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MARCOS
Tema:
INDICES DE MILLER
Docente:
Ing. Rosa Medina
Curso:
Cristalografía
Estudiante:
De La Cruz Castillo Roi César
2018
Lima-Perú
CRISTALOGRAFIA
INTRODUCCION
La obtención y cultivo de los cristales es uno de los temas que despierta un enorme
interés y capta una viva atención a las personas e investigadores de todas las edades.
De hecho se pueden poner ejemplos de premios Nobel que explican en sus
biografías cómo su entusiasmo por la ciencia nació al trabajar en el cultivo de
cristales, o que han tenido su fuente de inspiración en los cristales para
descubrimientos importantes. Así Dorothy Crowfoot Hodgkin, Premio Nobel de
Química de 1964 por la determinación de la estructura de varias sustancias
mediante las técnicas de rayos x, explica que su interés por la Química comenzó
cuando tenía 10 años, y un amigo de sus padres la enseñó a cultivar cristales con
unos productos químicos que le regaló. John Cowdery Kendrew, Premio Nobel de
Química 1962 por el estudio de la estructura de las proteínas, explica que, para
llegar a determinar esa estructura, se inspiró en la forma de los cristales aislados de
la naftalina. Una de las cosas que llama más la atención es la comprobación acerca
de cómo se organiza la materia para la formación de cristales. Este interés fue
incluso el punto de partida de grandes vocaciones científicas: Dorothy Hodking,
premio Nobel de química en 1964, cuenta en sus memorias que su interés por la
química nació cuando estudiando en la escuela primaria cuando aprendió a obtener
cristales con los productos que le facilitaba un amigo de sus padres. La
investigación acerca de los cristales ha adquirido enorme importancia en estos
momentos en los que asistimos a una incesante búsqueda de nuevos materiales, y
cuando se ha comprobado que conseguir una determinada forma cristalina puede
servir para, por ejemplo, optimizar las propiedades de los medicamentos, como
puede ser el caso de una simple aspirina. La forma de la cristalización hace que las
propiedades, incluyendo la estabilidad, solubilidad y velocidad de disolución sean
diferentes, e incluso puede dar lugar a que en una determinada forma un
medicamento resulte eficaz mientras que en otra sea un producto perjudicial para
la salud. Para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas
estructuras, las moléculas o iones deben estar en movimiento y perder dicha
movilidad en unas determinadas condiciones, con tiempo suficientes (lentamente),
en reposo o disponiendo de espacio suficiente para orientarse. Los cristales más
perfectos se obtienen en las naves espaciales porque, en ausencia de gravedad, sólo
actúan las fuerzas entre los iones o moléculas.
2 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
ÍNDICE
1 MARCO
TEORICO…………………………………………………………Error!
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1.1 FUNDAMENTO TEORICO .................................................................... 4
1.2 CRISTALIZACION ................................................................................. 5
1.3 METODOS DE CRISTALIZACION ..................................................... 5
1.4 IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIÓN EN LA INDUSTRIA .... 8
1.5 PROCESOS FÍSICOS DE OBTENCIÓN DE CRISTALES ................... 9
1.5.1. Evaporación del disolvente………………………………………… 9
1.5.2. Fusión……………………………………………………………... 11
1.5.3. Sublimación………………………………………………………. 11
1.6 PROCESOS QUÍMICOS ....................................................................... 11
1.6.1. Influencia del medio.………………………………………………11
1.7 MANEJO DE FACTORES .................................................................... 11
1.10.1. Supersaturación…………………………………………………..11
1.10.2. Crecimiento y nucleación cristalinos…………………………….12
2 OBJETIVOS………………………………………………………………..14
2.1 OBJETIVO GENERAL ......................................................................... 14
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS ................................................................. 14
3 RECETA DE CRECIMIENTO…………………………………………….14
3.1 MATERIALES………………………………………………………...15
3.2 PROCEDIMIENTO.................................................................. ………..15
4 RECOMENDACIONES…………………………………………………...18
4.1 CONTROL DE LA TASA DE CRECIMIENTO .................................. 18
4.2 NATURALEZA DE LOS INSUMOS Y MATERIALES ..................... 19
4.3 CONDICIONES DEL AMBIENTE....................................................... 19
4.4 TÉRMINOS CLAVE ............................................................................. 19
CONCLUSIONES……………………………………………………………...21
BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………….22
3 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
Cuando una disolución tiene poca proporción de un soluto se dice que es una
disolución diluida para ese soluto. Si la disolución tiene mucha proporción de
soluto será una disolución concentrada para ese soluto. Cuando una disolución
tiene tanto soluto que el disolvente ya no es capaz de disolver más se dice que es
una disolución saturada. La concentración de saturación depende del soluto y del
disolvente. La evaporación es una vaporización lenta y a baja temperatura. Como
es un cambio de estado que necesita energía, su velocidad aumenta con la
temperatura, pero sin llegar a la temperatura de ebullición del líquido (entonces
sería ebullición, no evaporación). Cuando en una disolución se evapora el
disolvente, disminuye la cantidad de disolución sin variar la masa de soluto, de
manera que la concentración aumenta. Si se llega a la concentración de saturación,
el soluto empieza a “salir” fuera de la disolución, ya que no hay suficiente soluto
para rodear sus moléculas. Algunos sólidos tienden a organizar sus átomos
formando estructuras tridimensionales que se llaman cristales. La forma del cristal
depende de la sustancia, en función del tamaño de los átomos que la forman. El
proceso de formación de cristales se llama cristalización. El tamaño de los cristales
depende de la velocidad a la que se cristalizan: cuanto más despacio se cristalizan,
4 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
los cristales serán menos numerosos pero de mayor tamaño. La capilaridad es una
propiedad de los líquidos por la cual pueden subir por el interior de sólidos porosos.
1.2 CRISTALIZACION
La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un
componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico
que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o
sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica
después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y
envasado.
Todo compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y
temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las
características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o
concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc.
Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera
debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino
además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos
de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras,
formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la
dimensión del cristal. 1
1.3 METODOS DE CRISTALIZACION
1
Cornelis Klen, Cornelius S. Hurlbut, 1996
5 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
6 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son
solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro
extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse
que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente, se corta el extremo en el que se
han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es
que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de
fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un
mono cristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientado en la
manera deseada.
Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras
técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una
matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales
mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de
cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los
productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el
tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como
el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros
componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos,
las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos
de calcita o cuarzo en la forma deseada.)
La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se
realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalización o
de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara
donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser
pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o
cambiando las condiciones de cristalización.
En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una
determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química
mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos
orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de
los principios activos de los fármacos, etc…
Se repite el proceso de cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho
proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede
cristalizarse. Para un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de
cristalización2.
2
Prohens, R. & Puigjaner, C. (2007)
7 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar
bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos
métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar
reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y
concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con
muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza.
Las demandas cada vez más crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los
productos son cada vez más rígidas.
La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo
tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del
producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente
impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de
energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que
requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente.
Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que
varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización
se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte
de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de
soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es básicamente
un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación
con la cristalización de los metales.
La cristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una
fase homogénea.
Las partículas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve,
mediante solidificación a partir de un líquido como en la congelación de agua para
formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalización de
soluciones líquidas.
Se puede decir que la cristalización es un arte, dando a entender que la realidad
técnica es sobrepasada en ocasiones por todos los factores empíricos que están
involucrados en la operación.
8 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
Estos sistemas geométricos son constantes para los cristales del mismo compuesto
químico, independientemente de su tamaño. Los cristales son la forma más pura de
la materia, su bien sucede que precipitan simultáneamente cristales de varias
sustancias formando soluciones sólidas de varios colores como son los minerales
como el mármol veteado, el jade, onix, turquesas, etc., en los cuales cada color es
de cristales de una sal diferente. Sin embargo cuando cristaliza solamente un solo
compuesto químico, los cristales son 100% puros.
Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad,
su índice de refracción, color y dureza3.
1.5 PROCESOS FÍSICOS DE OBTENCIÓN DE CRISTALES
Pero no es así (por ejemplo) en el caso del azúcar común (sacarosa, C12H22O11),
como bien sabrá todo el que haya intentado disolverla en un café frío. Tampoco en
el caso de la fructosa (levulosa), forma de azúcar encontrada en los vegetales, las
frutas y la miel4.
3
Xon Vilahur Godoy, 2013
4
Enrique Pareja, 2013
9 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
10 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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1.5.2. Fusión:
La cristalización a partir de fundidos, muy común en la naturaleza al ser el proceso
por el que se forman rocas plutónicas y volcánicas.
1.5.3. Sublimación:
En las zonas volcánicas la sublimación es un fenómeno relativamente frecuente por
brusco enfriamiento de los gases emitidos en fisuras superficiales. (Cisneros
Almazán R.-2003)
1.6 PROCESOS QUÍMICOS
1.7.1. Supersaturación
Los científicos obtienen control sobre los procesos de cristalización gracias a la
detenida supervisión del nivel de supersaturación imperante durante el proceso.
Cuando se enfría una solución saturada, el sistema entra una región metaestable en
la que la solución se transforma en supersaturada; en otras palabras, en la solución
aparece más cantidad del soluto de lo que predice la curva de solubilidad. A medida
que continúe el enfriamiento, se alcanzará una temperatura en la que suceda la
nucleación del cristal: el límite metaestable.
Cuando se alcanza el límite metaestable y comienza la cristalización, se consume
la supersaturación y, en última instancia, la fase de concentración líquida alcanzará
el equilibrio en la curva de solubilidad.
11 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
Fig. 2
Fig. 3
Fig. 4
Fig. 2) Relación de solubilidad y nucleación, 3) Curvas de desarrollo de cristal según
la variación de la supersaturación, 4) Imágenes de crecimiento de cristales con
relación a la fig. 2. Recuperado de https://www.mt.com/es/es/home/applicati
ons/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/Supersaturation_Application.
html
13 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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2 OBJETIVOS
3 RECETA DE CRECIMIENTO
5
Xon Vilahur, 2013
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3.1 MATERIALES
¡SAL!
Los cristales se pueden cultivar a partir de casi cualquier sal, sin embargo, para
obtener los mejores resultados sugiero usar sulfato de cobre o sulfato de magnesio
(sal de Epsom). También puede experimentar con cloruro de sodio (sal de mesa),
sal marina, sal rosa, etc. Si usa sulfato de cobre, use guantes de nitrilo cuando lo
manipule.
Agua destilada
Envase transparente.
Limpie el envase al menos 2 pulgadas más de lo que está produciendo sal.
Los contenedores transparentes son visualmente interesantes para que pueda ver
fácilmente lo que está creciendo, y usar ropa de cocina es la mejor opción, ya
que generalmente retienen el calor y no se rompen.
Objeto para hacer crecer cristales o una cuerda.
¡Experimenta con estructuras de celosía como lo hice si quisieras!
Algo para suspender su objeto en solución: palos, palitos, alambre, cuerda o
un soporte, etc.
3.2 PROCEDIMIENTO
Introduzca tres cucharaditas de sal en una taza con un tercio de su contenido lleno
de agua. Agite bien. La mayor parte de la sal se disolverá, formando una disolución
de sal en agua, pero una pequeña parte quedará sin disolver en el fondo del
recipiente y es posible que la disolución aparezca turbia (algunos productores de
sal de mesa envuelven los granos de sal en una sustancia insoluble e inocua con el
objeto de que los granos no se peguen unos a otros cuando el tiempo es húmedo;
se usa el siguiente procedimiento para separar esta sustancia, así como la sal no
disuelta, si es que queda alguna, de la disolución). Deje la mezcla en reposo toda
la noche. A la mañana siguiente la disolución aparecerá transparente, con un
15 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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16 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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Utilice unas pinzas, si dispone de unas, para coger uno de los cristalitos y sacarlo
del recipiente. Séquelo a continuación y guárdelo en una caja aparte. No modificará
su forma, a menos que el tiempo sea muy húmedo. En condiciones de extrema
humedad, el agua del aire puede introducirse en el cristal y disolverlo. Los cristales
que quedan en el recipiente, sin embargo, continúan creciendo porque a medida
que el agua se evapora, la sal que usted disolvió inicialmente abandona la
disolución y se va añadiendo a los cristalitos del fondo, haciéndolos cada vez
mayores. Las capas se añaden unas sobre otras, igual que las capas de pintura en
una caja, de manera que cada cara plana progresa hacia fuera, manteniendo ángulos
exactamente rectos con sus vecinas.
¿Qué ocurre cuando se encuentran dos cristales que están creciendo uno junto al
otro? Observe cuidadosamente y lo verá. En la mayoría de los casos crecen juntos,
de forma irregular, mientras que sus bellas caras planas continúan creciendo hacia
fuera en aquellos lados que se mantienen libres, sin contacto con otros. Cuando
hayan crecido juntos durante un tiempo, recójalos con las pinzas. ¿Podría decir
dónde empieza uno de los cristales y acaba el otro? En algunos casos es fácil, en
otros no tanto. ¿Puede separarlos?
A medida que su disolución se va evaporando, más y más cristales crecerán juntos
en el fondo del recipiente. La costra blanca lateral está formada por cristales como
esos que han crecido juntos, aunque en este caso son pequeñísimos. Donde la
evaporación era muy rápida, muchos cristales comenzaron a crecer al mismo
tiempo y en seguida encontraron cristales vecinos, de forma que ninguno pudo
hacerse grande.
En los pequeños espacios existentes entre algunos de estos cristales, así como en el
diminuto espacio existente entre esta costra y el recipiente, tiene lugar una acción
capilar que provoca que la disolución se dirija hacia los lados en la parte superior
del recipiente, donde se evapora rápidamente y se forma más costra blanca.
¿Cómo podría usted hacer crecer un cristal mayor que los que ya posee pero que
mantenga su forma perfecta porque no haya entrado en contacto con un cristal
vecino? Intente responder a esta pregunta antes de seguir leyendo.
Aquí van dos métodos que puede probar:
Dado que la rápida evaporación provocó que muchos cristales comenzaran a
crecer al mismo tiempo, muy próximos unos a otros, tal vez podríamos conseguir
que crecieran menos cristales, alejados unos de otros, evitando la evaporación
rápida. Podríamos colocar una tapa sobre el recipiente; no una tapa muy rígida,
que podría impedir totalmente la evaporación, sino algo más efectivo que la
simple caja volteada. Un trozo de tela o de papel colocado sobre el recipiente y
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sujeto a éste mediante una goma elástica permitiría que la evaporación tuviera
lugar lentamente.
Podríamos separar un buen cristalito de la disolución, transferir la disolución
saturada a otro recipiente y colocar el cristalito extraído en el fondo del nuevo
recipiente. Es posible que entonces éste sea el único que crezca. Un cristal
utilizado de esta forma se denomina un cristal semilla. (Conviene recordar que
cualquier disolución, sea la que esté adherida al cristal que se extrae de la
disolución original, sea la que se encuentra adherida a las pinzas o a sus dedos,
es una disolución saturada. A medida que se evapora, crecen rápidamente en ella
pequeños cristalitos que forman semillas adicionales, que compiten por material
con el cristal que usted desea hacer crecer. Por esta razón, en cuanto se separe el
cristal de la disolución original es necesario secarlo en seguida utilizando un
pañuelo limpio, de tela o de papel, así como lavar y secar las pinzas y sus dedos).
Cuando un cristal crece sobre una superficie, la parte del cristal que está junto a
ella está privada de material adicional y no puede desarrollarse. Para permitir que
un cristal desarrolle todas sus caras, debemos colocarlo colgando de un hilo en el
interior de la disolución. Enlazar un hilo alrededor de un cristal diminuto no es
tarea fácil. Un procedimiento alternativo consiste en pegar el hilo al cristal
utilizando una mínima cantidad del tipo de cola que se utiliza para reparar platos.
Déjela secar por la noche antes de colgar el cristal dentro de la disolución saturada
(Wood, 1972). 6
4 RECOMENDACIONES
6
(Wood, 1972).
18 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
cristalización afectará la calidad del cristal. Los mejores cristales son los que crecen
lentamente.
4.2 NATURALEZA DE LOS INSUMOS Y MATERIALES
Experimenta con diferentes tipos de sal de mesa . Prueba con sal yodada, sal no
yodada, sal marina o incluso sustitutos de la sal. Intente usar diferentes tipos de
agua, como agua del grifo en comparación con agua destilada . Vea si hay alguna
diferencia en la apariencia de los cristales.
Si está tratando de obtener el “cristal perfecto”, use sal no yodada y agua
destilada. Las impurezas en la sal o el agua pueden ayudar a la dislocación, donde
los nuevos cristales no se apilan perfectamente sobre los cristales anteriores.
La solubilidad de la sal de mesa (o cualquier tipo de sal) aumenta mucho con la
temperatura. Obtendrá los resultados más rápidos si comienza con una solución
salina saturada, lo que significa que desea disolver la sal en la mejor agua
disponible. Un truco para aumentar la cantidad de sal que puede disolver es
microondas en la solución de sal. Agregue más sal hasta que deje de disolverse y
comience a acumularse en el fondo del recipiente. Usa el líquido claro para hacer
crecer tus cristales. Puede filtrar los sólidos con un filtro de café o una toalla de
papel.
4.3 CONDICIONES DEL AMBIENTE
7
(Wood, 1972).
20 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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CONCLUSIONES
21 CRECIMIENTO DE CRISTALES
CRISTALOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA
Alan Holden and Phylis Singer (1960). Crystals and Crystal Growing, (PDF file)
Anchor Books-Doubleday, New York. Recuperado de https://www.col orado.ed
u/lab/zhanggroup/sites/default/files/attachedfiles/crystal_growing_guide.pdf
Enrique Pareja (2013). Solubilidad de la sal con agua. Escuela Superior de Física
y de Química Industriales de París. Francia, París. Recuperado de
https://es.quora.com/Qu%C3%A9-sucede-si-mezclamos-NaCl-sal-de-mesa-con-
agua
Xon Vilahur Godoy (2013). Un mundo de cristales. (PDF file). Llagostera, España.
Recuperado de http://www.psi.gob.pe/wp-content/uploads/2016/03/bibliotecagui as_progra
ma_de_riego_tecnificado.pdf
22 CRECIMIENTO DE CRISTALES
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23 CRECIMIENTO DE CRISTALES