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MANUAL DE ANALISIS JESSICA VANESSA

ARISMENDI AVILEZ

DE AGUA BASADO EN
EIDER LAZCARRO URIELES

QUIMICA APLICADA A LA
INDUSTRIA 819129

COMPETENCIAS WORLD CENTRO INDUSTRIAL Y


DEL DESARROLLO

SKILL COLOMBIA
TECNOLOGICO-SENA
BARRANCABERMEJA

DETERMINACION DE PARAMETROS FISICOS Y QUIMICOS EN AGUAS


DESTINADAS AL CONSUMO HUMANO
Química aplicada a la industria-Jessica Vanessa Arismendi Avilez

INTRODUCCION

El agua es uno de los recursos naturales más importantes para el desarrollo en todo
sentido, siendo uno de los componentes más abundantes en el planeta y con el que
estamos siempre en contacto [1]. El agua es la fuente y la base de la vida. Es
esencial para nuestro metabolismo, y es también nuestro alimento más importante.
Como solvente y agente de transporte, no solamente con-tiene metales y nutrientes
vitales, sino también yen una medida cada vez mayor, sustancias contaminantes
que se bio acumulan en organismos acuáticos o terrestres [2].

En la industria se usa en grandes cantidades que sobrepasan las de otros


materiales. Se requieren250 toneladas de agua para la fabricación de una tonelada
de acero y 700 toneladas para la fabricación de una tonelada de papel. El agua está
considerada como solvente universal y por esta razón no se puede hablar de "agua
pura" o de "pureza del agua". Lo que nos debe interesar no es su pureza sino su
calidad; calidad que se refiere al uso a que se destine. Las fuentes de suministro de
agua pueden ser: aguas superficiales (ríos, lagunas, canales, lagos), aguas
subterráneas (pozos profundos, manantiales o galerías filtrantes), aguas de
precipitación pluvial o corrientes marinas. Cualquiera quesea la fuente de
abastecimiento, el agua contendrá impurezas variables en tipo y cantidad según la
fuente, y aún las aguas procedentes de la misma fuente pueden variar de
composición en diferentes períodos y sobre un intervalo más o menos amplio. Por
ejemplo el caso de las corrientes superficiales que muestran cambios debidos a las
diferencias de clima y aún de día a día [3].El agua para consumo humano, no debe
contener microorganismos patógenos, ni sustancias tóxicas o nocivas para la salud.
Por tanto, el aguapara consumo debe cumplir los requisitos de calidad
microbiológicos y fisicoquímicos exigidos en el Decreto 475 de marzo 10 de 1998,
expedido por el Ministerio de Salud o en su defecto, el que lo reemplace. La calidad
del agua no debe deteriorar-se ni caer por debajo de los límites establecidos durante
el periodo de tiempo para el cual se diseñó el sistema de abastecimiento [4].La
evaluación de la calidad del agua se realiza mediante una serie de análisis de
laboratorio dirigidos a conocer cualitativa y cuantitativamente, las características

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físicas, químicas y biológicas más importantes que pueden afectar, su uso real y
potencial, como el tipo y grado de tratamiento requerido para un adecuado
acondicionamiento. El análisis físico del agua se registran aquellas características
del agua que pueden ser observadas por los sentidos y que en algunos casos crean
problemas de rechazo por parte del público consumidor, haciéndola inadecuada
para uso doméstico e industrial. Sin embargo estas características tienen menor
importancia desde el punto de vista sanita-rio, ellas son: color, olor, sabor, turbiedad,
temperatura, residuos, sólidos totales y conductividad específica .Los análisis
químicos tienen como objetivo fundamental determinar la concentración de las
sustancias de naturaleza mineral y orgánica que pueden afectar la calidad de agua,
proporcionando información sobre posible contaminación o mostrando las
variaciones producidas por el tratamiento a que pueden ser sometidos las mismas
.Entre los análisis más comunes están: metales pesados (Pb, Hg), metales nocivos
(Fe, Al, Zn, Ni,Mn y Ag), nitratos, nitritos, amoniaco libre, cloruros, sulfatos, fósforo,
acidez, alcalinidad, dureza, pH, fenoles, oxígeno disuelto, demanda bioquímica de
oxígeno, demanda química de oxígeno, pesticidas y materia orgánica disuelta.

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TABLA 1. PELIGROSIDAD DE REACTIVOS A USAR EN EL ANALISIS

REACTIVO PICTROGRAMA
Ácido sulfúrico

Carbonato de Sodio

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verde de bromocresol

EDTA

Carbonato de calcio Sustancia no peligrosa según


Reglamento

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Ácido clorhídrico

Clorhidrato de hidroxilamina

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Acetato de sodio

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Mono hidrato de fenantrolina

Ácido Acético

Sulfato amónico ferroso hexahidratado Sustancia no peligrosa según


Reglamento

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TECNICAS Y FUNDAMENTOS

Fig. 1. parámetros de referencia en análisis de agua

1. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD TOTAL POR VOLUMETRÍA ÁCIDO-


BASE

TIEMPO DE PRUEBA: 4 HORAS

Principio

La alcalinidad del agua se define como su capacidad para neutralizar ácidos. El


fundamento del método se basa en que los iones hidroxilos presentes en una
muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con
las adiciones de ácidos estándar. Por tanto la alcalinidad depende del pH del punto
final utilizado.

La alcalinidad se determina por titulación con una disolución patrón de un ácido


mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido
carbónico. La titulación se efectúa a temperatura ambiente con la ayuda de
indicadores coloreados.

MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales

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● Pipeta aforada de 20 mL (1)


● Pipeteador (1)
● Vaso de precipitados de 150 mL (1)
● Agitador de vidrio (1)
● Balón aforado de 100 mL. (3)
● Frasco Lavador (1)
● Gotero (1)
● Vaso de precipitado 50 mL (2)
● Pipeta aforada de 10 mL (1)
● Erlenmeyer de 150 mL (3)
● Bureta de 25 mL (1)
● Pinza metálica para bureta (1)
● Soporte universal (1)
● Vidrio de reloj (3)
● Erlenmeyer de 250 mL (3)
● Desecador (1)

Reactivos

● Ácido sulfúrico 0,1 N


● Carbonato de Sodio R.A.
● Solución indicadora de verde de bromocresol (VBC) 0,1 % en agua.
● Agua tipo I.

Equipos e instrumentos
● Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
● Balanza de platillo externo
● Horno de secado con control de temperatura o termo balanza
● Plancha de calentamiento

PROCEDIMIENTO

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Preparación de la muestra.
● La muestra que se analiza debe ser tomada siguiendo el plan de muestreo
establecido, Para este método analítico la muestra se recolecta en recipientes de
vidrio o polietileno con un volumen mínimo de 200 ml, y se almacena refrigerada.
Las botellas se llenan completamente y se tapan de forma hermética.

NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a


satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.

Preparación 100 mL de disolución de H2SO4 0,02N a partir de una disolución


0.1 N de H2SO4
1. Realice los cálculos para determinar el volumen de disolución a tomar.
2. Tome el volumen de disolución patrón y transfiera lentamente y por las paredes
a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga un volumen de agua tipo I inferior
al volumen final de la disolución.
3. Mezcle con agitación.
4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I.
5. Homogenice la disolución por inversión.
6. Rotule la disolución preparada.

Estandarización de la disolución de H2SO4 con disolución estándar de


Na2CO3 (realice el ensayo por triplicado)
1. Realice los cálculos para preparar 100 mL de disolución de Na 2CO3 0,02 N a
partir del reactivo sólido.
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 mL de agua tipo I.
4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I.
5. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de carbonato de sodio.

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6. Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 150 mL.


7. Adicione aproximadamente 30 mL de agua tipo I.
8. Adicione 5 gotas de disolución indicadora de verde de bromocresol.
9. Titule con disolución de H2SO4 hasta viraje del indicador de azul a verde
esmeralda.
10. Caliente suavemente a ebullición por 3 minutos (el indicador debe virar
nuevamente a color azul).
11. Tape inmediatamente con un vidrio de reloj y deje enfriar a temperatura
ambiente.
12. Continúe titulando hasta nuevo viraje del indicador de azul a verde esmeralda.
13. Registre el volumen gastado en la titulación.
14. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.

Determinación de la alcalinidad total en agua potable (realice el ensayo por


triplicado)
1. Tome una alícuota de 100 mL de muestra a analizar en un matraz aforado.
2. Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicione 5 gotas de disolución indicadora de verde de bromocresol.
4. Titule con disolución patrón de H2SO4 hasta viraje del indicador de azul a verde
esmeralda.
5. Caliente suavemente a ebullición por 3 minutos (el indicador debe virar
nuevamente a color azul).
6. Tape inmediatamente con un vidrio de reloj y deje enfriar a temperatura ambiente.
7. Continúe titulando hasta nuevo viraje del indicador de azul a verde esmeralda.
8. Registre el volumen gastado en la titulación.
9. Realice los cálculos para determinar la alcalinidad total en la muestra, expresada
como mg de CaCO3/L
10. Realice el análisis estadístico de los resultados obtenidos.
11. Compare los resultados con las especificaciones normativas.

2. DETERMINACIÓN DE pH POR POTENCIOMETRÍA

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Principio
El método consiste en la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por
medidas potencio métricas usando un electrodo combinado o un electrodo estándar
de hidrógeno de vidrio con un electrodo de referencia. El pH o la actividad del ión
hidrógeno indican, a una temperatura dada, la intensidad de las características
ácidas o básicas del agua. El pH se define como logaritmo de la inversa de la
actividad de los iones hidrógeno: pH = - log [H+], en donde [H+] = actividad de los
iones hidrógeno en mol/L.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Materiales
● Vaso de precipitado de 50 mL (4)
● Frasco Lavador (1)
● Vaso de precipitado de 250 mL (1)
● Papel desecante.
Reactivos
● Soluciones Buffer pH 4.01; 7.01 y 10.01.
Equipos e instrumentos
● pH-metro con electrodo vidrio.

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra.
● La muestra que se analiza debe ser tomada siguiendo el plan de muestreo
establecido; el análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio.
En caso de que el análisis se realice en el laboratorio, llene el recipiente de muestreo
completamente sin cámara de aire. Realice la medida antes de 2 horas de
recolectada la muestra.
NOTA: Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.
Calibración del Instrumento
1. Realice la calibración del equipo de acuerdo al instructivo de manejo del equipo.
Medida del pH (realice este ensayo por triplicado)

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1. Enjuague el electrodo con agua tipo I.


2. Tome aproximadamente 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Sumerja el electrodo en la muestra.
4. Realice la medida con agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido
de carbono y suficiente para homogenizar la muestra.
5. Registre el valor de pH obtenido, indicando la temperatura a la cual se realizó la
medición.
6. Enjuague y seque suavemente el electrodo y déjelo sumergido en solución de
KCl para su preservación.

3. DETERMINACION DE DUREZA TOTAL POR VOLUMETRIA DE


FORMACION DE COMPLEJOS
TIEMPO TOTAL DE LA PRUEBA: 4 HORAS
PRINCIPIO
Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-
acetato disódico (EDTA). El punto final de la titulación es detectado por el indicador
Negro de Eriocromo-T (NET), el cual presenta un color rosado en la presencia de
calcio y magnesio y un color azul cuando los cationes están formando complejo con
EDTA.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Materiales
● Matraz aforado de 100 mL. (3)
● Vaso de precipitados de 50 mL (3)
● Micro espatula (1)
● Agitador de vidrio (1)
● Frasco Lavador (1)
● Gotero (1)
● Bureta de 25 mL (1)
● Pipeta aforada de 10 mL (1)
● Pipeta graduada de 5 mL (1)
● Pipeteador (1)

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● Erlenmeyer de 150 mL (1)


● Erlenmeyer de 250 mL (1)
● Erlenmeyer de 125 mL (1)
● Pinza para bureta metálica (1).
● Vidrio de reloj (1)
● Desecador (1)
Reactivos
● EDTA R.A.
● CaCO3 anhidro
● HCl 6N
● Agua tipo I
● Solución buffer pH 10
Equipos e instrumentos
● Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
● Balanza de platillo externo
● Horno de secado con control de temperatura o termo balanza
● Plancha de calentamiento

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra
● La muestra que se analiza debe ser tomada siguiendo el plan de muestreo
establecido; recolecte la muestra en envases de plástico o vidrio. Acidifique con
HNO3 hasta pH < 2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.

Preparación 100 mL de disolución de EDTA 0,01 M a partir del reactivo sólido.


1. Realice los cálculos para determinar la cantidad de soluto a pesar.
2. Pese el soluto en un vaso de precipitado de 50 mL.

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3. Disuelva completamente en agua tipo I.


4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL.
5. Lleve a volumen con agua tipo I.
6. Homogenice la disolución por inversión.
7. Rotule la disolución preparada.
Estandarización de la disolución de EDTA con disolución estándar de CaCO3
(realice el ensayo por triplicado)

1. Realice el cálculo para la preparación de 100 mL de disolución de


CaCO3 0,01 M.
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Agregue lentamente gota a gota disolución de HCl 6N hasta que todo el carbonato
de calcio se disuelva (entre 3 y 4 gotas).
4. Adicione 30 mL de agua tipo I y caliente suavemente a ebullición por 5 minutos
para eliminar completamente el CO2.
5. Tape inmediatamente con un vidrio de reloj y deje enfriar a temperatura ambiente.
6. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL y lleve a volumen con
agua tipo I.
7. Homogenice por inversión y rotule.
8. Tome una alícuota de 10mL de la disolución estándar de calcio y diluya a 50 ml
en un erlenmeyer de 150 mL.
9. Adicione de 1 a 2 mL de disolución buffer pH 10 (el pH de la disolución debe estar
en pH 10 ± 0.1; en caso contrario deseche la solución buffer.)
10. Agregue 3 gotas de disolución indicadora NET
11. Titule con disolución de EDTA, hasta viraje del indicador de rojo vino a azul
NOTA: complete la titulación dentro de los 5 minutos siguientes al agregado de la
disolución buffer.)
12. Registre el volumen gastado en la titulación.
13. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.
Determinación de dureza total en agua potable (realice el ensayo por
triplicado)

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1. Tome una alícuota de 100 mL de muestra a analizar en un matraz aforado.


2. Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicione de 1 a 2 mL de disolución buffer pH 10 (el pH de la disolución debe estar
en pH 10 ± 0.1; en caso contrario deseche la solución buffer.)
4. Agregue 3 gotas de disolución indicadora de Negro Eriocromo
T (NET)
5. Titule con disolución de EDTA, hasta viraje del indicador de rojo vino a azul
(NOTA: complete la titulación dentro de los 5 minutos siguientes al agregado de la
disolución buffer.)
6. Registre el volumen gastado en la titulación.
7. Realice los cálculos para determinar la dureza total en la muestra, expresada
como mg de CaCO3/L
8. Realice el análisis estadístico de los resultados obtenidos.
9. Compare los resultados con las especificaciones normativas.

4. DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ POR MÉTODO NEFELOMÉTRICO


PRINCIPIO
Este método está basado en la comparación de la intensidad de la luz dispersada
por la muestra en condiciones definidas con la luz dispersada por una suspensión
estándar de referencia bajo las mismas condiciones. Cuanto mayor sea la
intensidad de la luz dispersada, mayor será la turbidez.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales
● Celdas para la muestra
● Vaso de precipitados de 50 mL (2)
● Vaso de precipitados de 250 mL (1)
Reactivos
● Suspensiones estándar de turbidez: <0.1, 15, 100, 750 y 2000 NTU.
Equipos e instrumentos
● Nefelómetro

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PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra.
● La muestra que se analiza debe ser tomada siguiendo el plan de muestreo
establecido, Se debe realizar la determinación en el día en que se realiza el
muestreo. De lo contrario, almacene la muestra hasta 24 horas en la oscuridad.
NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.
Calibración del equipo
1. Realice la calibración del equipo de acuerdo al instructivo de manejo del equipo.
Medición de la turbidez (realice el ensayo por triplicado)
1. Homogenice la muestra.
2. Llene una celda limpia y seca con 10 mL de muestra hasta la marca, teniendo
cuidado de agarrar la celda por la parte superior.
3. Ajuste la tapa de la celda.
4. Limpie la celda minuciosamente con un paño sin pelusa para eliminar huellas
dactilares, suciedad o gotas de agua.
5. Introduzca la celda en la porta celdas, asegurándose que la guía de la celda
coincida con la guía de la porta celdas.
6. Cierre con cuidado la tapa de la porta celdas.
7. Pulse la tecla de función “Read” para realizar la medición (el display mostrará
“Read” en el lado izquierdo y guiones intermitentes. Los guiones y el icono “lámpara”
aparecerán durante diferentes fases de la medición.
8. El resultado se mostrará en el display en las unidades seleccionadas.
9. Registre el valor obtenido.
10. Terminadas las mediciones, retire la celda y cierre con cuidado la tapa de la
porta celdas.
11. Deseche la muestra en un vaso de precipitados y lave la celda varias veces con
agua y jabón (nunca use churrusco).

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NOTA: AL LLENAR LOS TUBOS CON MUESTRA Y ESTÁNDARES DEJE


REPOSAR SUFICIENTE TIEMPO PARA QUE ESCAPEN LAS BURBUJAS

5. DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO DE FENANTROLINA


PRINCIPIO
Se disuelve el hierro, se reduce al estado ferroso por ebullición con ácido e
hidroxilamina y se trata con fenantrolina a pH 3.2 a 3.3. El complejo rojo-naranja
que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de
hierro ferroso. La solución coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es
independiente del pH entre 3 y 9. Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rápido desarrollo
del color en presencia de un exceso de fenantrolina. Los patrones del color son
estables durante al menos 6 meses.

MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales

● Espátula (1)
● Micro espátula (1)
● Balón aforado de 100 mL. (2)
● Balón aforado de 50 mL. (8)
● Vaso de precipitado de 50 mL (3)
● Vaso de precipitado de 100 mL (7)
● Vaso de precipitado de 150 mL (2)
● Frasco Lavador (1)
● Gotero (1)
● Pipeta graduada de 5 mL (2)
● Pipeta graduada de 10 mL (2)
● Pipeta aforada de 5 mL (1)

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● Pipeta aforada de 10 mL (1)


● Pipeta aforada de 20 mL (1)
● Vidrio de reloj (2)
● Probeta de 100 mL (1)
● Agitador de vidrio (1)
● Pipeteador (1)
Reactivos
● HCl concentrado, con menos de 0.00005 por 100 de hierro.
● Clorhidrato de hidroxilamina R.A.
● Acetato de sodio R.A.
● Mono hidrato de fenantrolina
● Sulfato amónico ferroso hexahidratado R.A.
● Ácido Acético concentrado R.A.
● Hidróxido de sodio 6N
Equipos e instrumentos
● Espectrofotómetro, para utilizarlo a 510 nm, que proporcione un trayecto luminoso
de 1 cm o más largo.
● Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
● Balanza de platillo externo
● Horno de secado con control de temperatura o termo balanza
● Plancha de calentamiento

PROCEDIMIENTO

Preparación de la muestra
● Recolecte en frasco de polietileno de alta densidad de 1 litro de capacidad, con
cierre hermético. Ajuste a pH<2 con ácido nítrico. Analice antes de 6 meses.

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NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a


satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.

Preparación de 25 mL de disolución de hidroxilamina.


1. Pese 2,5 g de Clorhidrato de hidroxilamina.
2. Transfiera a un vaso de precipitados de 50 mL que contenga un volumen de agua
tipo I inferior al volumen final de la disolución.
3. Disuelva completamente con agitación.
4. Lleve a volumen con agua tipo I.
5. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución buffer de acetato de sodio.
1. Pese 25 g de acetato de sodio en un vaso de precipitados de 150 mL.
2. Disuelva en 15 mL de agua tipo I.
3. Adicione 70 mL de ácido acético concentrado (realice este procedimiento en
cabina de extracción)
4. Homogenice la disolución.
5. Lleve a volumen con agua tipo I.
6. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución madre de hierro a 200 mg Fe/L.
1. Realice los cálculos para la preparación de 100 mL de disolución de 200 mg Fe/L
a partir de Fe (NH4)2(SO4)2-6H2O.
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 ml de agua tipo I.
4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I.
5. Homogenice por inversión.
6. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución intermedia de hierro a 10
mg Fe/L a partir de la disolución madre

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1. Realice los cálculos para la preparación de 100 mL de disolución de hierro de 10


mg Fe/L a partir de la solución madre de hierro.
2. Tome la alícuota de la disolución madre.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I.
4. Homogenice por inversión y rotule.
Preparación de 100 mL de disolución de fenantrolina
1. Mida 100 mL de agua tipo I con una probeta.
2. Transfiera a un vaso de precipitados de 150 mL.
3. Adicione 3 gotas de HCl concentrado.
4. Adicione 100 mg de mono hidrato de fenantrolina.
5. Agite con la varilla de vidrio hasta disolución total.
6. Rotule la disolución preparada.

Preparación de la curva de calibración

1. Realice los cálculos para preparar 50 mL de cada patrón de hierro a las siguientes
concentraciones: 1, 2, 3 y 4 mg Fe/L a partir de la disolución de hierro intermedia
(10 mg Fe/L).
2. Tome la alícuota para cada patrón y transfiera cuantitativamente a un vaso de
precipitado de 100 mL.
3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua tipo I.
4. Adicione 2 mL de HCl concentrado y 1 mL de disolución de clorhidrato de
hidroxilamina.
5. Introduzca unas cuantas perlas de vidrio y caliente a ebullición.
Para asegurar la disolución de todo el hierro, continúe la ebullición hasta que el
volumen se reduzca a aproximadamente 20 mL.
6. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y transfiera cuantitativamente a un
matraz aforado de 50 mL.
7. Adicione 10 mL de disolución buffer de acetato de sodio y 4 Ml de disolución de
fenantrolina.

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8. Verifique que el pH de la solución se encuentre entre 3 y 9. En caso contrario


ajuste el pH dentro de este rango con disolución de NaOH 6N, adicionando gota a
gota.
9. Lleve a volumen con agua tipo I y homogenice por inversión.
10. Rotule casa patrón.
11. Deje en reposo 15 minutos para que se desarrolle el color al máximo.
12. Prepare un blanco con agua tipo I con el mismo procedimiento que realizó a los
patrones.
13. Mida la absorbancia de los patrones a 510 nm usando el blanco como cero.
14. Registre el valor de las absorbancias de los patrones.
Desarrollo de color de la muestra
1. Tome una alícuota de 50 mL de la muestra a analizar.
2. Adicione 2 mL de HCl concentrado y 1 mL de disolución de Clorhidrato de
hidroxilamina.
3. Introduzca unas cuantas perlas de vidrio y caliente a ebullición.
Para asegurar la disolución de todo el hierro, continúe la ebullición hasta que el
volumen se reduzca a aproximadamente 20 mL.
4. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y transfiera cuantitativamente a un
matraz aforado de 50 mL.
5. Adicione 10 mL de disolución buffer de acetato de sodio y 4 mL de disolución de
fenantrolina.
6. Verifique que el pH de la solución se encuentre entre 3 y 9. En caso contrario
ajuste el pH dentro de este rango con disolución de NaOH 6N, adicionando gota a
gota.
7. Lleve a volumen con agua tipo I, homogenice por inversión y rotule.
8. Deje en reposo 15 minutos para que se desarrolle el color al máximo.
9. Mida la absorbancia de la muestra a 510 nm usando el blanco como cero.
10. Realice la curva de calibración en excel y reporte el resultado en mg Fe/L.

6. DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO DE FENANTROLINA

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TIEMPO TOTAL DE LA PRUEBA: 5 HORAS


PRINCIPIO
Se disuelve el hierro, se reduce al estado ferroso por ebullición con ácido e
hidroxilamina y se trata con fenantrolina a pH 3.2 a 3.3. El complejo rojo-naranja
que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de
hierro ferroso. La solución coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es
independiente del pH entre 3 y 9. Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rápido desarrollo
del color en presencia de un exceso de fenantrolina. Los patrones del color son
estables durante al menos 6 meses.

MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS


Materiales
● Espátula (1)
● Micro espátula (1)
● Balón aforado de 100 mL. (2)
● Balón aforado de 50 mL. (8)
● Vaso de precipitado de 50 mL (3)
● Vaso de precipitado de 100 mL (7)
● Vaso de precipitado de 150 mL (2)
● Frasco Lavador (1)
● Gotero (1)
● Pipeta graduada de 5 mL (2)
● Pipeta graduada de 10 mL (2)
● Pipeta aforada de 5 mL (1)
● Pipeta aforada de 10 mL (1)
● Pipeta aforada de 20 mL (1)
● Vidrio de reloj (2)
● Probeta de 100 mL (1)
● Agitador de vidrio (1)
● Pipeteador (1)

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Reactivos
● HCl concentrado, con menos de 0.00005 por 100 de hierro.
● Clorhidrato de hidroxilamina R.A.
● Acetato de sodio R.A.
● Mono hidrato de fenantrolina
● Sulfato amónico ferroso hexahidratado R.A.
● Ácido Acético concentrado R.A.
● Hidróxido de sodio 6N
Equipos e instrumentos
● Espectrofotómetro, para utilizarlo a 510 nm, que proporcione un trayecto luminoso
de 1 cm o más largo.
● Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
● Balanza de platillo externo
● Horno de secado con control de temperatura o termo balanza
● Plancha de calentamiento
PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra
● Recolecte en frasco de polietileno de alta densidad de 1 litro de capacidad, con
cierre hermético. Ajuste a pH<2 con ácido nítrico. Analice antes de 6 meses.
NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.
Preparación de 25 mL de disolución de hidroxilamina.
1. Pese 2,5 g de Clorhidrato de hidroxilamina.
2. Transfiera a un vaso de precipitados de 50 mL que contenga un volumen de agua
tipo I inferior al volumen final de la disolución.
3. Disuelva completamente con agitación.
4. Lleve a volumen con agua tipo I.
5. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución buffer de acetato de sodio.

24
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1. Pese 25 g de acetato de sodio en un vaso de precipitados de 150 mL.


2. Disuelva en 15 mL de agua tipo I.
3. Adicione 70 mL de ácido acético concentrado (realice este procedimiento en
cabina de extracción)
4. Homogenice la disolución.
5. Lleve a volumen con agua tipo I.
6. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución madre de hierro a 200 mg Fe/L.
1. Realice los cálculos para la preparación de 100 mL de disolución de 200 mg Fe/L
a partir de Fe (NH4)2(SO4)2-6H2O.
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 ml de agua tipo I.
4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I
5. Homogenice por inversión.
6. Rotule la disolución preparada.
Preparación de 100 mL de disolución intermedia de hierro a 10 mg Fe/L a partir
de la disolución madre
1. Realice los cálculos para la preparación de 100 mL de disolución de hierro de 10
mg Fe/L a partir de la solución madre de hierro.
2. Tome la alícuota de la disolución madre.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y lleve a volumen
con agua tipo I.
4. Homogenice por inversión y rotule.
Preparación de 100 mL de disolución de fenantrolina
1. Mida 100 mL de agua tipo I con una probeta.
2. Transfiera a un vaso de precipitados de 150 mL.
3. Adicione 3 gotas de HCl concentrado.
4. Adicione 100 mg de mono hidrato de fenantrolina.
5. Agite con la varilla de vidrio hasta disolución total.

25
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6. Rotule la disolución preparada.


Preparación de la curva de calibración
1. Realice los cálculos para preparar 50 mL de cada patrón de hierro a las siguientes
concentraciones: 1, 2, 3 y 4 mg Fe/L a partir de la disolución de hierro intermedia
(10 mg Fe/L).
2. Tome la alícuota para cada patrón y transfiera cuantitativamente a un vaso de
precipitado de 100 mL.
3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua tipo I.
4. Adicione 2 mL de HCl concentrado y 1 mL de disolución de clorhidrato de
hidroxilamina.
5. Introduzca unas cuantas perlas de vidrio y caliente a ebullición. Para asegurar la
disolución de todo el hierro, continúe la ebullición hasta que el volumen se reduzca
a aproximadamente 20 mL.
6. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y transfiera cuantitativamente a un
matraz aforado de 50 mL.
7. Adicione 10 mL de disolución buffer de acetato de sodio y 4 mL de disolución de
fenantrolina.
8. Verifique que el pH de la solución se encuentre entre 3 y 9. En caso contrario
ajuste el pH dentro de este rango con disolución de NaOH 6N, adicionando gota a
gota.
9. Lleve a volumen con agua tipo I y homogenice por inversión.
10. Rotule casa patrón.
11. Deje en reposo 15 minutos para que se desarrolle el color al máximo.
12. Prepare un blanco con agua tipo I con el mismo procedimiento que realizó a los
patrones.
13. Mida la absorbancia de los patrones a 510 nm usando el blanco como cero.
14. Registre el valor de las absorbancias de los patrones.
Desarrollo de color de la muestra
1. Tome una alícuota de 50 mL de la muestra a analizar.
2. Adicione 2 mL de HCl concentrado y 1 mL de disolución de Clorhidrato de
hidroxilamina.

26
Química aplicada a la industria-Jessica Vanessa Arismendi Avilez

3. Introduzca unas cuantas perlas de vidrio y caliente a ebullición. Para asegurar la


disolución de todo el hierro, continúe la ebullición hasta que el volumen se reduzca
a aproximadamente 20 mL.
4. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y transfiera cuantitativamente a un
matraz aforado de 50 mL.
5. Adicione 10 mL de disolución buffer de acetato de sodio y 4 mL de disolución de
fenantrolina.
6. Verifique que el pH de la solución se encuentre entre 3 y 9. En caso contrario
ajuste el pH dentro de este rango con disolución de NaOH 6N, adicionando gota a
gota.
7. Lleve a volumen con agua tipo I, homogenice por inversión y rotule.
8. Deje en reposo 15 minutos para que se desarrolle el color al máximo.
9. Mida la absorbancia de la muestra a 510 nm usando el blanco como cero.
10. Realice la curva de calibración en excel y reporte el resultado en mg Fe/L.

7. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR VOLUMETRÍA DE


PRECIPITACIÓN (MÉTODO MOHR)
TIEMPO DE PRUEBA: 4 HORAS
PRINCIPIO
El ion cloruro se determina en una solución neutra o ligeramente alcalina por
titulación con nitrato de plata estándar, usando cromato de potasio como indicador
del punto final. El cloruro de plata es cuantitativamente precipitado antes de que sea
formado el precipitado de cromato de plata de color rojo.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Materiales
● Balón aforado de 100 mL (2)
● Balón aforado 250 mL (1)
● Vaso de precipitados de 150 mL (1)
● Agitador de vidrio (1)
● Frasco Lavador (1)
● Gotero (1)
● Vaso de precipitado 50 mL (3)

27
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● Pipeta aforada de 10 mL (1)


● Erlenmeyer de 150 mL (3)
● Bureta de 25 mL (1)
● Pinza para bureta metálica (1)
● Espátula (1)
● Vidrio de reloj (1)
● Erlenmeyer de 250 mL (3)
● Desecador (1)
Reactivos
● Agua tipo I
● AgNO3 R.A.
● NaCl R.A.
● Solución de K2CrO4 5%
Equipos e instrumentos
● Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
● Balanza de platillo externo
● Horno de secado con control de temperatura o termo balanza

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra.
● La muestra que se analiza debe ser tomada siguiendo el plan de muestreo
establecido, Recolectar la muestra en frascos de plástico o vidrio. No es necesario
agregar preservante.
● NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.
Preparación 100 mL de disolución de AgNO3 0,0141 N a partir del reactivo
sólido.
1. Realice los cálculos para determinar la cantidad de soluto a pesar.
2. Pese el soluto en un vaso de precipitados de 50 mL.

28
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3. Disuelva completamente con agua tipo I.


4. Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 100 mL.
5. Lleve a volumen con agua tipo I.
6. Homogenice la disolución por inversión.
7. Rotule la disolución preparada.
Estandarización de la disolución de AgNO3 con disolución estándar de NaCl
(realice el ensayo por triplicado)
1. Realice los cálculos para la preparación de 250 mL de disolución de NaCl 0,0141
N.
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 mL de agua tipo I.
4. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL y lleve a volumen con
agua tipo I.
5. Homogenice por inversión y rotule.
6. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de cloruro de sodio.
7. Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 150 mL.
8. Adicione aproximadamente 30 mL de agua tipo I.
9. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 5%.
10. Titule con disolución de AgNO3 hasta color amarillo rosado como punto final.
NOTA: Para asegurar que el punto final es permanente mantenga la agitación por
un minuto.

11. En un segundo erlenmeyer prepare el ensayo del blanco, así: tome una alícuota
de 10 mL de agua tipo I y adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 5%.
12. Con la ayuda de una espátula adicione al ensayo del blanco suficiente carbonato
de calcio libre de cloruros para que la turbiedad en ambos erlenmeyer sea similar.
13. Titule el blanco con disolución de AgNO3 hasta color amarillo rosado como punto
final.
14. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones.
15. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.

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Determinación de cloruros en una muestra de agua potable (realice el ensayo por


triplicado)
1. Tome una alícuota de 100 mL de muestra a analizar en un matraz aforado.
2. Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 5%.
4. Titule con disolución patrón de AgNO3 hasta color amarillo rosado como punto
final.
NOTA: Para asegurar que el punto final es permanente mantenga la agitación por
un minuto.
5. En un segundo Erlenmeyer prepare el ensayo del blanco, así: tome una alícuota
de 100 mL de agua tipo I y adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 5%.
6. Con la ayuda de una espátula adicione al ensayo en blanco suficiente carbonato
de calcio libre de cloruros para que la turbiedad en ambos Erlenmeyer sea similar.
7. Titule el blanco con disolución patrón de AgNO3 hasta color amarillo rosado como
punto final.
8. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones.
9. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.
10. Exprese los resultados como mg Cl-/L

8. DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD
Principio
El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de
conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl. La
conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la
corriente eléctrica, a 25ºC.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Materiales
● Termómetro con precisión de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC o sensor de
temperatura en el equipo
● Vasos de precipitado de 50 mL (3)
● Vaso de precipitados de 150 mL
Reactivos

30
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● Agua tipo I
● Solución estándar de KCl
Equipos e instrumentos
● Medidor de conductividad (conductivímetro)

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra.
El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el análisis
no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser
filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4ºC hasta 28 días luego de su
recolección. El filtro y el equipo de filtración deben ser enjuagados con agua
destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.
NOTA. Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a
satisfacción según plan de muestreo y cadena de custodia y no requiere
tratamientos previos.
Calibración de la sonda de medición
1. Realice la calibración de la sonda de medición de acuerdo al instructivo del
equipo.
Medición de la conductividad (realice el ensayo por triplicado)
1. Mida aproximadamente 40 mL de la muestra en un vaso de precipitado de 50 mL.
2. Enjuague la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a
medir.
3. Introduzca la sonda dentro de la muestra de tal manera que no queden retenidas
burbujas de aire en la ranura de medición.
4. Ajuste la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realice las correcciones
necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC.
5. Mida la conductividad de la muestra.
6. Registre el valor obtenido en μS/cm.
7. Compare los resultados con las especificaciones normativas.

DETERMINACION DE SULFATOS EN AGUA ⌊𝟒⌋


METODO

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El Método de referencia aplicado es el descrito en la edición 22 de los Métodos


Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales 4500-SO4 2- E.
APHA-AWWA-WEF (2012) [13], con la modificación soportada y desarrollada por la
SOCIEDAD AMERICANA PARA PRUEBAS Y MATERIALES (ASTM 1995) D 516-
90 [15]. A continuación se explican las modificaciones hechas al método original,
donde de forma inicial se refiere a los reactivos donde se prepara una sola solución
acondicionadora para sulfato, esta desviación con respecto a la preparación de la
solución acondicionadora, se sustenta en el método ASTM (1995) [15], ya que
APHA-AWWA-WEF (2012) [13], utiliza dos soluciones acondicionadoras una para
el rango alto y otra para el bajo; la otra modificación tiene lugar en el procedimiento,
pues la lectura a 420nm se hace con celdas de 1cm de paso óptico y no de 5cm
como plantea el método original, ya que dicho detalle haría el método más sensible;
luego se tendrían que diluir buena parte de las muestras analizadas en forma
rutinaria, aguas crudas de captación y especialmente, aguas potables que van a la
red de distribución, haciendo el procedimiento más tedioso y complejo; hecho por el
cual, se propone la modificación, debido al tipo de muestras que se analizan con
frecuencia en el intervalo de 1 a 40mg/L.
Se muestra a continuación en detalle la ruta desarrollada:
Recolección y preservación:
Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio. Dado que ciertas
bacterias pueden reducir el sulfato a sulfuro, especialmente en aguas
contaminadas. Para su preservación se refrigera la muestra a temperatura 6°C y
por un período máximo de 28 días.
EQUIPOS Y MATERIALES:
 Espectrofotómetro ultravioleta-visible UV-VIS para trabajar a 420nm con
celdas de 1cm de paso óptico.
 Vidriería: vasos de precipitados, agitadores de vidrio, volumétricos.
Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto que se indique lo
contrario.
 Solución patrón de sulfato: utilizar solución trazable de 100-1000mg/L.
 Solución acondicionadora para sulfato: Esta se usa como forma de
acondicionamiento proporcionando un medio para que los iones sulfato se
mantenga en suspensión a la hora de lectura en el espectrofotómetro, es de
gran importancia, ya que su no uso, precipitaría todo el analito al momento
de la adición del cloruro de bario, su preparación consta de colocar en un
vaso de precipitados de 1L en el siguiente orden y mezclando después de

32
Química aplicada a la industria-Jessica Vanessa Arismendi Avilez

cada adición: 300mL de agua, 30mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl),


100mL de alcohol isopropílico (CH3-CH2OH-CH3) y 75g de cloruro de sodio
(NaCl). Finalmente añadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una
probeta. Mezclar todo y llevar a volumen final de 500mL con agua. Esta
solución es estable seis meses almacenada en frasco de vidrio ámbar a
temperatura ambiente [15].
 Cloruro de bario di hidratado (BaCl2.2H2O):
NOTA: HOMOGENEIZAR ANTES DE USAR.
PROCEDIMIENTO
Las condiciones ambientales no influyen para la realización de este ensayo.
Preparación de la curva de calibración
1. Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón de sulfato, utilizando pipetas
mecánicas previamente calibradas o de forma alternativa pipetas aforadas de vidrio,
en volumétricos completar con agua desionizada hasta el aforo, para obtener al
menos seis concentraciones comprendidas en el intervalo de 0 a 40mg/L.
2. Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100mL. Adicionar a cada patrón
2,5mL de solución acondicionadora y agitar con varilla de vidrio; adicionar una
cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
3. Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420nm con celdas de 1cm de
paso óptico.

4. En función del espectrofotómetro utilizado, crear la curva de calibración.


Verificación de la curva de calibración:
Cada vez que se analicen muestras, no es necesario construir una nueva curva de
calibración, sino verificar la validez de la existente. En este caso, se prepara un
patrón de concentración 20,0mg/L y se lee como si fuera muestra. Si el resultado
e considera que la curva es válida y se procede a preparar
y leer las muestras [16]. En caso negativo, repetir el patrón. Si el problema persiste,
verificar los reactivos, en particular, la solución madre de sulfato y, si es necesario,
prepararlos y construir una nueva curva de calibración.
Determinación de sulfatos en muestras:
1. Transferir 50mL de muestra (en caso de turbiedad evidente, centrifugarla o
filtrarla) a un vaso de precipitados de 100mL, adicionar 2,5mL de solución
acondicionadora y agitar; adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de bario y
agitar nuevamente en forma vigorosa.

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Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420nm con celdas de 1cm de paso


óptico respecto a la curva de calibración de sulfato. Si la absorbancia de la muestra
resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante
diluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo. Para esto, debe
realizarse como mínimo dos diluciones, se calculó el coeficiente de variación y si
éste no supera 10%, se informó el valor promedio; en estos casos, es necesario
multiplicar previamente por el factor de dilución [5].

DETERMINACIÓN DE NITRITO EN AGUA POR ESPECTROFOTOMETRÌA [𝟕]

Toma y preservación de la muestra: Colecte la muestra en envase de vidrio ámbar


o plástico y no le adicione ningún preservante. El tamaño mínimo de muestra para
determinar NO2 es de 100 mL. Se puede tomar de la muestra recibida para Fósforo
Soluble siempre y cuando el volumen sea suficiente para los dos analito.
La determinación debe hacerse lo más pronto posible una vez recogida la muestra
para prevenir la posible conversión bacteriana de NO2- a NO3- o NH3-. Para
preservaciones cortas de 1 a 2 días, guardar a 4ºC.
NOTA: Filtrar únicamente en el momento de realizar el análisis.

APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES


APARATOS
 Espectrofotómetro UV-VIS marca Hewlett Packard modelo 8453, detector de
arreglo de diodos, ancho de banda de 0.1 nm, provisto de una celda de vidrio
con paso de luz de 1.0 cm, y consta de lo siguiente:
 Sistema óptico revertido de haz sencillo.
 Fuente de radiación, lámpara de tungsteno. Monocromador
 Detectores fotodiodos y a su vez arreglo de diodos.
 Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g.
REACTIVOS
Solicite los reactivos diligenciando el formato TF0041.
 Agua libre de nitritos. Agua UP, obtenida mediante un purificador Labconco
WaterPro PS.
 Reactivo de coloración. A 800 mL de agua agregar 100 mL de ácido fosfórico
del 85% y 10 g de sulfanilamida, agitar y disolver totalmente. Agregar 1 g de

34
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N- (1- naftil)-etilendiamina diclorhidrato. Mezclar hasta disolver, y diluir a 1 L


con agua.
Esta solución es estable hasta por seis meses si se guarda en una botella oscura y
en refrigeración.
 Preparación de la solución patrón de 250 mg N - NO2 – /L a partir de un patrón
trazable. Tome 250 mL de Nitrito de sodio trazable de 1000 mg N - NO2– /L,
NOTA: ASEGÚRESE QUE LA CONCENTRACIÓN CORRESPONDA A LAS
UNIDADES MENCIONADAS Y LLEVE A VOLUMEN EN UN BALÓN DE 1000 ML.
 Solución stock de nitrito, 250 mg N - NO2-/L a partir del sólido: El NaNO2
comercial grado reactivo es de mínimo 99% de pureza. Como el NO 2– se
oxida fácilmente en presencia de humedad, usar un frasco de reactivo
reciente para preparar la solución patrón y guardar los frascos
herméticamente tapados cuando no estén en uso. Disolver 0.6161 g de nitrito
de sodio y diluir a 500 Ml en balón aforado con agua ultra pura, 1 ml = 250
mg/L. Almacene esta solución en la nevera de reactivos y preserve con 1 mL
de cloroformo. Este patrón tiene una vida útil de 6 meses.
MATERIALES
 Balones aforados clase A de 100, y 250 mL.
 Erlenmeyer de 125 mL.
 Pipetas aforadas clase A de 2, 5, 10, 20 y 25 mL.
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL.
 Probeta de vidrio de 25 mL.
 Pipeta Pasteur.
 Micro espátula.
 Celda de vidrio.
 Papel para limpiar lentes.
PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA DE VIDRIERÍA
Lave toda la vidriería con jabón, enjuague con agua de la llave, posteriormente
déjelo en H2SO4 diluido al 5% y enjuague muy bien con agua destilada. Remítase
al procedimiento relacionado PC0125 Lavado material de vidrio.
Utilice la vidriería a la que se le haya efectuado control de calidad y reserve esta
vidriería únicamente para las determinaciones de nitrito.

Procedimiento de preparación de estándares:


 A partir de la solución patrón de nitritos de 250 mg N - NO2-/L, prepare la
solución intermedia de 5,0 y a partir de esta las soluciones de trabajo de
0,01, 0,05, 0,10 y 0,20; mg N NO2-/L y elabore la curva de calibración.

35
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 Prepare un estándar intermedio de 5 mg N - NO2-/L a partir de la solución


patrón de 250 mg N - NO2-/L, tomando 5 mL y llevándola a volumen en
un balón aforado de 250 mL, con agua desionizada. Esta solución
intermedia es estable hasta por 10 días.
 Prepare un estándar de 0,20 mg N - NO2-/L a partir de la solución
intermedia de5, 00 mg N - NO2-/L, tome 4mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 100 mL, con agua desionizada.
 Prepare un estándar de 0,10 mg N - NO2-/L a partir de la solución
intermedia de 5,00 mg N - NO2-/L, tome 4 mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua desionizada.
 Prepare un estándar de 0,050 mg N - NO2-/L a partir de la solución
intermedia de 5,00 mg N - NO2-/L, tome 2 mL de ésta solución y lleve a
volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua desionizada.
Prepare un estándar de 0,010 mg N - NO2-/L a partir de la solución
intermedia de 0.100 mg N - NO2-/L, tome 20 mL de ésta solución y lleve
a volumen en un balón aforado de 200 mL, con agua desionizada. Los
estándares de control que se preparan a diario con cada determinación
son los de 0,01 y 0,10 mg N – NO2-/L.

PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS:
 Solicite las muestras mediante el formato TF0061, deje aclimatar y
filtre solo en el momento del análisis, a través de membrana de acetato
de celulosa de 0.45 micrómetros. Las muestras con sólidos
suspendidos abundantes, fíltrelas primero con un prefiltro de fibra de
vidrio.
 Curva de Calibración. Prepare una curva de calibración cada vez que
cambie de solución de coloración (lote de reactivo), o de solución
patrón de nitrito.

 Encienda el Espectrofotómetro UV-VIS con la lámpara de tungsteno,


45 minutos antes de iniciar las lecturas, tenga en cuenta el manual
TM0166, cuyo diagrama de flujo está ubicado en la pared al lado del
equipo, para especificar los rangos de medición. La lectura de nitrito
debe hacerse a 543 nm. Cargue la última curva de calibración.
 Verifique que la celda de vidrio de 1 cm esté perfectamente limpia, si
la observa manchada de color rosado déjela en jabón
aproximadamente 15 minutos, hágale un lavado con H2SO4 al 5% y
enjuáguela perfectamente con agua desionizada.
 Cuando vaya a iniciar la lectura de la curva de calibración, transfiera
una alícuota de 25,0 mL del blanco (agua ultra pura) y los estándares

36
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en erlenmeyer de 125 mL y adicione 1 mL del reactivo de coloración,


deje desarrollar color y comience la lectura después de 30 minutos,
pero antes de 2 horas después de su adicción, lea el blanco como
blanco y como muestra y los estándares, como estándares y como
muestras, siguiendo las instrucciones del equipo.

 Almacene los datos, Grabe la curva, los estándares y las muestras de


dicha curva de calibración
 Para iniciar las lecturas fotométricas, coloque el blanco de reactivos
en la celda, léalo como blanco, verifique la observación de una línea
recta horizontal en el rango de la longitud de onda de los 543 nm,
inmediatamente léalo como muestra y codifíquelo como BLANCO, la
absorbancia debe registrar cifras exponenciales de 10-4y 10-5,
continúe con los estándares de control en orden creciente desde el de
más baja concentración, léalos como muestras.
 Registre los resultados de los estándares con 2 cifras significativas en
la carta de control, verifique que los valores se encuentren dentro del
rango de 2 (S) desviaciones estándar por encima o por debajo,
respecto del valor teórico esperado.
PROCESAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULO DE RESULTADOS
El espectrofotómetro arroja resultados en mg N - NO2 /L de acuerdo al
factor de dilución digitado en el momento de la lectura, aplicando la
siguiente fórmula:

𝑚𝑔 𝑁 − 𝑁𝑂2 – /𝐿 = 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑥 𝐹𝐷


𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝑂𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛.
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑓𝑜𝑡ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜.
𝑚𝑔 𝑁𝑂2– /𝐿
= 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑖𝑡𝑜𝑠 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 𝑦 𝑟𝑒𝑔𝑖𝑠𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑡𝑟𝑜𝑓𝑜𝑡ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑈𝑉
− 𝑉𝐼𝑆
𝐹𝐷 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1].HERRERA, N. Determinación de sólidos en todaslas formas. Practica I. Manejo
y calidad del agua.Universidad de Occidente. 2010. Disponible
enhttp://es.scribd.com/doc/26910199/Solidos-Totales-Calidad-de-Agua.Consultado
el 16/05/2012.

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Química aplicada a la industria-Jessica Vanessa Arismendi Avilez

[2].ANÁLISIS DE AGUA. Control de calidad del agua.Metrohm. Disponible


en:http://water.metrohm.com/pdf/Prosp_Wasseranalytik_ES_web.pdf 18/05/2012.
[3].ZUÑIGA, R. Manual de prácticas de QuímicaIndustrial. Facultad de Ciencias
Naturales, Exactasy de la Educación. Universidad del Cauca. Colom-bia. 2006. Pág.
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[4] EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN
AGUAS POR MÉTODO TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO
http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf
[5] G. Cortes. Lineamientos para el control de calidad analítica. Ed. Instituto de
Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales IDEAM. Colombia, 1999, p.11.
[7] DETERMINACION DE NITRITO EN AGUA POR ESPECTROFOTOMETRÌA
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitrito+en+agua+por+Espectrof
otometr%C3%ADa.pdf/4775634c-c6ba-4c95-8e98-0696ace02c03

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