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4.1 DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO TOTAL Y SOLUBLE
Q.F.I. Armando Gómez Navarrete
Q.I. Beatriz Peña loera (Instructora)
Objetivo específico:
Este método se basa en que muchos tipos de materia orgánica son destruidos por una
mezcla de ácidos cómico y sulfúrico en ebullición. Consisten en someter una muestra que
contenga materia orgánica a reflujo a 150 oC con estos oxidantes, generalmente se agrega
un compuesto de plata como catalizador para promover la oxidación de móleculas
orgánicas complejas y una sal de mercurio para reducir la interferencia de los cloruros en
la oxidación por el dicromato.
Los productos resultantes son dióxido de carbono, agua y el ión cromo en sus estados de
oxidación.
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Después de que la oxidación se completa durante el reflujo cerrado la cantidad de ion
dicromato Cr2O7-2 consumido se puede determinar como la cantidad remanente de ion
Cr+6 o como la cantidad producida de ion crómico Cr+3 . Estas especies absorben color y se
pueden determinar en la región de 420 y 600 nm. respectivamente.
No es posible establecer relaciones fijas entre la DBO y la DQO antes de que una muestra
haya sido determinada por ambos parámetros, sólo se podrá establecer si la muestra está
compuesta principalmente por sustancias oxidables por ambos procedimientos.
Cuando los desechos se caracterizan por el predominio de materia que puede ser química
y no biológicamente oxidada, la DQO será mayor que DBO. En el caso que los desechos
contengan sólo nutrientes orgánicos fácilmente degradables y no materia tóxica, entonces
la DBO será mayor que la DQO, como en los desechos de las destilerías.
Con ciertos desechos que contienen sustancias tóxicas, la DQO puede ser el único método
para determinar la carga orgánica.
4.1.4 Procedimiento
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a) Homogenice la muestra.
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c) En el caso de la DQO soluble, filtre la muestra agitándola previamente.
d) Encender el reactor 20 minutos antes de colocar las muestras, para que se caliente a
150 °C.
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e) Coloque los tubos bien tapados y agitados en el reactor
f) Ajuste el cronómetro a 120 minutos para permitir la digestión de las muestras por el
reflujo
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g) Después de las dos horas, agite los tubos y permita que se enfríen .
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i) Poner en la cavidad portaceldas, el adaptador para tubos
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k) Ajuste con el tubo del blanco de reactivos, a cero la absorbancia y proceda a leer las
absorbancias de los tubos de la curva estándar de calibración y muestras
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4.2 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO
I.Q. Elda Flores Contreras
QI. Beatriz Peña Loera
Objetivo específico:
4.2.1 Generalidades
La DBO5 mide la DBO de la parte soluble de la muestra. Esta medida es importante para
los reactores de microorganismos inmovilizados tales como los filtros de goteo o los
contactores biológicos rotativos.
Materiaorgánica+O2+Nutrientes´CO2+nuevascelulas+H2O+residuosnobiodegradables
La velocidad a la que ocurren las reacciones oxidativas de la DBO está regida por la
población de microorganismos y la temperatura. La determinación analítica del
laboratorio se realiza normalmente a una temperatura de 20°C, la cual se ha calculado
como el valor promedio de los cuerpos de agua naturales. El proceso de oxidación se
efectúa cuando los microorganismos sembrados utilizan la materia para obtener energía y
para su crecimiento. El resultado es la utilización de oxígeno y el crecimiento de nuevos
microorganismos.
4.2.2 Equipo
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4.2.3 Material
• 1 pipeta volumétricas de 10 mL
• 1 pipeta volumetricá de 20 mL
• 2 vaso de precipitados de 400 mL
• 1 piceta
• 1 vaso de precipitado de 2L
• 1 charola
Nota: Todo el material utilizado en la determinación debe ser lavado con ácido sulfúrico al
10% y enjuagado con agua desionizada.
4.2.4 Reactivos
4.2.5 Procedimiento
Las actividades de análisis que se realicen en esta práctica se deben hacer tomando en
consideración lo indicado en el sistema de aseguramiento de calidad. Antes de iniciar la
práctica es necesario que se lea la norma para la determinación de DBO5 en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas NMX-AA-028-2002.
Las muestras que se utilizarán para realizar la práctica son las muestras tomadas en la
práctica de muestreo para análisis de DBO5. A continuación, en la Tabla 4.1 se enlistan las
diferentes variantes de DBO que se analizarán en cada tipo de agua residual, y enseguida
los 14 procedimientos:
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a) Preparar 5 litros de agua de dilución de acuerdo a la norma NMX-AA-028-SCFI-2001
y posteriormente poner a airear por lo menos 1 hora.
Es muy importante que el pH de las muestras se encuentre dentro de 6.5 y 7.5 unidades
ya que los organismos responsables de la degradación de la materia orgánica
generalmente ejercen su acción dentro de este rango.
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d) Determinar las diluciones necesarias para cada una de las muestras tomando en
cuenta la concentración de la demanda química de oxígeno (obtenida anteriormente
en la práctica de DQO). Las diluciones se deben determinar de tal manera que se
obtenga una disminución de oxígeno disuelto de al menos 2 mg/L después de 5 días
de incubación.
Tabla 4.2 Diluciones recomendadas para el análisis de DBO para diferentes tipos de agua
h) Calibrar el oxímetro.
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o
j) Incubar las muestras a 20 ± 1 C durante 5 días. Durante el tiempo de incubación es
necesario que la temperatura de la incubadora permanezca a la temperatura
establecida ya que los cambios de temperatura producirán un aumento o reducción
de la velocidad de reacción.
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4.3 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES Y
VOLATILES
MI. Hortensia Ruiz Magallanes
Q. I. Beatriz Peña Loera (Instructora)
Objetivos específicos:
4.3.1Generalidades
• Sedimentables
• Suspendidos
• Coloidales o disueltos.
Los sólidos en suspensión son partículas discretas que se miden al filtrar una muestra a
través de un papel filtro de poro fino.
• Volatiles
• Fijos
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Los sólidos fijos representan la fracción mineral de la muestra.
4.3.2Material y Equipo
4.3.3 Reactivos
4.3.4 Procedimiento
Debido al largo periodo de tiempo que implica poner a peso constante el filtro gooch,
esta práctica se diseñó para iniciar la filtración de la muestra, sin embargo, no hay que perder de
vista que el cuidado en la manipulación de tarar los crisoles es crítica para el proceso.
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a) Obtener una muestra del licor mezclado de los reactores Eckenfelder o de la planta
de tratamiento.
b) Montar el equipo de vacío, bomba y matraz kitasato con su alargadera: con ayuda
de las pinzas, colocar el filtro gooch sobre el matraz kitasato, asegúrese de no tocar el filtro
con las manos ni golpearlo, ya que esto interfiere en el peso.
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f) Filtrar el volumen de muestra separado o hasta que el filtro este lleno de sólidos,
enjuagar con suficiente agua deionizada la probeta en la que se midió la muestra y
filtrar también esta agua de enjuague para evitar perdida de sólidos. Suspender el
vacio hasta drenar totalmente el agua.
h) Evaporación. (SST)
- Colocar los filtros en la estufa y secar a una temperatura de 103 a 105 °C durante
dos hrs, pasar el filtro al desecador hasta que alcance temperatura ambiente.
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- Determinar el peso G2 y repetir el proceso hasta obtener peso constante, consultar
procedimiento CAQAF6-34.
i) Calcinación (SSV)
- Introducir los filtros con el residuo de la muestra a la mufla a 550 ±25 °C durante
20 min.
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- Dejar que la temperatura de la mufla sea inferior a 200 °C para abrirla y pasar
los filtros a un desecador para que alcancen temperatura ambiente.
NOTA: Este análisis debe incluir los controles de calidad que avalen los resultados del análisis:
blanco, estándar, duplicado y muestra adicionada.
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4.4 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL
I. Q. Elda Flores Contreras
I.Q. María de los Ángeles Farfán Guerrero
Objetivo específico:
4.4.1 Generalidades
Los efectos tóxicos directos de las distintas formas del N son variables: el nitrógeno
amoniacal no tiene efectos apreciables sobre la salud salvo a altas concentraciones. Los
nitratos son responsables de la aparición en niños de la metaglobinemia (oxidación de los
glóbulos rojos).
En cualquier caso, tanto los nitratos y los nitritos como el amonio, son causantes de la
eutrofización de las aguas.
El análisis de nitrógeno ha sido practicado desde que el hombre se convenció que el agua
puede transmitir enfermedades. Durante mucho tiempo el análisis de éste ha sido una
base de juicio para determinar la calidad sanitaria del agua. Previo al desarrollo de las
pruebas bacteriológicas para determinar la calidad del agua, las personas encargadas de la
salud pública dependieron de pruebas químicas para identificar la presencia de
contaminación.
Una vez formados los nitratos, se sigue el método de reducción de nitratos a nitritos por
medio de una columna de cadmio granulado.
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Los nitritos (originalmente presentes en la muestra más los nitratos reducidos) se
determinan diazotizando con sulfanilamida y á-naftilendiamina dihidroclorada para
formar un complejo coloreado o rosa cuya intensidad se mide a 540 nm.
4.4.2 Equipo
4.4.3 Reactivos
4.4.4 Material
4.4.5 Procedimiento
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A) Análisis de N-NH3:
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d) Con el apoyo del instructor analizar las muestras y los controles de calidad.
B) Análisis de N-NH3
e) Agitar perfectamente las muestras y verificar que no contengan sólidos que pudieran
tapar las mangueras del analizador de flujo segmentado.
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f) Calcular el por ciento de recuperación del estándar de control, muestra adicionada y
por ciento de diferencia de duplicados. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 4.1
y verifique que estos se encuentren dentro del rango de aceptación. Si todos los
resultados cumplen con los rangos de aceptación sus resultados son confiables.
Tabla 4.1
Dictamen
Rangos de
Parámetro Valor
aceptación
Cumple No cumple
r2 > 0.99
% recuperación ECI 80-120
% de diferencia de ≤ 20
duplicados
% de recuperación de la 80-120
muestra adicionada
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