PQ 212

Práctica 2
RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

I. FUNDAMENTOS

La recristalización es la técnica más usada para purificar sólidos. De modo muy

sencillo, ésta consiste en disolver el sólido en un solvente apropiado caliente para así
poder extraer las impurezas. Esto funciona ya que la solubilidad de la mayoría de las
sustancias aumenta a medida que la temperatura aumenta y disminuye cuando ésta
disminuye.

El punto de fusión de cualquier sólido cristalino es la temperatura a la cual pasa de la

fase sólida a la líquida. La variación del punto de fusión se determina con la
temperatura y depende de que sustancia sea. La presencia de impurezas, aún en
cantidades pequeñas, causa que la fusión ocurra a una temperatura menor y
abarcando un rango mayor de temperaturas que la observada para el sólido puro. Las
impurezas afectan el punto de fusión de un sólido cristalino únicamente si son solubles
en la fase líquida del compuesto. Esta depresión en el punto de fusión depende de la
cantidad del contaminante presente.

El disolvente ideal para una recristalización se consigue por tanteo, determinando la

solubilidad del compuesto, en una serie de disolventes. La regla básica de solubilidad
se resume diciendo “igual disuelve a igual”. Esto quiere decir que para que un sólido
se disuelva, el disolvente debe poseer unas fuerzas intermoleculares parecidas a las del
sólido. Algunas de las características del disolvente que debemos tomar en
consideración son:

1. No debe reaccionar con el compuesto a purificar

2. Tiene el punto de ebullición menor que el punto de fusión del sólido para que este
último no se derrita al calentarse.
3. Disuelve una cantidad razonable del compuesto a alta temperatura, pero ninguna,
o muy poca, a temperatura ambiente.
4. Es fácil de remover de los cristales purificados.
5. No es tóxico, ni inflamable y es económico.
6. Es capaz de mantener las impurezas en solución a cualquier temperatura.
II. PARTE EXPERIMENTAL
Cristalización

Se continuará con los mismos materiales de la anterior práctica.

Vierta la solución concentrada dentro de un vaso de precipitados, limpio y seco, de 50

mL; y agregue sobre ella 20 mL de metanol (previamente lave con este solvente el balón
de destilación). Cubra el vaso con una luna de reloj, y deje en reposo durante
aproximadamente 1h–1h30min. En el transcurso de este tiempo la trimiristina
precipitará de la mezcla de solventes.

Disponga un embudo de filtración por vacío utilizando un kitasato limpio y seco,

colocando sobre él un papel de filtro “lento”. Una vez dada por concluida la precipitación
de trimiristina se procede a filtrar todo el producto sólido. Para secar el producto se
continúa haciendo vacío, permitiendo pasar aire del ambiente a través del filtro durante
unos minutos.

Enseguida, se dispone el papel de filtro con el producto sobre una luna de reloj y se
coloca el conjunto en un horno cuya temperatura no exceda los 45°C, y se deja secar
durante unos 10 minutos.

Finalmente, se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento obtenido.

masa del producto extraído

rendimiento, en % = x 100%
masa total de materia prima

Equipo de
filtración al vacío
Recristalización

Con la ayuda de una espátula trasvasar la trimiristina a un tubo de ensayo limpio.

Adicionar, con ayuda de un gotero, acetona caliente recientemente hervida sobre el
sólido, agitando fuertemente para ayudar a su disolución. No adicionar más de 5 mL.
En caso que quedará aún sólido sin disolver, decantar la disolución orgánica a otro tubo
de ensayo (limpio y seco); cuidando de no verter el sólido y adicionar sobre el sólido
remanente 1-2 mL de acetona caliente. Si aún quedarán residuos sólidos estos se
considerarán impurezas no solubles en acetona caliente.
Deje la solución en reposo a la temperatura ambiente durante unos 10- 15 min. La
disolución que contiene la trimiristina debe dar lugar a la formación de los cristales de
trimiristina al enfriarse.
Finalmente colocar el tubo de ensayo en un baño de hielo y dejar en reposo durante
unos 15 min.
Cuando se da por concluido el proceso de recristalización se procede a recuperar el
sólido: filtrar, con ayuda de un gotero sobre papel de filtro “lento”, colocado sobre un
embudo de vidrio recibiendo la solución residual en un tubo de ensayo limpio.
Lavar, finalmente el tubo de ensayo que tenía el producto recristalizado y el gotero que
sirvió para trasvasarlo al embudo, con unos 2 mL de acetona helada, de modo de
recuperar cualquier resto de trimiristina que quedará en ellos.
Colocar el papel de filtro que contiene al sólido recristalizado sobre una luna de reloj
limpia y seca, y disponer el conjunto en la estufa, a 45°C, durante 15-20 min.
El producto seco se vierte cuidadosamente sobre una luna de reloj limpia y seca (y
previamente pesada si se desea conocer el peso del producto obtenido).

Aparato para filtración

por gravedad en caliente.
Doblado del papel de
filtro en pliegues
PUNTO DE FUSIÓN

Siguiendo las instrucciones de su Jefe de Prácticas prepare tres capilares de vidrio para
la determinación del punto de fusión. Llene hasta una altura de 0,2 – 0,3 cm., uno de los
capilares con el producto a caracterizar.

Determinar el punto de fusión, utilizando una Vernier Melt Station para tal
experiencia.

DEBE CONTAR CON UNA LAPTOP EN LA CUAL SE HAYA INSTALADO Y PROBADO EL

SOFTWARE DEL EQUIPO. Solicitar disco de instalación en el laboratorio.

PROCEDIMIENTO

1. Obtenga y use gafas.

2. Verifique el dial de control en la Melt Station para confirmar que está en la posición
de apagado. Conecte la fuente de alimentación de Melt Station a un tomacorriente
eléctrico.

3. Conecte el cable del sensor Melt Station a LabQuest o a la interfaz de la

computadora.
4. Obtenga una pequeña cantidad de un compuesto orgánico sólido. El sólido debe estar
en forma de polvo. Si no es así, use un mortero y un pistilo para triturar cuidadosamente
el sólido hasta obtener un polvo.

5. Prepare una muestra para fundir.

a. Embale un tubo capilar de 3-4 mm (~ 1/8 pulgada) de profundidad con su

muestra insertando el extremo abierto en una pequeña pila del sólido. Una
pequeña cantidad del sólido se empujará hacia arriba en el tubo.
b. Limpie cualquier sólido suelto que esté en el exterior del tubo capilar.
c. Golpee en la mesa el extremo cerrado del tubo capilar en el escritorio para
comprimir la muestra en el extremo cerrado.
d. Inserte con cuidado el tubo capilar de sólido en una de las tres ranuras en el
bloque de calentamiento de la estación de fusión. Puede girar la estación de
fusión hacia usted ligeramente para ver mejor el bloque de calentamiento.

e. Gire la estación de fusión hacia arriba o hacia abajo ligeramente para obtener la
mejor vista de la muestra sólida a través de la lente de visualización.

6. Inicie el programa de recopilación de datos y luego elija Nuevo en el menú Archivo.

Ahora está configurado para tomar datos de temperatura de fusión durante hasta 20
minutos.
7. En la primera prueba, querrá observar el proceso de fusión y hacer una estimación
aproximada de la temperatura de fusión de su muestra. No se preocupe si la velocidad
de calentamiento es demasiado rápida y la muestra se derrite demasiado rápido. Para
hacer esto:

a. Comience la recolección de datos.

b. En la Melt Station, gire la perilla de control a un ajuste de 180ºC. La luz roja se
encenderá indicando calentamiento activo.
c. Cuidadosamente observa tu muestra. Si el sólido comienza a derretirse, haga
clic en Marcar para marcar la temperatura en su gráfico (o presione la tecla D
en la computadora). Cuando todo el sólido se haya derretido completamente,
haga clic en Marcar nuevamente. Los dos valores marcados en su gráfico
describen el rango de temperatura de fusión estimado de su sustancia.

d. Si el sólido no se derrite en el momento en que la temperatura alcanza los 150ºC,

gire la perilla de control a la configuración de 220ºC. Continúe observando su
muestra, y si la muestra comienza a derretirse, marque las temperaturas en el
gráfico como se describió anteriormente.
e. Si la muestra no se ha derretido cuando la temperatura llega a los 190ºC, gire la
perilla a la configuración de Calor rápido. Cuando la muestra finalmente
empiece a derretirse, marque el gráfico como se indicó anteriormente.
f. Cuando haya determinado el rango de temperatura de fusión aproximado para la
muestra, detenga la recopilación de datos. Almacene la ejecución tocando el
ícono de Archivador en LabQuest, o eligiendo Almacenar la última ejecución en
el menú Experimento en Logger Pro. Deseche el tubo capilar y la muestra como
lo indique su instructor.
g. En la Melt Station, gire la perilla de control a la configuración Fan / Cooling
para prepararse para la próxima prueba. La luz azul se encenderá indicando que
el ventilador está enfriando la estación de fusión.
8. Ahora que tiene una idea aproximada de la temperatura de fusión, se puede hacer una
determinación más precisa. Prepare una nueva muestra en un tubo capilar, como se
describe en el Paso 5, para determinar la temperatura de fusión.

a. Comience la recolección de datos.

b. En la Melt Station, gire la perilla de control a la configuración de calor rápido.
c. Observe cuidadosamente el gráfico de temperatura vs. tiempo. Cuando la
temperatura esté dentro de aproximadamente 10ºC de la temperatura de fusión
más baja posible de su muestra, gire la perilla de control a un ajuste de
temperatura correspondiente a su temperatura de fusión esperada.
d. Cuidadosamente observa tu muestra. Cuando el sólido comienza a derretirse,
haga clic en Marcar para marcar la temperatura en su gráfico. Cuando todo el
sólido se haya derretido completamente, haga clic en Marcar nuevamente. Los
dos valores marcados en su gráfico describen el rango de temperatura de fusión
estimado de su sustancia. Cuando haya terminado con este paso, detenga la
recopilación de datos.
e. Almacene la carrera.
f. Deseche el tubo capilar y la muestra como lo indique su instructor.
g. En la Melt Station, gire la perilla de control a la configuración Fan / Cooling
para prepararse para la próxima prueba.

9. Al final del experimento, registre el rango de temperatura de fusión y gire la perilla

de control en la Melt Station a Off.

10. Complete la sección Análisis de datos antes de salir de Logger Pro o la aplicación
LabQuest. Imprima una copia de su gráfico y / o guarde sus datos, según las
indicaciones de su instructor.

VII) PARA SU INVESTIGACIÓN

1) Fundamentos de la recristalización
2) Principales tipos de recristalización
3) Secuencia para realizar un recristalización simple
4) Disolventes empleados para recristalizar
5) Selección del disolvente ideal
6) Métodos para inducir una recristalización
7) Diferencia entre una cristalización y una precipitación
8) Secuencia para realizar una recristalización con carbón activado
9) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción.
10) Soluciones saturadas y sobresaturadas.
11) Técnicas de Laboratorio
a. Diversos tipos de filtración
b. Doblado de papel filtro
c. Secado de productos recristalizados
d. Evaporación del disolvente
12) Punto de fusión como constante física.
13) Factores que determinan la fusión de un sólido.
14) Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión: De Fisher-Johns,
Kofler, Büchi, Thiele, etc.
15) Mezclas eutécticas. Punto de fusión mixto.
VIII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué tipo de interacción intermolecular existe entre las moléculas de:

▪ n-hexano y las de metanol?
▪ metanol y las de trimiristina?
2. De una posible explicación de la acción que cumple el metanol en la precipitación de
la trimiristina que se encuentra disuelta en el n-hexano.
3. Para la etapa de Precipitación: Si no dispusiera en el laboratorio de metanol, CH3OH,
¿Qué solvente utilizaría para sustituirlo: n-pentano, éter de petróleo, etanol ó agua?
Justifique su respuesta
4. El proceso de Recristalización implica dos filtraciones, uno en caliente y otro en frío,
¿cuál es la finalidad de cada una?
5. La solubilidad del colesterol en alcohol etílico es 2,4 g/100 mL a 25 °C y de 11 g/100
mL a la temperatura de ebullición del mismo. Calcule el porcentaje de recuperación
cuando el colesterol es recristalizado una sola vez. Suponga 10 g de soluto a
cristalizar en 100 mL de etanol.
6. ¿Por qué solo se introducen muy pocos miligramos de muestra en el capilar para el
punto de fusión?
7. Proporcione alguna razón por la cual no se debe determinar el punto de fusión de
una muestra ya utilizada y a la cual se le permitió solidificarse en el tubo capilar.