Práctica 1: Determinación del punto de fusión

OBJETIVOS
- Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.
- Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas empleando el aparato
de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
-Corregir los valores experimentales de punto de fusión.
-Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.
ANTECEDENTES
1) Concepto de punto de fusión y factores que lo afectan.

El punto de fusión es la temperatura necesaria para que una sustancia sólida pase al
estado líquido, es decir, cuando sucede la fusión de un sólido; a esta temperatura las
partículas del sólido alcanzan la suficiente energía para moverse causando el
aumento de su espacio intermolecular y la disminución de su fuerza intermolecular
para pasar al estado líquido.

Algunos factores que afectan el punto de fusión son:

-Los cambios de presión: al aumentar la presión el punto de fusión disminuye, excepto

en los sólidos que son más densos que su líquido, en estos casos aumenta.

-La presencia de impurezas afecta el punto de fusión.

-Tipo de interacción que hay entre las partículas de un sólido.

Dentro de la química orgánica tenemos que entre los factores que afectan a el punto
de fusión en hidrocarburos está:
-La longitud de la cadena principal ( número de átomos de C)
-Si es lineal o cíclica
-Si hay enlaces sencillos únicamente o hay dobles o triples enlaces
-Las ramificaciones en la cadena que dependiendo cuantas haya, su posición y orden
y la cantidad de átomos y el tipo de átomos que la forman.

Puntos de fusión de sustancias puras e impuras:

El punto de fusión de una sustancia pura siempre se mantiene constante, es decir la

temperatura no varía pues se aprovecha al máximo todo el calor en dicho proceso.
Debido a que esta propiedad en sustancias puras está definida y es reproducible se
utiliza para identificar experimentalmente productos que se han descrito previamente.

El punto de fusión de una sustancia se ve afectado por impurezas del siguiente modo
por la ley de Raoult: Los solutos producen un descenso en el punto crioscópico
disminuyendo así el punto de fusión del disolvente y generando

un amplio intervalo de fusión.

Mezclas eutécticas:
Aquella mezcla en la que tenemos un disolvente y un soluto insolubles en estado
sólido que, a presión constante, al agregarle un soluto el punto de fusión no
disminuye. Otra de sus características es que su punto de fusión-solidificación están
al mínimo (más bajo posible) y todos sus constituyentes se cristalizan
simultáneamente a partir del líquido.

Punto de fusión de mezclas o mixto:

Nos ayuda a identificar una sustancia por medio de su punto de fusión. Se hace una
mezcla en proporción 1:1 entre la sustancia desconocida y una sustancia de
referencia con punto de fusión conocido ( comúnmente se trata de una sustancia pura)
los cuales se dividen en 3 tubos :
-1 con la sustancia de referencia
-1 con la sustancia problema
-1 con la mezcla de ambas
-Si los 3 funden al mismo tiempo y misma temperatura los 3 contienen la misma
sustancia
-Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio y la sustancia problema tiene el
menor punto de fusión a los otros 2 entonces esta sustancia es una sustancia impura.
-Si la mezcla es quien tenga el menor punto de fusión entonces la sustancia de
referencia es diferente a la de referencia.

Métodos para determinar puntos de fusión (Tubo Thiele, Fisher-Johns, Thomas-

Hoover, Buchi)

Tubo Thiele: Se usa para determinar el punto de fusión de una sustancia muestra,
este tubo está diseñado para contener una sustancia de alto punto de fusión (como
el aceite) además de introducir un termómetro y un capilar con la muestra problema,
el brazo lateral del tubo está diseñado para generar corrientes de convección que se
transmiten uniformemente para transmitir el calor de manera homogénea, la muestra
en el capilar está unida al termómetro con un liga de caucho que está por arriba del
nivel del aceite.

El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y

unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra
se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La temperatura
se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto se
observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada.
El aparato de Thomas- Hoover es muy parecido al del tubo de thiele salvo porque se
puede utilizar un vaso de precipitados y el sistema es automatizado, es decir, que sólo
es necesario colocar la muestra.
Método con aparato Büchi: La parte esencial del aparato está constituida por un
recipiente en forma de U. En la rama posterior se sitúa un agitador accionado por un
motor y en la rama anterior se sitúa el termómetro y el capilar o capilares con la
muestra. En la caja inferior del aparato se sitúa el transformador de tensión para la
resistencia eléctrica que calienta el fluido, el interruptor, la lámpara de iluminación y
el reostato para regular el calentamiento.

Técnicas de calibración de un termómetro

Para calibrar el termómetro se determinan los puntos de fusión de varios compuestos
orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para realizar una curva de
calibración entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión determinado
experimentalmente.

Bibliografía:

Pendersen y Myers Understanding the principles of organic chemistry

PP(32-39)