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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONÓMA

DE MÉXICO

Sección de Química Analítica


Laboratorio de Química Analítica I
Grupo: 1301-AB
PROTOCOLO
“DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LECHE LIQUÍDA
COMERCIAL”
INTEGRANTES:
DULCE ROCIO DE LA CRUZ ROBLES

JOSÉ ROMÁN HERNÁNDEZ SOSA

MAURICIO DELGADO CURIEL

ANA FERNANDA LEYVA MINOR

PROFESORES:
María del Rosario Moya Hernández
Juan Carlos Rueda Jackson

FECHA DE ENTREGA: 12/Nov/18


PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.

Determinar el grado de acidez (principalmente ácido láctico) en leche comercial a


partir de una valoración acido-base, utilizando como reactivo titulante el hidróxido
de sodio como estándar secundario.
HIPÓTESIS

Si realizamos una valoración acido-base de leche líquida y como titulante NaOH


0.1 N estandarizado entonces podremos calcula la acidez de la leche.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL

EQUIPO:
Potenciómetro (pH-metro) con un electrodo combinado de vidrio.
1 agitador magnético
Balanza analítica
Balanza granataria
MATERIALES:
 6 vasos de precipitado 50 ml
 1 vaso de precipitado de 200 ml
 1 vaso de precipitado de 100 ml
 1 probeta de 50 ml
 1 piseta con agua destilada
 1 soporte universal
 1 bureta de 25 ml
 1 matraz volumétrico de 250 ml
 1 vidrio de reloj
 2 pipetas volumétrica de 25 ml
 Barra magnética
 Micro espátula
 Pinzas de nuez
 Pinzas de Crisol.
SOLUCIONES REACTIVO:
 Hidróxido de sodio
 Ftalato de potasio
 Soluciones tampón para calibrar el pH-metro (pH= 1, 7, 10)
 Indicador fenolftaleína 0.5%

DATOS DEL VIRE DE LA FENOLFTALEÍNA:


Indicador Intervalo
Fenolftaleína 8.3 10
(incoloro) (rosa)
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL:

PREPARACIÓN DEL NAOH 0.1N:


 Se pesan 1.0309 g en un vidrio de reloj de NaOH en una balanza granataria.
 Se agregan a un vaso de precipitado de 200 mL y se le añade agua destilada
suficiente para que se disuelva.
* Pasar a un matraz volumétrico de 250 mL y aforar con agua destilada.
* Llevar a un frasco y etiquetar.

CÁLCULO PARA LA PREPARACIÓN DEL NAOH

250 ml 0.1 equiv NaOH 40 g NaOH 100 g NaOHR.A


1000 ml 1 equiv NaOH 97 g NaOHR.P = 1.0309 g NaOH

ESTANDARIZACIÓN DEL NAOH:


1.- Se colocar el Ftalato de Potasio en el vidrio de reloj, secar el Ftalato de
potasio durante 30 minutos a 110ºC
2.- Sacar el Ftalato de Potasio con unas pinzas de crisol y dejar enfriar en un
desecador.
3.- Se pesan en la balanza analítica aproximadamente 0.05g de Ftalato de potasio
en un vaso de precipitado de 50 mL
4.- Agregar a al Ftalato de potasio agua destilada suficiente para que este se
disuelva.
5.- Llenar la bureta con el NaOH 0.1 N y colocarla en el soporte universal con la
pinzas de nuez.
6.-Poner sobre el agitador magnético la solución con el ftalato de potasio y agregar
la barra magnética y 2-3 gotas de fenolftaleína, mantener en agitación constante
durante la valoración.
7.- Valorar con NaOH gota a gota hasta que este cambie a color rosado ese vire
corresponde al punto final de la valoración.
8.- Repetir el punto 3,4,5,6 y 7 por triplicado.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA (LECHE):

1.- Agregar 40 ml de la muestra problema (leche) en un matraz aforado de 100 ml.


2.- Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 100 ml

VALORACIÓN CON INDICADOR:


1.-Tomar por triplicado una alícuota de 25 mL y colocarlas en vasos de precipitado
de 50 mL, agregar la barra magnética.
2.-Llenar la bureta con NaOH 0.1 N y sujetarla al soporte universal con las pizas de
nuez.
3.- Agregar 2-3 gotas de fenolftaleína.
4.-Valorar la muestra (leche) gota a gota con el NaOH hasta que esta cambie a
rosado.
5.- Repetir el paso 2,3 y 4 por triplicado con las alícuotas.

VALORACIÓN PH-MÉTRICA:
1.-Calibrara el pH-metro con las soluciones buffer 4, 7 y 10.
2.-Tomar una alícuota de 25 mL de la muestra problema (leche)
3.-Llenar la bureta con NaOH y colocarla en el soporte universal con ayuda de la
pinza de nuez colocar la alícuota sobre el agitador magnético, colocar la barra
magnética y el electrodo dentro del vaso de precipitado que contiene la muestra
problema.
4.-Agregar de 0.2 en 0.2 mL de NaOH hasta llegar a un volumen de 5 mL
5.-Anotar los datos en la tabla 3 de recolección de resultados.
6.-Retirar el electrodo combinado de vidrio para lavar y secar.
7.- Retirar el equipo, lavar y secar el material utilizado en la experimentación.
DIAGRAMA DE FLUJO
“ASIGNACIONES DE ACTIVIDADES”

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA RESPONSABLES: MAURICIO


LA CRUZ ROBLES. LEYVA MINOR DELGADO CURIEL

ACTIVIDAD: Pesar 1.0309 g de ACTIVIDAD: Colocar el Biftalato de ACTIVIDAD: Armado del soporte
NaOH en una balanza granataria Potasio en el vidrio de reloj , secar universal.
el ftalato de potasio durante 30
TIEMPO: 3 minutos TIEMPO: 2 minutos
minutos a 110ºC y dejar enfriar en
un desecador.

TIEMPO: 40 minutos

RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN


HERNÁNDEZ SOSA

ACTIVIDAD: Disolver la muestra en


agua destilada con agitación

TIEMPO: 5 minutos

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE


LA CRUZ ROBLES

ACTIVIDAD: Aforar en un matraz de


250 mL

TIEMPO: 5 minutos

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN


DELGADO CURIEL HERNÁNDEZ SOSA
ACTIVIDAD: Colocar la solución de ACTIVIDAD: Endulzamiento de la
NaOH 0.1 N en un frasco y bureta de 25 mL y agregar NaOH.
etiquetar
TIEMPO: 5 minutos
TIEMPO: 3 minutos
RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE
LA CRUZ ROBLES

ACTIVIDAD: Sacar el Biftalato de


Potasio del desecador.

TIEMPO: 2 minutos

RESPONSABLES: ANA FERNANDA RESPONSABLES: MAURICIO


LEYVA MINOR DELGADO CURIEL
ACTIVIDAD: Pesar la cantidad de ACTIVIDAD: Disolver el Biftalato de
biftalato de Potasio y colocar 0.05 g Potasio 50 mL de agua destilada.
en 3 muestras en copas tequileras.
TIEMPO: 10 minutos
TIEMPO: 15 minutos

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN RESPONSABLES: ANA FERNANDA


LA CRUZ ROBLES HERNÁNDEZ SOSA LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de ACTIVIDAD: Manejo de la llave de ACTIVIDAD: Observar en la bureta
fenolftaleína 1% en la primera la bureta y visualizar el punto de de 25 mL el volumen gastado.
alícuota con la disolución de equivalencia con el cambio de color
TIEMPO: El necesario hasta
Biftalato de Potasio y colocar la de incoloro a rosa pálido.
barra magnética. Encender el alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
agitador.
alcanzar el punto final
TIEMPO: 1 minutos

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE


DELGADO CURIEL LA CRUZ ROBLES

ACTIVIDAD: Retirar la alícuota y ACTIVIDAD: Llenar nuevamente la


colocar la siguiente. bureta de 25 mL de NaOH 0.1 N .

TIEMPO: 1 minutos TIEMPO: 1 minutos


RESPONSABLES: ANA FERNANDA RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN
LEYVA MINOR HERNÁNDEZ SOSA

ACTIVIDAD: Colocar la barra ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de


magnética en la alícuota y fenolftaleína 1% en la segunda
encender el agitador alícuota con la disolución de
Biftalato de Potasio.
TIEMPO: 15 segundos
TIEMPO: 1 minuto

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: ANA FERNANDA


DELGADO CURIEL. LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Manejo de la llave de ACTIVIDAD: Observar en la bureta
la bureta y visualizar el punto de de 25 mL el volumen gastado.
equivalencia con el cambio de color
de incoloro a rosa pálido. TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar el punto final.

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN


LA CRUZ ROBLES LEYVA MINOR HERNÁNDEZ SOSA
ACTIVIDAD: Retirar la alícuota y ACTIVIDAD: Llenar nuevamente la ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de
colocar la siguiente. bureta de 25 mL de NaOH. fenolftaleína 1% en la tercera
alícuota con la disolución de
TIEMPO: 1 minutos TIEMPO: 1 minutos
Biftalato de Potasio. Y agregar la
barra magnética.

TIEMPO: 1 minuto

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: ANA FERNANDA


DELGADO CURIEL. LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Manejo de la llave de ACTIVIDAD: Observar en la bureta
la bureta y visualizar el punto de de 25 mL el volumen gastado.
equivalencia con el cambio de color
TIEMPO: El necesario hasta
de incoloro a rosa pálido.
alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar el punto final.
RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN RESPONSABLES: ANA FERNANDA RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE
HERNÁNDEZ SOSA LEYVA MINOR LA CRUZ ROBLES.
ACTIVIDAD: Retirar las copas ACTIVIDAD: Hacer los cálculos ACTIVIDAD: Llenar nuevamente la
tequileras para lavar y secar. pertinentes para obtener la bureta de 25 mL de NaOH.
concentración real del NaOH.
TIEMPO: 1 minutos TIEMPO: 3 minutos
TIEMPO: 3 minutos

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN


DELGADO CURIEL HERNÁNDEZ SOSA

ACTIVIDAD: Medir 25 ml de leche ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de


líquida con ayuda de una probeta fenolftaleína 1% en la primera
de 50 ml y colocarlos en cada una alícuota con muestra problema y
de las copas tequileras agregar la barra magnética.

TIEMPO: 10 minutos TIEMPO: 1 minuto

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA


LA CRUZ ROBLES LEYVA MINOR

ACTIVIDAD: Manejo de la llave de ACTIVIDAD: Observar en la bureta


la bureta y visualizar el punto de de 25 mL el volumen gastado.
equivalencia con el cambio de color
TIEMPO: El necesario hasta
de incoloro a rosa pálido.
alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar el punto final.

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: ANA FERNANDA


DELGADO CURIEL LEYVA MINOR

ACTIVIDAD: Retirar la alícuota y ACTIVIDAD: Llenar nuevamente la


colocar la siguiente. bureta de 25 mL de NaOH.

TIEMPO: 1 minutos TIEMPO: 1 minutos


RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA
LA CRUZ ROBLES. LEYVA MINOR

ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de ACTIVIDAD: Colocar la barra


fenolftaleína 1% en la segunda magnética en la segunda alícuota
alícuota con la disolución de la y encender el agitador.
muestra problema
TIEMPO: 15 segundos
TIEMPO: 1 minuto

RESPONSABLES: MAURICIO
RESPONSABLES: ANA FERNANDA
DELGADO CURIEL.
LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Manejo de la llave de
ACTIVIDAD: Observar en la bureta
la bureta y visualizar el punto de
de 25 mL el volumen gastado.
equivalencia con el cambio de color
de incoloro a rosa pálido. TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar el punto final.

RESPONSABLES: JOSÉ ROMÁN RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE


HERNÁNDEZ SOSA LA CRUZ ROBLES
ACTIVIDAD: Retirar las copas ACTIVIDAD: Llenar nuevamente la
tequileras para lavar y secar. bureta de 25 mL de NaOH 0.1 N
TIEMPO: 1 minutos TIEMPO: 1 minutos

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: ANA FERNANDA


DELGADO CURIEL LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Colocar 2-3 gotas de ACTIVIDAD: Colocar la barra
fenolftaleína 1% en la tercera magnética en la tercera alícuota y
alícuota con la disolución de la encender el agitador.
muestra problema
TIEMPO: 15 segundos
TIEMPO: 1 minuto
RESPONSABLES: JOSE ROMAN RESPONSABLES: ANA FERNANDA
SOSA HERNANDEZ LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Manejo de la llave de ACTIVIDAD: Observar en la bureta
la bureta y visualizar el punto de de 25 mL el volumen gastado.
equivalencia con el cambio de color
de incoloro a rosa pálido. TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar y punto final
TIEMPO: El necesario hasta
alcanzar el punto final

RESPONSABLES: MAURICIO RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA


DELGADO CURIEL LA CRUZ ROBLES. LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Retirar las copas ACTIVIDAD: Hacer los cálculos ACTIVIDAD: Calibración del
tequileras para lavar y secar. pertinentes para el volumen potenciómetro con buffer de 4, 7 y
gastado promedio de NaOH 0.1 N 10.
TIEMPO: 1 minutos
TIEMPO: 3 minutos TIEMPO: 5 minutos

RESPONSABLES: JOSE ROMAN RESPONSABLES: MAURICIO


SOSA HERNANDEZ DELGADO CURIEL
ACTIVIDAD: Medir 25 ml de la ACTIVIDAD: Ajustar el electrodo de
muestra problema y colocar en un vidrio combinado en el vaso de
vaso de precipitado de 50 ml precipitado que contiene la
agregar la barra magnética muestra problema.
TIEMPO: 2 minutos TIEMPO: 1 minutos

RESPONSABLES: DULCE ROCIO DE RESPONSABLES: ANA FERNANDA


LA CRUZ ROBLES. LEYVA MINOR
ACTIVIDAD: Añadir en volúmenes ACTIVIDAD: Ir anotando los valores
de 0.2 ml en 0.2 ml hasta un de pH en la tabla 3 de valoración
volumen de 5 ml poteciometrica.
TIEMPO: El necesario hasta llegar TIEMPO: El necesario hasta llegar
al volumen deseado. al volumen deseado
RESPONSABLES: MAURICIO
DELGADO CURIEL

ACTIVIDAD: retirar el electrodo de


vidrio combinado y material
utilizado en la valoración.

TIEMPO: 2 minutos
RECOLECCIÓN DE RESULTADOS

Preparación de solución NaOH

Peso del vidrio de reloj:


Peso del NaOH:
Preparación de solución de Biftalato de Potasio
Peso de vidrio de reloj:
Peso del biftalato de Potasio:

Tabla1.- Resultados de la estandarización:


ALICUOTA VOL.GASTADO de NaOH 0.1N
(mL)
1
2
3
Vol.
Promedio

Tabla 2.- Resultados de la valoración con indicador:

ALICUOTA VOL.GASTADO de NaOH 0.1 N


(mL)
1
2
3
Vol.
Promedio
Tabla 2.- Resultados de la valoración potenciométrica
Volumen pH
0.2
0.4
0.6
0.8
0.1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
2.4
2.6
2.8
3
3.2
3.4
3.6
3.8
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
CURVA DE VALORACIÓN DE pH = f (mL hidróxido de sodio agregado)
MEMORIA DE CÁLCULO

1. Preparación de solución NaOH:

250 ml 0.1 mol NaOH 40 g NaOH 100 g NaOHR.A


1000 ml 1 mol NaOH 97 g NaOHR.P = 1.0309 g NaOH

2. Determinar la Normalidad real después de la estandarización:

N=

3. Determinar la acidez de la muestra analizada.


La acidez presente en la muestra, expresada en g/L, se calcula utilizando la
siguiente fórmula:

Acidez (g/L) = V x N x 90
M
V= son los mililitros de solución de NaOH 0.1 N gastados en la titulación.

N= es la normalidad de la disolución de NaOH

M= es el volumen de la muestra en mL .

90= Si se utiliza NaOH 0.1 eq, el porcentaje equivale a los mililitros del valorante divididos
por 0.9. (g/equiv)
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Hidrogenoftalato de NaOH 0.1M Indicador


potasio (C8H5KO4) estandarizado fenoftaleina 1 %

• COLOCARLO EN • COLOCARLO EN
• LO QUE NO SE UN FRASCO Y UN FRASCO Y
PUEDA EQTIQUETARLO ETIQUETARLO
CONSERVAR PARA OTRO USO. PARA OTRO USO
DEPOSITARLO UN
FRASCO DE
RESIDUOS

Hidrogenoftalato de potasio (C8H5KO4


Lo que no se pueda conservar para recuperación o reciclaje debe ser manejado en
forma apropiada y aprobada. El procesamiento, utilización o contaminación de este
producto puede cambiar la gestión de residuos. Deseche el envase y el contenido
no utilizado de acuerdo con los requisitos establecidos en la reglamentación vigente.

NaOH 0.1M estandarizado


Lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de calor e ignición. Separado
de materiales incompatibles. En recipientes no metálicos, preferiblemente a nivel
del piso. Señalizar adecuadamente. Rotular los recipientes adecuadamente

Indicador fenoftaleina 1 %
Almacenar en lugares ventilados y secos. Alejados de materiales incompatibles. El
reactivo debe estar debidamente etiquetado y sellado
BIBLIOGRAFÍA

-Gemma Fonrodona Jacinto Guiteras. (2007).Curso experimental de Química


Analítica. Valle hermoso, Madrid: SINTESIS

- Norma Oficial Mexicana NOM-F-420-S-1982, productos alimenticios para uso


humano- Determinación de acidez en leche fluida, así como el Aviso de la
Declaratoria de Vigencia.
http://dof.gob.mx/nota detalle.php?codigo=4761014&fecha=02/09/1982
NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-F-420-S-1982, productos alimenticios para
uso humano- Determinación de acidez en leche fluida, así como el Aviso de la
Declaratoria de Vigencia
8.3.3 Equipo
- Bureta de 50 mL graduada en 0,1 mL;
- Potenciómetro.
8.3.4 Procedimiento
Medir 20 mL de muestra en un matraz. Añadir 2 mL de fenolftaleína y titular con hidróxido de sodio 0,1 N
hasta la aparición de un color rosado persistente, cuando menos un minuto, empleando como guía de color una
muestra de control de acetato o cloruro de rosanilina preparada de la siguiente manera:
Medir 20 mL de muestra en un matraz;
Añadir 2 mL de la disolución de acetato o cloruro de rosanilina; agitar con una varilla de vidrio;
Para el caso potenciométrico;
Calibrar el potenciómetro con las disoluciones buffer de pH 7 y 10;
Medir 20 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL y titular con hidróxido de sodio 0,1 N hasta pH
de 8.3. Tomar varias precauciones:
El magneto utilizado para la agitación debe ser pequeño y no tocar el electrodo, la titulación debe realizarse
gota a gota y dejar estabilizar para tomar la lectura en el potenciómetro.
8.3.5 Cálculos y expresión de resultados
La acidez presente en la muestra, expresada en g/L, se calcula utilizando la siguiente fórmula:

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