Código: PLA-P-VO003

PROCEDIMIENTO Página 1 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007

ANALISIS DE PLOMO POR VOLUMETRIA

Detalle Elaborado : Revisado: Control: Aprobado:

Nombre y Apellido Julio Vásquez Isabel Morales V. Luis Sáenz C. Carlos Olivares
Fecha 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007
Firma

Este documento no será controlado en formato físico

 Código: PLA-P-VO003
PROCEDIMIENTO Página 2 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007

INDICE

1. ALCANCE: ............................................................................................................................................... 3
2. PRINCIPIO:............................................................................................................................................... 3
3. REACTIVOS: ............................................................................................................................................ 3
4. MATERIALES Y EQUIPOS: ................................................................................................................... 3
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:..................................................................................... 4
6. PROCEDIMIENTO:.................................................................................................................................. 4
7. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA .......................................................................... 5
8. CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................... 5
9. PELIGROS Y PRECAUCIONES.............................................................................................................. 5

Este documento no será controlado en formato físico

 Código: PLA-P-VO003
PROCEDIMIENTO Página 3 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007

1. ALCANCE:
Determinar concentración de Plomo en muestras con concentraciones de este elemento mayores a 7%

2. PRINCIPIO:
Este procedimiento describe la digestión multiácida de muestras de concentrado de Plomo empleando
una titulación complexométrica con solución de EDTA.
El Sulfuro de Plomo es disuelto con Ácido Nítrico y luego precipitado como Sulfato de Plomo añadiendo
Ácido Sulfúrico. Se separa por filtración, se disuelve con Acetato de Amonio y se valora con EDTA
(Etilen Di Amino Tetra Acético) utilizando como indicador de punto final de titulación Naranja de Xilenol.

3. REACTIVOS:
− Ácido Nítrico.
− Ácido Sulfúrico.
− Solución de Acetato de Amonio: Pesar 333 g de Acetato de Amonio, disolver con 500 ml de
agua destilada. Añadir 33 ml de Ácido Acético, completar a 1 L con agua destilada.
− Solución de Ácido Sulfúrico al 5 %: En un vaso mezclar 950 ml de agua destilada con 50 ml de
Ácido Sulfúrico.
− Acido Ascórbico.
− Tiourea.
− Indicador Naranja de Xilenol al 0.1 %: Disolver 0.1 g de Indicador Naranja de Xilenol en 100 ml
de agua destilada.
− Plomo metálico de 99.9% de pureza.
− Solución de EDTA 0.05 N: Disolver 19.5 g de EDTA en 1 L de agua destilada. Esta solución
debe ser preparada con dos semanas de anticipación.

4. MATERIALES Y EQUIPOS:
− Balanza 0,001 g.
− Navecilla para pesado.
− Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
− Fiola volumétrica de 1000 ml.
− Vaso de 400 ml.
− Vaso de 600 ml.
− Embudos.
− Porta embudos.
− Gotero.
− Espátula de acero inoxidable.
− Papel Whatman Nº40 o papel filtro Schleicher & Schuell 589/3 (< 2 µm)
− Bureta digital de 50 ml.
− Plancha de calentamiento.
− Agitador magnético

Este documento no será controlado en formato físico

 Código: PLA-P-VO003
PROCEDIMIENTO Página 4 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:
− Lentes
− Guantes de goma
− Mandil antiácido.
− Respirador antiácido

6. PROCEDIMIENTO:

6.1 Nivelar balanza analítica.

6.2 Seleccionar el material de vidrio a utilizar (vasos de 400 ml) previamente secos.
6.3 Ordenar el material de vidrio en forma ascendente por numeración y de izquierda a derecha.
Anotar el número de vaso en la hoja de trabajo.
6.4 Colocar la navecilla para pesado en la balanza analítica y presionar el botón “TARE” con las
puertas de vidrio cerradas para evitar la variación de peso por el aire. Repetir esta operación
cada vez que se pese una nueva muestra.
6.5 Pesar 0.30 a 1.00 g de muestra, aproximadamente (±10%), anotar el peso en la hoja de trabajo.
Vaciar el contenido en el vaso correspondiente.
6.6 Pesar 0.30 g de estándar interno Plomo por duplicado.
6.7 Añadir 10 ml de Ácido Nítrico, colocar en plancha caliente, hasta desaparición de humos
pardos.
6.8 Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.9 Con cuidado añadir 10 ml de Ácido Sulfúrico.
6.10 Colocar en plancha caliente para sulfatación por 45 minutos.
6.11 Retirar de la plancha y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
6.12 Lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta completar 100 ml.
6.13 Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos.
6.14 Retirar y dejar enfriar completamente.
6.15 Filtrar las muestras con ayuda de un embudo con papel filtro Whatman Nº42 o papel filtro
Scheleicher & Schuell 589/3. Lavar el precipitado del filtro con Solución de Ácido Sulfúrico al 5%
hasta completar aproximadamente 200 ml y 3 veces con agua destilada.
6.16 Retirar, romper el filtro en pedazos y depositarlos en el vaso original.
6.17 Agregar 50 ml de solución de Acetato de Amonio.
6.18 Hervir por 5 minutos para disolver el precipitado.
6.19 Diluir con agua hasta aproximadamente 400 ml.
6.20 Agregar una cucharadita de Ácido Ascórbico y otra de Tiourea.
6.21 Añadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
6.22 Titular con la solución de EDTA hasta el viraje del color grosella a amarillo.
6.23 Anotar el consumo de solución de EDTA en la hoja de trabajo.
6.24 Anotar en la Hoja de Trabajo la cantidad en ml de EDTA usado.
6.25 Llene la bureta y continúe con las siguientes muestras.
6.26 El porcentaje de Pb será:
% Plomo de Muestra = Volumen ml de EDTA x Factor x 100
Peso de Muestra

Este documento no será controlado en formato físico

 Código: PLA-P-VO003
PROCEDIMIENTO Página 5 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007

7. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

7.1 Pesar separadamente 3 cantidades de 0.15 a 0.20 g de Plomo Metálico en vasos de 400 ml.
Anotar el peso en la hoja de trabajo.
7.2 Añadir 20 ml de Ácido Nítrico 1:1 (10 ml de Ácido Nítrico mezclados con 10 ml de agua
desionizada), colocar en plancha caliente, hasta disolver todo el Plomo.
7.3 Retirar de la plancha y dejar enfriar.
7.4 Con cuidado añadir 10 ml de Ácido Sulfúrico.
7.5 Colocar en plancha hasta para sulfatación por 45 minutos.
7.6 Retirar de la plancha y dejar enfriar hasta temperatura media.
7.7 Lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta completar aproximadamente 100 ml.
7.8 Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos.
7.9 Retirar y dejar enfriar completamente.
7.10 Filtrar las muestras con ayuda de un embudo con papel filtro Whatman Nº42 y/o papel filtro
Scheleicher & Schuell 589/3. Lavar el precipitado del filtro con Solución de Acido Sulfúrico al 5%
hasta completar aproximadamente 200 ml y 3 veces con agua destilada.
7.11 Con ayuda de una pinza, retirar el filtro y colocarlo nuevamente en el vaso original.
7.12 Agregar 45 ml de solución de Acetato de Amonio.
7.13 Hervir por 5 minutos para disolver el precipitado.
7.14 Diluir con agua hasta aproximadamente 400 ml.
7.15 Agregar una cucharadita de Acido Ascórbico y otra de Tiourea.
7.16 Añadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
7.17 Titular con la solución de EDTA hasta el viraje del color grosella a amarillo.
7.18 Anotar el consumo de solución de EDTA en la hoja de trabajo.
7.19 Repetir la operación para las 2 muestras restantes.
7.20 El factor de estandarización de la solución de EDTA será:
Factor = Pureza de Plomo Metálico x Peso de Plomo Metálico
Volumen de EDTA
La Pureza del Plomo Metálico es 0.99999.
7.21 El promedio de los tres factores obtenidos, será utilizado en el cálculo de resultados para las
muestras tituladas con esta solución.

8. CONTROL DE CALIDAD
El analista es el responsable por la correcta ejecución de este procedimiento y la verificación de sus
resultados de análisis.
Se llevará a cabo mediante la verificación de controles (muestras duplicadas y estándares externos
certificados).

9. PELIGROS Y PRECAUCIONES.
Utilizar el EPP adecuado.

Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en este
método y revisar el instructivo PLA-VH004 “Almacenamiento y manipulación de
Reactivos”.

Este documento no será controlado en formato físico

 Código: PLA-P-VO003
PROCEDIMIENTO Página 6 de 6
Versión: 2.0
Fecha de publicación:
PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría 12 Setiembre 2007
Luego de terminar el análisis descartar la solución en el vertedero de solución ácida para
su disposición final. No permita el contacto con soluciones cianuradas. Para mayor
detalle dirigirse al Instructivo PLA-I-VH005 “Disposición de Efluentes Líquidos del
Laboratorio Analítico”.

En caso de vertido accidental de Reactivos, poner en práctica el instructivo PLA-I-

VH003 " Limpieza de Químicos”.

Tener cuidado con cualquier equipo que haya tenido contacto a altas temperaturas.

El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta tarea
deben ser colocados en el recipiente correcto. Ver instructivo PLA-I-VH001. “Disposición
de Material impregnado con Productos químicos”.

Peligro de cortes con material de vidrio. No usar material de vidrio en estado defectuoso,
sólo use material en perfecto estado. Revisar instructivo PLA-I-HI001 “Disposición de
Residuos Biológicos y Biomédicos”.

Para verificar el funcionamiento del extractor de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 003 “Control de Operación
del Sistema Extractor de Gases”.
Para verificar el funcionamiento del lavador de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 001 “Control de Operación
del Sistema Lavador de Gases”.
Siempre respete los carteles de seguridad existente en cada área.

Este documento no será controlado en formato físico