Código: M2

MANUAL DE LABORATORIO
Versión: 01
INSTRUCTIVO PARA EL SECADO DE MUESTRAS

OBJETIVO

Establecer los criterios para el secado de muestras en horno microondas y horno

convencional para la realización del balance de pérdidas de aceite.

ALCANCE
Este documento afecta a todas las actividades relacionadas con el secado de
muestras en laboratorio.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

 Horno microondas
 Horno Convencional
 Balanza analítica
 Cápsulas de porcelana
 Pinzas para cápsula
 Desecador de sílice gel

RESPONSABLE
Analista de laboratorio

NOTA: la curva de secado se realiza en horno microondas para agilizar el secado

de las muestras, pero para esto se debe hacer la verificación con la humedad
obtenida en el horno convencional, por lo tanto se debe hacer el análisis con la
misma muestra y al mismo tiempo.

PROCEDIMIENTO
Técnica de secado con HORNO MICROONDAS
El horno microondas se puede graduar por potencias, por lo tanto es necesario
que identifique las potencias e inicie haciendo pruebas con cada una de ellas, sin
embargo, se recuerda que es importante empezar con tiempos cortos y
potencias bajas para evitar quemar las muestras, ya que entre menos denso sea
el producto menor potencia y menor tiempo de cocción requiere.

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No. DESCRIPCIÓN
1 Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca. Registrar el valor.

2 Tomar una muestra del producto a analizar, y pesar la cantidad requerida

en la cápsula de porcelana. Registrar el valor.
3 Colocar la cápsula con la muestra en el horno microondas.

4 Marcar en el horno microondas la potencia a utilizar. Es preciso iniciar con

potencias bajas por ejemplo de 2 a 5.
Marcar en el horno microondas el tiempo de secado. Este tiempo debe
5 llevarse minuto a minuto para facilitar la detección del tiempo real de
secado.
Al finalizar cada minuto retirar la cápsula con la muestra y pesarla de
6 inmediato en la balanza. Registrar el peso en caliente para observar la
variación.
Colocar nuevamente la cápsula con la muestra en el horno microondas y
7 marcar la potencia y el tiempo las veces que sea necesario hasta obtener
peso constante de la muestra.
Cuando obtenga el peso constante llevar la cápsula al desecador hasta
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que se enfríe.
Pesar la cápsula con la muestra seca y fría en la balanza analítica.
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Registrar este valor.
Al obtener el tiempo final de secado y la potencia a utilizar para cada
muestra, se debe establecer 2 o 3 sesiones de tiempo, es decir, si el tiempo
final de secado fue de 15 minutos, establecer 3 sesiones de 5 minutos. Al
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finalizar cada uno de las sesiones, se debe abrir la puerta del horno por 3
segundos y volverla a cerrar para continuar el secado. Esto se realiza con
el fin de evitar que la muestra se queme.

Técnica con horno convencional:

No. DESCRIPCIÓN
1 Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca. Registrar el valor.

2 Tomar una muestra del producto a analizar, y pesar la cantidad requerida

en la cápsula de porcelana. Registrar el valor.

3 Colocar la cápsula con la muestra en el horno convencional a una

temperatura de 105 °C.

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4 Pasados 30 minutos retirar la cápsula con la muestra y pesarla de inmediato

en la balanza. Registrar el peso en caliente para observar la variación.
Repetir el paso anterior las veces que sea necesario hasta obtener peso
constante, registrando el peso de la cápsula con la muestra. Cuando la
5 diferencia entre un pesaje y otro sea aproximadamente 0,1 g reduzca el
intervalo entre un pesaje y otro de 30 min a 15 minutos. Registrar los pesos
de la cápsula con la muestra teniendo en cuenta el nuevo intervalo (15
minutos).
Repetir el paso anterior, hasta que no haya diferencia entre los tres últimos
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pesajes.
Cuando obtenga el peso constante llevar la cápsula al desecador hasta
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que se enfríe.
Pesar la cápsula con la muestra seca y fría en la balanza analítica.
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Registrar este valor.

REGISTRO DE CONTROL
Se debe dejar constancia del ensayo realizado para facilitar la ejecución del
secado de las muestras a diario. Se puede anexar los resultados obtenidos a este
instructivo para complementar la información del secado de las muestras
utilizadas para la realización del balance de pérdidas.

CONDICIONES GENERALES

Elementos de Protección Personal y Seguridad Industrial

- Guantes de nitrilo
- Gafas de seguridad
Medidas de Seguridad Industrial
- Se deben utilizar guantes para la manipulación de las muestras calientes
- Utilizar pinzas para transportar los materiales utilizados (capsulas, vasos)
- Mantener libres de materiales y utensilios que no estén en uso, las mesas de
trabajo
- Está estrictamente prohibido fumar, beber y comer en el laboratorio
- No deben utilizarse equipos de vidrio que tengan fisuras o desperfectos en los
bordes
Medidas Ambientales
- El laboratorio debe permanecer en óptimas condiciones de aseo y orden
- Los residuos sólidos comunes generados deben ser almacenados de acuerdo
a su tipo en las canecas ubicadas en el laboratorio industrial

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REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

 Basada en AOCS. Official Method Ca 5a-40. Sampling and Analysis of

commercial fats and oils. Free Fattly Acids.

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