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ÍNDICE

RESUMEN ......................................................................................................................................... 2
OBJETIVOS ...................................................................................................................................... 3
MARCO TEÓRICO .......................................................................................................................... 4
MARCO METODOLÓGICO ........................................................................................................... 8
Algoritmo de procedimiento.................................................................................................... 8
Diagrama de flujo ....................................................................................................................... 9
RESULTADOS ............................................................................................................................... 12
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS .................................................................................... 15
CONCLUSIONES........................................................................................................................... 16
BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................................. 17
APÉNDICE ...................................................................................................................................... 18
MUESTRA DE CÁLCULO ............................................................................................................ 20
ANÁLISIS DE ERROR .............................................................................................................. 22
DATOS CALCULADOS ................................................................................................................ 24

1
R6

RESUMEN

En la práctica, se logró la preparación de nitrato de potasio (KNO3) por medio


de la cristalización, técnica utilizada para la separación y/o purificación de un
compuesto sólido. Al inicio de la práctica se realizó el cálculo de los moles pedidos
a los gramos requeridos de cada uno de los reactivos que se utilizaron; Nitrato de
potasio (KNO3) y cloruro de sodio (NaCl), ambos reactivos fueron introducidos en
un beaker donde a dichos compuesto se le vertió una cierta cantidad de agua
destilada, la cual había sido calentada previamente a su punto de ebullición esto
para poder disolver los compuestos.

La solución se filtró para eliminar las impurezas que se pudieran presentar,


el filtrado fue transferido a un beaker donde se volvió a calentar la solución hasta
que se evaporara una cierta cantidad de la mezcla. Seguidamente se sumergió la
solución en un baño de agua fría con hielo para que este se pudiera cristalizar por
completo formando así cristales de nitrato de sodio (NaNO3) donde posteriormente
se tuvo que filtrar nuevamente para la eliminación del exceso de agua contenida.
Se procedió a colocar los cristales junto con el papel filtro y el crisol de porcelana
en la balanza analítica donde se obtuvo la masa de todo el conjunto, el mismo se
colocó dentro de un desecador para secarlo durante un día completo y así obtener
un sólido cristalino

El sólido obtenido fue tarado junto con el papel filtro y en base a la masa de
este se obtuvo un porcentaje de recuperación del nitrato de potasio y también se
realizó el cálculo de los moles teóricos de los productos formados junto con la
cantidad de mol total experimental de los productos; nitrato de potasio (KNO3) y
cloruro de sodio (NaCl). Dichos productos provinieron de un desplazamiento doble
formando los productos deseados.

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OBJETIVOS

Objetivo General

Utilizar la técnica de separación y/o purificación de un compuesto sólido por


el método de cristalización.

Objetivos Específicos

1. Prepara nitrato de potasio puro de una mezcla de nitrato de sodio y cloruro


de potasio.

2. Determinar el peso teórico de los productos formados a partir de la


reacción.

3. Calcular los moles finales obtenidos experimentalmente del producto de


nitrato de potasio.

4. Determinar los porcentajes de recuperación de las sales formadas a partir


de las cantidades estequiométricas esperadas.

3
MARCO TEÓRICO

Cristalización

La cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio de fase,


pasando el sistema de un estado de desequilibrio, desde la solución, al estado de
equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un
sistema relativamente desordenado a un sistema mucho más ordenado. Por lo
tanto, de acuerdo con las leyes de la termodinámica, para que el proceso sea
espontáneo, debe producirse un descenso de energía que compense el incremento
de orden, ya que en la naturaleza todo sistema tiende a un mínimo de energía y a
un máximo de desorden. Así, esta acción debe ir acompañada de un descenso de
la función termodinámica de estado. Si el cambio se realiza a temperatura y volumen
del sistema constante, la función de estado correspondiente, en la que se
consideran componentes de energía y orden es la energía de Helmholtz. [3]

F=U-TS

Tipos de cristales

Las estructuras y propiedades de los cristales, como punto de fusión,


densidad y dureza están determinadas por el tipo de fuerzas que mantienen unidas
las partículas. Cualquier cristal se puede clasificar en uno de cuatro tipos: iónico,
covalente, molecular o metálico.

Cristales iónicos Los cristales iónicos tienen dos características importantes: 1)


están formados de especies cargadas, y 2) los aniones y los cationes suelen ser de
distinto tamaño. El conocimiento del radio de los iones ayuda a comprender la

4
estructura y estabilidad de estos compuestos. No es posible medir el radio de un ion
individual, pero en ocasiones es posible obtener un estimado razonable de esta
propiedad.

Cristales covalentes

Los cristales covalentes pueden ser descritos como una estructura que tiene
una distribución espacial electrónica similar a la de los metales, pero sin tener
bandas parcialmente llenas en el espacio recíproco (K). Los electrones en los
cristales covalentes no necesariamente están fuertemente localizados en las
vecindades de los iones que los conforman. Estos cristales generalmente no tienen
una distribución de carga homogénea en los espacios intersticiales como los
metales, cuyas funciones de onda son descritas como ondas planas entre los iones.

Cristales moleculares

En un cristal molecular, los puntos reticulares están ocupados por moléculas


que se mantienen unidas por fuerzas de van der Waals y enlaces de hidrógeno.
Debido a que las fuerzas de van der Waals y los enlaces de hidrógeno son más
débiles que los enlaces iónicos y covalentes, los cristales moleculares son más
quebradizos que los cristales covalentes o iónicos.

Cristales metálicos

En cierto sentido, la estructura de los cristales metálicos es la más simple


porque cada punto reticular del cristal está ocupado por un átomo del mismo metal.
Los cristales metálicos por lo regular tienen una estructura cúbica centrada en el
cuerpo o en las caras; también pueden ser hexagonales de empaquetamiento
compacto. Por consiguiente, los elementos metálicos suelen ser muy densos. Los
enlaces en los cristales de metales son diferentes de los de otros tipos de cristales.
En un metal, los electrones de enlace están deslocalizados en todo el cristal. De

5
hecho, los átomos metálicos en un cristal se pueden imaginar como una distribución
de iones positivos inmersos en un mar de electrones de valencia deslocalizados. La
gran fuerza de cohesión debida a la deslocalización electrónica es la que le confiere
la resistencia al metal. La movilidad de los electrones deslocalizados hace que los
metales sean buenos conductores de calor y electricidad. [1]

Nucleación

Es la formación de amontonamientos de átomos, moléculas o iones


constituyentes de la nueva fase en pequeñas zonas separadas en el interior de la
antigua fase. Estos amontonamientos formados por distintas cantidades de
partículas se llaman clusters. Posteriormente, algunos de los clusters formados
crecen y aumentan su volumen, mientras que otros se desmoronan. Cuando un
cluster alcanza una determinada dimensión crítica, entonces, inevitablemente
aumenta su volumen en el sistema sobresaturado, y con el tiempo alcanza una
dimensión macroscópica. Puesto que sólo una parte de los clusters alcanza una
dimensión macroscópica, la velocidad del cambio de fase depende del número de
gérmenes capaces de un posterior crecimiento que se forman por unidad de
volumen del sistema en el que ocurre la nucleación, y por unidad de tiempo. Esta
magnitud se llama velocidad de nucleación. La finalidad de la teoría de la nucleación
es encontrar una relación que exprese la velocidad de la nucleación en función del
tiempo, de las propiedades del sistema en cuestión y de las condiciones bajo las
cuales ocurre el cambio de fase. La descripción teórica de la nucleación depende
del mecanismo por el cual los gérmenes de la nueva fase se originan.

Sólidos amorfos

Carecen del orden que se encuentra en los sólidos cristalinos. A nivel


atómico, las estructuras de los sólidos amorfos son similares a las de los líquidos,
pero las moléculas, átomos o iones carecen de la libertad de movimiento de estos.
Los sólidos amorfos no tienen las caras bien definidas ni las formas de un cristal.

6
Celdas unitarias y redes cristalinas

En un sólido cristalino existe una unidad relativamente pequeña de


repetición, llamada celdas unitarias, la cual se compone de una disposición única
de átomos y representa la estructura del sólido. La estructura del cristal se
constituye por el apilamiento de esta unidad una y otra vez en las tres dimensiones.
Así, la estructura de un sólido cristalino se define por el tamaño y la forma de las
celdas unitarias y la localización de los átomos dentro de la celda unitaria. El patrón
geométrico de puntos en los que las celdas unitarias están arregladas se denomina
red cristalina. La red cristalina es un efecto una abstracción de andamios para la
estructura cristalina. En dos dimensiones las celdas unitarias son teselas que
forman teselaciones, es decir, distribución de teselas que recubren completamente
el espacio que ocupa la red cristalina sin dejar huecos. En tres dimensiones las
celdas unitarias deberán aplicarse juntas para llenar todo el espacio.

El tipo más general es la red oblicua. En este caso, los vectores de red son
de diferentes longitudes, y el ángulo y entre ellos es de tamaño arbitrario, lo que
hace de la celda unitaria un romboide. Una red cuadrada resulta cuando los vectores
de red tienen la misma longitud y son perpendiculares entre sí. Si los dos vectores
son perpendiculares entre sí, pero de diferentes magnitudes. [2]

7
MARCO METODOLÓGICO

Algoritmo de procedimiento
1. Se convirtió los moles a gramos de cada uno de los reactivos utilizados.
2. Se agregó la cantidad de gramos calculados a un beaker de 100 mL.
3. Se vertió 40 mL de agua destilada previamente calentada al beaker que
contenía ambos reactivos.
4. Se agitó la solución con una varilla de vidrio
5. Se filtró la solución con una bomba de vacío.
6. Se transfirió el filtrado a un nuevo beaker de 100 Ml.
7. Se calentó nuevamente la solución hasta que se evaporara
aproximadamente el 75% de la misma.
8. Se sumergió el beaker en un baño de agua con hielo.
9. Se taró un pedazo de papel filtro.
10. Se trasvasó y se filtró nuevamente con la bomba de vacío.
11. Se taró los cristales de KNO3húmedo junto al papel filtro.
12. Se taró e identificó un crisol de porcelana.
13. Se colocó el papel filtro junto con los cristales de KNO3 en el crisol de
porcelana y se introdujo en una desecadora.
14. Se dejó secar los cristales por 24 horas.
15. Se taró el crisol de porcelana que contenía el papel filtro con los cristales ya
secos.
16. Se anotó el dato obtenido.
17. Se calculó el rendimiento teórico del KNO3.

8
Inicio

Diagrama de flujo

Se convirtió los moles a gramos de


cada reactivo

Se agregó la cantidad de gramos


calculados a un beaker de 100 mL

Se vertió 40 Ml de agua destilada


previamente calentada en el beaker
que contenía ambos reactivos

Se agitó la solución con una varilla de


vídrio

Se filtró la solución con una bomba de


vacío

Se transfirió el filtrado a un nuevo


beaker de 100 mL

9
Se calentó nuevamente la solución
hasta que se evaporara
aproximadamente el 75% de la misma

Se sumergió el beaker en un baño de


agua con hielo

Se taró un pedazo de papel filtro

Se trasvasó y se filtró nuevamente


con la bomba de vacío

Se taró los cristales de KNO3


húmedos junto con el papel filtro

Si No
¿Se taró e identificó el
crisol de porcelana?

Se colocó el papel filtro junto con los


cristales en el crisol de porcelana y se
introdujo en una desecadora

10
Se dejó secar por 24 horas

Se taró el crisol de porcelana con el


papel filtro que contenía los cristales
ya secos

Se anotó el dato obtenido

Se calculó el rendimiento teórico del


KNO3

Fin

11
RESULTADOS

Tabla No. 1 Peso teórico de los productos formados a partir de la reacción


calculados estequiométricamente

Reactivo 1 Reactivo 2 Producto 1 Producto 2


Cloruro de potasio Nitrato de sodio Nitrato de potasio Cloruro de sodio
(KCl) (NaNO3) (KNO3) (NaCl)
3.51 g 4g 4.76 g 2.75 g
Fuente: Datos calculados, tabla no. 9. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 2 Moles teóricos de los productos formados a partir de la reacción

Reactivo 1 Reactivo 2 Producto 1 Producto 2


Cloruro de potasio Nitrato de sodio Nitrato de potasio Cloruro de sodio
(KCl) (NaNO3) (KNO3) (NaCl)
0.0471 mol 0.0471 mol 0.0471 mol 0.0471 mol
Fuente: Datos calculados, tabla no. 10. Elaboración propia, 2018

12
Tabla No. 3 Masa total final obtenido experimentalmente del producto del
nitrato de potasio (KNO3)

Cristalería, insumos y productos Masa final (g)

Papel filtro seco 0.90

Papel filtro y cristales de nitrato de


9.22
potasio (húmedo)

Crisol de porcelana 53.54

Papel filtro, cristales de nitrato de potasio


62.91
y crisol de porcelana (húmedo)
Papel filtro, cristales de nitrato de potasio
59.92
y crisol de porcelana (seco)
Masa total final obtenido
5.48
experimentalmente de nitrato de potasio
Masa total final obtenida
No se determinó
experimentalmente de cloruro de sodio
Fuente: Datos calculados, tabla no. 11. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 4 Mol total final obtenido experimentalmente del nitrato de potasio

Producto Mol obtenida


Nitrato de potasio (KNO3) 0.0542 mol

13
Fuente: Datos calculados, tabla no. 12. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 5 Mol total final obtenido experimentalmente de cloruro de sodio

Producto Mol obtenida


Cloruro de sodio (NaCl) -
Fuente: Datos calculados. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 6 Porcentaje de recuperación de las sales formadas

Sales formadas Porcentaje de recuperación (%)


Nitrato de potasio (KNO3) 65.86
Cloruro de sodio (NaCl) -
Fuente: Datos calculados, tabla no. 13. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 7 Porcentaje de error del nitrato de potasio

Producto Porcentaje de error


Nitrato de potasio (KNO3) 15.12
Fuente: Datos calculados, tabla no. 14. Elaboración propia, 2018

Tabla No. 8 Porcentaje de rendimiento del nitrato de potasio

Producto Porcentaje de error

14
Nitrato de potasio 156.12 %
Fuente: Datos calculados, tabla no. 15. Elaboración propia, 2018

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

El objetivo de la práctica fue la preparación y purificación del nitrato de


potasio en el cual se debía de calcular tanto los gramos como los moles obtenidos
de la reacción. Se utilizó una cantidad muy pequeña de reactivos esto debido a que
al momento en que se calentara este se podía salir del beaker donde estaba
contenida ya que era una reacción exotérmica. Debido a la poca cantidad de moles
y por ende la cantidad de gramos utilizados fue muy baja, los datos de los gramos
y moles teóricos de los productos resultantes también fueron de muy poca masa ya
que si se calentaba muy rápido o muy bruscamente podía provocar un efecto.

Ya que al momento de calentar se hizo de una manera incorrecta, este no


reaccionó bruscamente, pero si se pudo observar un error muy grande en el
rendimiento teórico. Luego de que la solución fue puesta en un baño de agua fría
este tomó una apariencia cristalina, la cual es una propiedad característica física
que poseen los sólidos, el enfriamiento con el baño de agua con hielo provocó un
ordenamiento particular de las celdas dando origen al cristal amorfo. El rendimiento
del nitrato de potasio fue de 156.12% arrojando un porcentaje de error del 15.12%.

Tal rendimiento está fuera de proporción, considerando que se realizó la


filtración al vacío y por consiguiente no debieron quedaron impurezas en la solución,
estas impurezas afectaron en el momento de cristalizar el nitrato de potasio ya que
parte de la sal reaccionó con la impureza impidiendo que esta cristalizara por la
saturación del líquido. También se pudo deber al error que se cometió de calentar
muy apresuradamente la solución haciendo que el rendimiento teórico y el dato final
junto a los moles calculados posteriormente fueran totalmente erróneos.

15
CONCLUSIONES

1. El aumento de la temperatura da a lugar a una mayor solubilidad de sales.

2. El enfriamiento de la solución produjo la cristalización de una sal.

3. Después de haber pasado por la desecadora los moles totales del producto
de nitrato de potasio fue de 0.0371 mol.

4. El porcentaje de recuperación del nitrato de potasio fue de 78.78%, esto se


pudo deber a las impurezas que contenía el reactivo.

5. Los cristales de nitrato de potasio presentan características de ser


policristalino.

16
BIBLIOGRAFÍA

1. Chang Raymond. Química. Goldsby Kenneth. 11 edición. Editorial: Mc


Graw Hill. 2013, 1172 páginas
ISBN 10:6071509289 ISBN 13: 9786071509284

2. Grases Freixedas. Cristalización en disolución. A. Costa Bauzá. 11 edición.


España, editorial: REVERTÉ, S.A. ISBN – 84-291-7209-2

3. L. Brown Theodore. La ciencia central. Murphy Catherine. 12 edición.


Editorial Pearson, 2011. 1242 páginas. ISBN: 9786074420210

17
APÉNDICE

Fotografía 1. Tara de la solución


Fuente: Juan Pablo Brenes
Capturada: 20 de agosto de 2018
Laboratorio Química 4. Docencia T5

Fotografía 1. Formación de cristales de nitrato de potasio


Fuente: Juan Pablo Brenes
Capturada: 20 de agosto de 2018
Laboratorio Química 4. Docencia T5

18
Fotografía 1. Tara de cristales de nitrato de potasio
Fuente: Juan Pablo Brenes
Capturada: 20 de agosto de 2018
Laboratorio Química 4. Docencia T5

Fotografía 1. Filtración al vacío


Fuente: Juan Pablo Brenes
Capturada: 20 de agosto de 2018
Laboratorio Química 4. Docencia T5
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MUESTRA DE CÁLCULO

Ecuación 1 Conversión de gramos a moles

Para ello se utilizó la ecuación de la reacción

1 𝑚𝑜𝑙
# 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 × = # 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠

Utilizando los datos obtenidos

Masa molar KNO3: 101.06

Gramos experimentales KNO3: 5.48

Sustituyendo los datos en la ecuación 1 se obtiene:

20
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3
5.48𝑔 𝐾𝑁𝑂3 × = 0.0542 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3
101.06 𝑔 𝐾𝑁𝑂3

Ecuación No.2 Porcentaje de recuperación del nitrato de potasio (KNO3)

Para ello se utilizó la ecuación:

𝐷𝐸
%𝑅 = × 100
𝐷𝑇

Donde:

%R: Porcentaje de recuperación

DE: Cantidad recuperada después del proceso

DT: Cantidad inicial

Utilizando los datos de la hoja de datos originales se obtuvieron los siguientes


resultados:

DE: 5.48 g

21
DT: 8.32 g

Sustituyendo los datos en la ecuación 2 se obtiene:

5.48
× 100% = 65.86 %
8.32

ANÁLISIS DE ERROR

Ecuación No.3 Ecuación para determinar el porcentaje de error

Para ello se utilizó la siguiente ecuación:

|𝐷𝑇 − 𝐷𝐸𝑥𝑝 |
𝜀𝑟𝑎 = ∗ 100%
𝐷𝑇

Donde:

𝐷𝑇 = Dato teórico de los gramos obtenidos de la reacción

𝐷𝐸𝑥𝑝 = Dato experimental de los gramos obtenidos de la reacción

Utilizando los valores obtenidos en la hoja de datos originales y en datos


calculados se obtuvo que:

𝐷𝑇 = 4.76 g
22
𝐷𝐸𝑥𝑝 = 5.48 g

Sustituyendo dichos valores en la ecuación 3 se obtuvo:

|4.76 − 5.48|
𝜀𝑟𝑎 = ∗ 100 = 15.12%
4.76

Ecuación No.3 Ecuación para determinar el porcentaje del rendimiento teórico


del nitrato de potasio

Para ello se utilizó la siguiente ecuación:

𝐷𝐸𝑥𝑝
% 𝑅𝑇 = ∗ 100%
𝐷𝑇

Donde:

𝐷𝑇 = Dato teórico de los gramos obtenidos de la reacción

𝐷𝐸𝑥𝑝 = Dato experimental de los gramos obtenidos de la reacción

Utilizando los valores obtenidos en la hoja de datos originales y en datos


calculados se obtuvo que:

𝐷𝑇 = 4 g

𝐷𝐸𝑥𝑝 = 5.48 g

Sustituyendo dichos valores en la ecuación 3 se obtuvo:

23
5.48
%𝑅𝑇 = ∗ 100 = 137%
4

DATOS CALCULADOS

Tabla No. 9 Masa teórica de reactivos y productos utilizados para la reacción

Reactivo 1 Reactivo 2 Producto 1 Producto 2


Cloruro de potasio Nitrato de sodio Nitrato de potasio Cloruro de sodio
3.51 g 4g 4.76 g 2.75 g
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 10 Moles teóricos de reactivos y productos utilizados para la


reacción

Reactivo 1 Reactivo 2 Producto 1 Producto 2


Cloruro de potasio Nitrato de sodio Nitrato de potasio Cloruro de sodio
0.0471 0.0471 0.0471 0.0471
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 11 Masa total experimental del nitrato de potasio

24
Producto Masa total
Nitrato de potasio 5.48 g
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 12 Moles obtenidos experimentalmente del nitrato de potasio

Producto Moles totales


Nitrato de potasio 0.0542 g
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 13 Porcentaje de recuperación del nitrato de potasio

Producto Porcentaje de recuperación


Nitrato de potasio 65.86 %
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 14 Porcentaje de error del nitrato de potasio

Producto Porcentaje de error


Nitrato de potasio 15.12 %
Fuente: Elaboración propia, 2018

Tabla No. 15 Porcentaje de rendimiento del nitrato de potasio

Producto Porcentaje de error


Nitrato de potasio 156.12 %
Fuente: Elaboración propia, 2018

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