Facultad de Ciencias Química

Departamento de Química Analítica e Inorgánica

Universidad de Concepción

Ensayos de intercorparación.

Nombre: Edgardo Leal Villarroel

Asignatura: Aseguramiento de la calidad en
laboratorios Químicos
Código 532.008
Profesor: Hernán Maturana
Fecha entrega: 30 de septiembre 2019
 1. Introducción.

-Al acudir a un laboratorio y solicitar un análisis, del tipo que sea, determinación
de un analito en particular, cuantificación, validación de un método el solicitante
deposita su confianza en el trabajo realizado por el laboratorio químico, su expertiz
en los ensayos a realizar y la calidad del trabajo que ahí se lleva a cabo.

-Pero como saber si los resultados son de calidad, si el trabajo realizado en el

laboratorio es certero en la información de los resultados, una de las técnicas
empleadas es la inclusión de una muestra ciega en las muestras enviadas al
laboratorio, este es uno de los ensayos de intercomparación más simple de todos,
dentro de los procesos de evaluación de calidad se enmarcan estos ensayos como
una medida de comparación entre distintos laboratorios, organizados por una
entidad externa dedicada a la acreditación de calidad en los laboratorios químicos.

-Estos ensayos como se presentará a continuación poseen distintos objetivos,

ya sea validar métodos, certificación de material de referencia, probar los métodos
de trabajo rutinario de los laboratorios y testear la calidad del trabajo desarrollado
en cada uno de estos.

-Se abordará que son los ejercicios de intercomparación, los tipos de ejercicios
y cada uno de sus objetivos.

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 2. Glosario.

-Ejercicio de intercomparación: Proceso planificado por el que una serie de

laboratorios analizan un mismo material para comparar resultados entre sí.

-Calidad ISO 9000: Grado en el que un conjunto de características inherentes a

un objeto (producto, servicio, proceso, persona, organización, sistema o recurso)
cumple con los requisitos.

-Calidad RAE: Propiedad o conjunto de propiedades inherentes a una cosa que

permiten apreciarla como igual, mejor o peor que las restantes de su especie

-Ejercicio de certificación: Ejercicio interlaboratorio para la certificación de

materiales de referencia.

-Ejercicio colaborativo: Ejercicio interlaboratorio para la validación de métodos

analíticos.

-Ensayo de aptitud: Tipo de ejercicio interlaboratorio para realizar una

evaluación externa de tipo cuantitativo de los resultados proporcionados por una
serie de laboratorios.

-Evaluación de la calidad; Examen sistemático que realiza una entidad para

corroborar que una organización cumple unos requisitos especificados.

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 3. Ejercicios de intercomparación.

-Como se definió anteriormente un ejercicio de intercomparación es un “Proceso

planificado por el que una serie de laboratorios analizan un mismo material para
comparar resultados entre sí” (Compañón y Ríos 2010).

-Estos ejercicios se enmarcan en los procesos de evaluación de calidad de los

distintos laboratorios químicos y tiene por objetivo principal comparar la labor
realizada por distintos laboratorios y así detectar problemas en el análisis de
muestras, métodos inexactos, fallas a la calidad en el trabajo rutinario que generan
un desmedro a la reputación del laboratorio.

-La base de un ejercicio de intercomparación es la aceptación por parte de varios

laboratorios en llevar a cabo un mismo análisis bajo la coordinación de una
organización, con el objetivo de evaluar el desempeño y calidad del trabajo, de
evaluar un método de medida o bien de determinar alguna propiedad de un material
(el contenido de un analito).

-La organización responsable del ejercicio puede ser una empresa privada o
pública, pero deber ser un referente en calidad, una organización dedicada a la
acreditación o alguna que tenga autoridad sobre los laboratorios es lo idea, en el
caso de Chile, por ejemplo, el instituto de salud pública para los laboratorios clínicos,
CESMEC (Centro Estudios de Medición y Certificación de Calidad), CNA (Comisión
Nacional de Acreditación), para el caso de las universidades, etc.

-Las obligaciones de esta organización para el caso de laboratorios químicos es

establecer los objetivos del ejercicio, las condiciones de participación de los distintos
laboratorios, asegurar la calidad y estabilidad de la muestra objeto de estudio, así
como realizar tratamiento adecuado de los resultados, informar de los resultados a
los participantes de forma clara y sin sesgo.

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 -El laboratorio participante debe comprometerse a seguir las condiciones
establecidas por la organización que varían según el tipo de ejercicio en el que se
participe.

-Para realizar un ejercicio de intercomparación lo primero que se tiene que tener

claro la organización es el objetivo del mismo. De acuerdo al objetico del ejercicio
de intercomparación, se pueden agrupar en 3 clasificaciones:

-Ejercicios de intercalibración, conocidos habitualmente como

ensayos de aptitud.
-Ejercicios colaborativos.
-Ejercicios de calibración.

-Una vez determinado el objetivo del ejercicio lo que sigue es la planificación, y

se deben seguir las siguientes etapas:

-Elegir los materiales y, en el caso de un ejercicio colaborativo,

también el método.
-Preparar y comprobar la homogeneidad y la estabilidad de los
materiales a estudiar.
-Establecer el grupo de laboratorios que participen y el calendario
asociado al ejercicio.
-Enviar los materiales y las instrucciones a los laboratorios.
-Tratar la gráfica y estadísticamente los resultados.
-Discutir los resultados.

-Aspectos claves en la organización de un ejercicio de intercomparación son la

elección del tipo de material o de materiales a estudiar, este debe ser representativo,
homogéneo y estable, es deber de la organización garantizar estas cualidades, el
número de laboratorios que participara, siempre se espera la mayor cantidad, el
número de réplicas de cada muestra, los parámetros a estudiar.

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 Ensayos de aptitud.

-Los ensayos de aptitud, son pruebas de pericia, de competencias de los

distintos laboratorios participantes. Son programas sistemáticos en el cual se
analizan muestras de composición conocida para de este modo evaluar la
capacidad que tiene el laboratorio para generar resultados con un nivel aceptable
de competencia. Estos ensayos se encuentran normados de acuerdo a la norma
ISO/CEI 1997, “Proficiency testing by interlaboratory comparisons-Part 1:
Development and operation of profiency testing schemes”.

-Los principales objetivos de los ensayos de aptitud son:

-Examinar la calidad de un laboratorio en particular.

-Asegurar que un grupo de laboratorios consigue una exactitud
aceptable en sus resultados y que los errores que comete están bajo control
estadístico (solo existen errores aleatorios).
-Estimular el interés por la calidad de los resultados generados.

-A modo general se llevan a cabo una evaluación de la exactitud y precisión de

los resultados generados por los laboratorios participantes, estos ensayos
constituyen de este modo una herramienta útil para la armonización y el
reconocimiento mutuo de resultados entre los distintos laboratorios. Para que esto
último tenga el resultado esperado es crucial el intercambio mutuo de los resultados,
además también es de gran importancia el reconocimiento mutuo en futuras
transacciones entre laboratorios.

-Estos ensayos están abiertos y deben estar abiertos a todo aquel laboratorio
que desee participar, ya que sirven para la detección de errores y la necesidad de
captación de personal, la organización siempre debe apuntar a la mayor cantidad
de laboratorios participantes y todo aquel laboratorio que se encuentre acreditado
se verá obligado a participar en el ensayo.

-Estos ensayos deben apuntar a una regularidad en el tiempo de modo de ir

mejorando la calidad de los resultados, mejorando así los niveles de calidad de los
laboratorios participantes, para participar en estos ensayos los laboratorios deben
comprometerse a lo siguiente:

-Analizar los materiales dentro del periodo de tiempo fijado por la

organización

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 -Seguir las instrucciones respecto a la conservación y almacenamiento
de las muestras
-Llevar a cabo el número de determinaciones indicadas por la
organización
-Incluir en el informe final todos los resultados individuales obtenidos
con muestras patrones y blancos.
-Suministrar todos los datos del laboratorio y toda la información
complementaria que se solicite.
-Comprometerse a investigar los posibles fallos si los datos obtenidos
no parecen lógicos.

-Para los ensayos de aptitud es necesario que el laboratorio trabaje en

condiciones rutinarias, ya que de este modo se conocerá cuál es su nivel de calidad
en el trabajo diario, si trabaja de forma especial este será el techo de calidad al que
puede llegar el laboratorio, por lo tanto, el laboratorio solo debe participar en la
determinación de aquellos parámetros en los que posee experiencia.

-El esquema básico de un ensayo de aptitud es el siguiente.

1) Organización o laboratorio coordinador independiente y de

prestigio, que gestione todo el ejercicio.
2) Preparación de una muestra representativa, homogénea y estable.
3) Distribución de porciones de muestra a cada uno de los
laboratorios participantes.
4) La muestra puede ir acompañada o no por un método común de
medida (es el caso de los ensayos colaborativos)
5) Análisis de la muestra por los laboratorios participantes en el
tiempo y forma especificado. Envió de los resultados al centro
organizador. (único punto donde la responsabilidad es del
laboratorio participante).
6) Tabulación y tratamiento estadístico de los datos. Envió de un
informe resumen del ejercicio a los laboratorios participantes.
7) Comunicado a los laboratorios que han presentado resultados
deficientes, así como las sugerencias para mejorar su trabajo.

-Es de suma importancia que cada laboratorio participante envié al centro

organizador los resultados a que se ha comprometido en el plazo y forma
establecida en el protocolo del ejercicio, los resultados deben estar generados bajo
un control de la calidad para aplicar un tratamiento estadístico y aseguran que no
se incluyan datos discrepantes en los resultados. En caso que un laboratorio se

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aparte del protocolo indicado por la organización, estas desviaciones se pueden
indicar en un apartado.

-Finalmente el centro que gestiona el ejercicio recopila los resultados de todos

los laboratorios y los debe presentar de la forma más ordenada y entendible posible,
en tablas o gráficos que resuman la situación general del conjunto de los
laboratorios participantes, de este modo se facilita la discusión, análisis y
conclusiones del ensayo, todo esto debe ser repartido a cada laboratorio
participante en un informe final. En el caso que sean pocos los laboratorios
participantes, es aconsejable que estos se reúnan a discutir los resultados y
colaboren en la elaboración del informe final del ejercicio.

Ejercicios Colaborativos y de Certificación.

-Los ejercicios colaborativos y de certificación se pueden agrupar debido a que

persiguen objetivos similares los que consisten en la validación de un método
analítico o la certificación de un material de referencia.

-Para llevar a cabo un ejercicio de este tipo la entidad organizadora debe

seleccionar de forma mus escrupulosa a los laboratorios participantes, deben ser
laboratorios acreditados o laboratorios con experiencia y prestigio en el tipo de
trabajo a realizar.

-Un ejercicio colaborativo persogue la validación de un método analítico o

mejorar un método ya existente que resulta poco apropiado en la determinación de
un parámetro especifico, una vez establecido el objetivo por la organización todos
los laboratorios participantes deben utilizar el mismo método y el mismo protocolo
hasta el mínimo detalle, de este los resultados deberán estar en la más alta
concordancia.

-Por su parte los ejercicios de certificación tienen como objetivo certificar un

material que será destinado a material de referencia, en este caso la organización
del ejercicio debe estar a cargo de una entidad autorizada para la elaboración de
material de referencia certificado, siendo este organismo el que elige el método, el
protocolo, de acuerdo al parámetro que se quiere certificar y los laboratorios
participantes. Para la determinación del parámetro en estos casos se lleva a cabo
mediante diferentes métodos, técnicas y procedimientos, la información total y
mucho más detallada que en otros ejercicios de intercomparación será requerida
por la entidad organizadora.

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 -Para el desarrollo de este tipo de ejercicios se sigue un procedimiento similar al
de los ensayos de aptitud.

-Los resultados obtenidos por cada laboratorio son remitidos a la

organización para proceder al tratamiento de los mismos.
-Se solicitan por lo general 5 o 6 réplicas.
-Representación gráfica de los resultados, evaluación y discusión de
los resultados.

-Para el caso de los ensayos de intercomparación hay diversos motivos por los
que podrían ser considerados no válidos, como, por ejemplo:

a) No se ha seguido el diseño propuesto por la organización.

b) Se ha seguido un procedimiento que no dispone de las
especificaciones adecuadas.
c) Se han detectado deficiencias en la calidad del proceso seguido.
d) Han tenido lugar fenómenos o reacciones inesperadas.
e) Los resultados proporcionados o están bajo control estadístico.

-Para el análisis estadístico de los resultados se suelen aplicar diversos test, los
más utilizados son la puntuación Z (“z-score”), este valor sirve para puntuar un
parámetro individual de participación de cada laboratorio; El test de Crubbs y el test
ANOVA.

-En chile los ensayos de intercomparación se dirigen de acuerdo a la norma NCh-

ISO 17043 y al oficio del instituto nacional de normalización “Directrices para la
participación de ensayos de aptitud y otras comparaciones para laboratorios”, los
ensayos de aptitud son ofrecidos anualmente por la red nacional de metrología
(RNM), división de metrología del INN

-De acuerdo a la norma NCh-ISO17025, numeral 5.9.1 se establece que “El

laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el
seguimiento de la validez de los ensayos y calibraciones llevados a cabo”. De
acuerdo al numeral 5.9.1 b), dicho seguimiento puede incluir “la participación en
programas de ensayo de aptitud y otras comparaciones”.

-La norma NCh-ISO 15189 establece en el numeral 5.6.4 “El laboratorio debe
participar en comparaciones interlaboratorio, tales como aquellas organizadas por
los programas externos de evaluación de la calidad”.

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 Conclusión.

-Los ensayos de intercomparación son claves en el control de la calidad de un

laboratorio químico debido a que permiten medir el nivel de trabajo desarrollado en
el laboratorio, compararlo con otros laboratorios y mejorar de este modo los
métodos y rutinas de trabajo, generando prestigio y reconocimiento para el
laboratorio.

-Es necesario que los laboratorios participen periódicamente en este tipo de

ejercicios para mantenerse actualizados en cuanto a los métodos utilizados y así
mantener un estándar de calidad en las labores.

Bibliografía.

-Compañó Beltrán R. Ríos Castro A. (2010). Garantía de la calidad en los

laboratorios analíticos. Cap. 13: ejercicios de intercomparación, 269-283.

-Red nacional de metrología (2019) ensayos de aptitud. Consultado el 25-09-

2019 en: https://www.metrologia.cl/link.cgi/Servicios/457

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