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NORMA COGUANOR

NTG 41014 h2
TÉCNICA
GUATEMALTECA

Método de ensayo. Determinación de la finura del cemento


hidráulico con el aparato de permeabilidad al aire.

Esta norma es esencialmente equivalente a la norma


ASTM C204-11, en la cual está basada, e incluye la
denominación propia de las Normas técnicas
guatemaltecas.

Aprobada 2013-11-29

Adoptada Consejo Nacional de Normalización:

Edificio Centro Nacional de Metrología Referencia


Calzada Atanasio Azul 27-32, zona 12
Teléfonos: (502) 2247-2600
Fax: (502) 2247-2687
www.mineco.gob.gt
Comisión Guatemalteca de Normas
info-coguanor@mail.mineco.gob.gt
Ministerio de Economía
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 2/23

Prólogo COGUANOR

La Comisión Guatemalteca de Normas (COGUANOR) es el Organismo Nacional de


Normalización, creada por el Decreto No. 1523 del Congreso de la República del 05
de mayo de 1962. Sus funciones están definidas en el marco de la Ley del Sistema
Nacional de la Calidad, Decreto 78-2005 del Congreso de la República.

COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economía, su principal misión


es proporcionar soporte técnico a los sectores público y privado por medio de la
actividad de normalización.

COGUANOR, preocupada por el desarrollo de la actividad productiva de bienes y


servicios en el país, ha armonizado las normas internacionales.

El estudio de esta norma, fue realizado a través del Comité Técnico de


Normalización de Cemento (CTN Cemento), con la participación de:

Ing. Emilio Beltranena


Coordinador de Comité

Ing. Gabriel Granados


Representante PRECSA

Ing. Juan Carlos Galindo


Representante PISOS CASA BLANCA

Lic. Rodrigo García


Representante MIXTO LISTO

Ing. Joaquín Rueda


Representante Cementos Progreso

Ing. Dilma Mejicanos


Representante CII-USAC

Ing. Sergio Quiñónez


Representante PRECÓN

Ing. Rafael Sazo


Representante CEMEX Guatemala

Ing. Renato del Cid


Profesional Independiente

Ing Estuardo Herrera Rodas


Representante ICCG

Ing. Ramón Torres


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Representante TECNOMASTER, S.A.

Ing. Armando Díaz


Representante MACROMIX

Lic. Luis Velásquez


Representante Cementos Progreso

Ing. Leonel Morales


Representante CEMEX Guatemala

Sr. Edwin Roberto Chile


Representante FFACSA

Ing. Sergio Sevilla


Representante CIFA

Ing. Ing. Oscar Sequeira


Representante AGCC

Ing. Estuardo Palencia


Representante PROQUALITY

Ing. José Manuel Vásquez


Representante MIXTO LISTO

Lic. Marco Vinicio Carballo


Representante HORCALSA

Ing. Xiomara Sapón Roldán


Representante ICCG

Sr. Manuel de Jesús Sacrab


Representante INMOBILIARIA LA ROCA

Ing. Marlon Portillo


Representante Municipalidad de Guatemala

Ing. David Fuentes


Representante Grupo FFACSA

Ing. Javier Quiñónez


Representante CONCYT

Ing. Luis Alvarez Valencia


Representante ICCG

Ing. Héctor Herrera


Representante COGUANOR
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Índice

Página
1 Objeto………………………….................................................................. 5
2 Documentos citados……………............................................................. 5
MÉTODO DE ENSAYO A: MÉTODO DE REFERENCIA
3 Aparato de Blaine…………………………………………………………… 6
4 Calibración del aparato Blaine…………………………………………….. 8
5 Procedimiento…………….…………………………………………………. 12
6 Cálculos……………………………………………………………………… 12
7. Informe……………………………………………………………………….. 17
8. Precisión y sesgo…………………………………………………………… 17
MÉTODO DE ENSAYO B: APARTO AUTOMÁTICO
9 Aparto automático…………………………………………………………… 18
10 Calibración del aparato automático……………………………………….. 18
11 Procedimiento……………………………………………………………….. 18
12 Requisitos de desempeño (calificación) del aparato automático……… 19
13 Recalificación del método………………………………………………….. 20
14 Precisión y sesgo…………………………………………………………… 20
15 Descriptores………………………………………………………………….. 21
Apéndice
X1 Método ilustrativo para la determinación del valor de la constante (b).. 22
X2 Resultados de calificación de la muestra…………………………………. 22
X2.1 Ejemplo de resultados de calificación de la muestra……………………. 23
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1. OBJETO

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la finura del cemento


hidráulico usando el aparato de permeabilidad de aire, para medir la superficie
específica expresada como el área superficial total en centímetros cuadrados por
gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento. Se presentan dos
métodos de ensayo: El Método A es el método de referencia usando el aparato
estándar de Blaine operado manualmente, mientras el método B permite el uso de
un aparato automático que ha demostrado ser de un desempeño aceptable, de
acuerdo con los requisitos de calificación indicados en el presente método de
ensayo. Aunque éste método de ensayo puede ser usado y ya ha sido usado para
la determinación de medidas de finura de varios otros materiales, debe entenderse
que en general en estos casos, se obtienen valores relativos de finura, más bien que
valores absolutos de finura.

1.1.1 Este método de ensayo funciona bien para cementos portland. Sin embargo
el usuario debe ejercer su criterio para determinar su idoneidad en relación con la
medida de finura de cementos y otros materiales con densidades o porosidades que
difieren de aquellas asignadas al Material de Referencia Estándar No. 114.

1.2 Unidades – Los valores dados en unidades SI deben ser considerados como
el estándar.

1.3 Esta norma no pretende tratar todos los aspectos de seguridad, si los hubiere,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, el establecer
las prácticas apropiadas de seguridad y salud ocupacional y determinar la
aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS CITADOS

(ASTM A 582/A582 M) Barras de acero inoxidable de fácil mecanización.


Especificaciones.

(ASTM C670) Práctica para la preparación de enunciados sobre


precisión y sesgo para métodos de ensayo de
materiales de construcción.

(E 832) Papeles filtro para laboratorios. Especificaciones

2.2 Otros documentos

No. 114 Material de referencia estándar del National Institute of


Standards and technology (NIST) (www.nist.gov).

BS 4359:1971 Método británico estándar para la determinación de la


superficie específica de polvos: Parte 2: Métodos de
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permeabilidad al aire. Se puede obtener del Britch
Standards Institute (BSI – www.bsiglobal.com).

MÉTODO DE ENSAYO A – MÉTODO DE REFERENCIA

3. Aparato de Blaine

3.1 Naturaleza del aparato de Blaine – El aparato de Blaine para la


permeabilidad al aire consiste esencialmente de un medio de succión para que una
cantidad determinada de aire pase a través de una capa de cemento de porosidad
definida. El número y tamaño de los poros de dicha capa, son una función del
tamaño de las partículas y determinan la velocidad del flujo de aire a través de la
capa. El aparato de Blaine se ilustra en la Figura 1 y consiste en una serie de
dispositivos que se describen a continuación en 3.2 a 3.8.

Figura 1 Aparato Blaine de Permeabilidad al Aire


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3.2 Celda de permeabilidad – La celda de permeabilidad consiste en un cilindro


rígido con un diámetro interno de 12.70 ± 0.10 mm construido de acero inoxidable
austenítico. El interior de la celda debe ser pulido y tener un acabado de 0.81 μm
(32 μ pulg). La parte superior de la celda debe formar un ángulo recto con su eje
principal y la porción inferior de la misma debe poder conectarse con el extremo
superior del manómetro en “U”, de tal forma que no haya fugas de aire entre las
superficies de contacto. En la parte interior del tubo y a 55 ± 10 mm del borde
superior, se tiene o se pega un reborde circular de 0.5 a 1mm de ancho, el cual sirve
de apoyo al disco metálico perforado. La parte superior de la celda de
permeabilidad debe ser provista de un cuello saliente para facilitar su remoción del
manómetro.

NOTA 1 – El acero inoxidable tipo 303 (Designación UNS:S30300 de la especificación ASTM


A582/A582M se considera adecuado para la construcción de la celda de permeabilidad y del émbolo.

3.3 Disco perforado – El disco debe ser construido de un metal no corrosible,


debe tener un espesor de 0.9 ± 0.1mm y estar provisto de 30 a 40 perforaciones de
1 mm de diámetro distribuidos uniformemente en su superficie; el disco debe ajustar
sin holgura dentro de la celda. La porción central de una de las caras del disco debe
ser marcada de una manera legible de tal forma que el operador siempre la ponga
hacia abajo cuando inserte el disco en la celda de permeabilidad. La marca o
inscripción no debe extenderse dentro de ninguno de los agujeros, ni tocar sus
periferias, ni extenderse al área del disco que descansa sobre el reborde de la celda.

3.4 Émbolo – El émbolo debe construirse de acero inoxidable austenítico y debe


ajustarse dentro de la celda con una holgura no mayor de 0.1 mm. La superficie
plana inferior del émbolo debe ser perpendicular a sus caras laterales y a su eje
principal. Además el émbolo debe tener una ranura lateral de 3.0 ± 0.3 mm de
ancho que permita el escape del aire, la parte superior del émbolo debe ser provista
de una cabeza de mayor diámetro en forma tal que cuando el émbolo sea colocado
en la celda y la cabeza haga contacto con la parte superior de la celda, la distancia
entre el fondo del émbolo y la parte superior del disco perforado sea de 15 ± 1 mm.

3.5 Papel filtro – El papel filtro debe ser de retención media correspondiente al
tipo 1, grado B de acuerdo con la especificación ASTM E832. Los discos de papel
filtro deben ser circulares, de bordes bien definidos y deben ser del mismo diámetro
interior de la celda. (Véase Nota 2).

NOTA 2 – Los discos de papel filtro muy pequeños respecto al diámetro interno de la celda, pueden
dejar que parte de la muestra se adhiera a la parte interna de la celda por encima de la parte superior
del disco perforado; en cambio cuando tienen un diámetro demasiado grande tienden a combarse y
formar arrugas, dando resultados erróneos.

3.6 Manómetro – El manómetro debe ser un tubo en “U” de vidrio con paredes
estándar de un diámetro externo nominal de 9 mm, y de acuerdo con el diseño que
se muestra en la Figura 1. La parte superior de una de las ramas del manómetro
debe formar una conexión hermética con la celda de permeabilidad y debe tener
grabada una marca alrededor del tubo a una distancia de 125 a 145 mm por debajo
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de la salida lateral superior, y a partir de esa marca hacia arriba deben estar
grabadas otras marcas a distancia de 15 ± 1 mm, 70 ± 1 mm y 110 ± 1 mm. La
salida lateral, colada perpendicular a dicha rama, debe estar a una distancia de 250
a 305 mm por encima del fondo del manómetro, y sirve para la evacuación de la
rama del manómetro conectada con la celda de permeabilidad. Esta salida lateral
debe estar provista de una válvula hermética colocada a una distancia no mayor de
50 mm del brazo del manómetro. El manómetro debe ser montado firmemente y de
manera que sus brazos queden verticales.

3.7 Líquido para el manómetro – El manómetro debe llenarse hasta su punto


medio con un líquido no volátil, no higroscópico que tenga una densidad y viscosidad
bajas, tal como el ftalato de dibutilo (dicarboxilato de 1,2 dibutil benceno) o un aceite
mineral liviano. El fluido debe estar libre de desechos.

3.8 Cronómetro – El Cronómetro debe tener un mecanismo de arranque y


parada y debe permitir lecturas con una aproximación de 0.5s o menos. El
Cronómetro debe ser exacto al 0.5s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60s,
y de una exactitud de 1% o menos para intervalos de tiempo de 60 a 300s.

4. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE

4.1 Muestra estándar – La calibración del aparato de permeabilidad al aire debe


hacerse usando el lote actual del NIST, Material de Referencia Nist Estándar No.
114. (La muestra puede obtenerse del National Institute of Standards and
Technology- www.nist.gov). Cuando la muestra sea ensayada, debe estar a la
temperatura ambiente en el laboratorio.

4.2 Volumen bruto de la capa compactada de polvo. El volumen bruto de la capa


compactada de polvo se determina por medición física o por el método de
desplazamiento de mercurio indicado a continuación:

4.2.1 Determinación del volumen bruto por medición física se colocan dos discos de
papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando sus bordes con una barra de
diámetro ligeramente menor que de diámetro de la celda, para aplanarlos bien sobre
el disco perforado. Se determinan las dimensiones de la celda de permeabilidad
usando un dispositivo legible al 0.001cm. Se mide el diámetro interno de la celda de
permeabilidad cerca del disco perforado y se mide la profundidad de la celda y la
longitud del émbolo. Se toman tres mediciones de cada dimensión y se usa el valor
promedio de cada dimensión para el cálculo del volumen bruto como sigue:

Dónde:

V= Volumen bruto ocupado por la muestra, cm³


r= Diámetro de la celda/2, en cm y
h= Profundidad de la celda – longitud del émbolo, en cm
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4.2.2 Determinación del volumen bruto por el método de desplazamiento de


mercurio – Se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad,
presionando sus bordes con una barra de diámetro ligeramente menor que el
diámetro de la celda, para aplanarlos bien sobre el disco perforado. Luego se llena
la celda con mercurio de grado reactivo ACS, removiendo cualquier burbuja de aire
que se adhiere a las paredes de la celda. Debe tenerse la precaución de manejar
con pinzas la celda de permeabilidad y si la celda está hecha de un material que
pueda amalgamarse con el mercurio, puede cubrirse su interior con una película muy
fina de aceite justo antes de agregar el mercurio. Se enrasa el mercurio con el borde
superior de la celda, presionando levemente el mercurio que sobresale, con una
placa de vidrio hasta que la superficie del mismo quede a ras con dicho borde,
asegurándose que no queden burbujas o vacíos entre las superficies de mercurio y
la placa de vidrio. Luego se extrae el mercurio se pesa y se registra su masa. Se
remueve uno de los papeles filtros de la celda, se coloca dentro de la celda una
cantidad 2.80 g de cemento (véase Nota 3), sobre esta se coloca el papel filtro
retirado y se comprime el cemento (véase Nota 4) de acuerdo con 4.5; el espacio
libre que queda en la parte superior de la celda se llena con mercurio, se remueve el
aire atrapado y luego se enrasa de la misma manera que se describió antes. Se
remueve el mercurio de la celda, se pesa y se anota su masa.

4.2.3 Se calcula el volumen bruto ocupado por el cemento con una aproximación de
0.005 cm³, de la manera siguiente:

V= (W A –WB) D (2)
Dónde:

V= Volumen bruto del cemento, en cm³

WA= Masa de mercurio para llenar la celda de permeabilidad no habiendo


cemento en la misma, en g

WB= Masa de mercurio para llenar el espacio libre de la celda de


permeabilidad, no ocupado por la cama de cemento en la celda, en g

D= Densidad del mercurio a la temperatura que se realiza el ensayo (ver


cuadro 1)

4.2.4 Deben realizarse por lo menos dos determinaciones del volumen bruto del
cemento, usando compactaciones diferentes para cada una de ellas. El valor del
volumen bruto empleado para cálculos posteriores debe ser el promedio de
resultados de dos valores que no difieran entre sí en más de ± 0.005cm³. Debe
anotarse la temperatura ambiente circundante a la celda de permeabilidad al inicio y
al final de cada determinación.

NOTA 3 – No es necesario usar la muestra estándar para la determinación del volumen bruto.
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NOTA 4 – La capa de cemento preparada debe ser firme. Si está demasiado suelta o si el cemento
no puede ser comprimido al volumen deseado, se debe ajustar la cantidad de tanteo del cemento
usado.

4.3 Preparación de la muestra – En un recipiente de aproximadamente 120cm³


(4oz) se vierte el contenido de una ampolla de la muestra de cemento estándar
(Material de referencia estándar No. 114 del NIST), se cierra el recipiente y se agita
vigorosamente durante 2 min para esponjar el cemento y desmenuzar los terrones o
aglomerados. Se deja el recipiente cerrado en reposo durante 2 min adicionales y
luego se le quita la tapa y se agita suavemente para distribuir en toda la muestra, la
fracción fina de cemento que se haya asentado sobre la superficie después del
esponjamiento.

CUADRO 1 – Densidad del mercurio, viscosidad del aire (ɳ) y √ a las temperaturas
dadas.

Temperatura del Densidad del Viscosidad del aire, √


cuarto en °C mercurio Mg/m³ ɳ - μPa.s
18 13.55 17.98 4.24
20 13.55 18.08 4.25
22 13.54 18.18 4.26
24 13.54 18.28 4.28
26 13.53 18.37 4.29
28 13.53 18.47 4.30
30 13.52 18.57 4.31
32 13.52 18.67 4.32
34 13.51 18.76 4.33

4.4 Masa de la muestra – La masa de la muestra estándar usada para el ensayo


de calibración debe ser la requerida para producir una capa de cemento con una
porosidad de 0.500 ± 0.005. Se calcula con la fórmula siguiente:

W = ρV (1- gε)

W= Masa requerida de la muestra, en g


ρ= Densidad de la muestra de cemento, en g/cm³ (para el cemento
Portland se emplea el valor de 3.15 g/cm³
V= Volumen bruto de la capacidad de cemento, en cm³
ε= Porosidad deseada de la capa de cemento (0.500±0.005) (véase
Nota 5).

NOTA 5 – La porosidad es la relación del volumen de vacíos de una capa de cemento al volumen
total bruto de la cama, V.

4.5 Preparación de la capa de cemento – Se asienta el disco perforado en el


reborde de la celda de permeabilidad con el lado marcado hacia abajo. Se coloca
un disco de papel filtro sobre el disco de metal y se presionan sus bordes hacia
abajo con una barra cilíndrica de diámetro ligeramente inferior al de la celda. Se
pesa con una aproximación de un miligramo (0.001g), la cantidad de cemento
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determinada de acuerdo con 4.4 y se coloca en la celda, y se comprime el cemento
con el émbolo hasta que la cabeza de éste quede en contacto con el borde superior
de la celda. Se retira el émbolo un poco, y se gira aproximadamente 90 grados, se
vuelve a presionar el cemento y se retira lentamente el émbolo por completo. Deben
usarse discos de papel filtro nuevo para cada determinación.

4.6 Ensayo de permeabilidad

4.6.1 Se conecta la celda de permeabilidad al manómetro, cerciorándose de que se


haya obtenido una conexión hermética (véase Nota 6). Y teniendo el cuidado de no
golpear o perturbar la capa de cemento preparada.

4.6.2 Lentamente se evacúa el aire en brazo del manómetro U, hasta que el líquido
alcance la marca más alta y luego se cierra la válvula herméticamente. Se pone en
marcha el cronómetro cuando el fondo del menisco del líquido manométrico alcance
la segunda marca (o sea la marca que sigue a la más alta) y se para en el momento
en que el fondo del menisco alcanza la tercera marca (cerca del fondo). Se anota el
intervalo de tiempo medido en segundos y la temperatura en grados centígrados
durante el ensayo.

4.6.3 Para la calibración del instrumento debe efectuarse por lo menos tres
determinaciones de tiempo de flujo, separadamente para cada una de las tres capas
de cemento preparadas con la muestra estándar de cemento (véase Nota 7). La
calibración debe ser efectuada por el mismo operador que realiza la determinación
de la finura.

NOTA 6 – Si se usa un tapón de hule para la conexión, esta debe humedecerse con agua; si se usa
unión esmerilada, debe aplicarse un poco de grasa de la que se usa en las llaves de paso. La
eficiencia de la conexión puede ser determinada conectando la celda al manómetro, tapándola,
evacuando parcialmente la rama del manómetro y luego cerrando la válvula. Cualquier caída de
presión es un indicio de falla en el sistema.

NOTA 7 – La muestra puede ser re esponjada para ser usada de nuevo en la preparación de la capa
de cemento a ensayar siempre que se mantenga seca y que todos los ensayos se realicen dentro de
las 4h siguientes después de haber abierto el recipiente que contiene la muestra.

4.7 Re calibración – El aparato debe ser re calibrado en los casos siguientes


(Véase Nota 8):

4.7.1 A intervalos periódicos cuya duración no debe de exceder de 2 ½ años, para


corregir el posible desgaste del émbolo o de la celda de permeabilidad, o al tener
evidencia que el ensayo no está dando los datos con la precisión y sesgo
enunciados en la sección 8.

4.7.2 Si ocurre alguna pérdida del líquido del manómetro debe recalibrarse,
iniciando desde la preparación de la cama de cemento indicada en 4.5, o

4.7.3 Si se efectúa algún cambio en el tipo o calidad del papel filtro usado en los
ensayos.
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NOTA 8 – Se sugiere que sea preparada una muestra secundaria y que la misma sea usada como el
estándar de la finura, para las determinaciones de comprobación del instrumento entre las
calibraciones regulares que se hacen con la muestra estándar de cemento.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Temperatura del cemento – La muestra de cemento debe estar a la misma


temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo.

5.2 Tamaño de la muestra de ensayo – La muestra usada para el ensayo debe


tener una masa igual a la de la muestra estándar usada en el ensayo de calibración
con dicha muestra, con las siguientes excepciones: Cuando se determine la finura
de un cemento de tipo III (ASTM C150) o de otros tipos de endurecimiento rápido o
de cemento molido finamente cuyo volumen para esta masa sea tan grande que la
presión normal aplicada con el pulgar no logre que la cabeza del émbolo haga
contacto con el borde superior de la celda, en cuyo caso se usa la masa de muestra
que sea requerida para producir una cama de ensayo que tenga una porosidad de
0.530 ± 0.005. Cuando se tenga que determinar la finura de materiales diferentes al
cemento portland, o si es un cemento portland que no pueda alcanzar los requisitos
de porosidad especificados, la masa de la muestra debe ser tal que en el proceso de
compactación se obtenga una capa firme y dura. Sin embargo en ningún caso debe
usarse una presión mayor que la que se ejerce con el dedo pulgar, para garantizar
la adecuada compactación de la capa, ni debe usarse una presión tal con el dedo
pulgar, que haga que el émbolo se separe abruptamente del borde superior de la
celda, cuando sea removida dicha presión.

5.3 Preparación de la capa de cemento – La capa de cemento para el ensayo


debe preparase de acuerdo con el método descrito en 4.5.

5.4 Ensayos de permeabilidad – Los ensayos de permeabilidad de acuerdo con


el método descrito en 4.6 con la excepción que solo debe efectuarse una
determinación del tiempo de flujo en cada capa.

6. CÁLCULOS

6.1 Calcular los valores de superficie especifica de acuerdo de las siguientes


fórmulas, dependiendo de las condiciones que se indican en 6.1.1.

Ss T
S (4)
Ts

Ss s T
S
Ts 
(5)
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S s (b   s )  3 T
S (6)
 s 3 Ts (b   )

S s (b   s )  3  T
S (7)
s 3
Ts  (b   )

S s  s (bs   s )  3 T
S (8)
 (b   )  s 3
Ts

S s  s (bs   s )  s  3 T
S (9)
 (b   )  s 3 Ts 

Dónde:

S= Superficie específica de la muestra de ensayo, en m²/kg

Ss = Superficie específica de la muestra estándar usada para la calibración


del aparato, en m²/kg (véase Nota 9).

T= Intervalo de tiempo necesario para que durante el ensayo el menisco


del líquido manométrico baje de la segunda a la tercera marca, en S
(Véase Nota 10).

Ts= Intervalo de tiempo necesario para que durante la calibración del


aparato con el cemento estándar, el menisco del líquido manométrico
baje de la segunda a la tercera marca S. (Véase Nota 10).

ɳ= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (μPa.s) a la temperatura de


la muestra de ensayo (Véase Nota 10).

ɳs= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (μPa.s) a la temperatura de


la muestra estándar de cemento usada en la calibración del aparato.

ε= Porosidad de la capa de cemento preparada con la muestra de ensayo


Norma COGUANOR NTG 41014 h2 14/23
(véase Nota 10).

εs= Porosidad de la capa de cemento estándar usada en la calibración del


aparato (Véase Nota 10).

ρ= Densidad de la muestra de cemento de ensayo, Mg/m³, g/cm³ (para


cemento portland se usa un valor de 3.15 Mg/m³ o de 3.15 g/cm³).

ρs = Densidad de la muestra estándar de cemento usada en la calibración


del aparato (se asume ser de 3.15 Mg/m³ o 3.15g/cm³).

b= Una constante específica apropiada para muestra de ensayo. (para un


cemento hidráulico el valor de 0.9 debe ser usado), y

bs= 0.9, la constante apropiada para el cemento estándar usada en la


calibración del aparato.
NOTA 9 – Al efectuar la compra de muestras de cemento estándar de la serie SRM 114, con ellas
viene un certificado que indica el valor apropiado de superficie específica de cada una.

NOTA 10 – Los valores para √ √ y √ pueden ser tomados de los cuadros 1 al 3,


respectivamente.

6.1.1 Las fórmulas (4) y (5) deben ser usadas en los cálculos de finura de cementos
portland compactados a la misma porosidad que la muestra de cemento estándar.
La fórmula (4) se usa si la temperatura de la muestra de ensayo está dentro de ±
3°C de la temperatura a la que se efectuó la calibración del aparato y la fórmula (5)
se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda
fuera del rango mencionado.
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CUADRO 2 - Valores para la porosidad de la capa de cemento

Porosidad de la capa, ε √

0.496 0.349
0.497 0.350
0.498 0.351
0.499 0.352

0.500 0.354
0.501 0.355
0.502 0.356
0.503 0.357
0.504 0.358

0.505 0.359
0.506 0.360
0.507 0.361
0.508 0.362
0.509 0.363
0.510 0.364

0.525 0.380
0.526 0.381
0.527 0.383
0.528 0.384
0.529 0.385

0.530 0.386
0.531 0.837
0.532 0.388
0.533 0.389
0.534 0.390
0.535 0.391
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CUADRO 3 - Tiempo de flujo de aire

T = tiempo de flujo de aire en segundos; √ = El factor a ser usado en las fórmulas}

6.1.2 Las fórmulas (6) y (7) deben usarse para los cálculos de finura de cementos
Portland compactados a una porosidad distinta que la porosidad de la muestra
estándar usada para la calibración. La fórmula (6) se usa si la temperatura de la
muestra de ensayo está dentro de ± 3°C de la temperatura a la que se efectuó la
calibración del aparato. La fórmula (7) se usa en aquellos casos en que la
temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.

6.1.3 Las fórmulas (8) y (9) deben usarse para los cálculos de finura de materiales
diferentes al cemento Portland. La fórmula (8) se usa cuando la temperatura de la
muestra de ensayo está dentro de ± 3°C de la temperatura a la que se efectuó la
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 17/23
calibración del aparato y la fórmula (9) se usa en aquellos casos en que la
temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.

6.1.4 Se recomienda que los valores de b sean determinados en no menos de tres


muestras del material para ensayo. Se ensaya cada muestra a un mínimo de cuatro
diferentes porosidades sobre un rango de porosidad de por lo menos 0.06. Los
coeficientes de correlación deben exceder de 0.9970 para la correlación de √ con
la ε de cada muestra (Ver el apéndice X1).

6.2 Para el cálculo de los valores de superficie específica en metros cuadrados


por kilogramo, se debe multiplicar el área superficial en cm²/g por el factor de 0.1.

6.3 Redondear los valores en cm²/g a las 10 unidades (los valores en m²/kg
deben redondearse a la unidad) Ejemplo: 3447 cm²/g se redondea a 3450 cm²/g o
345 m²/kg.

7. INFORME

7.1 Para cementos Portland o materiales a base de cemento Portland, se indican


los resultados de una sola determinación en una sola capa.

7.2 Para materiales muy finos con intervalos de tiempo largos, se indica el valor
promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, siempre que ambos no
difieran entre sí en más de 2%. Si los valores no cumplen éste requisito deben
descartarse y se debe repetir el ensayo (Véase Nota 11) hasta que se obtengan dos
valores dentro de éste rango.

NOTA 11 – La falta de conformidad entre los valores obtenidos indica la necesidad de efectuar
comprobaciones en el procedimiento y con el aparato. Para mayor información véase el Manual de
pruebas de cemento.

8 PRECISIÓN Y SESGO

8.1 Precisión de un solo operador – El coeficiente de variación para un mismo


operador, para cementos Portland se ha encontrado que es de 1.2% (véase Nota
12). Por lo tanto los resultados de dos ensayos realizados apropiadamente por el
mismo operador sobre una misma muestra no deben diferir en más de 3.4% de su
promedio (Véase Nota 12).

8.2 Precisión multilaboratorio – El coeficiente de variación para diferentes


laboratorios se ha encontrado que es de 2.1%; (Véase Nota 12) por lo tanto, los
resultado de dos diferentes laboratorios sobre muestras idénticas de un mismo
material, no deben diferir una de la otra, en más de 6.0% de su promedio (Véase
Nota 12).

NOTA 12 – Estos números representan respectivamente, los límites 1s% y d2s%, como se describen
en la práctica ASTM C670.
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 18/23
8.3 Dado que no se cuenta con un material de referencia aceptado como
referencia, para determinar el sesgo asociado a este método, no se hace ninguna
declaración sobre el sesgo.

MÉTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMÁTICO

9. Aparato automático

9.1. El método de ensayo automático emplea un aparato diseñado con los


principios del método Blaine de permeabilidad al aire (Véase Nota 13) o bien, un
aparato diseñado con los principios de permeabilidad al aire del método de lea y
Nurse (Véase Nota 14).

NOTA 13 – El aparato automático generalmente está equipado con un microprocesador capaz de


operar los dispositivos de medición, hacer los cálculos requeridos y mostrar los resultados. Las
unidades comerciales disponibles pueden tener diferencias significativas en las dimensiones del
manómetro y en espesor de la cama de cemento que usan, en relación con aquellas
especificaciones por los métodos estándar.

NOTA 14 – El método Lea y Nurse de permeabilidad al aire bajo flujo constante se describe en la
norma BS 4359:197).

10. CALIBRACIÓN DEL APARATO AUTOMÁTICO

10.1 Se deben seguir las instrucciones del fabricante para la calibración del
aparato (Véase Nota 15). Si el aparato está equipado con más de una celda de
permeabilidad, cada celda requerirá de una calibración separada. El procedimiento
del fabricante debe detallar el método de preparación de la capa de cemento y los
pasos requeridos para iniciar la medición automática. Es esencial que el
procedimiento sea seguido de una forma precisa y consistente para todos los
ensayos.

NOTA 15 – El fabricante del aparato generalmente proveerá las muestras estándar que pueden ser
usadas para la calibración.

11. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO

11.1 Temperatura del cemento – La muestra de cemento debe estar a la misma


temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo.

11.2 Tamaño de la muestra de ensayo – La muestra usada para el ensayo debe


tener una masa igual a la de la muestra estándar usada para el ensayo de
calibración, salvo que se ensayen cementos de diferentes densidad o porosidad, en
cuyo caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para ajustar la masa.

11.3 Ensayos de permeabilidad – Los ensayos de permeabilidad deben


realizarse con el mismo procedimiento usado para los ensayos de calibración. Debe
efectuarse solo una determinación de tiempo de flujo en cada capa de cemento.
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 19/23
12. REQUISITO DE DESEMPEÑO (CALIFICACIÓN) DEL APARATO
AUTOMÁTICO

12.1 Alcance – Cuando los valores de superficie específica determinados por el


aparato automático vayan a ser usados para la aceptación o el rechazo del cemento,
el método usado debe cumplir con los requisitos de calificación dados en esta
sección. Se considera que un método consiste de un instrumento específico y de un
procedimiento de ensayo que cumpla con los requisitos de esta norma y que se
usen de forma consistente por un laboratorio dado.

12.2 Muestras – Se deben seleccionar dos muestras de cemento que tengan área
superficial y una densidad dentro del rango deseado para el ensayo. El rango del
área superficial no debe exceder de 2000 cm²/g (200 m²/kg) y las densidades no
deben diferir entre sí en más de 0.06 g/cm³ (60Mg/m³).

12.3 Ensayo – Se hacen determinaciones triplicadas para cada muestra de


cemento de acuerdo con el método de ensayo A (Método de referencia). En el
mismo día, se realiza una segunda ronda de ensayos triplicados usando el método
de ensayo B (a ser calificado), e incluyendo la fórmula de estandarización descrita
en esta sección. Se prepara una nueva capa de cemento y se repiten todos los
pasos de los procedimientos de ensayo para cada determinación. Se informan los
valores obtenidos con una aproximación de 10 cm²/g (1m²/kg).

12.4 Cálculo – Se calcula el rango y el promedio para los tres ensayos replicados
para cada método y para cada cemento. Se considera que un método cumple con
los requisitos de calificación si la diferencia absoluta entre el valor promedio del
Método de ensayo A y el correspondiente valor promedio del Método de ensayo B
(cada uno con tres replicas), no es mayor de 2.7% del promedio del método de
ensayo A. (Véase Nota 16), y el rango para cualquiera de los tres ensayos
replicados no exceda de 4.0% del promedio (Véase Nota 17). El método es
calificado si las dos muestras de cemento cumplen con los requisitos mencionados.
Un ejemplo de calificación de un método se da en el apéndice X2.

NOTA 16 – Este valor representa la menor diferencia significativa (1sd) para una confiabilidad del 95
% aplicado al coeficiente de variación de 1.2% (Precisión para una mismo operador) para el método
A, como se indica en 8.1. La fórmula es la siguiente:

 
1
1sd (95%)  t 0.05,df 2CV 2 / n 2

(10)

Dónde:

df= 4. grados de libertad, dos para cada uno de las dos rondas de
ensayos.
n= 3. El número de ensayos replicados.
CV= 1.2 %. La precisión para un mismo operador, y
t0.05.4 2.776, Estadístico de t-student para una probabilidad de 5% para
una df = 4.
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 20/23

NOTA 17 – Este valor representa el cálculo de d2s% para tres replicas, de acuerdo con la tabla 1 de
la práctica ASTM C670, y aplicado al coeficiente de variación de 1.2% (Precisión para un mismo
operador) del método de ensayo A, dada en 8.1.

12.5 Estandarización

12.5.1 Cuando se requiere de estandarización en orden a obtener una relación entre


el Método de ensayo A y el Método de ensayo B, se estandariza el aparato como
sigue.

12.5.1.1 Se debe preparar una estandarización separada para cada tipo de capa de
cemento que se ensayará, usando muestras de referencia con una densidad dentro
de una variación del 0.06g/cm³ (60Mg/m³) con el cemento a ser ensayado, y con
capas de la misma porosidad.

12.5.1.2 Para cada estandarización deben obtenerse cinco muestras de referencia


con un rango mínimo de finura por permeabilidad al aire, de 800 cm²/g (80m²/kg y
una diferencia mínima de 50 cm²/g (5m²/kg) entre las muestras. Si se usan las
muestras de cemento usadas para la calificación, deben hacerse nuevas
determinaciones a las mismas. Se debe usar el mismo método usado para la
calificación del instrumento y se deben seguir todos los pasos. Luego se puede
derivar matemáticamente, las fórmulas válidas de estandarización, que sean
aplicables a todas las muestras.

13. RECALIFICACIÓN DEL MÉTODO

13.1 El método debe ser re-calificado por lo menos una vez al año, cuando ocurra
alguna de las condiciones siguientes:

13.1.1 El instrumento haya sido modificado significativamente.

13.1.2 El instrumento haya sido reparado sustancialmente.

13.1.3 Se tiene evidencia sustancial que el método no está proporcionando datos


que cumplan con los requisitos de desempeño.

13.1.4 El promedio de una muestra de referencia del Programa Interlaboratorio de


Cemento y Concreto (CCRL) difiere del valor obtenido por el método por más del
6%.

14. PRECISION Y SESGO

14.1 Precisión – A la fecha no se cuenta con datos disponibles de precisión. En


base a los requisitos para la calificación, la precisión del método automático no
debería ser mayor que la indicada para el método A.
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 21/23
14.2 Sesgo – Dado que no se cuenta con un material aceptado de referencia para
obtener el sesgo asociado con los métodos (ASTM C204), no se hace ninguna
declaración de sesgo.

15. DESCRIPTORES

15.1 Permeabilidad al aire, finura.


Norma COGUANOR NTG 41014 h2 22/23

APENDICE
(Información no obligatoria)

X1. Método ilustrativo para la determinación del valor para la constante (b).

X2. Resultados para la calificación de muestra.

ε w Muestra 1 T √
0.530 20350 29.0 2.078
Material: harina de sílice 0.500 2.500 42.0 2.91
ρ= densidad de la muestra de ensayo = 2.65 0.470 2.650 57.5 2.443
Mg/m³
v= Volumen bruto de la capa de ensayo = 0.440 2.800 82.5 2.651
1.887cm³
ε= Porosidad deseada de ensayo Muestra 2
w= Gramos de muestra requerida = pv (1-ε) 0.530 2.350 39.0 2.410
T= Intervalo de tiempo de ensayo medido, en 0.500 2.500 55.5 2634
segundos
0.470 2.650 79.0 2.864
0.440 2.800 108.5 3.040
Valores computados de (b) por regresión Muestra 3
lineal:
Muestra 1, b=0.863 (Coef. De correlación = 0.530 2.350 51.5 2.769
0.9980)
Muestra 2, b=0.869 (Coef. De correlación = 0.500 2.500 73.0 3.021
0.9993).
Muestra 3,b=0.879 (Coef. De correlación = 0.470 2.650 104.0 3.286
Norma COGUANOR NTG 41014 h2 23/23
0.9973)
Promedio b= 0.870 0.440 2.800 141.5 3.472

Fig. X1.1 Método Ilustrativo para la determinación del valor de la constante (b) para
uso en el cálculo de finuras de materiales diferentes al cemento portland.

CUADRO X2.1 Resultados de calificación de Muestra

Cemento Ensayos Método A Método B Diferencias


cm²/g (m²/kg) cm²/g (m²/kg)
A 1 3120 (312) 3130
A 2 3130 (313) 3160
A 3 3090 (309) 3140
Promedio 3113 (311.3) 3143 (314.3) 30
rango max 40 (4) 30 (3)
4.0% del prom 1.3 % (pasa 1.0 % (pasa)

Diferencia 30 x 100/3113=
Max. 2.7% del o
0.9% (pasa)
promedio del 3x100/311.3 =
Método ens. A
Método ensayo A Método ensayo B
Cemento Ensayos Diferencias
cm²/g (m²/kg) cm²/g (m²/kg)
B 1 4180 (418) 4160 (416)
B 2 4030 (403) 4150 (415)
B 3 4060 (406) 4210 (421)
Promedio 4090 (409.0) 4173 (417.3) 83
Rango max. 150 60
4.0% del prom 3.7% (pasa) 1.4% (pasa)

Diferencia
Max. 2.7% del (83x100)/4090 = 2.0%(pasa)
promedio del o
Método 8.3 x 100/409 =
ensayo A

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