 Verificación del sistema

Para la validación de un método espectrofotómetro para la cuantificación de ibuprofeno se realizó la verificación del
sistema pesando 15,3 miligramos de estándar de ibuprofeno con una pureza del 97.5% el cual se paso a un matraz
volumétrico de 50 ml se disolvió y se aforo con NaOH 0.1N, de la solución anterior se tomó una alícuota de 1 ml y se
llevo a un matraz volumétrico de 25 ml se diluyo y se aforo con NaOH 0.1N. Se volvió a preparar otro estándar de la
misma manera pesando 15.7 miligramos. Los estándares se leyeron por triplicado en el espectrofotómetro a 270 nm,
obteniéndose los siguientes resultados

STD 1 STD 2
0.8653 0.8660
0.8648 0.8658
0.8650 0.8656
Calcula la Correlación de estándares y si entra dentro de la especificación si la correlación permitida debe ser mayor
a 0.98

 Exactitud y precisión del método

Se procedió pesando alrededor de 12 mg de ibuprofeno para 6 pruebas de placebos con una pureza del 98%
llevándolo a un matras volumétrico de 100 ml se disolvió y se aforo con NaOH 0.1N después se tomó 1 ml de la
solución anterior y se llevó a un matraz de 10 ml volumétrico y se disolvió y aforo con NaOH 0.1N. Se leyó usando
como referencia el estándar 1 que se utilizó en verificación del sistema, se le leyeron los placebos y se obtuvieron los
siguiente resultados.

Placebo analítico Cantidad Respuesta

adicionado adicionada analítica
(mg)
1 12.5 0.8657
2 12.1 0.8651
3 11.8 0.8642
4 12.3 0.8649
5 11.9 0.8650
6 12.6 0.8659
a) Diga si el método es exacto si la especificación es de 97-103% para métodos espectrofotómetros
b) Diga si el sistema es preciso si la especificación es de CV debe ser no mayor al 3%
 Linealidad del método

Se prepararon tres niveles por triplicado de placebo analítico con las concentraciones de 80, 100 y 120% la
preparación de los placebos analíticos fue igual a la preparación para exactitud y precisión del método. Se
leyeron los placebos utilizando el estándar 1 utilizado en la verificación el sistema, los resultados fueron los
siguientes.

Placebo analítico Cantidad Respuesta

adicionado adicionada (mg) analítica
1 9.8 0.6956
1 9.9 0.6958
1 9.6 0.6955
2 12.1 0.8648
2 11.4 0.8651
2 12.6 0.8657
3 14.7 1.0563
3 14.9 1.0570
3 14.5 1.0561
a) Diga si el sistema es lineal si la especificación del coeficiente de correlación de ser mayor o igual a 0.98
  Valoración
Para la valoración de ciclosporina solución oral (presentación de 50 ml, 100mg/ml) se tomó una alícuota de 5 ml de
muestra y se llevo a un matraz volumétrico de 100 ml se disolvió y se aforo con tetrahidrofurano se preparo la
referencia con ciclosporina A con una pureza de 98% pesando 50mg de referencia llevándolo a un matraz
volumétrico de 10 ml aforando con tetrahidrofurano. Se procedió a leer la solución de muestra y referencia en el
espectrofotómetro UV a una longitud de onda de 220 nm obteniéndose los siguientes resultados.

Absorbancia Ref. Absorbancia muestra

0.3089 0.3098
0.3091
0.3086
a) Calcular la cantidad de ciclosporina contenida en el medicamento

 Estandarización de solución valorante

Para la valoración de Sulfato de efedrina de una solución oral se requiere la estandarización de una solución
valorante de ácido perclórico 0.1N en 1,4-dioxano, se realizó por triplicado la estandarización pesando alrededor de
700 mg de biftalato de potasio disolviéndolo con 50 ml de ácido acético glacial y agregando dos gotas de solución
indicadora de cristal violeta, se procedió a titular el biftalato de potasio con la solución valorante de acido perclórico,
obteniendo los siguientes resultados:

mg de Biftalato de potasio ml gastados de Acido perclórico

702 34.4
703 34.1
700 34.3
a) Determine la normalidad real del Acido perclórico considerando que cada 20.42 mg de biftalato de potasio
son equivalentes a 1.0 ml de Acido perclórico 0.1N

 Valoración volumétrica de principio activo

Se procedió a valorar el sulfato de efedrina de una solución oral (50mg/2ml) por triplicado con la solución valorante
de ácido perclórico estandarizada anteriormente, se tomó una alícuota equivalente a 250 mg de sulfato de efedrina
en un embudo de separación, adicionar 3.0 g de cloruro de sodio para saturar la solución, agregar 5.0 mL de
solución de hidróxido de sodio 1.0 N, extraer can 4 porciones de 25 mL de cloroformo, reunir los extractos
clorofórmicos y lavarlos con 10 mL de solución saturada con cloruro de sodio, dejar separar las capas y filtrar la capa
claro formica a través de una torunda de algodón saturada con cloroformo. Extraer la solución de lavado con 10 mL
de cloroformo y reunir este extracto con los extractos clorofórmicos iniciales, adicionar SI de rojo de metilo y titular
con la solución valorante. Determinar un blanco de reactivas y hacer las correcciones necesarias.

Los resultados fueron los siguientes

ml gastados de Acido perclórico Blanco (ml)

12.1 1
12.3 1.1
12.4 1.2
a) Calcular la cantidad de sulfato de efedrina contenido en la solución considerando que cada mililitro de la
solución de acido perclórico 0.1N es equivalente a 21.43 mg de sulfato de efedrina