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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

INFORME N.-1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
MÉTODOS DE SEPARACIÓN:
DECANTACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, FILTRACIÓN Y
CROMATOGRAFÍA EN PLACA FINA

INTEGRANTES:
ERAZO RODRIGUEZ OSCAR JOSE
CHIRIGUAY ALCIVAR EMILLY ADRIANA

PARALELO: 104

PROFESOR: Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Métodos de separación: decantación, centrifugación, filtración y cromatografía en placa fina”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Reconocer los diferentes métodos que se aplican para la separación de mezclas homogéneas y
heterogéneas.

2.2 Objetivos Específicos:

 Estudiar los diferentes métodos de separación de mezclas para reforzar y aplicar los
conocimientos al momento de realizar la práctica.
 Determinar si las mezclas a realizar en la práctica son homogéneas o heterogéneas para
utilizar los materiales de separación de mezcla adecuados.
 Calcular el factor de retención cromatógrafo de cada compuesto para indicar si el
método selectivo es efectivo.

3. Marco teórico:

Definición de filtración:

La filtración es un método para separar mezclas heterogéneas en las que se separa un sólido
insoluble en un líquido, haciéndolo pasar por un medio poroso llamado filtro, donde se aprovecha
diferencia del tamaño de partícula, la cual va a ser retenida por el medio filtrante. Existen
diferentes tipos de material filtrante: papel poroso o papel filtro, carbón, arena, cerámica,
etcétera. (Rico Galicia, Perez Orta, & Castellanos Zoreda, 2008)

Definición de decantación:

“La decantación es una técnica que permite separar un sólido mezclado heterogéneamente con
un líquido en el que es insoluble o bien dos líquidos inmiscibles (que no se pueden mezclar
homogéneamente) con densidades diferente” (TP-Laboratorio Quimico, 2018)

Definición de centrifugación:

La Centrifugación es un método que permite separar sólidos de líquidos, o líquidos de líquidos de


diferentes densidades mediante la utilización de una centrifuga de laboratorio. La centrifuga
obliga a una mezcla a experimentar un movimiento rotatorio con una fuerza de mayor intensidad
que la fuerza gravitacional, provocando la sedimentación del sólido o de las partículas de mayor
densidad. (TP-Laboratorio Quimico, 2018)

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Definición de cromatografía en placa fina:
La cromatografía en placa fina es una técnica simple, rápida y que utiliza una pequeñísima
cantidad de muestra, por lo que se usa en análisis cualitativos; por ejemplo, para determinar e
identificar componentes de una mezcla, comprobar la pureza de una sustancia o determinar el
disolvente a utilizar en una columna cromatografíca. La distancia recorrida por un componente
especifico se relaciona con la distancia total recorrida por el disolvente, medida desde el punto de
aplicación de la muestra, por su valor de Rf.
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
Rf es un valor constante solo si las variables temperatura, disolvente, absorbente, grosor del
absorbente, cantidad de muestra, etcétera, se mantienen constantes. Como estos factores
experimentales son difíciles de reproducir, para la identificación de sustancias se emplean
compuestos patrones como referencia. Una vez desarrollada la placa (eluida), se saca de la cubeta
(cámara cromatografica) y se marca el frente del disolvente. La identificación de sustancias
incoloras se logra revelando la placa en atmosfera de diyodo (I2) , exponiéndola a la luz
ultravioleta, o aplicando sustancias que las hagan visibles de acuerdo a los grupos funcionales
presentes en las sustancias a identificar. (Del Valle, Chen, Valdebenito, & Zaconni, 2014)

Figura 1: Sistema de filtración


Fuente: Quimica I. Agua y Oxigeno (2008)

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Figura 2: Separación de agua (fase inferior) y aceite (fase superior) utilizando un embudo de
decantación.
Fuente: www.tplaboratorioquimico.com

Figura 3: Proceso de centrifugación


Fuente: biomodel.uah.es

Figura 4: Placas cromatograficas desarrolladas (Cromatogramas)


Fuente: Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de química (2014) 2da ed.

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4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:  Cámara de cromatografía


Para Filtración:  Capilar
 Soporte Universal
 Vaso de precipitación de 250 mL ,
±5%mL Equipos:
 Aro de calentamiento  Centrifuga universal GCA-Presicion
 Embudo 100 mn Scientific de 115 volts, 330 watts
 Nuez  Sorbona Biobase
 Papel Filtro
Para Decantación: Equipos de protección personal:
 Embudo de decantación 250mL±  Guantes de nitrilo
10%mL  Mandil
 Aro de calentamiento
 Soporte universal Mezclas:
 Vaso de precipitación de 250 ml ± 5%  Resina de intercambio iónico
mL (Heterogénea)
 Probeta de 100 ml  Agua con aceite (Heterogénea)
Para Centrifugación:  Solución de cal de agua (Homogénea)
 Tubos de centrifuga (Zanahoria) 100mL  Mezcla de solventes (C4H8O2, C6H14,
± 0,5 mL CH3OH)
Para cromatografía en placa fina:  Pigmentos Vegetales (Muestra
 Pipeta de Pasteur Orgánica)
 Placa de Gel de Sílice

5. Procedimientos:

Parte 1: Filtración
1. Armar un sistema
2. Colocar papel filtro en el embudo.
3. Pasar la muestra por el sistema (por el papel filtro contenido en el embudo)
4. Observar y anotar.
5. Coloque 5 trozos de pera en un vaso de precipitación de 50 mL.

Parte 2: Decantación
1. Introducir en la ampolla de decantación 100 mL de la mezcla.
2. Dejar en reposo hasta que se separen las fases.
3. Abrir la llave para recoger la fase inferior.
4. Al mismo tiempo inicie el cronometro, observe los cambios que ocurren y deténgalo
hasta que inicie el oscurecimiento de la fruta.

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Parte 3: Centrifugación
1. Introducir la mezcla homogénea líquida en el tubo de centrífuga.
2. Colocar el tubo en la centrífuga.
3. Tapar el equipo, y poner en posición de encendido el interruptor; espere 15 minutos para
devolver a la posición de apagado.
4. Sacar los tubos de centrífuga, observe y anote.
Parte 4: Cromatografía en placa fina
1. Dibujar una línea horizontal a un centímetro del borde superior e inferior de la placa de
cromatografía y dibujar un punto cada 3 cm.
2. Colocar dos gotas de la muestra orgánica en los puntos dibujados.
3. Colocar la placa en la cámara de cromatografía.
4. Observar y anotar.
5. Retirar la placa cuando el solvente llegue a la línea superior dibujada.
6. Secar por 5 minutos en la Sorbona.
7. Medir el factor Rf.

6. Resultados:

6.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos iniciales cuantitativos para hallar factor de retencion (Cromatografia
por placa fina)

MEDICIONES DE DISTANCIAS
DISTANCIAS RECORRIDAS POR EL DISTANCIA RECORRIDA POR EL
COMPUESTO (X) ELUYENTE(Y)
X1 = 2.4 cm 3.8 cm
X2 = 2.2 cm 3.8 cm
X3 = 1.89 cm 3.8 cm
X4 = 1.9 cm 3.8 cm
X5 = 1.1 cm 3.8 cm
X6 = 1.1 cm 3.8 cm
X7 = 2.6 cm 3.8 cm
X8= 2.55 cm 3.8cm

6.2 Cálculos (Prácticas cuantitativas y cualitativas)

Fórmula para hallar el factor de retención:


𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥)
𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦)
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 2.4
𝑅𝑓1 = = = 0.63
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

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𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 2.2
𝑅𝑓2 = = = 0.58
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 1.89


𝑅𝑓3 = = = 0.497
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 1.9


𝑅𝑓4 = = = 0.5
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 1.1


𝑅𝑓5 = = = 0.29
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 1.1


𝑅𝑓6 = = = 0.29
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 2.6


𝑅𝑓7 = = = 0.68
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑥) 2.55


𝑅𝑓8 = = = 0.67
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒(𝑦) 3.8

6.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Datos obtenidos de valores de retencion

Factor de retencion
X1/Y=0,63
X2/Y=0,58
X3/Y=0,497
X4/Y=0,5
X5/Y=0,29
X6/Y=0,29
X7/Y=0,68
X8/Y=0,67

7. Observaciones (Prácticas cualitativos y cuantitativos)

Tabla n.- 3. Observaciones de los ensayos de diferentes métodos de separación, con distintas
mezclas.

Mezclas Prueba experimental


Se filtra la solución heterogénea por medio de un papel
filtro(donde quedara el sólido) en un sistema formado de
Resina de intercambio iónico (Heterogénea)
soporte universal y aro de calentamiento , con embudo y vaso
de precipitación (donde va a caer el solvente)
Decantación de líquidos inmiscibles , son líquidos de
Agua con aceite (Heterogénea) diferentes densidades, primero armamos el sistema , soporte
universal con aro de calentamiento introducimos el embudo
de decantación (donde ira la mezcla) y el vaso de

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precipitación , agitamos las sustancias del embudo ,
después de agitar se abre un poco la valvula para desfogar
gases, abrir la tapa del embudo para decantar.
Para separar solidos en un menor tiempo , se le aplica una
energia , aquí viene el método de centrifugación el cual
consta en usar una centrifuga universal que nos ayude a
separar solidos en un menor tiempo posible, para ello
Solución de cal con agua (Homogénea) llenamos dos tubos de centrifuga (zanahorias) de la solución
de cal con agua , ya echo esto ubicamos los tubos en la
centrifuga y el equipo se encargara solo de darnos la
muestra separada en solido y liquido que en este caso se
realizo
Mezcla de solventes (C4H8O2, C6H14,
CH3OH)
Pigmentos Vegetales (Muestra Orgánica)
Metodo de cromatografía se basa en el principio de
absorcion en una placa, se utilizó una placa de gel de sílice
(polar), en la cual se traza con lápiz preferiblemente los
bordes en la placa

8. Análisis de Resultados
Al medir el arrastre de las manchas se determinó la frecuencia de retencion en el que se
presentaron distintos valores debido al tamaño de las manchas ya que estas pueden ser grandes,
pequeñas o normales.
Al aplicar solventes en la cromatografía de placa fina como el acetato de etilo, hexano y metanol.
Se pudo observar que el solvente poco polar era el hexano mientras que el acetato de etilo y
metanol presentaban demasiada polaridad debido a que la forma de arrastre mayor o menor de
las manchas se debe a que se usa solventes inadecuados (con polaridad no adecuada para los
pigmentos o materia orgánica.)

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9. Recomendaciones
 Saber utilizar el filtro adecuado acorde al solido que se va a filtrar (para practica de filtración)
 Para realizar mejor el método de filtración y que no pase ningún material sólido, se recomienda
adherir mejor el papel filtro mojándolo con la piseta.
 Antes de realizar la decantación observar si el embudo no tiene fugas y colocarlo bien.
 Desde de agitar la sustancia que vamos a decantar abrir la válvula para desfogar los gases que
estén a presión en el embudo.
 No olvidar abrir la tapa del embudo para decantar.
 En la maquina centrifuga siempre se debe ubicar las muestras en pares nunca una muestra sola.
 En la práctica de cromatografía tratar de identificarlos solventes que tengan polaridad adecuada.
 Es apropiado hacer con lápiz y no con esfero las placas de la práctica de cromatografía.

10. Conclusiones

 La cromatografía en placa fina es una técnica simple, rápida y que utiliza una
pequeñísima cantidad de muestra, por lo que se usa en análisis cualitativos; por ejemplo,
para determinar e identificar componentes de una mezcla.
 La filtración es un método para separar mezclas heterogéneas en las que se separa un
sólido insoluble en un líquido, haciéndolo pasar por un medio poroso llamado filtro,
donde se aprovecha diferencia del tamaño de partícula, la cual va a ser retenida por el
medio filtrante
 La decantación es una técnica que permite separar un sólido mezclado
heterogéneamente con un líquido en el que es insoluble o bien dos líquidos inmiscibles

11. Bibliografía

 Del Valle, A. M., Chen, Y.-Y., Valdebenito, N., & Zaconni, F. (2014).
Mediciones y metodos de uso comun en el laboratorio de quimica. Santiago:
Ediciones Universidad Catolica de Chile.
 Rico Galicia, A., Perez Orta, R., & Castellanos Zoreda, M. (2008). Quimica I .
Agua y Oxigeno. Mexico: Direccion general del colegios de ciencias y
humanidades.
 TP-Laboratorio Quimico. (12 de 05 de 2018). Obtenido de TP-Laboratorio
Quimico: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/que-es-la-decantacion.html
 TP-Laboratorio Quimico. (12 de 05 de 2018). Recuperado el 05 de 2018, de TP-
Laboratorio Quimico: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/centrifugacion.html

12. Anexos

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Figura n.-1
Materiales a usar en la práctica de laboratorio. Figura n.-2
4 mezclas a usar en la práctica (incluido los tubos de
ensayo con las muestras para cromatografía)

Figura n.-3
Figura n.-4
1er método de aplicación fue de filtración con
2do método de aplicación fue de decantación se
una solución heterogénea (agua y gránulos
utilizo otra mezcla heterogenea (Agua con aceite)
grandes)

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Figura n.-5
3er método de aplicación , centrifugación
con una solución homogénea (solución de Figura n.-6
cal con agua) Centrifugadora, donde se realizara el método de separación,
ubicando en dos zanahorias muestras de la solución (cal con
agua)

Figura n.-8
4to método de aplicación es de
cromatografía en placa fina , donde vamos
a usar algunos frascos (pigmentos vegetales,
acetato de etilo , hexano, metanol) y

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ubicamos cada gota de diferente compueso
en la placa

Figura n.-7
Zanahorias después de haber vertido sacada de la
centrifugadora donde se separo el solido del agua .

Figura n.-9
Se ubica la placa fina en la cámara cromatografica
que contiene eluyente , todo este sistema se lo ubica
en la soborna , esta sirve para ventilar gases nocivos
que se puedan presentar en el sistema

Figura n.-10
Placa de cromatografía vista con luz
ultravioleta.

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Figura n.-11
Placa cromatografica , se observan las machas de
cada sustancia que se ubicó al principio , a lado con
sus respectivas medidas , que nos ayudaran a sacar el
factor de retención.

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