UNIDAD: NITRACIÓN DOBLE

TEMA: DINITROBENCENO

OBJETIVO

 Sintetizar m-dinitrobenceno a partir de nitrobenceno

EXPERIMENTACIÓN

Materiales Reactivos
 Matraz Erlenmeyer o de fondo redondo  Ácido nítrico
 Pipetas volumétricas de 5 mL  Ácido sulfúrico
 Termómetro  Nitrobenceno
 Refrigerante de reflujo
 Plancha de calentamiento
 Pizas para matraz y para refrigerante
 Recipiente grande donde quepa el matraz
 Vaso de precipitación
 Embudo de Büchner

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

C6H5NO2 + HNO3 → C6H4N2O4 + H2O

Nitrobenceno Ácido Nítrico Dinitrobenceno Agua

1. Añadir 3 mL de nitrobenceno a un matraz Erlenmeyer y luego adicionar 8 mL de ácido

sulfúrico concentrado.
2. Agitar la mezcla para asegurar la mezcla.
3. Preparar un baño de hielo para el enfriamiento.
4. Después de que el nitrobenceno se haya disuelto, añadir 5 mL de ácido nítrico concentrado
un mL a la vez. Es importante que la reacción no se caliente demasiado. Después de
adicionar el primer mL controlar la temperatura, no puede sobrepasar los 70°C pero es
importante que la temperatura llegue al menos a 60°C.
5. Añadir el resto de los 5 mL de ácido nítrico (un mL a la vez), manteniendo la temperatura
entre 60 – 70°C. Asegurar la mezcla haciendo girar el matraz suavemente. Mantener el baño
de hielo a la mano en caso de que la temperatura comience a subir.
6. Preparar un baño de agua a 100°C
7. Conectar el matraz a un condensador de reflujo y sumergirlo en el baño de agua.
8. Calentar durante 30 minutos en baño de agua a 100°C, agitando continuamente.
9. Después del calentamiento, remover el matraz y colocar su contenido en un vaso de
precipitación que contenga 100 mL de agua fría, con una agitación constante. El producto
debe formar un precipitado sólido de color amarillo
10. Filtrar al vacío.
11. Los cristales amarillos deben ser ahora lavados tres veces con agua (15 ml) para remover
todas las trazas de los ácidos que puedan contaminar al producto. Recordar apagar detener
la filtración mientras agrega el agua del lavado.
12. Se puede purificar el producto usando la técnica de recristalización, usando etanol como
solvente.

MVZ MA. GABRIELA CABRERA COLLIN, MG 0

MVZ MA. GABRIELA CABRERA COLLIN, MG 1