Etapas del análisis cuantitativo

 Selección de un método de análisis.

Es el primer paso fundamental en cualquier análisis cuantitativo. A veces resulta
difícil porque, además de experiencia, se necesita intuición. Uno de los primeros
factores que hay que considerar al elegir un método es el nivel de exactitud
requerido. La elección del método usualmente representa un compromiso entre la
exactitud necesaria y la disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el análisis.

Existen varias rutas posibles a lo largo de un análisis. En el ejemplo más sencillo

representado por la ruta vertical central, se elige el método, se obtiene y procesa la
muestra, se disuelve en un solvente apropiado, se mide una propiedad del analito,
se calculan los resultados y se determina la fiabilidad de los mismos. La complejidad
de la muestra y del método elegido, determina que se tenga que recurrir a otras
rutas posibles.

El factor económico de muestras que se quieren analizar es importante. Si se tienen

que procesar muchas muestras, se empleará una buena parte de tiempo en efectuar
operaciones preliminares como ensamblar y calibrar instrumentos y equipo, así
como preparar soluciones patrón. Si sólo se tiene una muestra o unas cuantas,
puede ser más conveniente seleccionar un procedimiento que evite o minimice los
pasos preliminares.

 Muestreo
Para que un análisis arroje información importante, debe efectuarse en una muestra
que tenga una composición tal que sea representativa del material de donde se
tomó.

Cuando éste es grande y heterogéneo, se requiere de un gran esfuerzo para

obtener una muestra representativa. Por ejemplo, en un cargamento de 25
toneladas de mineral de plata, el comprador y el vendedor deben acordar que el
valor del embarque se establezca sobre todo en su contenido de plata. Por sí solo
el mineral es heterogéneo, compuesto de muchos trozos de tamaño y contenido de
plata variables. En realidad, el análisis del mineral se hará en una muestra con un
peso aproximado de un gramo. Para que el análisis sea significativo, esta pequeña
muestra debe tener una composición representativa de las 25 toneladas (o,
aproximadamente 22 700 000 g) del mineral. El muestreo consiste en aislar
alrededor de un gramo de material que refleje con exactitud la composición
promedio de los casi 23,000000 g de muestra. Esta es una empresa difícil que
requiere manipular sistemática y cuidadosamente todo el
cargamento. Muestreo significa obtener una pequeña cantidad de material cuya
composición represente exactamente la masa del material que ha sido muestreado.
Obtener especímenes de material biológico representa otro tipo de dificultad para el
muestreo. La toma de muestras de sangre humana para determinar, por ejemplo,
gases sanguíneos, ilustra el problema que implica obtener una muestra
representativa de un sistema biológico complejo. La concentración de oxígeno y
dióxido de carbono en la sangre depende de diversos factores fisiológicos y
ambientales. Por ejemplo, la aplicación incorrecta de un torniquete o la flexión de la
mano del paciente pueden causar fluctuaciones considerables en la concentración
sanguínea de oxígeno. Como los médicos toman decisiones de vida o muerte de
acuerdo con los resultados del análisis de gases sanguíneos, se han desarrollado
procedimientos muy estrictos para el muestreo y transporte de especímenes al
laboratorio clínico. Con estos métodos se asegura que la muestra sea
representativa del paciente al momento de tomarla y que se mantenga íntegra hasta
que pueda analizarse.

Aunque la muestra sea simple o compleja, el analista debe asegurarse que la

muestra de laboratorio sea representativa del conjunto antes de proceder con un
análisis.

Con frecuencia, el muestreo es la etapa más difícil de un análisis y el que conduce

a un mayor error, de ahí que el resultado final de un análisis nunca va a ser más
confiable de lo que es la etapa de muestreo.

 Procesamiento de la muestra
A veces no es necesario efectuar este paso y se procede a la etapa de medición
directa. Por ejemplo, una vez que se tiene una muestra de agua de un arroyo, un
lago o un océano, se puede medir directamente el pH. Sin embargo, en la mayoría
de los casos es necesario procesar la muestra empleando alguno de los métodos
diversos. El primer paso en el procesamiento de la muestra es a menudo la
preparación de la muestra de laboratorio.

 Preparación de una muestra de laboratorio

Si la muestra de laboratorio es un sólido se pulveriza para reducir el tamaño de
partícula, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por algún
tiempo antes de iniciar el análisis.

Durante cada etapa del proceso puede haber absorción o desorción de agua, lo que
depende de la humedad del ambiente. Es recomendable secar las muestras al
comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el
transcurso del mismo, con un método analítico por separado.

En la preparación de las muestras líquidas se presentan algunos problemas rela-

tivamente distintos, aunque también están relacionados con los que ofrecen los
sólidos. Si las muestras líquidas se exponen al aire, el solvente puede evaporarse
y en consecuencia cambiar la concentración del analito.
Si éste es un gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo del análisis de gases
sanguíneos, el recipiente que contiene la muestra debe mantenerse dentro de un
segundo recipiente sellado, incluso durante todo el procedimiento analítico, para
evitar que se contamine con gases atmosféricos. En ocasiones se deben tomar
medidas adicionales, como manipular la muestra y hacer la medición en una
atmósfera inerte para preservar la integridad de la muestra.

 Definición de muestras repetidas

La mayoría de los análisis químicos se llevan a cabo en muestras repetidas cuya
masa o volumen se ha determinado mediante cuidadosas mediciones con una
balanza analítica o un instrumento volumétrico preciso. La repetición de mediciones
mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de su confiabilidad.
Las mediciones cuantitativas repetidas son usualmente calculadas, y varias pruebas
estadísticas son aplicadas a los resultados para determinar su veracidad.

 Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos

La mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra preparadas con
un solvente adecuado. En el caso ideal, el disolvente debe desleír toda la muestra,
incluyendo el analito, rápida y completamente. Las condiciones de disolución deben
ser suficientemente suaves para que no haya pérdidas del analito o sean mínimas.

Puede ser necesario calentar la muestra con soluciones acuosas de ácidos fuertes,
bases fuertes, agentes oxidantes, reductores o con una mezcla de estos reactivos.
En otros casos se tendrá que calcinar la muestra en aire u oxígeno o fundirla en
presencia de diversos fundentes a temperaturas elevadas. Una vez que se ha
solubilizado el analito, nos preguntamos si la solución tiene alguna propiedad que
sea proporcional a la concentración del analito y que pueda medirse. Si no es así,
habrá que hacer otros pasos químicos para convertir el analito en una forma
adecuada para proceder a su medición.

 Eliminación de interferencias
El siguiente paso es eliminar las sustancias de la muestra que pueden interferir con
la medición. En el análisis químico son pocas las propiedades químicas o físicas
importantes que sean específicas de una sola especie química. Más bien, las
reacciones utilizadas y las propiedades que se miden son características de un
grupo de elementos o compuestos.

Las especies que dificultan la medición final del analito se denominan interferencias.
Para separarlas de los analitos antes de proceder a su medición final, es necesario
diseñar un esquema de separación; sin embargo, no existen normas definitivas y
precisas para ello, y resolver este problema puede ser laborioso.

 Calibración y mediciones
Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad
física del analito, la cual debe variar en forma predecible y reproducible con la
concentración ca del analito. En un caso ideal, la propiedad medida es directamente
proporcional a la concentración, es decir,
CA= KX

Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo algunas excepciones, los

métodos analíticos precisan de una determinación empírica de K con ciertos
patrones químicos.

 Calculo de resultados
Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos experimentales es
generalmente una tarea sencilla; en particular con calculadoras o computadoras.
Los cálculos se basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa de
medición, en las características de los instrumentos empleados en la medición y en
la estequiometria de la reacción analítica.

 Evaluación de resultados y estimado de su confiabilidad

Los resultados analíticos están incompletos sin un estimado de su confiabilidad. El
analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo
de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos.

Bibliografía
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y análisis
químico. Colombia: Univ. Nacional de Colombia.
James Holler, S. C. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México DF:
CENGAGE Learning.