Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“PRUEBAS DE LABORATORIO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE

LOS PRODUCTOS HIDROCARBUROS DERIVADOS DEL PETROLEO”

INTEGRANTES: Cabrera Flores Diego Alexis

Cáceres Villavicencio, Lizet Estefany
Diaz Heredia, Alvaro Josue
Ramírez Rojas, Margareth Giovanna
Rojas Carbajal Paul Arturo

DOCENTE: Ing. Emilio Porras Sosa

LIMA – PERÚ

2019
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Índice general

Portada .......................................................................................................................... 1
Índice general ................................................................................................................. 2
Índice de tablas............................................................................................................... 3
Punto de congelamiento ASTM (D 2386) .......................................................................... 3
Terminología .............................................................................................................. 3
Significado y uso ........................................................................................................ 3
Aparato ...................................................................................................................... 3
Reactivos y materiales ................................................................................................. 5
Procedimiento............................................................................................................. 6
Reporte ...................................................................................................................... 6
Punto de humo ASTM (D 1322) ....................................................................................... 7
Terminología .............................................................................................................. 7
Significado y uso ........................................................................................................ 7
Aparato ...................................................................................................................... 7
Reactivos y materiales ................................................................................................. 8
Procedimiento............................................................................................................. 8
Reporte ...................................................................................................................... 9
Punto de inflamación ASTM (D 56) ................................................................................ 10
Terminología ............................................................................................................ 10
Significado y uso ...................................................................................................... 11
Aparatos .................................................................................................................. 11
Instrumento Manual ............................................................................................... 11
i. Descripción..................................................................................................... 11
ii. Preparación del aparato ................................................................................. 13
iii. Procedimiento.............................................................................................. 14
Instrumento Automatizado ...................................................................................... 15
i. Descripción .................................................................................................... 15
ii. Preparación del aparato ................................................................................. 17
iii. Procedimiento.............................................................................................. 17
Muestreo .................................................................................................................. 19
Reporte .................................................................................................................... 19
Precisión y sesgo ....................................................................................................... 19
Ámbito de aplicación ................................................................................................. 21
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Conclusiones ................................................................................................................ 21
Bibliografía .................................................................................................................. 21
Anexos ........................................................................................................................ 21
ANEXO 1. APARATO .............................................................................................. 21
ANEXO 2. VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DEL APARATO .................... 22

Índice de tablas

PRUEBAS DE LABORATORIO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS

PRODUCTOS HIDROCARBUROS

Punto de congelamiento ASTM (D 2386)

Terminología

Definición:

 Punto de congelamiento: es la temperatura en la cual los sólidos de hidrocarburo en

el combustible desaparecen cuando la temperatura aumenta bajo ciertas condiciones
de la prueba.

Observación: la temperatura se define cuando se calienta la muestra y no cuando se

enfría, esto ya que por definición el punto de fusión es la temperatura cuando de
estado sólido pasa a estado líquido.

Significado y uso

 El punto de congelamiento es la temperatura por encima de la cual se asegura que no

se formaron solidos de hidrocarburo en el combustible para aviación.

 El punto de congelamiento es utilizado para evitar que el flujo de combustible que

pasa por los filtros en el sistema de una aeronave pueda ser restringido por la
presencia de sólidos.

 La temperatura en el tanque de combustible disminuye durante el vuelo, dependiendo

de la velocidad, altitud y duración del vuelo. Es por esto que se debe de asegurar que
el punto de congelamiento sea siempre menor durante todo el transcurso del vuelo.

Aparato
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Tubo de muestra encamisado: es un tubo dentro del cual se coloca el líquido a

analizar. Este tubo tiene una pared doble, entre la pared interna y externa se llena de
nitrógeno o aire seco a presión atmosférica. En la entrada de tubo se coloca un tapón
que soporta el termómetro y el agitador

Collarín: este collarín es a prueba de humedad, es utilizado para evitar que se

condense la humedad en el agitador.

Agitador: es una varilla de latón cuyo borde esta doblado y se forman 3 espirales
en la parte inferior.

Frasco térmico: es un frasco que contiene el líquido refrigerante, debe de ser lo

suficientemente grande (como mínimo 280 mm de altura y diámetro interior de 70
mm) como para contener el volumen necesario de líquido cuyo nivel este por encima
del nivel del combustible (entre 15 y 20 mm de diferencia). (Ver Figura 1)

Termómetro: este termómetro debe de tener un rango de -80 °C a 20 °C. Esto está
determinado según la ASTM No. 114C. Además, la precisión del termómetro debe
de ser determinada según el método de prueba E 77 a las temperaturas de 0, -40, -
60, y -75 °C
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Figura 1: Equipo utilizado para medir el punto de congelamiento

Reactivos y materiales

Acetona: debe de ser de grado técnico (99.5% de pureza), se puede utilizar como
medio de enfriamiento, siempre procurando que no se seque ni deje residuos
(Advertencia, extremadamente inflamable)

Etanol: puede ser de grado técnico (96% de pureza), puede ser utilizado como medio
de enfriamiento (Advertencia, extremadamente inflamable).

Alcohol isopropílico: de grado técnico (99.8% de pureza) puede ser utilizado como
medio de enfriamiento (Advertencia, extremadamente inflamable).

Metanol: metanol de grado técnico (99.5% de pureza), puede también ser utilizado
como medio refrigerante (Advertencia, extremadamente inflamable y toxico)
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Dióxido de carbono o hielo seco: se introduce en el medio refrigerante para

disminuir la temperatura y generar el enfriamiento de la muestra.

Nitrógeno líquido: se puede utilizar para el baño de enfriamiento cuando el punto

de congelamiento es bajo, menor a -65 °C (Advertencia, es extremadamente frio, -
196 °C)

Procedimiento

 Tener preparado el tubo de muestra encamisado seco y limpio. Medir 25 ± 1 mL del

combustible que se desea analizar y colocarlo dentro del tubo de muestra. Tener
cuidado de no derramar el combustible y depositarlo en su totalidad dentro del tubo.

 Colocar el corcho que sostiene el agitador y el termómetro. Acomodar el termómetro

de manera que el bulbo este totalmente cubierto, no toque las paredes del tubo, se
encuentre aproximadamente en el centro y además este entre 10 y 15 mm del fondo.

 Colocar el tubo muestra dentro del frasco térmico de tal manera que el fondo del tubo
muestra este lo más lejos posible del fondo del frasco térmico. Una vez colocado,
sujetar bien el tubo muestra y el frasco térmico para evitar que se muevan.

 Si se hace uso de acetona, etanol, alcohol isopropílico o metanol llenar el frasco

térmico y adicionar el hielo seco de tal manera que el nivel del medio refrigerante
este entre 15 y 20 mm por encima del nivel de la muestra.

 En caso se utilice nitrógeno líquido, no será necesario adicionar hielo seco, el nivel
se controla con el nitrógeno mismo.

 Una vez armado el equipo empezar la agitación moviendo el agitador de arriba hacia
abajo a una velocidad entre 1 y 1.5 ciclos por segundo. Tener cuidado de no tocar el
termómetro durante la agitación, el borde del agitador debe de llegar hasta el fondo
del tubo y no sobrepasar el nivel de la muestra. La agitación debe de ser continua a
menos que se vaya a realizar una observación, en tal caso se detiene la agitación, se
realiza la observación y luego se continua con la agitación.

 Si aparece algún cristal cercano a los -10 °C y que a pesar de que la temperatura siga
bajando estos cristales no aumenten, ignorarlos ya que se trata del agua.

 En cuanto los primeros solidos de hidrocarburo aparezcan apuntar la temperatura y

retirar el tubo muestra del medio refrigerante.

 Continuar con la agitación a una velocidad entre 1 y 1.5 ciclos por segundo y permitir
que la muestra se caliente. Apuntar la temperatura en la cual los cristales de
hidrocarburo desaparecen totalmente.

Reporte
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 El resultado obtenido debe de ser corregido. La corrección se realiza usando el

método de prueba E 77 que se menciona en la descripción del termómetro (sección
de “Aparato”). Si el punto de congelamiento se ubica entre dos temperaturas
utilizadas para la calibración del termómetro, se debe de realizar una correlación
lineal para poder obtener el valor con una aproximación de 0.5 °C.

 En caso se desee obtener el valor en grados Fahrenheit, convertir de grados Celsius

a grados Fahrenheit y aproximar el valor obtenido al número entero más cercano en
grados Fahrenheit. El valor en grados Celsius debe de ser lo más preciso posible
para mantener la precisión en posteriores conversiones a grados Fahrenheit.

Punto de humo ASTM (D 1322)

Terminología
Combustible de turbina de aviación: Destilado de petróleo refinado, generalmente
utilizado como combustible para turbinas de gas de aviación.

Queroseno: Destilado de petróleo refinado, que hierve entre 140 y 300 ° C,

generalmente utilizado en aplicaciones de iluminación y calefacción.

Punto de humo: Altura máxima, en milímetros, de una llama sin humo de un combustible
quemada en una lámpara alimentada por mecha de diseño específico.

Significado y uso
Este método de prueba proporciona una indicación de las propiedades relativas de
producción de humo de los querosines y los combustibles de turbina de aviación.El
punto de humo está relacionado con la composición de tipo hidrocarburo de tales
combustibles. Generalmente, cuanto más aromático es el combustible, más ahumado
es la llama. Un alto punto de humo indica un combustible de baja tendencia a producir
humo.

El punto de humo (y el número de luminómetro con el que se puede correlacionar) está

cuantitativamente relacionado con la posible transferencia de calor radiante de los
productos de combustión del combustible. Debido a que la transferencia de calor
radiante ejerce una fuerte influencia en la temperatura del metal de los revestimientos
de la cámara de combustión y otras partes de la sección caliente de las turbinas de gas,
el punto de humo proporciona una base para la correlación de las características del
combustible con la vida útil de estos componentes

Aparato
Lámpara de punto de humo, como se muestra en la Fig. 2 .Mecha, de algodón circular
sólido tejido de calidad ordinaria, que tenga las siguientes características:

Carcasa 17 extremos, 66 tex por 3 Relleno 9 extremos, 100 tex por 4 Trama 40 tex por
2 Selecciones 6 por centímetro
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Figura 2: Smoke Point Lamp

Reactivos y materiales
Tolueno, grado de combustible de referencia ASTM.

2,2,4-trimetilpentano (isooctano), pureza mínima 99.75% (m / m).

Metanol (alcohol metílico), anhidro.

Mezclas de combustible de referencia, apropiadas para los combustibles bajo prueba,

hechas con precisión de tolueno y 2,2,4 trimetilpentano, , por medio de buretas o pipetas
calibradas. 7.5 Heptano, pureza mínima 99.75% (m / m).

Procedimiento
1.Remojar un trozo de mecha extraída y seca, de no menos de 125 mm de largo, en la
muestra y colóquela en el tubo de mecha de la vela. Aliviar cualquier giro que surja de
esta operación. En casos de disputa, o de pruebas de arbitrarias, use siempre una
mecha nueva, preparada de la manera especificada:

Extraiga todas las mechas, ya sean nuevas o de una determinación previa, durante al
menos 25 ciclos en un extractor, usando una mezcla de volúmenes iguales de tolueno
y metanol anhidro. Permita que las mechas se sequen parcialmente en una campana
antes de colocarlas en el horno, o use un horno de tiro forzado y a prueba de explosión
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para secar las mechas, o ambas. Seque durante 30 minutos a una temperatura de 100
a 110 ° C y almacene en un desecador hasta que se use

2.Introducir en la vela limpia y seca tan cerca de 20 ml de la muestra preparada como

esté disponible, pero no menos de 10 ml, a temperatura ambiente.

3. Colocar el tubo de mecha en la vela y atorníllelo a casa. Tenga cuidado de que la

ventilación de la vela no contenga combustible. Si no se utiliza un conjunto de recortador
de mecha, corte la mecha horizontalmente y recórtela sin extremos deshilachados de
modo que sobresalgan 6 mm del extremo de la vela. Use una cuchilla de afeitar limpia
u otro instrumento afilado. (Algunas cuchillas de afeitar tienen un recubrimiento
protector; en tales casos, retire el recubrimiento con un solvente antes de usar la
cuchilla). Inserta la vela en la lámpara.

4. Encienda la vela y ajuste la mecha para que la llama tenga aproximadamente 10 mm

de altura y permita que la lámpara se queme durante 5 minutos. Levante la vela hasta
que aparezca una cola humeante, luego baje la vela lentamente a través de las
siguientes etapas de aparición de llamas:

4.1 Una punta larga; humo ligeramente visible; llama errática y nerviosa.

4.2 Una punta alargada y puntiaguda con los lados de la punta aparece cóncava hacia
arriba como se muestra en la Fig. 3 (Llama A).

4.3 La punta puntiaguda simplemente desaparece, dejando una llama muy ligeramente
roma como se muestra en la Fig. 3 (Llama B). A veces se observan llamas irregulares,
irregulares y luminosas cerca de la punta de la llama verdadera; No se tendrán en
cuenta.

4.4 Una punta bien redondeada como se muestra en la Fig. 3 (Llama C). Determine la
altura de la llama B al 0.5 mm más cercano. Registre la altura observada.

5.Haga tres observaciones separadas de la altura de la llama en el punto de humo

repitiendo la secuencia de apariencia de la llama especificada en 4. Si estos valores
varían en un rango superior a 1.0 mm, repita la prueba con una muestra nueva y otra
mecha. 11.6 Retire la vela de la lámpara, enjuague con heptano y purgue con aire para
prepararla para su reutilización

Reporte
Calcule el punto de humo, al 0.1 mm más cercano, a partir de la ecuación:

𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑚𝑜 = 𝐿𝑥𝑓

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Figura 3: Typical Flame Appearances

Donde: L = el promedio, redondeado al 0.1 mm más cercano, de tres lecturas individuales,

yf = el factor de corrección (ver 10.2), redondeado al 0.01 más cercano.

Registre el resultado así obtenido, redondeado al 0.5 mm más cercano, como el punto de
humo de la muestra.

Punto de inflamación ASTM (D 56)

Terminología

Definición:

 Punto de inflamación: la temperatura más baja corregida a una presión de 101,3 kPa
(760 mm Hg) a la que la aplicación de una fuente de ignición provoca la ignición de
los vapores de una muestra de la muestra en las condiciones especificadas del ensayo.
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Discusión - Se considera que el espécimen ha destellado cuando aparece una llama y

se propaga instantáneamente sobre toda la superficie del fluido. - Cuando la fuente
de ignición es una llama de prueba, la aplicación de la llama de prueba puede causar
un halo azul o una llama agrandada antes del punto de inflamación real. Esto no es
un flash y debe ser ignorado.

 Equilibrio: en ese tipo de aparato de punto de inflamación o método de ensayo, el

vapor por encima del espécimen y el espécimen están a la misma temperatura en el
momento en que se aplica la fuente de ignición.

Discusión - Esta condición puede no lograrse completamente en la práctica, ya que

la temperatura no es uniforme en toda la muestra y la cubierta y el obturador de la
prueba son generalmente más fresco.

Significado y uso

 El punto de inflamación mide la tendencia del espécimen a formar una mezcla inflamable
con aire bajo condiciones de laboratorio controladas. Es sólo una de una serie de
propiedades que se tendrán en cuenta al evaluar el riesgo global de inflamabilidad de un
material.

 El punto de inflamación se utiliza en las normas de envío y seguridad para definir los
materiales inflamables y combustibles. Se debería consultar la regulación particular
implicada para obtener definiciones precisas de estas clases.

 El punto de inflamación puede indicar la posible presencia de materiales altamente

volátiles e inflamables en un material relativamente no volátil o no inflamable. Por
ejemplo, un punto de inflamación anormalmente bajo en una muestra de queroseno puede
indicar contaminación de la gasolina.

Aparatos

Instrumento Manual

i. Descripción

Probador cerrado con etiqueta - El aparato se muestra en la Fig. 1 y se describe

en detalle en el Anexo 1.
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Figura 4: Medidor de flash cerrado con etiqueta (Manual)

Blindaje: Se recomienda un escudo de 460 mm (18 pulgadas) cuadrado y 610 mm

(24 pulgadas) de alto, abierto por delante.

Termómetro: Para el termómetro de vaso de prueba, se usa uno como se indica en

la Tabla 1. Para el termómetro de baño, se puede utilizar cualquier tipo conveniente
que tenga una escala adecuadamente abierta que cubra el rango requerido; a menudo
es conveniente utilizar el mismo tipo de termómetro que se utiliza en el vaso de
prueba.

Tabla 1. Termómetros

*Si no se dispone de termómetros que cumplan con los requisitos de la ASTM, se

pueden utilizar termómetros que cumplan con los requisitos del termómetro IP 15C
PM-Low del Instituto del Petróleo.
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ii. Preparación del aparato

 Apoye el aparato manual sobre una superficie plana y estable, como una mesa.
A menos que las pruebas se realicen en una habitación o compartimento libre de
corrientes de aire, rodee al probador por tres lados con el escudo para protegerlo
de las corrientes de aire. Las pruebas no se deben realizar en una campana de
ventilación de laboratorio o cerca de ventiladores.

 El gas natural y la llama de gas embotellado y los ignitores eléctricos se han

considerado aceptables para su uso como fuente de ignición. Advertencia: la
presión de gas suministrada al aparato no debe superar los 3 kPa (12 pulg.) de
presión de agua.

 Para puntos de inflamación por debajo de 13°C (55°F) o por encima de 60°C
(140°F), use como líquido de baño una mezcla de 1 + 1 de agua y etilenglicol
(Advertencia-Etilenglicol-Poison: Nocivo o mortal en caso de ingestión. Vapor
nocivo. Evite el contacto con la piel.) Para puntos de inflamación entre 13°C
(55°F) y 60°C (140°F), se puede utilizar agua o una mezcla de agua-glicol como
líquido de baño. La temperatura del líquido en el baño deberá estar al menos
10°C (18 °F) por debajo del punto de inflamación previsto en el momento de la
introducción de la muestra en el vaso de ensayo. No enfríe el líquido del baño
por contacto directo con hielo seco (dióxido de carbono sólido).

*Debido a la posible dificultad de mantener la velocidad de aumento de

temperatura prescrita y a la formación de hielo en la tapa, los resultados de este
método de ensayo para muestras con puntos de inflamación inferiores a 0°C
(32°F) pueden no ser fiables. Los problemas debidos a la formación de hielo en
el portaobjetos pueden minimizarse lubricando cuidadosamente el obturador del
portaobjetos con lubricante de silicona de alto vacío.

 Verificar el funcionamiento del aparato manual al menos una vez al año,

determinando el punto de inflamación de un material de referencia certificado
(CRM), como los enumerados en el Anexo 2, que esté razonablemente cerca del
rango de temperatura esperado de las muestras que se vayan a analizar. El
material se someterá a ensayo según el procedimiento de este método de ensayo
y el punto de inflamación observado obtenido se corregirá en función de la
presión barométrica. El punto de inflamación obtenido deberá estar dentro de los
límites establecidos en la Tabla 5 para el CRM identificado o dentro de los límites
calculados para un CRM no cotizado (véase el anexo 2).

 Una vez verificado el funcionamiento del aparato, se puede determinar el punto

de inflamación de las normas de trabajo secundarias (SWS) junto con sus límites
de control. Estos materiales secundarios pueden utilizarse para realizar controles
de funcionamiento más frecuentes (véase el Anexo 2).

 Cuando el punto de inflamación obtenido no esté dentro de los límites

establecidos previamente, comprobar el estado y funcionamiento del aparato
para asegurarse de que se ajusta a los detalles enumerados en el Anexo 1,
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especialmente en lo que se refiere a la estanqueidad de la tapa, la acción del

obturador, la posición de la fuente de ignición y el ángulo y la posición del
dispositivo de medición de la temperatura. Después de cualquier ajuste, repetir
el ensayo desde la verificación del funcionamiento del aparato, con una muestra
de ensayo nueva, prestando especial atención a los detalles de procedimiento
prescritos en el método de ensayo.

iii. Procedimiento

 Usando un cilindro graduado y teniendo cuidado de evitar mojar la taza por

encima del nivel final de líquido, medir 50 ± 0.5 mL de la muestra en la taza,
tanto la muestra como el cilindro graduado se preenfriarán, cuando sea
necesario, de manera que la temperatura de la muestra en el momento de la
medición sea de 27 ± 5°C (80 ± 10°F) o por lo menos 10°C (18°F) por debajo
del punto de inflamación esperado, lo que sea menor. Es esencial que la
temperatura de la muestra se mantenga al menos 10°C (18°F) por debajo del
punto de inflamación esperado durante las transferencias del recipiente de la
muestra al cilindro y del cilindro al recipiente de prueba. Destruir las burbujas
de aire en la superficie de las muestras mediante el uso de una punta de cuchillo
u otro dispositivo adecuado. Limpie el interior de la cubierta con un paño limpio
o papel de seda absorbente; a continuación, fije la cubierta, con el termómetro
en su sitio, al collarín de baño.

 Encienda la llama de prueba, cuando se utilice, ajustándola al tamaño del

pequeño cordón de la tapa. Accionar el mecanismo de la tapa de manera que se
introduzca la fuente de ignición en el espacio de vapor de la taza y se vuelva a
subir inmediatamente. El tiempo consumido para la operación completa debe
ser de 1 s, permitiendo períodos de tiempo iguales para la introducción y el
retorno. Evite cualquier duda en la operación de deprimir y elevar la fuente de
ignición. Cuando se observe un destello en el funcionamiento inicial del
mecanismo, interrumpa la prueba y deseche el resultado. En este caso, una
muestra fresca deberá enfriarse a una temperatura adicional de 10°C (18°F), por
debajo de la temperatura original de instalación de la muestra.

*Tener cuidado al utilizar una llama de prueba, si la llama se apaga no puede

encender la muestra y el gas que entra en el espacio de vapor puede influir en el
resultado. Cuando la llama se apague prematuramente, se interrumpirá el ensayo
y se descartará cualquier resultado.

 Puntos de inflamación por debajo de 60°C (140°F)-Cuando se sabe que el punto

de inflamación de la muestra está por debajo de 60°C (140°F), aplique y ajuste
el calor para que la temperatura de la porción aumente a una velocidad de 1°C
(2°F) /min ± 6 s. Cuando la temperatura del espécimen en la taza de prueba sea
5°C (10°F) por debajo de su punto de inflamación esperado, aplique la fuente
de ignición de la manera descrita anteriormente y repita la aplicación de la
fuente de ignición después de que la temperatura de la muestra haya subido
0.5°C (1°F).

 Puntos de inflamación a 60°C (140°F) o más - Si se sabe que el punto de

inflamación de la muestra es de 60°C (140°F) o más, aplique y ajuste el calor
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para que la temperatura de la muestra aumente a una velocidad de 3°C (5°F)

/min ± 6 s. Cuando la temperatura de la muestra en la taza de prueba sea 5°C
(10°F) por debajo de su punto de inflamación esperado, aplique la fuente de
ignición de la manera descrita y repita la aplicación de la fuente de ignición cada
vez que se incremente 1°C (2°F) en la temperatura de la muestra.

 Cuando la aplicación de la fuente de ignición cause un destello distinto en el

interior de la copa, como se definió previamente, observar y registrar la
temperatura de la muestra como punto de destello. No confundir el flash
verdadero con el halo azulado que a veces rodea la fuente de ignición durante
las aplicaciones inmediatamente anteriores al flash real.

Advertencia-En el caso de ciertas mezclas que contienen hidrocarburos

halogenados, como el cloruro de metileno o el tricloroetileno, no se observa
ningún destello distintivo, tal como se define. En su lugar, se produce un
aumento significativo de la llama de prueba (no del efecto halo) y un cambio en
el color de la llama de prueba de azul a amarillo-naranja. El calentamiento y la
prueba continuos de estas muestras por encima de la temperatura ambiente
pueden resultar en una quema significativa de los vapores fuera de la taza de
prueba, y pueden ser un riesgo potencial de incendio.

 Interrumpir la prueba y retirar la fuente de calor. Levante la tapa y limpie la

bombilla del termómetro. Retire el vaso de prueba, vacíelo y séquelo con un
paño.

 Si en cualquier momento entre la primera introducción de la fuente de ignición

y la observación del punto de inflamación, el aumento de la temperatura del
espécimen no está dentro de la velocidad especificada, suspender el ensayo,
desechar el resultado y repetir el ensayo, ajustando la fuente de calor para
asegurar la velocidad adecuada de elevación de la temperatura, o utilizando un
"punto de inflamación esperado" modificado, o ambos, según sea necesario.

 Nunca repita la prueba en el mismo espécimen de la muestra; siempre tome un

espécimen fresco de la muestra para cada prueba.

Instrumento Automatizado

i. Descripción

Se utiliza un instrumento de punto de inflamación automatizado capaz de realizar la

prueba El aparato puede utilizar una llama de prueba de gas o un encendedor
eléctrico. Las dimensiones del vaso y de la tapa de prueba se muestran en las Figuras
3 y 4.
 16

Figura 1. Copa para muestras

Figura 2. Posición y las dimensiones de las aberturas

Las muestras con bajo punto de inflamación pueden requerir una fuente de
refrigeración para el área de calentamiento.
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ii. Preparación del aparato

 Apoye el aparato automatizado sobre una superficie plana y estable. A menos

que las pruebas se realicen en un compartimento libre de corrientes de aire, es
una buena práctica, pero no obligatorio, rodear al probador con un escudo para
evitar las corrientes de aire.
 Ajuste el sistema de detección y calibre el equipo según las instrucciones del
fabricante.
 Verificar el funcionamiento del aparato automatizado al menos una vez al año
determinando el punto de inflamación de un material de referencia certificado,
que se aproxime razonablemente al intervalo de temperatura previsto de las
muestras que vayan a someterse a ensayo. El punto de inflamación obtenido
estará dentro de los límites establecidos.
 Una vez verificado el funcionamiento del aparato se puede determinar el punto
de inflamación de las normas de trabajo secundarias (SWS) junto con sus límites
de control. Estos materiales secundarios pueden utilizarse para realizar controles
de funcionamiento más frecuentes (véase el Anexo 2).
 Cuando el punto de inflamación obtenido no esté dentro de los límites
establecidos, comprobar el estado y el funcionamiento del aparato para
asegurarse de que se ajusta a los detalles enumerados en el Anexo 1,
especialmente en lo que se refiere a la estanqueidad. Después de cualquier
ajuste, repita la prueba utilizando una muestra de prueba nueva, prestando
especial atención a los detalles de procedimiento prescritos en el método de
prueba.

iii. Procedimiento

 Ajustar el sistema de enfriamiento externo, si es necesario, a una temperatura

necesaria para enfriar el área de calentamiento 10°C por debajo del punto de
inflamación esperado.

 Colocar el vaso en posición en el instrumento.

 Introduzca el Punto de inflamación esperado; esto permitirá que el área de

calentamiento se enfríe a la temperatura mínima de inicio requerida.

Nota -Para evitar una velocidad de calentamiento anormal cuando la muestra

está a baja temperatura, se recomienda preenfriar el vaso de ensayo y la tapa.
Esto puede lograrse colocando el conjunto en su posición en el instrumento
mientras se está enfriando a 10°C (18°F) por debajo del Punto de Inflamación
Esperado programado.

Nota -Los resultados del punto de inflamación determinados en un "modo de

punto de inflamación esperado desconocido" deben considerarse aproximados.
Este valor se puede utilizar como Punto de inflamación esperado cuando se
prueba un espécimen nuevo en el modo de operación estándar.
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 Usando un cilindro graduado y teniendo cuidado de no mojar el vaso por encima

del nivel final de líquido, medir 50 ± 0.5 mL de la muestra en el vaso, tanto la
muestra como el cilindro graduado se preenfriarán, cuando sea necesario, de
manera que la temperatura de la muestra en el momento de la medición es 27 ±
5°C (80 ± 10°F) o al menos 10°C (18°F) por debajo del punto de inflamación
esperado, lo que sea menor. Es esencial que la temperatura de la muestra se
mantenga al menos 10°C (18°F) por debajo del punto de inflamación esperado
durante las transferencias del recipiente de la muestra al cilindro y del cilindro
al recipiente de prueba. Destruir las burbujas de aire en la superficie de la
muestra mediante el uso de una punta de cuchillo u otro dispositivo adecuado.
Limpie el interior de la cubierta con un paño limpio o papel de seda absorbente;
a continuación, fije la cubierta, con el dispositivo de medición de la temperatura
en su sitio, al collarín de baño. Conecte el obturador y el activador de la fuente
de ignición, si lo tiene, en la carcasa de la tapa. Cuando utilice una llama de
prueba de gas, encienda la llama piloto y ajuste la llama de prueba a 4 mm (5⁄32
in.) de diámetro. Si el instrumento está equipado con un dispositivo de
encendido eléctrico, ajústelo de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Compruebe la acción de inmersión de la fuente de ignición, si está equipada con
ella, y observe si el aparato funciona correctamente. Presione la tecla de inicio.
Si se observa un destello en la operación inicial, descontinúe la prueba y deseche
el resultado. En este caso, una muestra fresca deberá enfriarse a 10°C (18°F)
adicionales por debajo de la temperatura original de instalación de la muestra.

Nota- Se debe tener cuidado al limpiar y colocar el conjunto de la tapa para no

dañar o dislocar el sistema de detección del flash o el dispositivo de medición
de la temperatura. Consulte las instrucciones del fabricante para el cuidado y
mantenimiento adecuados
.
 Cuando se detecta el punto de inflamación, el aparato registra la temperatura e
interrumpe automáticamente la prueba. Si se detecta un destello en la primera
aplicación, la prueba debe interrumpirse, el resultado debe desecharse y la
prueba debe repetirse con una muestra nueva.

Advertencia- En el caso de ciertas mezclas que contienen hidrocarburos

halogenados, como el cloruro de metileno o el tricloroetileno, no se observa
ningún destello distintivo, tal como se define. En su lugar, se produce un
aumento significativo de la llama de prueba (no del efecto halo) y un cambio en
el color de la llama de prueba de azul a amarillo-naranja. El calentamiento y la
prueba continuos de estas muestras por encima de la temperatura ambiente
pueden resultar en una quema significativa de los vapores fuera de la taza de
prueba, y pueden ser un riesgo potencial de incendio.

 Cuando el aparato se haya enfriado a una temperatura de manipulación segura

(menos de 55°C (130°F)), retire la tapa y el vaso de prueba y limpie el aparato
según las recomendaciones del fabricante.
 19

Muestreo

 Se obtendrán puntos de inflamación erróneamente altos cuando no se tomen precauciones

para evitar la pérdida de material volátil. Los recipientes no deberán abrirse
innecesariamente para evitar la pérdida de material volátil y la posible introducción de
humedad. No se deben realizar transferencias a menos que la temperatura de la muestra
esté al menos 10°C (18°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Cuando sea
posible, el punto de inflamación será el primer ensayo realizado en una muestra y ésta
deberá almacenarse a baja temperatura.

 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas, ya que los materiales

volátiles pueden difundirse a través de las paredes del recinto. Las muestras en envases
con fugas son sospechosas y no constituyen una fuente de resultados válidos.

 Se requieren al menos 50 ml de muestra para cada ensayo.

Reporte

Corrección de la presión barométrica. Observe y registre la presión barométrica

ambiente en el momento y lugar de la prueba. Cuando la presión difiera de 101,3 kPa
(760 mmHg), corrija el punto de inflamación como se indica a continuación:

(1) Punto de inflamación corregido = C + 0,25 (101,3 - p)

(2) Punto de inflamación corregido = F + 0,06 (760 - P)
(3) Punto de inflamación corregido = C + 0,033 (760 - P)

Donde:

C = punto de inflamación observado, °C,

F = punto de inflamación observado, °F,
p= presión barométrica ambiente, en kPa, y
P = presión barométrica ambiente, mm Hg.

La presión barométrica utilizada en este cálculo será la presión ambiente del laboratorio
en el momento del ensayo.

Muchos barómetros aneroides, como los utilizados en estaciones meteorológicas y

aeropuertos, están precorregidos para dar lecturas del nivel del mar; no se utilizarán.
Informe del punto de inflamación corregido con una precisión de 0,5°C (o 1°F).

Precisión y sesgo

i. Precisión

Los siguientes criterios se utilizarán para juzgar la aceptabilidad de los resultados

(95 % de probabilidad):
 20

 Repetitividad- La diferencia entre los resultados de ensayos sucesivos,

obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
funcionamiento constantes y con el mismo material de ensayo, superaría a largo
plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, los
siguientes valores sólo en un caso de cada veinte:

Tabla 2. Resultados de ensayo- Criterio Repetitividad

Punto de inflamación, °C (°F) Repetitibilidad, °C (°F)

Por debajo de 60°C (140°F) 1.2°C (2.0°F)

A 60°C (138.2°F) y más 1.6 °C (3.0°F)

 Reproducibilidad- La diferencia entre dos resultados individuales e

independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes
laboratorios con el mismo material de prueba, a largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excedería los
siguientes valores sólo en un caso de cada veinte:

Tabla 3. Resultados de ensayo- Criterio Reproducibilidad

Punto de inflamación, °C (°F) Reproducibilidad, °C (°F)

Por debajo de 60°C (140°F) 4.3°C (8°F)

A 60°C (138.2°F) y más 5.8°C (10°F)

ii. Sesgo

El procedimiento en el Método de Prueba D 56 para medir el punto de inflamación

no tiene sesgo ya que el punto de inflamación de la etiqueta puede ser definido
solamente en términos de este método de prueba. Las pruebas interlaboratorios
actuales confirman que no existe un sesgo relativo entre los procedimientos
manuales y los automatizados. En cualquier caso, de disputa, el punto de inflamación
según lo determinado por el procedimiento manual será considerado la prueba de
arbitraje.

Nota -Las mezclas tales como, pero no limitadas a, aquellas que contienen cloro o
agua pueden causar diferencias significativas en los resultados obtenidos con
instrumentos manuales y automáticos. Para estas mezclas, puede que no se aplique
la declaración de precisión.

Nota -Los datos de precisión fueron desarrollados en un programa cooperativo de

pruebas de 199111 utilizando ocho (8) muestras. Doce (12) laboratorios participaron
con el aparato manual y diecisiete (17) laboratorios participaron con el equipo
automático. La información sobre el tipo de muestras y sus puntos de inflamación
 21

medios se encuentran en el informe de investigación disponible en la sede de la

ASTM.

Ámbito de aplicación

Este método de ensayo abarca la determinación del punto de inflamación, mediante

marcadores cerrados manuales y automáticos, de líquidos con una viscosidad inferior a 5,5
mm2 /s (cSt) a 40°C (104°F), o inferior a 9,5 mm2/s (cSt) a 25°C (77°F), y un punto de
inflamación por debajo de 93°C (200°F).

Este método de ensayo puede utilizarse para medir y describir las propiedades de los
materiales en respuesta al calor y la llama en condiciones de laboratorio controladas y no
pueden utilizarse para describir o evaluar el riesgo de incendio de los materiales en
condiciones de incendio reales.

Las normas relacionadas son los métodos de prueba D 93, D 1310, D 3828, D 3278 y D
3941.Los valores expresados en unidades SI se considerarán valores estándar. Los valores
entre paréntesis son meramente informativos. Esta norma no pretende abordar todos los
problemas de seguridad.

Conclusiones
paul

Bibliografía

Anexos

ANEXO 1. APARATO

Tabla 4. Requerimientos Dimensionales

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ANEXO 2. VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DEL APARATO

Tabla 5. D 56 Valores típicos del punto de inflamación y límites típicos para CRM