FASE 2 - OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

FORO UNIDAD 1: FASE 2 - OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

ESTUDIANTE
EMILIO MENDOZA PAEZ
CODIGO: 1.118.200.116
JUAN CARLOS MUELAS
CINDY ALEJANDRA REDIN QUIÑONEZ
CODIGO: 1.087.198.919

TUTOR GRUPO.
JUAN FLOREZ

ESCUELACIENCIAS BÁSICAS
TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
MARZO DE 2018
 Introducción

En este trabajo daremos solución a los ejercicios correspondientes para la obtención y

manejo de los datos analíticos. Donde realizaremos un muestreo de frijol para determinar
y cuantificar contenido, comprenderemos los conceptos fundamentales de la Química
Analítica, como los dos tipos de métodos analíticos basados en las señales analíticas de
magnitud absoluta, volumen y masa y de magnitud relativa la concentración. Veremos el
muestreo y la preparación de la muestra, la eliminación de interferentes resultados y su
evaluación.
 Objetivos

General
• Proponer un plan de muestreo, de acuerdo a las necesidades.
Específicos
• Explicar el plan de muestreo
• Hacer una descripción general de la muestra.
• Identificar procedimientos para preparación de muestras para análisis
1: Considere la siguiente situación. Se realizaron determinaciones de la
concentración de un aminoácido en un alimento empleando dos técnicas
diferentes (HPLC y espectroscopia U.V). De las experiencias se
obtuvieron los siguientes datos:
[aminoácido]
ppm
HPLC U.V.
46,06 46,01
46,06 45,27
45,82 46,21
46,11 46,23
45,75 46,50
46,27 46,03
46,13 45,21
46,34 46,58
46,30 45,53
45,65 46,01

Para cada conjunto calcule:

a) Dispersión
b) Desviación estándar
𝑥𝑖
El promedio 𝑋̅ se calcula con la siguiente ecuación: 𝑋̅ = ∑𝑁
𝑖=1 𝑁

El promedio para los datos del HPLC se calcula como sigue:

46,06+46,06+45,82+46,11+45,75+46,27+46,13+46,34+46,30+45,65
𝑋̅ = 10

𝑋 = 46,05

∑𝑁 ̅ 2
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑋)
Ahora, la desviación estándar S, se calcula con la siguiente ecuación 𝑆 = √ 𝑁−1

Reemplazando los valores en la ecuación, la desviación estándar para los datos del HPLC
es:
𝑆
(46,06 − 46,05)2 + (46,06 − 46,05)2 + (45,82 − 46,05)2 + (46,11 − 46,05)2 + (45,75 − 46,05)2 +
=√
10 −

S=0,24

Ahora calculamos la desviación estándar para los datos obtenidos con el UV

Primero obtenemos el promedio
𝑋̅
46,01 + 45,27 + 46,21 + 46,23 + 46,50 + 46,03 + 45,21 + 46,58 + 45,53 + 46,01
=
10
Procedemos a calcular S
𝑆
(46,01 − 45,96)2 + (45,27 − 45,96)2 + (46,21 − 45,96)2 + (46,23 − 45,96)2 + (46,50 − 45,96)2 +
=√
10 −

S=0,48
c) Coeficiente de variación Cv
𝑠
𝐶𝑣 = 𝑋100
𝑋̅
Cv para los datos del HPLC
0,24
𝐶𝑣 = 𝑋100 = 0,5
46,05
Cv para los datos del UV
0,48
𝐶𝑣 = 𝑋100 = 1,0
45,96
d) Error relativo y absoluto
Error absoluto 𝐸𝑎𝑏 = 𝑋𝑟 − 𝑋𝑜𝑏 , donde Xr es el valor real y Xob es el valor obtenido:
Error absoluto para los datos del HPL
𝐸𝑎𝑏 = 46 − 46,05 = −0,05
Error absoluto para los datos del UV
𝐸𝑎𝑏 = 46 − 45,96 = 0,04
𝑋𝑟 −𝑋𝑜𝑏
Error relativo 𝐸𝑟 = 𝑋100 donde Xr es el valor real y Xob es el valor obtenido
𝑋𝑟

Error relativo para los valores del HPLC

46 − 46,05
𝐸𝑟 = 𝑋100 = −0,1
46
Error relativo para los datos del UV
46 − 45,96
𝐸𝑟 = 𝑋100 = 0,1
46

1. Considere la siguiente situación. Se realizaron determinaciones de la concentración

de un aminoácido en un alimento empleando dos técnicas diferentes (HPLC y
espectroscopia U.V). de las experiencias se obtuvieron los siguientes datos:

[aminoácido]
ppm
HPLC U.V.
46,06 46,01
46,06 45,27
45,82 46,21
46,11 46,23
45,75 46,50
46,27 46,03
46,13 45,21
46,34 46,58
46,30 45,53
45,65 46,01

Para cada conjunto calcule:

a) La dispersión empleando t-student con un nivel de confianza de 95%

b) La desviación estándar.
 c) El coeficiente de variación

d) El error relativo y absoluto teniendo en cuenta que la concentración real de la

muestra es de 46 ppm.

Finalmente realice un análisis de acuerdo a las diferencias entre errores y dispersión de los
datos brindados entre cada técnica empleada.
Solución
Solución d ejercicio de la gráfica U.V
Hallamos
𝑋 = 46,01 + 45,27 + 46,21 + 46,23 + 46,50 + 46,03 + 45,21 + 46,58 + 45,53
+ 46,01
𝑋 = 413,57
𝑋
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 =
𝑛
413,57
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 = = 41,35
10
Hallamos la dispersión o variación que es el intervalo o el rango que es la diferencia entre
el valor más alto y el valor mas bajo
𝑅 = 46,58 − 45,21
𝑅 = 1,37
Hallamos la desviación estándar

∑(𝑥 − 𝑥𝑚 )2
𝑠=√
𝑛−1

192,665
𝑠=√
10 − 1

192,665
𝑠=√
9

𝑠 = √21,4073 = 4,6268

U.V
 (X-
X Xm) (X-Xm)2 S
46,01 41,35 4,66 21,7156
45,27 41,35 3,92 15,3664
46,21 41,35 4,86 23,6196
46,23 41,35 4,88 23,8144
46,5 41,35 5,15 26,5225
46,03 41,35 4,68 21,9024
45,21 41,35 3,86 14,8996
46,58 41,35 5,23 27,3529
45,53 41,35 4,18 17,4724
413,57 41,42 192,6658

𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 𝑋𝑚 ± 𝑆
𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 41,35 ± 4,6268
𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = ( 36,7232 , 45,9768)

Hallamos el coeficiente de variación

𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝐶𝑣 = ∗ 100
𝑋𝑚
4,6268
𝐶𝑣 = ∗ 100
41,35
𝐶𝑣 = 0,1118 ∗ 100 = 11,189 %
Hallamos el error relativo y error absoluto cuando el valor reales 46 ppm
Error relativo
𝐸 = (𝐴 − 𝑎)

U.V
X (X-Xm) (X-Xm)2 S E
46,01 41,35 4,66 21,7156 -0,01
45,27 41,35 3,92 15,3664 0,73
46,21 41,35 4,86 23,6196 -0,21
46,23 41,35 4,88 23,8144 -0,23
46,5 41,35 5,15 26,5225 -0,5
 46,03 41,35 4,68 21,9024 -0,03
45,21 41,35 3,86 14,8996 0,79
46,58 41,35 5,23 27,3529 -0,58
45,53 41,35 4,18 17,4724 0,47
413,57 41,42 192,6658 0,43

𝐸 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 0,43
𝐸𝑚 = = = 0,047
𝑛−1 10 − 1
Error absoluto
𝐸
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 absoluto = ∗ 100
𝐴
0,047
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 absoluto = ∗ 100 = 0,103%
46
 Conclusiones
 Hicimos un plan de muestreo, de acuerdo a las necesidades.
 Desarrollamos el plan de muestreo
 Comprendimos la descripción general de la muestra.
 Identificamos procedimientos para preparación de muestras para análisis
 REFRENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Florez Tabares, J. ( 13,08,2017). Obtención y Preparación de

Muestras. [Archivo de video]. Recuperado
de: http://hdl.handle.net/10596/12841

Reboiras, M. D. (2006). Equilibrios de Las Reacciones de

Precipitación. En Química (pp. [777]-812). Madrid:
Paraninfo. Recuperado
dehttp://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?id=GALE%7
CCX4056200025&v=2.1&u=unad&it=r&p=GVRL&sw=w&asid=4
a1d69bd5152c6a769c5ecb642fae0b9