Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
MGTecnicas PDF
MGTecnicas PDF
DE MATERIAS GRASAS
Técnicas de Composición
Técnicas de Calidad
Técnicas de Extracción
Preparación de la muestra
En la industria:
• Aplicable a grasas vegetales y animales, y aceites crudos y refinados
de origen vegetal o marino.
• Para que la muestra sea representativa del total, cuando es un
tanque de aceite líquido se debe sacar la muestra con un largo
muestreador de fondo con agitación permanente.
• Cuando la muestra es sólida se utiliza un muestreador de tubo para
sacar a diferentes profundidades. Si es posible la muestra se funde
para poder homogeneizarla.
En el laboratorio:
• Las muestras líquidas deben homogeneizarse agitando previamente.
• Las muestras sólidas deben fundirse previamente para luego seguir
con los criterios de muestreo correspondientes a una muestra líquida.
Análisis de Composición
• Los métodos han sido estandarizados según
normas IUPAC, AOCS, ISO.
– Índice de Iodo
– Índice de Saponificación
– Puntos de fusión
– Clases lípídicas
– Cromatografía de gases
Indice de Iodo
• Son los gramos de iodo absorbidos por 100 gramos de grasa o aceite.
• Constituye una medida del grado de insaturación de una grasa.
Determinación
-Pesar aprox. 0,5 g de grasa o aceite filtrados en un frasco con tapón de vidrio de 500
ml y disolverlos en 10 ml de cloroformo.
-Pipetear 25 ml del reactivo de Hanus y añadirlos al matraz.
-Dejar en reposo exactamente 30 min en la oscuridad, con agitación ocasional.
-El exceso de reactivo añadido no debe ser inferior al 60 %. Transcurridos los 30 min
agregar 10 ml de una solución de KI al 15 % y 100 ml de agua destilada recientemente
hervida y enfriada, arrastrando con ella cualquier resto de iodo del tapón o cuello del
frasco.
-Titular el iodo con una solución de S2O3Na2 0,1 N, con agitación constante, hasta que
se atenúe el color amarillo de la solución.
-Añadir aprox. 1 ml de una solución al 1% de almidón soluble y continuar la titulación
hasta que desaparezca el color azul casi completamente. Cerrar bien el frasco, agitar
violentamente para que el yodo remanente en la fase inferior pase a la capa acuosa, y
completar la titulación.
-Simultáneamente con la muestra problema realizar dos determinaciones en blanco,
dejando caer el reactivo de Hanus de la pipeta exactamente durante el mismo tiempo
que en la muestra problema.
-Los duplicados no deben diferir en más de dos unidades.
-La solución de almidón debe calentarse y dejar 1 min cuando rompe el hervor.
Indice de Saponificación
• Permite determinar la cantidad total de ácidos grasos libres y combinados en el aceite.
• A partir de dicho valor se puede estimar su peso molecular medio.
• Se define como los mg de KOH requeridos para saponificar 1g de grasa o aceite.
• Esta técnica es aplicable a grasas y aceites vegetales y animales.
• Procedimiento:
-Pesar 2g de muestra fundida en un matraz de 250ml.
-Agregar 25ml de solución alcohólica de KOH y algunas piedras de ebullición
-Colocar el condensador de agua y dejar hervir suavemente la muestra a reflujo durante
60min.
-Detener la ebullición y estando aun caliente agregar 0.5-1.0ml de fenolftaleína y titular
con HCl 0.5N hasta viraje del indicador.
-Preparar un blanco con las mismas cantidades pero sin hervir a reflujo y valorarlo.
PMmedio = (3 x 56,108)/I.S
Determinación del punto de fusión
• Se realiza en un capilar cerrado (temperatura a la cual
la muestra se vuelve completamente clara y líquida) y
en un capilar abierto (temperatura a la cual una
columna de grasa comienza a subir por el capilar)
• Procedimiento:
-fundir la muestra de grasa y sumergir la punta de 2
capilares hasta que la grasa ascienda 1cm.
-sellar la punta de uno de los capilares con calor
-colocar los capilares en un vaso de bohemia con agua y
hielo durante 1hora
-fijar los capilares a un termómetro con una banda
elástica, colocarlos en un baño de agua y calentar con
agitación
-anotar las temperaturas correspondientes a los puntos
de fusión en el capilar abierto y en el cerrado.
Clases lípidicas por TLC
• Placas de silica gel
• Se usan mezclas de solventes de distinta polaridad dentro de una cuba
de desarrollo como por ej: hexano:éter:ácido acético (80:20:2)
Cromatografía de gases Inyector
• Procedimiento:
-preparación de los ésteres metílicos de ácidos
grasos (FAMEs)
-inyección de la muestra en el inyector, donde
se vaporiza
-separación de los FAMEs en la columna
-detección de los FAMEs en el detector (FID: de
ionización de llama, TCD: conductividad
térmica, ECD: captura electrónica)
• Fase móvil: gas
• Fase estacionaria: líquido
• Gas portador: gas inerte (H2, He, N2)
• T horno: 140-240ºC
– Índice de acidez
– Índice de peróxidos
– Índice de anisidina
– Valor de TBA
– Dienos y trienos conjugados
Indice de Acidez
• Corresponde a los mg de KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres de 1g
de grasa.
• La acidez de una grasa es una medida de la extensión de la hidrólisis que libera ácidos
grasos.
Procedimiento:
-Neutralizar la mezcla solvente, agregando unas gotas de fenolftaleína como indicador, y
gota a gota, la solución etanólica de KOH hasta un color rosado que permanezca 10 seg.
-Pesar la muestra fundida en un erlenmeyer de 250ml.
-Agregar 150ml del solvente neutralizado a la muestra y titular con agitación, con la
solución alcohólica de KOH 0,1N y fenolftaleína como indicador hasta un color rosado
que permanezca al menos 10 seg.
VA = (56,1 x N x G)/m
%A = (N x G x M)/(10 x m)
Procedimiento:
-Pesar la muestra fundida en un erlenmeyer de 250ml.
-Agregar 10ml de cloroformo y disolver rápidamente con agitación.
-Agregar 15ml de ácido acético glacial y 1ml de solución saturada de KI y tapar.
-Agitar durante 1min y dejar 5min en la oscuridad a temperatura entre 15 y 25ºC.
-Agregar 75ml de agua destilada, valorar el yodo liberado con la solución de
tiosulfato correspondiente usando almidón como indicador.
-Realizar un blanco simultáneamente sin incluir la muestra.
P.V. = (N x G x 1000)/m
• Procedimiento:
-pesar la muestra, agregarle la mezcla cloroformo:metanol (2:1) y
homogeneizar
-filtrar la muestra con vacío y trasvasar a una ampolla de
decantación
-agregar NaCl2 para lograr la separación de fases y agitar
durante 1min
-dejar reposar durante toda la noche a la oscuridad
-recuperar la fase inferior conteniendo cloroformo y los lípidos en
balones previamente pesados
-evaporar el cloroformo en un rotavapor, luego en estufa, dejar
enfriar y pesar
-calcular el % de lípidos de la muestra
Técnica de Bligh & Dyer (1959)
Plancha
Procedimiento: