Facultad de Química

Universidad Nacional Autónoma de México

Tecnología Farmacéutica
Procedimiento de Fabricación
Evaluación técnica de Materias Primas

PNO: En vigor: feb, 2016

Escrita por: Revisada por: Aprobada por:
Substituye a: Único

D. V Zamora E Amador Próxima revisión: feb 2017

Equipo: Página: 1 de 9
Integrantes Firma Lote No. _________________________

Fecha de inicio: __________________

Fecha de término: ________________

1.-Tamaño estándar del lote: _______ gramos

2.-Descripción: Mezcla física de polvos libre de aglomerados.

3.-Seguridad:
El personal involucrado en la evaluación de materias primas, deberá portar bata blanca limpia en
buen estado, cerrada. Cofia, cubrebocas y guantes de cirujano. No debe portar ningún tipo de
maquillaje o joyería.
Durante la operación de los equipos deberá observar cuidadosamente las instrucciones de
seguridad de los mismos y las indicaciones del profesor que actué como supervisor.

4.-Orden de Producción
FORMULA MAESTRA PESADO Inicio:________hrs. Término:________hrs
Clave Componente P/ 100 g Lote no. Análisis no. P/ g Surtió Fecha Verificó Fecha
*Materia prima principal: 98

Estearato de Magnesio 1
Talco 1

*Equipo 1: Celulosa microcristalina (Avicel PH 101); Eq. 2: Celulosa microcristalina (Avicel PH 200); Eq. 3:Lactosa Monohidratada (Granulac
M200); Eq. 4: Lactosa Spray dried (Flow Lac); Eq. 5: Acetamonifén DC; Eq. 6: Metformina HCl DC 90%

1
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

5.-Equipo y material:

Material Capacidad Cantidad

Espátula acanalada ------ 1
Cronómetro ------ 1
Cucharón de plástico ------ 1
Brocha de cerdas suaves ------ 1
Tamices de acero inoxidable Mallas: 20, 40, 60, 80, 150 o 1 juego
200 base y tapa.
Probetas graduadas 100 mL 2
Vasos de precipitados de 250 mL 3
plástico
Cilindro de vidrio con tapón de -------- 1
hule
Charola de plástico -------- 1
Charola de acero inoxidable 20x20 cm 1
Mezclador doble cono -------- 1

 Bolsas de plástico
 Tamiz cuadrado de acero inoxidable # 20
 Balanza analítica
 Balanza granataria.
 Motor Universal Erweka
 Equipo Rotap
 Asentador de polvos Erweka
 Flujómetro

6.-Procedimiento

6.1 Surtido y pesado de materias primas Realizó Verificó

a) Verificar el orden y limpieza de la central de
pesadas

b) Verificar la limpieza del material empleado en

el pesado de materias primas
c) Verificar la identificación de las materias
primas surtidas

d) Pesar e identificar las materias primas

e) Registrar en la bitácora de la balanza

empleada la información requerida.

f) Limpiar la central de pesadas

g) Trasladar las materias primas pesadas al
cubículo de proceso asignado

2
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

6.2. Fabricación del granel Realizó Verificó

a) Verificar el orden y limpieza del cubículo
asignado

b) Identificar el cubículo asignado

c) Verificar que el mezclador se encuentre

completo (2 abrazaderas, 2 tapas, 2 empaques y
1 tornillo para ajuste), limpio y seco.
d) Colocar el mezclador en motor AR400 Erweka.
Ajustar la velocidad a revoluciones a 20 rpm.
e) Tamizar en el siguiente orden las materias
primas por tamiz # 20:
1) Materia prima____________
2) Estearato de magnesio
3) Talco

Inicio:______hrs Término:______hrs

f) Agregar al mezclador las materias primas

tamizadas
g) Mezclar en el doble cono (o pantalón) durante
10 minutos a 20 rpm
Inicio:______hrs Término:______hrs

h) Recibir la mezcla en una bolsa de polietileno

tarada e identificada
i) Pesar el granel obtenido
Peso : __________ g

j) Realizar conciliación parcial

Peso teórico: __________ gramos (1)

Peso obtenido: _________ gramos (2)

% Rendimiento = 2/1 x 100 = ________ / _________x 100 = _________

Observaciones:__________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________

3
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

6.3 Evaluación de mezclas físicas

Procedimiento

6.4 Distribución de tamaño de partícula Realizó Verificó

a) Verifique que los tamices se encuentran
limpios y secos.
b) Pese cuidadosamente cada uno de los tamices
y la base. Registre los pesos en el formato anexo
1.
c) Ensamble los tamices colocando en la parte
más baja la base y después el tamiz 150, 60, 40,
y en la parte superior el número 20.
d) Coloque una muestra de 50 gramos del polvo
en el tamiz 20 y coloque la tapa
e) Coloque el juego de tamices ensamblado en el
equipo ro-tap
f) Encienda el equipo y opere durante 10 minutos.

Inicio:______ horas Término:______ horas

g) Una vez transcurrido el tiempo, retire el juego
de tamices, desensamble, y pese
cuidadosamente cada tamiz y la base. Registre
los pesos en el Anexo 1.
6.5 Determinación de Densidad Aparente y Realizó Verificó
Compactada
a) Verificar que las dos probetas de 100 ml se
encuentran limpias y secas.
b) pesar cuidadosamente cada probeta e
identificarlas (1 y 2).
Peso probeta 1:
Peso probeta 2:
c) colocar cada una de las probetas en la base
correspondiente del asentador de polvos Erweka
y asegurarlas.
d) Colocar la mezcla al interior de las probetas
cuidando de no golpearlas ni compactar el polvo.
Se puede utilizar un embudo de vidrio para tal fin.
El volumen inicial (V0) ocupado por el polvo se
debe encontrar entre los 90 y 100 ml. Registrar el
volumen tomando en cuenta la marca graduada
más cercana.

V0 probeta 1: ______ ml
V0 probeta 2: ______ ml
e) Realizar 50 asentamientos. Registrar el
volumen de cada probeta.
V50 probeta 1: ______ ml
V50 probeta 2: ______ ml

4
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

Realizó Verificó

f) realizar 50 asentamientos. Registrar el volumen

de cada probeta.
V100 probeta 1: ______ ml
V100 probeta 2: ______ ml
g) realizar 100 asentamientos. Registrar el
volumen de cada probeta.
V200 probeta 1: ______ ml
V200 probeta 2:______ ml
h) realizar 100 asentamientos. Registrar el
volumen de cada probeta.
V300 probeta 1: ______ ml
V300 probeta 2: ______ ml
i) realizar 200 asentamientos. Registrar el
volumen de cada probeta.
V500 probeta 1:______ ml
V500 probeta 2: ______ ml
j) Retirar las probetas del equipo y pesarlas.
k) Pesar cada una de las probetas y por
diferencia con el peso de la probeta vacía
calcular el peso del polvo.
Peso polvo 1: ______ gramos
Peso polvo 2: ______ gramos

l) Calcular densidad aparente

a1 = peso polvo 1 / V0 probeta 1

a2 = peso polvo 2 / V0 probeta 2

Promedio = ______ g/ml

m) Calcular la densidad compactada

c1 = peso polvo 1 / V500 probeta 1

c2 = peso polvo 2 / V500 probeta 2

Promedio = ______ g/ ml
n) Calcular Índice de Compresibilidad

IC = [c - a / c] (100)

IC1 = ______ %
IC2 = ______ %

Promedio = ______ %

5
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

Realizó Verificó
ñ) calcular Indice de Hausner

IH = c / a

IH1 = ______
IH2 = ______

Promedio: ______

6.6 Determinación del ángulo de reposo Realizó Verificó

a) Verificar que el cilindro de vidrio, tapón de hule
y charola de acero inoxidable (20x20cm) se
encuentran limpios y secos.
b) Ensamblar tapón y cilindro y colocarlos al
centro de la charola de acero
c) Introducir polvo al cilindro de manera
cuidadosa y sin compactar hasta
aproximadamente la mitad del volumen total.
d) Con una mano sujetar el tapón de goma y con
la otra retirar de manera vertical y en un solo
movimiento el cilindro de vidrio
e) Medir el ángulo de reposo a la pila formada
sobre el tapón de hule.
f) Realizar prueba por triplicado. Registrar los
ángulos correspondientes y calcular el promedio.

ángulo 1 : ______°
ángulo 2: ______ °
ángulo 3 ______ °

Promedio: ______ °

6
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

6.7 Velocidad de Flujo Realizó Verificó

a) verificar que el aparato de flujo se encuentra
limpio y seco.
b) Pesar cuidadosamente tres vasos de
precipitado de 250 ml e identificarlos.

Peso vaso 1: ______ gramos

Peso vaso 2: ______ gramos
Peso vaso 3: ______ gramos

c) Colocar un vaso para recibir el polvo

d) Llenar el cono del equipo de flujo con polvo
cuidando de no compactarlo. Oprimir el botón
negro. De manera simultánea oprimir el botón
rojo y poner en marcha el cronómetro.
e) detener el cronómetro cuando el polvo deje de
fluir, después oprimir el botón blanco o
nuevamente el botón negro para detener el
equipo. Registre el tiempo en segundos.
f) realice la prueba por triplicado. Registre el
tiempo.

Tiempo 1: ______ segundos

Tiempo 2: ______ segundos
Tiempo 3: ______ segundos

g) Después de realizadas las pruebas, pese

nuevamente los vasos conteniendo el polvo. Por
diferencia, calcule el peso del polvo que fluyó en
cada ocasión.

Peso polvo 1: ______ gramos

Peso polvo 2: ______ gramos
Peso polvo 3: ______ gramos
h) Calcule la velocidad de flujo

Vel. Flujo = Peso polvo / tiempo

Vel. Flujo 1: ______ g/s

Vel. Flujo 2: ______ g/s
Vel. Flujo 3: ______ g/s

Promedio: ______ g/s

7
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

Tecnología Farmacéutica

ANEXO 1

 EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS

8
 Facultad de Química
Universidad Nacional Autónoma de México

EVALUACIÓN DE LA MEZCLA
Tamiz No. Peso inicial (A) Peso final(B) Cantidad Porcentaje
retenida (C) retenido (D)

Total ----- ----- (E) (F)

(A) Tamiz solo; (B) Tamiz con granulado retenido; (C) Diferencia entre B-A; (D) ; (E) Suma de cantidad
retenida; (F) Suma de % retenidos.

Realizó:__________ Verificó: ___________

ESCALA DE FLUÍDEZ

Tipo de Flujo Ángulo de Reposo Índice de Índice de Hausner

Compresibilidad (%)
Excelente 25-30 ≤10 1.00-1.11
Muy bueno 31-35 11-15 1.12-1.18
Bueno 36-40 16-20 1.19-1.25
Normal 41-45 21-25 1.26-1.34
Pobre 46-55 26-31 1.35-1.45
Muy pobre 56-65 32-37 1.46-1.59
Malo >66 >38 >1.60
Developments in Powder Flow Testing. A harmonized USP chapter and sophisticated measuring systems are small steps toward
understanding powder flowability. Maribel Ríos. www.PharmTech.com. 2006

Realizó: Verificó: