Natalia Castillo Moreno

natalia.castillo.moreno@correounivalle.edu.co
Melissa Trejo
melissa.trejo@correounivalle.edu.co
Wendy Nathalia Rojas Arce
wendy.rojas@correounivalle.edu.co

DESTILACCIÓN SENCILLA Y FRACCIONADA

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del
Valle sede Yumbo, Colombia.

INTRODUCCIÓN Tabla 1. Densidades teóricas de las

sustancias destiladas
En esta práctica se armaron dos montajes de
tipos de destilación con el propósito de separar H2O 1g/mL
mezclas de sustancias orgánicas y al final
obtener cada sustancia por separado y su Hexano 0.655g/mL
respectiva densidad que será posteriormente
comparado con la literatura; en el primer Tolueno 0.867g/mL
montaje se llevo a cabo la destilación sencilla,
la cual consistió en separar agua, H2O (p.ebu
100ºC) de una solución de cristal violeta al
0,1%, obteniendo como resultado una densidad Montaje 2: Destilación fraccionada.
de 1,0134 g/mL para el H2O; seguido se efectuó
la destilación fraccionada la cual consistió en Para la destilación fraccionada se vertieron 8,0
separar los componentes Hexano (p.eb 69ºC) y mL de una mezcla 1:1 hexano-tolueno en el
Tolueno (p.eb 111ºC) de una mezcla 1:1, balón del microdestilador con 6 piedritas; se
obteniendo las densidades 0,6941 g/mL y calentó la mezcla y seguidamente se colectaron
0,8804 g/mL respectivamente.
las fracciones correspondientes, primero hasta
PALABRAS CLAVE superar los 72 ºC y después hasta los 111ºC.

Alifático, aromático, azeotrópica, fuerzas de Tabla 2. Datos obtenidos para el hexano y

Van de Waals, covalente, polar, estructura el tolueno.
cristalina.
Compuesto masa(g) Densidad
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS (g/mL)

Montaje 1: Destilación sencilla. Agua 1,0134 1,0134

Se colocaron 4,0 mL de la solución cristal Hexano 3,5454 0,6941

violeta al 0,1% en el balón con 4 pepitas de
ebullición, posteriormente se calentó el balón Tolueno 3,7317 0,8804
junto con su contenido hasta el reflujo.

Para la obtención de cada densidad se utilizó |𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒅𝒐 − 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐|

un picnómetro de 1 mL. %𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 =
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

1
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒂𝒈𝒖𝒂
|𝟏. 𝟎𝟏𝟑𝟒 − 𝟏. 𝟎𝟎𝟎𝟎|
= = 5,31%
𝟏. 𝟎𝟎𝟎𝟎
|𝟎. 𝟔𝟗𝟒 − 𝟎. 𝟔𝟓𝟓|
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒉𝒆𝒙𝒂𝒏𝒐 =
𝟎. 𝟔𝟓𝟓
= 5,95%
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒕𝒐𝒍𝒖𝒆𝒏𝒐
|𝟎. 𝟖𝟖𝟎 − 𝟎. 𝟖𝟔𝟕|
= = 1.55%
𝟎. 𝟖𝟔𝟕
ANÁLISIS DE RESULTADOS
En la destilación sencilla el líquido que se quiere
destilar se pone en el matraz (que no debe
llenarse mucho más de la mitad de su
capacidad) y se calienta con la plancha
calefactora. Cuando se alcanza la temperatura
de ebullición del líquido comienza la producción
apreciable de vapor, condensándose parte del
mismo en el termómetro y en las paredes del
matraz. La mayor parte del vapor pasa al
refrigerante donde se condensa debido a la
corriente de agua fría que asciende por la
camisa de este. El destilado (vapor
condensado) escurre al matraz colector a
través de la alargadera. [1]
En la separación del agua de la solución de
cristal de violeta por destilación sencilla se
observó que en comparación con la destilación
fraccionada esta tardo más en desprender el
vapor de agua para que se condensara y así ser
recolectado, ya que el cristal de violeta tiene un
punto de ebullición muy alto( 560.86 ºC) porque
la molécula del cristal violeta es notoriamente
polar, y dado que los tres átomos
electronegativos de nitrógeno ceden su par de
electrones libres a los anillos aromáticos, y
parte de esta densidad electrónica es atraída
por el átomo de nitrógeno con carga parcial
positiva (N+).[2] Esta polaridad se evidencia en
su alto punto de ebullición, muy superior al del
agua; en la molécula de agua el átomo de
hidrógeno está unido con el átomo de un
elemento más electronegativo como es el
oxígeno; la molécula será muy polar, lo cual
implica la posibilidad de que se unan con otras
mediante puentes de hidrógeno. Como lo es en
el caso de la solución que procedimos a
separar. La presencia de puentes de hidrógeno
entre moléculas hace que su densidad sea
mayor y que los puntos de fusión y ebullición
sean más altos que lo esperado.
La destilación fraccionada se utiliza cuando la
mezcla de productos líquidos que se pretende
destilar contiene sustancias volátiles de
diferentes puntos de ebullición con una
diferencia entre ellos menor a 80ºC. Al calentar
una mezcla de líquidos de diferentes presiones
de vapor, el vapor se enriquece en el
componente más volátil y esta propiedad se
aprovecha para separar los diferentes
compuestos líquidos mediante este tipo de
destilación. El rasgo más característico de este
tipo de destilación es que necesita una columna
de fraccionamiento. [3]
En este tipo de destilación se observó que una
de las sustancias requirió menos tiempo que la
otra para pasar a su fase gaseosa y
condensarse, esto tiene que ver con las
propiedades de los dos compuestos; por un
lado, el hexano, perteneciente a los alcanos
que son poco reactivos y están formados por
enlaces simples. La molécula de un alcano sólo
presenta enlaces covalentes que enlaza dos
átomos iguales, por lo que no son polares. Las
fuerzas que mantienen unidas las moléculas no
polares (fuerzas de Van de Waals) son débiles
y de alance muy limitado, solamente actúan
sobre las superficies moleculares. Y en el otro
se tiene al tolueno, compuesto aromático, que
tienden a ser más simétricos que los
compuestos alifáticos similares, por lo que se
empaquetan mejor en estructuras cristalinas.
Presentan un punto de ebullición y densidades
más altas que los alcanos, debido
probablemente a su mayor rigidez y simetría
que permiten unas fuerzas intermoleculares de
atracción más efectivas además los procesos
de ebullición y fusión requieren vencer las
fuerzas intermoleculares de un líquido y un
2
sólido; los puntos de ebullición suben a medida
que aumenta el tamaño de la molécula, debido
a que dichas fuerzas se intensifican. [4]
Como se puede observar en los porcentajes de
error en la densidad de cada sustancia
recolectada hay unas pequeñas variaciones
entre los experimentales (tabla 2) y los teóricos
(tabla 1) y estos puede deberse a múltiples
factores como la temperatura, humedad de los
instrumentos o el lugar donde se realiza la
prueba por lo tanto los pasos de la operación
deben ser uniforme.
CONCLUSIONES
 A partir de estos resultados podemos asum
ir y comprobar la eficacia del proceso de
destilación a la hora de separar y purificar
sustancias orgánicas.
 También se puede asumir que durante este
proceso existen mínimas perdidas de
sustancias. Debido a que estas podían
quedarse atrapadas en los platos de la
columna fraccionada (en el caso de la
destilación fraccionada) e incluso en las
paredes del condensador (para ambas
destilaciones).
 La intensidad de las fuerzas
intermoleculares y las propiedades físicas
presentes en los compuestos destilados;
explican porque el punto de ebullición y
densidad del H2O es mayor comparado con
los de los compuestos orgánicos en este
caso el hexano y el tolueno.
 La densidad esta relacionada con la
volatilidad de un compuesto, y esta relación
es inversa, a mayor densidad menor
volatilidad y a menor densidad el compuesto
será más volátil.
 Para la separación o purificación de
mezclas que tengan una diferencia de punto
de ebullición menor de 25°C se utiliza la
técnica de destilación azeotrópica, para
temperaturas desde 25°C a 80°C se utiliza
la técnica de destilación fraccionada, y de
80°C en adelante se emplea el método de
destilación sencilla.
 El tiempo de recolección del hexano fue
menor y el del tolueno fue mayor en la
destilación fraccionada debido a sus
estructuras moleculares y el tipo de enlaces
que presentaban, lo que afecta sus puntos
de ebullición
 La existencia de una capa de sólido en el
fondo del matraz de destilación puede ser
causa de violentos saltos durante la
destilación, especialmente si se utiliza una
calefacción local fuerte en el fondo del
matraz.
ANEXOS
1) La velocidad de la destilación no debe
ser mayor s dos gotas por segundo y
debe realizarse sin interrupciones. ¿Poe
qué?
R/ La velocidad de la destilación no
debe ser mayor a dos gotas por
segundo, debido a que de esta forma no
existiría un equilibrio entre el vapor
ascendente y el líquido condensando
descendente, ocasionando un arrastre
de parte de la sustancia menos volátil
haciendo que la destilación quede mal
realizada.
2) Defina: punto de ebullición, presión de
vapor, plato teórico.
R/ Presión de vapor o más
comúnmente presión de saturación es la
presión a la que a cada temperatura las
fases líquidas y de vapor se encuentran
en equilibrio; su valor es independiente
de las cantidades de líquido y vapor
presentes mientras existan ambas. En
la situación de equilibrio, las fases
reciben la denominación de líquido
saturado y vapor saturado.
El punto de ebullición: Es la
3
 temperatura a la cual un líquido cambia
a la fase gaseosa y se caracteriza por la
formación de burbujas de vapor dentro
del líquido, que se elevan y escapan al
ambiente.
Plato teórico: Los platos son etapas de
equilibrio donde se efectúa el
intercambio de líquido con gas. Estos
son necesarios para que se lleve a cabo
de manera eficiente la separación de los
compuestos por medio de destilación.
3) Describa dos procedimientos
experimentales para determinar punto
de ebullición.
R/ Método de Siwoloboff:
Se utiliza un tubo capilar para
determinar el punto de ebullición
(sellado por un extremo) y se coloca
dentro de un microtubo de ensayo que
contenga 3 gotas del líquido, cuidando
que el extremo abierto esté hacia abajo
en contacto con el líquido y fijarlo con
una banda de hule a un termómetro. La
banda de hule se debe mantener por
encima del nivel del aceite caliente o se
podría fundir y romper. Se coloca un
tubo de Thiele en un soporte universal,
sostenido por una pinza de tres dedos.
Se llena hasta la altura del brazo, con un
líquido estable a altas temperaturas. El
microtubo con el termómetro se
sumerge dentro del tubo de Thiele,
conteniendo el líquido y se calienta el
líquido con un mechero, colocado en la
parte angular del tubo. Iniciar el
calentamiento lentamente, permitiendo
que la temperatura se eleve, hasta
observar que del capilar empiezan a
salir burbujas de aire. En este momento
se anota la temperatura que es la que
corresponde al punto de ebullición;
observar que casi simultáneamente
dejan de salir las burbujas y el líquido
sube al capilar.
Método microquímico de Emich:
Preparar un tubo subcapilar a partir de
un tubo capilar utilizados para
determinar el punto de fusión. Recoger
la muestra con el extremo del
subcapilar, el cual asciende por
capilaridad, procurando que la columna
de la muestra no tenga más de 15mm
de longitud; si se excede la cantidad de
líquido, se elimina acercándolo a un
papel de filtro. Se cierra el extremo del
subcapilar, acercándolo a llama a de un
micromechero; de esta manera se logra
atrapar una burbuja de aire, lo cual
evitará el sobrecalentamiento del líquido
y además actuará como cámara de
vapor. seguidamente se une el
subcapilar a un termómetro. El
termómetro se ajusta de tal manera que
sólo la mitad del capilar quede cubierta
por el baño. el calentamiento se hace
lentamente se debe observar el ascenso
de la burbuja y en el momento que cruza
la superficie del baño se anota la
temperatura. Este valor corresponde al
punto de ebullición de la muestra a la
presión del ambiente.
4) Describa dos métodos para corregir los
puntos de ebullición.
R/ Corrección del punto de ebullición
por presión:
Tc = T0 + C (P0 – P) E
Donde:
Tc punto de ebullición corregido
To punto de ebullición observado
4
 P0 presión estándar (760 mm de mercurio)
P presión atmosférica del lugar donde se
tghfghace la determinación
C constante cuyo valor varía de acuerdo al
dgfgintervalo de temperatura de ebullición
Corrección de puntos de ebulición a presión
estándar
Donde:
Δt= los grados centígrados que se deben
adicionar al punto de ebullición observado
t= punto de ebullición observado, ºC
log p= el logaritmo de la presión observada
en mmHg
φ = la entropía de vaporización a 760 mmHg
5) Dibuje 5 tipos de columnas de
destilación e indique su efectividad.
R/ COLUMNAS CONTINUAS
columna de relleno
Se utilizan rellenos de distinto tipo para
mejorar el contacto entre el líquido y el
vapor destilado.
Columna binaria
columna de platos
Se utilizan platos de distintos diseños
para retener el líquido y proveer un
mejor contacto entre éste y el vapor, y
por lo tanto una mejor separación.
La alimentación contiene solamente dos
componentes.
Columna multicomponente
La alimentación contiene más de dos
componentes.
Columna multi-producto
la columna tiene más de dos corrientes
de producto.
Columna Batch
La alimentación a la columna es
introducida por lotes y se lleva a cabo el
proceso de destilación. Cuando el
objetivo es alcanzado se introduce el
siguiente lote de alimentación.
6) ¿Cómo se separa la mezcla
azeotrópica?
R/ Una mezcla azeotrópica se puede
separar por medio de la adición de un
agente de separación debido a que
cambia las interacciones moleculares y
elimina el azeótropo agregado en la fase
liquida.
7) ¿Cuándo se usa la destilación al
vacío?
R/ Se utiliza cuando se trabaja con
productos naturales, donde es frecuente
que sean muy sensibles a la
temperatura y se desnaturalicen o se
descompongan si se calientan
demasiado. Esta circunstancia impide
que se puedan destilar en condiciones
normales, ya que no pueden alcanzar su
punto de ebullición a una atmósfera sin
5
estropearse. En estos casos se utiliza la
destilación a baja presión, que permite
disminuir la temperatura de ebullición hasta
niveles aceptables. Para el procedimiento se
monta el aparato de destilación y se utiliza
una llave de tres vías en la zona de vacío
para que elimine el vacío rápidamente y
detener la operación con rapidez. Se pesa
previamente el material y se coloca en el
matraz. Se calienta lentamente y se baja la
presión de a poco para evitar que ebulla
bruscamente. Se pesa la sustancia obtenida
y se calcula el porcentaje de rendimiento.
columna de relleno

Se utilizan rellenos de distinto tipo para

mejorar el contacto entre el líquido y el vapor
destilado.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Francis A. Carey y Robert M. Giuliano,

(2014). Química Orgánica: Editorial Mc
Graw-Hill. p. 91-94

[2] Cristal de violeta. [en línea] Revisado

4 de junio de 2019. Disponible en
https://www.lifeder.com/cristal-violeta/

[3] Francis A. Carey y Robert M. Giuliano.

op. Cit., p. 92

[4] L.C. Wade, JR, (2004). Química

Orgánica, Madrid, España: Editorial Pearson
education. p. 709-713