PRÁCTICA No.

DETERMINACION DE SILICIO EN UN ARRABIO

OBJETIVO: Desarrollar la competencia de identificar la diferencia entre arrabios y

aceros y aprender la técnica analítica para determinar el sílice de un arrabio

TEORIA
Los arrabios y aceros son soluciones solidas, en las que el hierro es el elemento
principal, con cantidades pequeñas de carburo de hierro (C3Fe), de acuerdo al
contenido de carbono, existen las diferencias entre arrabios y aceros.
El arrabio se obtiene del alto horno mediante la reducción del mineral de hierro, para
fabricar el arabio se necesita mineral de hierro, coque y caliza, esta última sirve para
formar la escoria de alto horno y eliminar impurezas como es el azufre y fosforo.
El arrabio obtenido del alto horno tiene aproximadamente la siguiente composición:
de 1 a 3% de silicio, de 3 a 4% de carbono, 92%de hierro, de 0.25 a 2.5% de
manganeso, de 0.02 a 2% de fosforo y algo de azufre. La cantidad de carbono y
silicio en un acero es mucho menor pero en base a este elemento hay diferentes
tipos de clasificación del acero.
Existen otras aleaciones ferrosas donde la cantidad de carbono puede ser mayor
estas son las fundiciones o hieros colados, donde el carbono anda de 2.5 a 4.5%, y
se clasifican así:
 Fundición gris de 3 a 4 % de Carbono
 Fundición blanca de 2.5 a 3.5 % de Carbono
 Fundición maleable de 2.75 a 35 de Carbono
 Fundición dúctil de 3.2 a 4.2 % de Carbono
 Hierro dulce o forjable de 0.03 a 0.2% de Carbono

MATERIAL REACTIVOS
1 vaso de precipitado de 250 ml acido nítrico
1 vidrio de reloj acido perclórico
1 espátula agua destilada
2 pipeta graduada muestra de arrabio
1 pizeta
1 soporte universal
1 anillo metálico
1 embudo de vidrio
1 gendarme de vidrio
1 vaso de 600 ml
Papel filtro 41 W
Parrilla eléctrica
Balanza analítica
Mufla
desecador
PROCEDIMIENTO

A) Determinación de silicio en el arrabio

a) Pesar 1 g de muestra (arrabio o acero) y colocar la muestra en un vaso y

añadirle 15 ml de HNO3, 10 ml de HClO4 y 30 ml de agua y tapar con un vidrio
de reloj.
b) Poner en la parrilla para que hierva dentro de la campana de extracción para
disolver la muestra y eliminar los humos cafés de nítrico.
c) Seguir calentando hasta que se desprendan en la parte superior los humos
blancos de perclórico.
d) Bajar de la parrilla y dejarlo enfriar
e) Disolver los grupos lavando el vidrio, y diluir hasta tener 50 ml de agua.
f) Preparar e embudo colocando un papel filtro 41W, filtrar la solución tratando
de bajar la mayor parte de los residuos.
g) Poner a calentar agua en un vaso hasta hervir y con esta agua caliente y el
gendarme lavar bien el vaso hasta pasar todos los residuos al papel filtro.
h) Seguir lavando para asegurarse que no hay residuos ácidos.
i) Pesar un crisol y anotar su peso
j) Con cuidado desprender el papel filtro del embudo y pasarlo doblándolo
dentro del crisol
k) Con las pinzas para crisol llevarlo a la estufa y secarlo previamente a 110°C
30 minutos y luego pasarlo a la mufla para calcinar a 900°C de 30 a 40
minutos.
l) Sacarlo con cuidado y colocarlo en un desecador para que se enfrié libre de
humedad.
m) Cuando este frio el crisol sacarlo del desecador y pesarlo en la balanza hasta
peso constante, anotar el peso de las cenizas.
n) Realizar los cálculos usando la siguiente formula:

CALCULOS

P1 = peso de la muestra de arrabio (1 g)

P2 = peso del crisol vacio
P3 = peso del crisol + peso de las cenizas
P3 – P2 = peso de las cenizas

Peso de las cenizas x 0.4671 x 100

% Si =---------------------------------------------------
Peso de la muestra de arrabio

0.4671 = factor gravimétrico de conversión

CUESTIONARIO

1) Investigar cual es la función del silicio en el arrabio

2) ¿Para qué sirve la caliza en el arrabio?
3) ¿Por que se elimina el azufre en el arrabio?
4) ¿Cuál es la función del fosforo en el arrabio?
5) ¿Cuál es la función del manganeso el arrabio?

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma

PRÁCTICA No. 2
 DETERMINACION DE MANGANESO EN UN ACERO

OBJETIVO: Desarrollar la competencia de aprender la técnica analítica para

determinar el manganeso presente en un acero o arrabio.

TEORIA
El manganeso favorece la combinación del carbono con el hierro, aumenta la
resistencia de la fundición, la hace más compacta, más fluida, y evita en gran parte
las sopladuras. El porcentaje conveniente es de 0,6 a 0,8%, un menor porcentaje
es perjudicial, pues permite la incorporación del azufre.
El manganeso elimina este elemento en forma de sulfuro de manganeso. Si el
porcentaje de manganeso es mayor en la fundición, la única forma de contrarrestar
la influencia, es aumentar la proporción de silicio.
El Manganeso es un formador de austenita, y al combinarse con el azufre previene
la formación de sulfuro de hierro en los bordes del grano, altamente perjudicial
durante el proceso de laminación. El Manganeso se usa para desoxidar y aumentar
su capacidad de endurecimiento.
Cuando existe una cantidad de Mn mayor que la requerida para formar MnS, el
exceso se combina con carbono para formar el compuesto (Mn 3C), que se asocia
con el carburo de hierro (Fe3C) en cementita. El manganeso también promueve la
solidez de las piezas fundidas al acero a través de su acción de desoxidación en
acero líquido.
.

MATERIAL REACTIVOS
1 matraz erlenmeyer de 250 ml H2SO4
1 vidrio de reloj HNO3
1 espátula H3PO4
1 pinzas para matraz Persulfato de amonio
2 matraz aforado de 100 ml AgNO3
3 vasos de precipitado de125 ml Arsenito de sodio
2 pipetas de 10 ml Na2CO3
1 probeta de 100 ml Agua destilada
1 pizeta Muestra de acero
1 soporte universal
1 pinzas por bureta
1 bureta
Parrilla eléctrica
Balanza analítica

PROCEDIMIENTO

A) Preparación de soluciones
 a) Mezcla sulfúrica-fosfórica-nítrica: Tomar 10 ml de H2SO4 mezclarlo con
12.5 ml de H3PO4 mas añadir 25 ml de HNO3 y añadir poco a poco agua
hasta diluir todo a 100 ml.
b) Solución de Persulfato de Amonio: Pesar 5 g de Persulfato de amonio
ponerla en un vaso y disolverlo en 20 ml de agua (hacerlo en el momento de
usarla).
c) Solución de Nitrato de Plata: Pesar 0.2 g de nitrato de plata ponerla en un
vaso y disolverla en 25 ml de agua.
d) Solución de Arsenito de sodio 0.1 N: Pesar 0.13 g de arsenito de sodio
colocarla en un vaso y añadir 0.05 g de carbonato de sodio disolver y pasar
el contenido a un matraz aforado de 100 ml y aforar hasta la señal.

B) Determinación del manganeso

a) Pesar 0.5 g de muestra si el manganeso se sospecha que puede tener 1%,

(si se sospecha que es mayor se pesa menos cantidad de muestra).
b) Colocar la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadirle 30 ml de
la mezcla sulfúrica-fosfórica-nítrica.
c) Calentar en la parrilla en campana de extracción para eliminar los vapores
cafes nitrosos y luego con las pinzas de matraz bajar de la parrilla el matraz
y dejar enfriar un poco.
d) Diluir con agua a 40 ml y añadir 10 ml de nitrato de plata y 10 ml de persulfato
de amonio y calentar 2 o 3min para expulsar exceso de persulfato de amonio.
e) Con las pinzas bajar el matraz de la parrilla y enfriar en chorro del agua
cuidando que no le entre agua.
f) Llevar el matraz al refrigerador o enfrié en hielo a temperatura de 20 °C
g) Homogenice la solución de arsenito de sodio 0.1N y con ella llene la bureta
y prepare todo para titulación.
h) Cuando este fría la muestra traerla y titularla con la solución de arsenito de
sodio 0.1N hasta que vire de violeta – amarillo.
i) Debe tenerse cuidado que la solución no suba de temperatura porque puede
dar resultados altos.
j) Realizarlos cálculos utilizando la siguiente fórmula:

CALCULOS

ml gastados de arsenito x N x Meq del Mn x 100

% Mn = -----------------------------------------------------------------
Peso de la muestra de acero

CUESTIONARIO
 1) Investigar las especificaciones de los aceros que se producen en la región.
2) Investiga ¿Cuales son los principales minerales de manganeso que hay en
México?
3) ¿Cuáles son las funciones del manganeso en el acero?
4) ¿Qué sucede cuando hay muy altos manganesos en el acero?
5) ¿Qué ferroaleaciones se usan en la refinación del acero en el convertidor?

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma

PRÁCTICA No. 3
 DETERMINACIÓN DE UN BRONCE

OBJETIVO: Desarrollar la competencia de aprender la técnica de análisis de una

aleación no ferrosa (bronce, latón, babis, soldadura).

TEORIA
Las aleaciones son la asociación de dos o más metales o metaloides, el
conocimiento de los porcentajes en que se encuentran mezclados es muy
importante en la fabricación de las piezas.
Existen una gran variedad de aleaciones que tienen múltiples aplicaciones en la
industria, entre las más conocidas están las siguientes:

Babis: Liga de Cu, Sb, Sn

Bronces: Liga de Cu, Sn, y a veces Zn
Latón: Liga de Cu, Zn, y a veces Ni
Soldaduras: Liga Pb, Sn. Sb

MATERIAL REACTIVOS
3 vasos de precipitado 250 ml HNO3 (2:1)
2 matraces erlenmeyer 250 ml H2SO4
1 soporte universal CH3COOH
1 anillo metálico NH4OH
1 pinzas para bureta KI al 30%
1 matraz aforado de 200 ml Na2S2O4 0.1N
1 matraz aforado de 100 ml Almidón
1 bureta Muestra aleación no ferrosa
1 pipeta de graduada de 10 ml
1 pizeta
1 embudo de vidrio
1 vidrio de reloj
Balanza analítica
Parrilla eléctrica
Mufla
Desecador

PROCEDIMIENTO

A) Determinación de Estaño
a) Pesar 1 g de muestra ya sea un bronce o una soldadura, vaciar en un vaso
de precipitado, añadirle 20 ml de HNO3 (2:1), poner en la parrilla y calentar
lentamente hasta ebullición y desprendimiento de humos cafés de nítrico.
b) Seguir calentando hasta precipitar todo el estaño como ácido metaestánico
(H2SnO3), quedando solubles Pb, Cu, Fe o Zn si hubiera.
c) Preparar un embudo con papel filtro 40 W el vaso con precipitado recuperar
con un poco de agua destilada y filtrar el liquido filtrado recogerlo en otro vaso
de precipitado para seguir el análisis.
d) El residuo del filtro lavarlo repetidamente con agua con HNO3 al 2%, esto es
con el fin de evitar que se redisuelva.
e) El residuo en el papel filtro secarlo en la estufa durante 30 min a 100°C.
f) Pesar un crisol de porcelana y anotar el peso de este y luego colocar dentro
del crisol el papel seco con el residuo de estaño y llevarlo a la mufla a
temperatura de 600°C durante una hora, luego sacarlo y dejar enfriar en el
desecador y por ultimo pesar en la balanza el crisol con las cenizas y anotar
su peso.

CALCULOS:
P1 = peso del crisol de porcelana
P2 = peso del crisol con las cenizas de estaño
F. G. = 0.7876

P2 x Factor Gravimétrico x 100

% de Sn = --------------------------------------------
Peso de muestra

B) Determinación de Plomo

a) La solución filtrada del vaso de precipitado se continúa el análisis añadiendo

5 ml de H2SO4 puro y ponerlo en la parrilla para calentar suavemente a
desprender humos blancos y que precipite el Plomo como PbSO4, quedando
solubles los demás elementos (Cu, Fe, Zn).
b) Bajar el vaso y dejar enfriar un poco y recuperar con un poco de agua,
preparar un embudo con papel filtro 40W, filtrar el residuo de plomo y recibir
el filtrado en otro vaso de precipitado para continuar el análisis.
c) El residuo del papel se continua lavando con agua fría con un poco de H 2SO4
para evitar que se redisuelva.
d) Secar el papel con el residuo en la estufa y luego pesar un crisol de porcelana
y anotar su peso.
e) Cuando el papel con el residuo este seco colocarlo en el crisol y ponerlo en
la mufla a 200°C durante 20 min y sacarlo y enfriar en un desecador y pesarlo
anotando su peso.

CALCULOS
P1 = peso del crisol de porcelana
P2 = peso del crisol con el residuo de plomo
 F.G. = 0.6830

P2 x Factor Gravimétrico x 100

% de Pb = -------------------------------------------
Peso de muestra

C) Determinación de Hierro

a) La solución filtrada contenida en el vaso ponerla en un matraz aforado de 50

ml y aforar a ese volumen y en seguida homogenizar la solución.
b) Tomar una alícuota de 25 ml ponerla en un vaso de precipitado y neutralizar
la solución añadiendo NH4OH hasta percibir olor amoniaco.
c) Poner a hervir en la parrilla 2 o 3 min para eliminar el exceso de amoniaco si
hay Hierro precipitará en forma café como Fe(OH)3.
d) Preparar un embudo con papel 41W y filtrar en caliente, lavar varias veces
con agua destilada.
e) Luego disolver el precipitado contenido en el papel añadiendo 15 ml de HCl
(1:1) y recoger el filtrado en un matraz erlenmeyer.
f) Al matraz con la solución de hierro añadirle 5 ml de la solución de KI AL 30%
colocarlo en reposo para que se libere el yodo.
g) Preparar la bureta con la solución de Tiosulfato de Sodio al 0.1N y el matraz
con la solución de hierro añadirle 1 ml de solución de almidón como indicador
y titularla con la solución de Tiosulfato hasta vire de azul a incoloro.

CALCULOS

ml gastados x Normalidad x Meq de Fe x Aforo x 100

% de Fe = -----------------------------------------------------------------------
Peso de muestra x alícuota x 1000

D) Determinación de Cobre

a) El resto de solución del matraz aforado neutralizar con NH4OH hasta color
azul intenso.
b) Pasar la solución a un matraz erlenmeyer y añadirle CH3COOH (acido
acético) hasta pH 4 y agregar 5 ml de solución de KI al 30% y dejar en reposo
para que se libere el yodo.
c) Preparar la bureta con la solución de Tiosulfato de sodio0.1N y al matraz
añadirle 1 ml de solución de almidón como indicador y titular con el Tiosulfato
hasta vire de color azul a incoloro.

CALCULOS
 ml gastados x Normalidad x Meq de Cu x Aforo x 100
% de Cu = ---------------------------------------------------------------------------
Peso de muestra x alícuota x 1000

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1) Investiga la importancia de las aleaciones no ferrosas

2) ¿En qué porcentaje se encuentran los bronces, soldaduras y latones?
3) ¿Cuáles son las características de un bronce?
4) Investiga otros tipos de aleaciones no ferrosas y sus usos
5) Investiga los principales tipos de soldaduras que se usan

Calificación Sello y firma