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Calcinación
Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que oscilan entre
500 y 600oC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras que las sustancias
orgánicas son incineradas en presencia del oxigeno del aire para producir CO 2 y óxido de
nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos, sulfato, fosfato, cloruro y
silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con
este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben usar como paso preliminar para
análisis elemental específico. Las ventajas de este método son:
Es un método seguro y no requiere adición de reactivos y sustancias del blanco.
Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y ello se logra
subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200oC. Después que se ha
quemado la materia orgánica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente
500oC.
Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se
pueden utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos químicos, cenizas
insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:
El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la noche).
La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes minerales y los
crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilización tenemos: As, B, Cd,
Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
Se refiere a un tipo especifico de método de cenizas secas en la cual los alimentos son
oxidados en un vacío parcial por oxígeno naciente, formado por un campo
electromagnético. Las cenizas así son obtenidas a una temperatura mucho más baja que
con la mufla, previniendo la volatilización de muchos elementos. Las estructuras cristalinas
usualmente permanecen intactas. La mayor desventaja es la pequeña capacidad para las
muestras y lo caro del equipo.
Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de minerales, el contenido de cenizas
se hace importante. Se puede esperar un contenido constante de cenizas de productos de
animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser variable.
El almidón puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podría esperar que el grano y
sus derivados con salvado tendrían un contenido superior. Nueces y derivados contienen de
0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y
1,3% de cenizas.
Análisis de cenizas
Análisis gravimétrico.
Las formas insolubles de los minerales son precipitados, lavados, secados y pesados para
estimar el contenido de minerales utilizando procedimientos gravimétricos. El análisis
gravimétrico está basado en el hecho de que los elementos constituyentes en cualquier
compuesto puro están siempre en las mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el
NaCI siempre hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En análisis gravimétrico, el constituyente
deseado es separado de las sustancias contaminantes por precipitación selectiva y
entonces lavado para minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El precipitado
es entonces secado y pesado. El peso del elemento mineral está en la misma proporción del
peso del compuesto, igual que como está en el complejo precipitado. El cloruro por ejemplo
es a menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es lavado, secado y pesado. El peso
del cloruro puede entonces ser calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es
el 24,74% del peso molecular del AgCl.
El calcio puede ser determinado por precipitación como oxalato, y convertido a CaO por
ignición y reportado como peso de calcio/peso de muestra(Ver Suzanne, 1995. método
modificado).
Los procedimientos gravimétricos son adaptados mejores a tamaños grandes de muestras y
son generalmente limitados a alimentos que contienen a grandes cantidades de los
elementos a ser determinados. Los procedimientos que usan AgNO 2 han sido usados para
cuantificar cloruros. La mayoría de los elementos traza están en baja cantidad en los
alimentos cuyo procedimiento gravimétrico son demasiado largos para tener un valor
analítico.
Una desventaja de los procedimientos gravimétricos es el tiempo extra en la segunda
ignición donde el CaC204 es convertido en CaO. Lavados repetidos tienden a solubilizar algo
del CaC2O4. Sin embargo la co-precipitación de otros minerales necesitan los pasos del
lavado.
METODOLOGÍA
Determinación de cenizas en queso crema (kraft).
- Se pesó aproximadamente entre 5 y 8 gr de muestra de queso crema en un crisol de
porcelana.
- Se llevó a estufa para deshidratarlas a 105oC por 16 horas.
- Pasado este tiempo, se sacó de la estufa y se colocaron en el desecador para enfriar a
temperatura del laboratorio.
- Luego fueron puestas en el horno de mufla a 500-600oC durante un día para incinerar
hasta obtener cenizas blancas o grises.
- Se sacó los crisoles del horno de mufla y se colocaron en desecador para enfriarlos a
temperatura del laboratorio.
- Se pesó y luego se procedió a los cálculos requeridos.
Preparación de reactivos
Solución de 250 ml de Hcl 1:1
Se tomó una alicuota de 125 ml de Hcl y se transfirió a un balón aforado de 250 ml y
se diluyó con un volumen de agua destilada igual a 125 ml, para así obtener la solución de
Hcl 1:1.