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CURSO:
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
I.- OBJETIVOS
Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas
propiedades deseables.
𝑄−𝑆
𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑆
En general las reacciones de precipitación son tan lentas que, aun cuando el
reactivo precipitante se agregue gota a gota a la solución del analito, puede
producirse algo de sobresaturación. La prueba experimental indica que el
tamaño de la partícula de un precipitado varía inversamente con el grado de
sobresaturación relativa promedio durante el tiempo en que se está agregando
el reactivo. Así, cuando (Q - S)/S es grande, el precipitado tiende a ser
coloidal; pero cuando el cociente es pequeño, es más factible que se forme un
sólido cristalino.
Precipitados coloidales.
Coagulación de coloides.
Las suspensiones coloidales son estables debido a que todas las partículas
están cargadas ya sea negativa o positivamente, razón por la cual se
rechazan entre si. Esta carga es resultado de los cationes o aniones que están
unidos a la superficie de las partículas. Al proceso por el que los iones se
retienen sobre la superficie de un sólido se le conoce como adsorción. Se
puede demostrar con facilidad que las partículas coloidales están cargadas
observando su migración en un campo eléctrico.
También puede ser útil lavar un coloide coagulado con una solución que
contenga un electrolito volátil, ocasionando el desplazamiento de electrolitos
no volátiles que puedan estar presentes. En general, el lavado no elimina
mucho de los iones primeramente adsorbidos debido a que es muy fuerte la
atracción entre estos iones y la superficie del sólido. No obstante, puede
ocurrir intercambio entre los contra iones existentes y los iones del líquido de
lavado. Por ejemplo, en la determinación de plata por precipitación con ion
cloruro, éste último es la especie que primero se adsorbe. El lavado con una
solución ácida convierte gran parte de la capa de contra ion a iones hidronio, y
así, tanto los iones cloruro como los iones hidronio se retienen en el sólido, los
cuales se eliminan en forma de HCI volátil al secar el precipitado.
Reprecipitación.
Una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción es
la reprecipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se
redisuelve y se vuelve a precipitar. Es común que el primer precipitado sólo
acarree una fracción del contaminante presente en el disolvente original. Así,
la solución que contiene el precipitado redisuelto tiene una concentración
significativamente menor del contaminante que la solución original; además de
que hay menos adsorción durante la segunda precipitación. La reprecipitación
aumenta de forma considerable el tiempo necesario para un análisis, pero con
frecuencia es necesario este procedimiento en precipitados tales como los
óxidos hidratados de hierro (III) y de aluminio, que tienen gran tendencia a
adsorber los hidróxidos de cationes de metales pesados como zinc, cadmio y
manganeso.
El grado de contaminación por cristales mixtos está regido por la ley de acción
de masas y aumenta cuando la relación contaminante/analito se incrementa.
La formación de cristales mixtos es un tipo de coprecipitación particularmente
molesta
SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS
Entre estos reactivos orgánicos se encuentran dos tipos: uno forma productos
no iónicos ligeramente solubles denominados compuestos de coordinación; el
otro forma productos en donde el enlace entre las especies inorgánicas y el
reactivo es principalmente iónico.
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia
se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico
de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un
equivalente gramo del compuesto pesado.
Por lo tanto:
A) REQUERIMIENTOS
Sabemos:
𝑃. 𝐴(𝐴𝑙)
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝑃. 𝑀(𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑂𝑁)3 )
27
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = = 0.0588
459
0.152𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙1 = = 6,38
0.140
0,116𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙2 = = 5,17
0.132
0.106𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙3 = = 4.76
0.131
0.125𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙4 = = 6,28
0.117
0.136𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙5 = = 5,97
0.134
0.110𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙6 = = 5,53
0.117
0.119𝑥0.0588𝑥100
%𝐴𝑙7 = = 6,25
0.112
Nº muestra %Al
01 6,38
02 5,17
03 4,76
04 6,28
05 5,97
06 5,53
07 6,25
𝑀𝑒 = %𝐴𝑙 = 5,97
√ ∑𝒏𝒊=𝟏(𝒙𝒊 − 𝒙
̅) 𝟐
𝑺 𝒏
𝑪𝑽 = = = 𝟎, 𝟏𝟎𝟐𝟗
̅
𝒙 ̅
𝒙
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝 5,97% ∗ 100
% 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑙 = 𝑥100 = = 37,83
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜 15.78%
Como Sabemos:
𝑃. 𝐹(𝐴𝑙2 𝑂3 )
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 =
2𝑥𝑃. 𝑀(𝐴𝑙(𝐶9 𝐻6 𝑂𝑁)3 )
102
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = = 0.1111
2𝑥459
0,152𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 11,73
0.144
0.116𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 9,76
0.132
0.106𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 8,99
0.131
0.125𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 11,87
0.117
0.136𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 11,28
0.134
0.110𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 10,45
0.117
0.119𝑥0.1111𝑥100
%𝐴𝑙2 𝑂3 = = 11,80
0.112
Nº muestra %𝐴𝑙2 𝑂3
01 11,73
02 9,76
03 8,99
04 11,87
05 11,28
06 10,45
07 11,80
𝑀𝑒 = %𝐴𝑙2 𝑂3 = 11,28%
√ ∑𝒏𝒊=𝟏(𝒙𝒊 − 𝒙
̅) 𝟐
𝑺 𝒏
𝑪𝑽 = = = 𝟎, 𝟏𝟎𝟎𝟗
̅
𝒙 ̅
𝒙
IV.- CONCLUSIONES
Colocar el papel filtro de modo que cubra todos los poros del crisol y evitar
desbordes al verter la mezcla sobre el papel de filtro.
Controlar la temperatura del baño María dentro del rango indicado (70-80)
°C.
Enjuagar la bagueta y el termómetro, con agua, dentro del vaso para evitar
pérdidas.
Verificar que el liquido producto de la filtración sea casi incoloro ello indicara
un correcto filtrado.
c) en donde el % Al es de 31.30%, se ah generado mucha dispersión de
datos, carece de precisión.
Usar guantes para calor, guantes para manejo de reactivos y mascarilla.