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Emisión: 2018/04/24

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE Revisión: 2


FLUIDEZ DE PRODUCTOS DEL
PETRÓLEO Código: PTI-082
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CONTROL DE CAMBIOS
REVISIÓN FECHA CAMBIOS REALIZADOS.
0 2015/08/11 EMISION INICIAL
SE RETIRÓ EL CUADRO DE CONTROL DE DISTRIBUCIÓN DE COPIAS
CONTROLADAS, SE ACTUALIZARON LAS REFERENCIAS DE SEGURIDAD Y
AMBIENTE, Y SE ADICIONÓ LA NOTA “SI ESTE DOCUMENTO IMPRESO NO TIENE
1 2016/12/22 SELLO DE COPIA CONTROLADA, EL PROCESO DEL SISTEMA DE GESTIÓN
INTEGRADO NO SE HACE RESPONSABLES POR SU ACTUALIZACIÓN Y SE
CONSIDERA UNA COPIA NO CONTROLADA” EN EL PIE DE PÁGINA, ADEMAS SE
MODIFICARON LAS DEFINICIONES.
SE INCLUYE LA RESPONSABILIDAD DEL DIRECTOR TECNICO DEL LABORATORIO
FISICOQUIMICOS, ASI COMO DEL COORDINADOR Y DE LOS JEFES DE LOS
2 2018/04/24
LABORATORIOS SOBRE LA REVISION, ACTUALIZACION Y DIVULGACION DEL
PROCEDIMENTO.

Realizó: Paula Cano Revisó: Hernando Valencia Aprobó: Karol Rosales


Cargo: Coordinadora Cargo: Director Técnico
Cargo: Coordinadora SGI
Inspección Inspección
Firma: Firma: Firma:

Fecha: 2018/04/18 Fecha: 2018/04/20 Fecha: 2018/04/24

“Si este documento impreso no tiene sello de copia controlada, el proceso del Sistema de Gestión Integrado no se hace responsable
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1. PROPÓSITO, ALCANCE Y OBJETIVO

Este método de prueba proporciona dos procedimientos para la determinación de las


temperaturas de punto de fluidez de los crudos hasta - 36 °C. Un Procedimiento A proporciona
una medida de la temperatura máxima (superior) para el punto de fluidez. Y un procedimiento
B proporciona una medida mínima (inferior) para el punto de fluidez.

El uso de este método de ensayo está limitado solo para aceites crudos. El punto de fluidez para
productos derivados del petróleo puede ser determinado a través del Método de ensayo ASTM
D5853.

2. REFERENCIAS

NÚMERO NOMBRE DE LA NORMA

ASTM D5853-17a Standard Test Method for Pour Point of Crude Oils
API MPMS 8.1 Standard Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum
Products. Fourth Edition. October 2013.
API MPMS 8.2 Standard Practice for Automatic Sampling of Liquid Petroleum and Petroleum
Products. Fourth Edition. November 2016.

NÚMERO NOMBRE DEL INSTRUCTIVO

PTI-001 Seguridad
PTI-004 Muestreo manual de petróleo y sus derivados
PTI-035 Manejo de muestras
PTI-048 Pruebas de aceptación de agitadores de inmersión
PTI-075 Muestreo automático

NÚMERO NOMBRE DEL FORMATO

RDI-039 Recibo de reactivo


RDI-040 Registro de recibo, retención y desecho de muestra
RDI-077 Registro diario de análisis
RDI-094 Formato control inventario de reactivos
RDI-119 Ficha de producto químico
RDI-243 Punto de Fluidez ASTM 5853

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NÚMERO NOMBRE DEL PROCEDIMIENTO

PDH-002 Plan de emergencia y procedimiento de conformación y activación de la


brigada de emergencia.
PDH-009 Procedimiento para la identificación e implementación de los elementos de
protección personal.
PDH-010 Programa vigilancia epidemiológica de desorden músculos esqueléticos y
dolor lumbar Inespecífico.
PDH-011 Programa de vigilancia epidemiológica de conservación de la audición.
PDH-013 Procedimiento de investigación y análisis de incidentes.
PDH-014 Procedimiento identificación de peligros, análisis, valoración, evaluación y
control de riesgos
PDH-017 Procedimiento de inspecciones planeadas
PDH-018 Procedimiento de identificación de aspectos e impactos ambientales
PDH-020 Procedimiento de inducción, capacitación, entrenamiento y motivación del
sistema de gestión integrado.
PDH-021 Procedimiento para la identificación, actualización, comunicación y
seguimiento de la legislación, normatividad y compromisos aplicables en
HSE.
PDH-026 Programa de vigilancia epidemiológica de fatiga visual (vigía visual)
PDH-027 Programa de promoción y prevención del riesgo cardiovascular
PDH-033 Programa de vigilancia epidemiológico riesgo psicosocial
PDH-035 Plan de rescate para trabajo en alturas
PDH-036 Procedimiento para trabajo en alturas
PDH-037 Plan de manejo ambiental
PDH-038 Procedimiento para transporte por vía terrestre de sustancias químicas
PDH-043 Procedimiento de seguridad basada en comportamientos, actos y
condiciones seguras e inseguras
PDH-044 Procedimiento de respuesta en caso de emergencia en riesgo biológico
PDH-046 Plan de prevención de enfermedades endémicas
PDH-049 Procedimiento de seguridad física
PDH-050 Protocolos de seguridad
PDH-052 Programa de mantenimiento preventivo y correctivo de instalaciones, redes
eléctricas o telefónicas y locaciones en general
PDH-054 Plan de emergencias para actividades de campo
PDH-056 Programa para el cuidado de manos
PDH-063 Plan estratégico de seguridad vial
PDH-064 Programa de vigilancia epidemiológico riesgo químico
PRH-003 Programa de gestión ambiental
PRH-006 Programa de gestión para trabajo en alturas
PRH-012 Programa de gestión para el riesgo químico
PRH-030 Programa de gestión para la seguridad vial

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3. RESPONSABILIDAD

3.1. Responsabilidad General

Es responsabilidad del personal que ejecute los análisis de determinación del punto de fluidez
para aceites crudos, cumplir a cabalidad lo enunciado en este procedimiento y los controles
establecidos en el PTI-001 Seguridad.

3.1. Responsabilidad de la Dirección

Es responsabilidad del Director Técnico de inspección, del Director Técnico de laboratorios de


ensayos fisicoquímicos, Coordinadores y Jefes de Laboratorio; la revisión, actualización,
divulgación de este Instructivo de Trabajo y la evaluación permanente de la correcta aplicación
de sus lineamientos, además de apoyar técnicamente al personal a su cargo para aclarar dudas
sobre conceptos importantes, asegurando el entrenamiento y la experiencia suficiente para el
desarrollo del procedimiento.

4. AUTORIDAD

El Director del Organismo de Inspección y del laboratorio de Ensayos Fisicoquímicos según


aplique, son quienes tienen la autoridad para definir y hacer que se ejecuten las acciones
pertinentes correspondientes para realizar y aplicar este procedimiento.

Todos los empleados de PROASEM tienen autoridad para suspender las actividades en caso
de detectar que existen riesgos asociados a la operación o condiciones del medio, que puedan
poner en peligro la seguridad, salud e integridad física o mental propia o de sus compañeros
de trabajo o impactar negativamente el medio ambiente o las comunidades cercanas a la
operación.

5. DEFINICIONES

Punto de vaciado máximo (superior): El punto de fluidez obtenido después de que la muestra
de ensayo ha sido sometida a un tratamiento prescrito diseñado para mejorar la gelificación de
cristales de cera y la solidificación de la muestra de ensayo.

Punto de vaciado mínimo (inferior): El punto de fluidez obtenido después de que la muestra
de ensayo ha sido sometida a un tratamiento prescrito diseñado para retrasar la gelificación de
cristales de cera y la solidificación de la muestra de ensayo.

Punto de vertido: La temperatura más baja a la que se observa el movimiento de la muestra


de ensayo en las condiciones de la prueba.

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6. PROCEDIMIENTO

6.1. Equipos

Equipo para determinación de Punto de


Fluidez

Referencia: KOEHLER K46100


Operación: 115 V 60 Hz, 20 A

Conforme a las especificaciones del

método ASTM 5853

6.2. Materiales y Reactivos

6.2.1 Termómetro ASTM 5C de -38 a +50°C

6.2.2 Termómetro ASTM 6C de -80 a +20°C

6.2.3 Test Jar: recipiente cilíndrico de vidrio y de fondo plano, con diámetro exterior entre 33.2
mm y 34.8 mm y altura entre 115 y 125 mm.

6.2.4 Corcho para ajustar el termómetro durante la prueba.

6.2.5 Chaqueta cilíndrica metálica de fondo plano de 115+/- 3 mm de profundidad y diámetro


interno de 44,2 a 45,8 mm, el cual deberá soportar en forma vertical el baño de
enfriamiento.

6.2.6 Empaque de caucho o de goma para fijar el test jar en el interior de la chaqueta metálica
y evitar el contacto con esta.

6.2.7 Baño de enfriamiento de tipo y forma adecuado para obtener las temperaturas requeridas
y capaz de soportar en forma vertical la chaqueta de enfriamiento.

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6.2.8 Etilénglicol

6.3. Condiciones generales

6.3.1. Registrar en el formato RDI-039 Recibo de reactivo para dar ingreso a los reactivos que
se reciben, confirmar que cumplen con las especificaciones de calidad y verificar que se
cuenta con las fichas de seguridad de acuerdo con el formato RDI-119 Ficha de producto
químico, en el caso que esta verificación sea realizada por el cliente PROASEM se acoge
a sus lineamientos.

6.3.2. Registrar el consumo de reactivos en el formato RDI-094 Formato control inventario de


reactivos, para tener un control efectivo de las cantidades consumidas y así hacer los
pedidos con la debida anticipación, en el caso que esta verificación sea realizada por el
cliente PROASEM se acoge a sus lineamientos

6.3.3. Registrar en el formato RDI-243 Punto de Fluidez ASTM 5853.

6.4. Acondicionamiento del equipo

Conectar el equipo a la fuente de alimentación y encenderlo como sigue:

Figura 1 Baño Punto de Fluidez

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• Encienda el interruptor principal ON/OFF. Ver Figura 1

• Los controles de temperatura están a la izquierda del equipo, con temperaturas sucesivas de
la más baja a la más alta. Ver Figura 2

Figura 2 Operación Control de Temperatura

• Procediendo de izquierda a derecha. Las temperaturas están fijadas desde fábrica en los
siguientes puntos -33, -18, y 0°C. Ver Figura 1

Ubicar el termómetro calibrado en el centro de cada una de las tres cámaras a una profundidad
de inmersión adecuada.

• Esperar que la temperatura se estabilice antes de usar el baño. Si es necesario reajuste las
temperaturas usando las flechas arriba o abajo en el controlador hasta el punto de ajuste
deseado

• Dé tiempo para que el baño se estabilice después de cada ajuste.

• PRECAUCIÓN: Desconecte toda la alimentación eléctrica antes de retirar la parte posterior


de protección para evitar lesiones. Para su seguridad personal, no utilizar el baño sin la
cubierta, porque existe la posibilidad de corto eléctrico.

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6.5. Análisis de la muestra

1. Corcho K46120
2. Frasco de prueba 332-004-001
3. Empaque AS-568-131 4
4. Chaqueta de Cobre K46100

Figura 3 Accesorios del Equipo

.
• Mezcle la muestra durante 10 minutos en el homogeneizador
• Vierta la muestra en el frasco hasta la marca de nivel sin impregnar la pared interna del
cilindro. Ver Figura 3
• Si es necesario caliente la muestra por lo menos 20°C por encima del punto de fluidez
previsto, pero no a una temperatura mayor de 60°C (Precaución La presión de vapor de
aceites crudos a temperaturas mayores de 60°C puede exceder los 100Kpa).
• Una vez lleno el cilindro de prueba hasta el nivel, cierre inmediatamente el frasco con el corcho
e introduzca el termómetro de manera que quede bien ajustado.
• El bulbo del termómetro debe estar sumergido a una profundidad de al menos 3 mm por
debajo de la superficie de la muestra.
• Asegúrese de que el cilindro de prueba se encuentre limpio y seco, entonces coloque el anillo
de caucho 25 mm del fondo.
• Enfriamiento previo: si el punto de fluidez esperado es mayor de -33°C, enfríe el cilindro de
prueba en el baño a 24°C. Si no, enfríe el cilindro de ensayo en un baño preparado a 6°C.
• Inicie la observación de la apariencia de la muestra cuando la temperatura esté en 9 °C por
encima del punto de fluidez esperado, realizando lecturas cada 3°C en descenso.
• Cuando sea necesario elimine la humedad condensada que limita la visibilidad en el cilindro
durante el ensayo, puede utilizar un paño limpio humedecido con alcohol, luego incline el

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frasco lo suficiente para determinar si existe movimiento de la muestra, esta operación no


debe tardar más de 3 segundos.
• Si se verifica movimiento retorne inmediatamente el cilindro de prueba a la chaqueta de
enfriamiento y repita la prueba a la próxima temperatura 3°C más baja.
Si la muestra sigue fluida al alcanzar los 33ºC, transfiera el cilindro de ensayo a un baño de
temperatura más bajo de esta forma:

• Si la muestra está a 30ºC, mueva al baño a 0ºC

• Si la muestra está a 9ºC, mueva al baño a -18ºC

• Si la muestra está a -9ºC, mueva al baño a -33

• Si la muestra está a -24 mueva al baño a -51

• Repita el procedimiento de enfriamiento previo hasta que la muestra no registre ningún


movimiento cuando el cilindro de prueba permanece al menos 5 segundos en posición
horizontal.
• Si la muestra continua mostrando movimiento, regrésela a la chaqueta de enfriamiento y repita
la prueba a una temperatura 3 °C mas baja.
• Los puntos de fluidez son expresados en múltiplos enteros positivos o negativos de 3.
6.6. Cálculos e Informe

Añadir 3°C a la temperatura registrada e informe el resultado como punto de fluidez.

Registrar en el formato RDI-243 Punto de Fluidez ASTM 5853.

6.7. Precisión y desviación

6.7.1. Repetibilidad (r): La diferencia absoluta entre los sucesivos resultados obtenidos por el
mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones de funcionamiento constantes de
la misma muestra, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, debe
exceder 3°C solamente un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser
considerado sospechoso.

6.7.2. Reproducibilidad (R): La diferencia entre dos resultados únicos e independientes,


obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios y con el mismo
material de ensayo, en la operación normal y correcta de este método de ensayo, debe

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exceder 6°C solamente un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser
considerado sospechoso

6.8. Mantenimiento y limpieza por parte del personal de Laboratorio

ADVERTENCIA. Desconecte la corriente a la unidad antes del servicio para evitar la exposición
a altos voltajes y/o temperaturas que pueden resultar en lesiones personales o la muerte.

Para obtener la máxima eficiencia de refrigeración, eliminar periódicamente la tapa y limpiar los
condensadores de refrigeración que utilizan aire presurizado con una aspiradora o con un
cepillo.

Con el tiempo, particularmente en un ambiente húmedo, los medios líquidos de prueba se


acumulan agua. El aumento resultante en la viscosidad y la congelación reduce la eficiencia de
la refrigeración.

Compruebe cada semana la cámara, examine el nivel del líquido la contaminación del agua en
el baño. Las cámaras deben vaciarse, secarse, y llenarse de nuevo con un medio fresco y seco.

La falta de alcanzar o mantener la temperatura es por lo general debido a la saturación de agua


en el baño, polvo excesivo en los condensadores de refrigeración, una ventilación defectuosa
del condensador, la mala conexión eléctrica en el enchufe de alimentación o un escape de
refrigeración.

En caso de un fallo en la temperatura, comprobar cada uno de los anteriores factores. En caso
de una fuga, contactarse con un técnico calificado de fábrica.

7. SEGURIDAD INDUSTRIAL

Para realizar un trabajo seguro se recomienda que consulte los siguientes procedimientos e
instructivo, que se refieren a seguridad industrial antes de realizar las labores:

Código Nombre del procedimiento e instructivo


PTI-001 Seguridad
Plan de emergencia y procedimiento de conformación y activación de la brigada
PDH-002
de emergencia.
Procedimiento para la identificación e implementación de los elementos de
PDH-009
protección personal.
Programa vigilancia epidemiológica de desorden músculos esqueléticos y dolor
PDH-010
lumbar Inespecífico.
PDH-011 Programa de vigilancia epidemiológica de conservación de la audición.
PDH-013 Procedimiento para investigación y análisis de incidentes
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Código Nombre del procedimiento e instructivo


Procedimiento identificación de peligros, análisis, valoración, evaluación y control
PDH-014
de riesgos.
PDH-017 Procedimiento de Inspecciones Planeadas.
Procedimiento de inducción, capacitación entrenamiento y motivación del Sistema
PDH-020
de Gestión Integrado
Procedimiento para la identificación, actualización, comunicación y seguimiento de
PDH-021
la legislación, normatividad y compromisos aplicables en HSE.
PDH-026 Programa de vigilancia epidemiológica de fatiga visual “vigía visual”
PDH-027 Programa de promoción y prevención del riesgo cardiovascular
PDH-033 Programa de vigilancia epidemiológico riesgo psicosocial
PDH-035 Plan de rescate para trabajo en alturas
PDH-036 Procedimiento para trabajo en alturas
PDH-038 Procedimiento para transporte por vía terrestre de sustancias químicas
Procedimiento de seguridad basada en comportamientos, actos y condiciones
PDH-043
seguras e inseguras
PDH-044 Procedimiento de respuesta en caso de emergencia en riesgo biológico
PDH-046 Plan de prevención de enfermedades endémicas
PDH-049 Procedimiento de seguridad física
PDH-050 Protocolos de seguridad
Programa de mantenimiento preventivo y correctivo de instalaciones, redes
PDH-052
eléctricas o telefónicas y locaciones en general
PDH-054 Plan de emergencias para actividades de campo
PDH-056 Programa para el cuidado de manos
PDH-063 Plan estratégico de seguridad vial
PDH-064 Programa de vigilancia epidemiológico riesgo químico
PRH-006 Programa de gestión para trabajo en alturas
PRH-012 Programa de gestión para el riesgo químico
PRH-030 Programa de gestión para la seguridad vial

8. CONCIENCIA AMBIENTAL

Para mantener la naturaleza y contribuir a la conservación del medio ambiente se debe realizar
una correcta clasificación de los residuos generados durante la ejecución de este procedimiento.

En esta actividad se generan residuos contaminados, como trapos y papeles impregnados con
crudo, guantes, envases plásticos, entre otros, estos residuos deben ser entregados para su
disposición final según lo establecido en cada sitio de trabajo y el programa de gestión ambiental.
Los residuos líquidos se retornan al proceso puesto que se trata de petróleo crudo y/o productos

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derivados del petróleo y no altera las propiedades del mismo. Además se debe también optimizar
el consumo de los recursos naturales tales como agua, energía y papel.

Los siguientes procedimientos hacen referencia a la conciencia ambiental y social, los cuales
deben cumplirse dentro de cada tarea que se realiza PROASEM.

Código Nombre del procedimiento e instructivo


PDH-018 Procedimiento de identificación de aspectos e impactos ambientales
PDH-037 Plan de Manejo Ambiental
PRH-003 Programa de gestión Ambiental

“Si este documento impreso no tiene sello de copia controlada, el proceso del Sistema de Gestión Integrado no se hace responsable
por su actualización y se considera una copia no controlada”

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