta obtener un humo blanco, finalmente
se agregó amoniaco, ácido acético y
ANÁLISIS DE RESULTADOS:
Fluoruro de potasio para eliminar el hierro
contenido en la muestra, finalmente se En este laboratorio se realizaron dos
agregó almidón como indicador y se tituló métodos posibles a través del yodo. La
con la solución de tiosulfato de sodio primera implica el uso de una solución
obteniendo. patrón de triyoduro oxidable, estos
métodos directos o yodimétricos tienen un
Tabla 3. Determinación de cobre. campo de aplicación limitado debido a que
el yodo es un agente oxidante
g de mL de % de relativamente débil.
muestras cobre tiosulfato cobre La segunda es un método indirecto o
1 0,1007 9,3 yodométrico el cual utiliza una solución
2 0,1000 9,4 patrón de tiosulfato de sodio para valorar
Promedios 0,10035 9,35 59,16 el yodo liberado en la reacción de un
analito oxidante con un exceso de yoduro
de potasio.
Procedimiento 5: determinación de El yodo se disuelve muy lentamente en
vitamina C. soluciones de yoduro de potasio sobre
todo cuando la concentración de yodo es
Se pesaron 0,15 ±0,0001g de una patilla baja. Por esta razón, siempre se disuelve
de vitamina C la cual tenia un peso total de el yodo en un pequeño volumen de
1,5704±0,0001g posteriormente se le solución concentrada de yoduro y después
agregaron 30 ± mL de H2SO4, KI y la se diluye hasta el volumen deseado [1].
solución de yodo, finalmente se titulo con
la solución de tiosulfato, hasta iniciar una El ácido ascórbico es un agente reductor
decoloración, se agrega la solución de un poco fuerte, puede determinarse la

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cantidad presente de este en una pastilla
de vitamina C, mediante el método
yodimétrico en el cual se usa una
disolución patrón de yodo que es agente
oxidante. En algunos casos, como este, es
conveniente añadir una cantidad conocida
de disolución de yodo en exceso,
valorando después por retroceso con
tiosulfato sódico.
A medida que el yodo es añadido durante
la titulación, el ácido ascórbico es oxidado
a ácido deshidroascórbico, mientras que el
yodo se reduce a iones de yodo, en una
relación 1:1, de acuerdo a la reacción:
C6H8O6 +I2  2I- + C6H6O6
Una vez todo el ácido ascórbico ha sido
oxidado, el yodo en exceso puede
reaccionar con el almidón, formando el
complejo coloreado, y se tituló hasta que
el color desapareciera.
Se obtuvo experimentalmente un
porcentaje de A.A. de 50,58% con este se
calculó el porcentaje de error de acuerdo
al contenido teórico de A.A. en la pastilla
de vitamina c, obteniendo un error de
49,58%, el cual es bastante alto, se indica
que una posible causa de error es el
tratamiento de la pastilla, ya que el ácido
ascórbico es inestable y se descompone
con la variación de temperatura,
concentración de oxígeno, y la luz,
además de ello estuvo expuesto un tiempo
considerable a todas las condiciones
nombradas anteriormente [2].
Se determino el porcentaje de cobre.
Se realizaron distintas reacciones con el
fin de oxidar las virutas de cobre utilizadas,
agregando HCl para acidificar el medio,
HNO3 para oxidar las virutas de cobre,
proceso que físicamente se observa como
las virutas se disuelven, al disolver el
cobre, se agrega H2SO4, el cual
reaccionara con el cobre y obtendremos
CUSO4; se agregó NH4OH que, con el
CuSO4, obtiene la siguiente reacción:
𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝑁𝐻4 (𝑂𝐻)
→ [𝐶𝑈(𝑁𝐻3 )4 ] 𝑆𝑂4 + 4𝐻2 𝑂
Seguido de esto se procede a eliminar el
Hierro presente, ya que el mineral de
cobre presenta un porcentaje de otros
metales como Hierro, Arsénico e
antimonio, por lo tanto se debe de
acidificar el medio agregando ácido
acético (CH3COOH) y un exceso de KF,
donde el fluor reaccionara con el hierro,
precipitándolo en [FeF6]K3 de modo que
este no interfiera con el yoduro.
Finalmente se agrega KI, y se valorara con
Tiosulfato de sodio obteniendo las
siguientes reacciones:
2𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻)2 + 4𝐾𝐼
→ 2𝐶𝑢𝐼 + 4𝐾𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 + 𝐼2
𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6
“Al realizar el experimento este se tiene
que agregar el tiocianato de potasio antes
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del punto final de la titulación. El agregado valoraciones de yodo.
de este reactivo se realizó con el objetivo
de no tener un error en la titulación, esto
PREGUNTAS:
es debido a que el yodo anteriormente
formado sería absorbido por la superficie 1. Explique y muestre mediante
del sólido formado (CuI). Entonces el reacciones químicas el
agregar el tiocianato de potasio funcionamiento del almidón como
desplazará al sólido CuI para formar el indicador, ¿Por qué no es
sólido CuSCN. Este precipitado no recomendable usarse cuando hay
absorbe al I2, por lo cual al tener libre el concentraciones elevadas del
iodo se puede titular sin inconvenientes” [4] yodo?
obteniendo indirectamente el porcentaje R//: A menudo las valoraciones de yodo
de cobre de la muestra, el cual resulto en son realizadas con suspensión de almidón
ser 50,58%. Siendo este un porcentaje como indicador. El tono azul profundo que
bajo de cobre, lo que indica una fuerte se desarrolla en presencia de yodo se cree
presencia de otros metales. que surge de la absorción de yodo en la
cadena helicoidal de la β-amilosa, un
componente macromolecular de la
CONCLUSIONES:
mayoría de los almidones. [3]
- Se aprendieron las características
de los procedimientos de
yodometría y yodimetría, teniendo
en cuenta que el análisis de Cu
estaba descrito como una
valoración yodométrica y el
análisis de A.A. una valoración
yodimétrica.

- Las soluciones de yodo y tiosulfato

empleadas en estos procesos
como titulantes deben tratarse con
cuidado, ya que son bastante
inestables y pueden perder sus
propiedades fácilmente y esto
provoca errores en los procesos.
- El almidón es empleado como
indicador principalmente, en las
Figura 1. Figura 2.
En la figura 1 se aprecia como polimerizan
miles de moléculas de β-amilosa,
formando una estructura helicoidal. Las
especies químicas de yodo I3− son
incorporadas en la estructura de la hélice
de amilasa como se aprecia en la figura 2.

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En este caso, se utilizó el almidón como
indicador para determinar A.A. en vitamina
C. De acuerdo a la siguiente ecuación se
tiene que:
C6H8O6 (ac) + I3- (ac)  C6H6O6 (ac) + 3I-(ac) +
2H+ (ac)
El exceso de I3- es valorado con el
tiosulfato, como sigue:
𝐼3− (ac) + 2𝑆2 𝑂32− (ac)  3I -
(ac)
El punto final de la titulación se determina
añadiendo una cantidad de almidón, que
actúa como indicador justo antes de
desaparecer el color café rojizo del I3− , el
almidón forma un complejo color azul
oscuro [I3-almidon], de acuerdo a la
ecuación:
3I3− (ac) + 3almidón (ac)  3[I3-almidón]- (ac, azul
oscuro)
La adición del titúlate continua hasta que
el [I3-almidon] se reduce, lo cual se
evidencia con un cambio a incoloro de la
solución, de acuerdo a la ecuación:
3[I3-almidón]- + 6S2 O2−3 (ac)  9I
-
2−
3S4 O6 (ac) + 3almidón (ac)
El almidón se descompone de forma
irreversible en disoluciones que contengan
grandes concentraciones de yodo. Por lo
tanto, cuando se titulan disoluciones de
yodo con el ion tiosulfato, como en la
determinación indirecta de oxidantes, la
adición de indicador es retardada hasta
que el color de la disolución cambie de
rojo-ocre a amarillo; en este punto, la
valoración ha sido prácticamente
completada. Cuando las disoluciones de
tiosulfato son tituladas directamente con
yodo, el indicador debe agregarse al inicio.
2. Plantee las reacciones químicas
involucradas en cada una de los
protocolos analíticos
desarrollados.
R//:
Estandarización del Na2S2O3
+ 𝑆4 𝑂62− (ac)
Para la estandarización del tiosulfato de
sodio se utilizó el yoduro de potasio
previamente seco, del cual se pesó
0,0250g se acidificó con 1 mL de H2SO4, y
se adiciona el KI para que haya un exceso
de yodo, de acuerdo a la siguiente
reacción:
IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O
Luego entonces este exceso de I se valora
con el tiosulfato, cuando adquiere un color
amarillo, se le agrega 1 mL de Almidón
2S2 O2− 2−
3 + I2  S4 O6 + 2I
-
La estequiometria de la reacción es:
(ac) + 1 mol IO− 2−
3 = 3 mol I2 = 6 molS2 O3
Estandarización del I
Para esta se utilizó la solución de Na2S2O3
previamente estandarizada, ya que la
relación entre estos dos es ideal para
estandarizaciones. Esta es una titulación
directa, donde se utiliza el almidón como
indicador, de acuerdo a la siguiente
reacción:
2S2 O2− 2−
3 + I2 → S4 O6 + 2I
−
Debido a que es posible que el ion 2I-
regrese a I2, se debe agitar mientras se
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realiza la titulación hasta que persista el
color azul por 30s.

Determinación yodométrica de Cu

Los yoduros son oxidados a yodo debido

a los iones de Cu (II), que se reducen a
Cu+, como se muestra en la siguiente
reacción:

2Cu2+ + 4I-  2CuI(s) + I2

Se adicionó previamente el HAc glacial

que actúa como solución buffer, ya que
esta reacción es conveniente que sea en
medio ácido. Por último, al titular el yodo
formado se tiene la siguiente reacción:

2S2 O2− 2−
3 + I2 → S4 O6 + 2I
−

El punto final se detecta con el almidón,

que debe ser añadido justo antes de este
punto, el cual se detecta al cambio de color
gris de la solución.

BIBLIOGRAFIA:

[1] Skoog, D. Fundamentos Química

analítica, 4ed. México, D.F., 1988, pág.
168

[2] Institute, G. (2017). Stability of Organic

Molecules: Lessons from Vitamin C.
[online] Geoscience News. Available at:
https://grisda.wordpress.com/2016/11/29/
stability-of-organic-molecules-lessons-
from-vitamin-c/ [Acceded 09 Agosto 2019].

[3] Skoog, D. (2015). Fundamentos de

química analítica. 9th ed. México, D.F.:
Cengage Learning, pp.513-514.

[4] Alvarez aquino, g. (2015). Tecsup

Determinación de cobre por yodometria.

pág. 6