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Escrito por: Número & Nivel.Rev. (Fecha.Rev.): 1


Isidro Granadillo P-OP-FL-03
Revisado por: Fecha Original de Emisión:
Miguel Herrero 5 de Enero 2003

Aprobado por: Página:


Elio Lárez Página
Título:
Procedimiento de Analisis de Hidrocarburo

INTRODUCCIÓN:

Este manual esta realizado de tal forma que provee al probador físico, de
información fundamental de todas las sustancias químicas con las cuales esta
relacionado, permitiéndole conocer y principalmente saber el porque de los cambios en
los diferentes reactivos. De este modo pretende proporcionar al probador físico de los
conceptos básicos para realizar mejores análisis del petróleo crudo.

OBJETIVO:

El objetivo de este manual es que el probador físico actualice los métodos de


análisis del petróleo crudo y conozca la base fundamental de sus funciones.

MARCO TEÓRICO:

Una reacción química es un proceso en el cual una sustancia (o sustancias) se


transforma en una o más sustancias nuevas. Algunas reacciones pueden ser exotérmicas
(liberan calor) y otras endotérmicas (absorben calor), etc. Estas reacciones muchas
veces se llevan acabo a nivel microscópico, de tal forma que se produce un cambio en
la estructura de los componentes que la integran, y en la mayoría de las veces lo
observamos por alguna de sus propiedades físicas (calor).

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PROPIEDADES FÍSICAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Punto Solubilidad
Forma
Peso Gravedad de Punto de
Nombre Fórmula Y
Fórmula Específica Fusión Ebullición Agua Alc. Éter
Color O
C
XILENO
(O-)
C6H4(CH3)2 106.16
Lq.
Inc.
0.881 20/4 -25 144 I S 
XILENO
(M-)
C6H4(CH3)2 106.16
Lq.
Inc.
0.867 17/4 -47.4 139.3 I S 
XILENO
(P-)
C6H4(CH3)2 106.16
Lq.
Inc.
0.867 20/4 13.2 138.5 I S 
Desemulsificante F-46 diluido grado comercial

ABREVIATURAS USADAS EN LA TABLA.

(O-) : orto Inc : incoloro


(M-) : meta I : insoluble
(P-) : para S : soluble
Lq : líquido  : infinitamente

ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE ACEITE CRUDO

I.- TOMA DE MUESTRA

Para tomar la muestra de aceite desfogue inicialmente la línea de estrangulación y


recolecte en un recipiente aproximadamente de dos a tres litros.

II.- GRAVEDAD ESPECÍFICA

1.- Objetivo

Este método describe el procedimiento para la determinación por medio de un


hidrómetro de vidrio de la densidad, la gravedad específica, la gravedad API del
petróleo crudo, sus derivados y mezclas de estos con otros productos que normalmente
son líquidos y tienen una presión de vapor máxima de 26 libras. Las determinaciones
se efectúan a 15 oC (60 oF) y 20 oC, o se convierten a estas temperaturas por medio de
tablas coma las del ASTM o IP.

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2.- Definiciones

a).- Densidad:

Se define como el peso del líquido corregido al vacío por unidad de volumen, al
reportarse se deberán mencionarse la temperatura y las unidades, que pueden ser: Kg /l
o gr/cc.

b).- Gravedad específica:

Denominada también peso específico. Es la relación entre el peso de igual


volumen del líquido a determinada temperatura al peso de igual volumen de agua pura a
determinada temperatura.

El reporte de los resultados deberá incluir las temperaturas de referencia, por


ejemplo: gravedad específica a 60/60 oF o bien a 20/4 oC.

HIDRÓMETROS RECOMENDADOS

Intervalo Escala corrección


Especificación Tipo Unidades
Total c/unidad Intervalo Error menisco
0.600
a +-
BS 718: 1960 Densidad
Petróleo 1.100 0.50 0.0005 0.0003 +0.0007
L 50 SP en kg./l 15
especial o 0.600 0.050 0.0001 +- +0.0014
M 50 SP C
a 0.0006
1.100
Gravedad +-
BS 718 1960 Petróleo específica 0.050 0.0005 0.0005 0.0003 +0.0007
L 50 SP especial a 0.050 0.001 0.001 +- +0.0014
60/60 oF 0.0006
Gravedad
ASTM E 100 Long. específica +-
0.050 0.0005 0.0005 ---------------
Nos. 8 2H a 90H sencilla a 0.0005
60/60 oF
ASTM E 100 Long.
API 12 0.1 0.1 +-0.1 ---------------
Nos. 1H a 10H sencilla

TERMÓMETROS RECOMENDADOS

Intervalo de
Especificación Tipo Escala Intervalo Error escala
graduación
Densidad,
IP 64 oC o
C -20 a +102 0.2 +-0.1
intervalo amplio
ASTM E 1 No. 12 o
o Gravedad C -20 a +102 0.2 +-0.1
C
Gravedad esp.,
IP 64 oF o
F -5 a +215 0.5 +-0.25
intervalo
o
ASTM E 1 No, 12 Gravedad F -5 a +215 0.5 +-0.25

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o
F

3.- Procedimiento

a).- Se ajusta la muestra a la temperatura indicada en la tabla siguiente, en caso de


no ser posible por su naturaleza o de ser conveniente para rapidez en la determinación,
procurar no exceder el intervalo de -18 a 90OC.

Tipo de muestra T.I.E Otros limites Temp. de prueba


Enfriar el recipiente
Altamente volátil ----------------------------- P.V.R. de bajo de 26 lbs
original a 2oC o más
Enfriar el recipiente
Moderadamente volátil 120 oC o más abajo -----------------------------
original a 18oC o más
Calentar a min. temp.
Moderadamente volátil Viscosidad demasiado
120 oC o más abajo para obtener suficiente
y viscoso alta a 65 oF (18oC)
fluidez
Usar temp. entre -18 Y
No volátil Arriba de 120 oC -----------------------------
90oC
Mezclas de productos
----------------------------- ----------------------------- Prueba a 15 + 0.2oC
del petróleo con otros

b).- Se llena la probeta con la muestras, sin aplicar para evitar que se formen
burbujas y además que se evaporizen sus constituyentes volátiles, eliminar cualquier
burbuja de aire formada después de conectarse en la superficie de la muestra, esto se
hace con un papel filtro antes de introducir el hidrómetro.

c).- Se coloca la probeta en una posición completamente vertical en un lugar libre


de corrientes de aire mientras dure la prueba. La temperatura ambiente no debe variar
arriba de 2 oC. Cuando la prueba se efectúa a temperaturas diferentes de la ambiente
(en el laboratorio), se deberá usar un baño a temperatura constante para evitar
variaciones excesivas en la misma.

d).- Se introduce nuevamente el hidrómetro en la muestra y se agita continuamente


con el termómetro, tan pronto se obtenga una lectura estable la registrara apreciando
diferencias de hasta 0.5ºC, proceda a sacar el termómetro.

e).- Con el dedo bajar el hidrómetro 2 divisiones en la escala dentro del líquido y
soltarlo (con muestra de baja viscosidad darle un pequeño giro al hidrómetro evitando
que pegue en las paredes de la probeta).

f).- Permitir que el hidrómetro descanse libremente sobre la muestra y que todas
las burbujas de aire que se formen se vayan a la superficie, cuando el hidrómetro ha
quedado inmóvil y flotando libremente sobre la muestra sobre la escala del mismo con
aproximación de 0.0001 de peso específico, la lectura correcta se efectúa en el punto
de la escala en donde la superficie (o menisco) del líquido se corta. Se determina este
punto colocando la vista un poco abajo del nivel del líquido y levantándolo lentamente
hasta que la superficie parece convertirse en una línea recta que corta la escala del
hidrómetro.

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g).- Después de observar el hidrómetro, agitar continuamente la temperatura la
cual no debe variar en más de 0.5ºC de la temperatura tomada inicialmente, si esta varía
en más de este valor, repetir la determinación desde el principio.

h).- Terminados de usar el termómetro y el hidrómetro sacarlos de la probeta,


limpiarlos y colocarlos en una posición vertical.

4.- Cálculos y reportes

a).- Con los valores obtenidos de lecturas de hidrómetro y termómetro hacer la


conversión correspondiente por medio de la TABLA apropiada para corrección de pesos
específicos.

b).- Reportar el peso específico o gravedad específica a 20/4 oC redondeado hasta


0.001.

NOTA: En caso de aclaración o duda consultar el ASTM edición 1973 método D-


1298 (tomo 18).

III.- DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTOS POR


CENTRIFUGACIÓN

¿Qué mide esta prueba? Mide la cantidad de agua y sedimento en el crudo y en


los aceites que están en servicio.

Significado de esta prueba: Esta prueba nos indica que tanto se aprovecha del
crudo y que tanto son impurezas. También es una medida de las condiciones de pureza
de los aceites en servicio.

La mayoría de los productos deben estar libres de agua y sedimentos. El agua en


el crudo es una impureza nociva. Cuando el crudo contiene 15% de agua, el por ciento
del aceite útil se reduce a 85%. El agua en los combustoleos disminuye la calidad del
aceite como combustible. Las partículas sólidas pueden obstruir las válvulas y el
carburador de un motor de combustión interna.

1.- Objetivo

En este método se describe la determinación de agua y sedimento en aceites


crudos y combustoleos por medio de centrifugación.

2.- Aparatos

a).- Centrifuga:

Deberá ser capaz de mantener dos o más tubos para centrifugación llenos a una
velocidad tal que pueda ser colocada para que se obtenga una fuerza centrífuga relativa
de 500 a 800 rpm, en el extremo de los tubos. Todas sus partes deberán estar

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construidas para mantener la máxima fuerza centrífuga desarrollada por la fuente de
potencia, los soportes y las arandelas deberán sujetar firmemente los tubos cuando la
centrífuga este en movimiento. Esta deberá cerrarse con una tapa metálica, para evitar
cualquier peligro si llega a ocurrir el rompimiento de alguna parte de ella. Para calcular
la velocidad del eje se emplea la siguiente ecuación.

1
RPM  265 RFC / D  2 ( EC.1)

RFC = Fuerza centrífuga relativa


D = Diámetro de giro, en pulgadas, medido entre dos extremos opuestos de los tubos en
posición de giro.

b).- Tubos de centrifugación:

Deberán ser de forma cónica y de vidrio transparente y las graduaciones claras y


legibles. La boca deberá estar construida para que pueda ser tapada por un corcho. La
tolerancia de error se proporciona en la tabla de los hidrómetros recomendados y las
calibraciones se efectúan usando agua a 20 oC y leyendo la parte inferior del mismo.

3.- Muestra

La muestra deberá ser representativa del material analizado y la porción empleada


para la prueba deberá ser representativa de la misma, para esto se requiere una
agitación vigorosa, antes de transferirla al tubo de centrifugación, las muestras que se
encuentren frías deberán ser calentadas para facilitar su mezclado. Las dificultades para
obtener una muestra representativa para esta determinación son generalmente grandes,
de aquí que es importante el enfatizar la forma correcta del muestreo.

4.- Solvente

Xileno grado reactivo, generalmente una mezcla de o-, m-, y p- xileno.

Las precauciones que se debe tener al manejar este solvente son:

1.- Mantenerlo lejos del calor, chispas y flamas, ya que es extremadamente


inflamable y sus vapores son dañinos.
2.- Colóquelo en un recipiente cerrado.

3.- Uselo con ventilación adecuada.

4.- Evite el contacto con la piel.

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5.- Procedimiento

a).- Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con


solvente; inmediatamente se vacía la muestra bien agitada a los tubos de centrifugación
hasta que el volumen de ambos sea de 100 ml, se lee en la parte inferior del menisco en
ambos, en las marcas de 50 y 100 ml se tapan cuidadosamente y se agitan hasta que el
contenido este totalmente mezclado. En el laboratorio se sumergen en el baño hasta la
marca de los 100 ml durante 10 minutos manteniendo este a una temperatura de 49 +-
1oC.

Nota: Si la presencia de parafina aumenta el volumen de agua y sedimento


observado, se precalienta la mezcla a 60 oC antes de cada centrifugación cuidando que
la temperatura final no este abajo de 46 oC.

b).- Se invierten los tubos para asegurar que el aceite y el solvente están
uniformemente mezclados y se agitan vigorosamente. (Precaución.- La presión de
vapor a 60 oC es aproximadamente el doble que a 37.8 oC).

c).- Se colocan los tubos en dos copas opuestas de la centrífuga con objeto de
balancearlos, se hacen girar durante 10 min a la velocidad calculada para obtener una
fuerza centrífuga de 500 a 800 rpm y la cual se determina con la ecuación No.1

VELOCIDAD DE ROTACIÓN APLICABLE A CENTRIFUGAS DE VARIOS DIAMETROS DE COPA


Diámetro de giro en plg. rpm a 500 RCF rpm a 800 RCF
12 1710 2160
13 1650 2080
14 1590 2000
15 1530 1930
16 1480 1870
17 1440 1820
18 1400 1770
19 1360 1720
20 1330 1680
21 1300 1640
22 1270 1600
23 1240 1560
24 1210 1530

Se lee y anota el volumen total de agua y sedimento en el fondo de cada uno de


los tubos con una aproximación de 0.1ml para lecturas mayores, para valores menores
que 0.1 ml se lee con aproximación de 0.025 ml.

Se regresan los tubos a la centrífuga y se centrífuga en un lapso de 10 min a la


misma velocidad, repitiendo esta operación hasta que el volumen total de agua y
sedimento permanezca constante para dos lecturas consecutivas, en general como
máximo se requieren dos centrifugaciones.

6.- Cálculos e informe:

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a).- Se anota el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la
suma de estas dos lecturas como el de agua y sedimento en % volumen. Para resultados
menores de 0.05 deberá reportarse como menor de 0.05%.

b).- Se anota el nombre del solvente si es que no se uso tolueno.

c).- Se anotan el nombre y la cantidad de desemulsificante en el caso de ser


usado.

d).-Se anota la temperatura del baño.

7.- Precisión:

a).- Repetibilidad:

Los resultados efectuados por duplicado por el mismo operador deberán ser
considerados como sospechosos si difieren en más de los valores presentados en la
curva de reproducibilidad.

Nota: En caso de aclaración o duda consultar al ASTM edición 1972 método D-


1796-68 (tomo 17).

Si utiliza una perilla de 100%, multiplique las lecturas por 2.

IV.- DETERMINACIÓN DE SALINIDAD

Si la muestra centrifugada contiene agua, introduzca una pipeta de 0.1 ml hasta el


fondo de la perilla y extraiga un volumen de agua.

Mida exactamente 0.1 ml de agua, agregue indicador cromato de potasio y titule


con nitrato de plata 0.017 N.

Multiplique el gasto por 10 000 y reporte en PPM de cloruros.

Para determinar el valor de pH, humedézcale papel indicador y observe la


coloración.

TABLA DE °API
o
API 60/60 oF 20/4 oC o
API 60/60 oF 20/4 oC o
API 60/60 oF 20/4 oC
10.0 1.0000 0.9971 14.0 0.9725 0.9696 18.0 0.9465 0.9436

9
10.1 0.9993 0.9964 14.1 0.9718 0.9689 18.1 0.9459 0.9430
10.2 0.9986 0.9957 14.2 0.9712 0.9683 18.2 0.9452 0.9423
10.3 0.9979 0.9950 14.3 0.9705 0.9676 18.3 0.9446 0.9417
10.4 0.9972 0.9943 14.4 0.9698 0.9669 18.4 0.9440 0.9411
10.5 0.9965 0.9936 14.5 0.9692 0.9663 18.5 0.9433 0.9404
10.6 0.9958 0.9929 14.6 0.9685 0.9656 18.6 0.9427 0.9398
10.7 0.9951 0.9922 14.7 0.9679 0.9650 18.7 0.9421 0.9392
10.8 0.9944 0.9915 14.8 0.9672 O.9643 18.8 0.9415 0.9386
10.9 0.9937 O.9908 14.9 0.9665 O.9636 18.9 0.9408 0.9379
11.0 0.9930 0.9901 15.0 0.9659 0.9630 19.0 0.9402 0.9373
11.1 0.9923 0.9894 15.1 0.9652 0.9623 19.1 0.9396 0.9367
11.2 0.9916 0.9887 15.2 0.9646 0.9617 19.2 0.9390 0.9361
11.3 0.9909 0.9880 15.3 0.9639 0.9610 19.3 0.9383 0.9354
11.4 0.9902 0.9873 15.4 0.9632 0.9603 19.4 0.9377 0.9348
11.5 0.9895 0.9866 15.5 0.9626 0.9597 19.5 0.9371 0.9342
11.6 0.9888 0.9859 15.6 0.9619 0.9590 19.6 0.9365 0.9336
11.7 0.9881 0.9852 15.7 0.9613 0.9584 19.7 0.9358 0.9329
11.8 0.9874 0.9845 15.8 0.9606 0.9577 19.8 0.9352 0.9323
11.9 0.9868 0.9839 15.9 0.9600 0.9571 19.9 0.9346 0.9317
12.0 0.9861 0.9832 16.0 0.9593 0.9564 20.0 0.9340 0.9311
12.1 0.9854 0.9825 16.1 0.9587 0.9558 20.1 0.9334 0.9305
12.2 0.9847 0.9818 16.2 0.9580 0.9551 20.2 0.9328 0.9299
12.3 0.9840 0.9811 16.3 0.9574 0.9545 20.3 0.9321 0.9292
12.4 0.9833 0.9804 16.4 0.9567 0.9538 20.4 0.9315 0.9286
12.5 0.9827 0.9797 16.5 0.9561 0.9532 20.5 0.9309 0.9280
12.6 0.9810 0.9791 16.6 0.9554 0.9525 20.6 0.9303 0.9274
12.7 0.9813 0.9784 16.7 0.9548 0.9519 20.7 0.9297 0.9268
12.8 0.9806 0.9777 16.8 0.9541 0.9512 20.8 0.9291 0.9262
12.9 0.9799 0.9770 16.9 0.9535 0.9506 20.9 0.9285 0.9256
13.0 0.9792 0.9763 17.0 0.9529 0.9500 21.0 0.9279 0.9250
13.1 0.9786 0.9757 17.1 0.9522 0.9493 21.1 0.9273 0.9244
13.2 0.9799 0.9750 17.2 0.9516 0.9487 21.2 0.9267 0.9238
13.3 0.9772 0.9743 17.3 0.9509 0.9480 21.3 0.9260 0.9231
13.4 0.9765 0.9736 17.4 0.9503 0.9474 21.4 0.9254 0.9225
13.5 0.9759 0.9730 17.5 0.9497 0.9468 21.5 0.9248 0.9219
13.6 0.9752 0.9623 17.6 0.9490 0.9461 21.6 0.9242 0.9213
13.7 0.9735 0.9716 17.7 0.9484 0.9455 21.7 0.9236 0.9207
13.8 0.9738 0.9709 17.8 0.9478 0.9449 21.8 0.9230 0.9201
13.9 0.9732 0.9703 17.9 0.9471 0.9442 21.9 0.9224 0.9195
14 0.9725 0.9696 18.0 0.9465 0.9436 22.0 0.9218 0.9189

TABLA DE °API
o
API 60/60 oF 20/4 oC o
API 60/60 oF 20/4 oC o
API 60/60 oF 20/4 oC
22.0 0.9218 0.9189 26.0 0.8984 0.8956 30.0 0.8762 0.8734
22.1 0.9212 0.9183 26.1 0.8978 0.8950 30.1 0.8756 0.8728

10
22.2 0.9206 0.9177 26.2 0.8973 0.8945 30.2 0.8751 0.8723
22.3 0.9200 0.9171 26.3 0.8967 0.8939 30.3 0.8745 0.8717
22.4 0.9194 0.9165 26.4 0.8961 0.8933 30.4 0.8740 0.8712
22.5 0.9188 0.9159 26.5 0.8956 0.8933 30.5 0.8735 0.8707
22.6 0.9182 0.9153 26.6 0.8950 0.8922 30.6 0.8729 0.8701
22.7 0.9176 0.9147 26.7 0.8944 0.8916 30.7 0.8724 0.8696
22.8 0.9170 0.9141 26.8 0.8939 0.8911 30.8 0.8718 0.8690
22.9 0.9165 0.9136 26.9 0.8933 0.8905 30.9 0.8713 0.8685
23.0 0.9159 0.9130 27.0 0.8927 0.8899 31.0 0.8708 0.8680
23.1 0.9153 0.9124 27.1 0.8922 0.8894 31.1 0.8602 0.8674
23.2 0.9147 0.9118 27.2 0.8916 0.8888 31.2 0.8697 0.8669
23.3 0.9141 0.9112 27.3 0.8911 0.8883 31.3 0.8692 0.8664
23.4 0.9135 0.9106 27.4 0.8905 0.8877 31.4 0.8686 0.8658
23.5 0.9129 0.9100 27.5 0.8899 0.8871 31.5 0.8681 0.8653
23..6 0.9123 0.9194 27.6 0.8894 0.8866 31.6 0.8676 0.8648
23.7 0.9117 0.9088 27.7 0.8888 0.8860 31.7 0.8670 0.8642
23.8 0.9111 0.9082 27.8 0.8883 0.8855 31.8 0.8665 0.8637
23.9 0.9106 0.9077 27.9 0.8877 0.8849 31.9 0.8660 0.8632
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TABLA DE °API
o
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API 60/60 oF 20/4 oC o
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11
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°API OBSERVADO CORREGIDO A 60ºF


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12
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°API OBSERVADO CORREGIDO A 60ºF


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13
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14
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