FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Edificio T-5, Ciudad Universitaria, Zona 12, Guatemala, Centroamérica

EIQQ-M-AI-009

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

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ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

ÁREA DE QUÍMICA
CURSO: ANÁLISIS CUALITATIVO
LABORATORIO ANÁLISIS CUALITATIVO

INSTRUCTIVO
ANÁLISIS CUANTITATIVO

EDIFICIO T-5 PRIMER NIVEL

LABORATORIOS 1 Y 2 ÁREA DE QUÍMICA EIQ

SEGUNDO SEMESTRE 2019

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INSTRUCTIVO DE LABORATORIO DEL CURSO DE ANALISIS CUANTITATIVO

Objetivos

General

Detallar cada una de las experiencias prácticas a realizar en el laboratorio de Análisis Cuantitativo.

Específico

1. Describir los procedimientos técnicos a realizar en la práctica de laboratorio.

2. Detallar los resultados a reportar.
3. Detallar las generalidades de las practicas a realizar.

Generalidades

El que hacer del ingeniero químico tiene como fundamento de el aprendizaje de la química como
ciencia básica. El presente manual presenta las prácticas de laboratorio que darán al estudiante
herramientas básicas para afianzar los conocimientos adquiridos en la clase magistral.
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CALENDARIO DE ACTIVIDADES LABORATORIO DE

ANALISIS CUANTITATIVO
Semana Actividad
Lunes 15 de julio Inicio de semestre
Semana 22 de julio al 27 de julio Asignación virtual
Semana Sesión Informativa
Lunes 29 de julio al sábado 3 de agosto Inducción de cómo reportar por sección
Semana Práctica No.1 Equilibrio de Solubilidad
Lunes 5 al sábado 10 de agosto Preparación de Sulfato de Bario.
Semana Práctica No. 2 Preparación de un Compuesto de
Del lunes 12 al sábado 17 de agosto Coordinación.
15 de agosto ASUETO
Semana
Del lunes 19 al sábado 24 de agosto Revisión de Reportes
Semana Práctica No.3
Del lunes 26 de agosto al sábado 31 de agosto Electrogravimetría del Cobre
Reporte en Grupo
Semana PRIMER PARCIAL
Del lunes 02 al sábado 07 de septiembre Y
REVISIÓN DE REPORTE
Semana Práctica No.4
Del lunes 09 al sábado 14 de septiembre Determinación de carbonatos (dureza temporal)

Semana
Del lunes 16 al sábado 21 de septiembre. Revisión de reportes
Semana
Del lunes 23 al sábado 28 de septiembre. SEMANA DE CONGRESOS
Semana SEMANA DE CULTURA
Del lunes 30 al sábado 05 de octubre
Semana Práctica No.5
Del lunes 07 octubre al sábado 12 de octubre Determinación directa e indirecta de cloruros (métodos de
mohr, mohr-volhard y fajans) Reporte en grupo
Semana PrácticaNo. 6
Del lunes 14 al sábado 19 de octubre Titulaciones complejo-métrica
Reporte Inmediato
Semana Examen final
Del lunes 21 al sábado 26 de octubre Limpieza de Laboratorio
Del lunes 28 al sábado 02 de noviembre Revisión final de reportes
Del lunes 04 al sábado 09 de noviembre Entrega de Calificaciones

Si por motivos de fuerza mayor no se llegara a cumplir con esta calendarización se

reprogramará la actividad según le indique su instructor.
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PRÁCTICA No. 1
EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD:
OBTENCIÓN DE SULFATO DE BARIO

COMPETENCIAS:

1. Estudiar los equilibrios de solubilidad.

2. Evaluar las técnicas gravimétricas de determinación.
3. Investigar acerca del químico para tratamiento de calderas y de la solubilidad del
Carbonato de Calcio y Fosfato de Aluminio o químico a fin para implementar una
práctica de Solubilidad.

GENERALIDADES:

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y preciso de análisis macro-
cuantitativo. En este proceso el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El
precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se
pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición
química, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada.

En esta práctica se observaran los pasos específicos del análisis gravimétrico, incluyendo
la preparación de la solución en la forma adecuada para la precipitación; el proceso de
precipitación y como se obtiene el precipitado en forma pura y filtrable.

MATERIAL Y EQUIPO:

 Solución de sulfatos de sodio (10%)

 Solución de cloruro de bario (1%)
 3 Beackers de 250 mL
 1 Varilla de agitación
 2 balones de aforo de 100 mL
 1 embudo de vidrio
 Papel Filtro
PROCEDIMIENTO:

1. Se preparan 100 mL una solución de sulfato de sodio al 10%.

2. Se toma una alícuota de 50 mL de la muestra.
3. Se calienta a ebullición.
4. Se agregan 10 mL de la solución de cloruro de barrio.
5. Se deja reposar la solución durante 30 minutos.
6. Se filtra el precipitado.
7. Se lava la solución con agua caliente hasta la desaparición de humos.
8. Se seca y pesa el papel filtro.
REPORTAR:
1. En un cuadro comparativo razonar los pasos 3 al 8 en función a los
principios Químicos y Fisicoquímicos implicados en los mismos.
2. Reportar el porcentaje de sulfatos en la muestra.
3. Expresar el porcentaje de sulfatos como trióxido de azufre.
4. Si realiza la práctica de Solubilidad de carbonatos y fosfatos anotar los
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requerimientos del instructor.

PRÁCTICA No. 2
“PREPARACIÓN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN, SULFATO DE TETRAAMINO
COBRE (II)”
COMPETENCIAS:

1. Conocer los compuestos de coordinación al preparar uno en el laboratorio.

2. Estudiar los cambios químicos de un compuesto de coordinación y conocer los caracteres de

este cambio.

MATERIAL Y EQUIPO:
Sulfato de cobre (II) pentahidratado.
Amoniaco 25% (m/m).
Etanol 95%.
1 vidrio de reloj.
3 probetas de 10 mL.
1 Beacker de 100 mL.
Agua desmineralizada
1 varilla de vidrio.
Papel filtro.
Embudo Buchner.
1 Kitasato.

PROCEDIMIENTO:

1. En tres probetas de 10 mL medimos 8.3 mL de amoniaco, 5 mL de agua destilada y 8mL

de etanol.
2. En el beacker de 100 mL se coloca el amoniaco añadiendo enseguida el agua destilada.
3. Se pesan el equivalente a 0.020 mol de sulfato de cobre (II) pentahidratado.
4. Adicionar al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado y agitar con una
varilla de vidrio el sólido hasta que se disuelva por completo.
5. Adicionar lentamente los 8 mL de etanol a la solución contenida en el beacke
6. Observar la formación de un precipitado.
7. Filtrar al vacio el precipitado formado por medio de un embudo buchner y un kitasato.
8. Secar los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego pesarlos.

REPORTAR:

Determinar el rendimiento de la reacción.

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PRÁCTICA No. 3
EQUILIBRIOS REDOX.
ELECTROGRAVIMETRIA DEL COBRE

Material y Equipo:
2 beacker de 50 ml Pipeta de 5 ml
1 probeta de 20 ml Espátula
Agitador Embudo
Papel Filtro 2 Beacker 100 ml

REACTIVOS
Agua Destilada, CuSO4* 5 H2O, Zn, HCl

NOTA
PARA ESTA PRÁCTICA ES NECESARIO TRAER UN PLIEGO DE PAPEL FILTRO POR
GRUPO

COMPETENCIAS:

1. Aplicar el método electrogravimetría para una solución acuosa.

2. Determinar las reacciones de sustitución que se dan en el método de electrogravimetría.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Realice una solución de 0.1 molar de Sulfato de cobre en 100 ml de Agua.

2. Agregue 25% más de masa de Zinc con respecto a la masa del sulfato de cobre.
Agitar vigorosamente
3. Agregar 30% más de masa de HCl con respecto a la masa del sulfato de cobre.
Agitar vigorosamente.
4. Dejar reposar por 20 minutos para que se forme bien el precipitado.
5. Filtrar la muestra del paso 4. Debe realizarse tres lavados a la muestra para limpiar
el sólido.
6. El compuesto solido obtenido en la filtración debe colocarse en un horno a 120°C
para secar la muestra.
7. Debe tomar el peso de la muestra después de 24, 48 y 72 horas.
8. Pesar la muestra del sólido.

REPORTAR:

1. El porcentaje de recuperación del Cobre.

2. Escriba las ecuaciones de las reacciones que ocurren durante la práctica.
3. Determine el potencial total de la reacción.
4. Determine la constante de equilibrio de la reacción.
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PRÁCTICA No. 4
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS (DUREZA TEMPORAL) Y PATRÓN PRIMARIO

COMPETENCIAS:
1. Evaluar un sistema químico de carbonatos en forma aislada y en mezclas
compatibles.
2. Determinar la dureza temporal del agua de grifo.
3. Determinar la dureza de una muestra desconocida.

MATERIAL Y EQUIPO:
• Solución de Hidróxido de sodio 0.1 M. • 1 soporte.
• Solución de Ácido clorhídrico 0.1 M. • 1 pinzas para bureta.
Biftalato ácido de potasio (patrón primario)
• Fenolftaleína. • 1 bureta
• Naranja de metilo. • 2 Earlenmayer de 125 mL.
• 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• 1 Beacker de 100 mL.
• 1 varilla de agitación.

Análisis de muestras de carbonatos:

En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3, y NaHCO3, los constituyentes presents
pueden determinarse por valoraciones que implican la utilización de dos indicadores, Fenolftaleina
y Naranja de metilo. La relación existente entre los volúmenes de ácido consumido entre ambos
indicadores se indica en la tabla No. 1.

PROCEDIMIENTO:
1. HIDRÓXIDO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y colóquela en un earlenmeyer,
agréguele 25ml de agua destilada y titule la muestra con HCl utilizando como indicados
fenolftaleina.

2. CARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de 10ml de una muestra original y agregue 25ml
de agua destilada; luego añada unas gotas de fenolftaleina y titule la solución con la solución de
HCl estándar. Anote el volumen necesario para el cambio de color y luego añada naranja de metilo
y continúe la titulación hasta el cambio de color del indicador, anote el volumen requerido de HCl
para tal viraje.
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3. BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de 10ml de la solución original y agréguele

25ml de agua destilada; añada indicador naranja de metilo y titule con solución estándar de HCl;
anote el volumen requerido de ácido para el cambio de color del indicador. Repita el paso anterior
usando como titulante HCl estándar con fenolftaleina como indicador.

4. HIDRÓXIDO Y CARBONATO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y agregue 25ml

de agua destilada; añada fenolftaleina e inicie la titulación con HCl estándar anotando el volumen
de ácido necesario para la obtención del viraje de color de la solución; luego añada indicador
naranja de metilo y continúe con la titulación con HCl estándar, anote el volumen necesario para el
viraje de color.

5. CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alícuota de 10ml de la muestra

original y agréguele 25ml de agua destilada, usando fenolftaleina como indicador, valore con
solución de HCl estándar y anote el volumen requerido para el viraje de color de la solución;
continúe con la valoración, añadiendo indicador naranja de metilo y anote el volumen requerido
para el viraje de color.

6. DUREZA TEMPORAL DEL AGUA: Proceda a valorar 25ml de agua de grifo conforme al
procedimiento que se realiza en la valoración de carbonatos.

7. MUESTRA DESCONOCIDA: A 10ml de la muestra desconocida que se le dará, agréguele 25ml

de agua destilada y proceda a realizar una titulación con HCl estándar, utilizando primero indicador
de fenolftaleina y luego naranja de metilo, anotando los volúmenes requeridos para los virajes de
color de cada uno de los indicadores.

REPORTAR:

1. La concentración de los componentes alcalinos en la muestra desconocida.

2. La dureza temporal del agua.

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PRÁCTICA No. 5
“DETERMINACIÓN DIRECTA E INDIRECTA DE CLORUROS (METODOS DE MOHR, MOHR-
VOLHARD Y FAJANS)”

COMPETENCIAS:

1. Evaluar los distintos métodos precipitométricos para la determinación de cloruros en una

muestra problema.
2. Determinar la concentración de cloruros existentes en el agua de grifo.

MATERIAL Y EQUIPO:

• Solución de NaCl 0.05 M. • 1 soporte.

• Solución de AgNO3 0.1 M. • 1 pinzas para bureta.
• Indicador cromato de potasio. • 2 buretas.
• Ácido nítrico concentrado. • 3 Earlenmayer de 125 mL.
• Indicador de hierro III. • 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• Solución de tiocianato de potasio 0.1 M. • 1 Beacker de 100 mL.
• 1 varilla de agitación.

PROCEDIMIENTO:
A. Método de Mohr:
1. Coloque 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada indicador de cromato de potasio o sodio.
3. Valore con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición del color rojizo del
cromato de plata.

B. Método de Fajans:
1. Coloque 10ml de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada indicador de Fluoresceína.
3. Valore con la solución patrón de nitrato de plata hasta la primera aparición del color rosado del
indicador.

C. Método de Mohr-Volhard:
1. Coloque 10mL de solución de NaCl en un earlenmeyer.
2. Añada 20mL de solución patrón de nitrato de plata.
3. Acidifique la muestra con 1mL de ácido nítrico concentrado.
4. Agregue 0.5mL de indicador de hierro III y agite vigorosamente.
5. Valore el exceso de plata con la solución patrón de KSCN hasta que el color del complejo
formado sea permanente.

REPORTAR

1. La concentración de cloruros en la solución por cada unos de los métodos.

2. Evaluar la precisión de los métodos de análisis de cloruros en base al dato teórico.

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PRÁCTICA No. 6
“TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS (DUREZ TOTAL)”

COMPETENCIAS:

1. Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicación analítica de

estos conceptos a la determinación de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua.
2. Determinar la dureza del agua de grifo por el método complejométrico.
3. Determinar la concentración de los iones metálicos en forma aislada o combinada mediante
agentes quelantes.

MATERIAL Y EQUIPO:
• Solución de MgCl2 0.01 M • 1 soporte.
• Solución de CaCl2 0.01M • 1 pinzas para bureta.
• Solución valorada de EDTA 0.01 M • 1 bureta.
• Solución de NaOH 1 M • 3 Earlenmayer de 125 mL.
• Indicador calcón. • 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
• Indicador negro de ericromo T • 1 Beacker de 100 mL.
• Solución buffer amoniacal de pH = 10±0.1 • 1 varilla de agitación.

Formas de expresar la dureza del agua:

Existen diversas formas de expresar la dureza del agua, dependiendo del lugar donde se
encuentre, la naturaleza de la industria, etc. A continuación se presenta la tabla No. 2 con diversas
formas de expresar la dureza del agua y la clasificación que se le da dependiendo de ese tipo de
dureza

Evaluación de la Dureza (en °Alemanes):

Tabla No. 1
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Tabla No. 2

PROCEDIMIENTO:
A. Determinación de calcio:
1. Tome 6ml de la muestra original de calcio y colóquela en un earlenmeyer.
2. Agregue 10ml de solución de NaOH 0.1 M
3. Añada 4 gotas de indicador calcón (la solución se tornará de color rojizo).
4. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta la aparición de un color morado vino.

B. Determinación de magnesio:
1. Tome 6ml de la muestra original de magnesio y colóquela en un earlenmeyer.
2. Agregue 10ml de solución buffer amoniacal.
3. Añada 10ml de agua destilada a la muestra.
4. Añada 4 gotas de indicador negro de ericromo T (la solución se tornará de color rojo).
5. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta la aparición de un color azul.

C. Determinación de calcio y magnesio:

1. Tome 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colóquela en un earlenmeyer.
2. Agregue 15ml de la solución de buffer amoniacal.
3. Añada 10ml de agua destilada a la muestra.
4. Añada 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener un color rojo.
5. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta obtener un color azul. Anote su resultado.
6. Tome otros 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colóquela en un earlenmeyer.
7. Agregue 10ml de solución 1 M de NaOH.
8. Añada 4 gotas de indicador calcón hasta obtener un color rojizo en la solución.
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9. Titule con solución de EDTA 0.01 M hasta obtener un color morado vino.
10. Anote su resultado junto al obtenido de la primera muestra.

D. Determinación de la dureza del agua:

1. Repita los pasos 1 - 5 del inciso C usando 50 ml de agua de grifo.
2. Repita los pasos 6- 8 con 50 ml de agua de grifo usando 20 ml de solución 1 M de NaOH.

REPORTAR:

1. La concentración molar media de grupo para las distintas muestras analizadas.

2. La eficiencia del método respecto a las concentraciones conocidas de calcio y magnesio.

3. Presentar la dureza del agua en las distintas medidas presentadas en la tabla proporcionada y
su error por cada medida.