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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento Académico de Ingeniería Química

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: QU-343 CERÁMICA

Laboratorio de Cerámica

PRÁCTICA Nº2

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS EN ARCILLAS


(Método: volumetría por retroceso)
PROFESOR DE PRÁCTICA: ING. INGA ZARATE, Pedro

ALUMNOS :

 PÉREZ PALOMINO, Remigio Munner


 PÉREZ DURAND, Mónica
 TINEO CANALES, Katia Yesica
FECHA DE ENTREGA: 06/04/16 FECHA DE EJECUCIÓN: 13/04/16

DÍA DE PRÁCTICA: VIERNES HORA: 7 AM-10PM MESA: “U”

AYACUCHO – PERÚ
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CARBONATOS EN ARCILLAS
(Método: volumetría por retroceso)
I. OBJETIVO

La presente técnica tiene por objetivo describir el procedimiento de ensayo para determinar
el contenido de carbonatos en arcillas, por el método de volumetría por retroceso.
II. FUNDAMENTO TEORICO
Análisis volumétrico
Proceso de titulación. El valorante cae desde la pipeta en la solución de analito contenida en
el Erlenmeyer. Un indicador presente en la solución cambia permanentemente de color al
alcanzar el punto final de la valoración.

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio,


que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.
Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le
conoce también como análisis volumétrico.

Preparación de una muestra para titulación o valoración


En una titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase
líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta.
Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la
amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse
otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados
análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se
diluye si es necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse
directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta
o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o
diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder
considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original.

Procedimiento
Una titulación o valoración comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer
conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequeña cantidad de
indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolución estándar. Controlando
cuidadosamente la cantidad añadida, es posible detectar el punto en el que el indicador
cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debería ser también el
punto de neutralización de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos
con precisión el volumen de disolución añadida. Como la concentración de la disolución
estándar y el volumen añadido son conocidos, podemos calcular el número de moles de esa
sustancia (ya que ). Luego, a partir de la ecuación
química que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el número de moles
de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el número de
moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentración buscada.

Curvas de valoración

Una curva típica de valoración de un ácido diprótica, ácido oxálico, titulado con una base
fuerte, hidróxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia, a 15 y 30 Ml

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:


 Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y
una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto
final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
 Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción
redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de
referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador
redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de
referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.
 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción
de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas
valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para
valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).
 Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en la precipitación. Uno de los
tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los
halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta
titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.

NaX(ac) + AgNO3(ac) → AgX(s) + NaNO3(ac) dónde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-

Valoración ácido-base

Valoración ácido-base
Color en medio Rango de cambio de Color en medio
Indicador
ácido color básico
Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta
Azul de bromo
Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
fenol
Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo
Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul
Azul de bromo
Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
timol
Fenolftaleína Incolora 8.3 - 10.0 Rosa
Amarillo de
Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
alizarina

Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido
y una base, cuando se mezclan en solución. El ácido (o la base) se añade a una
bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base) antes de esta adicción. La base (o el
ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la
adición. La solución en el matraz es a menudo una solución estándar; cuya concentración es
exactamente conocida. La solución en la bureta es la solución cuya concentración debe ser
determinada por la valoración. El indicador usado para la valoración ácido-base a menudo
depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la sección anterior.
Los indicadores más comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se
muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados más exactos, o cuando los
componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza un pH metro o un
medidor de conductancia.
Valoración por retroceso

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración,


cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso
conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es
útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto
final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia
titulante es muy lenta.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES  Soporte universal
 Balanza  Pinza
 Erlenmeyer  Fiola 500 mL
 Bureta de 50 mL  Mechero de bunsen
 Estufa  Piseta
 Mortero  Tamiz
 Espátula Reactivos
 Pipeta de 2 mL  NaOH 0,500 N
 Vaso de precipitado (250 mL, 400  HCl 0,500 N
mL,50 mL)  Fenolftaleína
 Malla  Na2CO3
 Luna de reloj
IV. TECNICA OPERATIVA
Acciones previas
- Muele 10 gramos de muestra a malla 100 ASTM y seque a 110°C hasta peso constante.
- Prepare solución NaOH 0,5 N y estandarice
- Prepare solución de HCl 0,5 N y estandarice
Método volumétrico por retroceso o indirecto
- Pese de 1 a 5 gramos de muestra seca con aproximación al milésimo de gramo, en función
al % de carbonato en la muestra y coloque dentro de un matraz Erlenmeyer.
- Agregue de 15 mL de HCl 0,500 N estandarizado (en exceso) y caliente suavemente en
una estufa para que el ataque sea completo. Deje enfriar.
- Valore el ácido clorhídrico en exceso con hidróxido de sodio 0,500 N utilizando
fenolftaleína como indicador.
V. REPORTE
De la muestra, el porcentaje de presencia en términos de a) carbonato de calcio b) carbonato y
c) calcio, describiendo detalladamente el proceso de cálculo a partir de las ecuaciones

N° eq-g de R = N° eq-g de P (1)


N° meq de R = N° meq de P (2)

Preparación NaOH 0,5 N en 500 mL


m =PM*V*M
m = 40g/mol *0.5 L *0.5 mol/L
m = 10 g
Preparación HCl 0,5 N en 500 mL.
Vconcentrado=(Vsln*PM*M)/(ρ*%m)
Vconcentrado=(0,5L*36,5g/mol*0,5mol/L )/(1,186g/mL*(37,5%)/(100%))=20.79 mL
Valoración del HCl y NaOH
N°meq HCl = N° meq de Na2CO3

Valoración HCl
Volumen del HCl: 1,7mL.
Volumen del carbonato: 1.56 mL y 1.59mL.
𝑁𝑉𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 = 𝑁𝑉 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑙𝑜𝑟ℎ𝑖𝑑𝑟𝑖𝑐𝑜
(0.5x1.575) / 1.7 = N
N (ácido clorhídrico) = 0.4632
Valoración NaOH
Volumen del NaOH: 1,7mL.
Volumen del ácido clorhídrico: 1.67 mL y 1.64mL.
𝑁𝑉 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑙𝑜𝑟ℎ𝑖𝑑𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑁𝑉ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
(0.4632x1.655) / 1.7 = N
N (hidróxido de sodio) = 0.4509
DETERMINACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO EN LAS MUESTRAS
ARCILLA DE ATACOCHA
Datos:

Masa de la muestra volumen de NaOH Volumen


del HCl

1 m1=1.000g 6.7mL 15mL

2 m2=1.003g 6.8mL 15mL

promedio 1.0015g 6.75mL 15mL

Entonces:
N°meq HCl = N° meq NaOH + N°meq CaCO3
0.4632 N x 15 mL=0.4509N x 6.75mL + N°meq CaCO3
N°meq CaCO3 = 3.9044 meq

%CaCO3=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


100,0869 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%CaCO3=[(3.9044 x 2000
)/ 1.0015g ] x 100

%CaCO3= 19.5097

%CO3=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


60 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%CO3=[(3.9044 x 2000
)/ 1.0015g ] x 100

%CO3= 11.6957

%Ca=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


40 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%Ca=[(3.9044 x 2000
)/ 1.0015g ] x 100

%Ca= 7.7971
ARCILLA DE HUANTAA
Datos:
Masa de la muestra volumen de NaOH Volumen
del HCl

1 m1=1.000g 8.7mL 15mL

2 m2=1.003g 8.8mL 15mL

promedio 1.0045g 8.75mL 15mL

Entonces:
N°meq HCl = N° meq NaOH + N°meq CaCO3
0.4632 N x 15 mL=0.4509N x 8.75mL + N°meq CaCO3
N°meq CaCO3 = 3.0026 meq

%CaCO3=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


100,0869 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%CaCO3=[(3.0026 x 2000
)/ 1.0015g ] x 100

%CaCO3= 15.0035

%CO3=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


60 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%CO3=[(3.0026 x 2000
)/ 1.0015g ] x 100

%CO3= 8.9943

%Ca=[(N°meqCaCO3x Pmeq)/mi ] x 100


40 𝑔/𝑚𝑜𝑙
%Ca=[(3.0026 x )/ 1.0015g ] x 100
2000

%Ca= 5.9962

VI. CONCLUSION

Se pudo determinar el porcentaje de carbonato de calcio, carbonato y calcio en las arcillas


provenientes de Huanta y Atacocha mediante el método: volumetría de neutralización.
VII. CUESTIONARIO

1. En el proceso titulación, señale en qué casos se emplea los siguientes indicadores:


a) Azul de bromo timol b) fenolftaleína c) Rojo de metilo y d) heliantina. Justifique
su respuesta.

a) El azul de bromo timol es un indicador muy utilizado para determinar el PH


en zonas próximas a la neutra, pH=7, porque tiene un intervalo de viraje del
amarillo al azul entre valores 6.0 y 7.6 (aproximadamente).

b) La fenolftaleína, de fórmula C20H14O4, es un indicador de pH que en


disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma
un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10
(magenta o rosado). Sin embargo, en pH extremos (muy ácidos o básicos)
presenta otros virajes de coloración: la fenolftaleína en disoluciones
fuertemente básicas se torna incolora, mientras que en disoluciones
fuertemente ácidas se torna naranja.
La fenolftaleína se usa, principalmente, como indicador ácido-base para
determinar el punto de equivalencia en una valoración.

c) El rojo de metilo es un indicador de pH. (Fórmula: C15H15N3O2). Actúa


entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Por lo
tanto, permite determinar la formación de ácidos que se producen durante la
fermentación de un carbohidrato. El rojo de metilo se prepara con 0,1 g de
este reactivo en 1500 ml de metanol. Una reacción positiva (más o menos)
indica que el microorganismo realiza una fermentación acido láctica de la
glucosa por la vía ácido-mixta.

d) Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo


a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto químico del
indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4-Dimetilaminoazobenceno.
La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso
molecular es de 327,34 g/mol.
En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones
farmacéuticas, colorante de teñido al 5%, y determinante de la alcalinidad
del fango en procedimientos petroleros. También se aplica en citología en
conjunto con la solución de Fuschin.También es llamado heliantina. Se usa
en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.
2. Una muestra de sal de amonio que pesa 1,009 g se calienta con KOH, y el NH3
liberado se atrapa en 50,00 mL de ácido 0,5127 N. El exceso de ácido requiere
1,37 mL de álcali 0,5272 N para su titulación. Encuentre la pureza de la sal de
amonio en función del porcentaje de N presente en la muestra

Muestra + KOH + calor ⟹NH3+ H+ (EXC)


H+ + OH- ⟹ H2O
1.37mL 0.5252N

N°meq NH3 = N° meq ácido - N°meq álcali

N°meq NH3 = 50mL x 0.52127 N - 1.37mL x 0.5272N = 24.9127meq


%N=[(N°meq NH3x Pmeq)/mi ] x 100
%N=[(24.9127 x (14 g/mol)/1000)/ 1.009g ] x 100

%N= 34, 57

VII.-BIBLIOGRAFIA

 http://aulas.iesjorgemanrique.com/calculus/quimica/practicaslab/indicadores1/indicadores1.
html
 http://info.farbe.com.mx/indicadores-de-ph