DETERMINACIÓN DE HIERRO EN CEMENTO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

PREPARACIÓN DE PATRONES
 Solución standard de 1000 ppm de Fe (solución A)
 Solución de 100 ppm de Fe (solución B)
El volumen de alícuota que hay que extraer de la solución A para preparar 100
ml de la solución B es
100 𝑚𝑙 × 100𝑝𝑝𝑚
𝑉= = 10𝑚𝑙
1000𝑝𝑝𝑚
 Solución de 25 ppm de Fe (solución C)
El volumen de solución B que hay que extraer para preparar 100 ml de la
solución C es
100 𝑚𝑙 × 25𝑝𝑝𝑚
𝑉= = 25𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
 Preparación de los patrones en fiolas de 25ml
patrón de 3 ppm (STD 1)
Volumen de la solución C a extraer
25𝑚𝑙 × 3𝑝𝑝𝑚
𝑉= = 3𝑚𝑙
25𝑝𝑝𝑚
tomar una alícuota de 3 ml de la solución C, agregar 1.5 ml de HCl concentrado
y enrasar en una fiola de 25 ml.
Patrón 5 ppm (STD 2)
Volumen de la solución C a extraer
25𝑚𝑙 × 5𝑝𝑝𝑚
𝑉= = 5𝑚𝑙
25𝑝𝑝𝑚
tomar una alícuota de 5 ml de la solución C, agregar 1.5 ml de HCl concentrado
y enrasar en una fiola de 25 ml.

Patrón 10 ppm (STD 3)

Volumen de la solución C a extraer
25𝑚𝑙 × 10𝑝𝑝𝑚
𝑉= = 10𝑚𝑙
25𝑝𝑝𝑚
tomar una alícuota de 10 ml de la solución C, agregar 1.5 ml de HCl concentrado
y enrasar en una fiola de 25 ml.
 Preparación del blanco (HCl 5% V/V) (BK)
Tomar una alícuota de 5 ml de HCl concentrado y llevar a un volumen de 100
ml en una fiola.

descripción [Fe] Alícuota Volumen Solvente fiola

de 25 ppm de HCl(cc)
de Fe
BK 0 0 5 ml Agua 100 ml
STD 1 3 ppm 3 ml 1.5 ml destilada 25 ml
STD 2 5 ppm 5 ml
STD 3 10 ppm 10 ml

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se pesa 0.5000 g de cemento andino, se coloca dentro de un vaso de 250 ml y se
dispersa mediante agitación con 20 ml de agua destilada.

Mientras se agita, se adiciona 5 ml de HCl concentrado. Se diluye la solución a 50 ml

con agua desionizada y se deja en digestión por 15 minutos.
 Luego se filtra en papel watman N° 2 directamente en fiola de 100 ml, se lava el vaso y
el papel con pequeños volúmenes de agua desionizada y se enrasa con agua destilada.

De esta solución se toman 3 alícuotas de 1.0 ml, se llevan a fiolas de 25 ml y se enrasan

con agua desionizada.

Se pesa 1.0000 g de cemento SOL y se procede como en el caso anterior.

LECTURA EN EL EQUIPO

Se sigue el procedimiento para el encendido del espectrofotómetro de absorción atómica

Anlyst 200 Perkin Elmer y luego se hace el registro de los patrones, terminando con la
más diluida y terminando con la más concentrada. Luego se mide la solución problema.

(a) Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del balón de acetileno.
Luego encender el extractor de gases
(b) Encender el estabilizador de corriente, colocar la lápara multielemental de Cu,
Fe y Ni y luego encender el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta
escuchar la señal de conformidad. En caso de no escucharse la señal, apagar el
equipo y volverlo a encenderlo.
(c) Encender el monitor y la computadora. En el escritorio de Windows hacer clic
en AA-WINLAB32, esperar que complete la verificación.
(d) Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ahí hacer clic después en
METHOD y seleccionar el método.
(e) Para la creación de un método de un elemento, seleccionar el ícono METHOD y
seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y hacer clic en OK
y colocar nuevos parámetros.
(f) Presionar en el ícono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para
encender la lámpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en
MIDDLESCALE.
(g) En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para
encender la flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. Abrir en la barra de
herramientas CONTINNUOS GRAPHICS y esperar unos minutos para que
aparezca la señal de la lámpara. Luego de algunos minutos presionar
AUTOZERO GRAPH.
 (h) Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS
presionar en Analyze Blank y leer, luego en Analyze Standard y finalmente en
Analize sample.

Finalizado la lectura se procede a pagar el equipo siguiendo el siguiente procedimiento

(a) Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la
flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN. Apagar la PC
y finalmente el equipo.
(b) Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para
eliminar gases.
Con las lecturas de absorbancia, se traza el gráfico de A. vs concentración. Se
determina la concentración de la solución muestra y el porcentaje de Fe en el cemento
expresado como 𝐹𝑒2 𝑂3. Se compara con el valor hallado en la literatura.

RESULTADOS
Tabla N° 1. Tabla de datos para la curva de calibración.
CURVA DE ESTANDARIZACIÓN
ID CONCENTRACIÓN (ppm) ABSORBANCIA
BK 0 0
STD 1 3 0.1236
 STD 2 5 0.2114
STD 3 10 0.3807
Donde: Bk es el blanco; STD 1, STD 2 y STD 3 son los estándares de Fe.
Tabla N° 2. Absorbancia de las muestras y sus concentraciones calculadas a partir de la
curva de valoración
WFe ̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
Wm (g) ID A C (ppm) 𝑪 × 𝒇𝒅 WFe2O3 (mg) % Fe %Fe2O3 %𝑭𝒆 %𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑
(mg)
0.5032 M1 A 0.185 4.66 116.51 11.65 16.64 2.32 3.31
(cemento M2 A 0.193 4.87 121.77 12.18 17.40 2.42 3.46 2.37 3.39
andino) M3 A 0.19 4.79 119.79 11.98 17.11 2.38 3.40
1.0029 M1 S 0.264 6.74 168.48 16.85 24.07 1.68 2.40
(cemento M2 S 0.272 6.95 173.74 17.37 24.82 1.73 2.47 1.73 2.48
SOL) M3 S 0.281 7.19 179.66 17.97 25.67 1.79 2.56
Donde:

 M1 A, M2 A y M3 A son las diluciones 1, 2 y 3 de cemento andino respectivamente en fiolas de 25 mL

 M1 S, M2 S y M3 S son las diluciones 1, 2 y 3 de cemento SOL respectivamente en fiolas de 25 mL
 C (ppm) es la concentración de hierro en las diluciones (fiolas de 25 mL)
 𝑪 × 𝒇𝒅 es la concentración corregida por el factor de dilución
 WFe (mg) es el peso del Fe en la muestra cemento.
 WFe2O3 (mg) peso del Fe2O3 en la muestra cemento
 % Fe es el porcentaje de hierro en la muestra cemento
 %Fe2O3 es el porcentaje de Fe2O3 en la muestra de cemento
 ̅̅̅̅̅̅ es el promedio de %Fe en la muestra de cemento
%𝐹𝑒
 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
%𝐹𝑒2 𝑂3 es el promedio de %Fe2O3 en la muestra de cemento

Tabla N° 3. Absorbancia de las muestras diluidas de cemento y la Lectura en ppm que

nos da el equipo.
Wm (g) ID A L (ppm) %Fe %Fe2O3 ̅̅̅̅̅̅
%𝑭𝒆 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
%𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑
M1 A 0.185 4.487 2.23 3.18
0.5032
M2 A 0.193 4.684 2.33 3.32 2.28 3.26
(cemento andino)
M3 A 0.19 4.597 2.28 3.26
M1 S 0.264 6.581 1.64 2.34
1.0029
M2 S 0.272 6.799 1.69 2.42 1.70 2.43
(cemento SOL)
M3 S 0.281 7.051 1.76 2.51
Donde L (ppm) es la lectura en ppm que da el equipo de las diluciones de muestra cemento en las fiolas
de 25 mL.
Gráfica N° 1. Curva de calibración para determinar el Fe en muestras de cemento.

La ecuación de regresión es
A = 0.007912 + 0.03800 C
EJEMPLOS DE CÁLCULOS

 Cálculo de %Fe y %Fe2O3 en las muestras empleando los datos de la tabla

N° 1.
Con los datos de la tabla N° 1 podemos construir una curva de calibración de
Absorbancia vs concentración mediante la regresión lineal. La curva y la ecuación de
ajuste que resulta se muestra en el gráfico N° 2. A partir del gráfico N° 2 se tiene la
ecuación de regresión es
A = 0.007912 + 0.03800 C
Donde A es la absorbancia y C es la concentración (ppm) de Fe en la dilución de las
muestras de cemento (fiola de 25 mL). Para calcular las concentraciones, simplemente
se reescribe la expresión
𝐴 − 0.007912
𝐶=
0.03800
Para la absorbancia de M1 A en la tabla N° 2, con una A=0.185, se tiene un valor de C
igual a
 0.185 − 0.007912
𝐶= = 4.66 𝑝𝑝𝑚
0.03800
Multiplicando por el factor de dilución y el volumen final (𝑉𝐹 = 100𝑚𝑙) se encuentra la
cantidad de Fe en la muestra de cemento para la absorbancia de M1 A.
25 𝑚𝑙
𝑊𝐹𝑒 = 𝐶 × 𝑓𝑑 × 𝑉𝐹 = 4.66𝑝𝑝𝑚 × × 0.1𝐿 = 11.65 𝑚𝑔
1 𝑚𝑙
El peso de Fe2O3 se obtiene haciendo el uso del factor gravimétrico
𝑃𝐹𝐹𝑒2 𝑂3 160𝑔
𝑊𝐹𝑒2 𝑂3 = 𝑊𝐹𝑒 × = 11.65 𝑚𝑔 × = 16.64𝑚𝑔
2 × 𝑃𝐹𝐹𝑒 112𝑔
El porcentaje de Fe en la muestra de cemento se halla como
𝑊𝐹𝑒 11.65 × 10−3 𝑔
%𝐹𝑒 = × 100 = × 100 = 2.32%
𝑊𝑚 0.5032𝑔
El porcentaje del Fe2O3 en la muestra de cemento se halla como
𝑊𝐹𝑒2𝑂3 16.64 × 10−3 𝑔
%𝐹𝑒2 𝑂3 = × 100 = × 100 = 3.31%
𝑊𝑚 0.5032𝑔
De igual manera se procede para las demás diluciones de la tabla N° 2, tanto para las de
cemento andino como para las de cemento SOL. El promedio de %Fe y %Fe2O3 para la
muestra de cementos andino es

̅̅̅̅̅̅ =
2.32% + 2.42% + 2.38%
%𝐹𝑒 = 2.37%
3
𝟑. 𝟑𝟏% + 𝟑. 𝟒𝟔% + 𝟑. 𝟒𝟎%
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
%𝐹𝑒2 𝑂3 = = 𝟑. 𝟑𝟗%
𝟑

El promedio de %Fe y %Fe2O3 para la muestra de cementos SOL es

̅̅̅̅̅̅ =
1.68% + 1.73% + 1.79%
%𝐹𝑒 = 1.73%
3
𝟐. 𝟒𝟎% + 𝟐. 𝟒𝟕% + 𝟐. 𝟓𝟔%
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
%𝐹𝑒2 𝑂3 = = 𝟐. 𝟒𝟖%
𝟑
Los resultados se muestran en la tabla N° 2.

 Cálculo de %Fe y %Fe2O3 en las muestras empleando las lecturas de

concentración de las muestras que nos da el equipo Analyst 200 Perkin
Elmer
Las lecturas de concentración que nos da el equipo difieren ligeramente de las
calculadas a partir de la curva de valoración. Las lecturas que nos da el equipo se
muestran en la tabla N° 3. Para calcular el %de Fe en el equipo se tiene
𝑊𝐹𝑒
%𝐹𝑒 = × 100 (1)
𝑊𝑚
Donde el 𝑊𝐹𝑒 es peso de Fe presente en la muestra. El 𝑊𝐹𝑒 se calcula a partir de la
lectura (L) que da el equipo, considerando que lo lee en ppm, por lo tanto
𝑊𝐹𝑒 = 𝐿 × 𝑓𝑑 × 𝑉𝐹 (2)
Donde 𝑉𝐹 es el volumen final, 𝑓𝑑 es el factor de dilución, por lo tanto, la expresión (1)
queda como
𝐿 × 𝑓𝑑 × 𝑉𝐹
%𝐹𝑒 = × 100 (3)
𝑊𝑚
Considerando
𝐵 𝑚𝑔 𝐵 × 10−3 𝑔 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 25𝑚𝑙
𝐿 = 𝑝𝑝𝑚 = = ; 𝑉𝐹 = 100 𝑚𝑙; 𝑓𝑑 = = = 25
1000𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 1𝑚𝑙
Se tiene
𝐵 × 10−3 𝑔
× 25 × 100
%𝐹𝑒 = 1000𝑚𝑙 × 100
𝑊𝑚 (𝑔)
𝑩
%𝑭𝒆 = (4)
𝑾𝒎 × 𝟒
Donde B es la lectura del equipo en ppm, 𝑊𝑚 es el peso de la muestra en gramos.
El %Fe2O3 se calcula como
160
𝑊𝐹𝑒2 𝑂3 × 𝑊𝐹𝑒 160 𝑊𝐹𝑒
%𝐹𝑒2 𝑂3 = × 100 = 112 × 100 = ×( × 100)
𝑊𝑚 𝑊𝑚 112 𝑊𝑚
160
%𝑊𝐹𝑒2 𝑂3 = × %𝐹𝑒 (5)
112
(4) en (5) se tiene
160 𝐵
%𝐹𝑒2 𝑂3 = × =
112 𝑊𝑚 × 4
𝟓 𝑩
%𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 = × (𝟔)
𝟏𝟒 𝑾𝒎
Para la muestra M1 A, según la ecuación (4) y (6) se tiene un %Fe y %Fe2O3 de
4.487
%𝐹𝑒 = = 2.23%
0.5032 × 4
5 4.487
%𝐹𝑒2 𝑂3 = × = 3.18%
14 0.5032
De igual manera se procede para los demás ID de la tabla N° 3, cuyos resultados se
muestran en la misma, junto al promedio de %𝐹𝑒 y %𝐹𝑒2 𝑂3 de las muestras de
cemento Andino y SOL.
DISCUSION
Los resultados obtenidos nos indican los porcentajes de Fe2O3 para ambos tipos de cemento,
siendo estos 3.23% y 2.46% para el cemento andino y el cemento sol respectivamente. Podemos
observar que en ambos el porcentaje varía y teniendo en cuenta la Tabla 1, vemos que el
cemento sol es el más cercano, no podríamos apresurarnos a decir que en el cemento andino
tiene ese porcentaje por algún error en la determinación o preparación de la solución, ya que no
sabemos exactamente el tipo de cemento de cada uno. En el cemento el óxido de hierro (III)
cumple la función de reducir la temperatura de calcinación para producir el cemento gris, lo que
hace que su fabricación sea más económica en comparación del cemento blanco. Teniendo en
cuenta estas características podríamos decir que el cemento andino utiliza más óxido de hierro
(III) en su fabricación.
Además de los datos mencionados, cabe recalcar que para el procedimiento de preparación de
muestras del cemento andino se usó 0.5032g a comparación del cemento sol que fue de
1.0029gr, ya que al utilizar cantidades iguales las señales eran demasiado altas para el equipo.
Este es un indicio más para poder decir que el cemento andino utiliza mas oxido de hierro (III)
en su fabricación.

Tabla 1. Porcentajes típicos de intervención de los óxidos en el cemento.

Tabla obtenida de: http://www.ingenierocivilinfo.com/search/label/CEMENTO

BBIBLIOGRAFIA

- http://www.cetesa.com.co/que-es-el-cemento-y-cual-es-su-composicion/
- http://www.ingenierocivilinfo.com/search/label/CEMENTO