Nombre de la Práctica: Cristalización Número de la Práctica: 2

Nombre del Laboratorio: Laboratorio de Química Orgánica I Grupo: C

Fecha: martes 5 de febrero de 2019 Carrera: Químico Farmacéutico Biólogo Duración de la Practica (h):2

Nombre del Profesor: Dr. José Eduardo Báez García

Nombre del (de la) Estudiante: Rolando Efraín Hernández Ramírez Número de Equipo: 5

Introducción

Una disolución está formada por un disolvente y uno o varios solutos. El disolvente es el componente que está
presente en cantidad mayor o que determina el estado de la materia en el que existe la disolución. Se dice
que un soluto está disuelto en el disolvente [1]. Cuando una solución contiene la máxima cantidad de soluto
que puede contener a una dada temperatura, se dice que está saturada. Si a una solución saturada se le agrega
más soluto se produce la precipitación o cristalización del soluto pues el solvente no tiene capacidad para
retener más soluto. Recibe el nombre de precipitación la aparición de una fase sólida en el seno de un líquido,
generalmente por adición de un reactivo que forma un precipitado con algún ion de la disolución, o por
concentración de la disolución [2]. Mientras que la cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio
de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio (desde disolución, estado fundido, etc.) al estado
de equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema relativamente
desordenado (la disolución) a un sistema mucho más ordenado (el cristal), al mecanismo que interviene en la
formación de estos cristales se le llama nucleación. La nucleación es la formación de amontonamientos de
átomos, moléculas o iones constituyentes de la nueva fase en pequeñas zonas separadas en el interior de la
antigua fase. Estos amontonamientos formados por distintas cantidades de partículas se llaman clusters.
Posteriormente, algunos de los clusters formados crecen y aumentan su volumen, mientras que otros se
desmoronan. Cuando un cluster alcanza una determinada dimensión crítica, entonces, inevitablemente
aumenta su volumen en el sistema sobresaturado, y con el tiempo alcanza una dimensión macroscópica [3].

Los químicos preparan soluciones saturadas, y en algunos casos soluciones sobresaturadas a fin de purificar
un sólido específico mediante la cristalización, la cual se emplea como un método de purificación de los sólidos
en el que una muestra se disuelve en un disolvente caliente, se filtra y se enfría para inducir la cristalización
del sólido purificado [4]. Una de las ventajas de esta técnica, respecto a otras técnicas de purificación de
sólidos es que puede emplearse en un amplio intervalo de escalas. No es infrecuente cristalizar de 5 a 10 mg
de material con unas cuantas gotas de disolvente y obtener así una forma pura. Análogamente, materiales
tales como el azúcar (sacarosa) pueden recristalizarse a escala de una tonelada antes de comercializarse. En
el proceso de cristalización se puede recuperar el disolvente y reciclarlo. Existe una evidente ventaja
económica en este proceso. En la industria de los fármacos, la cristalización es la técnica más común para
obtener los materiales ultra puros que se requiere para el uso clínico. El aspecto más delicado del proceso de
cristalización consiste en seleccionar el disolvente apropiado. El mejor disolvente para la cristalización es aquél
en el que el material es insoluble a temperatura ambiente, pero completamente soluble a temperatura
elevada. [5]. Los factores que más influyen en la formación de cristales son la temperatura, el tiempo, el
espacio, y el grado de saturación de la disolución. En el caso de l temperatura, cuanto mayor sea esta, más
rápida será la cristalización, en consecuencia, los cristales no estarán bien definidos. En segundo cuanto más
tiempo esté expuesta la disolución al contacto con el aire, el disolvente ha tenido más tiempo para evaporarse
y además los cristales serán más definidos por que han tenido más tiempo para ordenarse. En tercero cuanta
más superficie tenga la mezcla para realizar la cristalización mejor serán los cristales debido a que habrá mayor
superficie en contacto con el aire y a que habrá más espacio para que los cristales puedan desarrollarse y no
interferirse ni incrustarse entre sí, por último, cuanto más saturada esté la disolución, menos cantidad de
disolvente va a tener la solución más materia prima estará disponible por lo que tardará menos en evaporarse
y los cristales serán más grades y más definidos [6].

Objetivo

Dominar y experimentar la técnica de separación llamada cristalización.

1
Experimental

Materiales Reactivos
 Balanza analítica.  Sulfanilamida
 Espátula.
 4 matraces Erlenmeyer de 100 ml.
 Parrilla de calentamiento.
 Barra de vidrio.  Alcohol etílico al 95% (C2 H5 OH)
 Vidrio de reloj.  Agua destilada (H2 O)
 Pipeta Pasteur  Ácido sulfanílico
 Matraz Kitasato
 Embudo Buchner
 Embudo de talle corto
 Papel filtro  Carbón activado (C)
 Vaso de precipitados de 100 ml.
 Estufa de calentamiento.
 Recipiente de plástico de 500ml con hielos.
Procedimiento

PARTE A CRISTILACIÓN DE LA SULFANILAMIDA

Pesar 0.3 g de sulfanilamida y adicionarlos a un matraz Erlenmeyer de 100ml. Posteriormente tomar aproximadamente 6 ml de alcohol
etílico al 95 % y ponerlo a calentar en la parrilla. Cuando el alcohol comience a hervir, comenzar a adicionarlo al matraz con la
sulfanilamida con ayuda de una pipeta Pasteur, calentar simultáneamente la disolución de sulfanilamida y el solvente. Con la varilla de
vidrio disolver completamente la sulfanilamida en el mínimo de etanol hasta alcanzar una disolución completamente homogénea. Dejar
enfriar el matraz a temperatura ambiente por aproximadamente 15 minutos, (en este tiempo comenzaran a formarse los cristales
paulatinamente). Si se adiciona una cantidad mayor de disolvente al proceso de cristalización y posteriormente no se observan cristales,
inmediatamente se tiene que evaporar el disolvente para concentrar la disolución y repetir el proceso de enfriamiento. Posteriormente
ya formados lo cristales filtrar a vacío en un embudo Buhner y un matraz Kitasato, lavar los cristales en el matraz con etanol frio. Pesar
un vidrio de reloj y depositar el sólido purificado en él.

Filtración a vacío
Etanol Cristales de
caliente Sulfanilamida sulfanilamida
disuelta

PARTE C CRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO SULFANÍLICO

Parte 1: Pesar 0.5g de ácido sulfanílico y adicionarlo a un matraz Erlenmeyer de 100 ml. Previamente calentar 50 ml de agua destilada a
70 °C, enseguida agregar poco a poco a los 0.5g de ácido sulfanílico, agua destilada caliente hasta la disolución total, en el mínimo de
agua posible (cantidad estimada de adición de agua caliente al soluto 20-30 ml).

Parte 2: Una vez que se obtenga una disolución homogénea, adicionar una pisca de aproximadamente 10 mg de carbón activado, se
notará un cambio de coloración. Inmediatamente después filtrar en caliente con el embudo de talle corto, previamente depositado en la
estufa de calentamiento a 101 °C, el propósito de esta filtración es separar el carbón activado de la disolución. Enseguida el matraz
Erlenmeyer con la disolución filtrada se dejará enfriar en un baño de agua con hielo (en este momento se da la cristalización) de 5 a 10
minutos. Posteriormente filtrar los cristales al vacío con un embudo Buchner y un matraz Kitasato. Finalmente dejar secar los cristales en
la estufa y pesarlos.
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
Nota: Tanto como para la parte A y C calcular el porcentaje de rendimiento. %𝑅 = × 100
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

Cristales de ácido
Ácido sulfanílico
Ácido sulfanílico sulfanílico
disuelto
+ carbón
activado
disueltos

Parrilla de Filtración en caliente Filtración a vacío

calentamiento
2
Resultados

La sulfanilamida no cristalizó, debido al exceso de disolvente (alcohol etílico al 95%).

Tabla 1. Cristalización de la sulfanilamida

Equipo Rendimiento (g) % Rendimiento

1 0.1075 35.83
2 0.1822 60.73
3 0.05595 18.65
4 0.0962 32
5 NC NC
6 0.201 67
7 0.2101 69.82
8 0.24 80
9 0.25 83.3
10 0.0989 32.96
11 0.22 73.33
12 0.17 36.6
13 0.1417 50.60
14
NC = No cristalizó

Cálculo del porcentaje de rendimiento para la cristalización del ácido sulfanílico.

 Rendimiento teórico: 0.5 g

 Rendimiento experimental: 0.312 g
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑅 = × 100
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
0.312𝑔
%𝑅 = × 100 = 62.4 % 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛í𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜.
0.5𝑔
Tabla 2. Cristalización del ácido sulfanílico.

Equipo Rendimiento (g) % Rendimiento

1 0.2143 42.86
2 0.4336 86.72
3 0.3186 63.72
4 0.2493 49.86
5 0.312 62.4
6 0.192 38.96
7 NC NC
8 0.261 52.2
9 NC NC
10 NC NC
11 0.36 72
12 0.21 42
13 0.2243 56.86
14
NC = No cristalizó

3
Discusión
En la Tabla 1 se muestran los resultados obtenidos de la cristalización de la sulfanilamida, en el cual se puede
observar que la cristalización de este compuesto orgánico no se llevó acabo, esto debido a que se excedió en
la cantidad de disolvente utilizado (alcohol etílico al 95%), esto principalmente pudo ocurrir por que el
disolvente no estaba lo suficientemente caliente, y como se sabe el disolvente ideal para utilizar en la
cristalización es aquel que disuelva al sólido a temperatura alta y no a temperatura ambiente, además porque
se pudo cometer un error en la técnica, ya que el disolvente se debe añadir lentamente manteniendo un suave
reflujo del disolvente en el recipiente hasta que no quede muestra sin disolver, agitando continuamente, y
aunque posteriormente se paso a evaporar una tercera parte de la disolución, esta no cristalizó aun cuando
se dejó reposar en agua fría por casi 30 minutos, además no cabe la posibilidad de que este disolvente no sea
el adecuado, debido a que al resto de los equipos si se les cristalizó. En cuanto los resultados obtenidos en el
grupo, estos fueron muy variados el porcentaje de rendimiento más alto fue de 83.3% obtenido por el equipo
9 y el más bajo fue el del equipo 3 con un 18.65%, esta varianza se debe a los factores mencionados con
anterioridad. El promedio general del grupo fue aceptable, obteniendo un 53.40 % de sulfanilamida pura.

En la Tabla 2 se muestran los resultados obtenidos en la cristalización del ácido sulfanílico, en la cual se puede
apreciar que el porcentaje de rendimiento de la cristalización fue de 62.4%, esto debido a que el disolvente
utilizado era agua, la cual tiene un elevado punto de ebullición, y si se sobrepasaba la cantidad de disolvente
a usar (alrededor de 20-30 ml) sería más complicada eliminarlo por evaporación, ya que requeriría mayor
tiempo y temperatura. El rendimiento de esta cristalización también dependió de la cantidad de carbono
activado adicionada, ya que este reactivo es un absorbente, por lo que su adición debe llevarse a cabo con
mucho cuidado. En las disoluciones saturadas que están sobrecalentadas, la adición de gramos de carbono
activo, puede producir una ebullición violenta con una probable pérdida del material. Los resultados
obtenidos por el grupo fueron aun más variados, incluso hubo 3 equipos a los cuales no se les cristalizó el
ácido sulfanílico, el porcentaje de recuperación más alto fue de 86.72% obtenido por el equipo 2 y el más bajo
fue el del equipo 6 con un 38.96%, esta variabilidad se debe a los factores mencionados anteriormente. El
promedio general del grupo fue aceptable, obteniendo un 56.75%, aunque como se mencionó anteriormente
hubo tres equipos a los cuales no se les cristalizó el ácido sulfanílico.

Conclusión

Según a los resultados obtenidos se puede concluir que para la cristalización de la sulfanilamida y del ácido
sulfanílico se requiere tomar en cuenta distintos aspectos como lo es la temperatura, uso de la cantidad de
disolvente, así como realización de una buena técnica de disolución y filtración, ya que si no se realiza
adecuadamente, no se obtiene los cristales del compuesto o se obtiene un bajo porcentaje de rendimiento,
como fue el caso de esta práctica, ya que no se obtuvieron los cristales de sulfanilamida, y se obtuvo un
moderado porcentaje de rendimiento de 62.4% de ácido sulfanílico y para el caso grupal, se obtuvieron un
53.40% para la sulfanilamida y un 56.75% para el ácido sulfanílico, por lo que se deduce que estos diversos
factores afectaron el rendimiento de esta práctica.

Bibliografía

 [1] Petruci, R. Herring, F. Madura, J & Bissonete, C; Química general Principios y aplicaciones
modernas, 11ª. Edición, Pearson, España, 2017, p. 641.
 [2] García, J. Olmo, R. Teijón, J & García, C; Química teoría y problemas, 1ª. Edición, Editorial Tébar
Flores, S, L, España, 1996, p. 191.
 [3] Grases, F. Costa, A. & Söhnel, O; Cristalización en disolución conceptos básicos, 1ª. Edición,
Reverté, España, 2000, p. 7 y 8.
 [4] Daub, G. & Seese, W; Química, 2ª. Edición, Pearson Educación, México, 1996, p. 372.
 [5] Durst, H. & Gokel, G; Química Orgánica experimental, 1ª. Edición, McGraw-Hill, España, 1985, p.
60.
 [6]Academia edu. Consultada en febrero 9, 2019, en la url
http://www.academia.edu/8431059/RESUMEN_CRITALIZACION

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