PRACTICA 3

Título: CRISTALIZACION

La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos sólidos.

Consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o de la

sustancia fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente

cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas

con otras dentro la red cristalina.

Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas igual

a ella, con la que encajan adecuadamente. Moléculas con otra estructura no se ajustan bien a la

red cristalina y por la tanto, no hay tendencia a unirse a estos cristales. En consecuencia la

cristalización induce a un aumento de la pureza de la sustancia y por ello constituye uno de los

mejores métodos de purificación de sólidos.

 II. OBJETIVO

 Emplear la recristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de

compuestos sólidos.

 Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

III. ANTECENDENTES

a) Cristalización

1) Fundamento de la cristalización

La cristalización es un proceso químico en el cual una sustancia

adquiere una estructura cristalina, ordenada, donde sus átomos,
iones o moléculas siguen un patrón que se repite en el espacio. Todos
hemos podido observar la belleza de los cristales minerales, sus
formas, sus colores, brillos. Tienen algo que cautiva.
Pero los cristales no solo se limitan al mundo mineral, estamos
rodeados de ellos, nuestros huesos contienen cristales de fosfato de
calcio, la sal que echamos a la comida o incluso en el chocolate donde
su textura depende de los cristales de ácidos grasos que contiene.
Estamos ante una ciencia, la cristalografía que tiene muchas
aplicaciones.
Desde el punto de vista de un laboratorio, la cristalización es un
método importante de separación y purificación de mezclas, así se
utiliza por ejemplo para purificar y separar determinados
medicamentos.
En nuestro caso vamos a estudiar en el laboratorio la cristalización
de determinadas sustancias y los factores que le afectan.
Trabajaremos con distintas sales o sustancias cristalinas para ver
cómo cristalizan y estudiar el fenómeno.

2) Principales tipos de cristalización

Los cristalizadores comerciales pueden operar de forma continua o por cargas,

excepto para algunas aplicaciones especiales, es preferible la operación continua.
La primera condición que debe de cumplir un cristalizador es crear una solución
sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación.
El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la
curva de solubilidad del soluto.

3) Secuencia para realizar un recristalizacion simple

4) Disolventes empleados para recristalizacion

5) Selección de disolvente ideal

6) Métodos para inducir una recristalizacion

El método de cristalización en “batch”

El método de siembra
Método de nucleación trascendente y local
Método de difusión por calor
Método de diálisis

7) Diferencia entre una cristalización y una precipitación

La diferencia entre la cristalización y la precipitación se encuentra en el

proceso de formación y forma el producto final. Durante cristalización,

Una red de cristales es selectivamente y despacio formado a partir de

moléculas orgánicas resultantes en una cristalina pura, organismo

polimorfo compuesto.

8) Secuencia para realizar una cristalización en carbón activado

9) Tipos de absorbentes y fenómeno de adsorción

 IV. PROCEDIMIENTO

1) Cristalización simple.- Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y matraz Erlenmeyer de

125 ml. Agregue poco a poco el disolvente ideal previamente calentado, hasta la

disolución de la muestra. (nota: 2). Caliente la solución a ebullición (nota: 3) y fíltrela

por gravedad (nota: 4 y 5).

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente en baño de hielo hasta

que se formen los cristales. Si la cristalización no ocurre indúzcala (nota: 6).

Separe los cristales del disolvente por filtración al vacío, lave los cristales con un poco

del disolvente frio y déjelos secar al vacío.

Determine rendimiento y el punto de fusión de la sustancia antes y después de

recristalizar.

2) Recristalización con carbón activado.- Pese 0.5 g de la muestra pulverizada y

colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 ml agregue poco a poco el disolvente ideal,

previamente calentado, hasta disolución de la muestra (nota: 2). Agregue

cuidadosamente (nota: 7) de 1 a 2% de carbón activado en relación al peso de la

muestra.

Caliente a ebullición (nota: 3) durante 3 a 5 minutos, manteniendo constante el volumen

de disolvente. Filtre por gravedad en caliente (nota: 4 y 5)

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente hasta formación de cristales (nota: 6)

separe los cristales por filtración al vacío, lávelos con un poco de disolvente frio y

déjelos secar al vacío.

 V. MATERIALES

o Probeta graduada de 25 ml

o Vaso de pp de 125 ml

o Matraz Erlenmeyer 125 ml

o Embudo de vidrio

o Matraz kitasato con manguera

o Embudo bunchner con alargadera

o Agitador de vidrio

o Espátula de cromoniquel

o Tela de alambre con asbesto

o Anillo metálico

o Baño maría eléctrico

o Mechero bunsen

o Recipiente de peltre

o Pinza de 3 dedos con nuez

o Papel filtro y bomba de vacío

SUSTANCIAS

 Carbón activado

 Acido benzoico
 VI. RESULTADO

Procedimiento

En la primera etapa se realiza una prueba preliminar para elegir el solvente adecuado de

cristalización y, en una segunda etapa se realiza la cristalización propiamente dicha, usando el

solvente escogido en la etapa anterior.

1. Elección del solvente

 Acido benzoico

 Carbón activado

Cristalización de la muestra problema en distintos solventes y temperatura

Acido Benzoico Carbón activado

Frio Caliente Frio caliente

Si Si Si Si

Peso de las Sustancias

Acido benzoico = 1.67 g

Carbón activado = 1.58 g

 VII. CONCLUSIONES

1) ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va usar para llevar a cabo una

recristalización?

2) Al disolver su sólido ¿noto cambios? ¿Cuáles?

3) ¿Para que se agregan las piedras porosas?

4) ¿Cómo escoge la fuente de calentamiento que usara en la recristalización?

5) ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que al matraz donde

recibe el filtrado deben estar previamente calentados?

6) Anota las diferencias que presente el producto antes y después de purificarlos

7) ¿para qué agrega el carbón activado y por qué debe quitar la fuente de calentamiento

antes de agregarlo?

8) ¿Cómo fue su problema antes y después de recristalizarlo con carbón activado?

9) ¿en que se fundamenta para decidir que su compuesto se purifico mediante estas

técnicas?
 VIII. BIBLIOGRAFIA

Brewster R, Q. y Vander Wert C. A. 1970. Curso Practico de Química Orgánica. 2ª. Edición.

Alambra. España. pp.

Cason J. y Rapoport H. 1970. Laboratory Text in Organic Chemmistry 3ª Edición. Editorial

Prentice Hall, Inc. U.S.A pp.

Hudlicky M. Laboratory Experiments in Organic Chemistry. 3ª edición. A very Publishing

Group Inc. U.S.A. pp.

Hazzard B.J. (Traducción).1973. Organicum Practical Handbook o Organic Chemistry. 1ª.

Edición. Editorial Addison Wesley Publishing Co. Inc. U.S.A. p.

Moore J.A. y Dalrymple D.L. 1976. Experimental Methods in Organic Chemistry. 2ª.

Edición. Editorial W.B. Saunders Co. U.S.A. pp.

Vogel A. I. 1962. Text-book Practical Organic Chemistry. 3ª. Edición. Edit. Longmans.

Londres. pp.
IX. ANEXOS