Metroquimica - Chesniuk - Auditoria y Evaluacion de Los Sistemas de Muestreo PDF

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“AUDITORIA Y EVALUACIÓN DE LOS SISTEMAS DE

MUESTREO”
18 de septiembre de 2015
Disertante: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk
Email: sergio@chesniuk.com
http://www.MetroQuimica.Net
http://www.Chesniuk.com
Teléfono: +54 351 4710602
Móvil: +549 351 5915918
Skype: sergio.chesniuk
MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk

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(Deben respetarse mayúsculas y minúsculas)

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Referencias principales
• P. Gy, Sampling for Analytical Purposes, Wiley, West Sussex, England, 1998.
• J.C. Myers, Geo statistical Error Management: Quantifying Uncertainty for Environmental Sampling
and Mapping, Van Nostrand Reinhold, New York, NY, 1997.
• P.L. Smith, A Primer for Sampling Solids, Liquids, and Gaseo: Based on the Seven Sampling Errors of
Pierre Gy, American Statistical Association and Society for Industrial and Applied Mathematics, Phila-
delphia. PA, 2001.
• F. Pitard, Software: Effective Management of Process Variability, Francis Pitard Sampling Consultants,
LLC, Broomfield, CO, USA, 1995.
• F. Pitard, Pierre Gy’s Sampling Theory and Sampling Practice, CRC Press, Boca Raton, FL, 1993.
• Audit and assessment of sampling systems. Patricia L. Smith. Alpha Stat Consulting Company, 9303
Salisbury Avenue, Lubbock, TX 79424-5023, USA
• Louisiana Department of Transportation and Development, Asphaltic Mixtures, DOTD Designation: S
203-99, 1999,
http://www.dotd.state.la.us/highways/construction/lab/msm/english/SamprocE/s203.html.
R.A. Bilonick, Technometrics 36 (1994) 218-219.
• P. Gy, Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems, Elsevier, Amsterdam, 1992.
• R.W. Gerlach, D.E. Dobb, G.A. Raab, J.M. Nocerino, J. Chemom. 16 (2002) 321-328.

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Introducción
Muestreo
Selección de un conjunto de personas o
cosas que se consideran representativos
del grupo al que pertenecen, con la finalidad
de estudiar o determinar las características
del grupo.

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Introducción
¿Por qué muestreamos?

• Caracterización espacial o temporal
de un determinado parámetro (físico
o químico).
• Ej. Control de procesos, monitoreo
ambiental, liberación de un producto,
…

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Introducción
Principios de muestreo
Mediciones Físicas o Químicas
Representativas
+
Consistentes con otras muestras

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Introducción
Bias (sesgo) + Variabilidad

Técnicas de
Muestreo
En su mínima expresión posible

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Introducción
Muestreo aleatorio estadístico no puede llevarse a

cabo con materiales a granel (sólidos, líquidos,
gases) porque las unidades o elementos
individuales no se pueden seleccionar uno a la vez
y al azar.

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Introducción
Pierre Gy define un muestreo correcto como:
• Todos los elementos constitutivos del lote tienen

la misma oportunidad de estar en la muestra y
• La integridad de la muestra se conserva durante
y después del muestreo.

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Introducción
Ejemplos de muestreo incorrectos abundan.

Ya que a menudo, los principios básicos de
muestreo estadístico no se siguen.

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Introducción
Muchos procedimientos mencionan muestreo

aleatorio sólo brevemente, sin información sobre
la forma de proceder, ni la imposibilidad de
obtener realmente una muestra aleatoria.
En otros, no se intenta siquiera plantear la
cuestión.

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Introducción
Los vendedores suelen utilizar las palabras

"representativo" o “exacto" para describir las
muestras que sus equipos toman, aunque ni la
representatividad ni la precisión se pueden
controlar directamente.

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Introducción
Sistema de
muestreo
Procedi-
mientos Equipos Práctica
No debe fallar.ninguna parte

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Introducción
Los estadísticos suelen hacer un análisis del

muestreo pero solo se basan en los datos que
reciben sin tener en cuenta por ejemplo el
“nacimiento” e historia de la muestra, si hay
una buena mezcla o heterogeneidad.

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Introducción
Las técnicas utilizadas para el muestreo y luego

posterior sub-muestreo, especialmente las
pequeñas cantidades utilizadas para el análisis de
laboratorio, deben plantear preguntas acerca de la
certeza de las caracterizaciones analíticas

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Introducción
Antes de tomar los datos por ciertos,

es aconsejable llevar a cabo una
auditoría y evaluación de los sistemas
de muestreo.

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Introducción
Sistema de muestreo
Revisión del procedimiento de muestreo
Recorrido para ver el equipo de muestreo y

observar las prácticas de muestreo
Informe de hallazgos

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Auditoría y Evaluación. 1er. Paso
procedimientos
Revisión de los De proceso
De campo
De laboratorio

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• El propósito es determinar si los

procedimientos son claros, correctos y
completos (para proceder a posterior evaluación de
equipos y prácticas)
• Los procedimientos deben ser escritos.
(ellos proporcionan documentación para fines de
regulación, capacitación, cuestiones de aseguramiento
de calidad y atención al cliente o auditorías
independientes (Ej. ISO))

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Auditoría y Evaluación. 2do. Paso

Estar acompañado por un
químico y alguien familiar
de muestreo y laboratorio
Recorrido por las áreas
al proceso
Observar como se toman

las muestras normalmente
Puede ser necesario
Es conveniente
seguir una muestra
ayudarse con una lista Observar violaciones de para verificar su
de verificación por cada los principios de buen
correcta manipulación
procedimiento de muestreo (Gy)
en campo y en el
muestreo
laboratorio
Consultar al operador
respecto del conocimiento
del proc. de muestreo
Determinar si la práctica
se rige con el
procedimiento

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Lista de verificación

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Oral y escrito
Oral: no más de dos días. Garantiza que los hallazgos críticos sean
escuchados
Informe
Dirigidos al patrocinado de la auditoría y otro personal clave
El reporte escrito no debe demorar más de unas pocas semanas
El reporte escrito permite una amplia divulgación de los hallazgos
El informe escrito permite determinar una base para determinar

prioridades para la acción y producción de mejoras

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Auditoría y Evaluación. 4to. Paso
No es parte del proceso de auditoría inicial

Seguimiento
Se sugiere planificar auditorias periódicas sobre los sistemas de muestreo
Algunos sistemas de muestreo pueden necesitar auditorías más frecuentes
Es importante que todos los operadores roten por las responsabilidades de

auditoría (los operadores entenderán mejor por qué el muestreo es importante y
tener más cuidado en su propio muestreo)
También aprenderán qué buscar y estarán más dispuestos a contribuir con

sugerencias
Al participar en las auditorías de seguimiento de forma rutinaria, los gerentes

funcionales podrán predicar con el ejemplo.

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Procedimientos
Deben tener información que responda a las siguientes preguntas
¿Cuándo y
¿Cuánto
¿Por qué se ¿Quién está ¿Dónde se con qué ¿Cómo se
¿Qué se está material se
toma la tomando la toma la frecuencia se toma la
muestreando? encuentra en
muestra? muestra? muestra? toma la muestra?
la muestra?
muestra?

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¿Qué se está muestreando?
• La identificación del tipo de material que está

siendo muestreado requiere que se aborde la
manipulación de muestras.
o Por ejemplo, puede que la muestra necesite ser
enfriada o mantenida seca para conservar su
integridad, o puede que tenga que ser analizada
dentro de un cierto período de tiempo después de la
recolección.
• Identificar el tipo de material que está siendo
muestreado también tiene implicancia en la
seguridad requerida y precauciones ambientales
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¿Por qué se toma la muestra?
• Proceso
• Control ambiental
• Control de calidad
• Liberación de un producto
• Otros

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¿Quién toma la muestra?
Sólo personal debidamente capacitado

debe tomar la muestra y el tipo y la
cantidad de formación debe estar
incluido.

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¿Dónde se toma la muestra?
• La ubicación del punto de muestreo debe quedar claro, y

se recomienda disponer de un diagrama.
• Permite abordar la dimensionalidad del muestreo
o Ej. Lotes tridimensionales tales como contenedores, vagones de
ferrocarril, pilas, o viales son imposibles de probar correctamente. Por
lo tanto, el muestreo a través de una de las dimensiones de muestreo
(bidimensional) tales como la profundidad sería una mejora inmediata.
o E. Es preferible un muestreo “cross-stream“ cuando el material está
fluyendo hacia el recipiente o hacia afuera (muestreo unidimensional)
• Generalmente, la reducción de la dimensión de
muestreo produce un muestreo correcto. Siempre que
se disponga del equipo correcto y se lo utilice
adecuadamente.

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¿Cuándo y con qué frecuencia se toma la
muestra?
• El tiempo y la frecuencia para el muestreo deben
establecerse, (muestreo estratificado y sistemático).
• En algunos casos, es posible hacer una evaluación
inmediata.
o Ej. si un proceso continuo se ejecuta durante varias horas para
producir un lote, una muestra aislada por lote será típicamente
insuficiente (para determinar si todo el lote está dentro de las
especificaciones del cliente) a menos que la muestra sea
compuesta en el tiempo.
• Generalmente, sin embargo, no será posible determinar
si más o menos muestras son necesarias, y necesitará
realizarse un experimento variográfico.

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Procedimiento de cuatro pasos para el muestreo de
mezclas asfálticas en frío de vagones de ferrocarril y
camiones.
1. Se toman muestras de tres secciones diferentes de la

carga, cerca de ambos extremos y el centro. Quitar 3 a
6 pulgadas del material de la superficie antes del
muestreo.
2. Con una cuchara, obtener el material y componerlo a
una muestra de lo tomado de los tres lugares.
3. Colocar la muestra compuesta en una lata de 1 galón
con tapa a presión.
4. Coloque un debidamente cumplimentado, el formulario
original con la identificación de la muestra en un sobre.
Pegue el sobre a la parte superior de la lata.

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camiones. Hallazgos
• Este procedimiento requiere material a ser tomado de

tres secciones diferentes.
• Es en principio de muestreo estratificado, aunque las
palabras "medio" y "los dos extremos" son muy vagos.
• Tal lenguaje ciertamente no sería aceptable para la
estratificación en las zonas más tradicionales de
muestreo estadístico.
• Presumiblemente, la razón para el seccionamiento es
obtener una muestra más representativa del lote, pero
¿por qué se designan estas secciones particulares ni
por qué hay tres?.

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camiones. Hallazgos
• La parte superior no tiene la posibilidad de estar en la

muestra.
• En particular, el material por encima de 3 pulgadas debe
ser excluido, y el material por debajo de 6 pulgadas no
deben ser excluidos.
• De acuerdo a esto el material entre 3 y 6 pulgadas
debajo de la superficie puede o no puede ser excluido
de la toma de muestras.
• La exclusión selectiva o la inclusión de material no
sigue los principios de muestreo aleatorio estadísticos ni
los Principio de Buen Muestreo de Gy.

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camiones. Hallazgos
• Dentro de cada una de las tres secciones (medias y dos

extremos) identificados para el muestreo, no se hace
mención de cómo seleccionar la muestra.
• No se discute la aleatoriedad.
• La selección de la muestra se deja a la discreción del
operador, (muy probablemente identificará una porción
de material que es conveniente y fácil de obtener).
• Es poco probable que el material a mitad de camino
hacia abajo o en la parte inferior se muestree.

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camiones. Hallazgos
• El procedimiento no indica si deben tomarse porciones

iguales de cada una de las tres secciones, aunque esto
podría suponerse.
• Mientras que la cantidad máxima de la muestra es 1 gal
debido al tamaño del recipiente, no se menciona una
cantidad mínima.
• El sentido común dicta que se utiliza un recipiente limpio
para recibir la muestra, pero esto no está indicado.
• En particular, no está claro si los contenedores pueden
ser reutilizados, y si es así, cómo se debe limpiar.

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Equipos
• El equipo de muestreo que es correcto en el sentido Gy

y que también se utiliza adecuadamente es
probablemente el aspecto más importante e influyente
del muestreo.
• Los equipos incorrectos generalmente resultan en
muestras sesgadas.
• El equipo de muestreo puede ser simple o complejo,
dependiendo de la situación y el tipo de material a ser
muestreado. Sin embargo, es importante entender que
un equipo sofisticado no es necesariamente correcto.

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Equipos
• Las muestras tridimensionales correctas son imposibles

de obtener.
• Equipos para la toma de muestras en dos dimensiones
resultan en una mejora, pero puede tener debilidades.
• El muestreo unidimensional transversal al flujo se acerca
más a un muestreo aleatorio, y las muestras resultantes
tienen más probabilidades de ser correcta.
• Un muestreador unidimensional transversal al flujo que
no cubre toda la sección a través del flujo no es mejor
que un cómodo "agarrar" la muestra.

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Equipos
• Se muestra un “tubo muestreador,
que pretender tomar una muestra
de núcleo vertical de un recipiente
de material sólido suelto.
• Es una mejora definitiva sobre
tomar una muestra conveniente
tal como sacar de la parte
superior o lateral,
• Sin embargo, no puede obtener
material desde el fondo y por lo
tanto se recuperarán muestras
incorrectas.
• Las consecuencias pueden ser
malos resultados económicos

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Equipos
• Se muestra un típico divisor de riffle Jones.
• Se aplica a la mezcla y submuestreo de
sólidos.
• El material se vierte desde la bandeja del
alimentador las cuales caen en direcciones
opuestas.
• Una de los dos receptores se eligen al azar,
y el material en él es la muestra.
• El proceso se repite si se requiere un
tamaño de muestra más pequeño.
• Los rifflers tienen limitaciones. 1) Número de
rampas. 2) Si los lados de las rampas no
están cubiertos cuando se dividen ciertos
tipos de material, algunas partículas pueden
sobrepasar los contenedores que las
receptan.
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Equipos
Grab Samplig:
“agarrar la muestra”
Submuestreo en el
Coning and quartering
(coneo y cuarteo)
laboratorio
Es también de Fractional Shoveling
importancia (paleo fraccionado)
Paper Cone Riffler

(cono riffler de papel)
Riffler Jones

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Equipos
Variación del submuestreo en el laboratorio

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Equipos
• La variación más pequeña que se muestra en la

figura anterior (Error fundamental) se calculó
según la fórmula de Gy para la varianza
estimada del error fundamental
• Esta varianza es igual a la varianza estadística
relativa cuando las unidades se pueden
seleccionar de una en una y al azar.
• Por tanto, la varianza fundamental de error es la
varianza mínima de esperar para un tamaño de
muestra dada.
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Equipos
• Debe quedar claro que el método de

muestreo tiene un gran efecto en la
variación de muestreo, añadiendo a la
variación estadística inevitable.
• La ignorancia tanto de la presencia de
esta variación extra y las consecuencias,
sin embargo, es la regla y no la
excepción.

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Práctica
• Buenos procedimientos que no se siguen y

equipamiento que no se emplea correctamente
socava todo el esfuerzo de muestreo.
• Es crucial asegurar que la práctica de muestreo
es consistente con los procedimientos y que el
equipo de muestreo se utiliza correctamente.
• Seguir los Principios de Muestreo Correcto de
Gy es primordial

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Práctica
• Ej. Utilizar la pala para tomar una “grab sample”

o Prácticas incorrectas incluyen la toma de material de la parte
superior de un contenedor o el medio de una pila.
o Esta pala está diseñado para tomar una muestra completa a
través de la corriente (cross-stream) de una masa alargada.
o Otros tipos de palas, tales como espátulas y cucharas de fondo
redondo son útiles para mezclar, pero son incorrectos para el
muestreo transversal de la corriente.

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Equipos
Pala con lados planos y fondo perpendicular. Diseñada para tomar una
muestra correcta y completa, a través de una masa elongada (cross-stream).

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Práctica
• Una espátula no es apta para representar a la

parte superior de una masa alargada porque
parte del material superior se puede caer.
• Una cucharada de fondo redondo no es apta
para tomar la parte inferior de esa masa
alargada
• Es común el uso inadecuado de un divisor riffler
Jones.
o Por ejemplo, para ahorrar tiempo, los usuarios de vez
en cuando vierten material en las rampas utilizando el
recipiente de muestra en lugar de la bandeja del
alimentador.

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Práctica
• Si se ha determinado una frecuencia de muestreo

especificada que es eficaz para un proceso de fabricación
continuo, por ejemplo, entonces los tiempos
predeterminados deben seguirse.
• En general, el muestreo sistemático es más conveniente
desde un punto de vista práctico, pero el muestreo con
una frecuencia regular puede enmascarar variación
cíclica.
• Un experimento variográfico ayudará a determinar si se
trata de un problema.

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Práctica
• El submuestreo en el laboratorio también debe ser

examinado,
• Una técnica similar para líquidos es el vertido fraccionado
• Las soluciones líquidas podrían no mezclarse bien y
separarse rápidamente después de agitar si los
componentes tienen diferentes densidades o si hay
presentes pequeñas partículas sólidas.

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Práctica
• En tales casos, la obtención de una submuestra mediante

el vertido o usando una pipeta de muestreo es una
práctica particularmente arriesgada.
• El vertido fraccional utiliza el mismo principio que el paleo
fraccionada, se vierten sucesivamente pequeñas
cantidades en diferentes contenedores.
• Agitando entre cada vertido se puede reducir la
segregación.
• El número de botellas usada para recoger las
submuestras depende de los requerimientos analíticos
tamaño de la muestra.
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Práctica

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Práctica
• El enfoque hasta ahora ha estado en la primera parte del

Principio de Muestreo Correcta de Gy, pero la segunda
parte es igualmente importante.
• La integridad de la muestra debe ser preservado.
o Ej. No hay nada más frustrante para el personal de laboratorio que
viajar muy lejos, asegurar la integridad de la muestra que reciben
mediante el uso de, por ejemplo, viales estériles, purgas de
nitrógeno, y la refrigeración, y luego descubrir que la muestra fue
contaminada en el campo.
• Si no se utilizan recipientes limpios, dará como resultado
la contaminación por material extraño o contaminación
cruzada de un lote a otro.
• . MetroQuimica.Net - Argentina. Septiembre de 2015. Lic. Sergio G. Chesniuk
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Práctica
• La contaminación cruzada también resultará si las líneas

de muestreo no están completamente purgados.
• Los envases de vidrio suaves pueden contaminar las
muestras si se analizan para el sodio.
• Material fino de una muestra pueden acabar en la próxima
debido a la electricidad estática.
• Cucharas metálicas, rifflers y bandejas no se deben utilizar
para tomar o almacenar muestras si han de determinarse
ciertos metales.

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Conclusiones
• El proceso de auditoría y la evaluación es importante para

la búsqueda de fuentes de sesgo y de aumento de la
variación resultante de muestreo incorrecto.
• Es posible realizar una determinación en cuanto a la
exactitud de los sistemas de muestreo, mediante el
examen de los procedimientos escritos, la comprensión de
los equipos de muestreo utilizados, y la observación de las
prácticas de muestreo.
• En algunos casos, las mejoras serán simples y de bajo
costo.

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Conclusiones
• En la mayoría de casos, clarificar los procedimientos y

capacitar a los operadores sobre los métodos de muestreo
correctos resulta sencillos y muy rentable.
• En otros casos, se requerirá una inversión de capital.
• Si los sistemas de toma de muestras no son correctos,
entonces las conclusiones hechas sobre la totalidad del
lote son cuestionables, y se pueden dar decisiones
erróneas.

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Capacitación y Consultoría
Ponemos a su disposición
• Evaluación y Auditorías de Sistemas de Muestreo
• Estimación de la Incertidumbre del Muestreo
• Validación de Métodos de Muestreo
• Estadística Aplicada al Muestreo
Consultas: info@metroquimica.net
Portal web: www.MetroQuimica.Net
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Muchas gracias por su atención
Quebrada de Humauca. Jujuy. Argentina
Lic. Sergio G. Chesniuk

sergio.chesniuk@MetroQuimica.Net | Skype: sergio.Chesniuk | http://www.metroquimica.net | http://www.chesniuk.com

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Mediciones Físicas o Químicas

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Pierre Gy define un muestreo correcto como:

• Todos los elementos constitutivos del lote tienen

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Antes de tomar los datos por ciertos,

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Revisión del procedimiento de muestreo

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Auditoría y Evaluación. 1er. Paso

• El propósito es determinar si los

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El informe escrito permite determinar una base para determinar

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No es parte del proceso de auditoría inicial

Se sugiere planificar auditorias periódicas sobre los sistemas de muestreo

Algunos sistemas de muestreo pueden necesitar auditorías más frecuentes

Es importante que todos los operadores roten por las responsabilidades de

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