Extracción directa a Reflujo, en Soxhlet y Solido-Líquido a temperatura ambiente

Elaborado por: Fanny Castillo1 4-779-1617; Evelyn Miranda2 4-789-1170; Universidad Autónoma de
Chiriquí, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Escuela de Química, Licenciatura en Química,
Informe de Química Orgánica; Qm 234. Email: asterbrittanamale@gmail.com 1;
2
evelynmiranda0411@gmail.com.

Resumen
El desarrollo de este laboratorio tuvo como finalidad: obtener el contenido graso de muestra asignada
mediante diversas técnicas de extracción; calcular el rendimiento de diversas muestras y comparar las
ventajas y desventajas de cada una de estas técnicas de extracción. Para llevar a cabo los fines de
esta experiencia extrajimos inicialmente el contenido graso del pixbae mediante la técnica de
extracción de Soxhlet. Se obtuvo un contenido graso de 55,16%. Posteriormente se extrajo el
contenido graso del coco mediante la técnica de Reflujo. Se obtuvo un contenido graso de 37,34 %se
pudo evidenciar que mediante estos sistemas de extracción es posible determinar el contenido graso
de una muestra en específico.
Palabras claves: ácidos grasos, extracción, solido-liquido, reflujo, Soxhlet.

Objetivos
 Obtener el contenido graso de una muestra de muestra asignada, mediante diversas técnicas
de extracción.
 Calcular el rendimiento en contenido graso de diversas muestras
 Comparar las ventajas y desventajas de cada una de estas técnicas de extracción

Marco teórico matraz hasta el refrigerante, donde se

La experiencia más gratificante para un químico condensa (por acción del agua fría que circula
orgánico consiste en llevar a cabo reacciones por la camisa exterior) volviendo de nuevo al
que permiten la transformación de compuestos matraz. Esto establece un reflujo continuo de
sencillos en productos complejos de utilidad disolvente que mantiene el volumen de la
variada. Por este motivo, todo aquel que se reacción constante. (M. A. Martínez Grau, A. G.
introduzca en el laboratorio de Química Csákÿ. 1998)
Orgánica debe conocer con detalle las técnicas La extracción Soxhlet consiste en el lavado
experimentales que requiere cualquier proceso sucesivo de una mezcla sólida con un
de síntesis. determinado solvente (etanol) que va “lavando
El reflujo es una técnica experimental de o extrayendo” de la mezcla, los componentes
laboratorio para el calentamiento de reacciones más solubles en él. Mediante el lavado sucesivo
que transcurren a temperatura superior a la de una mezcla, se puede extraer de ella
ambiente y en las que conviene mantener un componentes cuya solubilidad en el solvente
volumen de reacción constante. extractante es muy baja, debido al efecto
Un montaje para reflujo permite realizar acumulado de las múltiples extracciones.
procesos a temperaturas superiores a la
ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), Materiales y Reactivos
evitando la pérdida de disolvente y que éste Tabla 1. Materiales
salga a la atmósfera. (H. D. Durts and G. W. Descripción Cantidad Capacidad
Gokel 2010) Vaso químico 2 100mL
Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las 250mL
bocas) del matraz que contiene la reacción un Probeta 1 10mL
refrigerante de reflujo. A medida que se procede Soporte 2
a la calefacción del matraz, la temperatura Pinzas tres 2
aumenta evaporando parte del disolvente. Los dedos con
vapores del mismo ascienden por el cuello del nuez
 Plancha para 1 Fase experimental
calentar A. Extracción directa a Reflujo
Termómetro 1 150°C
hasta 150°C
dedales 1 coloque 125mL de
etanol en el matraz caliente a reflujo
Erlenmeyer 1 250mL
redondode 250mL Y durante 45min para
Balanza 1 30g de analito, extraer los acidos
mangueras 2 agregue perlas de grasos.
Equipo 1 ebullicion.
soxhlet
24/40 deslite el disolvente
desmonte el equipo y
en un equipo de
Tabla 2. Reactivos decante el extracto
destilacion simple o
obtenido en un vaso
Reactivo Propiedad Toxicidad caliente sobre la
quimico previamente
Físico plancha hasta
pesado.
Química evaporar.
Alcohol Apariencia: El etanol
etílico Incoloro puede
comercial de Densidad: afectar al pese el vaso quimico
determine el
95% 789 kg/m3; sistema despues de
porcentaje de acidos
0,789 g/cm3 nervioso evaporado el
grasos.
solvente.
Masa molar: central,
46,07 g/mol provocando
Punto de estados de
fusión: euforia,
158,9 K (-114 desinhibición, coloque el extracto en
°C) mareos, un vial o envase,
rotule y entregelo al
Punto de somnolencia, profesor.
ebullición: confusión,
351,6 K (78 ilusiones
°C)
Temperatura B. Extracción de Soxhlet
crítica 514 K
(241 °C) •Pesar de 0,4 a 0,8g de pifa y coloque los
Presión dentro del dedal previamente pesado,
crítica:63 atm coloque un trozo de algodon dentro de la
Estructura muestra y pese nuevamente.
cristalina:
sistema
•Pese el balos de 25omL al cual se ha
cristalino adicionado 2 o 3 perlas de ebullicion
monoclínico
Viscosidad:
1.074 mPa·s
a 20 °C •Adicione el solvente etanol, hasta formar
el primer sifon a temperatura ambiente.

•Caliente el balon por una hora, cuente los

sifones que se han dado durante el
tiempo de la extraccion.
 Resultados

Tabla 3. Grasos extraídos por Reflujo

•Al finalizar el tiempo de extraccion material Masa inicial g Masa final g
proceda a desarmar el equipo
Vaso 58,90 g 65,38 g
químico de 58,21 g 62,98 g
•El dedal debera secarse en el horno 100mL
previamente calentado 100°C, luego de Masa de aceites extraídos 11,25 g
20min saquelo del horno y peselo. Masa de muestra de coco 30,14 g
seco
% Grasa extraída 37,34 g
•Calcule el % de masa perdida por la
muestra
%G= m2 – m1 / M x 100
%G= 11,25 g/ 30,14g x 100 = 37,34 %
•Elimine por evaporacion el solvente, seque
el balon con la ghrasa obtenida, enfrie y Tabla 4. Determinación de Ácidos grasos
pese. extraídos por Soxhlet
Material Masa inicial Masa final (g)
(g)
•Anote el color, olor y aspecto de la grasa, Vaso químico 134,62 g 134,99 g
calcule el % de Grasa extraida
Balón 148,50 g --------
Masa de aceites extraídos 0,37 g
•Compare los resultados de % de masa Masa de muestra de pixbae 8,05 g
extraida por la muestra y el % de grasa seco
extraida. tambien reporte el numero de
ciclos y el tiempo de extraccion.
% Grasas extraídas 55,16 %
Vaso químico 62,03 g 73,43 g
antes del
secado
C. Extracción solido – líquido a Peso del dedal antes del 11,40 g
temperatura ambiente secado
Vaso químico luego del 73,12 g
secado
1)utilice dos matraces de Peso del dedal seco 11,09 g
2) Adicionar el solvente Peso final de grasa en dedal 4,07 g
250mL, previamente
(etanol) al matraz hasta
pesados, colocar un
cubrir el analito, colocar
tercio de la muestra a
durante 30min sobre el %G= m2 – m1 / M x 100
extraer, pesar %G= 4,44 g / 8,05 g x 100 = 55,16 %
agitador dos matraces.
nuevamente.
Tabla 5. Cantidad de sifones en 1 hora.
3) Debera agitar 1 8:26 Am
manualmente por 4) Elimine el solvente por
15min, decante el medio de evaporacion en 2 8:35 Am
solvente en un vaso una plancha 3 8:45 Am
seco. 4 8:56 Am
5 8:58 Am

5)Calcule el % de grasa Discusión

extraida. El analito se
desech, debe dejar el
vaso limpio y seco.
Los aceites y grasas (llamados lípidos
genéricamente), son sustancias de origen
vegetal o animal compuestas mayoritariamente
(97-98%) de triglicéridos, los cuales son
estructuras constituidas por la esterificación de
tres ácidos grasos superiores de la cadena
alifática aun alcohol poliatómico de tres átomos
de carbono llamado glicerol o glicerina. En
menor cuantía forman parte de los lípidos,
estructuras más complejas que además de
contener ácidos grasos poseen nitrógeno y
fósforo, y otros en los cuales los ácidos grasos
se encuentran en formas de amidas. Así mismo
integran el grupo de los lípidos otras moléculas
que no poseen ácidos grasos en su estructura y
constituyen la materia insaponificable de las
grasas. Todos los lípidos tienen la propiedad
común de ser solubles en solventes orgánicos
(metanol, etanol, acetona, cloroformo, éter,
benceno, etc.) e insolubles en agua. El término
grasa se utiliza para referirse a lípidos de
consistencia sólida o semisólida a temperatura
ambiente, en tanto se denomina aceite aquellos
que son líquidos a la misma temperatura. El
tejido adiposo de los animales está formado
principalmente por lípidos, la leche y sus
derivados y las semillas de muchas plantas
contienen también gran cantidad de estos. Las
frutas y los vegetales no son generalmente
fuentes de lípidos aunque algunos como el
aguacate y la aceituna madura los contienen en
proporción de alrededor de un 20%.En la
alimentación los lípidos desempeñan
fundamentalmente la función de suministrar
energía al organismo. Las grasas y los aceites
proporcionan 2,3 veces más kilocalorías que los
carbohidratos y las proteínas (9,2Kcal/g de
lípidos, por solo 4 Kcal/g de proteínas y 4Kcal/g
de carbohidratos). El organismo acumula
energía principalmente, almacenando los
excesos de grasas que consume. En los
alimentos, los lípidos juegan un importante
papel, puesto que inciden de forma directa en
las características organolépticas de los
productos en los cuales están presentes,
sobretodo en el sabor y la textura. Así mismo, el
contenido lipídico en los alimentos determina
muchas veces su estabilidad, dado que estos
nutrientes son sensibles a sufrir procesos de
oxidación (conocidos como en raciamiento)
cuyos productos finales de reacción (aldehídos
y cetonas) comunican a los alimentos olores y
sabores desagradables .Los métodos de
determinación de grasa se fundamentan en la
separación de la fracción lipídica del resto de los
componentes de la matriz y la posterior medida
de la fracción separada. En general, pueden
clasificarse en dos grandes grupos: métodos de
extracción con solventes orgánicos y métodos
butiro métricos Método de extracción
intermitente (método Soxhlet). (Beyer &
Wolfgang, 1987)
En este procedimiento se emplea un equipo
diseñado de modo que una porción fresca del
solvente esté en contacto con la muestra por un
tiempo relativamente largo. Uno de los aparatos
más usualmente empleados para realizar esta
determinación es el llamado equipo Soxhlet, el
cual consta de un tubo extractor provisto de un
sifón y una tubula dura lateral. Dicho extractor
está conectado por su extremo inferior, a través
de uniones esmeriladas a un balón en el cual se
coloca el solvente (generalmente éter de
petróleo o éter etílico); mientras que en el
extremo superior se ajusta un condensador
vertical que actúa como refrigerante. En el tubo
extractor se coloca un dedal poroso que
contiene la muestra y permite la entrada del éter
al tiempo que un tapón de algodón impide la
salida del sólido. El equipo se coloca en una
fuente de calor a la temperatura de ebullición
del solvente, el cual se evapora, asciende por la
tubuladura lateral del extractor, se condensa en
el refrigerante y cae sobre la muestra
acumulándose en el tubo extractor y a
travesándolas paredes porosas del dedal para
hacer contacto con la muestra y solubilizar las
grasas presentes. Cuando el nivel del solvente
en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifón,
el extractor se descarga y pasa al balón el éter
conteniendo la grasa extraída, para a partir de
ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo
de evaporación del solvente, condensación,
caída sobre la muestra, acumulación en el
aparato de extracción y descarga. Una vez que
el equipo ha estado funcionando el tiempo
especificado para cada tipo de alimento (nunca
menor de 2 horas), el solvente se elimina del
balón por evaporación, quedando entonces en
este último el residuo lipídico extraído, el cual
se determina por diferencia de pesada entre la
masa del balón que contiene el residuo y la
masa del balón vacío, previamente tarado.
(Barluenga, 1987). La destilación a reflujo es
someter una sustancia a extraer por medio de
vapores de solventes orgánicos calientes
circulantes usando un extractor Soxhlet. Este
proceso es muy semejante a la lixiviación, pero
requiere menor cantidad de solventes, ya que el
extractor Soxhlet reutiliza los vapores de
solventes hasta que se realice completamente
la separación. La función del sistema del
Soxhlet, un tipo de material de vidrio utilizado
para la extracción de compuestos,
generalmente de naturaleza lipídica, contenidos
en un sólido, a través de un disolvente afín.
(Durst & Gokel, 2010). El % de extracción de
acidos grasos para Soxhlet fue de 55, 16 % y
para el porcentaje de extracción en el sistema
Directo Reflujo fue de 37,34 %.
 M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ.
Síntesis. Técnicas experimentales en
Química Orgánica. 1998.
 Barluenga, M.J. Manual de química
orgánica. Versión española de la 19ª
edición alemana. Editorial Reverté.
Barcelona, España. 1987.
 Anderson, F. & Martínez. P.
Experimentos de Química Orgánica.
(2008). Editorial Elizcom. Colombia
 Beyer, H. & Wolfgang, W. Manual de
Química Orgánica. (1987) 19° Edición.
Editorial Reverté. Barcelona, España.

Un sifón está formado por un tubo, en forma de

"U" invertida, con uno de sus extremos
sumergidos en un líquido, que asciende por el
tubo a mayor altura que su superficie,
desaguando por el otro extremo. Para que el
sifón funcione el orificio de salida debe estar
más abajo de la superficie libre pues funciona
por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya
que esa conectividad permite que el peso del
líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que
eleva el fluido en la otra rama. (Martínez &
Csákÿ, 1998)

Conclusiones
 Se comprobó que el sistema de
extracción soxhlet es más confiable a la
hora de extraer muestras de contenido
graso pero requiere de mayor tiempo.
 Se evidencio que el sistema de Soxhlet
se rige por la ley de las presiones
parciales de Dalton.
 Se evidencio que el sistema de reflujo es
más rápido que el soxhlet pero es
menos confiable porque el analito está
en un medio con demás interferentes.
 Se comprobó que para separar
compuestos de una muestra mediante
estos sistemas es necesario un solvente
no polar como el etanol.

Referencias Bibliográficas

 H. D. Durts and G. W. Gokel. Editorial

Reverté. Química Orgánica
Experimental. 2010