UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA

Título: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

“Determinación del ácido tartárico y SO2

del vino”

Profesor: Marta Bravo Ayala

Apellidos y nombres de los alumnos:

 Giron Ugarte, Aurelio Luis 16070040

Horario de práctica: Martes 8pm – 12pm

Ciudad universitaria –lima –Perú

 INTRODUCCIÓN

La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración

conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular, esta
reacciones de neutralización deben ser rápidas sin reacciones colaterales y de
ecuación química conocida y deben de terminar por completo en el punto de
equivalencia, para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores
de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no
siempre se dan a PH igual a 7.
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

La volumetría neutralización se fundamenta, usualmente, en conseguir que la

reacción Sea completa y exacta

ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA

Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS
INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH,
existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque
las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la
reacción es total, el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor.

Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un

compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los
métodos volumétricos y gravimétrico. La exactitud del método depende de las
propiedades de este compuesto

Soluciones Patrón:

Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de ácidos y

bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en
las titulaciones de neutralización. Las soluciones patrón que se emplean en las
titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias
reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies
débiles, de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Tales soluciones se
preparan por dilución de ácidos clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. Las
soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de
bario.

Indicador

La fenolftaleína, de fórmula C20H14O4, es un indicador

de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro,
pero en disoluciones básicas toma un color rosado con
un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado). Sin embargo,
en pH extremos (muy ácidos o básicos) presenta otros virajes de coloración: la
fenolftaleína en disoluciones fuertemente básicas se torna incolora, mientras que en
disoluciones fuertemente ácidas se torna naranja.

Especies H3Fenolftaleína+ H2Fenolftaleína Fenolftaleína2− Fenolftaleína(OH)3−

pH <0 0−8,2 8,2−9,8 9,8-12,0

fuertemente fuertemente
Condiciones ácidas o neutra básicas
ácidas básicas

naranja rosa

Color incoloro incoloro

 De medio neutro a medio básico:

H2Fenolftaleína + 2 OH- ↔ Fenolftaleína2- + 2 H2O

Incoloro → Rosa
 De medio básico a medio muy básico

Fenolftaleína2- + OH- ↔ Fenolftaleína(OH)3-

Rosa → Incoloro
 De medio básico a medio neutro o ácido:

Fenolftaleína2- + 2 H+ ↔ H2Fenolftaleína
Rosa → Incoloro
 De medio neutro o ácido a medio muy ácido:
H2Fenolftaleína + H+ ↔ H3Fenolftaleína+
Incoloro → Naranja

Concentración ácida de la muestra

Se expresará como como porcentaje (peso/volumen) de ácido tartárico,

C2H4O2(COOH)2 (cuya masa molecular es de 150,09 g/mol). Hay que tener en cuenta
que el ácido tartárico es diprótico, es decir, tiene dos hidrógenos ácidos, y que ambos
son neutralizados, es decir:

Acides del vino

Los principales ácidos de la uva son el tartárico, el málico y el cítrico. Éstos conforman la acidez
fija del mosto. Otros ácidos se encuentran en pequeñas concentraciones y son de baja
importancia sensorial. En el vino, la acidez fija también está integrada por compuestos que se
desarrollan producto de la fermentación, como el ácido succínico y el ácido láctico. Por su
parte, la acidez volátil de los vinos está integrada principalmente por el ácido acético, ya
mencionado. Durante la madurez de la uva, a partir de la pinta o envero, los ácidos comienzan
a bajar, principalmente el málico, siendo el tartárico el principal ácido que llega a la cosecha, y
con el cual es posible hacer correcciones de acidez cuando existe en niveles demasiado bajos
por sobremaduración de la uva. También es recomendable emplear ácido málico,
aproximadamente en la proporción de un tercio de los ácidos a corregir, para mantener la
proporción en la cual se encuentra en la uva al momento de cosecharse, pero tiene sentido
usarlo sólo en aquellos vinos que no tendrán fermentación maloláctica, para que el ácido
málico se conserve en el vino como tal.

El medio ácido limita el desarrollo de los microorganismos. Esto lo podemos observar en la

uva, ya que a medida que avanza la madurez, las bayas se hacen más sensibles a ataques de
enfermedades, debido entre otras razones, a la disminución de la acidez y aumento del pH.
Otro ejemplo es la mayor estabilidad microbiológica que existe en los vinos blancos en
comparación a los tintos, que son menos ácidos. Por último podemos citar la mayor resistencia
que existe en los vinos blancos, en especial de clima frío, al desarrollo de fermentación
maloláctica realizada por bacterias muy sensible a los pH bajos. Así también tenemos que el pH
bajo de los vinos permite aumentar su tiempo de guarda, ayudando a alargar su vida en
botella. Los principales análisis químicos de laboratorio que ayudan a cuantificar aspectos
vinculados a la acidez son: acidez total, pH y acidez volátil.

ácido tartárico
DETERMINACIÓN DEL pH EN VINO
El porcentaje de peso/volumen también nos permite determinar la molaridad del
ácido y, a partir de ahí y conociendo su constante de acidez, podríamos determinar
también el pH del vino

La acidez se puede expresar en forma de concentración de los ácidos presentes,

tartárico (acidez total) o acético (acidez volátil) o en forma de pH. El pH en los vinos
varía entre 3 a 4, el de un vino blanco se encuentra aproximadamente entre 3,0 y 3.3,
mientras que el de un vino tinto entre 3,3 y 3,6.

El SO2 en el vino
La concentración de las distintas formas en las que el sulfuroso puede encontrarse en
el vino dependen del pH del vino y en menor medida de la temperatura. En el rango de
pH de los vinos (3-4), el sulfuroso se encuentra en un gran porcentaje como la forma
bisulfito y bajo porcentaje como la forma sulfito. Ninguna de estas dos formas poseen
las propiedades protectoras del sulfuroso. La forma molecular SO2, que es la forma
que posee las propiedades antioxidante y antiséptica, también se encuentra en bajas
concentraciones. Cuanto menor sea el pH del vino, mayor será la concentración de la
forma activa SO2.

Las dosis máximas permitidas dependen del alimento y oscila entre los 10 y los

2000 mg/kg de SO2.

En los vinos: La Unión Europea (Reglamento Comunidad Europea nº 1493/1999 y

1622/2000)

establece los límites del contenido total de SO2

 Tintos máx. 160 mg/L

 Blancos y rosados máx. 210 mg/L.

A pesar de que normalmente se expresa como SO2, el sulfuroso existe en diferentes

formas en el vino. Se encuentra en formas libres y combinadas, siendo una de las
formas libres, la forma molecular “SO2” (dióxido de azufre), la que posee las
propiedades antioxidantes y antisépticas. La forma combinada esta compuesta por el
sulfuroso unido a otros compuestos que se encuentran en el vino como los polifenoles,
aldehídos y cetonas. El "sulfuroso libre" sumado al “sulfuroso combinado” es lo que se
conoce como "sulfuroso total".

Método Paul-Rankine
La determinación se basa en la liberación del SO2 del vino o mosto por destilación,
previa acidificación de la muestra con ácido fosfórico, que es arrastrado por una
corriente de aire o nitrógeno. Esta corriente se hace borbotear en una solución diluida
y neutra de peróxido de hidrógeno para formar ácido sulfúrico que posteriormente se
valora con una solución de NaOH de concentración conocida. El arrastre en frío (10ºC)
garantiza que durante la extracción únicamente se arrastre el SO2 de la forma libre del
sulfuroso. En la destilación en caliente a 100ºC aprox. se extrae el SO2 perteneciente
tanto a la forma libre como a la combinada del sulfuroso, es decir, el sulfuroso total.

Este equipo es costoso (alrededor de unos 600 euros) y frágil (ya que gran parte de su
material es de vidrio). La determinación de sulfuroso en una muestra requiere
aproximadamente unos 30 minutos y un operario familiarizado con su procedimiento.

Materiales
Material y reactivos para el Método Paul-Rankine

- Aparato de Paul o Rankine, con compresor o con trompa de vacío.

- Pipetas de 10 y 30 ml.
- Bureta de 25 ml.
- Ácido fosfórico al 85 %.
- Peróxido de hidrógeno al 0,9 % (3 vol).
- Solución de hidróxido de sodio 0,01M.
- Indicador de Tashiro (rojo de metilo al 0,1 % y azul de metileno al 0,1 % en relación
2:1, en alcohol etílico).
PROCEDIMIENTO

 Valoracion de NaOH
1. Pesamos 4.0001g biftalato acido de potasio , enrazamos a 100ml.
2. 10ml de esta solución lo vertimos en un Erlenmeyer , agregamos 3 gotas
de fenolftaleína y 40ml de agua destilada
3. Procedemos a la titular con NaOH que queremos estandarizar,
apuntamos el volumen gastado.
 Proceso para la muestra
1. Agregar 50ml de vino sin diluir en una Erlenmeyer de 250ml
2. Agregar 50ml de agua.
3. Añadir 3 gotas de fenolftaleína
4. Titular con NaOH previamente valorada , anotar el volumen gastado.
 Método Paul-Rankine

Procedimiento para el SO2 libre:

1. Coloca en el borboteador 10 ml de la solución de peróxido de

hidrógeno, 3 gotas del indicador y neutraliza con la solución de
hidróxido de sodio 0,01M hasta color verde oliva.
2. Introduce 30 ml de vino el matraz de 100 ml de fondo redondo y
conecta con el sistema de arrastre.
3. Deja caer 10 ml de ácido fosfórico desde el dosificador y haz borbotear
el aire, mediante el compresor o la trompa de vacío, durante 20
minutos.
4. Desconectar el sistema de arrastre, retira el depósito del borboteador y
valorar el ácido sulfúrico formado con hidróxido de sodio 0,01M hasta
color verde oliva. Sea v el volumen gastado.

Procedimiento para el SO2 combinado:

5. Vuelve a conectar el borboteador.

 6. Lleva a ebullición el matraz que contiene el vino, calentando con la
manta calefactora y manténlo así mientras se hace pasar la corriente de
aire, durante otros 20 minutos.
7. Desconecta el sistema de arrastre, retira el depósito del borboteador y
valora de nuevo el ácido sulfúrico formado, con hidróxido de sodio
0,01M hasta color verde oliva. Sea v’ el volumen gastado.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.1N)

Patrón primario: Biftalato acido de potasio (KC8H5O4)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH):

#eq- KC8 H 5 O 4 = #eq-NaOH

W(KC8 H 5 O 4 )
 Vt(NaOH) * Nt(NaOH)...................(2)
Peq(KC8 H 5 O 4 )

 Peq (KC8H5O4):
En este caso como es una sal, el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta
del ion ( =1)

204.2250g/ mol
Peq KC8 H 5 O 4 
1
Peq C 8 H 5 O 4  204.2250 g / Eq

 W(KC8H5O4)
La solución patrón de KC8H5O4 se preparó con 4.0001g de la sal diluidos en 100ml de
agua destilada del cual tomamos solo 10ml para estandarizar el NaOH.

4.0001g………..100ml

xg……………...10ml

4.0001g  10ml
x  0,40001g
100ml

Entonces: W (KC8H5O4) = 0,40001g

Reemplazando los datos en (2):

 0.40001g
 Vt(NaOH)  (0.1eq/L)
204.2250g/ Eq
Vt(NaOH)  19.5ml

Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.

Para la titulación el volumen gastado fue de 19.3ml

Vt(NaOH) 19.5ml
f c (NaOH)    1.0104
Vg(NaOH) 19.3ml

N corregida  0.1  1.0104 Eq / L  N c ( NaOH )  0.1010 N

Estandarización de NaOH (0.1N)

V Teórico V gastado de NaOH Fc Nc

19.5 19.3 1.01036269 0.1010

2. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN:

3.1 determinación de ácido tartárico en el vino :

titulación: indicador fenolftaleína.

# eq - Htartarico  # eq - NaOH
W(Htartari co)
 Vg(NaOH)  Nc(NaOH)
Peq(Htarta rico)
W(Htartari co)  Vg(NaOH)  Nc(NaOH)  Peq(Htarta rico)..... ........................(a)

 Peq ( Htartarico ):
Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera:
 PFC 2 H 4 O2 (COOH ) 2 150.09 g / mol
Peq C 2 H 4 O2 (COOH ) 2  
2 2
Peq C 2 H 4 O2 (COOH ) 2  75.045 g / Eq

 Para la titulación para 10 ml de muestra

N c ( NaOH )  0.1010 N

Vg(NaOH)=45.5ml

Reemplazando los datos en (a):

W (C 2 H 4 O2 (COOH ) 2 )  (45.5ml)  (0.1010 Eq / L)  (75.045 g / Eq)

W (C 2 H 4 O2 (COOH ) 2 )  0.34487 g

Entonces: V vino = 50ml

WC2 H 4 O2 (COOH ) 2
%( peso / volumen)  *100
Vmuestra

0.34487g
%( peso / volumen)   100  0.68974%
50ml

Determinación de ácido tartárico en vino

Volumen de W (C2 H 4O2 (COOH )2 ) V gastado %( peso / volumen)

muestra

50ml 0.34487g 45.5ml 0.68974%

3 Determinación de SO2 en muestra de vino

 SO2 libre:
# eq - SO2  # eq - NaOH
W(SO2)
 Vg(NaOH)  Nc(NaOH)
PF(SO2)/2
W(SO2)  Vg(NaOH)  Nc(NaOH)  PF(SO2)/2
W(SO2)  Vg(NaOH)  0.1010  32

W(SO2) W(SO2) x1000

SO2 libre(mg/L )  
Vmuestra (L) 30
 SO2 combinado:
# eq - SO2  # eq - NaOH
W(SO2)
 V' g(NaOH)  Nc(NaOH)
PF(SO2)/2
W(SO2)  V' g(NaOH)  Nc(NaOH)  PF(SO2)/2
W(SO2)  V' g(NaOH)  0.1010  32

W' (SO2) W' (SO2) x1000

SO2 combinado(mg/L)  
Vmuestra (L) 30

 SO2 total:
# eq - SO2  # eq - NaOH
W(SO2)
 (V  V' )g(NaOH)  Nc(NaOH)
PF(SO2)/2
W(SO2)  (V  V' )g(NaOH)  Nc(NaOH)  PF(SO2)/2
W(SO2)  (V  V' )g(NaOH)  0.1010  32

Wtotal(SO2) Wtotal(SO2) x1000

SO2 total(mg/L)  
Vmuestra (L) 30
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Ácido tartárico es considerado como el principal acido para la determinación de

la acidez total ya que los otros ácidos se encuentran en menor proporción
 Se usa como indicador en la determinación de la acidez a la fenoltaleina por el
rango de pH en el que se genera el viraje de color
 No diluimos la muestra de vino porque el acido tartarico se encuentra en un
porcentaje menor al 1%

CONCLUSIONES

 Cuanto menor sea el pH del vino, mayor será la concentración de la forma

activa SO2.

 la acidez total del vino en función del ácido tartárico es menor al 1%.

 En el método de Paul-Rankine la determinación del SO2 como libre o

combinado depende de la temperatura a la cual se hace el arrastre.

RECOMENDACIONES

 Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual

podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se
aproxime al volumen teórico.

 Preparar con mucho cuidado las soluciones patrón ya que de ellos dependera
una buena realización de la practica.
BIBLIOGRAFIA

http://urbinavinos.blogspot.com/2017/01/alternativas-al-sulfuroso-en-
la.html
http://urbinavinos.blogspot.com/2015/12/tecnicas-de-analisis-fisico-
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201.%20E-BOOK-%20EL%20VINO%20Y%20SU%20AN%C3%81LISIS.pdf
http://www.quimitube.com/como-se-determina-contenido-acido-en-vino
http://www.inv.gov.ar/inv_contenidos/pdf/foro/2014/14-INV-
NuevametodologiaDeterminacionanhidridosulfuroso.pdf