Cereales

METODOS DE ANALISIS 211335 Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP

(B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977) 1.3.1. Acido Acético al 70% d. a 20°C = 1,07.
Usar Acido Acético glacial PA-ACS-ISO y diluir con-
1. DETERMINACION DEL INDICE DE venientemente con Agua PA-ACS.
MATERIAS CELULOSICAS 1.3.2. Acido Nítrico 60% PA-ISO.
1.3.3. Acido Tricloroacético PA-ACS.
1.1. Principio. 1.3.4. Acetona PA-ACS-ISO.
Las “materias celulósicas” representan las su 1.3.5. Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm de
s-
tancias no digestibles de origen vegetal que con BHT PA-ACS-ISO
sti-
tuyen el residuo que queda después de un ataque 1.3.6. Arena de Mar lavada, grano fino QP.
ácido en condiciones bien definidas, con una mez- 1.3.7. Fragmentos de tierra cocida (platos poro-
cla de ácido acético, ácido nítrico y ácido triclor sos machacados), diámetro de 0,5 a 2 mm.
oa-
cético. Después de hervir la muestra con la mezcla
de ácidos se separa el residuo insoluble, se seca y 1.4. Procedimiento.
se incinera. 1.4.1. Preparación de la solución ácida para la
El índice de materias celulósicas se calc hidrólisis:
ula
mediante la pérdida de masa en el curso de la inci- Mezclar 900 ml de Acido Acético solución 70%
neración. con 60 ml de Acido Nítrico 60% PA-ISO y 24 g de
La aproximación debe ser del 0,1%. Acido Tricloroacético PA-ACS ( d. 20°C =1,10).
1.4.2. Preparación de la Arena de Mar y de los
1.2. Material y aparatos. crisoles.
1.2.1. Molino de laboratorio (se puede emplear Hacer hervir la Arena de Mar lavada, grano fino
cualquier tipo, excepto de bolas). QP con Acido Clorhídrico 4N (diluir Acido Clorhídri-
1.2.2. Matraces cónicos Erlenmeyer de 200 co 35% PA-ISO con Agua PA-ACS a la concentra-
ó
300 ml de boca normalizada. ción indicada) para eliminar el hierro, lavar con Agua
1.2.3. Refrigerador de reflujo, de boca normali PA-ACS para eliminar el cloruro y calcinar a 550°C
za-
da. durante seis horas. Preparar las placas de porcela-
1.2.4. Mechero Bunsen. na y el polvo de tierra cocida en la misma forma.
1.2.5. Tela metálica con amianto o placa de Antes de la primera utilización de los crisoles fil-
material refractario. trantes de cuarzo o vidrio, limpiarlos cuidadosamen-
1.2.6. Soporte de trípode o aparato análogo. te e incinerarlos durante seis horas a 550°C. Para
 1.2.7. Matraz de vacío con tulipa (Kitasato). evitar tensiones en la parte inferior deslustrada,
1.2.8. Agitadores de vidrio. Un agitador de vidr colocar los crisoles filtrantes de vidrio en el horno de
io
revestido de caucho en la extremidad. incineración frío y no retirarlos hasta después de
1.2.9. Crisol filtrante de cuarzo o de vidrio (por enfriarlo alrededor de 200°C. Los crisoles de cuarzo
o-
sidad de 40 a 90 mm). no experimentan tensiones y se pueden poner o
1.2.10. Placas filtrantes de porcelana que cubr sacar con toda seguridad en el horno caliente.
an
totalmente la superficie filtrante. Introducir en los crisoles filtrantes de 5 a 6 g de
1.2.11. Trompa de agua. Arena de Mar. Igualar la superficie. Introducir a con-
1.2.12. Desecador contenido silicagel colorea tinuación de 4 a 5 g de polvo de tierra cocida e igua-
do
en azul (diámetro aproximado 25 cm). lar del mismo modo la superficie. Colocar a conti-
1.2.13. Balanza de precisión (sensibilidad 0, nuación la placa filtrante de porcelana encima de
1
mg). estas dos capas y apretar ligeramente. Se puede
1.2.14. Estufa. utilizar de nuevo el crisol así preparado, sin limpieza
1.2.15. Horno eléctrico para incineración. especial, pero es necesario verificar la permanencia
1.2.16. Placa de material refractario. de las capas.
1.2.17. Cartuchos deshidratantes de silicagel 1.4.3. Preparación de las muestras a ensayar.
coloreado de azul. Triturar la muestra de forma que el 95 % del pro-
ducto pase a través de un tamiz de 1,0 mm. Sola-
1.3. Reactivos. mente para algunas sustancias fibrosas, tales como
131007 Acetona PA-ACS-ISO los granos de avena, no se alcanza tal grado de
131008 Acido Acético glacial PA-ACS-ISO finura.
131019 Acido Clorhídrico 35% PA-ISO Está prohibido el empleo de molinos de bolas.
131036 Acido Nítrico 60% PA-ISO 1.4.4. Cantidad inicial de la muestra a ensayar
7
.
131067 Acido Tricloroacético PA-ACS La cantidad de muestra a tomar depende del conte-
131074 Agua PA-ACS nido en materias celulósicas del producto de forma
211160 Arena de Mar lavada, grano fino QP que se obtenga finalmente una masa de materias
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm celulósicas del producto entre 50 y 150 mg. Para un
de
BHT PA-ACS-ISO producto que contenga materias celulósicas en
cantidad inferior al 5%, tomar 3 g de sustancia y durante 30 minutos, colocarlos a continuación
uti-
lizar 60 ml de solución ácida; para un contenido esobre una placa refractaria durante cinco minutos
n
materias celulósicas elevado, hacer hervir 102 g por lo menos, para que se enfríen hasta 100°C,
de
materia en 40 ml de mezcla disolvente. aproximadamente. Introducir de nuevo cuatro cris
o-
1.4.5. Dosificación. les como máximo en un desecador, dejándolos
Pesar la muestra a ensayar triturada y ponerla enfriar al lado de la balanza durante una hora exac
en -
suspensión en el matraz cónico Erlenmeyer con tamente y pesar rápidamente.
un
tercio de la solución ácida que debe corresponder Si se emplean crisoles filtrantes de vidrio, pone
a r-
20 veces el peso de la muestra. Deshacer los gru los en el horno frío, a fin de evitar las tensiones en
- la
mos con un agitador de vidrio que debe permane parte inferior deslustrada. Después de alcanzar
- la
cer en el Erlenmeyer. Lavar cuidadosamente l temperatura de 550°C, incinerar durante treinta
a
pared del Erlenmeyer con el resto de la soluci minutos, dejar enfriar los crisoles en el horno abie
ón r-
ácida para que no quede ninguna partícula de to hasta 200°C, colocarlos a continuación algunos
la
sustancia adherida a la pared. Para evitar que minutos sobre la placa refractaria para dejarlos
la
sustancia suba a lo largo de las paredes, acoplar la
cuidadosamente el Erlenmeyer con el refriger
ador
de reflujo. Calentar de forma que se alcance la t
em-
peratura de ebullición en tres minutos. Regula
r la
llama del mechero Bunsen para que la altura de l
a
espuma formada no sobrepase 10 mm. Mantener
enfriar hasta 100°C, aproximadamente, y operar que todo el material filtrante es inalterable al calo
después como para los crisoles filtrantes de cuarzo. r
No es necesario hacer una prueba en vacío, ya como consecuencia del tratamiento previo.
ebullición de la muestra durante 30 minutos exa 1.5. Cálculo.
cta- El índice de materias celulósicas viene dado po
mente, sin agitar el frasco ni la suspensión. r
Filtrar a continuación bajo vacío la suspensió la expresión:
n en
ebullición con ayuda de una trompa de agua y a t
ra-
vés del crisol filtrante preparado. Regular el vac (a - b) x 100 x 100
ío C = ———————––––—
para asegurar la filtración continua. Lavar el Erlen- E (100 - H)
meyer y el agitador de vidrio con Agua PA-ACS y
caliente (de 70 a 80°C) y trasvasar totalmente los
residuos de materias celulósicas en el crisol filtran siendo:
te C = índice de materias celulósicas en
con ayuda de un agitador revestido de caucho. Son porcentaje de materia seca.
necesarios, para un lavado cuidadoso y rápido, de a = peso, en g, del crisol y del residuo después
300 a 400 ml de Agua PA-ACS y caliente para obte- del ataque ácido y secado a 130°C
ner la reacción neutra (comprobar con papel torna- b = peso, en g, del crisol después de la
sol en el agua de lavado filtrada). incineración del residuo.
Inmediatamente después del lavado, vaciar el E = peso, en g, de la muestra.
matraz de vacío. Llenar el crisol filtrante tres vecesH = humedad de la muestra en porcentaje.
con Acetona PA-ACS-ISO y dejar filtrar sin ayuda
del vacío (pero si el filtrado es demasiado lento,
aspirar ligeramente sin sobrepasar la velocidad 1.6. Observaciones.
de 1.6.1. En el caso de los cereales y productos
una gota por segundo). Lavar a continuación dos derivados, no es necesario extraer la grasa antes
veces con Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm del ataque ácido.
de 1.6.2. Los materiales filtrantes (crisoles filtra
BHT PA-ACS-ISO y aspirar fuertemente los vapor ntes,
es arena de mar, placas de porcelana, polvo de tie
residuales de éter. Secar previamente los crisol rra
es fil-
trantes durante algunos minutos y pesarlos apro
xi-
madamente.
Secar los crisoles filtrantes en una estufa cal cocida) pueden ser utilizados nuevamente. Se sep
en- ara
tada a 130°C durante 60 minutos exactos, introdu por tamizado la arena de mar del polvo de tierra co
- ci-
 cir a continuación cuatro crisoles como máximo da; no es necesario limpiar de nuevo con el ácido C
en lor-
un desecador y dejarlos enfriar algunos minut hídrico los crisoles filtrantes, la arena de mar, el p
os olvo
antes de poner la tapa. Dejar enfriar el desecado de tierra cocida y las placas filtrantes de porcelan
r a.
cerrado durante una hora al lado de la balanza. En 1.6.3. El tiempo necesario para la determinació
n
el transcurso del enfriamiento y de la pesada, co del índice de materias celulósicas mediante
lo- el
car dos cartuchos deshidratantes de Gel de Sílic empleo de crisoles filtrantes de cuarzo, es aproxi-
8 e madamente de cinco horas, y mediante los crisoles
3-6 mm con indicador QP en la balanza de preci-
sión. Pesar rápidamente (es por lo que hay qu filtrantes de vidrio alrededor de ocho horas.
e
conocer previamente el peso de los crisoles llenos
antes del secado). 1.7. Referencia.
Calcinar los crisoles filtrantes de cuarzo en el 1.7.1. International Association for Cereal Ch
e-
horno eléctrico previamente calentado a 550° mistry (I.C.C.) Standard Nr 113.
C,
 M

2. HUMEDAD 2.4. Cálculo.

2.4.1. El contenido en agua de la muestra, en
2.1. Principio. porcentaje, es:
El contenido en agua de un producto se define
convencionalmente como la pérdida de masa que (M - m) 100
experimenta en condiciones determinadas. Humedad % = ——————
El producto se seca a 130°C bajo presión atmos- M
férica normal, durante una hora y media.
Este método de desecación a 130°C se aplica a en la que:
los granos, harinas y otros productos derivados de M = masa inicial, en g, de la muestra.
los cereales, reducidos a partículas de dimensione m = masa, en g, del producto seco.
s
inferiores o iguales a 1.700 µ, de las cuales, menos
del 10% serán superiores a 1.000 µ y más del 50% La media de dos resultados, con una aproxima-
inferiores a 500 µ. ción de 0,05% g, representará la humedad de la
muestra.
2.2. Material y aparatos. 2.4.2. Dispersión de los resultados. La diferencia
2.2.1. Balanza con precisión de 1 mg. resultante entre determinaciones duplicadas de la
2.2.2. Aparato triturador que no provoque cale misma muestra no deberá ser mayor de 0,1% en
n-
tamiento, fácil de limpiar y que proporcione partí valor absoluto. En caso contrario, se repetirá la
cu-
las de dimensiones especificadas en 2.1. determinación por duplicado.
2.2.3. Pesafiltro metálico o de vidrio con tapade-
ra, y con una superficie útil que permita un reparto 2.5. Referencia.
de la muestra de 0,3 g/cm3, como máximo. 2.5.1. Instituto de Racionalización del Trabajo.
2.2.4. Estufa isoterma de calefacción eléctr Una Norma Española 34.400 h 5.
ica,
regulada de tal manera que la temperatura del aire 2.5.2. Métodos de la Asociación Internacional de
en su interior sea de 130°C, y que tenga aireació Química Cerealista (I.C.C.).
n
suficiente. La estufa tendrá una capacidad calorífica
tal que, regulada previamente a la temperatura de
130°C, puede alcanzar de nuevo esa temperatura 3. CENIZAS
en menos de media hora, después de colocar
simultáneamente en su interior el número máximo 3.1. Principio.
de muestras a desecar. 3.1.1. Definición. El contenido en cenizas de un
 La eficacia de la ventilación se determinará c producto es el residuo resultante después de su
on la
ayuda de sémola como material de ensayo qu incineración en condiciones determinadas.
e
tenga 1 mm como máximo de partícula. La ventila- Este método es aplicable a los granos, harinas y
ción será tal que secando simultáneamente a 13 otros productos derivados de los cereales.
0°C
todas las muestras que la estufa pueda contener,
primero durante dos horas y después durante tres 3.2. Material y aparatos.
horas, los resultados presenten entre ellos una dife3.2.1. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
-
rencia inferior a 0,15%. 3.2.2. Horno de mufla eléctrico, con circulación
2.2.5. Desecador provisto de placa de porcela de aire suficiente, con mecanismo de regulación y
na
o metálica perforada, conteniendo un agente de control de temperatura.
shi-
dratante como 141154 di-Fósforo penta-Oxido 3.2.3. Cápsulas de incineración redondas de
PRS, 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriform fondo plano, preferiblemente de aleación de oro y
e
PRS o 211335 Gel de Sílice 3-6 mm con indicador platino, o bien de cuarzo o de porcelana. El diáme-
QP. tro de las cápsulas será de unos 5 cm, y la altura
máxima de 2 cm.
2.3. Procedimiento. 3.2.4. Desecador provisto de llave, con placa per-
Introducir 5 g de la muestra en el pesafiltro forada de aluminio, conteniendo un agente deshi-
s,
tarado después de permanencia en la estufa y dedratante como 141154 di-Fósforo penta-Oxido PRS,
enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltr 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS ó
os y
pesar con aproximación de 1 mg. Debe operarse 211335 Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP.
rápidamente. 3.3. Procedimiento.
Tener en la estufa durante hora y media el pesa-
9
filtros destapado con la muestra. Transcurrido est Pesar 5 g de muestra con aproximación de 10
e
tiempo, y operando rápidamente, retirar el pesafi mg; las restantes pesadas deben hacerse con una
l-
tros de la estufa una vez tapado y colocarlo en el aproximación de 0,1 mg.
desecador. Pesar en cuanto se enfríe en el deseca- Inmediatamente antes de usar las cápsulas de
dor. incineración, calentarlas en el horno a la temperatu-
ra de 910°C durante 15 minutos. Enfriarlas en el 3.5. Referencias.
desecador y pesarlas en cuanto alcancen la tempe 3.5.1. Instituto de Racionalización del Trabajo
- .
ratura ambiente. Una Norma Española 34.400 h 8.
Introducir la muestra pesada en la cápsula repar 3.5.2. Métodos de la Asociación Internacional d
- e
tiéndola en una capa de espesor uniforme, sin co Química Cerealista (I.C.C.).
m-
primirla. Colocar la cápsula a la entrada del horno
con la puerta abierta, y dejar que arda. Cuando las
llamas se extingan, empujar la cápsula al interior d 4. PROTEINA
el
horno y cerrar la puerta del mismo. Una vez cerra-
da la puerta del horno debe mantenerse en él una 4.1. Principio.
corriente de aire suficiente, que no sea tan fu El contenido en proteína bruta de un producto e
erte s
como para arrastrar la sustancia fuera de las cá el resultado de multiplicar el contenido en nitróge
p- no,
sulas. determinado por el procedimiento Kjeldahl por
La incineración se continúa hasta lograr la co un
m- factor de transformación del nitrógeno en proteín
bustión total de la muestra, incluso de las partíc a.
ulas Este método es aplicable a los granos, harinas y
carbonosas que pueden quedar incrustadas en l otros derivados de los cereales.
as
cenizas. Dar por terminada la incineración cuan 4.2. Material y aparatos.
do el 4.2.1. Matraces Kjeldahl de 500 a 800 ml.
residuo es prácticamente blanco o gris después 4.2.2. Batería de ataque.
del 4.2.3. Batería de destilación o aparato de desti-
enfriamiento. Sacar las cápsulas del horno y dej lación.
ar-
las enfriar en el desecador. Pesarlas tan pront
o
alcancen la temperatura ambiente.
La temperatura de incineración es de 910°C.
3.4.1. El porcentaje de cenizas s
3.4. Cálculo. obre materia
 natural se obtiene por la formula siguiente: 4.3. Reactivos.
131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO
181061 Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV
131074 Agua PA-ACS
(P1 - P2) 100 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
Cenizas % (materia natural) = ——————— 121085 Etanol 96% v/v PA
P - P1 131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO
171618 Rojo de Metilo solución 0,1% RE
171690 Sodio Hidróxido solución 30% p/v RE
en la que: 181693 Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N)
P = peso en g de la cápsula con la muestra. indicador Azul de Bromofenol SV
P1 = peso en g de la cápsula con las cenizas.
P2 = peso en g de la cápsula vacía. 4.3.1. Acido Sulfúrico 96% PA-ISO.
4.3.2. Potasio Sulfato PA-ACS-ISO.
3.4.2. El porcentaje de cenizas sobre material 4.3.3. Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO.
seco se obtiene relacionando el valor de contenido 4.3.4. Sodio Hidróxido solución 30% p/v RE.
en cenizas obtenido sobre materia natural con e 4.3.5. Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV.
l
valor de contenido en humedad, según la formula 4.3.6. Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador
siguiente: Azul de Bromofenol SV.
4.3.7. Disolución de indicador. Disolver 0,3 g de
Cenizas sobre Rojo de Metilo solución 0,1% RE en 100 ml de Eta-
Cenizas % materia natural x 100 nol 96% v/v PA.
(materia seca) = —————––––––––––––––————— 4.4. Procedimiento.
100 - humedad de Pesar un g de muestra, molida de forma que las
la harina
partículas sean inferiores a 500 µ, e introducirla
en
3.4.3. Límite de errores. Cuando el contenido d un matraz Kjeldahl. Añadir 10 g de Potasio Sulfato
e
cenizas no rebase el 1% de la muestra, la diferen PA-ACS-ISO y 0,1 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato
cia
de los resultados de un ensayo efectuado por du PA-ACS-ISO. Agregar 20 ml de Acido Sulfúrico 96%
pli-
cado no deberá ser superior al 0,02. Si el contenid PA-ISO y mezclar todo hasta que toda la sustancia
10 o esté mojada por el ácido. Iniciar el ataque a fuego
de cenizas rebasa el 1%, la diferencia no deberá s
er
superior al 2% de dicho contenido. Si es superior,lento, para evitar que la espuma arrastre el produc
-
se repetirá la determinación. to al cuello del matraz. Cuando desaparezca la
3.4.4. Expresión de los resultados. El contenid o
espuma, hacer hervir vigorosamente hasta que la
de cenizas se expresa por 100 partes de sustanc disolución quede limpia y prolongar todavía el ata-
ia
seca y con dos cifras decimales. que otros 30 minutos.
 M

Dejar enfriar. Añadir unos 200 ml de Agua PA- 5. GRASA

ACS. Agregar 80 ml de Sodio Hidróxido solución
30% p/v RE y proceder al destilado. El líquido que 5.1. Principio.
destila se recoge en un vaso que contiene 20 ml de El contenido en grasa bruta de un producto se
Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV y una gota dedefine convencionalmente como la parte del mismo
disolución de Rojo de Metilo, añadiéndose nueva extraíble por éter etílico en condiciones determina-
-
mente una cantidad conocida de Acido Sulfúri das. Incluye, además de la grasa, otras muchas
co
0,05 mol/l (0,1N) SV si virase de color durante sustancias solubles en éter etílico, como son: ceras,
la
destilación. La cantidad de destilado a recoger e pigmentos, vitaminas, etc.
s
de unos 150 ml, dándose por acabada la destila- Este método es aplicable a los granos, harinas y
ción cuando el líquido que se destila no haga vira otros productos derivados de los cereales.
ra
azul el papel rojo de tornasol.
Acabada la destilación, valorar el exceso de 5.2. Material y aparatos.
Acido Sulfúrico con disolución valorada de Sodio5.2.1. Extractor tipo Soxhlet.
Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) indicador Azul de Bromo- 5.2.2. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
fenol SV. 5.2.3. Estufa de desecación, graduada a 100°C.
Efectuar una prueba en blanco de destilación y 5.2.4. Desecador con placa de porcelana o
valoración para controlar la pureza de los reacti metálica perforada, conteniendo un agente deshi-
vos.
dratante, como anhídrido fosfórico o silicagel.
4.5. Cálculo. 5.2.5. Cartuchos de extracción.
4.5.1. El porcentaje de proteína bruta sobre sus- 5.2.6. Matraces de 100 a 150 ml, adaptable al
tancia natural es: extractor.
5.2.7. Batería de extracción, baño de agua.
(V x f - V1 x f1) 0,014 x F x 100 5.3. Reactivos.
Proteína bruta % = ——————————————
P 132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm
en la que: de BHT PA-ACS-ISO
V = volumen en ml de disolución de ácido sulfú- 5.4. Procedimiento.
rico 0,1N empleado para recoger el nitróge- Pesar de 5 a 10 g de muestra, molida de forma
no amoniacal destilado. que pase por un tamiz de 500 µ y desecada a
f = factor de la disolución de ácido sulfúrico 100°C, e introducirlos en un cartucho que se tapo-
 0,1N. na con algodón. Tarar el matraz, desecado en la
V1 = volumen en ml de disolución de sodio estufa y enfriado en el desecador. Introducir el car-
hidróxido 0,1N necesario para neutralizar tucho en el extractor, añadir Eter Dietílico estabiliza-
el
ácido sulfúrico existente al final de la do con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO una vez
destilación. conectado el matraz y proceder a la extracción,
f1 = factor de la disolución de sodio hidróxido continuándola hasta que el éter sea incoloro; son

0,1N. suficientes 4 horas a una velocidad de destilación

F = factor de transformación de nitrógeno en de 4 a 5 gotas/s, y 16 horas para 2 a 3 gotas/s.
proteína. Para el trigo y derivados es de 5,7 Sacar el cartucho del extractor y recuperar el
y para los restantes cereales es de 6,25. éter. Llevar el matraz con el extracto y el resto del
P = peso de la muestra. disolvente a la estufa de desecación a 100°C y
tenerlo media hora. Dejar enfriar el matraz en el
4.5.2. El porcentaje de proteína bruta sobre su desecador y, en cuanto alcance la temperatura
s-
tancia seca se determina teniendo en cuenta el ambiente, pesarlo.
con-
tenido en humedad.
4.5.3. Dispersión de los resultados. Se conside- 5.5. Cálculo.
rarán concordantes las determinaciones duplicad El porcentaje de grasa bruta sobre sustancia
as
cuando los resultados expresados en porcenta seca viene dado por la fórmula:
je
difieran en menos de 0,25.
4.6. Referencias. (P1 - P2) x 100

4.6.1. Instituto de Racionalización del Traba Grasa bruta % (materia seca) = ———————
11
jo. P
Una Norma Española 24.400 h 7.
4.6.2. Métodos de la Asociación Internacional de en la que:
Química Cerealista (I.C.C.). P1 = peso, en g, del matraz con el extracto

etéreo.
P2 = peso, en g, del matraz vacío.
 P = peso, en g, de la muestra empleada. 6.2.5. Mechero Bunsen y trípode.
5.6. Referencia 6.3. Reactivos.
5.6.1. American Association of Cereal Chemists. 131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO
Cereal Laboratory Methods, 1967. Método 30-20. 131074 Agua PA-ACS
251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
6. INDICE DE MALTOSA 131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato
PA-ACS-ISO
6.1. Principio. 131687 Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO
El índice de maltosa es una medida relacionada 131724 Sodio Tungstato 2-hidrato PA-ACS
con la capacidad de producción de gas de un trigo.
6.3.1. Acido Sulfúrico al 20%. Diluir Acido Sulfú-
6.2. Material y aparatos. rico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS, hasta la con-
6.2.1. Matraz Erlenmeyer con tapón de 250 ml. centración indicada.
6.2.2. Baño de agua. 6.3.2. Sodio Tunsgtato al 15%. Disolver Sodio
6.2.3. Bureta graduada de 50 ml de capacidad. Tungstato 2-hidrato PA-ACS en Agua PA-ACS y
6.2.4. Matraz Erlenmeyer de 100 ml. ajustar a la concentración indicada.

TABLA 6.1
Indice de maltosa
———————————————————————————————————————————————
Líquido Indice Líquido Indice
vertido de maltosa vertido de maltosa
———————————————————————————————————————————————
20,0 2,69 35,5 1,49
20,5 2,63 36,0 1,47
21,0 2,56 36,5 1,46
21,5 2,50 37,0 1,45
22,0 2,44 37,5 1,42
22,5 2,38 38,0 1,40
23,0 2,33 38,5 1,38
23,5 2,28 39,0 1,36
24,0 2,23 39,5 1,34
24,5 2,18 40,0 1,32
25,0 2,14 40,5 1,30
25,5 2,10 41,0 1,29
 26,0 2,06 41,5 1,27
26,5 2,02 42,0 1,26
27,0 1,99 42,5 1,24
27,5 1,95 43,0 1,23
28,0 1,91 43,5 1,21
28,5 1,87 44,0 1,20
29,0 1,84 44,5 1,18
29,5 1,80 45,0 1,17
30,0 1,77 45,5 1,16
30,5 1,74 46,0 1,15
31,0 1,72 46,5 1,13
31,5 1,69 47,0 1,12
32,0 1,66 47,5 1,11
12 32,5 1,63 48,0 1,10
33,0 1,61 48,5 1,09
33,5 1,58 49,0 1,08
34,0 1,56 49,5 1,06
34,5 1,54 50,0 1,05
35,0 1,52
———————————————————————————————————————————————
 M

6.3.3. Solución de Sulfato de Cobre (69,28 g/l). 7.3. Reactivos.

Disolver Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO en 131074 Agua PA-ACS
Agua PA-ACS y ajustar a la concentración indicada. 131192 Benceno PA-ACS-ISO
6.3.4. Solución de 350 g de sal de Seignette 121085 Etanol 96% v/v PA
(Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO) y 131315 Eter de Petróleo 40-60°C PA-ISO
100 g de Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO en 131325 Fenolftaleína PA-ACS
1 l de Agua PA-ACS. 131500 Potasio Dicromato PA-ISO
6.3.5. Indicador: Azul de Metileno (C.I. 52015) 121515 Potasio Hidróxido 85% lentejas PA
DC al 1% en Agua PA-ACS. 131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO
6.4. Procedimiento.
7.3.1. Eter de Petróleo 35-60°C. En su defecto,
Pesar 15 g de harina y colocarlos en un matraz utilícese Eter de Petróleo 40-60°C PA-ISO.
Erlenmeyer con tapón. Añadir 95 ml de Agua PA- 7.3.2. Benceno-alcohol-Fenolftaleína (BAF).
ACS e introducir el matraz en un baño de agu Mezclar partes iguales en volumen de Benceno PA-
a
manteniendo a 27°C de temperatura. Dejar en agua. Colocar el matraz en un trípode sobre
el un
baño durante una hora, agitar bien a intervalos d mechero Bunsen y verter en él desde la bur
e eta
15 minutos. Sacar el matraz del baño y añadir 15 20 ml del líquido filtrado. Cuando hierva, añadir
ml 5
de Acido Sulfúrico al 20% y 3,5 ml de Sodio Tungs gotas de indicador (solución acuosa de Azul
- de
tato al 15%. Filtrar. Prescindir del residuo y coloc Metileno al 1%). Verter gradualmente líquido d
ar esde
el líquido en una bureta graduada de 50 ml de ca la bureta hasta que la solución del matraz ha p
pa- erdi-
cidad. Introducir en un matraz Erlenmeyer 5 ml d do por completo la coloración azul. Observar e
e n la
solución de Cobre II Sulfato (69,28 g/l) y 6 ml de u probeta la cantidad de líquido vertido y buscar
na en la
solución de 350 g de sal de Seignette (Potasi tabla 6.1 el índice de maltosa de la harina.
o
Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO) y 100 g
de
Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO en un litro d
e
ACS-ISO, y de Etanol 96% v/v PA. Añadir 0,2 g de Dicromato al 0,05% hasta que tome la coloración
Fenolftaleína PA-ACS por litro para obtener una de la solución que se va a valorar. Añadir 2,5 ml de
solución al 0,02%. una solución recién preparada de Potasio Perman-
7.3.3. Potasio Hidróxido. Preparar una solución ganato al 0,01% y se mezcla. El color final de la
0,0178N (1 ml = 1 mg de KOH) con Potasio Hidró- valoración debe ser semejante a éste.
xido 85% lentejas PA libre de CO2. 7.3.4.2. El color patrón para la valoración de la
7.3.4. Patrón de color. prueba en blanco se obtiene añadiendo 2,5 ml de
7.3.4.1. Colocar 50 ml de Agua PA-ACS en un Potasio Permanganato al 0,01% de 50 ml de Agua
matraz del mismo tipo en que se va a hacer la valo- PA-ACS.
ración. Añadir gota a gota una solución de Potasio
6.5. Referencia. 7.4. Procedimiento.
6.5.1. Análisis de Cereales y Derivados. Mini Para que los resultados sean más precisos, el
s- contenido en humedad de los granos no debe
terio de Agricultura, 1957, páginas 56-57. exceder del 11%. Se ha comprobado que mayores
contenidos en humedad en el momento de la
7. ACIDEZ GRASA extracción aumentan significativamente los valores
de acidez grasa.
7.1. Principio. Moler por lo menos 40 g de una muestra repre-
Neutralización de los ácidos grasos libres c sentativa para granos pequeños, tales como el
on trigo, o 200 g para granos más grandes, tales como
sodio hidróxido. Se mide la rancidez hidrolítica q
ue
se utiliza como índice de deterioro en almace el maíz. Preferiblemente, moler la muestra de tal
na-
miento. forma que el 90% o más pase a través del tamiz de
Aplicable a granos de cereales y harinas. 500 m. Una vez molida la muestra se somete a
extracción antes de 1 hora para evitar cambios cau-
7.2. Material y aparatos. sados por enzimas lipolíticos. Extraer 10 g de mues-
7.2.1. Extractor tipo Soxhlet. tra sólida, como en 5.4., utilizando Eter de Petróleo
7.2.2. Balanza analítica con precisión de 0,1 m 35-60°C. Evaporar el Eter de Petróleo 35-60°C del
g.
7.2.3. Cartuchos de extracción. extracto y redisolver el extracto en el matraz
7.2.4. Matraces de 100 a 150 ml adaptables al de
13
extracción con 50 ml de solución BAF. Valora
r la
extractor. solución extraída con Potasio Hidróxido 0,0178N
7.2.5. Batería de extracción con baño de agua. hasta alcanzar el punto de color patrón.
7.2.6. Pipetas de 50 ml. 7.4.1. Hacer la prueba en blanco valorando 50 ml
7.2.7. Bureta de 50 ml. de solución BAF, hasta alcanzar el punto de color
patrón 7.3.4.2.
 7.5. Cálculo. temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar
1
Expresar la acidez grasa como los mg de pota- hora, aproximadamente, con agitados frecuente
s.
sio hidróxido requeridos para neutralizar los áci Filtrar o centrifugar. A 5 ml del filtrado añadir 5 ml
dos de
grasos libres de 100 g de granos sobre sustancia solución de Potasio Yoduro solución 10% p/v RE y
seca por la fórmula: 5 ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (1+10) v/v.
Soluciones amarillas o pardas indican la presenc
ia
(V - V1) x 10 x 100 de agentes oxidantes.
Valor acidez grasa = ——————————
100 - H 8.5. Referencia.
8.5.1. American Association of Cereal Chemistr
y,
donde: Cereal Laboratory Methods. 1967. Método 48-02.
V = volumen en ml de potasio hidróxido
0,0178N utilizado para valorar la muestra
extraída. 9. BROMATOS Y YODATOS EN
V1 = volumen en ml de potasio hidróxido LA HARINA
0,0178N utilizado para la valoración en (Método cualitativo)
blanco.
H = peso en g de agua en 100 g de muestra. 9.1. Principio.
7.6. Observaciones. Este método sirve para determinar la presencia
En caso de granos con altos valores de acidez de bromato y yodato en la harina, que actúan como
grasa se forman a veces emulsiones durante l mejorantes.
a
valoración que enmascaran parcialmente el p 9.2. Material y aparatos.
unto 9.2.1. Placa de Petri de un área aproximada de
de color final. Cuando aparecen emulsiones, aña 100 cm2.
dir 9.2.2. Tamiz número 60.
50 ml adicionales de solución BAF para asegu
rar
una solución clara. En este caso el valor de la pr
ue-
ba en blanco es el doble del valor determinad
o
 sobre 50 ml. 9.3. Reactivos.
7.7. Referencia. 131019 Acido Clorhídrico 35% PA-ISO
7.7.1. American Association of Cereal Chemistry 131074 Agua PA-ACS
Cereal Laboratory Methods, 1967. Método 02-01. 131534 Potasio Tiocianato PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO

8. AGENTES OXIDANTES 9.3.1. Para el bromato y yodato solución de

(Reacción con Potasio Yoduro) Acido Clorhídrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS
(1+7) v/v y Potasio Yoduro PA-ISO (1%) mezclados
8.1. Principio. a volúmenes iguales.
Este método detecta todos los agentes oxidan 9.3.2. Para yodato solución de 1 volumen de
- Potasio Tiocianato PA-ISO (1%) y 4 volúmenes de
tes que se adicionan generalmente a la harina, p solución de Acido Clorhídrico 35% PA-ISO en Agua
ara PA-ACS (1+32) v/v mezclados.
mejorar sus propiedades de panificación, exce
pto
perclorato y benzoilo peróxido.
8.2. Material y aparatos. 9.4. Procedimiento.
8.2.1. Matraz Erlenmenyer de 500 ml. 9.4.1. Bromatos y yodatos.
8.2.2. Centrífuga. Cubrir el fondo del recipiente con el reactivo Potas
io
Yoduro-Acido Clorhídrico. Cerner
uniformemente
8.3. Reactivos. con el tamiz número 60 sobre el reactivo, aproxim
a-
131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO damente 4 g de harina a ensayar. Alternativament
e,
131074 Agua PA-ACS cerner harina sobre la superficie del recipiente se
co
171543 Potasio Yoduro solución 10% p/v RE y esparcir la mezcla de reactivo sobre la harina co
n
un frasco pulverizador hasta que todas las partíc
u-
8.3.1. Potasio Yoduro solución 10% p/v RE. las estén humedecidas. La aparición de mancha
14 8.3.2. Solución de Potasio Yoduro solución 10% s
negras o purpúreas después de la adición del reac-
p/v RE y Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (1+10) v/v. tivo indica la presencia de bromato o yodato.
9.4.2. Yodatos.
8.4. Procedimiento. 9.4.2.1. (Aplicable a 10 ppm o más). Distribuir
Colocar 50 g de muestra en un matraz Erlenm suavemente, aproximadamente, 1 g de harina sobr
e- e
yer de 500 ml, añadir 200 ml de Agua PA-ACS a la el fondo de una placa de Petri y cubrir completa-
 M

mente con el reactivo Potasio-Sulfocianuro-Acido11.3.1. Suspensión de levadura panaria. Formar

Clorhídrico recientemente preparado. una papilla espesa con 10 g de levadura y Agua PA-
9.4.2.2. (Aplicable a 1-10 ppm). Proceder como ACS, añadiendo más agua hasta completar 100 ml.
para bromatos y yodatos, pero usar el reactivo
Potasio-Sulfocianuro-Acido Clorhídrico. 11.4. Procedimiento.
Pesar 10 g de trigo molido que pase por el tamiz
9.5. Referencia. de 1 mm y colocarlo en una cápsula de porcelana.
9.5.1. Association of Official Agricultural Ch Añadir 5,5 ml de la suspensión de levadura y ama-
e-
mists. Official Methods of Analysis. 1970. 14.040 sar con una espátula. Dividir la masa en dos partes
y
14.041, pág. 218. aproximadamente iguales y darle forma de bola
compacta entre las palmas de las manos.
Introducir las bolas así formadas en sendos
10. BENZOILO PEROXIDO vasos de forma baja de 150 ml, que contenga 75 ml
(Método cualitativo con bencidina) de agua a 32°C. Colocar los vasos en un baño de
agua a dicha temperatura. Por la acción de los
10.1. Principio. gases producidos en la fermentación, las bolas
El benzoilo peróxido da con solución etánolica suben a la superfície, en la cual permanecen un
de
bencidina, coloración pardo-verdosa. tiempo variable, hasta que rompen y caen pedazos
al fondo del vaso.
10.2. Material y aparatos.
10.2.1. Placa de vidrio. 11.5. Cálculo.
10.2.2. Pulverizador. Medir el tiempo en minutos transcurridos desde
el momento de introducir la bola en el vaso hasta
10.3. Reactivos. que se produce la disgregación. La media de las
121085 Etanol 96% v/v PA dos determinaciones constituye el “índice de Pels-
Bencidina henke”.
10.3.1. Disolver 1,5 g de Bencidina (base libre) 11.6. Referencias.
en 50 ml de Etanol 96% v/v PA. Calentar la solución 11.6.1. Análisis de Cereales y Derivados. Minis-
a 50-60°C en un baño de agua antes de usarla. terio de Agricultura, 1057, pág. 35.
11.6.2. American Association of Cereal Chemists
10.4. Procedimiento. Cereal Laboratory Methods, 1967. Método 56-50.
Verter el reactivo sobre una capa de harina en una
placa de vidrio. Si aparecen manchas pardo-verdosas
indica que la harina está tratada con benzoilo peróxi- 12. GLUTEN
do.en
y, Observar
general,mejor
verterlas
el reactivo
manchaspulverizando.
por detrás del vidrio 12.1. Principio.
Complejo de proteínas insolubles en agua que
10.5. Referencia. forman, por arrastre del almidón de la harina
10.5.1. American Association of Cereal Chemi mediante lavado, una masa gomosa muy extensi-
sts.
Cereal Laboratory Methods, 1967. Método 48-05. ble.
Este método se aplica para la determinación del
contenido en gluten de la harina de trigo y sémolas.
11. INDICE DE PELSHENKE
12.2. Material y aparatos.
11.1. Principio. 12.2.1. Balanza con precisión de 0,01 g.
El índice de Pelshenke proporciona una valora- 12.2.2. Extractor de gluten con disco excéntrico
ción indirecta de la calidad panadera de los trigo y mecanismo tensor para gasa de seda; velocidad
s,
estando relacionado tanto con la capacidad de p del disco excéntrico 80 r.p.m.
ro-
ducción de gas como con la capacidad de reten- 12.2.3. Recipiente para agua con gasto regula-
ción del mismo. ble.
12.2.4. Cronómetro.
11.2. Material y aparatos. 12.2.5. Tamiz de madera, de 30 por 40 cm, con
11.2.1. Baño de agua. gasa para sémola número 56.
15
11.2.2. Vasos de forma baja de 150 ml. 12.2.6. Placa de vidrio esmerilado 40 x 40 cm.
12.2.7. Guantes de caucho delgado y de super-
11.3. Reactivos. ficie lisa.
131074 Agua PA-ACS 12.2.8. Prensa para gluten, sistema Berliner, con
Levadura distancia entre placas de 2,4 mm.
 12.2.9. Cápsula de porcelana barnizada interiomasa y estirarla siete veces de forma que se parta
r-
mente o de metal esmerilado, de 10 a 15 cm de di en dos trozos que se juntan enseguida. La duració
á- n
metro. del lavado depende del contenido de la masa e
n
12.2.10. Espátula de 18 a 20 cm de longitud. gluten; sin embargo, debe ser aproximadamente la
misma siempre y no rebasar los 8 minutos.
12.3. Reactivos. Al lavado mecánico del gluten sigue un lavado a
131074 Agua PA-ACS mano cuya duración, en general, no debe exceder
131509 Potasio di-Hidrógeno Fosfato de 2 minutos. Se puede considerar terminada la
PA-ACS-ISO extracción de gluten tan pronto como el amasar la
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO bola de gluten con la disolución fresca de Sodi
o
di-Sodio Hidrógeno Fosfato 2-hidrato Cloruro no se encuentren más que trazas de almi-
141771 Yodo resublimado perlas dón en el agua escurrida. Para comprobar la pre-
(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX sencia de almidón en el líquido de lavado, utiliz
ar
una disolución de Yodo 0,001N.
12.3.1. Disolución al 2% de Sodio Cloruro (pH Desprender de la bola de gluten la mayor parte
6,2). Disolver 200 g de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO,de la disolución de lavado adherente cogiendo
el
en 10 litros de Agua PA-ACS. Añadir 7,54 g de gluten con la punta de los dedos de una mano y
Potasio di-Hidrógeno Fosfato PA-ACS-ISO y 1,40 sacudiéndolo tres veces brevemente, pero con fue
g r-
de di-Sodio Hidrógeno Fosfato 2-hidrato, de calid za. Estirar a continuación, suavemente, el gluten e
ad n
reactivo para análisis. La disolución se prepar lámina delgada, manteniéndolo entre los dedos, y
ará
cada día que se utilice. llevarlo a la prensa, cerrando ésta. Abrirla a los 5
12.3.2. Solución de Yodo, aproximadament segundos y pasar la lámina de gluten a posició
e n
N/1000; sirve para comprobar la presencia de al seca sin deformarla. Prensarla otra vez. Hacer est
mi- a
dón. Preparar diluyendo Yodo resublimado perl operación quince veces, secando bien las superfi-
as
(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX en Agua PA-ACS y cies de vidrio después de cada prensada.
ajustar a la concentración indicada. Pesar el gluten en la balanza con aproximación
de 0,01 g.
12.4. Procedimiento.
Pesar 10 g de harina con una aproximación de 12.5. Cálculo.
± 0,01 g y colocarla en una cápsula de porcelana. 12.5.1. Gluten húmedo. El peso obtenido multi-
Añadir gota a gota 5,5 ml de disolución de Sodio plicado por diez da el porcentaje de gluten húmed
o.
Cloruro removiendo continuamente la harina conLas determinaciones duplicadas se consideran co
la n-
espátula. Después de haber añadido a la hari cordantes cuando no difieran en más de 0,5% de
na
toda la disolución de Sodio Cloruro, comprimir contenido en gluten. Si la desviación es mayor,
la
mezcla cuidando de no perder nada de harina. La hacer una tercera determinación y tomar la medid
a
masa adherida a la pared de la cápsula se añade de las tres efectuadas como expresión del conteni
a -
la bola de masa. do en gluten. Si la desviación hallada entre los val
o-
Homogeneizar la masa enrollándola con la pal res más alto y más bajo en los tres ensayos es
ma
de la mano sobre la placa de vidrio esmerilado h mayor del 1%, proceder a hacer una cuarta deter-
asta
que tenga una longitud de 7 a 8 cm, volviéndola a minación.
dar entonces la forma de bola y se repite el amasa- 12.5.2. Gluten seco. La bola de gluten húmedo
do en la misma forma hasta un total de cinco vec obtenida en la determinación anterior se deseca e
es. n
La mano que efectúa la homogeneización estala estufa a temperatura de 100°C hasta peso cons-
rá
revestida de un guante de caucho que proteja tante. Dejarla enfriar y pesar.
la
masa del calor y de la transpiración de la mano. El peso obtenido multiplicado por diez da el por-
Colocar la bola de masa sobre la gasa de seda centaje de gluten contenido en la harina.
ligeramente tensa del extractor de gluten. Mojar la
masa con unas gotas de solución de Sodio Cloruro, 12.6. Referencia.
colocando luego en su sitio el disco excéntrico. 12.6.1. Instituto de Racionalización del Trabajo.
Lavar durante 10 minutos, debiéndose gastar un Una Norma Española 34.400 h 6.
os
400 ml de solución de Sodio Cloruro. 12.6.2. Métodos de la Asociación Internacional
Cuando no se disponga del aparato extractor d de Química Cerealista (I.C.C.).
e
 gluten, se sustituirá el anterior paso por un lavado a
16 mano. Para ello, dejar caer gota a gota la solución
de Sodio Cloruro, que debe tener una temperatura 13. FARINOGRAFO BRABENDER
de 18°C, sobre la palma de la mano. El ritmo de
goteo debe ser tal que aproximadamente 0,75 litros13.1. Principio.
de la disolución desagüe en 8 minutos. Durante El método se aplica para la determinación de la
este tiempo arrollar y prensar alternativament absorción de agua y el comportamiento al amasad
e la o
 M

de una harina de trigo. El farinógrafo mide y regis giendo la cantidad de Agua PA-ACS y añadiéndola
tra
la resistencia de una masa al amasado. Esta resi en 25 segundos de forma que la masa adquiera una
s-
tencia se llama consistencia. La absorción de ag consistencia máxima de 500 ±20 U.B.
ua
se define como el porcentaje de agua respecto al Una vez alcanzada la consistencia máxima, con-
peso de harina que es necesario añadir para obt tinuar el ensayo durante 12 minutos.
e-
ner una masa de consistencia determinada.
13.5. Cálculo.
13.2. Material y aparatos. 13.5.1. Absorción de agua. Calcular la absorción
13.2.1. Farinógrafo Brabender con tanque de c de agua sobre una base del 15% de humedad
ir-
culación de agua. como sigue:
Calibración del farinógrafo:
Velocidad de la paleta rápida: 90 ±3 r.p.m. V + P - 300
Par: 100 ±2 g cm/U.B. Absorción de agua % = ——————
Velocidad del papel: 1,00 ±0,03 cm/min. 3
Bureta graduada de 135 ml a 225 ml.
13.2.2. Balanza de sensibilidad : ±0,1 g. V = volumen en ml de agua añadida para
13.2.3. Espátula de plástico blanco. obtener una masa con una consistencia
máxima de 500 U.B.
13.3. Reactivos P = peso en g de harina utilizada, equivalente a
131074 Agua PA-ACS 300 g con el 15% de humedad.
Determinar la absorción con una aproximación
13.3.1. Agua PA-ACS. del 0,1%.
13.4. Procedimiento. 13.5.2. Tiempo de desarrollo. Es el período com-
Determinar el contenido de humedad de la harin prendido desde el comienzo del amasado hasta el
a
como en 2. Hacer circular el agua por el termost punto de la curva inmediatamente anterior al primer
ato
y el farinógrafo al menos 1 hora antes de usar el i signo de decaimiento. Expresar este tiempo con
ns-
trumento. Durante el ensayo, la temperatura d una aproximación de 0,5 minutos. En el caso, poco
el
Agua PA-ACS y de la amasadora deberá ser de 30 frecuente, de que aparezcan dos máximos, emple-
±0,2. ar el segundo para medir el tiempo de desarrollo.
Lubricar la amasadora con una gota de Agua PA- 13.5.3. Grado de decaimiento. Es la diferencia
ACS entre la pared posterior y cada una de las pa en U.B. entre el centro de la curva en el máximo y el
le-
tas. Ajustar la posición de los pesos de la balanz centro de la curva 12 minutos después de este
a
para obtener una deflección cero del indicador c máximo. Expresar el decaimiento con una aproxi-
on
las paletas girando en vacío. Ajustar el brazo de l mación de 5 U.B.
a
pluma de tal forma que coincidan las lecturas en el
sector de la balanza y en el papel móvil. Ajustar el 13.6. Observaciones.
amortiguador de tal manera que con el motor giran-Se obtienen los siguientes valores para el coefi-
do el tiempo requerido por el indicador de la bala ciente de variación de la determinación simple
n-
za para ir de 1.000 a 100 U.B. sea de 1,0 ±0,2 s. correspondiente a un solo farinógrafo:
Poner en la amasadora el peso equivalente a 300 Absorción de agua ......................... 0,55 %
±0,1 g de harina con el 15% de humedad. Tapar la Tiempo de desarrollo de la masa ... 8,9 %
amasadora. Llenar la bureta con Agua PA-ACS a Grado de decaimiento .................... 7,5 %
30° ±5°.
Si fuese necesario, llevar la harina a 30° ±10°. 13.7. Referencia.
Colocar el papel de tal manera que la pluma esté en13.7.1. Métodos de la Asociación Internacional
contacto con una línea de 9 min. Mezclar durante de Química Cerealista (I.C.C.).
1
minuto. Comenzar a añadir Agua PA-ACS de la
bureta en la esquina delantera de la derecha de la
amasadora cuando la pluma cruce la línea de 0 14. ALVEOGRAFO CHOPIN
minutos. Añadir Agua PA-ACS en cantidad suficien- (Provisional)
te para que la consistencia máxima de la masa sea
de 500 U.B. 14.1. Principio.
Cuando la masa se adhiera a las paredes de la En el ensayo con el alveógrafo, la masa se
amasadora, rasparla con una espátula de plástic extiende bidimensionalmente formando un alve
17
o. olo,
Cubrir la amasadora hasta el final del ensayo. por efecto de la fuerza debida a la presión del aire
Si la cantidad de Agua PA-ACS utilizada en que se insufla por debajo de una lámina de masa
el
ensayo no se ha añadido en un intervalo de 2 obtenida en condiciones normalizadas. Con este
5
segundos o si la consistencia máxima de la mas ensayo se imita a gran escala la formación de alve-
a
difiere de 500 ±20 U.B., se repite el ensayo corri- olos en el seno de la masa por el anhídrido carbó-
nico producido por las levaduras durante la fe Esperar a que se forme la masa. Después de 6
r- 0
mentación. segundos retirar el suplemento de la amasadora y
Las dimensiones y la forma de las curvas obte colocar la tapa sobre la amasadora. Después de 6
ni-
das y el volumen del alveolo en el momento de la minutos parar el motor de la amasadora.
rotura son una guía de las características de panifi-Poner en marcha el motor en su posición de
cación de la harina. marcha atrás. Abrir la ranura de extrusión y coloc
ar
unas pocas gotas de aceite sobre la placa recept
o-
14.2. Material y aparatos. ra. Desechar los 2 cm primeros de masa.
14.2.1. Alveógrafo de Chopin (con depósito de Cuando la lámina de masa alcance las muescas
circulación de agua). de la placa receptora, cortar con dos rápidos cort
es
Calibración del alveógrafo: frente a las guías. Deslizar las piezas de masa sobr
e
Velocidad de la paleta amasadora : 60 ±3 r.p.m la placa de vidrio previamente aceitado.
.
Altura de las guías : 1,2 ±0,1 cm. Repetir la operación anterior tres veces más
y
Diámetro del rodillo: 3,3 ±0,07 cm; 4,0 ±0,10 cm.dejar una quinta pieza de masa sobre la placa
Diámetro del cortador: 4,55 ±0,05 cm. receptora. Parar el motor de la amasadora.
Diámetro de la pieza de masa antes del ensayo: Colocar el rodillo, cuya superficie está aceitada
,
5,50 ±0,05 cm. entre las dos piezas de masa y moverlo a lo largo d
e
Volumen de la pera de goma : 20 ±5 ml. los railes 12 veces, primero lentamente y luego ráp
i-
Volumen de la bureta: 625 ±3 ml. damente. Repetirlo con la tercera y cuarta piez
a.
Flujo de agua en la bureta: 23,0 ±0,5 s. Cortar cada pieza con el cortador circular y coloca
r-
Velocidad del papel, 0,30 cm: 55 ±1 s o 0,5 las ordenadamente sobre las bandejas aceitadas
5 en
±0,01 cm/s. la cámara del alveógrafo. Pasar el rodillo y cortar l
a
 14.2.2. Bureta de 200 ml de capacidad. quinta pieza en la misma forma.
14.2.3. Balanza de la sensibilidad ±0,1 g. Colocar el papel sobre el tambor registrador. Lle
-
14.2.4. Matraz Erlenmeyer 250 ml. nar la pluma, trazar la línea de cero y volver el tam-
14.2.5. Reloj avisador. bor a la posición inicial. Comprobar que el nivel de
14.2.6. Planímetro. agua en la bureta está en el cero. Comprobar que l
a
manilla está en la posición 1. Aceitar el obturador
y
14.3. Reactivos. el plano de la base de la prensa 26 minutos des-
Aceite de Cacahuete pués del comienzo del amasado, desenroscar el
131074 Agua PA-ACS cuello de la prensa dos revoluciones. Retirar el col
lar
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO pequeño y el obturador. Con la espátula desliza
r
cuidadosamente la primera pieza de masa sobre
el
14.3.1. Solución de Sodio Cloruro. Disolver 25 centro de la base de la prensa. Volver a colocar el
g
de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO, en Agua PA-ACS y obturador y el collar. Girar el collar grande dos rev
o-
llevar hasta 1 litro. luciones en 20 segundos. Esperar 5 segundos.
14.3.2. Aceite de cacahuete. Retirar el collar pequeño y el obturador. Girar la
manilla a la posición 2. Elevar la vasija de agua de
s-
14.4. Procedimiento. tilada. Girar la válvula de aire a su posición horizo
n-
Determinar el contenido de humedad de la harin tal. Comprimir la pera de goma. Girar la válvula de
a
como en 2.3. aire a su posición vertical. Soltar la pera de goma.
Si fuese necesario, llevar la temperatura de Girar la manilla a la posición 3, comenzando la for-
la
harina a 20° ±5°. Poner el termostato en funciona mación del alveolo y la rotación del tambor registr
- a-
miento con antelación suficiente para asegurar dor.
que
durante el ensayo la temperatura de la amasadora Cuando el alveolo se rompa, girar inmediatamen
y -
del alveógrafo sea de 25 ° ±0,2°. Antes y durante te la manilla a la posición 4. Anotar el nivel de agu
el a
ensayo, comprobar las temperaturas. destilada en la bureta. Bajar la vasija de agua dest
i-
 Verter de la bureta al matraz Erlenmeyer el vol lada. Girar la manilla a la posición 1 y volver a colo
u- -
men de solución de Sodio Cloruro equivalente car la pluma. Desenroscar el collar grande dos rev
a o-
50 ml por cada 1.000 g de harina con el 15,0% de luciones y retirar la masa. Repetir el ensayo con la
s
humedad. Este volumen puede encontrarse en cuatro piezas de masa restantes. Si un alveolo o la
la
tabla 14.1. curva es claramente anormal debe desecharse
la
Poner en la amasadora 250 ±0,1 g de harina y curva.
18 colocar el suplemento de la amasadora en su posi
-
ción. Poner en marcha el motor de la amasadora en 14.5. Cálculo.
su posición de marcha adelante, poner en marcha 14.5.1. Altura de la curva H. Es la media de las
el reloj y añadir a la harina la solución de Sodio C alturas máximas en mm de las cinco curvas. El val
lo- or
ruro vertiéndola sobre el eje de la paleta amasad P, tenacidad de la masa, puede calcularse multipli-
o-
ra. Esta adición deberá hacerse en 15 segundos. cando H por 1,1.
 M

14.5.2. Longitud de la curva L. Es la longitu veces por lo menos con un planímetro y tomar el
d
media, en mm, de las cinco curvas. Se miden a lo valor medio.
largo de la línea de cero, desde el comienzo de la 14.5.4. Indice de inflamiento G. Es el valor medio
curva hasta el punto correspondiente a la ver de las lecturas de la bureta tomadas cuando el
tical
trazada por el punto de la curva donde la presión alveolo se rompe, que equivalen a la raíz cuadrada
desciende más bruscamente debido a la ruptura del volumen de aire usado para inflar el alveolo.
del
alveolo. 14.5.5. Trabajo de deformación W. Es el trabajo
14.5.3. Area de la curva S. Es el área media en mecánico, en ergios, usado para inflar el alveolo. Se
cm2 de las curvas. Para determinar esta área, tra calcula por la fórmula siguiente:
zar
una curva media de las cinco. Si las curvas son dife-
rentes medir la altura de la curva en el máximo, en 132 x G2 x S
el medio y hacia el final de cada curva. Marcar los W = ———————
valores medios sobre el gráfico en los puntos apro- L
piados y trazar la curva media también sobre el grá-
fico conservando la forma característica de la curv 14.6. Referencia.
a.
Dar a esta curva una longitud igual a la longitud 14.6.1. Grupo de Estudio. Ensayo físico de la
media L y terminar la curva con una línea vertica masa. Asociación Internacional de Química Cerea-
l en
ese punto. Medir el área de la curva media do lista (I.C.C.).
s

TABLA 14.1
Volumen de la solución de sodio cloruro
———————————————————————————————————————————————
Humedad Volumen Humedad Volumen
Porcentaje ml Porcentaje ml
———————————————————————————————————————————————
8,0 156,1 14,0 129,4
8,2 155,2 14,2 128,6
8,4 154,4 14,4 127,7
 8,6 153,5 14,6 126,8
8,8 152,6 14,8 125,9
9.0 151,7 15,0 125,0
9,2 150,8 15,2 124,1
9,4 149,9 15,4 123,2
9,6 149,0 15,6 122,3
9,8 148,1 15,8 121,4
10,0 147,2 16,0 120,6
10,2 146,3 16,2 119,7
10,4 145,5 16,4 110,8
10,6 144,6 16,6 117,9
10,8 143,7 16,8 117,0
11,0 142,8 17,0 116,1
11,2 141,9 17,2 115,2
11,4 141,0 17,4 114,3
11,6 140,1 17,6 113,4
11,8 139,2 17,8 112,5
12,0 138,3 18,0 111,7
12,2 137,5 18,2 110,8
12,4 136,6 18,4 109,9
12,6 135,7 18,6 109,0
12,8 134,8 18,8 108,1
19
13,0 133,9 19,0 107,2
13,2 133,0 19,2 106,3
13,4 132,1 19,4 105,4
13,6 131,2 19,6 104,5
13,8 130,3 19,8 103,7
———————————————————————————————————————————————
 15. DETERMINACION DEL GRADO Diluir 250 ml de Acido L(+)-Láctico 85% PA-ACS a
DE SEDIMENTACION 1 litro con Agua PA-ACS. Tener a reflujo el
ácido
(Según Zeleny) diluido durante 6 horas sin pérdida de agua
(15.6.2.).
15.1. Principio. 15.3.5. Reactivo de prueba de sedimentación.
El esponjamiento de la fracción de gluten de h Mezclar íntimamente 180 ml de la solución prepar
ari- a-
na en solución de ácido láctico afecta el grado d da de Acido Láctico (15.3.4.) con 200 ml de 2-Pro-
e
sedimentación de una suspensión de harina en e panol PA-ACS-ISO (15.3.1.) y Agua PA-ACS hasta 1
l
medio de ácido láctico. Más alto, contenido en gl litro. Dejar reposar durante 48 horas. Estandarizar
u- a
ten y mejor calidad de éste, conduce a sediment 0,50 ±0,01N utilizando Sodio Hidróxido 0,1 mol/l
a-
ción más lenta y a más altos valores de la prueba (0,1N) indicador Azul de Bromofenol SV o Potasio
de
sedimentación. Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) acuosa SV. El peso espe-
El grado de sedimentación de una harina sucífico debe ser 0,985 ±0,001 a 15/15°C. Evitar la
s-
pendida en una solución de ácido láctico duranteevaporación.
un
intervalo de tiempo estándar se toma como medida La precisión debe ser como máximo de dos uni-
de su calidad panadera. dades.
Es aplicable a harina de trigo.
15.4. Procedimiento.
15.2. Material y aparatos. Pesar 3,2 g de harina (14% humedad) y colocar-
15.2.1. Pipeta de 25 ml. la en un cilindro graduado y taponado. Añadir 50 m
l
15.2.2. Pipeta de 50 ml. de Agua de hidratación con Azul de Bromofenol RE
-
15.2.3. Cilindro graduado de 100 ml de vidrio o ACS (15.3.3.) y empezar a medir el tiempo en ese
teflón, preferiblemente hecho de vidrio de precis instante. Mezclar harina y reactivo íntimamente s
ión uje-
con una distancia de 180-185 mm, entre la marcatando el cilindro taponado en posición horizontal y
cero y la marca 100 ml. agitando a derecha e izquierda a una distancia de
 15.2.4. Reloj avisador o medida de intervalos d 18 cm doce veces en cada dirección, cada 5
e
tiempo. segundos. La harina debe estar completamente
15.2.5. Bastidor mezclador movido por moto suspendida durante esta operación. Colocar el cili
r n-
(agitador de vaivén). dro en el bastidor de mezcla y mezclar hasta que e
l
El bastidor es aproximadamente de 58 x 32 x 5 tiempo transcurrido sea de 5 minutos. Quitar el cili
cm. n-
Se coloca en el centro de cada extremo y oscila dro del bastidor de mezcla y añadir 25 ml del reac-
30°
a cada lado de la horizontal y a una velocidad de tivo (15.3.5.). Volver el cilindro al bastidor hasta qu
40 e
oscilaciones por minuto. El bastidor está diseña el tiempo transcurrido sea de 10 minutos. Quitar el
do
para sujetar ocho cilindros, los cuales pueden se cilindro del bastidor y dejarlo reposar exactament
r e5
colocados en sus posiciones rápidamente y c minutos. Transcurridos estos 5 minutos exactos,
on
seguridad mientras el mezclador está en movi leer el volumen del sedimento en ml estimando co
- n
miento. precisión de 1/10 ml. Este es el grado de sedimen-
tación.
15.3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS 15.5. Cálculo.
(o Agua Desionizada) El grado de sedimentación es el anteriormen
te
131034 Acido L(+)-Láctico 85% PA-ACS hallado. Los valores de sedimentación serán desd
e
131090 2-Propanol PA-ACS-ISO 8 aproximadamente para tipos de gluten con muy
171165 Azul de Bromofenol RE-ACS bajo contenido en proteína hasta 78 aproximad
a-
181693 Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) mente para tipo de gluten fuerte con muy alto con-
indicador Azul de Bromofenol SV tenido en proteína.
(o 181521 Potasio Hidróxido 0,1 mol/l 15.6. Observaciones.
(0,1N) acuosa SV) 15.6.1. El método descrito dará resultados con-
15.3.1. 2-Propanol PA-ACS-ISO. cordantes cuando las harinas son producidas de l
a
15.3.2. Agua PA-ACS o Agua Desionizada. El misma manera. Cuando empleamos muestras d
e
agua utilizada para preparar los reactivos y el ag trigo, los resultados dependen en gran manera del
ua
 de hidratación no debe contener más de 2 ppm de método de producción de harina utilizado. En gene-
20 materia mineral. ral, los métodos de molienda que envuelven tritura-
15.3.3. Agua de hidratación (solución de Azul dción con cilindros ondulados darán resultados co
e m-
Bromofenol). Añadir Azul de Bromofenol RE-ACS parables y situarán series de muestras en orde
al n
Agua PA-ACS para conseguir una concentración similar. Otros molinos, como el tipo de café, puede
de n
4 mg por litro. dar resultados esencialmente carentes de signific
a-
15.3.4. Solución de Acido Láctico. do.
 M

15.6.2. El ácido láctico concentrado contiene 17. AMONIO PERSULFATO

moléculas asociadas, las cuales se disocian en (Método cualitativo)
disolución. Para resultados consistentes, la solución (B.O.E. 20-7-1977)
preparada de ácido láctico (15.3.4.) debe haber
alcanzado el equilibrio antes de su uso en el ensa- 17.1. Principio.
yo. Este método sirve para determinar la presencia
Esto se consigue por reflujo y almacenaje a te de amonio persulfato en harina y consiste en la apa-
m-
peratura ambiente. rición de manchas azules con la bencidina.
15.6.3. Ambos, ácido láctico y 2-propanol,
deben estar esencialmente libres de materia miner 17.2. Material y aparatos.
al
(no más de 40 ppm). 17.2.1. Placa Petri de 65 cm2.
15.6.4. La medida de los 5 minutos en el proce-
dimiento es crítica y la lectura del grado de sed 17.3. Reactivos.
i-
mentación debe ser hecha exactamente a los 5 121086 Etanol absoluto PA
minutos de reposo. Bencidina
15.7. Referencia.
15.7.1. International Association for Cereal Ch 17.3.1. Disolver Bencidina para análisis en Etanol
e- absoluto PA al 1% (p/v).
mistry (I.C.C.). Standard Nv. 116.
17.4. Procedimiento.
16. ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C) Extender 6 g de la muestra en la cápsula Petri.
(Método cualitativo) Añadir unos 3 ml de reactivos. Al cabo de unos
(B.O.E. 29-8-1979) minutos aparecen unas manchas azules.

16.1. Principio. 18. FOSFORO

Este método sirve para determinar la presencia (B.O.E. 29-8-1979)
de vitamina C en harina y consiste en la aparición d
e
puntos blancos sobre fondo rosa del reactivo 2,618.1. Principio.
diclorofenol indofenol sal sódica en medio ácido. Transformación de los compuestos fosforados
16.2. Material y aparatos. en ortofosfatos y posterior valoración colorimétrica
16.2.1. Placa Petri de 65 cm2. con fosfomolibdovanadato.
16.3. Reactivos. 131074 Agua PA-ACS
Acido meta-Fosfórico 122056 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sódic
 a 18.2. Material y aparatos.
2-hidrato PA 18.2.1. Espectrofotómetro o colorímetro que
permita lecturas a 430 nm.
18.2.2. Crisoles de porcelana, de 35 mm de diá-
metro y 45 mm de altura, sin tapadera.
18.2.3. Matraces aforados de 100 y 500 ml de
16.3.1. Disolución acuosa al 0,05% de 2,6- capacidad.
Diclo- 18.2.4. Baño de agua.
rofenol Indofenol Sal Sódica 2-hidrato. Disolver 2 18.2.5. Estufa de desecación con sensibilidad de
,6- ±1°C.
Diclorofenol Indofenol Sal Sódica 2-hidrato PA
en
Agua PA-ACS y ajustar a la concentración indica
da.
16.3.2. Disolución acuosa al 5% de Acido meta-
Fosfórico. Disolver Acido meta-Fosfórico con Agua 18.3 Reactivos.
PA-ACS y ajustar a la concentración indicada. 131020 Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO
131036 Acido Nítrico 60% PA-ISO
16.4. Procedimiento. (o 121737 Acido Nítrico 53% PA )
Extender 10 g de la muestra sobre una placa de 131074 Agua PA-ACS
vidrio compactándola de forma que quede bien uni- 131129 Amoníaco 25% (en NH3) PA
forme. Rociar por completo con la disolución del 131134 Amonio Molibdato 4-hidrato
Acido meta-Fosfórico y a continuación hacer lo PA-ACS-ISO
21
mismo con la disolución de 2,6-Diclorofenol Indofe- 132352 Amonio meta-Vanadato PA-ACS
nol Sal Sódica. Al cabo de unos minutos aparecen 131509 Potasio di-Hidrógeno Fosfato
unos puntos blancos más o menos grandes sobre PA-ACS-ISO
el fondo rosa.
18.3.1. Amoníaco 25% (en NH3) PA, densidad

0,910 g/ml.
 18.3.2. Disolución de Amonio Molibdato al 10% mufla y dejar enfriar dentro de un desecador, aña-
(p/v). Disolver 100 g de Amonio Molibdato 4- diendo posteriormente unas gotas de agua o,
hidrato
PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS; añadir 10 ml de mejor, unas gotas de agua oxigenada de 50 volú-
Amoníaco 25% (en NH3) PA, para asegurar su con menes. Introducir el crisol en la estufa de deseca-
-

servación y completar hasta 1.000 ml con Agua ción a 100°C para eliminar el agua o el agua oxige-
PA-
ACS. nada. Eliminada la humedad, introducir nuevamen
te
18.3.3. Acido Nítrico 60% PA-ISO, densidad el crisol en la mufla a 550°C. Dejar transcurrir
el
1,38 g/ml. tiempo necesario hasta que las cenizas contenida
s
18.3.4. Acido Nítrico al 10% (p/v). Disolver 16 en el crisol alcancen el color deseado. Sacar el cri
ml -
de Acido Nítrico 60% PA-ISO, hasta 100 ml sol de la mufla y llevar a un desecador con sustan-
con
Agua PA-ACS cias desecadoras. Dejar enfriar hasta la temperat
u-
18.3.5. Disolución de Amonio meta- ra ambiente.
Vanadato.-
Disolver 2,35 g de Amonio meta-Vanadato PA-ACS Obtenidas las cenizas, añadir en el crisol una
en 400 ml de Agua PA-ACS y caliente. Añadir lent cantidad de Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO
a-
mente y agitando 20 ml de la disolución que cont densidad 1,19 g/ml.
ie- 18.3.8. Disolución patrón de fósfo
ne 7 ml de Acido Nítrico 60% PA-ISO y 13 ml de ro.- Pesar
Agua PA-ACS. 4,394 g de Potasio di-Hidrógeno Fosfat
18.3.6. Reactivo Nitromolibdovanadato.- Mezc o PA-ACS-
lar ISO, previamente desecado en estufa
200 ml de la disolución de Amonio Molibdato a 100°C
al 10% y 200 ml de la disolución de Amonio durante unas doce horas. Disolver en A
meta-Vanadato, con 134 ml de Acido Nítrico gua PA-ACS
60% PA-ISO o en su lugar 192 ml de Acido y llevar a un volumen de 1.000 ml en un
Nítrico 53% PA. matraz afo-
18.3.7. Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO, rado. 1 ml corresponde a 1.000 gamma
s de fósfo- (18.3.7.) hasta que las cenizas queden cubiertas
ro. .
18.3.9. Disoluciones patrones.- Tomar 10 ml de Evaporar el Acido Clorhídrico 37% PA-ACS-ISO en
la disolución anterior y diluir con Agua PA- el baño de agua a ebullición, hasta sequedad, en u
ACS n
hasta el enrase en un matraz aforado de 100 ml, dispositivo adecuado para la eliminación de vapor
obteniéndose una concentración de 100 gamma es
s ácidos. Disolver el residuo en 3 ml de Acido Nítrico
de fósforo por ml. Tomar partes alícuotas de al 10% y hervir en el baño de agua durante 5 minu-
0,5; tos, utilizando el dispositivo adecuado para la elim
1,0; 1,5; 2,0 y 2,5 ml y llevar a un volumen de 10 m i-
l nación de los vapores ácidos. No se debe dejar
con Agua PA-ACS. Su concentración será de 5; 10secar el contenido para evitar la hidrólisis de l
; os
ortofosfatos que produciría reacciones coloreada
s.
Filtrar a través de papel, sobre un matraz aforado
de
500 ml, lavando con Agua PA-ACS los crisoles
donde estaban contenidas las cenizas y diluir hast
a
el enrase.
Para desarrollar la reacción de color, colocar, e
n
una cubeta o tubo de espectrofotómetro o fotoco-
lorímetro, 10 ml de la disolución problema y añadir
10 ml del reactivo Nitromolibdovanadato.
Agitar, dejar reposar durante diez minutos. Efec-
tuar la lectura espectrofotométrica o fotocolorim
étri-
ca a 430 nm, utilizando como blanco la mezcla de
10 ml de Agua PA-ACS y 10 ml de reactivo Nitro-
molibdovanadato. La coloración amarilla desarroll
a-
da es estable durante varios días.
15; 20 y 25 gammas/ml. Añadir 10 ml del reactivo 18.5. Cálculo.
Nitromolibdovanadato y proceder como se descr Leer en el espectrofotómetro o fotocolorímetro
ibe y
en el método. buscar su correspondencia en fósforo en la curva
18.4. Procedimiento. patrón.
Pesar, con una aproximación de ±0,1 mg, de 0,3
a 1,5 g de muestra en un crisol previamente calci- F 0,005
 nado y tarado. Introducir el crisol en la mufla a una Fósforo (%) = —————
temperatura inferior a 100°C. Aumentar la tempera- P
tura paulatinamente hasta alcanzar los 550°C; man-
tener esta temperatura durante 2 horas. No se deb Siendo:
e
pasar de 550°C, para evitar decrepitaciones y vola- F = concentración de fósforo, en gramos,
tilizaciones, ya que cuando existen cloruros en el encontrada en la curva patrón/10 ml de
producto a analizar, puedan afectar a los resultados. disolución.
22 El tiempo que debe permanecer el crisol con la P = peso, en gramos, de la muestra empleada.
muestra en la mufla es variable y estará de acuerdo
con la naturaleza y con la cantidad de la muestra. 18.6. Referencia.
Suelen ser suficientes 2 horas, pero si transcurrido 18.6.1. Instituto de Racionalización y Normaliza
-
este tiempo las cenizas del crisol no presentan e ción del Trabajo. Una Norma Española UNE 64017.
l
color blanco grisáceo deseado, sacar el crisol de la
 M

19. DETECCION Y CUANTIFICACION DE 131754 Urea PA-ACS

HARINAS DE TRIGO COMUN Papel Albet número 502
(“TRITICUM VULGARE”) EN Papel Filtro
SEMOLAS Y PASTAS ALIMENTICIAS
19.3.1. Triclorometano estabilizado con etanol
19.1. Principio. PA-ACS-ISO.
El método se basa en la detección y cuantifica- 19.3.2. Metanol PA-ACS-ISO.
ción de un componente designado CM1, del extrac 19.3.3. Eter Etílico libre de peróxidos. Usar Eter Die-
- tílico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO.
to cloroformo-alcohol metílico del endospermo 19.3.4. Etanol 70%. En su defecto diluir Etanol
de 96% v/v PA en Agua PA-ACS ajustando a la concen-
trigo o de productos derivados de él, cuyo control tración indicada.
genético radica en el cromosoma 1D de “Tritic 19.3.5. Papel Albet número 502 o similar, y papel
um de filtro.
Vulgare” y que por tanto no se encuentra en “T 19.3.6. Almidón hidrolizado para electroforesis
. Connauglit o similar.
Durum”. 19.3.7. Tampón Aluminio Lactato-Acido Láctico
El mencionado extracto, al que se designa prot 0,1N, pH 3,2 en Urea 3 M.- Diluir 4,9 g de Aluminio
e-
ína CM, se fracciona por electroforesis sobre gel
de
almidón, y el componente CM1 se estima visualm
en-

te o se cuantifica densitométricamente.
19.2. Material y aparatos. Lactato en Agua PA-ACS, añadir 10,6 ml de Acido
19.2.1. Balanza analítica. L(+)-Láctico 85% PA-ACS y 180 g de Urea PA-ACS,
19.2.2. Equipo de electroforesis.- Fuente de ten completando hasta 1 litro con Agua PA-ACS. Este
sión, tampón sirve para el Gel de Almidón como para los
corriente continua 0-500 v, -100 mA. Placas de vid compartimentos de los electrodos.
rio
de 20 x 20 cm, marcos de plástico de 20 x 20 cm ext 19.3.8. Solución de Nigrosina soluble en agua al
e-
rior, de 18 x 18 cm interior y de 3 mm de espesor. 0,5% en Acido Acético glacial PA-ACS-ISO - Agua
Depósitos de electrodos de 20 x 10 x 10 cm. PA-ACS (1/1) (v/v).
19.2.3. Densitómetro de reflexión, en el caso de 19.3.9. Gel de Almidón.- Mezclar 24,5 g de Almi-
que se quiera cuantificar. dón y 180 ml de tampón en un vaso de 500 ml, agi-
19.2.4. Tubos de 8 x 50 mm o similar, con tapo- tar suavemente con una varilla en baño de agua a 80
nes de corcho. ±3°C hasta que gelifique (2-3 minutos). El gel calien-
19.2.5. Gradilla. te se vierte sobre una placa de vidrio a la que se ha
19.2.6. Dos placas de 5 x 7 x 1 cm o dimensio- superpuesto un marco de plástico de las mismas
nes similares de acero inoxidable. dimensiones externas que la placa y de 3 mm de
19.2.7. Jeringa de vidrio de 1 ml de capacidad. espesor, extender uniformemente con la varilla y,
19.2.8. Capilares de 10 cm de largo. finalmente, prensar suavemente con una placa de
19.2.9. Placa de porcelana con pocillos. vidrio de las mismas dimensiones sin dejar burbujas.
19.2.10. Probetas de 100 ml y de 1.000 ml. Dejar reposar durante al menos 3 horas.
19.2.11. Vasos de 500 ml y de 1.000 ml. 19.4. Procedimiento.
19.2.12. Baño de agua con termómetro. 19.4.1. Extracción y preparación para electrofore-
19.2.13. Cubeta de al menos 25 x 25 x 5 cm de sis de la proteína CM.- Pesar 50 mg de harina, sémo-
plástico. la, grano o pasta alimenticia y transferirlos a un tubo
19.3. Reactivos. de 8 x 50 mm o similar. El grano y la pasta se aplas-
131008 Acido Acético glacial PA-ACS-ISO tan por presión entre dos placas de acero inoxidable
131034 Acido L(+)-Láctico 85% PA-ACS antes de ser transferidas al tubo. Añadir aproximada-
131074 Agua PA-ACS mente 0,5 ml de Eter Dietílico estabilizado con
Etanol 70% ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO en cada tubo y dejar
(o preparar con 121085 Etanol reposar durante no menos de 30 minutos, agitando
96% v/v PA) ocasionalmente. Después de la última agitación se
131091 Metanol PA-ACS-ISO deja sedimentar por gravedad y el sobrenadante se
Almidón hidrolizado para electroforesi elimina con la ayuda de una jeringa. El disolvente
s residual se deja evaporar a la temperatura ambiente
Connauglit o similar o en una estufa a 35°C durante 10 minutos. Agreg
Aluminio Lactato ar
23
aproximadamente 0,25 ml de Triclorometano est
abi-
131252 Triclorometano estabilizado con etano lizado con etanol PA-ACS-ISO - Metanol PA-ACS-
l
PA-ACS-ISO ISO (2/1) (v/v) a cada tubo, tapar y dejar reposar
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm durante 2 horas, agitando ocasionalmente.
de BHT PA-ACS-ISO Después de la última agitación, dejar sedimentar
Nigrosina soluble por gravedad y transferir el extracto sobrenadante
con un capilar a una pieza de papel Albet número una mezcla se basa en la cuantificación de la rela-
502 o similar, de dimensiones 3 x 10 mm. Con el ción CM1, CM2 y en la estimación de la variabilidad

capilar se satura el papel, que se deja evapor intraespecífica de CM1 y CM2.

ar
antes de una nueva adición (ver 19.6.4.), repitien En la figura 1-A se presenta la forma de acotar grá-
do
la operación hasta agotar el sobrenadante. Pa ficamente el porcentaje de trigo exaploide en mez-
ra
esta operación, las piezas de papel a las que se v clas basándose en la medida de la relación CM1,
an
a transferir las distintas muestras se depositan CM2 mediante densintometría de reflectancia c
en on

distintos pocillos de una placa de porcelana o si luz de 620 mm. En la figura 1-B se representa la
mi-
lar. Se recomienda realizar la transferencia entr variación de la amplitud de la acotación según
e 10 el
y 20 muestras simultáneamente. valor obtenido.
19.4.2. Electroforesis sobre Gel de Almidón de la Una estimación semicuantitativa, más imprecis
a
proteína CM.- Separar cuidadosamente una de la que la anterior, puede obtenerse por comparación
s
placas de vidrio con la ayuda de una espátula visual del problema con una serie de mezclas con
y o-
recubrir la superficie expuesta del gel con un plá cidas que pueden incorporarse al mismo gel.
sti-
co fino. Marcar en dicha superficie una fila de ranu-
ras (1 cm de largo cada una) a 3 cm de uno de los 19.6. Observaciones.
bordes del gel. Alojar en dicha ranura las piezas de 19.6.1. Las condiciones de electroforesis son 10
papel Albet número 502 o similar que portan l V/cm durante seis horas.
as
muestras, previamente impregnadas con tampón 19.6.2. La tinción se realiza con nigrosina al
.
Disponer el gel horizontalmente apoyado sobre l 0,05% en ácido acético glacial.- Agua destilada
as
cubetas de electrodos y establecer la conexió (1/1) (v/v) durante 14-16 horas en una cubeta de
n
eléctrica mediante puentes de papel de filtro (20
plástico de dimensiones apropiadas, dejando el gel
papeles de dimensiones apropiadas superpuest con la cara opuesta a la de inserción hacia arriba.
os).
19.6.3. La decoloración del fondo se realiza en
19.5. Interpretación de resultados. pocos minutos con alcohol etílico al 70%.
19.5.1. Detección de trigo exaploide.- La electro- 19.6.4. Cuando se manejan 10-20 muestras,
foresis del extracto CM de trigo exaploide (“T. Vul después de una transferencia se devuelve el capil
- ar
gare”) muestra tres bandas, designadas CM1, CM al tubo y se pasa a la muestra siguiente. Cuando s
2 e
y CM3, mientras que la de trigo tetraploide (“T llega a la muestra final, ya se ha evaporado la pri-
.
durum”) sólo presenta dos CM2 y CM3. mera y está en condiciones de una nueva transfe-
El trigo exaploide se detecta en una mezcla po rencia.
r
la aparición de CM1 en el perfil electroforético. Para

el tamaño de muestra anteriormente propuesto, 19.7. Referencia.

CM1 se detecta en mezcla de 10-15%. Usando 19.7.1. R. García Faure y F. García Olmedo: “A
muestras de tamaño doble, el umbral de detecci New Method for the Estimation of Common Wheat
ón
se reduce proporcionalmente. in Pasta Products”. Lebensm. Wis. U. Technol. Vol.
19.5.2. Cuantificación de trigo exaploide en m 2. 1969.
ez-
clas.- La acotación del porcentaje de “T. Vulgare” en

24

Figura 1-A Figura 1-B

 M

20. DETECCION DE HARINAS

DEGRAGADAS POR EL ATAQUE DE
PENTATOMIDOS
20.1. Principio.
Se detecta la degradación de la calidad panade-
ra de la masa de harina mediante la determinación
del exceso de actividad proteolítica.
20.2. Material y aparatos.
Como en 14.2.
20.3. Reactivos.
Como en 14.3.
20.4. Procedimiento.
Como en 14.4. con las siguientes modificacio-
nes.
20.4.1. El número de piezas de masa serán seis.
20.4.2. Transcurrido el tiempo normal de 26
minutos del comienzo de amasado, extraer tres pie-
zas de la cámara del alveógrafo y analizarlas, obte-
niendo sus correspondientes curvas. El resto de las
piezas se analizan sobre el mismo papel después
de un período de reposo de tres horas.
Si alguno de los alveolos o curvas fuera clara-
mente anormal, debe desecharse la curva.
20.5. Expresión de los resultados.
Si existe una actividad proteolítica excesiva, la
segunda serie de curvas presentará menor extensi-
bilidad y tenacidad, siendo mayor la diferencia entre
ellas, a mayor actividad.
Cuantificar esta actividad calculando la degrada-
ción de W y G en la forma siguiente.
Calcular los valores de estos índices por separa-
do para la primera serie de curvas (con tiempo de
reposo normal) Wo y Go para la segunda (con tiem-
po de reposo de tres horas) W1 y G1
W0 - W1

% de degradación de W = ———— ∙ 100

W0
 G0 -G1

% de degradación de G = ———— ∙ 100

G0

20.6. Referencias.
20.6.1. Harinas. Actividad proteolítica. H-80277-
A. Ministerio del Aire.

25
26