UTFSM Sede Concepción, 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial

PRACTICO 11 ANALISIS DE LECHE La leche se define como el producto entero, fresco y limpio, extraído por ordeña regular y completa de vacas sanas, adecuadamente alimentadas, y desprovisto de calostro. Una leche con calostro es producida por las vacas durante 15 días que preceden y hasta 10 días después de la parición. Los componentes principales de la leche son: caseína, lactosa, grasa, lactoalbúmina, lactoglobulina, vitaminas, calcio, fósforo, potasio y otras sales minerales. La leche de vaca es una fuente balanceada de la mayoría de los requerimientos dietéticos del hombre, faltándole sólo hierro y parte del ácido ascórbico. Contiene proteínas de alta calidad; es rica en calcio, con una buena relación calcio-fósforo; en riboflavina, en su fase acuosa, y caroteno en la fase grasa. La ración diaria de ½ litro de leche suministra alrededor de 15 g de proteína, 0.5 g de calcio, 0.7 mg de riboflavina. Los métodos analíticos para el control de la leche se pueden dividir en tres grupos, según el fin que persiguen: 1.- Investigación del aguado y descremado de la leche. 2.- Investigación de las condiciones higiénicas y estado de conservación de la leche. 3.- Control de pasteurización de la leche. Toma de la muestra Como la crema se va a la superficie, la leche debe agitarse para uniformarla. Por esta misma razón debe representar el producto de la ordeña total y debe conservarse a temperatura no superior a 10ºC. Para conservar la muestra puede agregarse para 100 mL de leche, 4 gotas de formalina al 40% ó 0.1 g de K2CrO2O7. Para reemulsionar la grasa separada se agita con 0.5 mL de cloroformo por cada 10 mL de leche, calentada a 40ºC.

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Inspección visual . b) Método rápido del Licor de Recepción Consiste en una forma rápida para determinar la acidez en la leche cruda. Se voltea el tubo 2 ó 3 veces y no deben observarse grumos a lo largo de las paredes del tubo. cuando se ve afectada la termoestabilidad. Procedimiento Se mezclan en un tubo 2 ml de leche y 2 ml de etanol al 68% (v/v). el cual se llama Método del Licor de Recepción y se realiza en la recepción de la leche cruda en la planta. El número de pruebas de plataforma en la leche es muy variado.UTFSM Sede Concepción. La adición de alcohol a la leche. que contiene un indicador incorporado (fenolftaleína). 2 . sirven como criterio en la determinación de la calidad de la leche y el resultado se traduce en el precio al cual se paga dicha leche.Pruebas de Plataforma Las pruebas de plataforma específicamente en lácteos. produce una precipitación de las micelas. 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial CONTROL DE CALIDAD DE LA LECHE I . La determinación de la acidez se realiza mediante la observación del color al mezclar volúmenes iguales de leche y una solución alcalina. Las pruebas de plataforma consisten en: .Prueba del alcohol .Prueba del licor de recepción a) Prueba del alcohol La prueba del alcohol da cuenta de la termoestabilidad de la leche.

Determinación de la acidez titulable . la acidez de la leche es menor que el grado de acidez límite de recepción. Entre otras tenemos: . 21 y 22 mL. la leche tiene una acidez superior al grado de acidez límite de recepción. por lo cual es conveniente llevar la leche a las temperaturas anteriormente indicadas.TRAM (Test de reducción del azul de metileno). Si se decolora se continúa con el siguiente matraz hasta obtener color rosado persistente. 20. Si la mezcla decolora. La temperatura debe ser de 20°C.2% y se afora a 100 ml con agua destilada. II . .UTFSM Sede Concepción.0002 unidades al peso específico. pues el peso específico aumenta durante las primeras 3 a 5 horas. por cada grado sobre 10ºC hay que sumar 0. Luego se toma 5 mL de muestra de leche en un tubo y se agrega 5 mL de licor de recepción. También se usan los lactodensímetros. Fuera del límite de 10 a 20ºC las variaciones son mayores. Los límites de densidad son los siguientes: leche 3 . La leche fresca está entre 15 y 17. Luego se agrega 8 mL de fenolftaleína al 0.Densidad con lactodensímetro .pH potenciométrico a) Peso específico Para su determinación exacta debe recurrirse al picnómetro o a la balanza de Westphal. 18.Pruebas de Laboratorio Las pruebas de laboratorio se utilizan como apoyo a las pruebas de plataforma. Si la mezcla mantiene el color rosado. lo que se debe probablemente a una modificación del estado coloidal de la caseína y al hecho de que los glóbulos grasos se solidifican con contracción. pero si está entre 10 y 20ºC. La determinación no debe practicarse inmediatamente después de la ordeña. 17. 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial Procedimiento Se prepara el licor de recepción en matraces aforados de 100 mL con los siguientes volúmenes de NaOH N/9: 16. 19.

del extracto seco desgrasado: 1. P. pH inferior a 6. Este dato sirve de orientación para apartar leches dudosas: el peso específico disminuye por el aguado y aumenta por el descremado (P.036 y calostro de 1.UTFSM Sede Concepción. acético para cortar la leche y favorecer así su evaporación sobre baño de agua. Aspecto Amarillo verdoso Amarillo Verde azulado Descripción del la leche leche fresca normal leche ácida. al pH de la leche.4 a 6.080. La acidez iónica corresponde a la concentración de iones hidrógeno libres.620).6) Materiales y reactivos. Por calcinación posterior a no más de 550° C se obtienen las cenizas. Se introduce 5 mL de leche en un tubo de ensayo y se añade 1 mL de indicador. 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial normal de 1.930. en las cuales se pueden valorar minerales. Esta determinación varía de 6. leche descremada de 1.6 leche alcalina.15 g en 100 mL de etanol al 68%) Técnica. Principio. b) Sólidos totales o extracto seco El procedimiento consiste en: Colocar 10 ml de leche en una cápsula plana y se agregan gotas de etanol o ác.050 a 1. pH superior a 6. Observación de la coloración del bromotimol (pH de viraje 6. es decir. c) Acidez iónica (pH) Definición. Este análisis permite determinar si la leche fresca es normal.E.033.E. Tubos de ensayo Solución de bromotimol (0.6 4 . se deja enfriar en desecador y se pesa.6. Se agita y se observa la coloración. de grasa de leche: 0.034 a 1. Se seca a 102°C por 2 horas.027 a 1.

Principio La acidez debida al HCO3. Esta acidez se expresa frecuentemente en ácido láctico. Un grado Dornic equivale a la cantidad de 0.Microbureta (5 ó 10 mL) . La acidez titulable corresponde a la cantidad de base necesaria para llevar el pH de 6.UTFSM Sede Concepción.111 N (soda Dornic) neutralizan 1 mg de ácido láctico y equivalen a 1 grado Dornic. Cada 0. Materiales y reactivos. Método Dornic Definición. 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial d) Acidez titulable.. Se titula enseguida con la solución de NaOH N/9 hasta coloración rosado pálido persistente.Solución de fenolftaleína al 1% en etanol Técnica Se introducen 10 mL de leche en un erlenmeyer de 250 mL y se le agrega 1 gota de fenolftaleína.Solución de NaOH N/9 .1 mL de NaOH 0. Por tanto 1ml de soda equivale a 10 grados Dornic.3 (pH de viraje de la fenolftaleína). etc. se expresan en ácido láctico y se mide por titulación con una solución de NaOH N/9.6 a 8.1 g de ácido láctico por litro de leche.y H2PO4-. Los resultados se interpretan según: 5 . acidez láctica y las funciones ácidas de los ácidos aminados. .

Materiales y reactivos.UTFSM Sede Concepción. falsificada o aguada riesgo de coagulación de leche al hervirla e) Prueba de reducción de azul de metileno Corresponde al control de calidad bacteriológica de la leche. luego se adicionan 1 mL de azul de metileno. Técnica Se agregan 10 ml de cada muestra en un tubo de ensayo. Al contrario si existen pocos microorganismos el color azul se pierde lentamente. retomando su color blanco. se decolorará rápidamente. Se tapa y mezcla en redondo y dando vueltas dos veces cada uno. cubrir el balón y mezclar de nuevo cada una hora. Si la leche contiene alto contenido microbiano.Tubos de ensayo estériles . Anotar el tiempo de decoloración observando el color de la mezcla en los tiempos siguientes: inmediatamente después de mezclar 6 .Solución de azul de metileno (5mg/100mL de agua destilada estéril) conservada de la luz y del frío.Tapones de caucho para tubos de ensayo. . 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial Resultado Entre 15 a 18ºD Inferior a 15ºD Superior a 27ºD Interpretación leche fresca normal indica una leche enferma. Principio La prueba consiste en teñir la leche con el colorante azul de metileno.Bañomaría a 37ºC. Colocar en banomaría a 37ºC.Pipetas 10 mL y 1 mL . . . hervidos por 5 min inmediatamente antes de su uso.

No considerar el anillo azul pálido no reducido que persiste en la superficie de la leche. después de 3 horas. eventualmente patógenos. aunque con las siguientes observaciones: a) Ciertos microorganismos. pues se debe a una oxidación al contacto con el aire. Interpretación de los resultados: Rapidez de decoloración Antes de 15 min Antes de 1 hora Entre 1 y 3 horas Después de 3 horas Interpretación leche muy fuertemente contaminada leche fuertemente contaminada leche ligeramente contaminada leche de calidad satisfactoria La leche que muestra decoloración después de 3 horas tiene calidad satisfactoria.925 7 . 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial - después de 15 min. b) La adición de ciertos agentes de conservación provoca una decoloración muy rápida. f) Determinación de materia grasa por el método gravimétrico de Röse-Gottlieb Principio Este método destruye la membrana proteica por NH3 y extrae la grasa con solventes orgánicos.a. Materiales y reactivos . no decoloran el azul de metileno. Para separar la solución con la grasa se procede a una decantación parcial o total o una centrifugación. después de 1 hora.UTFSM Sede Concepción. d = 0. tales como los estreptococos de la mastitis contagiosa.Amoníaco p.

8 . Se separa lo mejor posible la fase etérea y se coloca en un balón tarado de 250 mL. Se destapa con precaución y se agregan 25 ml de éter de petróleo y se mezclan fuertemente por 30 seg.Pipeta total de 10 mL .Pipeta de 25 mL Técnica Se introducen en el embudo de decantación 10 ml de leche homogeneizada y 2 mL de amoníaco y se mezclan cuidadosamente por 30 seg.Alcohol etílico puro de 95ºGL . 50ºC+10ºC .Eter etílico lavado con agua destilada . Se deja luego reposar durante 1 hora o se centrifuga por 5 min a 1000 rpm. 2009 – 2 Laboratorio de Análisis Industrial . Se elimina el disolvente por destilación y se deseca en el mismo balón a 100ºC y se pesa cada 30 min hasta tener peso constante. Se expresa el dato con precisión de 0.Eter de petróleo p.UTFSM Sede Concepción. se agregan 10 mL de alcohol etílico y se mezcla nuevamente.1 g/L. Se hacen dos extracciones con 50 mL de la mezcla 1:1 de éter etílico y éter de petróleo y se reúnen los extractos en el balón.Pipeta de 2 mL .Balón de 250 mL .Embudo de decantación .e. Luego se agrega 25 mL de éter etílico. se tapa y se agita fuertemente por 30 seg.

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