7.4.

Medidores de flujo: se debe usar un medio visual para leer el flujo de las líneas de muestra
principal y ramificada. Se recomiendan rotámetros u otros dispositivos de medición de flujo
mecánicos o electrónicos. Esta es la única manera de asegurar que la muestra fluya a una
velocidad que asegure una muestra representativa. Consulte 7.1.1.

7.5. Filtros de muestra: el uso de filtros de muestra para eliminar sólidos suspendidos, como
los óxidos metálicos, puede cambiar dramáticamente los resultados analíticos. Los óxidos
metálicos reaccionan con otros productos químicos en el agua y el vapor (6) y cambian la
proporción de los productos químicos totales / disueltos. Por lo tanto, el uso de filtros de
muestra debe evaluarse con respecto a los requisitos analíticos y de control.

7.6. Bombas: la extracción de una muestra de agua a presión subatmosférica puede requerir el
uso de bombas. Se pueden usar bombas centrífugas pequeñas con carcasa o ventilación lateral
de succión a la fuente, bombas de engranajes acopladas magnéticamente o bombas de
diafragma. Las bombas que emplean filtros incorporados deben retirarse. La línea de muestreo
de succión debe inclinarse hacia abajo en toda su longitud sin cavidades para evitar la unión
del gas. Se debe tener en cuenta la posible contaminación de la muestra debido al material de
la bomba en función de los componentes particulares que se analizarán. Además, se debe
tener en cuenta que la bomba está diseñada para manejar un cabezal de succión positivo neto
bajo (NPSH), que generalmente se observa en muestras subatmosféricas.

7.7. Sondas de muestra, boquillas y muestreo isocinético:

7.7.1. Se pueden usar boquillas multipuerto y de puerto único para obtener muestras
representativas de flujos de proceso. Las muestras líquidas se pueden extraer del lado de las
tuberías horizontales. Las tomas de un solo puerto son adecuadas si se mantiene una
velocidad suficiente para evitar la deposición, mientras que se recomiendan boquillas
multipuerto para obtener muestras que contengan materia en suspensión. Se pueden
proporcionar boquillas multipuerto para extenderse a través del diámetro de un tubo para
obtener una muestra promedio de una sección transversal. La Fig. 3 ilustra una boquilla de
muestreo de puerto único. Se debe considerar el impacto de la falla de la sonda de muestra en
el daño del equipo de proceso.

7.7.2. Debido a los tamaños y densidades variables de las partículas, las muestras deben
retirarse de una corriente que fluye de manera que la velocidad de la muestra en la punta de la
boquilla sea igual a la velocidad del fluido que se aproxima a la boquilla. Si la velocidad de la
muestra en la boquilla es mayor que la del fluido que se aproxima a la boquilla, la
concentración de partículas será menor que en el fluido del proceso, mientras que lo contrario
ocurre cuando la velocidad del fluido en la boquilla es menor que la aproximada. la boquilla
Cuando la velocidad del fluido en la boquilla es igual a la del fluido que se aproxima a la
boquilla, se proporciona un muestreo isocinético. El muestreo isocinético se requiere cuando
están presentes dos fases con densidades diferentes y se recomienda para el muestreo de
productos de corrosión.

7.7.3. Se debe tener precaución al diseñar sondas de muestra y boquillas. El producto de

corrosión o los depósitos de sedimentos (crudos) son mayores en tees que en otros tubos, y la
deposición es linealmente proporcional a la longitud del tubo de muestra (7). Por lo tanto, los
puntos de recolección de muestras deben estar lo más cerca posible de las sondas de muestra
y las boquillas.
 FIG. 3 boquilla de muestreo de agua (3)

7.8. Desgasificadores: los desgasificadores deben estar hechos de materiales resistentes a la

corrosión similares a los materiales descritos en 10.1. Los desgasificadores deberán diseñarse
para tomar todo el flujo requerido para el muestreo representativo, como se describe en la
Práctica D 1066. La tubería que se encuentra delante del desgasificador se dispondrá de modo
que ninguna de la muestra se desvíe del desgasificador.

7.9. Contenedores de muestra: los recipientes de muestra deben estar hechos de materiales
que no contaminen la muestra y, antes de su uso, deben limpiarse a fondo para eliminar toda
la suciedad de la superficie extraña. El vidrio y el polietileno químicamente resistentes son
materiales adecuados para los contenedores. Los cierres para los recipientes de muestra
deben ser tapones de vidrio que se hayan lavado a fondo, o tapas de plástico con forros
adecuados. Consulte las Prácticas D 3694 y D 4453 para obtener información adicional. Los
recipientes de muestra deben estar hechos de materiales que no contaminen la muestra y
deben limpiarse minuciosamente antes de su uso para eliminar toda contaminación superficial
extraña. Los componentes particulares que se analizarán determinarán las prácticas de
limpieza específicas para los contenedores de muestras. En general, los agentes de limpieza
químicos no se utilizan para los contenedores que se utilizan para recoger los componentes del
rastro. Son adecuados recipientes de plástico y de plástico rígidos y plegables de polietileno y
polipropileno resistentes a los productos químicos. Algunos recipientes de plástico no son
adecuados para muestras recolectadas para análisis orgánicos. Los recipientes de muestras
para agua de alta pureza deben estar de acuerdo con la Práctica D 4453.
7.9.1. La recolección, el almacenamiento y la posterior determinación analítica en recipientes
de plástico darán como resultado valores erróneos de pH u oxígeno disuelto como resultado
de la permeabilidad del plástico a gases como el dióxido de carbono y el oxígeno si la muestra
se almacena durante un período excesivo antes. al analisis. El usuario es responsable de
determinar tales efectos en los resultados del análisis.

7.9.2. Los cierres para los recipientes de muestra deben ser tapones de vidrio que se hayan
lavado bien, o tapas de plástico o metal con forros adecuados. Solo PTFE o papel de aluminio
son adecuados como revestimientos de tapa para las muestras que se analizarán en busca de
componentes orgánicos.

7.9.3. Lave los recipientes de muestra con jabón o detergente biodegradable si es necesario.
Enjuague los frascos que hayan contenido muestras con cromato o metales pesados con una
solución diluida de ácido nítrico antes de enjuagar completamente con agua reactiva. Secar
por drenaje.

7.9.4. Para la mayoría de las muestras bacteriológicas, provea botellas de muestra de boca
ancha de capacidad suficiente. Las botellas pueden ser de vidrio de borosilicato u otro material
resistente a la acción solvente del agua. Se pueden usar tapones de rosca de metal o plástico
en las botellas de muestra. Las botellas, tapas y sus revestimientos deben ser capaces de
soportar temperaturas de esterilización (se pueden usar botellas estériles disponibles
comercialmente). No producirán compuestos por volatilización durante la esterilización, y no
impartirán compuestos tóxicos o bacteriostáticos a la muestra de agua.

7.9.4.1. Dedicar botellas de muestra apropiadas para uso microbiológico. Lave las botellas con
agua detergente caliente y un cepillo. Enjuague bien con agua reactiva tipo B.

7.9.4.2. Afloje ligeramente los tapones de los tornillos para evitar la posible rotura del
recipiente durante la esterilización. Esterilice las botellas en un horno de aire caliente a un
mínimo de 170 ° C durante al menos 1 hora o autoclave a 121 ° C durante 15 min.

7.9.4.3. Agregue Na2S2O3 (refiérase a 8.4) en una cantidad suficiente para proporcionar una
concentración de aproximadamente 100 mg / L en la muestra si las muestras que deben
tomarse contienen cloro residual.

7.9.5. Cuando se deben determinar los constituyentes orgánicos, consulte la Práctica D 3694.

7.9.6. Los contenedores de muestras vírgenes se recomiendan para los componentes traza, a
menos que se muestree el mismo sistema de forma rutinaria y los componentes a analizar no
muestren grandes variaciones.

7.10. Etiquetas de muestra: se debe proporcionar espacio para la siguiente información en un

área grabada de la botella, una etiqueta engomada o una etiqueta de cartón o lino colocada de
manera segura en el recipiente:

7.10.1. Número de muestra,

7.10.2. Fecha y hora de muestreo,

7.10.3. Fuente de la muestra.

7.10.4. Punto de muestreo (designado con suficiente detalle para que cualquiera pueda
recolectar una segunda muestra del lugar idéntico desde el cual se tomó la primera muestra),
7.10.5. Temperatura y tasa de flujo del fluido en el equipo del cual se tomó la muestra,

7.10.6. Temperatura de la muestra.

7.10.7. Resultados de las pruebas de campo realizadas en la muestra, y

7.10.8. Firma del muestreador.

7.11. Contenedores de envío de muestras: los tapones que cierran los recipientes de muestras
deben fijarse en su lugar con alambre, cinta o cable para evitar fugas en tránsito. Los
recipientes de muestra deben tener un tamaño tal que cuando se llenen con la cantidad
deseada de muestra, se disponga de un espacio equivalente al 1% de la capacidad volumétrica
de los recipientes para la expansión del líquido. El contenedor de envío de muestras debe ser
un caso que tenga un compartimiento separado para cada contenedor de muestras. El
compartimento alrededor de cada contenedor debe estar revestido con papel corrugado u
otro material adecuado, con los contenedores en su lugar con clips de resorte; o puede usarse
un material de embalaje elástico.

7.12. Etiquetas de envío: las direcciones del consignatario y del consignatario se imprimirán
claramente en dos lados del contenedor exterior, o se adjuntarán firmemente por medio de
tarjetas o etiquetas. Las etiquetas de advertencia y descriptivas se adjuntarán al contenedor
externo, como "Frágil", "Líquido", "Vidrio", etc., cuando corresponda. En climas fríos, la
etiqueta "Evitar el congelamiento" se debe colocar en el contenedor exterior.

8. Reactivos

8.1. Pureza de los reactivos: se deben usar productos químicos de grado reactivo. A menos que
se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones
del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde dichas
especificaciones estén disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre que primero se
determine que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
disminuir la precisión de la determinación.

8.2. Pureza del agua: Debe entenderse que la referencia al agua significa agua reactiva de Tipo
II conforme a la Especificación D 1193. Cuando es necesario controlar los niveles bacterianos,
los requisitos del Tipo B de la Especificación D 1193 son generalmente adecuados.

8.3. Solución diluida de ácido nítrico (1 + 4): mezcle 1 volumen de ácido nítrico concentrado
(HNO3, sp gr 1.42) con 4 volúmenes de agua. (Advertencia: el ácido nítrico concentrado es un
oxidante fuerte. El contacto con otros materiales puede provocar incendios. Puede causar
quemaduras tardías o úlceras externas. Mantenga el recipiente cerrado cuando no esté en uso.
No permita que el ácido entre en contacto con los ojos, la piel, o en la ropa. Los vapores son
extremadamente peligrosos; no los respire. Use solo en la capucha. En caso de contacto,
enjuague inmediatamente la piel o los ojos con agua durante 15 minutos. Si ocurre contacto
con los ojos, obtenga atención médica inmediatamente después de enjuagar. )

8.4. Tiosulfato de sodio— (Na2S2O3), en polvo.

8.5. Detergente, adecuado para la limpieza de botellas de muestra.

PRÁCTICA A — MUESTRAS DE GRABADO

9. alcance
9.1. Esta práctica es aplicable al muestreo de agua de conductos cerrados como tuberías, flujos
de proceso, tanques y cubas de procesamiento, y generadores de vapor para análisis químicos,
físicos, bacteriológicos o radiológicos.

9.2. Una muestra de agarre representa las condiciones existentes solo en el momento y punto
de muestreo.

10. Frecuencia y duración del muestreo.

10.1. El agua sometida a un tratamiento continuo o intermitente se tomará una muestra con
una frecuencia tal que se asegure un control adecuado. El intervalo entre muestras está
directamente relacionado con la velocidad a la que las características críticas pueden alcanzar
límites intolerables. En general, las muestras deben recogerse con una frecuencia que
garantice que los parámetros del proceso se caracterizan adecuadamente. El muestreo
continuo o el muestreo compuesto pueden ser necesarios si una muestra única no puede
caracterizar el proceso.

11. Puntos de muestreo.

11.1. Elija los puntos de muestreo con respecto a la tubería y la configuración de la pieza
individual del equipo que contiene el agua a analizar, el carácter y los cambios que se
producen entre el agua de entrada y salida, y la velocidad de paso a través del equipo.
Asegúrese de obtener una muestra representativa permitiendo que se realice la mezcla.

11.2. El punto exacto de muestreo de agua en los generadores de vapor depende del diseño, la
ubicación de las líneas de productos químicos y de alimentación, y otras condiciones locales.
Una boquilla de muestreo especial es la más deseable para tomar una muestra; sin embargo,
una línea de purga continua, correctamente ubicada, puede servir como un sustituto
satisfactorio. Es posible que la línea de purga no sea una fuente adecuada para una muestra de
agua de caldera durante los períodos de aislamiento de purga, ya que el flujo de la muestra
durante los períodos de aislamiento será el único flujo a través de la línea de purga. Ubique
boquillas o tubos de muestreo en puntos remotos de las superficies de confinamiento y en una
posición sumergida. Al seleccionar la ubicación de las boquillas y las líneas de muestreo, evite
la posibilidad de inclusión de vapor sin separar, cantidades excesivas de partículas, agua de
alimentación entrante y productos químicos agregados. Puede haber una variación
significativa en la composición de la muestra de agua en todo el generador de vapor. Por esta
razón, las muestras tomadas de varias ubicaciones simultáneamente pueden ser deseables.

11.3. Cuando el agua a muestrear se limite a una presión baja o subatmosférica, proporcione
medios especiales para extraer la muestra (consulte 7.6).

11.4. Al muestrear un tanque estancado, los contenidos deben mezclarse adecuadamente para
asegurar la homogeneidad. Si se va a usar una bomba de recirculación para mezclar, se debe
bombear un volumen equivalente a tres volúmenes de tanque antes de extraer una muestra.

12. Requisitos de acondicionamiento

12.1 Muestras de agarre controladas regularmente: las muestras que se monitorean

regularmente deben fluir continuamente. Consulte la Sección 7 y la Práctica D 5540.

12.2. Muestras periódicas de captura: los puntos de muestreo intermitentes con líneas de
muestra utilizadas para la solución de problemas de flujos de procesos se deben utilizar de la
siguiente manera. Antes de la recolección de la muestra, las líneas deben lavarse con un
mínimo de tres volúmenes de línea de muestra a un caudal de muestra de aproximadamente
el 125% de la velocidad normal de la muestra. Consulte 7.1.1. Después de enjuagar, establezca
la velocidad de flujo de la muestra según corresponda, enjuague el recipiente de la muestra y
cierre, y tome la muestra. Los puntos de muestreo intermitentes conectados directamente al
flujo del proceso, la cuba, el tanque, etc. deben tener un volumen muerto bajo en el aparato
de muestreo aguas arriba de la interfaz de recolección. Enjuague el aparato de muestra para
eliminar cualquier volumen muerto, enjuague el recipiente de la muestra y el cierre, y tome la
muestra.

12.3. Ajuste de temperatura y presión:

12.3.1. Cuando las muestras requieren un ajuste de temperatura, use un enfriador de

muestras para ajustar la muestra a aproximadamente la temperatura requerida. Consulte 7.3.

12.3.2. Cuando las muestras requieran ajuste de presión, use reductores de presión o
reguladores apropiados, o ambos. Consultar 7.2.3 y 7.2.4.

12.3.3. El ajuste de temperatura y presión puede alterar las características de la muestra desde
su estado original (8), (9).

13. Recogida de muestras

13.1. Volumen de la muestra: consulte el método específico de análisis de cualquier

constituyente dado para determinar el volumen de muestra requerido. Con frecuencia, el
volumen requerido variará con el nivel de concentración de cualquier constituyente dado.

13.2. Manipulación y almacenamiento:

13.2.1. Al tomar muestras de agua ultrapura, siga las recomendaciones de la Práctica D 4453.
Puede producirse contaminación durante la recolección de la muestra, durante el
almacenamiento de la muestra mediante la lixiviación de recipientes que no se han limpiado
adecuadamente, durante la transferencia de la muestra y al manipularlos con pipetas, jeringas,
etc. , y durante el análisis real por reactivos contaminados, células de muestra y sistemas de
bucle.

13.2.2. Al tomar muestras de agua de grifos o válvulas aisladas, inserte la línea de muestra (o
un tubo de vidrio bien lavado, un tubo de plástico inerte o una extensión de tubo de goma sin
azufre de la línea de muestra) en el recipiente de muestreo para que toque el fondo. Permita
que un volumen de agua igual a al menos diez veces el volumen del recipiente de la muestra
fluya hacia el recipiente y se desborde antes de que se tome la muestra.

NOTA 5: Si la muestra se va a analizar en busca de componentes que puedan adsorberse en la

pared del recipiente de la muestra, no enjuague el recipiente ni lo rebose durante la
recolección de la muestra. El aceite, la grasa y los PCB son componentes típicos de esta
categoría.

13.2.3. Si se ha agregado un conservante o aditivo al contenedor de la muestra, permita que la

muestra caiga libremente dentro del contenedor y no permita que se desborde.

13.2.4. Si el contacto con el aire provocara un cambio en la concentración o las características

de un componente, asegure la muestra sin contacto con el aire y llene completamente el
contenedor.
13.2.5. Cuando se envíen las muestras, no llene la botella por completo para dejar espacio
para la expansión cuando se someta a un cambio de temperatura. Un espacio de aire del 5%
suele ser suficiente para este propósito, aunque esto no protege contra el estallido del
contenedor como resultado de la congelación. Esta precaución excluye el envío de muestras
para el análisis de los constituyentes en muestras de alta pureza y las indicadas en 13.2.4.

NOTA 6: Las muestras recolectadas para el análisis de los constituyentes volátiles deben
llenarse hasta la parte superior, de lo contrario, puede ocurrir una pérdida de analito.

13.2.5.1. Un método alternativo para proporcionar espacio para la expansión y eliminar el

contacto con el aire es usar un recipiente flexible de plástico para muestras. Llene el recipiente
completamente, comprímalo para excluir aproximadamente el 5% del contenido y vuelva a
colocar la tapa antes de liberar la presión.

13.2.6. Al tomar muestras de agua de generadores de vapor, tome precauciones para evitar la
dilución por vapor condensado o la concentración resultante de "destellos". Condicione la
muestra de acuerdo con 7.1 a 7.3 y la Práctica D 5540.

13.2.6.1. Antes de tomar la muestra, enjuague el recipiente de la muestra al menos tres veces
llenándolo hasta la cuarta parte de su capacidad con agua para muestrear, agitando el
recipiente y luego vaciando. Consulte la Práctica D 4453 para recolectar muestras de agua de
alta pureza.

13.2.6.2. Recolecte la muestra de agua por desplazamiento hacia arriba a través de un tubo
que se extiende hasta el fondo del recipiente. Para muestras que contienen componentes que
no se adsorben en las paredes del recipiente de la muestra, permita que el recipiente se
desborde al menos cinco veces su volumen y luego tape el recipiente con un tapón
previamente enjuagado con la muestra de agua. Si no se puede realizar un análisis de
inmediato, el contenedor debe taparse herméticamente para evitar la contaminación
atmosférica.

13.2.6.3. Dado que las concentraciones de los constituyentes varían a diferentes niveles o
niveles de agua y están influenciados por la cantidad de agua, tome todas las muestras cuando
el agua esté en un nivel de operación normal, a menos que haya una razón específica para el
muestreo en otras condiciones. Para pruebas comparativas en condiciones anormales, tome
muestras con una clasificación similar y niveles de agua similares para evitar la dilución o
concentración que resulta de los cambios en la cantidad de agua en el generador de vapor.

13.3. Muestras microbiológicas:

13.3.1. Al tomar una muestra de una línea de muestra o un grifo de toda la parte del sistema
que ha estado estancado durante 2 horas o más, permita que el agua corra durante al menos 5
minutos o el tiempo suficiente para descargar de tres a diez veces más. volumen de la linea.
Cuando tome muestras de bacterias reductoras de sulfato, use el agua inicial de la línea de
muestra o del grifo.

13.3.2. Elija una botella de muestra estéril que contenga aproximadamente 100 mg / L de
Na2S2O3 si el agua que se está muestreando contiene cloro residual, ha sido clorado o
contiene un agente oxidante disponible libre o combinado disponible para esterilizarlo. Si
dichos agentes esterilizantes no están presentes, se puede omitir el tiosulfato. En los casos en
que el tiosulfato interfiere con el examen posterior, como el examen de bacterias reductoras
de sulfato, etc., omita el uso de tiosulfato en la botella de la muestra, incluso si tales agentes
esterilizantes están presentes. En este caso, si tales agentes esterilizantes están presentes, el
examen se realizará tan pronto como sea posible.

13.3.3. Retire el tapón de la botella de muestra. Sujete el tapón por la cubierta antipolvo para
no contaminarlo tocándolo. No lo dejes. Mantenga los dedos secos o use guantes de plástico o
de goma para minimizar la contaminación de las aguas de alta pureza. Sostenga la botella por
la parte inferior para evitar tocar el cuello. No enjuague la botella con la muestra. Sostenga
rápidamente la botella bajo el agua que fluye para muestrearla hasta que esté cerca de las tres
cuartas partes para permitir que se mezcle agitando antes de realizar la prueba. Vuelva a
colocar el tapón y apriete rápidamente la cubierta contra el polvo en su lugar sobre el cuello
de la botella. Tenga cuidado de que el tapón y el cuello de la botella no se toquen durante esta
operación y que no entre polvo en la botella, en la medida de lo posible.

13.4. Muestras de agua radioactiva:

13.4.1. Debido a los peligros potenciales relacionados con el trabajo con agua que contiene
nucleidos radiactivos, puede ser necesario un manejo especial de las muestras radiactivas. La
información sobre peligros radiológicos y recomendaciones sobre protección radiológica ha
sido publicada por el Consejo Nacional de Protección y Mediciones de Radiación, NCRP (10).
Los titulares de Licencias de la Comisión Reguladora Nuclear de los Estados Unidos están
limitados por los reglamentos publicados en el Título 10 del Código de Reglamentos Federales,
Parte 20 (11). El personal que maneja material radioactivo debe estar familiarizado con y usar
prácticas seguras al manejar material radioactivo y debe cumplir con todas las regulaciones
federales, estatales y locales aplicables.

13.4.2. Al muestrear el agua de proceso donde los niveles de radioactividad pueden ser altos,
como las aguas de enfriamiento de los reactores nucleares, siga las regulaciones de física de la
salud aplicables. En tales casos, puede requerirse el uso de ropa protectora adecuada. Los
dispositivos de monitoreo de personal pueden ser necesarios cuando los niveles de radiación
externa presentan un peligro potencial. Si el nivel de radioactividad en el área de muestreo es
lo suficientemente grande como para introducir un peligro de radiación, puede ser necesario
el blindaje de las líneas de muestra, los enfriadores y los dispositivos de recolección para
minimizar la exposición a la radiación. Tome medidas de precaución para evitar la
contaminación y la propagación de la radiactividad por el derrame de muestras o por fugas o
roturas de las líneas de muestreo, válvulas, contenedores, etc. Además, tome precauciones
para evitar la liberación de sustancias radiactivas gaseosas o en el aire, minimizando así el
peligro para el Recogida individual de la muestra.

13.4.3. Al muestrear reactores moderados y refrigerados por agua en plantas de energía,

normalmente se instala una bobina de retardo blindada entre el circuito del reactor y el punto
de muestra. La bobina de retardo es de longitud adecuada para proporcionar la
descomposición del nitrógeno-16.

13.4.4. Si deben enviarse contenedores de muestras, protéjalos y empaquételos para cumplir

con las regulaciones para el envío de materiales radioactivos (12).

13.4.5. Los procedimientos para recolectar la muestra deben, en general, seguir los descritos
en 13.2.

13.4.6. Cuando el agua muestreada está bajo presión y contiene sustancias radioactivas
gaseosas, el contenedor empleado debe diseñarse para evitar cualquier pérdida
desproporcionada de los gases durante la muestra, a menos que no se analice el material
radiactivo gaseoso.

13.4.7. Emplee medidas adecuadas para minimizar los materiales de adsorción que pueden
estar ya en las superficies de cualquier materia particulada presente. En tales casos, el
tratamiento para prevenir la adsorción puede resultar en una transferencia no deseada de
radionúclidos de la fase suspendida a la disuelta.

14. Materia particulada

14.1. Normalmente, las muestras se toman sin separación de partículas. Si los componentes
están presentes en una suspensión coloidal o floculante, tome la muestra para que el material
esté presente en una proporción representativa. Consulte 7.1.1 para recomendaciones de
velocidad de muestra y 7.7 para recomendaciones sobre sondas de muestra, boquillas y
muestreo isocinético.

14.2. Muestras de productos de corrosión: las muestras que contienen niveles traza de
componentes metálicos se pueden recolectar en un filtro o material de intercambio iónico, o
ambos, en un sistema de muestreo de bypass de alto flujo. Asegúrese de que no se exceda la
capacidad de los medios de intercambio iónico durante la recolección de la muestra. La
eficiencia de retención también se determinará para garantizar que la recolección de muestras
sea adecuada. El material suspendido se recoge en un filtro aguas arriba del material de
intercambio iónico. El material de intercambio iónico se puede eliminar si solo se toman
muestras de las partículas. Normalmente, la muestra se recolecta durante tres a siete días
antes de cambiar el filtro del material de intercambio iónico.

14.3. Se deben dar consideraciones particulares al muestrear sistemas para productos de

corrosión de cobre. Las bajas tasas de flujo, los altos niveles de cobre, el alto porcentaje de
cobre insoluble, el medio ambiente reductor, los sulfuros altos o los gradientes de
temperatura grandes promoverán la deposición de cobre. El cobre metálico se puede formar
reduciendo los iones de cobre por hierro. La inyección de ácido nítrico en línea se puede usar
para minimizar la deposición de cobre en boquillas de muestra, líneas de muestra e
intercambiadores de calor (13).

15. Preservación de las muestras.

15.1. Las agencias reguladoras pueden establecer el uso de conservantes químicos y los
tiempos máximos de retención. Las muestras recolectadas deben cumplir con los requisitos de
la agencia reguladora y las buenas prácticas para tiempos de espera y el uso de conservantes
químicos. Note cualquier conservante agregado a la muestra en la etiqueta.

15.2. La congelación rápida es beneficiosa para conservar algunos constituyentes orgánicos,

sin embargo, los aldehídos y las muestras de demanda de oxígeno pueden verse gravemente
afectados por la congelación. Las muestras recolectadas para el examen biológico deben
refrigerarse o envasarse en paquetes de hielo o congelación. Si se utiliza la congelación, el
usuario debe verificar que la calidad de la muestra no esté degradada.

15.3. El tratamiento químico de muestras radiactivas para prevenir el crecimiento biológico o

de algas no se recomienda según las Prácticas D 3648 y debe evitarse a menos que sea
esencial. Cuando sea necesario, los reactivos utilizados no deben reaccionar químicamente con
las especies radiactivas en la muestra.
15.4. Para conservar muestras de agua de alta pureza, consulte la Práctica D 4453.

15.5. Deben tomarse precauciones especiales para las muestras sensibles a la luz, como el uso
de recipientes de muestra opacos o de color ámbar o el almacenamiento de las muestras en
un gabinete sin luz.

16. Intervalo de tiempo entre la recolección y el análisis de muestras

16.1. En general, deje pasar el menor tiempo posible entre la recolección de una muestra y su
análisis. Bajo ciertas condiciones, el análisis en el campo es necesario para asegurar resultados
confiables. El tiempo real que puede permitirse intervenir entre la recolección y el análisis de
una muestra varía según el tipo de examen a realizar, el carácter de la muestra y el intervalo
de tiempo permitido para aplicar el tratamiento correctivo. En las Prácticas D 4515 o D 4841 se
proporciona un método aceptable para estimar los tiempos máximos de retención, según
corresponda.

16.1.1. Mantenga las muestras para análisis microbiológicos por el menor tiempo posible
desde la recolección hasta el análisis o la incubación, según corresponda. Considere el examen
de campo si no se pueden cumplir los límites de tiempo.

16.2. En la declaración de un análisis, especifique el tiempo transcurrido entre la recolección y

el análisis de la muestra.

16.3. Realice la determinación de los gases disueltos, como el oxígeno, el sulfuro de hidrógeno
y el dióxido de carbono en la fuente, excepto que en algunos casos dichos constituyentes
pueden fijarse y determinarse más adelante según se especifica en los métodos de prueba
específicos.

16.4. Al muestrear las determinaciones de radionúclidos, anote la hora exacta de recolección

de la muestra. Si la actividad de corta duración es interesante, el análisis debe realizarse tan
rápidamente como sea práctico para minimizar la pérdida de actividad por la desintegración
radiactiva. Si solo interesa la actividad de larga duración, la medición de la radioactividad a
veces puede simplificarse permitiendo un tiempo suficiente antes del análisis de la
descomposición de los radionúclidos de vida corta.

17. Transporte de muestras.

17.1. Arregle los tapones cerrando los recipientes de muestra en su lugar con alambre, cinta o
cable para evitar fugas en tránsito, según corresponda.

17.2. El contenedor de envío de muestras debe ser un caso que tenga un compartimento
separado para cada contenedor de muestras. Cubra el compartimiento alrededor de cada
recipiente de muestra con papel corrugado, fieltro o material similar, o sostenga los
recipientes de muestra en su lugar con clips de resorte, plástico espumado o material similar.
Use recipientes aislados para muestras congeladas rápidamente, manteniendo la temperatura
de la muestra, según corresponda.

17.3. Las prácticas recomendadas con respecto a la cadena de custodia se dan en la Práctica D
4840.

17.4. Los contenedores de muestras que se envasan en hielo o se enfrían con paquetes de
congelación deben sellarse en bolsas de plástico para garantizar la integridad de la muestra.
Retire el aire de las bolsas de plástico que contienen muestras para asegurar un buen contacto
para la transferencia de calor.

17.5. Imprima las direcciones del destinatario y del consignador directamente en el

contenedor exterior, o fíjelas firmemente con tarjetas o etiquetas. Coloque etiquetas de
advertencia y descriptivas en el contenedor exterior, como "Frágil", "Líquido", "Vidrio",
"Radioactivo", "Manipular con cuidado", "Este lado hacia arriba", etc., cuando corresponda. En
clima frío, pegue la etiqueta "Evitar que se congele" en el contenedor exterior, excepto las
muestras que se hayan congelado intencionalmente.

PRÁCTICA B — MUESTRAS COMPUESTAS

18. alcance

18.1 El muestreo compuesto es aplicable para el análisis químico y físico posterior. Puede no
ser adecuado para la recolección de muestras para examen radiológico, particularmente para
radionúclidos de vida corta. La Guía Regulatoria NRC 1.21 analiza el muestreo compuesto de
material radiactivo en efluentes líquidos y gaseosos de plantas de energía nuclear enfriadas
por agua ligera (14).

18.2 Las muestras compuestas no son adecuadas para el examen bacteriológico. El muestreo
compuesto para aguas que contienen componentes volátiles se debe realizar con una pérdida
mínima de analitos.

19. Frecuencia y duración del muestreo.

19.1 Si el proceso es de naturaleza cíclica, recolecte muestras durante la parte del ciclo del
proceso que sea importante para el parámetro de interés. Recolecte incrementos para
muestras compuestas a intervalos regulares y en proporción a la tasa de flujo del agua. Elija un
factor adecuado para obtener el volumen adecuado (por ejemplo, 4L) para la muestra
compuesta.

19.2 Cuando se toman muestras de un flujo de proceso, las muestras compuestas para el
análisis normalmente consisten en cantidades iguales de muestras diarias durante un número
adecuado de días consecutivos (por ejemplo, durante siete días).

20. Puntos de muestreo.

20.1 Consulte la Sección 11.

21. Requisitos de acondicionamiento

21.1 Si el lavado de la línea de muestra / muestreador entre muestras compuestas es práctico,

siga los procedimientos descritos en 12.2. De lo contrario, asegúrese de que el diseño del
muestreador compuesto seleccione una muestra representativa en cada intervalo de muestra.

21.2 Ajuste de temperatura y presión: consulte 12.3.

22. Recogida de muestras

22.1 Las muestras compuestas se pueden hacer por mutuo acuerdo de las partes interesadas
combinando muestras individuales (grab) tomadas a intervalos frecuentes o por medio de
muestreadores automáticos.
22.1.1 Consulte los métodos de prueba individuales para el efecto del intervalo de tiempo y la
temperatura antes del análisis.

22.2 Indique si el volumen de muestra es o no proporcional a la tasa de flujo. Las muestras

compuestas que no son proporcionales a la velocidad de flujo del flujo del proceso no son
necesariamente representativas. Al final de un período definido, mezcle la muestra compuesta
a fondo para que las determinaciones en una porción de la muestra compuesta se puedan
determinar mediante el análisis de las muestras individuales.

23. Manejo de muestras

23.1 Para obtener información sobre el manejo de muestras, consulte la sección

correspondiente de esta práctica de la siguiente manera:

Contenedores de muestras -----------------------------------------------7.9 a 7.12

Conservación de muestras ----------------------------------------------------------15

Intervalo de tiempo entre la recolección y el análisis de muestras--------16

Etiquetado y transporte de muestras ---------------------------------------------17

PRÁCTICA C — MUESTREO CONTINUAL

24. alcance

24.1 Esta práctica es aplicable al muestreo de agua de fuentes tales como tuberías y
conductos, tanques y cubas de procesamiento, torres, filtros y generadores de vapor de
manera continua para análisis químicos, físicos o radiológicos.

25. Frecuencia y duración del muestreo

25.1 El muestreo es esencial de manera continua. Algunos equipos de análisis pueden realizar
análisis por lotes, pero la muestra fluirá continuamente. El flujo de muestra intermitente
versus el funcionamiento del analizador es posible mediante el uso de equipos de derivación
de muestras, aunque rara vez se usa, excepto en la medición de variables con una relación de
tiempo, como la tasa de consumo de oxígeno. En estos casos, las desviaciones de esta práctica
se manejarán bajo las descripciones de la medición específica.

26. Puntos de muestreo.

26.1 La selección de puntos de muestreo debe ajustarse a los párrafos aplicables en la Sección
11.

26.2 Cuando se requieren muestras simultáneas de varias ubicaciones, el agua se extrae

continuamente de cada fuente individual proporcional al flujo y se mezcla en una sola
muestra. El caudal de cada flujo de muestra debe controlarse y regularse para garantizar un
flujo adecuado.

27. Requisitos de acondicionamiento

27.1 La mayoría de los sensores en línea requieren un cuidadoso acondicionamiento de la

muestra. Se recomienda un control cercano de la temperatura final de la muestra utilizando
enfriamiento secundario para los análisis donde las variaciones de precisión que pueden
atribuirse a temperaturas de muestra variables que se desvían de 77 ° F (25 ° C) no se pueden
tolerar. La práctica D 5540 proporciona métodos recomendados para el control de flujo y
control de temperatura para equipos de análisis y muestreo de agua en línea.

27.2 Si un sistema de muestreo continuo está fuera de servicio o se usa cíclicamente, es

necesario lavar las líneas de muestra y los componentes. Consulte 12.2.

28. Colección de muestras

28.1 Los fabricantes de analizadores y muestreadores continuos generalmente especificarán

los requisitos de temperatura, continuidad de flujo, volumen y presión para una operación
adecuada. La muestra de tubos / tuberías y el aparato de acondicionamiento deben estar de
acuerdo con 7.1 a 7.3 y la Práctica D 5540.

29. Intervalo de tiempo entre la recolección y el análisis de la muestra

29.1 En un sistema en funcionamiento continuo, el tiempo transcurrido entre la admisión del

sistema y el punto de entrega de la muestra es una función del caudal del agua y las
dimensiones de la tubería de intervención. Generalmente, las dimensiones del sistema acortan
el tiempo para que los resultados del análisis reflejen las condiciones en el proceso. Consulte
7.1. Siempre que se deban observar precauciones especiales, se describirán en el método
particular que cubre el análisis.

29.2 La respuesta de tiempo del sistema describe su capacidad para responder a condiciones
transitorias en la fuente de agua. La respuesta de tiempo se define como el tiempo requerido
para que el sistema alcance el 63.2% del cambio total entre el estado de equilibrio inicial y el
equilibrio final en respuesta a un cambio de paso introducido en la entrada al sistema. Un
retraso excesivo en la entrega de la muestra puede ocasionar cambios en los componentes de
la secuencia del proceso que no se detecten de manera oportuna.

30. Palabras clave

30.1 regulador de contrapresión; reductor de presión; enfriador de muestras; muestreo;

equipo de muestreo; orificio de varilla en tubo variable; agua