INFORME DE LABORATORIO DE CÓDIGO: SGC.DI.

505
VERSIÓN: 2.0
CIENCIA DE LOS MATERIALES Y FECHA ULTIMA
REVISIÓN: 16/05/2018
SABERES ANCESTRALES
DEPARTAMEN
TO: ENERGÍAY MECÁNICA CARRERA: INGENIERÍA AUTOMOTRIZ
CIENCIA DE LOS PERIODO MARZO-
ASIGNATURA: NIVEL: 3ª
MATERIALES LECTIVO: JULIO 2019
DOCENTE: ING. LAURA SAENZ NRC: 3670 PRÁCTICA N°: 2

LABORATORIO: RESISTENCIA DE MATERIALES

TEMA DE LA
RECRISTSLIZACIÓN
PRÁCTICA:
 Tomas Barros
 Mauricio Casanova
INTEGRANTES
 Jorge Cevallos
:
 Johan Escudero
 Kevin Guerra

1 INTRODUCCION

En la siguiente practica se estudiará y analizará cuáles son los efectos que produce el trabajo en frío y el de la
recristalización sobre la microestructura en las propiedades mecánicas de los metales. El trabajo en frio a estudiar es la
laminación que se aplica sobre fragmentos de metal cortados de una barra comercial de algún tipo de acero, con el cual,
no solamente se espera una deformación final, sino también el endurecimiento del fragmento de metal. La
recristalización posterior se conseguirá con el recocido en un horno a diferentes temperaturas. Para entender este doble
proceso de deformación y recristalización que ocurre en un metal, se empieza con la explicación de lo que ocurre al
deformar el material plásticamente y que modificaciones se originan sobre sus propiedades mecánicas. Posteriormente
se procede a explicar también cuál es la función del recocido en el proceso de recristalización del material y qué
implicaciones tuvo éste sobre sus propiedades mecánicas. El endurecimiento por deformación es un fenómeno que se
da en los elementos metálicos en el cual un fragmento de material dúctil pasa a ser más duro y con mayor resistencia a
la tensión a medida que es deformado plásticamente. Esta deformación es lograda por medio del trabajo en frio, el cual
ocurre por lo general a temperatura ambiente, es decir, por debajo de la temperatura de fusión del material. A medida
que se aumente el porcentaje de trabajo en frio, el material perderá ductilidad y se hará más resistente. (William D.
Callister, 1996).
En el endurecimiento por deformación la microestructura del material es modificada, se generan desplazamientos entre
los planos cristalográficos, las dislocaciones aumentan, los granos reducen o modifican su tamaño o forma, etc. Al
aplicar un porcentaje de trabajo en frio, además de que el grano se deforme reduciendo su tamaño o haciendo que luzca
‘aplastado’, también la cantidad de dislocaciones aumenta haciendo más difícil el posterior movimiento de los planos
sobre estas líneas. Posteriormente, al llegar a un punto alto de densidad de dislocaciones, en el cual la cantidad final de
dislocaciones es mayor a la inicial, el material es cada vez más duro, puesto que el movimiento de una dislocación está
siendo obstaculizado por la presencia de otra, haciendo cada vez más difícil intentar moverse entre líneas y planos.

2 OBJETIVO GENERAL

 Analizar el efecto del trabajo en frío y recocido sobre la microestructura de un metal

3 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Analizar el proceso de recristalización correspondiente para la muestra a analizar.

 Observar mediante el microscopio la estructura que presenta la muestra analizada.
 Reconocer los equipos del laboratorio así como su correcto funcionamiento y mantenimiento.
 INFORME DE LABORATORIO DE CÓDIGO: SGC.DI.505
VERSIÓN: 2.0
CIENCIA DE LOS MATERIALES Y FECHA ULTIMA
REVISIÓN: 16/05/2018
SABERES ANCESTRALES
4 MARCO TEÓRICO

¿Qué es la recristalización?

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de
sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la
mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se
disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de
operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada
lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de
cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de
esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el
compuesto que queremos purificar.
El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del disolvente. Para ello se realizan pruebas
de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos
tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El
disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío.
Además, es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición no excesivamente
alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste. En algunas
ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar
una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a
purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente
de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones
adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la
recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el que se
disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su
cristalización.
Temperatura de recristalización La temperatura de recristalización corresponde a la temperatura aproximada a la que
un material altamente trabajado en frío se recristaliza por completo en una hora. La recristalización es sensible a
cambios en la temperatura a la que se realiza, más que a variaciones de tiempo a temperatura constante.
 INFORME DE LABORATORIO DE CÓDIGO: SGC.DI.505
VERSIÓN: 2.0
CIENCIA DE LOS MATERIALES Y FECHA ULTIMA
REVISIÓN: 16/05/2018
SABERES ANCESTRALES

5 PROCEDIMIENTO

A continuación, se describen brevemente los distintos pasos del modo operativo. El material necesario para realizar
una recristalización consta de 3 erlenmeyers, un núcleo magnético, una pipeta Pasteur y una tetina. Además, es
necesario realizar una filtración por gravedad para lo que necesitaremos otro erlenmeyer, un embudo cónico y papel
de filtro y una filtración a vacío para lo que necesitaremos una fiola y un Büchner o una palca filtrante.
Paso 1: Se deposita el sólido a recristalizar en un erlenmeyer con un núcleo magnético. En el otro erlenmeyer se
adiciona el disolvente o mezcla de eluyentes de recristalización y se calienta hasta su punto de ebullición.
Paso 2: Se vierte el disolvente a ebullición en el erlenmeyer que contiene el sólido hasta que lo cubre y se calienta
con agitación magnética hasta que hierva.
Paso 3: Se van adicionando pequeñas cantidades del disolvente a ebullición con ayuda de la pipeta Pasteur hasta que
se disuelve todo el sólido, o hasta que observemos que tras sucesivas adiciones de disolvente a ebullición ya no se
disuelve más sólido.
Paso 4: En este punto se procede a realizar una filtración en caliente por gravedad. Hay que tener en cuenta que
hemos preparado una disolución saturada y que si se enfría súbitamente se producirá la precipitación del compuesto,
por ello es necesario que todo el material necesario, embudo cónico, erlenmeyer y papel de filtro se encuentren
calientes. Normalmente el erlenmeyer y el embudo cónico se sacan de la estufa en el momento de filtrarlo y se
adiciona una pequeña cantidad del disolvente caliente a través del papel de filtro para que éste se caliente. Se coloca
el embudo sobre un aro metálico sujeto a un pie y el erlenmeyer se sujeta con una pinza al pie, se introduce el
vástago del embudo cónico en el erlenmeyer y se filtra la disolución caliente de nuestro compuesto. Estas
operaciones deben realizarse con premura para evitar que la disolución se enfríe o se evapore demasiada cantidad de
disolvente.
Paso 5: Se deja enfriar lentamente el filtrado para que se formen los cristales puros del compuesto deseado. Una vez
finalizado el proceso de cristalización se realiza una filtración a vacío (ver técnica correspondiente).
Consideraciones: Con estas operaciones se persigue eliminar los dos tipos de impurezas que podemos tener, las
impurezas insolubles y las solubles. Las primeras las eliminamos en el paso 4 cuando realizamos la filtración en
caliente por gravedad quedando recogidas en el papel de filtro, las segundas en el paso 5 en la filtración a vacío,
quedando disueltas en el filtrado.
 INFORME DE LABORATORIO DE CÓDIGO: SGC.DI.505
VERSIÓN: 2.0
CIENCIA DE LOS MATERIALES Y FECHA ULTIMA
REVISIÓN: 16/05/2018
SABERES ANCESTRALES

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La microestructura de los metales cambia. Los metales se endurecen por solución sólida, por reducción de
tamaño de grano, o por deformación plástica. La deformación plástica generada por el trabajo en frio, sea
esta por tracción o compresión, hace al metal más duro. La laminación, que es un proceso de
endurecimiento por compresión que aplasta los granos deformándolos y generando tal cantidad de
dislocaciones al punto de que futuras dislocaciones ya no serán posibles, hace al metal más duro.
En la microscopia y en la prueba de dureza se ha podido comprobar que a mayor porcentaje de trabajo en
frío, mayor es el aumento de dureza del material. Esto ocurre porque el porcentaje de trabajo en frio es
proporcional al aumento en la densidad de dislocaciones. De esta manera, a medida que se aumente la
deformación en el metal producida por el trabajo en frio, este se hará cada vez más duro, situación que se
comprueba con el durómetro de Vickers.
Cuanto mayor fue el tiempo de recristalización, más grande fue el número de grano. Cuando se hace un
tratamiento térmico de recocido es importante conocer las leyes que rigen sobre la recristalización.
También, cuanto mayor fue la temperatura del tratamiento térmico, más alto fue también el número del
tamaño de grano. Esto se debe a que cuanto mayor es la cantidad de trabajo en frio lograda previamente,
mayor será la velocidad de recristalización, y menor temperatura será necesario para lograr. Por esta razón,
en la probeta de 60%CW el proceso de recristalización se logró en menor tiempo que lo que se hubiera
tomado recristalizar la probeta con 20%CW. Este proceso permite que, cuando se ha logrado una
recristalización rápida debido al alto porcentaje de trabajo en frio, el crecimiento de grano puede darse de
mejor manera sin necesidad de invertir tanto tiempo en el recocido o tener que elevar la temperatura tanto.
Siempre es necesario recurrir a la norma ASTM establecida para cada proceso de manipulación en un
laboratorio. La norma ASTM E112 es la que establece cómo determinar cuánto ha crecido un grano. Fuera
difícil llegar a un consenso por métodos preparados personalmente, o tener que llegar a un punto de
discusión por la obtención de resultados dispares. Para poder agregar una cantidad de trabajo en frio casi
exacta es necesaria la constante medición de la probeta al pasar al menos cada tres veces por la laminadora.
El pasarse de la cantidad establecida haría tener resultado no esperados. Además, no solamente la constante
medición, sino tener el cuidado de no hacer doble cara, esto definitivamente impediría la medición del área
de la probeta, además de significar otro tipo de deformación, y podría generarse una dureza diferente.
Nunca se debe calentar el disolvente en un erlenmeyer directamente sobre la placa calefactora, si este es
inflamable, ya que los vapores que se generan se pueden inflamar y originar un fuego que originaría un
grave problema de seguridad en el laboratorio.

7 BIBLIOGRAFIA

 Fernando, G (2013). Análisis de aceros por microscopia Óptica. (Tesis de Pregrado). Escuela Superior de
Ingeniería Mecánica y Electrónica. México D.F.
 ASTM. (2001). ASTM INTERNATIONAL. Obtenido de ASTM INTERNATIONAL:
https://www.astm.org/Standards/E1 12.htm
 Callister, W. D., & Rethwitch, D. G. (2014). Materials Science and Engineering. United States of America:
Willey Binder.
 Encyclopedia of Materials Science and Engineering, S. V. (1993).