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FQ Opraciones Matematicas de
FQ Opraciones Matematicas de
INTRODUCCIÓN
Esta publicación tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las operaciones más comunes
en el laboratorio así como sus posibilidades y, en algunos casos, las nuevas tendencias en el
modo de trabajar. Paralelamente, será muy importante la adquisición, por parte del
alumnado, de buenos hábitos de trabajo en el laboratorio de manera que se utilicen como
pauta para poder desarrollar correctamente los experimentos prácticos que se le exigirán en
cursos superiores.
Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso, diseñado
cada uno para una función específica y poder alcanzar un objetivo concreto. El progreso de
la técnica estos últimos años ha hecho que en los laboratorios existan nuevos recursos que
hacen el trabajo del químico más fácil y rápido. No obstante, la utilización de material clásico
como son las balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la
síntesis de productos químicos como durante la preparación de la muestra para introducirla
en un aparato.
Así pues, el primer objetivo será el conocimiento de este material, sus nombres y la
aplicación o aplicaciones que tienen diferentes versiones de un mismo utillaje según el tipo
de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el material de laboratorio el siguiente
objetivo será ver como se utiliza este material en lo que podríamos denominaroperaciones
básicas de laboratorio. En esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de
trabajar y conocer los problemas que pueden surgir en la manipulación de los diferentes
aparatos, así como su mantenimiento.
Centrifugación
Cristalización
Cromatografía de columna
Cromatografía en capa fina
Desecación
Destilación
Evaporación hasta sequedad
Extracción
Filtración con filtro de pliegues
Filtración al vacío
Pesada
Precipitación
Utilización de un reflujo
Utilización del mechero Bunsen
Punto de fusión
Recristalización
Utilización del rotoevaporador
Otro punto que se pretende abordar es el que se relaciona con la seguridad en el laboratorio.
Es evidente que en cualquier laboratorio químico se trabaja con sustancias que son
peligrosas para la seguridad personal y de los demás. De la experiencia del profesorado que
ha impartido las prácticas de laboratorio se desprende que siempre hay, como mínimo, un
accidente (o incidente) en cualquier grupo de prácticas, especialmente en los primeros
cursos. Así pues, se debe enseñar y mentalizar al alumnado sobre estos peligros y cuál es la
manera de evitarlos. Como ejemplo, es necesario destacar la prohibición estricta que los
alumnos y los profesores estén en el laboratorio sin gafas de seguridad. Se debe hacer
incidencia en el conocimiento del nivel de peligrosidad de las substancias químicas más
comunes y de la manera de actuar rápidamente en caso de accidente. No obstante, no solo
la peligrosidad en el laboratorio deriva de la existencia de productos químicos tóxicos. El
trabajo de laboratorio comporta intrínsecamente la manipulación de aparatos y material
diversos, fríos y calientes. Uno de los materiales más comunes en el laboratorio es el vidrio.
Se trata de un material duro pero frágil, y se debe conocer su comportamiento, tanto en frío
como en caliente, con la finalidad de conservarlo y de que no se rompa. La conservación y el
cuidado del material de vidrio es muy importante ya que, en caso contrario, se puede romper
y, además de razones económicas, puede provocar cortes y se puede verter su contenido, lo
que es muy peligroso por los daños que puede causar.
Otro de los aspectos en el que la docencia de la química tiene que ser más crítica es en el
tratamiento de residuos que se obtienen de toda reacción química, y se debe ser consciente
de la responsabilidad en este tema. Lo más correcto es crear un hábito, desde el primer día
sobre qué se puede tirar, cómo y dónde.
3. Pictogramas de seguridad
5. Vocabulario químico
7. Diario de laboratorio
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que
es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente
adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. El
agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan
ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.
La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua destilada. El
material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material
boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este último caso el material debe ser
introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más
agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso de
tener un residuo intratable consultar al profesor.
2. METODOLOGÍA EN EL LABORATORIO > 2.2 NORMAS DE SEGURIDAD
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El
calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
Informaros de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas,
salidas, lavaojos, etc.)
Los residuos tienen que estar almacenados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se
tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio.
Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina
con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.
1.
Material de laboratorio
3. Montaje a reflujo
4. Placas calefactoras
6. Mechero Bunsen
8. Medida de volúmenes
3. MATERIAL Y MONTAJES > 3.1 MATERIAL DE LABORATORIO
Aro
Bureta
Cabezal de destilación
Cápsula de Petri
Cápsula de porcelana
Clips de sujeción
Colector acodado
Colector cerdito
Columna cromatográfica
Crisol completo
Cristalizador
Dean-stark
Desecador para vacío
Embudo Büchner
Embudos de adición
Escobilla
Espátula
Frasco lavador
Matraz aforado
Matraz de Erlenmeyer
Matrás de Kitasato
Mechero de Bunsen
Núcleo magnético
Nuez doble
Papel indicador de pH
Pesa-substancias (pesafiltros)
Pinza
Pipetas
Placas filtrantes
Probeta
Refrigerantes
Rejilla
Soporte
Tapón de cristal
Termómetro
Triángulo refractario
Trípode
Tubo de ensayo
Tubo desecador
Tubos de centrifugadora
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj
4. PESADA
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas
se caracterizan por suexactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera
cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el
resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error
sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente
al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
La balanza analítica
La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200 g.
La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su
emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:
Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las
balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar
que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que calibrarla
nuevamente.
Procedimiento
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira
de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula,
si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el
recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un
poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar
en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso
exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre
este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las
indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en
general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
5. PUNTO DE FUSIÓN
1. Fundamento
5.1. FUNDAMENTO
Utillaje/Material
Mortero
Mano de mortero
Vidrio de reloj
Tubos capilares
Mechero o quemador Bunsen
Instrumento para la determinación del punto de fusión con indicador de
temperatura
Preparació de la mostra
Se coge un tubo capilar de paredes finas cerrado por un extremo, si se dispone de
ellos, o bien se cierra un tubo capilar por un extremo haciéndolo girar ligeramente
sobre la llama de un mechero Bunsen o de otro mechero o quemador.
Se pone el producto pulverizado sobre un vidrio de reloj. Se introduce la muestra
en el capilar hasta que llegue a una altura aproximada de 2 mm y se deja caer
suavemente por el interior de un tubo de vidrio de aproximadamente 1 m de
longitud que esté apoyado en una madera. Se repite esta última operación hasta
que el sólido esté bien compactado dentro del tubo.
E) .
Seguridad y residuos
Se debe prestar atención para no pincharse la mano con el capilar al introducir el producto.
Se debe prestar atención para no quemarse al retirar el capilar, puesto que la parte inferior
del tubo puede estar a alta temperatura.
6. FILTRACIÓN
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que
permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro
según el diámetro de las partículas que se quieren separar..
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede
clasificarse en:
1. Filtración por gravedad
Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma cónica o de
Montaje:
Procedimiento:
El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el líquido
filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre el
recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se puede mojar con la misma
clase de disolvente que contiene la suspensión. A continuación se vierte lentamente la
suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame
el contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con
pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).
FILTRACIÓN AL VACÍO
Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la
presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces
permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un
tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de
goma o de caucho, varilla de vidrio, conexión a un sistema de vacío (bomba de succión,
trompa de agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa
de filtración.
Montaje:
Procedimiento:
1. Fundamento de la técnica
FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
Fundamento
Aplicación
CRISTALIZACIÓN / RECRISTALIZACIÓN
Aplicación
Fundamento de la técnica
Material
Soporte, pinza metálica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material para la filtración por
gravedad y para lafiltración al vacío, erlenmeyer o vaso de precipitados.
Montaje
Procedimiento
La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza
por filtración al vacíobien por decantación. Una vez filtradas, las aguas
madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de
producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que
la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por
tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza. La pureza de los
cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en
capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en
capa fina de las aguas madre.
3. El carbón activo
El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial
excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos
(poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón activo puede tener un área superficial entre
500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El carbón activo presenta una capacidad
de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce
desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794 en
Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la industria azucarera.
Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una
pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos
minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Precaución: al adicionar el
carbón activo es necesario haber retirado la disolución de la fuente de calor dado que se
puede producir una sobreebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.
4. Seguridad y residuos
SEGURIDAD Y RESIDUOS
Eliminación de residuos: Un vez recuperado el sólido, el papel utilizado para filtrar tendrá
que depositarse en el recipiente de residuos sólidos contaminados, y las aguas madre en el
bidón correspondiente al disolvente que contiene (acuosas ácidas, acuosas básicas, orgánicas
cloradas, orgánicas no cloradas). El carbón activo procedente del filtrado se depositará en el
recipiente de residuos sólidos contaminados.
8.1 EVAPORACIÓN
1. Fundamento de la técnica
Para evaporar un líquido o concentrar una disolución se utilizan baños de agua u otras
fuentes de calor. Cuando se trabaja con disolventes inflamables no se deben someter a la
llama directa. Si los vapores del disolvente son perjudiciales para la salud, se debe trabajar
en vitrina extractora y tomar las precauciones adecuadas.
Esta técnica también se puede utilizar para el secado de un sólido húmedo. Secado de
sólidos
3. Aplicación
.1.3 APLICACIÓN
4. Material
4 INSTRUMENTACIÓN/MATERIAL
5. Procedimiento
8.1.5 PROCEDIMIENTO
La evaporación se efectúa en recipientes poco hondos y con mucha superficie para facilitar el
proceso. La disolución a evaporar se coloca en un vaso de precipitados que se calienta con la
fuente de calor escogida según la naturaleza del líquido a evaporar.
En todos los casos hay que tener en cuenta la posible peligrosidad del disolvente con el que
se está trabajando y tomar las medidas de seguridad correspondientes.
Para secar un sólido húmedo, se dispone el sólido en una cápsula de petri o en un vidrio de
reloj cubierto con parafilm o papel de aluminio, al que se le ha realizado pequeños agujeros
u orificios, dentro de un desecador de vacío.
6. Montaje
7. 8.1.6 MONTAJE
Rotoevaporador
Para ver las diferentes partes del montaje, pasar el ratón por encima de la imagen.
8. Seguridad y Residuos
Evaporación-secado
Operaciones al vacío
Recubrir con una cinta adhesiva o una red metálica el recipiente en depresión.
El paso de vacío a presión atmosférica se debe realizar de manera gradual y lenta.
Hay que tener en cuenta que cuando se usa para generar el vacío una trompa de
agua y se cierra lentamente el grifo de alimentación, puede tener lugar un retorno de
agua al recipiente en el que se realiza el vacío. Para evitarlo se debe cerrar primero
la llave de paso intercalada entre el aparato sometido al vacío y la trompa de agua.
También es útil colocar entre ambos un recipiente de seguridad.
Evaporación al vacío
Antes de eliminar el vacío hay que esperar a que el matraz que contiene la mezcla se
enfríe. Este enfriamiento progresivo se puede conseguir apartando la muestra del
baño de agua mientras se mantiene la agitación.
Para evitar que los vapores eliminados estropeen la bomba de vacío o contaminen el
agua, en el caso de usar trompas de agua, se debe colocar una trampa refrigerada.
Secado al vacío
Los desecadores deben situarse en lugares poco expuestos a golpes o caídas y fuera de la luz
solar, especialmente cuando contienen productos inestables. Mientras se encuentren bajo
vacío no deben nunca ser trasladados. Un desecador de vacío debe de protegerse con redes
metálicas o con un material de resistencia contrastada. Así mismo, se deben de lubrificar
adecuadamente las juntas y llaves del desecador. Entre el desecador y la trompa de vacío
hay que instalar un frasco de seguridad para evitar los posibles retornos de agua que podrían
afectar a los productos contenidos en el desecador y reaccionar violentamente con los
agentes deshidratantes colocados en él.
Residuos
Los residuos sólidos o líquidos que se generan en estas operaciones se depositarán en los
contenedores de residuos correspondientes
8.2 SECADO
1. Fundamento de la técnica
2. Tipo de secado
3. Procedimiento
4. Agentes desecantes
Fundamento teórico:
Objetivo:
1. Tipos de extracciones
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a
partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica
resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído
por destilación o evaporación.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-
líquido.
Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico,
el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como
disolventes orgánicos de extracción.
(ºC)
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable,
tóxico,
carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable,
etilo irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico
de carbono
1La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los
dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas
cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una
extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola
extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad
de producto extraído, o dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que pocos de
mucho”.
9.2.1.2. Extracción líquido-líquido continua
La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera
continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una
metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la
maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en
un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de
celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte
del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a
ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído,
no volátil, se va concentrando en el matraz.
La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación
de extracción líquido-líquido simple se llevan a cabo en un embudo de decantación. Este
embudo debería ser de un 30 a un 50% más grande que el volumen total de los disolventes
a utilizar en cada momento, de manera que quede espacio para la agitación de los
disolventes. Esta generalización está a veces limitada por los volúmenes concretos en que se
fabrican los embudos de decantación. Los volúmenes usuales a nivel de laboratorio son de
50, 100, 250 y 500 mL, y de 1 o 2 L.
Utillaje
a) Embudo de decantación
b) Tapón
Montaje y procedimiento
Filmación de un proceso de extracción líquido-líquido simple con acetato de etilo de una fase
acuosa conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo
Utillaje
a) Fuente de calor
b) Matraz esmerilado
c) Extractor
e) Refrigerante
Montaje y procedimiento
9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua
Extracción continua de una fase acuosa contiendo una mezcla de NiCl2 y rojo de
metilo con acetato de etilo
2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del
extractor. Introducid la fase acuosa a extraer y acetato de etilo en la cámara de
extracción.
6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo
colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando
el disolvente es menos denso que el agua, como es el caso del acetato de etilo, el
extremo del colector llega hasta el fondo de la cámara de extracción. El disolvente
que sale por el difusor sube a través de la fase acuosa y extrae parte del producto
deseado (rojo de metilo), y la fase orgánica, que contiene parte del producto
deseado, se va acumulando sobre la fase acuosa hasta llegar al nivel de la
tubuladura lateral, por donde se va vertiendo hacia el matraz inicial, que se va
9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua
Extracción continua de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl 2 y rojo de
metilo con diclorometano
2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del
extractor. Introducid diclorometano y la fase acuosa a extraer en la cámara de
extracción.
6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo
colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando
el disolvente es más denso que el agua, como en el caso del diclorometano, el
extremo del colector está justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente
sumergido en ella. El disolvente que sale por el difusor bajará por gravedad a través
de la fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), se va
acumulando al fondo de la cámara de extracción y va subiendo por una segunda
tubuladura lateral. Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza el nivel más
alto de la segunda tubuladura lateral, la fase orgánica que llena esta tubuladura, y
que contiene una parte del producto deseado, se va vertiendo hacia el matraz inicial.
Utillaje
b) Varilla de vidrio
Montaje y procedimiento
Extracción de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo
Utillaje
a) Fuente de calor
b) Matraz esmerilado
c) Extractor de Soxhlet
d) Refrigerante
Montaje y procedimiento
Extracción continua de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de
etilo
, y .
5. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo de la cámara de
extracción. Cuando sube el nivel de disolvente en la cámara de extracción, va
mojando el cartucho con la mezcla sólida. El disolvente, en contacto con la mezcla
color verdoso y .
Si se utiliza un embudo de decantación con agitación manual, existe además el problema del
contacto directo con los productos y la posibilidad de proyecciones de líquidos e inhalación de
concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presión del embudo (generada por
vaporización durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso. En esta
operación es recomendable usar guantes impermeables, ropa de protección y, como se ha
comentado antes, realizar la operación en la vitrina, aunque esto resulte incómodo,
especialmente si las sustancias que intervienen en el proceso tienen características de
peligrosidad elevadas.
9.4.1.2. Extracciones en caliente
1. Fundamento de la técnica
2. 10.1 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
3. En qué consiste?
4. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor
hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso
de condensación.
5.
6. Fundamento teórico:
7. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con
las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta
temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se
desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el
volátil.
8.
9. Tipos de destilación
TIPOS DE DESTILACIÓN
ÍNDICE
10.2.1 Destilación simple
10.2.1.1 Destilación a presión atmosférica
10.2.1.2 Destilación a presión reducida
porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil
que el resto
10. Aplicación
10.3 APLICACIÓN
ÍNDICE
El objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales volátiles de otros no
volátiles.
La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar líquidos
volátiles.
www.alambiques.com
11. Utillaje/Material
2. Matraz esmerilado
3. Barra magnética
4. Cabezal de destilación
6. Termómetro
7. Refrigerante
8. Adaptador
9. Matraz colector
1. Fuente de calor
2. Matraz esmerilado
3. Barra magnética
4. Columna de fraccionamiento
5. Adaptador de termómetre o tapón
6. Termómetro
7. Refrigerante
8. Adaptador
9. Matraz colector
4. Varilla: pieza de vidrio que conecta las bolas con el motor que provoca la
rotación.
Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilación al matraz que contiene el
líquido a destilar.
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya destilado, sin
dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se está calentando, ya que
provocaríamos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en
el fondo del matraz. Podría darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o
explosivas.
11. CENTRIFUGACIÓN
1. Fundamentos de la técnica
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
ÍNDICE
En otras palabras, el sólido experimenta una fuerza ascendente debida al empuje que el
líquido ejerce sobre éste, cuya magnitud es igual a la del peso del líquido desplazado por el
sólido (principio de Arquímedes). El sólido sedimentará si esta fuerza es inferior a la fuerza
que la gravedad ejerce sobre el sólido; en caso contrario, flotará. Si las partículas son muy
pequeñas, los procesos de sedimentación o flotación pueden ser extremadamente lentos
debido, por un lado, a la resistencia al avance de las partículas provocada por la fricción que
se establece entre éstas y las del líquido, y, por otro, a los movimientos aleatorios de las
partículas inducidos por las turbulencias térmicas que se generan en el seno del líquido
(difusión). En estos casos, hay que recurrir a la centrifugación para separarlas.
2. Tipos de centrifugación
ÍNDICE
La centrifugación se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analítica. La primera
se utiliza para aislar partículas para su aprovechamiento posterior y la segunda permite
determinar propiedades físicas como la velocidad de sedimentación o el peso molecular.
C. Ultracentrífugas. Superan las 50.000 rpm, por lo que tienen sistemas auxiliares
de refrigeración i de alto vacío. Hay ultracentrífugas analíticas que permiten la
obtención de datos precisos de propiedades de sedimentación (coeficientes de
sedimentación, pesos moleculares), y preparativas, útiles para aislar partículas de
bajo coeficiente de sedimentación (microsomas, virus, macromoléculas).
3. Aplicación
1.3 APLICACIÓN
ÍNDICE
La centrifugación se utiliza para separar partículas en suspensión en el seno de un líquido o
partículas en disolución, siendo éste el caso donde se encuentran más aplicaciones. Así, se
utiliza habitualmente en biología ya que permite separar células, orgánulos subcelulares o
macromoléculas.
4. Utillaje/Material
5. 1.4 UTILLAJE / MATERIAL
6. ÍNDICE
7.
8. Independientemente del tipo de centrifugación que se vaya a utilizar, el elemento
básico necesario es la centrífuga. Una centrífuga consta de un motor,
un rotor adaptado especialmente para poner tubos de muestra y un compartimento
donde está alojado el motor para aislarlo del exterior. Cuando la velocidad de giro es
muy elevada, este compartimento es totalmente estanco y se refrigera para poder
trabajar al vacío y evitar el calentamiento del rotor. Por otro lado, este recinto suele
estar blindado para evitar accidentes en caso de rotura del rotor
9.
10. Montaje
11.5 MONTAJE
ÍNDICE
Sólo se requiere que la centrífuga esté sobre una base sólida exenta de vibraciones y en un
espacio suficientemente amplio para que pueda ser manipulada sin problemas.
11. Procedimiento
11.6 PROCEDIMIENTO
ÍNDICE
a) Colocar el tubo de muestra (suspensión o disolución) en uno de los receptáculos del rotor.
La distribución de los tubos en el rotor ha de ser tal que éste esté perfectamente
equilibrado (compensado) para evitar vibraciones durante el giro y, por lo tanto, su rotura.
Si es necesario, se utilizan tubos adicionales con volúmenes de líquido de pesos idénticos a
los de las muestras.
Los tubos han de ser compatibles con la centrífuga para evitar roturas durante el
funcionamiento de la misma.
La tapa que aísla el rotor del exterior ha de estar bien cerrada y asegurada.
Nunca se ha de dejar la centrífuga sin atención hasta llegar a la velocidad máxima de giro.
12. CROMATOGRAFÍA
1. Fundamento de la técnica
.1 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
ÍNDICE
¿En qué consiste?
Fundamento teórico
ÍNDICE
12.2.1 Cromatografía en capa fina (CCF)
En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa delgada de
un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa) depositada sobre un
soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico.
La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de
componentes.
Procedimiento
Una placa de CCF es una lámina de vidrio, metal o plástico recubierta con una capa delgada
de un sólido adsorbente (gel de sílice o alúmina). Se deposita una pequeña cantidad de la
muestra problema en disolución en un punto en la parte inferior de la placa. Entonces la
placa se introduce en una cubeta cromatográfica, de forma que sólo la parte inferior de la
placa queda sumergida en el líquido. Este líquido o eluyente es la fase móvil y asciende por
la placa de CCF por capilaridad.
A medida que el eluyente pasa por el lugar donde está la mancha de la mezcla problema se
establece un equilibrio entre las moléculas de cada uno de los componentes en la mezcla que
son adsorbidas y las que se encuentran en disolución.
Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple vista. Si no es
así, hay varios métodos para visualizar las manchas correspondientes a cada componente de
la mezcla.
Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor
de Rf (factor de retención), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa. Cada
compuesto tiene un Rf característico que depende del disolvente empleado y del tipo de
placa de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido del disolvente. De esta manera se
puede ayudar a identificar un compuesto en una mezcla al comparar su Rf con el de un
compuesto conocido (preferiblemente cuando se hacen eluir en la misma placa de CCF).
Es una técnica de purificación, puesto que permite aislar los compuestos deseados de una
mezcla.
Procedimiento
La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un
soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de sílice (SiO 2) y
La polaridad del eluyente afecta las velocidades relativas con las que los diferentes
componentes de la mezcla se mueven en la columna. Los disolventes polares compiten más
eficientemente con las moléculas polares de una mezcla por los lugares polares del
adsorbente. Por lo tanto, un disolvente polar desplazará las moléculas, incluyendo las más
polares, rápidamente a través de la columna. Si el disolvente es muy polar la elución será
muy rápida y generalmente habrá poca separación de los componentes de la mezcla. Si por
el contrario el disolvente es muy apolar, no eluirán los compuestos de la columna. Por lo
tanto, la elección del eluyente es crucial para el éxito de la cromatografía en columna. A
menudo se utiliza un gradiente creciente de polaridad para la elución. La CCF se utiliza para
determinar y elegir el sistema solvente adecuado para cada separación.
3. Aplicación
4. 12.3 APLICACIÓN
5. ÍNDICE
6.
7. La cromatografía analítica se utiliza para separar mezclas, y tiene como principal
objetivo determinar la identidad y concentración de los componentes de una mezcla.
8. La cromatografía preparativa se emplea para purificar grandes cantidades de una
especie molecular.
9.
10.
11. Utillaje/Materiales
a) Placa de CCF
b) Micropipeta o tubo capilar
c) Cubeta cromatográfica
12. Montaje
12.5 MONTAJE
En la cromatografía sobre papel, las interacciones del soluto con el papel hacen que los
compuestos se desplacen a velocidades diferentes.
Una pequeña mancha de disolución que contiene la muestra se aplica sobre una tira de papel
cromatográfico a una distancia aproximada de un centímetro de la base. La muestra es
adsorbida en el papel. Esto significa que la muestra entra en contacto con el papel y puede
establecer interacciones. El papel es sumergido en un disolvente adecuado (etanol o agua) e
introducido en un contenedor cerrado. A medida que el disolvente asciende por el papel,
encuentra la muestra que empieza a viajar por el papel con el disolvente. Los diferentes
compuestos de la muestra recorren distancias diferentes dependiendo de la fuerza de sus
interacciones químicas con el papel. La cromatografía en papel requiere algún tiempo,
habitualmente se necesitan varias horas para completarse.
El cromatograma final puede ser comparado con otros de mezclas conocidas a fin de
identificar los componentes de la muestra. La cromatografía en papel de dos dimensiones
consiste en desarrollar el cromatograma en un disolvente, girar el papel 90º y desarrollar el
cromatograma en un disolvente diferente. Es útil para separar mezclas complejas de
compuestos similares.
Se trata de una cromatografía en columna que utiliza una fase estacionaria con sustancias
con componentes con carga eléctrica. Se utiliza para separar compuestos cargados,
incluyendo aminoácidos, péptidos y proteínas. La fase estacionaria es normalmente una
resina de intercambio iónico que contiene grupos funcionales cargados que interaccionan con
grupos cargados de signo opuesto del compuesto que se quiere retener. Puede ser:
Los compuestos retenidos se pueden eluir de la columna por gradiente de elución o por
elución isocrática con un cambio de la concentración salina o del pH. La cromatografía de
intercambio iónico es muy utilizada para purificar proteínas.
12.7.3 Cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)
Otra manera de disminuir el tiempo que la muestra está dentro de la columna es utilizar un
gradiente de disolventes, que consiste en cambiar la composición de la fase móvil a fin de
acelerar la salida de la muestra del interior de la columna. Se pueden considerar dos tipos:
Fase normal
Se utiliza una fase estacionaria polar y una fase móvil apolar, y se usa
principalmente cuando la muestra a analizar es de naturaleza apolar. Fue el primer
tipo de HPLC, pero hoy en día ha sido muy desplazado por la fase reversa.
Fase reversa
Se desarrolló debido al elevado número de biomoléculas polares. La fase estacionaria
es apolar y la fase móvil polar. Una de las fases estacionarias más empleadas es
sílice tratada con RMe2SiCl, donde R es una cadena alquílica como CnH2n+1 . En
este caso, para una determinada sustancia, el tiempo de retención aumenta con la
polaridad de la fase móvil.