1.

OBJETIVOS

Conceptual

 Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el

valor de reflujo.
 Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de una
mezcla binaria en rectificación continua.

Procedimental

 Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
 el alumno deberá completar sus actividades con: mapas metales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, etc.

Actitudinal

 Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional

 Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las
diferentes aplicaciones de la destilación.
 Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación
para esta práctica.

1
 2. TEORÍA
LA DESTILACIÓN es un método para separar los componentes de una solución, el que
depende de la distribución de las sustancias entre las fases gaseosa y líquida y es aplicable
a los casos donde todos los componentes se hallan presentes en ambas fases. En lugar de
introducir una nueva sustancia a la mezcla, para lograr una segunda fase como se hace en
la absorción o desorción gaseosa, la nueva fase se crea en la solución original por
evaporación o por condensación.

Las ventajas de tal método de separación son claras. En la destilación la nueva fase difiere
de la original por su contenido calórico, pero él calor se adiciona o extrae rápidamente sin
dificultad; aunque, por supuesto, deberá inevitablemente considerarse el costo para hacer
esto. Las operaciones de absorción o desorción, que por otra parte dependen de la
introducción de una sustancia extraña, nos proporcionan una nueva solución, la que a su
vez tiene que ser separada por una de las operaciones de difusión, a menos que se utilice
directamente la nueva solución.

Pero existen ciertas limitaciones para utilizar la destilación como proceso de separación. En
la absorción u operaciones análogas, donde con fines de distribución conviene introducir
una sustancia extraña para obtener una nueva fase, elegiremos normalmente entre una
gran variedad de solventes para obtener el mayor efecto posible de separación. Por
ejemplo, como el agua no es eficaz para la absorción de gases hidrocarburados de una
mezcla gaseosa, en su lugar se elegirá un aceite hidrocarburado que produce una alta
solubilidad. Pero en la destilación no existe tal elección. El gas que puede crearse mediante
la aplicación de calor, inevitablemente está formado solamente por los componentes del
líquido. Por lo tanto, como el gas es químicamente muy parecido al líquido, el cambio en
composición resultante de la distribución de los componentes entre las dos fases no es
generalmente muy grande. Realmente, en algunos casos el cambio en composición es tan
pequeño, que el proceso se hace impráctico, pudiendo aun suceder que no halla cambio
alguno de composición.

Sin embargo, la separación directa que es posible generalmente mediante la destilación, la

que permite obtener productos puros que no requieren un procedimiento posterior, ha
hecho de la destilación una de las más importantes operaciones con transferencia de masa.

OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA

Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas
que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo único ante los

2
diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se
desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada
zona y esto da como resultado una separación entre las especies.

El proceso de destilación utiliza fases de vapor y líquido, esencialmente a la misma

temperatura y a la misma presión, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de
dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos
para que las dos fases entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se
encierran con una cubierta cilíndrica para formar una columna. Los empaques también
están contenidos dentro de una cubierta cilíndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En
la siguiente figura aparece la representación esquemática de una columna característica de
destilación del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos.

El material de alimentación que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o más

puntos a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la
fase de vapor y la liquida, él liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada
de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto
con el líquido en cada uno de los platos.

El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor

calentado para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del
líquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la
columna se enfría y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este
líquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto
de la corriente superior se retira como producto destilado o superior.

Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a

contra corriente de la corriente de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las
fases de vapor y líquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura,
presión y composición, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.

Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en
la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más altos) tienden
a la fase liquida. El resultado es una fase de vapor que se hace más rica en componentes
ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez más
rica en los componentes pesados conforme desciende en cascada. La separación general
que se logra entre el producto superior y del fondo depende primordialmente de las
volatilidades relativas de los componentes, el número de platos de contacto y la relación de
reflujo de la fase liquida a la de vapor.

3
Si la alimentación se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la
columna se dividirá en sección superior, que se denomina con frecuencia sección de
rectificación, y otra inferior, que suele recibir el nombre de sección de agotamiento estos
termino se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente
lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además de las dos corrientes
de productos de los extremos.

Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una

columna real de destilación son demasiados complicados para poder modelarlos con
facilidad en forma directa. Estas dificultades se superan mediante el modelo de etapa de
equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de equilibrio están
en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para
relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna
hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de
contacto), para realizar la separación especificada para columna real. A continuación, el
número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número dado de platos reales, por
medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una
bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio.

El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de

destilación en tres partes principales:

 Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las
composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
 Se debe calcular el número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de
etapas de equilibrio.
 El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de
platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro
de la columna

Platos con cachuchas

En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El

gas asciende a través de las chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras
burbujeando en el líquido. El líquido pasa de plato a plato a través de las bajantes o
vertederos.

4
 El diámetro de las campanas o cachuchas se seleccionan de acuerdo con el diámetro de
la torre, siendo los tamaños más frecuentes los siguientes:

Si el diámetro de la torre va de 2 a 5 pies el diámetro de la campana es

de 3 pulgadas. Si el diámetro de la torre va de 5 a 20 pies el diámetro de
la campana es de 4 pulgadas.

Si el diámetro de las torres es mayor de 20 pies el diámetro de la campana es de 6 pulgadas.

Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado.

El claro entre campanas debe ser de una pulgada o más.

1 pulgada 1 pulgada

La distancia entre las paredes de la torre y la campana y entre la campana y el

vertedero del plato no debe ser menor a dos pulgadas

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3. DIAGRAMA DEL EQUIPO

6
 3. DIAGRAMA DE BLOQUES
se procede a cerrarla
cargar el hervidor cuando el plato 1
suministrar calor de valvula de venteo y
hasta tener 3/4 tenga 50°C se ha
calentamiento al alimentar agua de
partes de su nivel con eliminado el aire de la
hervidor enfriamiento al
la mezcla inicial columna
condensador

vigilar siempre el se debe mantener cuando se observe el

se acciona el
nivel del hervidor ( si constante dicho nivel nivel visible en el
interruptor de la
se baja reponer la con la ayuda del acomulador de
bomba de reflujo
carga) rotametro de reflujo destilado

observar las conociendo la

en ese momento se
temperaturas del se tendra maxima composicion de
ha alcanzado el
hervidor y el plato 1 separacion de la alimentacion,conocer
regimen permanente
hasta alcanzar el mezcla emos su temperatura
de la columna
regimen permanente de ebullicion

para llegar al balance

se alimentara la
esto se lograra al introducir la
columna a 1 L/min mediante la grafica (T
mediante el control alimetacion en forma
en el plato cuya T sea vs XY) y conociendo
de los nivles del continua se debera
proxima a la la temperaruta de los
hervidor y el tanque retirar el destilado y
destilacion de la platos
acomulador del el residuo
mezcla
destilado

alimentar agua al obtener el residuo cuando se tiene una

suministrar agua al
enfriador del abriendo el aliementacion
enfriador de residuo
destilado rotametro de residuo conocida constrante

y las temperaturas
la muestra debe ser una vez logrado el
estos datos deberan del domo y del
en la zona de regimen permanente
de ser tratado con el hervidor son
rectificacion, asi se procede a tomar
metodo de Mc- constantes se llego a
como en la de muestras de 3 platos
Thiele un regimen
destilado y residuo consecutivoz
permanente

este metodo se y se obtienen los gastos para detener la

estos datos se obtienen
utilizara para obtener de los rotametros de operacion se cierra la
para cotejar el balance
la efisiencia de la alimentacion, destilado,
de materia
valvula de vapor de
columna reflujo y residuo calentamiento

desconectar el indicador se desconecta la bomba

se abre la valvula de
de temperatura por despues de 5 minutos se de alimentacionse
venteo del mismo
ultimo bajar el cierra la valvula de agua cierran las valvulas de
desconectar la bomba de
interruptor de la caja de al condensador agua en los enfriadores
reflujo
fusibles de destilado y residuo

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 4. CÁLCULOS
Tabla de datos experimentales
Temperatura Densidad % peso Xmol %Rot.
(°C) (g/cm3)
Alimentación 22 0.99 4 0.0229 36
Destilado 25 0.856 74 0.6155 8
Plato n-1 (3) 25 0.987 6 0.0347 -
Plato n (4) 25 0.989 5 0.0288 -
Plato n+1 (5) 25 0.990 4 0.0229 -
Residuo 25 0.996 1.5 0.0085 97
Reflujo 25 0.856 74 0.6155 17

1. Cálculo para realizar la gráfica de equilibrio de operación

𝑃𝑎𝑏𝑠 = 𝑃𝑚𝑎𝑛 + 𝑃𝑏𝑎𝑟 = 676 𝑚𝑚𝐻𝑔

2. Cálculo de la conversión de Xpeso a Xmol
Datos:

PM agua= 18 kg/kmol
𝑋𝑤 6
𝑃𝑀 32
PM metanol= 32 kg/kmol fórmula 𝑋𝑛 = 𝑋𝑤 𝑋𝑤 𝑋𝑛𝑝3 = 6 94 = 0.0347
+ +
𝑃𝑀 𝑃𝑀 32 18

4 1.5
32 32
𝑋𝑛𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 4 96 = 0.0229 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 1.5 88.6 = 0.0085
+ +
32 18 32 18
74 74
32 32
𝑋𝑛𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 74 26 = 0.6155 𝑋𝑛𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 74 26 = 0.6155
+ +
32 18 32 18
4 5
32 32
𝑋𝑛𝑝5 = 4 96 = 0.0229 𝑋𝑛𝑝4 = 5 95 = 0.0288
+ +
32 18 32 18

3. Flujos volumétricos como H2O

𝐿 𝐿
𝐺𝑣𝐹 = 4.5 ∗ 0.36 = 1.62
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
𝐿 𝐿
𝐺𝑣𝐷 = 1.01 ∗ 0.08 = 0.0808
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
𝐿 𝐿
𝐺𝑣𝑊 = 1.64 ∗ 0.97 = 1.5908
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

8
 𝐿 𝐿
𝐺𝑣𝐿𝑜 = 1.64 ∗ 0.17 = 0.2788
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
4. Flujos volumétricos como mezcla

𝐺𝑣𝐻
2𝑂
𝐺𝑣𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =
7.02𝜌𝐹
√
8.02 − 𝜌𝐹
1.62 𝑙/𝑚𝑖𝑛 𝑙
𝐺𝑣𝐹𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = = 1.63
7.02(0.99) 𝑚𝑖𝑛
√
(8.02 − 0.99)

5. Flujos molares
𝐺𝑣𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
𝐹=
𝑃𝑀𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
𝐿 𝑘𝑔
(1.62 min) (0.99 𝐿 ) 𝑘𝑚𝑜𝑙 60 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐹= = 0.0875 ∗ = 5.25
(32 ∗ 0.0229 + 18(1 − 0.0229)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ ℎ

𝐿 𝑘𝑔
(0.0808 ) (0.856 ) 𝑘𝑚𝑜𝑙 60 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑚𝑜𝑙
min 𝐿
𝐷= = 0.0026 ∗ = 0.1560
(32 ∗ 0.6155 + 18(1 − 0.6155)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ ℎ

𝐿 𝑘𝑔
(1.60 min) (0.996 𝐿 ) 𝑘𝑚𝑜𝑙 60 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑊= = 0.0880 ∗ = 5.28
(32 ∗ 0.0085 + 18(1 − 0.0085)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ ℎ

𝐿 𝑘𝑔
(0.28 min) (0.856 𝐿 ) 𝑘𝑚𝑜𝑙 60 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿0 = = 0.0090 ∗ = 0.5403
(32 ∗ 0.6155 + 18(1 − 0.6155)) 𝑚𝑖𝑛 1ℎ ℎ

6. 𝐡𝐯𝐦𝐞𝐳𝐜𝐥𝐚
𝐿
𝐹 = 1.62
𝑚𝑖𝑛
𝐿
𝐷 = 0.0808
𝑚𝑖𝑛
𝐿
𝑊 = 1.60
𝑚𝑖𝑛

9
 𝐿
𝐿𝑜 = 0.28
𝑚𝑖𝑛
7. Balance de columna
𝐅=𝐃+𝐖
5.25 = 0.1560 + 5.28
Por lo tanto,

5.2500 ≠ 5.4360

8. Relaciones de reflujo
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿0 0.5403 ℎ
Re = = = 3.46
𝐷 0.1560 𝑘𝑚𝑜𝑙
ℎ
𝑅𝑒 3.46
Ri = = = 0.7758
𝑅𝑒 + 1 3.46 + 1
𝑅𝑒 𝑥𝐷
𝑦𝑛 = (𝑥𝑛−1 ) +
𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒 + 1
0.6155
𝑦𝑛 = 0.7758(𝑥𝑛−1 ) +
4.46
𝑦𝑛 = 0.7758(𝑥𝑛−1 ) + 0.1380
Tomando a el plato 4, 𝑥𝑛−1 = 0.0288

𝑦𝑛 = 0.7758(0.0288) + 0.1380 = 0.1603

9. Ecuación de la alimentación
𝑞 𝑥𝐹
𝑦𝑞 = (𝑥𝑞 ) −
𝑞−1 𝑞−1
𝐻𝑣 − ℎ𝑓
𝑞=
𝐻𝑣 − ℎ𝐿
𝑇0 = 0

𝐻𝑣 = 𝑥𝐹 ∗ [𝐶𝑝1 ∗ 𝑃𝑀1 ∗ (𝑇𝑅 − 𝑇0 ) + 𝜆1 ∗ 𝑃𝑀1 ] + [1 − 𝑥𝐹 ][𝐶𝑝2 ∗ 𝑃𝑀2 ∗ (𝑇𝑅 − 𝑇0 ) + 𝜆2

∗ 𝑃𝑀2 ]
𝐻𝑣 = 0.0229 ∗ [0.7495 ∗ 32 ∗ (96.4 − 0) + 247.55 ∗ 32] + [1 − 0.0229][1 ∗ 18
∗ (96.4 − 0) + 541.645 ∗ 18]

10
 𝐻𝑣 = 11,456.16 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

ℎ𝐿 = {𝑥𝐹 ∗ 𝐶𝑝1 ∗ 𝑃𝑀1 + [1 − 𝑥𝐹 ][𝐶𝑝2 ∗ 𝑃𝑀2 ]} {𝑇𝐵 − 𝑇𝑅 }

ℎ𝐿 = {0.0229 ∗ 0.7495 ∗ 32 + [1 − 0.0229][1 ∗ 18]}{92 − 0}
ℎ𝐿 = 1668.60 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

ℎ𝐹 = 0 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

(11,456.16 − 0)𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑞=
(11,456.16 − 1668.6)𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑞 = 1.17

𝑡𝑎𝑛−1 , 𝜃 = 50°
𝑥𝐷 0.6155
𝑏= = = 0.1380
𝑅𝑜𝑝 + 1 3.46 + 1

𝑁𝑃𝑇 − 1 4−1
𝜂= ∗ 100 = ∗ 100 = 17.65 %
𝑁𝑃𝑅 17

11
 5. OBSERVACIONES
Durante la experimentación se observó que las mediciones se realizaron erróneamente
principalmente en los porcentajes de rotámetro del destilado y residuo que nunca se
mantuvieron fijos, en el afán de mantener el nivel constante en el tanque de destilado. Otra
falla en la experimentación fue que al tomar muestras de cada plato de la columna y leer su
índice de refracción.

CONCLUSIONES
A través de las actividades experimentales efectuadas en esta práctica se logró llevar a cabo
destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en
una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo. La operación se inició trabajando
la columna a reflujo total hasta alcanzar un equilibrio, posteriormente, se alimentó la mezcla
en forma continua al plato número 14.
Para esto fue necesario conocer la composición de la mezcla de alimentación, así como las
temperaturas de los platos. Se operó a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio,
entonces se dice que se ha alcanzado el régimen permanente, lo cual en nuestro caso no se
logró por completo.
Para efectos de cálculo es importante mencionar que la zona de rectificación se puede hacer
a lo largo de la columna, a excepción de los platos a los extremos; mientras exista algún
gradiente de temperatura, ya que de acuerdo a los datos obtenidos sabemos que ésta
columna tiene más platos de los necesarios, por los que habrá platos que no generen ningún
cambio en concentración ni temperatura. Cabe resaltar que la eficiencia de la columna no se
puede generalizar en todos los platos.
De acuerdo a los datos obtenidos tuvimos una eficiencia muy baja de la columna, con un
porcentaje de destilado muy por debajo de los estándares establecidos teóricamente de
pureza en el componente más volátil, lo que atribuyo a los errores de operación antes
mencionados.
Podemos notar que salió más de lo que estaba entrando. Por esta razón el hervidor se va a
vaciar por sacar más de lo que metemos, la columna se iba a secar. Hay que balancear, que
esté parejo; es decir, meter menos para emparejar. Se podría mover el rotámetro de 36 a
38, mover alimentación, etc.
La relación de reflujo resulta igual en las dos ecuaciones utilizando un plato.
Finalmente, con esta práctica se aprendió que utilizando una columna de fraccionamiento
existe un mayor contacto con el vapor que asciende y el líquido desciende, permitiendo el
intercambio de masa y calor, obteniendo de este modo, el componente más volátil de la
mezcla, que es el metanol, comprobando así la importancia de esta técnica de separación.

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6. APÉNDICE

7. BIBLIOGRAFÍA
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 8. Bibliografía

“Rectificación de mezclas binarias en columnas de platos”

fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wp.../RectificacionMezclasBinarias.pdf Recuperado 11 de
octubre de 2015
Mc. Cabe & Smith, “Unit Operations of chemical Engineering” Mc. Graw Hill, Book
Co. (1967).

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