UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA:QUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE MEDICAMENTOS II PERIODO LECTIVO 2018 – 2019
NOMBRE:
Jefferson Pincay Choez DOCENTE:Q.F María Elena Jiménez 8vo semestre
Grupo de
FECHA :01-08-2018 práctica: 1C

Tema: Validación del método UV visible para validación de Acetaminofén tabletas

500mg
Objetivos de la práctica de laboratorio
Realizar la validación del método UV visible para la validación de Acetaminofén tabletas de 500mg,
mediante el método espectrofotométrico y las respectivas repeticiones, para analizar linealidad.
Instrucciones o consideraciones previas

Las transformaciones posibles pueden incluir el logaritmo, la raíz cuadrada, o el recíproco, aunque
otras transformaciones son aceptables. Si no se puede lograr la linealidad, se puede utilizar un modelo
no lineal. El objetivo es obtener un modelo que describa con precisión la relación de concentración en
función de la respuesta, ya sea lineal o no lineal.

Definición de Intervalo-El intervalo de un procedimiento analítico es la amplitud entre las

concentraciones inferior y superior del analito (incluyendo estos niveles) en la cual se puede determinar
al analito con un nivel adecuado de precisión, exactitud y linealidad utilizando el procedimiento según
se describe por escrito. El intervalo se expresa normalmente en las mismas unidades que los
resultados de la prueba (p.ej., porcentaje, partes por millón) obtenidos mediante el procedimiento
analítico.
Determinación de Linealidad e Intervalo-La linealidad debe establecerse en el intervalo completo del
procedimiento analítico. Debería establecerse inicialmente mediante examen visual de un gráfico de
señales en función de la concentración de analito del contenido. Si parece existir una relación lineal, los
resultados de la prueba deberían establecerse mediante métodos estadísticos adecuados (p.ej.,
mediante el cálculo de una línea de regresión por el método de los cuadrados mínimos).
Los datos obtenidos a partir de la línea de regresión pueden ser útiles para proporcionar estimaciones
matemáticas del grado de linealidad. Se deberían presentar el coeficiente de correlación, la
intersección con el eje de ordenadas, la pendiente de la línea de regresión y la suma de los cuadrados
residuales.El intervalo del procedimiento se valida verificando que el proredimiento analítico
proporciona precisión, exactitud y linealidad aceptables cuando se aplica a muestras que contienen el
analito en los extremos del intervalo, al igual que dentro del intervalo.

Determinación de una Impureza: de 50% a 120% del criterio de aceptación.

Para Uniformidad del Contenido: un mínimo de 70% a 1 30% de la concentración de prueba, a no ser
que se justifique un intervalo más amplio o más apropiado, basándose en la naturaleza de la forma
farmacéutica (p.ej., inhaladores de dosis fija).

Para Pruebas de Disolución: ±20% por encima del intervalo especificado (p.ej., si los criterios de
aceptación de un producto de liberación controlada cubren una región de 30%, después de 1 hora, y
hasta 90%, después de 24 horas, el intervalo validado sería de 10% a 110% de la cantidad declarada).
La definición tradicional de linealidad, es decir, el establecimiento de una relación lineal o matemática
entre la concentración de la muestra y la respuesta, no es aplicable al análisis del tamaño de partícula.
Para el análisis de tamaño de partícula, se define un intervalo de concentración (que depende del
instrumento y el tamaño de partícula) tal que la distribución de tamaño de partícula medida no se vea
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afectada por cambios en la concentración dentro del intervalo de concentración definido.

Las concentraciones por debajo del intervalo de concentración definido pueden introducir un error
debido a una pobre relación señalruido, mientras que las concentraciones que exceden el intervalo de
concentración definido pueden introducir un error debido a dispersiones múltiples.
Reactivos de laboratorio
 Estandar de Acetaminofen
 NaOH O,1N
 NaOH 0,01N
 Agua destilada
Materiales de laboratorio
 Matraz aforado 100ml
 Embudo
 Papel Filtro
 Papel grasa
 Pipetas volumétricas 5ml
 Espátula
 Toalla absorbente
Equipos de laboratorio
 Balanza Analítica
 Espectrofotómetro UV visible
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento
1.- Preparación del Estándar
Transferir alrededor de 20 mg exactamente pesados de Acetaminofen St de referencia a un matraz
aforado de 100 ml.
Añadir 5 ml de NaOH 0.1 N, 100 ml de agua destilada y agite el matraz hasta disolución completa.
Diluir a volumen con agua y mezclar.
Tomar una alícuota volumétrica de 5 ml y transfiérala a un matraz aforado de 100 ml, llevar a volumen
con NaOH 0.01 N y mezclar.
2.- Preparación de la muestra
Pesar y reducir a polvo fino no menos de 20 tabletas.
Transferir una cantidad de polvo exactamente pesada, que contenga alrededor de 100 mg de
Acetaminofén a un matraz aforado de 100 ml, añada 5 ml de NaOH-0.1 N, 100 ml de agua destilada y
agite por 15 minutos.
Diluir con agua destilada a volumen, mezcle y filtre a través de un papel filtro Whatman N° 1,
descartando los primeros min del filtrado.
Transferir 1 ml del filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, lleve a volumen con NaOH 0.01 N y
mezclar.
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Realizar las diluciones, lecturas y los cálculos correspondientes.

Resultados obtenidos
Estándar
99,7mg Aceta. 100mg de Polvo St.
X 20,2mg
=20,13mg

20,13 mg Aceta. 100ml 5ml NaOH 0,1N

5ml 100ml NaOH 0,01N

Conc: 10

Conclusiones
Según el análisis realizado, podemos decir que el método es lineal ya que se encuentra dentro
del rango establecido.
Recomendaciones
Realizar los procesos como están establecidos, si se llega a realizar alguna modificación es
necesario validar.